JPH0999246A - 粉体組成物の製造方法 - Google Patents
粉体組成物の製造方法Info
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- JPH0999246A JPH0999246A JP28687495A JP28687495A JPH0999246A JP H0999246 A JPH0999246 A JP H0999246A JP 28687495 A JP28687495 A JP 28687495A JP 28687495 A JP28687495 A JP 28687495A JP H0999246 A JPH0999246 A JP H0999246A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 微粒子粉体の分散性を高め得る粉体組成物を
短時間で生産性よく製造する。 【解決手段】 平均一次粒子径０．００５μｍ以上０．
１μｍ未満の微粒子粉体からなる第一基材と、平均一次
粒子径０．５〜１００μｍの無機粉体からなる第二基材
と、表面処理剤と、溶媒とを、上記第一基材と第二基材
との混合比を重量比で３：７〜８：２にし、平均粒子径
０．２〜２ｍｍのビーズが充填された媒体攪拌ミルに入
れ、該媒体攪拌ミルにより湿式解砕処理して、粉体組成
物を製造する。上記第一基材としては、微粒子酸化チタ
ン、微粒子酸化亜鉛などが好ましく、第二基材として
は、タルク、マイカ、セリサイト、カオリンなどの薄片
状無機顔料が好ましく、表面処理剤としては、メチルハ
イドロジェンポリシロキサンなどのシロキサンやデシル
トリメトキシシランなどのアルキルシランが好ましい。
短時間で生産性よく製造する。 【解決手段】 平均一次粒子径０．００５μｍ以上０．
１μｍ未満の微粒子粉体からなる第一基材と、平均一次
粒子径０．５〜１００μｍの無機粉体からなる第二基材
と、表面処理剤と、溶媒とを、上記第一基材と第二基材
との混合比を重量比で３：７〜８：２にし、平均粒子径
０．２〜２ｍｍのビーズが充填された媒体攪拌ミルに入
れ、該媒体攪拌ミルにより湿式解砕処理して、粉体組成
物を製造する。上記第一基材としては、微粒子酸化チタ
ン、微粒子酸化亜鉛などが好ましく、第二基材として
は、タルク、マイカ、セリサイト、カオリンなどの薄片
状無機顔料が好ましく、表面処理剤としては、メチルハ
イドロジェンポリシロキサンなどのシロキサンやデシル
トリメトキシシランなどのアルキルシランが好ましい。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、粉体組成物の製造
方法に関し、さらに詳しくは、分散性が良好で、化粧
品、インキ、塗料、樹脂、トナーなどに配合する添加剤
などとして有用な粉体組成物の製造方法に関するもので
ある。
方法に関し、さらに詳しくは、分散性が良好で、化粧
品、インキ、塗料、樹脂、トナーなどに配合する添加剤
などとして有用な粉体組成物の製造方法に関するもので
ある。
【０００２】
【従来の技術】微粒子二酸化チタンや微粒子酸化亜鉛な
どの微粒子粉体は、皮膚に有害な紫外線を遮蔽する能力
を有することが知られている。
どの微粒子粉体は、皮膚に有害な紫外線を遮蔽する能力
を有することが知られている。
【０００３】しかしながら、それらは微粒子であるため
に凝集しやすく、化粧品などに分散しにくいという問題
がある。
に凝集しやすく、化粧品などに分散しにくいという問題
がある。
【０００４】そこで、微粒子粉体の分散性を向上させる
ため種々の試みがなされており、例えば、特開昭６３−
１１９４１８号公報や特開昭６３−１３５３２５号公報
には、微粒子粉体を体質顔料に固着させて複合粉体にす
ることにより、微粒子粉体の分散性を向上させることが
提案されている。
ため種々の試みがなされており、例えば、特開昭６３−
１１９４１８号公報や特開昭６３−１３５３２５号公報
には、微粒子粉体を体質顔料に固着させて複合粉体にす
ることにより、微粒子粉体の分散性を向上させることが
提案されている。
【０００５】しかしながら、上記方法による場合も、微
粒子粉体の分散性を充分に向上させることはできなかっ
た。
粒子粉体の分散性を充分に向上させることはできなかっ
た。
【０００６】これは、上記方法では、微粒子粉体の分散
性を向上させるには、上記複合粉体を製造する際に微粒
子粉体が一次粒子に近い状態にまで分散していることが
重要であるとしているにもかかわらず、その分散手段が
通常の混合程度にすぎず、高度な分散にまでいたってい
ないことによるものと考えられる。
性を向上させるには、上記複合粉体を製造する際に微粒
子粉体が一次粒子に近い状態にまで分散していることが
重要であるとしているにもかかわらず、その分散手段が
通常の混合程度にすぎず、高度な分散にまでいたってい
ないことによるものと考えられる。
【０００７】ところで、粉体を機械的に湿式粉砕処理ま
たは湿式解砕処理する方法としては、一般に媒体ビーズ
を用いた粉砕機や、オリフィスを有するミル、超音波分
散器などによって粉体を粉砕処理または解砕処理する方
法が知られている。
たは湿式解砕処理する方法としては、一般に媒体ビーズ
を用いた粉砕機や、オリフィスを有するミル、超音波分
散器などによって粉体を粉砕処理または解砕処理する方
法が知られている。
【０００８】例えば、特開平７−１０８１５６号公報に
は、サンドグラインダーミルで湿式粉砕処理することに
より、微粒子粉体を粉砕しつつ、有機化合物で微粒子粉
体の表面処理を行い、微粒子粉体の分散性を改良するこ
とが提案されている。
は、サンドグラインダーミルで湿式粉砕処理することに
より、微粒子粉体を粉砕しつつ、有機化合物で微粒子粉
体の表面処理を行い、微粒子粉体の分散性を改良するこ
とが提案されている。
【０００９】しかし、サンドグラインダーミルのような
媒体攪拌ミルに通常に使用できるビーズは、セラミック
ス製であれば、粒子径がせいぜい０．２ｍｍ程度のもの
が最小であり、解砕・分散しようとする一次粒子径が
０．１μｍ以下のレベルである超微粒子粉体の場合、短
時間に充分な解砕ができないのが実状である。そのた
め、処理回数を多くしたり、循環式で長時間処理を行う
ことが必要となり、媒体攪拌ミルなどからの処理粉体へ
の異物の混入が生じたり、あるいは生産性が低下するな
どの問題が生じることとなった。
媒体攪拌ミルに通常に使用できるビーズは、セラミック
ス製であれば、粒子径がせいぜい０．２ｍｍ程度のもの
が最小であり、解砕・分散しようとする一次粒子径が
０．１μｍ以下のレベルである超微粒子粉体の場合、短
時間に充分な解砕ができないのが実状である。そのた
め、処理回数を多くしたり、循環式で長時間処理を行う
ことが必要となり、媒体攪拌ミルなどからの処理粉体へ
の異物の混入が生じたり、あるいは生産性が低下するな
どの問題が生じることとなった。
【００１０】また、媒体攪拌ミルにより微粒子粉体を効
率良く解砕するには、できるだけ微細な媒体ビーズを用
い、そのビーズに対して解砕に必要な運動エネルギーを
与えることが重要であるが、ビーズが小さくなるにつれ
て比重の大きいビーズを使用しないかぎり、１個のビー
ズの持つ運動エネルギーが小さくなり、相対的に解砕力
が低下する。また、現在入手可能な粒子径０．２ｍｍ以
下の微細なビーズでは、分散物を自動的にスラリーから
分離することが困難である。
率良く解砕するには、できるだけ微細な媒体ビーズを用
い、そのビーズに対して解砕に必要な運動エネルギーを
与えることが重要であるが、ビーズが小さくなるにつれ
