JPH0347544A - 媒体攪拌ミル及びセラミック粉体の粉砕方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明ζよ　粉猟　混合、分散　均質化及び同様な作用
を行う媒体撹拌ミル及びこれを用いてセラミック粉体を
微粒子に粉砕するセラミック粉体の粉砕方法に関するも
のであａ 従来の技術 返歌　セラミック粉体の微粉砕機として玉石と粉体を撹
拌装置で高速に撹拌する粉砕機である媒体撹拌ミルが注
目されていも　この粉砕機はサンドミ／ｋ　　ビーズ撹
拌器に、　　サンドグラインダーダイノーミ）５　　ア
トリッションミル等と呼ばれていも　従来　媒体撹拌ミ
ルＬＬ、　　少なくとも粉砕容器　玉石（メディア、　
ビーズとも呼ばれる）と撹拌装置からなる構造であム　
撹拌装置は少なくとも撹拌軸と撹拌器で構成されており
、動力が撹拌軸を介して撹拌器に伝達されも　撹拌器に
は円盤状、円柱状　種々の形状がある方丈　その撹拌器
１′は撹拌軸２に対してほぼ中心対称の撹拌器１″で構
成されている（第２図（ａ）参肌　同図（ｂ）？１　　
撹拌器１°の断面図である）。その形状は外周部分に非
対称の深い切込みのあるものもあるが外形全体としては
ほぼ中心対称である。

発明が解決しようとする課題 従来　媒体撹拌ミル及びこれを用いたセラミック粉体の
粉砕方法でセラミック粉体を微粒子の粉体　特にサブミ
クロンの粒子径に短時間で混合或は粉砕するため艮　玉
石の充填率を高めること、撹拌装置の回転数や周速を高
めること等が行われてきた　しかし　その従来の粉砕方
法では　玉石等の磨耗がありそれが粉体に混入し特性の
低下やバラツキが生じる課題があり、粉砕速度の向上に
限界があっｔも 本発明（よ　このような従来技術の課題を解決すること
を目的とすム 課題を解決するための手段 本発明は　少なくとも粉砕容器　玉石と撹拌装置からな
る媒体撹拌ミルに於いて、少なくとも撹拌軸と撹拌器か
らなる撹拌装置の撹拌器の少なくとも一つ以上が撹拌軸
に対してその形状が中心対称でない撹拌器で構成されて
いることを特徴とする媒体撹拌ミルを提供するものであ
も　更に具体的に（友　上記に於て、撹拌器の形状が円
盤法　矩形　楕円法　円柱状　又は直方体状であること
を特徴とする媒体撹拌ミルであることを特徴とするもの
であ翫　更に具体的に（瓜　上記に於て、玉石の直径が
１ｍｍ以下である媒体撹拌ミルを提供すも　又　本発明
は少なくとも１種のセラミック粉体を媒体撹拌ミルで粉
砕する方法に於て、少なくとも撹拌軸と撹拌器からなる
撹拌装置の撹拌器の少なくとも一つ以上が撹拌軸に対し
てその形状が中心対称でない撹拌器で構成されている媒
体撹拌ミルで粉砕することを特徴とするセラミック粉体
の粉砕方法あも　また　詳細には少なくとも１種のセラ
ミック粉体を媒体撹拌ミルで湿式粉砕する方法に於て、
液体の体積をセラミック粉体の真の体積の４倍以下とし
　かつ分散剤を添加し　更に直径が１ｍｍ以下の玉石を
用いて、少なくとも撹拌軸と撹拌器からなる撹拌装置の
撹拌器の少なくとも一つ以上が撹拌軸に対してその形状
が中心対称でない撹拌器の媒体撹拌ミルで粉砕すること
を特徴とするセラミック粉体の粉砕方法を提供する。

より詳細には上記に於て液体の体積をセラミック粉体の
真の体積の０．７５倍以上で２倍以下の範囲内の量とし
　かつ直径が０．６ｍｍ以下の玉石を用いて、粉砕する
ことを特徴とするセラミック粉体の粉砕方法を提供す４
ａ　　本発明で粉砕（よ粉砕と混合を同時に行なう粉砕
混合等も含む。