て比重の大きいビーズを使用しないかぎり、１個のビー
ズの持つ運動エネルギーが小さくなり、相対的に解砕力
が低下する。また、現在入手可能な粒子径０．２ｍｍ以
下の微細なビーズでは、分散物を自動的にスラリーから
分離することが困難である。
【００１１】さらに、このような媒体攪拌ミルにより微
粒子粉体を解砕しても、そのままでは再凝集してしまう
ことが多いため、与えた解砕エネルギーに対して充分な
効果が得られていないのが現状である。
粒子粉体を解砕しても、そのままでは再凝集してしまう
ことが多いため、与えた解砕エネルギーに対して充分な
効果が得られていないのが現状である。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】上記のように、微粒子
粉体の分散性を向上させるために種々の方法が提案され
ているが、それらのいずれも充分な成果をあげるにいた
っていない。
粉体の分散性を向上させるために種々の方法が提案され
ているが、それらのいずれも充分な成果をあげるにいた
っていない。
【００１３】したがって、本発明は、微粒子粉体の分散
性を短時間でかつ効率よく向上させるための方法を提供
することを目的とする。
性を短時間でかつ効率よく向上させるための方法を提供
することを目的とする。
【００１４】
【課題を解決するための手段】本発明は、微粒子粉体を
解砕する際に、平均粒子径０．２〜２．０ｍｍのビーズ
を解砕媒体とする媒体攪拌ミルを用い、かつ平均一次粒
子径０．５〜１００μｍの無機粉体を第二基材として添
加することにより、上記無機粉体を微粒子粉体の固着用
担体としての役割を果たさせ、微粒子粉体を高度に分散
させ得る粉体組成物を短時間で生産性よく製造できるよ
うにしたものである。
解砕する際に、平均粒子径０．２〜２．０ｍｍのビーズ
を解砕媒体とする媒体攪拌ミルを用い、かつ平均一次粒
子径０．５〜１００μｍの無機粉体を第二基材として添
加することにより、上記無機粉体を微粒子粉体の固着用
担体としての役割を果たさせ、微粒子粉体を高度に分散
させ得る粉体組成物を短時間で生産性よく製造できるよ
うにしたものである。
【００１５】すなわち、本発明は、平均一次粒子径０．
００５μｍ以上０．１μｍ未満の微粒子粉体からなる第
一基材と、平均一次粒子径０．５〜１００μｍの無機粉
体からなる第二基材と、表面処理剤と、溶媒とを、上記
第一基材と第二基材との混合比を重量比で３：７〜８：
２にし、平均粒子径０．２〜２ｍｍのビーズが充填され
た媒体攪拌ミルに入れ、該媒体攪拌ミルにより湿式解砕
処理することを特徴とする粉体組成物の製造方法に関す
る。
００５μｍ以上０．１μｍ未満の微粒子粉体からなる第
一基材と、平均一次粒子径０．５〜１００μｍの無機粉
体からなる第二基材と、表面処理剤と、溶媒とを、上記
第一基材と第二基材との混合比を重量比で３：７〜８：
２にし、平均粒子径０．２〜２ｍｍのビーズが充填され
た媒体攪拌ミルに入れ、該媒体攪拌ミルにより湿式解砕
処理することを特徴とする粉体組成物の製造方法に関す
る。
【００１６】このような本発明により製造された粉体組
成物は、微粒子粉体が実質的に一次粒子径に近い状態に
まで解砕しているのと同様の効果を得ることができ、そ
の結果、例えば微粒子粉体による紫外線遮蔽能を高度に
発揮させることができる。もとより、上記粉体組成物
は、第二基材の無機粉体が微粒子粉体の担体としての役
割を果たすので、微粒子粉体の分散性が向上する。ま
た、本発明によれば、短時間で生産性よく粉体組成物を
製造できるので、媒体攪拌ミルなどからの粉体組成物へ
の異物の混入が生じない。
成物は、微粒子粉体が実質的に一次粒子径に近い状態に
まで解砕しているのと同様の効果を得ることができ、そ
の結果、例えば微粒子粉体による紫外線遮蔽能を高度に
発揮させることができる。もとより、上記粉体組成物
は、第二基材の無機粉体が微粒子粉体の担体としての役
割を果たすので、微粒子粉体の分散性が向上する。ま
た、本発明によれば、短時間で生産性よく粉体組成物を
製造できるので、媒体攪拌ミルなどからの粉体組成物へ
の異物の混入が生じない。
【００１７】本発明において用いる媒体攪拌ミルとは、
媒体ビーズとそれに運動エネルギーを伝達する装置、お
よびそれらを保持する容器などからなる構造を有するも
のをいう。そして、その形態は縦型、横型のいずれを問
わない。また、ビーズに運動エネルギーを伝達する装置
としては、ディスク型、ロッド型、アニュラー型などが
あり、いずれも採用することができる。
媒体ビーズとそれに運動エネルギーを伝達する装置、お
よびそれらを保持する容器などからなる構造を有するも
のをいう。そして、その形態は縦型、横型のいずれを問
わない。また、ビーズに運動エネルギーを伝達する装置
としては、ディスク型、ロッド型、アニュラー型などが
あり、いずれも採用することができる。
【００１８】このような媒体攪拌ミルの市販品をその商
品名で挙げると、例えば、ダイノーミル〔ＫＤ型、ＫＬ
Ｄ型、ＥＣＭ型など：ウィリィー ア．バッコーフェン
（Ｗｉｌｌｙ Ａ．Ｂａｃｈｏｆｆｅｎ）社製〕、ウル
トラビスコミル（ＵＶＭ型、ＮＶＭ型、ＣＶＭ型、ＵＶ
Ｘ型など：アイメックス株式会社製）、ナノグレンミル
（ＮＭ−Ｇ型：浅田鉄工株式会社製）、ピュアミル（Ｐ
Ｍ−Ｇ型：浅田鉄工株式会社製）、メカギャッパーグレ
ンミル（ＧＭＨ型：浅田鉄工株式会社製）、媒体攪拌ミ
ル（ＬＭＺ型：アシザワ株式会社製）、スーパーミル
（株式会社井上製作所製）、アイガーモーターミル〔ア
イガーエンジニアリング（Ｅｉｇｅｒ Ｅｎｇｉｎｅｅ
ｒｉｎｇ社）社製〕、カンペバッチミル（関西ペイント
株式会社）などがあり、これらはいずれも好適に使用す
ることができる。
品名で挙げると、例えば、ダイノーミル〔ＫＤ型、ＫＬ
Ｄ型、ＥＣＭ型など：ウィリィー ア．バッコーフェン
（Ｗｉｌｌｙ Ａ．Ｂａｃｈｏｆｆｅｎ）社製〕、ウル
トラビスコミル（ＵＶＭ型、ＮＶＭ型、ＣＶＭ型、ＵＶ
Ｘ型など：アイメックス株式会社製）、ナノグレンミル
（ＮＭ−Ｇ型：浅田鉄工株式会社製）、ピュアミル（Ｐ
Ｍ−Ｇ型：浅田鉄工株式会社製）、メカギャッパーグレ
ンミル（ＧＭＨ型：浅田鉄工株式会社製）、媒体攪拌ミ
ル（ＬＭＺ型：アシザワ株式会社製）、スーパーミル
（株式会社井上製作所製）、アイガーモーターミル〔ア
イガーエンジニアリング（Ｅｉｇｅｒ Ｅｎｇｉｎｅｅ
ｒｉｎｇ社）社製〕、カンペバッチミル（関西ペイント
株式会社）などがあり、これらはいずれも好適に使用す
ることができる。
【００１９】ビーズとしては、ガラス製、セラミックス
製のものなどがあるが、得られる粉体組成物への異物の
混入が少ないことや解砕効率が優れていることから、ア
ルミナ、チタニア、ジルコン、ジルコニアなどのセラミ
ックス製のものが好ましい。
製のものなどがあるが、得られる粉体組成物への異物の
混入が少ないことや解砕効率が優れていることから、ア
ルミナ、チタニア、ジルコン、ジルコニアなどのセラミ
ックス製のものが好ましい。
【００２０】ビーズの粒子径は０．２ｍｍ〜数ｍｍのも
のが市販品として入手可能であるが、微粒子粉体の凝集
物を解砕するためには、ビーズはできるだけ粒子径が小
さくかつ比重の大きいものが好ましく、チタニア製また
はジルコニア製で平均粒子径０．２〜２ｍｍ、特に０．
２〜１ｍｍのものが好ましい。そして、これらのビーズ
は、通常、見掛け体積で媒体攪拌ミルの有効内容積の５
０〜８５％程度充填される。ただし、これに限定される
ことなく、処理する粉体の量などにあわせて、適宜変更
することができる。
のが市販品として入手可能であるが、微粒子粉体の凝集
物を解砕するためには、ビーズはできるだけ粒子径が小
さくかつ比重の大きいものが好ましく、チタニア製また
はジルコニア製で平均粒子径０．２〜２ｍｍ、特に０．
２〜１ｍｍのものが好ましい。そして、これらのビーズ
は、通常、見掛け体積で媒体攪拌ミルの有効内容積の５
０〜８５％程度充填される。ただし、これに限定される
ことなく、処理する粉体の量などにあわせて、適宜変更
することができる。
【００２１】本発明において使用する第一基材としての
微粒子粉体は、平均一次粒子径が０．００５μｍ以上
０．１μｍ未満、好ましくは０．０１〜０．０５μｍの
微細な粉体をいい、その粒子形状は問わない。この微粒
子粉体は、通常数μｍから数十μｍの凝集粒子を形成し
ている。
微粒子粉体は、平均一次粒子径が０．００５μｍ以上
０．１μｍ未満、好ましくは０．０１〜０．０５μｍの
微細な粉体をいい、その粒子形状は問わない。この微粒
子粉体は、通常数μｍから数十μｍの凝集粒子を形成し
ている。
【００２２】そして、この微粒子粉体としては、例え
ば、酸化物（含水酸化物、水酸化物）、窒化物、炭化
物、硫化物、硫酸塩、リン酸塩、ホウ化物などの無機化
合物や、有機色素、染料などが挙げられるが、本発明に
おいては、紫外線遮蔽能、光分解能、吸着能など、微粒
子粉体を一次粒子に近い分散状態にしたときに充分に発
揮できる有用な特性を持つ物質が好ましく、具体的に
は、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化ジルコニア、酸化セリ
ウム、酸化鉄などやそれらの複数混合物が挙げられ、特
に微粒子二酸化チタン、微粒子酸化亜鉛、微粒子酸化セ
リウムなどが紫外線遮蔽能が優れていることから好まし
い。
ば、酸化物（含水酸化物、水酸化物）、窒化物、炭化
物、硫化物、硫酸塩、リン酸塩、ホウ化物などの無機化
合物や、有機色素、染料などが挙げられるが、本発明に
おいては、紫外線遮蔽能、光分解能、吸着能など、微粒
子粉体を一次粒子に近い分散状態にしたときに充分に発
揮できる有用な特性を持つ物質が好ましく、具体的に
は、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化ジルコニア、酸化セリ
ウム、酸化鉄などやそれらの複数混合物が挙げられ、特
に微粒子二酸化チタン、微粒子酸化亜鉛、微粒子酸化セ
リウムなどが紫外線遮蔽能が優れていることから好まし
い。
【００２３】第二基材である無機粉体は、粒子径が微粒
子粉体の平均一次粒子径と媒体攪拌ミルで用いるビーズ
の粒子径との中間にあれば、本発明で目的とする効果を
得ることができると考えられるが、具体的には、平均一
次粒子径が０．５〜１００μｍのものであり、特に平均
一次粒子径が０．５〜１０μｍのものが好ましい。第二
基材の無機粉体の平均一次粒子径が０．５μｍより小さ
い場合は、実質的に微粒子粉体の凝集粒子の粒子径より
小さくなるため、微粒子粉体の凝集物が充分に解砕され
なくなり、また、無機粉体の平均一次粒子径が１００μ
ｍより大きくなると、解砕された微粒子粉体の担体とし
ての粒子数が少なくなって好ましくなく、また無機粉体
がビーズによって粉砕されることになり、ビーズによる
解砕エネルギーが消費されることになるので、解砕効果
が低下し、好ましくない。
子粉体の平均一次粒子径と媒体攪拌ミルで用いるビーズ
の粒子径との中間にあれば、本発明で目的とする効果を
得ることができると考えられるが、具体的には、平均一
次粒子径が０．５〜１００μｍのものであり、特に平均
一次粒子径が０．５〜１０μｍのものが好ましい。第二
基材の無機粉体の平均一次粒子径が０．５μｍより小さ
い場合は、実質的に微粒子粉体の凝集粒子の粒子径より
小さくなるため、微粒子粉体の凝集物が充分に解砕され
なくなり、また、無機粉体の平均一次粒子径が１００μ
ｍより大きくなると、解砕された微粒子粉体の担体とし
ての粒子数が少なくなって好ましくなく、また無機粉体
がビーズによって粉砕されることになり、ビーズによる
解砕エネルギーが消費されることになるので、解砕効果
が低下し、好ましくない。
【００２４】この第二基材の無機粉体の粒子形状は、薄
片状、球状、棒状ないし針状のいずれでもよい。そし
て、第二基材の無機粉体の材質は、特に限定されるもの
ではないが、微粒子粉体と混合した際に使用目的上差支
えないものであることが好ましい。
片状、球状、棒状ないし針状のいずれでもよい。そし
て、第二基材の無機粉体の材質は、特に限定されるもの
ではないが、微粒子粉体と混合した際に使用目的上差支
えないものであることが好ましい。
【００２５】粒子形状が薄片状の無機粉体としては、例
えば、タルク、マイカ、セリサイト、カオリン、クレー
などの体質顔料や、窒化ホウ素などが使用できる。
えば、タルク、マイカ、セリサイト、カオリン、クレー
などの体質顔料や、窒化ホウ素などが使用できる。
【００２６】粒子形状が球状の無機粉体としては、例え
ば、シリカ、チタニア、アルミナなどの各種セラミック
ビーズなどが使用できる。
ば、シリカ、チタニア、アルミナなどの各種セラミック
ビーズなどが使用できる。
【００２７】粒子形状が棒状ないし針状の無機粉体とし
ては、例えば、チタン酸カリウム、セラミックウイスカ
ーなどが使用できる。また、上記第二基材の無機粉体を
複数種類混合して使用することもできる。
ては、例えば、チタン酸カリウム、セラミックウイスカ
ーなどが使用できる。また、上記第二基材の無機粉体を
複数種類混合して使用することもできる。
【００２８】上記第一基材の微粒子粉体と第二基材の無
機粉体との混合比は重量比で３：７〜８：２であり、特
に３：７〜７：３が好ましい。第一基材の微粒子粉体の
混合比が上記範囲より少ない場合は、目的とする粉体組
成物の生産性が低下し、また第一基材の微粒子粉体の混
合比が上記範囲より多くなると、解砕された微粒子粉体
の担体としての役割が充分に果たせなくなって、微粒子
粉体の分散性の低下につながる。
機粉体との混合比は重量比で３：７〜８：２であり、特
に３：７〜７：３が好ましい。第一基材の微粒子粉体の
混合比が上記範囲より少ない場合は、目的とする粉体組
成物の生産性が低下し、また第一基材の微粒子粉体の混
合比が上記範囲より多くなると、解砕された微粒子粉体
の担体としての役割が充分に果たせなくなって、微粒子
粉体の分散性の低下につながる。
【００２９】表面処理剤としては、粉体を媒体攪拌ミル
で処理し、溶媒を分離して粉体化した際に発現させたい
特性、例えば、表面特性、表面電荷、表面反応性などに
応じ、添加する種類を選択すればよい。例えば、実施例
に示すような微粒子二酸化チタンを第一基材として用い
る場合、二酸化チタンの一次粒子の表面を表面処理剤が
被覆することにより、表面処理剤が微粒子二酸化チタン
の一次粒子間の凝集力を小さくさせる。また、表面処理
剤がタルクなどの第二基材と微粒子二酸化チタンとを結
び付ける固着剤となり、さらに、得られた粉体組成物を
化粧品などに配合するとき、表面処理剤が化粧品などの
分散媒に対する親和性を向上させる。この表面処理剤の
具体例としては、代表的なものとして、ケイ素化合物が
挙げられ、その他に脂肪酸、脂肪酸塩、リン脂質、高級
アルコール、アミノ酸体、各種分散剤などが挙げられ
る。
で処理し、溶媒を分離して粉体化した際に発現させたい
特性、例えば、表面特性、表面電荷、表面反応性などに
応じ、添加する種類を選択すればよい。例えば、実施例
に示すような微粒子二酸化チタンを第一基材として用い
る場合、二酸化チタンの一次粒子の表面を表面処理剤が
被覆することにより、表面処理剤が微粒子二酸化チタン
の一次粒子間の凝集力を小さくさせる。また、表面処理