作用 上記の媒体撹拌ミル及びこれを用いるセラミック粉体の
粉砕方法によれば　媒体撹拌ミルで少なくとも撹拌器の
少なくとも一つを中心対称でないものにすることにより
、中心対称の撹拌器で構成した媒体撹拌ミルに比べて粉
砕速度が向上するとともに玉石の磨耗量が減少する。こ
のた取　本発明の媒体撹拌ミルでζよ　極めて短時間に
セラミッり粉体を微粒子に粉砕することができるととも
は汚染の少ない粉体が得られる。上記に加えて、玉石の
直径を１ｍｍ以下とすることにより粉砕速度が大きく短
時間に微粒子に粉砕できるととも艮玉石の磨耗も著しく
少なし〜 実施例 以下鳳　本発明の実施例について図面を参照しながら説
明すも 実施例１ セラミック粉体にＰｂ＊０４、ＺｎＯ１ＳｎＯ２、Ｎｂ
２Ｏ５、Ｔｉ０ａ及びＺｒ０２（これらの粉体の平均の
粒子径は２．３μｍである）を用イテ、これらをＰｂ　
（Ｚｎ＋／５Ｎｂ２／ｓ）ｏ、ｏｅ（Ｓｎ＋／５Ｎｂａ
／ｓ）ｏ、ｏｅＴｉｏ、ｎ２Ｚｒｏ、４ｏＯｓで表され
る組成の成分比に秤量した抵　これらセラミック粉体の
真の体積の１．７倍の体積の純水　及びセラミック粉体
の重量のｔｗｔ％（固形分換算）のポリカルボン酸型の
分散剤（第一工業製薬（株）製セラモＤ１３４）と共に
ミキサーで予備混合した徽　スラリーで１１００ｃｃを
内容積１４００ｃｃの媒体撹拌ミル（ウィリー・工・バ
ッコーフェン社製ＫＤＬ−Ｐ　Ｉ　ＬＯＴ型グイノーミ
ルーーーー粉砕容器の材質はイツトリアを添加した部分
安定化ジルコニアセラミックス　撹拌器の周速１４　ｍ
／　ｓｅｅ、　玉石の充填量７６％）に入れ１０〜４０
分間粉砕混合し九撹拌器はポリエチレン樹脂製を用いた
　撹拌器の形状は中心対称のものとして１よ　第２図に
示すような形状であり、直径が８０ｍｍの円盤状であり
、円盤の中心に撹拌軸への取付穴があり撹拌軸２に対し
て撹拌器１°はほぼ中心対称の外形である。

外周部分には４カ所の切込みがあも　中心対称でない撹
拌器として＋Ｌ　　第１図（ａ）に示す形状であり、直
径が６０ｍｍの円盤状であり、円盤の中心から１０ｍｍ
の位置に撹拌軸２への取付穴があり撹拌軸２に対して撹
拌器１は中心対称でない外形であム　第１図（ｂ）ζ戴
　その撹拌器１の断面図であも　外周部分には４カ所の
切込みかあも砥　この二種の撹拌器１、１′では撹拌軸
２の回転数が同じであれば最外周の周速は同じである。