剤がタルクなどの第二基材と微粒子二酸化チタンとを結
び付ける固着剤となり、さらに、得られた粉体組成物を
化粧品などに配合するとき、表面処理剤が化粧品などの
分散媒に対する親和性を向上させる。この表面処理剤の
具体例としては、代表的なものとして、ケイ素化合物が
挙げられ、その他に脂肪酸、脂肪酸塩、リン脂質、高級
アルコール、アミノ酸体、各種分散剤などが挙げられ
る。
【００３０】上記ケイ素化合物としては、例えば、シロ
キサン、変性シロキサン、アルキルシラン、シランカッ
プリング剤、シラザンなどが挙げられ、上記シロキサン
としては、例えば、メチルポリシロキサン、メチルハイ
ドロジェンポリシロキサンなどが挙げられ、上記変性シ
ロキサンとしては、例えば、アミノ変性シロキサンなど
が挙げられ、上記アルキルシランとしては、例えば、フ
ェニルトリメトキシシラン、デシルトリメトキシシラ
ン、ノニルトリメトキシシラン、オクチルトリメトキシ
シランなどが挙げられ、上記シランカップリング剤とし
ては、例えば、チタニア系、アルミニウム系、ジルコニ
ア系のものなどが挙げられる。
キサン、変性シロキサン、アルキルシラン、シランカッ
プリング剤、シラザンなどが挙げられ、上記シロキサン
としては、例えば、メチルポリシロキサン、メチルハイ
ドロジェンポリシロキサンなどが挙げられ、上記変性シ
ロキサンとしては、例えば、アミノ変性シロキサンなど
が挙げられ、上記アルキルシランとしては、例えば、フ
ェニルトリメトキシシラン、デシルトリメトキシシラ
ン、ノニルトリメトキシシラン、オクチルトリメトキシ
シランなどが挙げられ、上記シランカップリング剤とし
ては、例えば、チタニア系、アルミニウム系、ジルコニ
ア系のものなどが挙げられる。
【００３１】また、上記脂肪酸や脂肪酸塩としては、例
えば、ステアリン酸、ステアリン酸アルミニウム、ステ
アリン酸マグネシウムなどが挙げられる。
えば、ステアリン酸、ステアリン酸アルミニウム、ステ
アリン酸マグネシウムなどが挙げられる。
【００３２】これらの表面処理剤の添加量としては、全
基材重量（つまり、第一基材の微粒子粉体と第二基材の
無機粉体との総重量）に対して１〜１０重量％程度が好
ましい。
基材重量（つまり、第一基材の微粒子粉体と第二基材の
無機粉体との総重量）に対して１〜１０重量％程度が好
ましい。
【００３３】溶媒は混合物をスラリー状にするためのも
のであり、この溶媒としては、媒体攪拌ミル、基材、表
面処理剤の種類などに応じて選択すればよい。
のであり、この溶媒としては、媒体攪拌ミル、基材、表
面処理剤の種類などに応じて選択すればよい。
【００３４】この溶媒としては、例えば、水、有機溶
剤、オイルなどが使用可能である。上記有機溶剤として
は、芳香族系、アルコール系、パラフィン系、ケトン系
のものなどが使用できる。また、オイルとしては、シロ
キサン系、脂肪酸エステル系、ヒマシ油系、アルキルエ
ーテル系、天然オイルなどが使用できる。
剤、オイルなどが使用可能である。上記有機溶剤として
は、芳香族系、アルコール系、パラフィン系、ケトン系
のものなどが使用できる。また、オイルとしては、シロ
キサン系、脂肪酸エステル系、ヒマシ油系、アルキルエ
ーテル系、天然オイルなどが使用できる。
【００３５】これらの微粒子粉体からなる第一基材、無
機粉体からなる第二基材、表面処理剤、溶媒などは、直
接媒体攪拌ミルに投入してもよいが、あらかじめ混合し
てスラリー化してから媒体攪拌ミルに供給してもよく、
むしろ後者のスラリーにしてから仕込む方が作業性が優
れていて、好ましい。
機粉体からなる第二基材、表面処理剤、溶媒などは、直
接媒体攪拌ミルに投入してもよいが、あらかじめ混合し
てスラリー化してから媒体攪拌ミルに供給してもよく、
むしろ後者のスラリーにしてから仕込む方が作業性が優
れていて、好ましい。
【００３６】また、上記成分以外に、目的や必要などに
応じ、スラリーの諸性質を調整するための種々の添加
剤、例えば、ｐＨ調整剤、分散剤、増粘剤などを添加し
てもよい。
応じ、スラリーの諸性質を調整するための種々の添加
剤、例えば、ｐＨ調整剤、分散剤、増粘剤などを添加し
てもよい。
【００３７】上記スラリーの固形分濃度（スラリー全量
に対する固形分の比率）は、実質的に媒体攪拌ミルで処
理可能な範囲で自由に選択できるが、１０〜５０重量％
程度が好ましい。処理する粉体の見掛け比重にもよる
が、スラリーの固形分濃度が１０重量％より低い場合
は、処理効率が悪くなり、スラリーの固形分濃度が５０
重量％より高くなると、スラリーの粘度が高くなりすぎ
て、ビーズに充分な運動エネルギーを伝達することがで
きず、解砕効率の低下の原因となるおそれがある。
に対する固形分の比率）は、実質的に媒体攪拌ミルで処
理可能な範囲で自由に選択できるが、１０〜５０重量％
程度が好ましい。処理する粉体の見掛け比重にもよる
が、スラリーの固形分濃度が１０重量％より低い場合
は、処理効率が悪くなり、スラリーの固形分濃度が５０
重量％より高くなると、スラリーの粘度が高くなりすぎ
て、ビーズに充分な運動エネルギーを伝達することがで
きず、解砕効率の低下の原因となるおそれがある。
【００３８】スラリーの媒体攪拌ミルへの仕込み方法
は、バッチ式、循環式、連続式のいずれでも行うことが
できる。これらの場合の処理速度や連続処理の場合のパ
ス回数（スラリーの解砕処理回数）は、必要に応じて適
切に設定すればよい。例えば、連続式の場合、スラリー
の媒体攪拌ミルでの滞留時間は２〜１０分、パス回数は
１回で可能であるが、生産性に支障がなければ２回以
上、経済的効率を考慮すると３〜５回が好ましい。ま
た、バッチ式の場合は、滞留時間は３０分〜２時間が好
ましく、循環式の場合は、総滞留時間１０〜６０分、パ
ス回数は３回以上が好ましい。
は、バッチ式、循環式、連続式のいずれでも行うことが
できる。これらの場合の処理速度や連続処理の場合のパ
ス回数（スラリーの解砕処理回数）は、必要に応じて適
切に設定すればよい。例えば、連続式の場合、スラリー
の媒体攪拌ミルでの滞留時間は２〜１０分、パス回数は
１回で可能であるが、生産性に支障がなければ２回以
上、経済的効率を考慮すると３〜５回が好ましい。ま
た、バッチ式の場合は、滞留時間は３０分〜２時間が好
ましく、循環式の場合は、総滞留時間１０〜６０分、パ
ス回数は３回以上が好ましい。
【００３９】処理温度としては、通常２０〜４０℃程度
が採用されるが、これに限定されるものではない。
が採用されるが、これに限定されるものではない。
【００４０】本発明における媒体攪拌ミルによる処理
は、第一基材の微粒子粉体の凝集物の解砕と、それに伴
って生じる第二基材の無機粉体による解砕された微粒子
粉体の担体化作用を目的として行われるが、それら以外
にも、表面処理剤による微粒子粉体の表面処理が生じ、
また、第二基材の無機粉体の粉砕も一部生じ、場合によ
っては、全体の混合なども生じる。
は、第一基材の微粒子粉体の凝集物の解砕と、それに伴
って生じる第二基材の無機粉体による解砕された微粒子
粉体の担体化作用を目的として行われるが、それら以外
にも、表面処理剤による微粒子粉体の表面処理が生じ、
また、第二基材の無機粉体の粉砕も一部生じ、場合によ
っては、全体の混合なども生じる。
【００４１】
【発明の効果】本発明により製造された粉体組成物にお
いては、微粒子粉体は一次粒子または一次粒子に近い状
態にまで解砕され、その状態で表面処理がなされ、か
つ、第二基材の無機粉体の表面にそれら解砕された微粒
子粉体のかなりの量が均一に付着するので、微粒子粉体
があたかも一次粒子の状態で分散しているのと同等の特
性を有し、しかも、その粉体組成物が極めて短時間に効
率よく製造される。
いては、微粒子粉体は一次粒子または一次粒子に近い状
態にまで解砕され、その状態で表面処理がなされ、か
つ、第二基材の無機粉体の表面にそれら解砕された微粒
子粉体のかなりの量が均一に付着するので、微粒子粉体
があたかも一次粒子の状態で分散しているのと同等の特
性を有し、しかも、その粉体組成物が極めて短時間に効
率よく製造される。
【００４２】また、本発明により製造された粉体組成物
は、化粧品、塗料、インキ、樹脂、トナーなどに配合す
ると、実質的に微粒子粉体が一次粒子または一次粒子に
近い状態に容易に分散するので、従来と同じ配合量であ
っても、格段に優れた特性（使用する微粒子粉体や表面
処理剤に応じて、例えば、紫外線遮蔽能や光分解能、抗
菌能、脱臭能、吸着能など）を示す。
は、化粧品、塗料、インキ、樹脂、トナーなどに配合す
ると、実質的に微粒子粉体が一次粒子または一次粒子に
近い状態に容易に分散するので、従来と同じ配合量であ
っても、格段に優れた特性（使用する微粒子粉体や表面
処理剤に応じて、例えば、紫外線遮蔽能や光分解能、抗
菌能、脱臭能、吸着能など）を示す。
【００４３】
【発明の実施の形態】つぎに、実施例を挙げて本発明を
より具体的に説明する。ただし、本発明はそれらの実施
例に限定されるものではない。
より具体的に説明する。ただし、本発明はそれらの実施
例に限定されるものではない。
【００４４】実施例１ 第一基材として平均一次粒子径０．０１５μｍの微粒子
二酸化チタンを５００ｇ、第二基材として平均一次粒子
径５μｍのタルクを５００ｇ、表面処理剤としてメチル
ハイドロジェンポリシロキサンを３０ｇ、溶媒としてト
ルエンを３０００ｇ、それぞれ配合して固形分２５重量
％のスラリーを調製した。
二酸化チタンを５００ｇ、第二基材として平均一次粒子
径５μｍのタルクを５００ｇ、表面処理剤としてメチル
ハイドロジェンポリシロキサンを３０ｇ、溶媒としてト
ルエンを３０００ｇ、それぞれ配合して固形分２５重量
％のスラリーを調製した。
【００４５】このスラリーを、攪拌機で３０分間混合し
た後、有効内容積の８０％（ただし、見掛け体積）が平
均粒子径０．５ｍｍのジルコニアビーズで充填されたア
イメックス社製ウルトラビスコミル（商品名）に供給
し、温度３５±５℃で湿式解砕処理を行った。スラリー
のミル内における滞留時間は約５分間であった。
た後、有効内容積の８０％（ただし、見掛け体積）が平
均粒子径０．５ｍｍのジルコニアビーズで充填されたア
イメックス社製ウルトラビスコミル（商品名）に供給
し、温度３５±５℃で湿式解砕処理を行った。スラリー
のミル内における滞留時間は約５分間であった。
【００４６】湿式解砕処理して得たスラリーは、ニーダ
ーを用いて減圧蒸留（バス温度：１１０℃、製品温度：
３０〜６０℃、減圧度：約１００Ｔｏｒｒ）によりトル
エンを分離し、１２０℃で２時間表面処理剤の焼付け処
理を行った。焼付け処理後の粉体は、室温まで冷却した
後、ピンミルを用いて粉砕した。
ーを用いて減圧蒸留（バス温度：１１０℃、製品温度：
３０〜６０℃、減圧度：約１００Ｔｏｒｒ）によりトル
エンを分離し、１２０℃で２時間表面処理剤の焼付け処
理を行った。焼付け処理後の粉体は、室温まで冷却した
後、ピンミルを用いて粉砕した。
【００４７】比較例１ 従来の提案法にしたがい、実施例１と同様の基材（微粒
子二酸化チタンおよびタルク）と表面処理剤とを、実施
例１の場合と同量、三井鉱山株式会社製ヘンシェルミキ
サー（商品名：ＦＭ１０Ｂ）に仕込み、回転数１９６０
ｒｐｍで３時間混合処理を行った。得られた粉体は１２
０℃で２時間表面処理剤の焼付け処理を行った。
子二酸化チタンおよびタルク）と表面処理剤とを、実施
例１の場合と同量、三井鉱山株式会社製ヘンシェルミキ
サー（商品名：ＦＭ１０Ｂ）に仕込み、回転数１９６０
ｒｐｍで３時間混合処理を行った。得られた粉体は１２
０℃で２時間表面処理剤の焼付け処理を行った。
【００４８】比較例２ ヘンシェルミキサーによる混合処理時間を８時間とした
以外は、比較例１と同様に処理した。
以外は、比較例１と同様に処理した。
【００４９】比較例３ 平均一次粒子径０．０１５μｍの微粒子二酸化チタンを
１０００ｇ、表面処理剤としてメチルハイドロジェンポ
リシロキサンを５０ｇ、溶媒としてトルエンを３０００
ｇ、それぞれ配合して固形分２５重量％のスラリーを調
製した。
１０００ｇ、表面処理剤としてメチルハイドロジェンポ
リシロキサンを５０ｇ、溶媒としてトルエンを３０００
ｇ、それぞれ配合して固形分２５重量％のスラリーを調
製した。
【００５０】以後、実施例１と同様に処理して粉体を得
た。なお、この比較例３では、上記記載のように、第二
基材のタルクを用いず、そのぶん第一基材の微粒子二酸
化チタンを増量している。
た。なお、この比較例３では、上記記載のように、第二
基材のタルクを用いず、そのぶん第一基材の微粒子二酸
化チタンを増量している。
【００５１】比較例４ 実施例１と同一条件でスラリーを調製し、攪拌機で３０
分間混合した後、媒体攪拌ミルによる湿式解砕処理を行
わず、そのままニーダーで減圧蒸留して溶媒を分離し、
以後実施例１と同様に処理した。
分間混合した後、媒体攪拌ミルによる湿式解砕処理を行
わず、そのままニーダーで減圧蒸留して溶媒を分離し、
以後実施例１と同様に処理した。
【００５２】〔評価〕上記実施例１および比較例１〜４
で得られた粉体を測定試料とし、各測定試料と流動パラ
フィン／セスキオレイン酸ソルビタン＝９／１溶液とを
マヨネーズ瓶に微粒子二酸化チタン濃度が２．３重量％
（全量１５０ｇ）になるように仕込み、特殊機化工業株
式会社製ホモミキサーにて２０分間混合を行った。得ら
れたスラリーをバーコータにてポリエステルフィルム上
に塗膜を引き、株式会社島津製作所社製分光光度計（商
品名：ＵＶ−３１００）で波長７００ｎｍおよび３００
ｎｍにおける吸光度を測定した。その結果を表１に示
す。
で得られた粉体を測定試料とし、各測定試料と流動パラ
フィン／セスキオレイン酸ソルビタン＝９／１溶液とを
マヨネーズ瓶に微粒子二酸化チタン濃度が２．３重量％
（全量１５０ｇ）になるように仕込み、特殊機化工業株
式会社製ホモミキサーにて２０分間混合を行った。得ら
れたスラリーをバーコータにてポリエステルフィルム上
に塗膜を引き、株式会社島津製作所社製分光光度計（商
品名：ＵＶ−３１００）で波長７００ｎｍおよび３００
ｎｍにおける吸光度を測定した。その結果を表１に示
す。
【００５３】
【表１】
【００５４】表１に示すように、実施例１は、可視領域
の波長７００ｎｍにおける吸光度が比較例１〜４とほと
んど変わらず、紫外領域の波長３００ｎｍにおける吸光
度が比較例１〜４より大きかった。すなわち、この表１
に示す結果から、本発明の実施例１によって得られた粉
体組成物は、可視光線に対しては透明性を有し、紫外線
に対しては優れた遮蔽性を有することが明らかであっ
た。
の波長７００ｎｍにおける吸光度が比較例１〜４とほと
んど変わらず、紫外領域の波長３００ｎｍにおける吸光
度が比較例１〜４より大きかった。すなわち、この表１
に示す結果から、本発明の実施例１によって得られた粉
体組成物は、可視光線に対しては透明性を有し、紫外線
に対しては優れた遮蔽性を有することが明らかであっ
た。
【００５５】これに対して、ヘンシェルミキサーにより
長時間混合した比較例１〜２や媒体攪拌ミルによる湿式
解砕処理を行わなかった比較例４は、波長３００ｎｍに
おける吸光度が実施例１に比べて小さく、充分な紫外線
遮蔽能を有しなかった。つまり、比較例１〜２のよう