この装置では撹拌軸に５枚の撹拌器を取り付は島表には
非対称の撹拌器の枚数を示し九　玉石にはジルコニアセ
ラミックス　（イツトリアを添加した部分安定化ジルコ
ニア）を用い九　得られた粉体の粒子径を沈降法で測定
し九九　　粒子径は粉砕混合中に一定時間毎にスラリー
を採取し測定し九　このデーターから０．２μｍの粉体
にするのに必要な時間を求め九　表中の時間はスラリー
の粉砕容器内の平均滞留時間で示した　玉石の磨耗量は
使用の前後でのその重量の変化から求へ　表には粉体の
粒子径が０．２μｍになる時間での値で示し九　表１に
ζよ　玉石の磨耗量をセラミック粉体の重量に対する割
合で示した 実施例２ 実施例１で混合したスラリーを乾燥後アルミナ磁器製の
るつぼに入れ８５０ｔ：で２時間仮焼しほぼペロブスカ
イト型構造の単一相のセラミック粉体とし九 これを撹拌描潰機で徂粉砕し九　この粉体を、粉体の真
の体積の１．７倍の体積の純水及びセラミック粉体の重
量の１ｗｔ％（固形分換算）のポリカルボン酸型の分散
剤（第一工業製薬（株）製セラモＤ１３４）と共にボー
ルミルで予備粉砕した（平均粒子径は１．３μｍ）後、
このスラリー１１００ｃｃを実施例１の媒体撹拌ミルに
入れ１０〜４０分間粉砕した その後、実施例１と同様の方法で粉砕時間と玉石の磨耗
量を測定しｔら その結果を表２に示し九 （以下余白） 表　　２ 本印は比較例 上記の実施例から明らかなように　本発明の媒体撹拌ミ
ル及び粉砕方法　即ち媒体撹拌ミルで撹拌器の形状を非
中心対称にすることにより粉砕速度が著しく大きくなる
とともに玉石の摩耗量が著しく減少した　撹拌器の一部
を非対称にしてもその効果が認められ九　又　玉石の大
きさでは直径が１ｍｍ以下の場合に短時間に粉砕できる
とともに玉石の磨耗量も少なくなっ九　特に直径０．６
ｍｍの玉石で且つ撹拌器を非中心対称にすることにより
粉砕速度が著しく大きくなるとともに玉石の磨耗量が激
減し九　水量をセラミック粉体の４倍以下とし　かつ分
散剤を用いて媒体撹拌ミルで粉砕或は粉砕混合したセラ
ミック粉体は著しく沈降容積が小さく、かつ平均粒子径
が小さ（兎へ分散剤なしで単に直径の小さい玉石を用い
たものでも平均粒子径が小さくなった方丈　この場合に
ζよ粉体の沈降容積が大きく粉体の分散性が悪かつ九単
に水量を減らすだけではスラリーの流動性がなくなり全
く粉砕されな（ｔ　縄　玉石の大きさは平均の直径であ
り前後に分布しているものであり平均の値であも　又　
粉砕を効果的にするためにＣ−ｔセラミック粉体を予め
玉石の大きさより十分に小さくしておくのがよ〜　水量
の必要最低量はスラリーに流動性がある量であればよ（
−醜　　水量が０、７５倍より少なくなるとスラリーの
流動性が低下するものが増加すム　分散剤の量はセラミ
ック粉体の重量の０．５〜２ｗｔ％（固形分換算）の場
合に効果的であり九九　　分散剤は粉体の粒子径等で適
量を選ぶ必要があも 鑞　本発明の範囲は上記の実施例に限定されるものでは
なく、撹拌器の形状は撹拌軸に対して非中心対称であれ
ば実施例以外のものでもよｔ〜　撹拌器の材質もジルコ
ニアやアルミナ磁器製でもよい。又　液体は人以外のエ
タノ−／ｌｚ、　　）リクロルエタン等の他の液体でも
よｔ〜　分散剤も液体の種類やセラミック粉体に応じた
各種の分散剤を用いることができる。実施例では粉砕に
流通管型の媒体撹拌ミルを用いた方丈　他の形式　塔式
　撹拌槽駁　アニユラ−型等の媒体撹拌ミルでもよ（〜
　玉石の材質も実施例の範囲に限定されるものではなく
他の材質でもよく、炭化珪秦　窒化珪秦　原料粉体自身
を主成分とするもの等でもよしも発明の詳細 な説明したよう凶　本発明ｔ′！、、媒体撹拌ミルで少
なくとも撹拌器の形状を非中心対称にすることにより著
しく粉砕速度を大きくすることができ、極めて短時間に
セラミック粉体を微粒子に粉砕することができるととも
に玉石の摩耗も著しく減少する。上記に加えて、玉石の
直径を１ｍｍ以下とすることにより粉砕速度が大きく極
めて短時間に微粒子に粉砕できるとともく　玉石の磨耗
も著しく少なしも　液体の体積を従来の数分の二　即ち
液体の体積粉体の真の体積の４倍以下とし　かつ分散剤
を用（＼　更に１ｍｍ以下の玉石を用いて粉砕すること
により、極めて短時間にサブミクロンの粒子に微粉砕で
きるとともにスラリーは分散性にも優れているため混合
の効果も大き１．Ｘｏ！ｔｌ＆　　二種以上のセラミッ
ク粉体の粉砕混合では微粉砕の効果ととも艮　均質な混
合の効果も得られも　また本発明の粉砕方法では液体の
使用量が著しく少ないため二種以上のセラミック粉体の
粉砕混合に於いてはスラリー乾燥中のセラミック粉体の
分離がおきにくいという効果もあも　更に本発明の方法
では液体の使用量が著しく少ないた八　同じ粉体の量に
対してスラリーの容積は従来の方法に比べて１／２〜１
／４以下になも　このたべ　同じ容量の粉砕機で従来の
粉砕方法に比べて数倍の処理能力が得られる。ま？、　
　液体の使用量が少ないた八　粉体の乾燥が短時間でで
きるとともに乾燥に要するエネルギーを著しく少なくで
きる。