に、一般的な乾式混合方法であるヘンシェルミキサーに
よる混合処理を長時間行っても、本発明により短時間で
製造された粉体組成物の紫外線遮蔽能には及ばないし、
また、比較例４のように、媒体攪拌ミルによる湿式解砕
処理を行わなかった場合には、充分な紫外線遮蔽能が得
られない。
長時間混合した比較例１〜２や媒体攪拌ミルによる湿式
解砕処理を行わなかった比較例４は、波長３００ｎｍに
おける吸光度が実施例１に比べて小さく、充分な紫外線
遮蔽能を有しなかった。つまり、比較例１〜２のよう
に、一般的な乾式混合方法であるヘンシェルミキサーに
よる混合処理を長時間行っても、本発明により短時間で
製造された粉体組成物の紫外線遮蔽能には及ばないし、
また、比較例４のように、媒体攪拌ミルによる湿式解砕
処理を行わなかった場合には、充分な紫外線遮蔽能が得
られない。
【００５６】また、比較例３のように、第二基材のタル
クを用いなかった場合も、充分な紫外線遮蔽能の向上が
得られなかった。
クを用いなかった場合も、充分な紫外線遮蔽能の向上が
得られなかった。
【００５７】実施例２ 使用する第一基材の微粒子二酸化チタンと第二基材のタ
ルクの量を表２に示す配合量のように変えた以外は、実
施例１と同様に処理を行い、得られた粉体について実施
例１と同様に二酸化チタン濃度を２．３重量％として波
長７００ｎｍと３００ｎｍにおける吸光度を測定した。
その結果を表２に示す。
ルクの量を表２に示す配合量のように変えた以外は、実
施例１と同様に処理を行い、得られた粉体について実施
例１と同様に二酸化チタン濃度を２．３重量％として波
長７００ｎｍと３００ｎｍにおける吸光度を測定した。
その結果を表２に示す。
【００５８】なお、この実施例２では、第一基材の微粒
子二酸化チタンと第二基材のタルクとの混合比の相違に
よる紫外線遮蔽能の相違を調べているため、測定試料中
には本発明に属するものだけではなく、本発明に属さな
いものも含まれている。すなわち、この実施例２におい
て、測定試料は６点であるが、そのうち、本発明に属す
るものは測定試料１〜４であり、測定試料５〜６は本発
明に属さない。また、これらの測定試料をこれまで例示
した実施例１および比較例１〜４と関連づけて説明する
と、測定試料２は実施例１に相当し、測定試料６は比較
例１に相当する。
子二酸化チタンと第二基材のタルクとの混合比の相違に
よる紫外線遮蔽能の相違を調べているため、測定試料中
には本発明に属するものだけではなく、本発明に属さな
いものも含まれている。すなわち、この実施例２におい
て、測定試料は６点であるが、そのうち、本発明に属す
るものは測定試料１〜４であり、測定試料５〜６は本発
明に属さない。また、これらの測定試料をこれまで例示
した実施例１および比較例１〜４と関連づけて説明する
と、測定試料２は実施例１に相当し、測定試料６は比較
例１に相当する。
【００５９】
【表２】
【００６０】表２に示すように、本発明に属する測定試
料１〜４は、波長３００ｎｍにおける吸光度が大きく、
紫外線遮蔽能が優れていた。
料１〜４は、波長３００ｎｍにおける吸光度が大きく、
紫外線遮蔽能が優れていた。
【００６１】すなわち、この表２に示す結果から、第一
基材の微粒子二酸化チタンと第二基材タルクとの混合比
が重量比で３：７〜８：２の範囲においては、波長３０
０ｎｍにおける吸光度が大きく、紫外線遮蔽能が優れて
いることが明らかであった。
基材の微粒子二酸化チタンと第二基材タルクとの混合比
が重量比で３：７〜８：２の範囲においては、波長３０
０ｎｍにおける吸光度が大きく、紫外線遮蔽能が優れて
いることが明らかであった。
【００６２】上記結果が得られるのは、下記の機構によ
るものと考えられる。
るものと考えられる。
【００６３】 媒体攪拌ミルによる湿式解砕処理によ
って、紫外線遮蔽能を有する微粒子二酸化チタンは一次
粒子に近い大きさにまで解砕されるが、測定試料６のよ
うに第二基材のタルクが配合されていない場合には、攪
拌が終わるとそのまま再凝集するか、あるいは解砕が不
充分に終わってしまうので、紫外線遮蔽能が向上しな
い。
って、紫外線遮蔽能を有する微粒子二酸化チタンは一次
粒子に近い大きさにまで解砕されるが、測定試料６のよ
うに第二基材のタルクが配合されていない場合には、攪
拌が終わるとそのまま再凝集するか、あるいは解砕が不
充分に終わってしまうので、紫外線遮蔽能が向上しな
い。
【００６４】 しかし、上記の系に粒子径がビーズと
微粒子二酸化チタンとの中間にあるタルクを添加する
と、タルクが微粒子二酸化チタンの固着用担体として働
き、一次粒子に近い大きさにまで解砕された微粒子二酸
化チタンがタルクの表面に固着する。また、タルクが微
粒子二酸化チタンに対して解砕媒体として作用するもの
と考えられる。
微粒子二酸化チタンとの中間にあるタルクを添加する
と、タルクが微粒子二酸化チタンの固着用担体として働
き、一次粒子に近い大きさにまで解砕された微粒子二酸
化チタンがタルクの表面に固着する。また、タルクが微
粒子二酸化チタンに対して解砕媒体として作用するもの
と考えられる。
【００６５】ただし、測定資料５のようにタルクの比率
が少ない段階では、微粒子二酸化チタンの解砕が少な
く、また微粒子二酸化チタンが凝集状態でタルクの表面
に不均一に固着するため、一次粒子に近い大きさで分散
した微粒子二酸化チタンが少なく、そのため、紫外線が
そのまま透過する領域がかなりの割合で存在し、紫外線
遮蔽能の充分な向上が得られない。
が少ない段階では、微粒子二酸化チタンの解砕が少な
く、また微粒子二酸化チタンが凝集状態でタルクの表面
に不均一に固着するため、一次粒子に近い大きさで分散
した微粒子二酸化チタンが少なく、そのため、紫外線が
そのまま透過する領域がかなりの割合で存在し、紫外線
遮蔽能の充分な向上が得られない。
【００６６】 しかし、測定試料１〜４のようにタル
クの比率が増すと、一次粒子に近い大きさの微粒子二酸
化チタンがタルクの表面により均一に固着することが多
くなり（ただし、一部は固着せず、微粒子二酸化チタン
単独または２個以上でゆるやかに凝集する）、その結
果、単位濃度当たりの紫外線遮蔽能が大きくなる。
クの比率が増すと、一次粒子に近い大きさの微粒子二酸
化チタンがタルクの表面により均一に固着することが多
くなり（ただし、一部は固着せず、微粒子二酸化チタン
単独または２個以上でゆるやかに凝集する）、その結
果、単位濃度当たりの紫外線遮蔽能が大きくなる。
【００６７】実施例３ 使用する第二基材の種類を表３に示す物質に変更した以
外は、実施例１と同様に処理を行い、得られた粉体につ
いて実施例１と同様に波長７００ｎｍと３００ｎｍにお
ける吸光度を測定した。その結果を表３にあわせて示
す。
外は、実施例１と同様に処理を行い、得られた粉体につ
いて実施例１と同様に波長７００ｎｍと３００ｎｍにお
ける吸光度を測定した。その結果を表３にあわせて示
す。
【００６８】また、上記試料において、媒体攪拌ミルに
よる湿式解砕処理を行わない例として、比較例４に記載
した条件でも処理を行い、得られた粉体について同様に
吸光度を測定した。その結果を表３に示す。なお、比較
例４はスラリーを攪拌機で３０分間混合後、媒体攪拌ミ
ルによる湿式解砕処理を行うことなく、そのままニーダ
ーで減圧蒸留して溶媒を分離したものである。
よる湿式解砕処理を行わない例として、比較例４に記載
した条件でも処理を行い、得られた粉体について同様に
吸光度を測定した。その結果を表３に示す。なお、比較
例４はスラリーを攪拌機で３０分間混合後、媒体攪拌ミ
ルによる湿式解砕処理を行うことなく、そのままニーダ
ーで減圧蒸留して溶媒を分離したものである。
【００６９】表３では、媒体攪拌ミルによる湿式解砕処
理の有無を表示するために、「ＳＧ処理の有無」という
項目を設け、湿式解砕処理を行っているものを上記項目
に「有」と記入し、湿式解砕処理を行っていないものを
上記項目に「無」と記入した。
理の有無を表示するために、「ＳＧ処理の有無」という
項目を設け、湿式解砕処理を行っているものを上記項目
に「有」と記入し、湿式解砕処理を行っていないものを
上記項目に「無」と記入した。
【００７０】
【表３】
【００７１】表３に示すように、第二基材としてマイ
カ、セリサイト、カオリンのいずれを用いた場合も、Ｓ
Ｇ処理、すなわち、媒体攪拌ミルによる湿式解砕処理を
行った場合は、媒体攪拌ミルによる湿式解砕処理を行っ
ていない場合に比べて、波長３００ｎｍにおける吸光度
が大きく、紫外線遮蔽能が優れていた。
カ、セリサイト、カオリンのいずれを用いた場合も、Ｓ
Ｇ処理、すなわち、媒体攪拌ミルによる湿式解砕処理を
行った場合は、媒体攪拌ミルによる湿式解砕処理を行っ
ていない場合に比べて、波長３００ｎｍにおける吸光度
が大きく、紫外線遮蔽能が優れていた。
【００７２】実施例４ 第一基材の微粒子粉体として、微粒子二酸化チタンに代
えて平均一次粒子径０．０３μｍの微粒子酸化亜鉛を用
いた以外は、実施例１と同様に処理を行った。
えて平均一次粒子径０．０３μｍの微粒子酸化亜鉛を用
いた以外は、実施例１と同様に処理を行った。
【００７３】すなわち、この実施例４では、第一基材と
して平均一次粒子径０．０３μｍの微粒子酸化亜鉛を５
００ｇ、第二基材として平均一次粒子径５μｍのタルク
を５００ｇ、表面処理剤としてメチルハイドロジェンポ
リシロキサンを３０ｇ、溶媒としてトルエンを３０００
ｇ用い、かつ媒体攪拌ミルとしてウルトラビスコミル
（商品名）を用いて、実施例１と同様に湿式解砕処理を
行っている。
して平均一次粒子径０．０３μｍの微粒子酸化亜鉛を５
００ｇ、第二基材として平均一次粒子径５μｍのタルク
を５００ｇ、表面処理剤としてメチルハイドロジェンポ
リシロキサンを３０ｇ、溶媒としてトルエンを３０００
ｇ用い、かつ媒体攪拌ミルとしてウルトラビスコミル
（商品名）を用いて、実施例１と同様に湿式解砕処理を
行っている。
【００７４】比較例５ 第一基材の微粒子粉体として微粒子酸化亜鉛を用いる点
は実施例４と同様であるが、第二基材のタルクを用いる
ことなく、そのぶん第一基材の微粒子酸化亜鉛を増量し
て、微粒子酸化亜鉛の配合量を１０００ｇとした以外
は、実施例４と同様に処理をした。
は実施例４と同様であるが、第二基材のタルクを用いる
ことなく、そのぶん第一基材の微粒子酸化亜鉛を増量し
て、微粒子酸化亜鉛の配合量を１０００ｇとした以外
は、実施例４と同様に処理をした。
【００７５】比較例６ 第一基材の微粒子粉体として微粒子酸化亜鉛を用いる点
は実施例４と同様であるが、その実施例４と同組成のス
ラリーを攪拌機で３０分間混合した後、媒体攪拌ミルに
よる湿式解砕処理を行うことなく、そのままニーダーで
減圧蒸留して溶媒を分離し、以後実施例４と同様に処理
した。
は実施例４と同様であるが、その実施例４と同組成のス
ラリーを攪拌機で３０分間混合した後、媒体攪拌ミルに
よる湿式解砕処理を行うことなく、そのままニーダーで
減圧蒸留して溶媒を分離し、以後実施例４と同様に処理
した。
【００７６】上記実施例４および比較例５〜６で得られ
た粉体について実施例１と同様に波長７００ｎｍと３０
０ｎｍにおける吸光度の測定を行った。その結果を表４
に示す。
た粉体について実施例１と同様に波長７００ｎｍと３０
０ｎｍにおける吸光度の測定を行った。その結果を表４
に示す。
【００７７】
【表４】
【００７８】表４に示すように、実施例４は、可視領域
の波長７００ｎｍにおける吸光度は比較例５〜６と変わ
らず、紫外領域の波長３００ｎｍにおける吸光度が比較
例５〜６に比べて大きかった。すなわち、微粒子粉体と
して微粒子酸化亜鉛を用いた場合でも、本発明によれ
ば、紫外線遮蔽能を向上させることができることが明ら
かにされていた。
の波長７００ｎｍにおける吸光度は比較例５〜６と変わ
らず、紫外領域の波長３００ｎｍにおける吸光度が比較
例５〜６に比べて大きかった。すなわち、微粒子粉体と
して微粒子酸化亜鉛を用いた場合でも、本発明によれ
ば、紫外線遮蔽能を向上させることができることが明ら
かにされていた。
【００７９】実施例５ 表面処理剤としてステアリン酸アルミニウムを用いた以
外は、実施例１と同様に処理を行った。
外は、実施例１と同様に処理を行った。
【００８０】すなわち、この実施例５では、第一基材と
して平均一次粒子径０．０１５μｍの微粒子二酸化チタ
ンを５００ｇ、第二基材として平均一次粒子径５μｍの
タルクを５００ｇ、表面処理剤としてステアリン酸アル
ミニウムを３０ｇ、溶媒としてトルエンを３０００ｇ用
い、かつ媒体攪拌ミルとしてウルトラビスコミル（商品
名）を用いて、実施例１と同様に湿式解砕処理を行って
いる。
して平均一次粒子径０．０１５μｍの微粒子二酸化チタ
ンを５００ｇ、第二基材として平均一次粒子径５μｍの
タルクを５００ｇ、表面処理剤としてステアリン酸アル
ミニウムを３０ｇ、溶媒としてトルエンを３０００ｇ用
い、かつ媒体攪拌ミルとしてウルトラビスコミル（商品
名）を用いて、実施例１と同様に湿式解砕処理を行って
いる。
【００８１】比較例７ 表面処理剤としてステアリン酸アルミニウムを用いる点
は実施例５と同様であるが、第二基材のタルクを用いる
ことなく、そのぶん第一基材の微粒子二酸化チタンを増
量して、微粒子二酸化チタンの配合量を１０００ｇとし
た以外は、実施例５と同様に湿式解砕処理をした。
は実施例５と同様であるが、第二基材のタルクを用いる
ことなく、そのぶん第一基材の微粒子二酸化チタンを増
量して、微粒子二酸化チタンの配合量を１０００ｇとし
た以外は、実施例５と同様に湿式解砕処理をした。
【００８２】比較例８ 表面処理剤としてステアリン酸アルミニウムを用いる点
は実施例５と同様であるが、その実施例５と同組成のス
ラリーを攪拌機で３０分間混合した後、媒体攪拌ミルに
よる湿式解砕処理を行うことなく、そのままニーダーで
減圧蒸留して溶媒を分離し、以後実施例５と同様に処理
した。
は実施例５と同様であるが、その実施例５と同組成のス
ラリーを攪拌機で３０分間混合した後、媒体攪拌ミルに
よる湿式解砕処理を行うことなく、そのままニーダーで
減圧蒸留して溶媒を分離し、以後実施例５と同様に処理
した。
【００８３】上記実施例５と比較例７〜８で得られた粉
体について波長７００ｎｍと３００ｎｍにおける吸光度
を測定した。その結果を表５に示す。
体について波長７００ｎｍと３００ｎｍにおける吸光度
を測定した。その結果を表５に示す。
【００８４】
【表５】
【００８５】表５に示すように、実施例５は、比較例７
〜８に比べて、波長３００ｎｍにおける吸光度が大き
く、紫外線遮蔽能が優れていた。
〜８に比べて、波長３００ｎｍにおける吸光度が大き
く、紫外線遮蔽能が優れていた。
【００８６】すなわち、この実施例５は、実施例１で表
面処理剤として使用したメチルハイドロジェンポリシロ
キサンを金属石鹸の一種であるステアリン酸アルミニウ
ムに変えたものに相当するが、実施例１同様に紫外線遮
蔽能が優れていて、本発明が表面処理剤の種類にかかわ
らず効果を奏することが明らかにされていた。
面処理剤として使用したメチルハイドロジェンポリシロ
キサンを金属石鹸の一種であるステアリン酸アルミニウ
ムに変えたものに相当するが、実施例１同様に紫外線遮
蔽能が優れていて、本発明が表面処理剤の種類にかかわ