【図面の簡単な説明】

第１図（よ　本発明の媒体撹拌ミルの撹拌器の一実施例
の形状を示す平面図と断面図　第２図は従来の撹拌器の
形状の一例を示す平面図と断面図である。 １、１″　・・・撹拌器

Claims (8)

【特許請求の範囲】
1. （１）少なくとも粉砕容器、玉石と撹拌装置を備えた媒
   体撹拌ミルに於いて、少なくとも撹拌軸と撹拌器からな
   る撹拌装置の撹拌器の少なくとも一つ以上が撹拌軸に対
   してその形状が中心対称でない撹拌器で構成されている
   ことを特徴とする媒体撹拌ミル。
2. （２）撹拌器の形状が円盤状、矩形又は楕円状であるこ
   とを特徴とする請求項１記載の媒体撹拌ミル。
3. （３）撹拌器の形状が円柱状、又は直方体状であること
   を特徴とする請求項１記載の媒体撹拌ミル。
4. （４）玉石の直径が１ｍｍ以下であることを特徴とする
   請求項１記載の媒体撹拌ミル。
5. （５）少なくとも１種のセラミック粉体を媒体撹拌ミル
   で粉砕する方法に於て、少なくとも撹拌軸と撹拌器から
   なる撹拌装置の撹拌器の少なくとも一つ以上が撹拌軸に
   対してその形状が中心対称でない撹拌器で構成されてい
   る媒体撹拌ミルで粉砕することを特徴とするセラミック
   粉体の粉砕方法。
6. （６）少なくとも１種のセラミック粉体を媒体撹拌ミル
   で湿式粉砕する方法に於て、液体の体積をセラミック粉
   体の真の体積の４倍以下とし、かつ分散剤を添加し、更
   に直径が１ｍｍ以下の玉石を用いて、少なくとも撹拌軸
   と撹拌器からなる撹拌装置の撹拌器の少なくとも一つ以
   上が撹拌軸に対してその形状が中心対称でない撹拌器で
   構成されている媒体撹拌ミルで粉砕することを特徴とす
   るセラミック粉体の粉砕方法。
7. （７）液体の体積をセラミック粉体の真の体積の０．７
   ５倍以上で２倍以下の範囲内の量とし、かつ直径が０．
   ６ｍｍ以下の玉石を用いて、粉砕することを特徴とする
   請求項６記載のセラミック粉体の粉砕方法
8. （８）セラミック粉体に少なくとも鉛、チタニウムとジ
   ルコニウム元素を含み、かつ液体が水であり、同時に分
   散剤がポリカルボン酸型の分散剤であることをことを特
   徴とする請求項６に記載のセラミック粉体の粉砕方法。