らず効果を奏することが明らかにされていた。
【００８７】実施例６ 表面処理剤としてデシルトリメトキシシランを用い、溶
媒として２−プロパノールを用いた以外は、実施例１と
同様に処理した。
媒として２−プロパノールを用いた以外は、実施例１と
同様に処理した。
【００８８】すなわち、この実施例６では、第一基材と
して平均一次粒子径０．０１５μｍの微粒子二酸化チタ
ンを５００ｇ、第二基材として平均一次粒子径５μｍの
タルクを５００ｇ、表面処理剤としてデシルトリメトキ
シシランを３０ｇ、溶媒として２−プロパノールを３０
００ｇ用い、かつ媒体攪拌ミルとしてウルトラビスコミ
ル（商品名）を用いて、実施例１と同様に湿式解砕処理
を行った。
して平均一次粒子径０．０１５μｍの微粒子二酸化チタ
ンを５００ｇ、第二基材として平均一次粒子径５μｍの
タルクを５００ｇ、表面処理剤としてデシルトリメトキ
シシランを３０ｇ、溶媒として２−プロパノールを３０
００ｇ用い、かつ媒体攪拌ミルとしてウルトラビスコミ
ル（商品名）を用いて、実施例１と同様に湿式解砕処理
を行った。
【００８９】比較例９ 表面処理剤としてデシルトリメトキシシランを用い、溶
媒として２−プロパノールを用いる点は実施例６と同様
であるが、第二基材のタルクを用いることなく、そのぶ
ん第一基材の微粒子二酸化チタンを増量して、微粒子二
酸化チタンの配合量を１０００ｇとした以外は、実施例
６と同様に湿式解砕処理をした。
媒として２−プロパノールを用いる点は実施例６と同様
であるが、第二基材のタルクを用いることなく、そのぶ
ん第一基材の微粒子二酸化チタンを増量して、微粒子二
酸化チタンの配合量を１０００ｇとした以外は、実施例
６と同様に湿式解砕処理をした。
【００９０】比較例１０ 表面処理剤としてデシルトリメトキシシランを用い、溶
媒として２−プロパノールを用いる点は実施例６と同様
であるが、その実施例６と同組成のスラリーを攪拌機で
３０分間混合した後、媒体攪拌ミルによる湿式解砕処理
を行うことなく、そのままニーダーで減圧蒸留して溶媒
を分離し、以後実施例６と同様に処理した。
媒として２−プロパノールを用いる点は実施例６と同様
であるが、その実施例６と同組成のスラリーを攪拌機で
３０分間混合した後、媒体攪拌ミルによる湿式解砕処理
を行うことなく、そのままニーダーで減圧蒸留して溶媒
を分離し、以後実施例６と同様に処理した。
【００９１】上記実施例６と比較例９〜１０で得られた
粉体について波長７００ｎｍと３００ｎｍにおける吸光
度を測定した。その結果を表６に示す。
粉体について波長７００ｎｍと３００ｎｍにおける吸光
度を測定した。その結果を表６に示す。
【００９２】
【表６】
【００９３】表６に示すように、実施例６は、比較例９
〜１０に比べて、波長３００ｎｍにおける吸光度が大き
く、紫外線遮蔽能が優れていた。
〜１０に比べて、波長３００ｎｍにおける吸光度が大き
く、紫外線遮蔽能が優れていた。
【００９４】すなわち、この実施例６は、実施例１で表
面処理剤として使用したメチルハイドロジェンポリシロ
キサンをデシルトリメトキシシランに変え、かつ実施例
１で溶媒として使用したトルエンを２−プロパノールに
変えたものに相当するが、実施例１同様に紫外線遮蔽能
が優れていて、本発明が表面処理剤の種類や溶媒の種類
にかかわらず効果を奏することが明らかにされていた。
面処理剤として使用したメチルハイドロジェンポリシロ
キサンをデシルトリメトキシシランに変え、かつ実施例
１で溶媒として使用したトルエンを２−プロパノールに
変えたものに相当するが、実施例１同様に紫外線遮蔽能
が優れていて、本発明が表面処理剤の種類や溶媒の種類
にかかわらず効果を奏することが明らかにされていた。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０７Ｆ 7/18 Ｃ０７Ｆ 7/18 Ｗ (72)発明者 浅田 幸伸 大阪市大正区船町１丁目３番47号 テイカ 株式会社内
Claims (6)
- 【請求項１】 平均一次粒子径０．００５μｍ以上０．
１μｍ未満の微粒子粉体からなる第一基材と、平均一次
粒子径０．５〜１００μｍの無機粉体からなる第二基材
と、表面処理剤と、溶媒とを、上記第一基材と第二基材
との混合比を重量比で３：７〜８：２にし、平均粒子径
０．２〜２ｍｍのビーズが充填された媒体攪拌ミルに入
れ、該媒体攪拌ミルにより湿式解砕処理することを特徴
とする粉体組成物の製造方法。 - 【請求項２】 第一基材が、微粒子酸化チタンまたは微
粒子酸化亜鉛である請求項１記載の粉体組成物の製造方
法。 - 【請求項３】 第二基材が、薄片状無機顔料である請求
項１記載の粉体組成物の製造方法。 - 【請求項４】 第二基材が、タルク、マイカ、セリサイ
トおよびカオリンよりなる群から選ばれる少なくとも一
種の薄片状無機顔料である請求項１記載の粉体組成物の
製造方法。 - 【請求項５】 表面処理剤が、シロキサン、変性シロキ
サン、アルキルシラン、シランカップリング剤およびシ
ラザンよりなる群から選ばれる少なくとも一種のケイ素
化合物である請求項１記載の粉体組成物の製造方法。 - 【請求項６】 表面処理剤が、メチルハイドロジェンポ
リシロキサンまたはデシルトリメトキシシランである請
求項１記載の粉体組成物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28687495A JP3606400B2 (ja) | 1995-10-05 | 1995-10-05 | 粉体組成物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28687495A JP3606400B2 (ja) | 1995-10-05 | 1995-10-05 | 粉体組成物の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0999246A true JPH0999246A (ja) | 1997-04-15 |
| JP3606400B2 JP3606400B2 (ja) | 2005-01-05 |
Family
ID=17710125
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28687495A Expired - Lifetime JP3606400B2 (ja) | 1995-10-05 | 1995-10-05 | 粉体組成物の製造方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3606400B2 (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005108320A3 (de) * | 2004-05-07 | 2006-09-08 | Schott Ag | Mit funktionellen gruppen homogen beschichtete pulverteilchen, ein verfahren zu deren herstellung und ihre verwendung |
| US20080014233A1 (en) * | 2003-02-28 | 2008-01-17 | David Schlossman | Hybrid coated cosmetic powders and methods of making and using same |
| WO2008066243A1 (en) * | 2006-11-30 | 2008-06-05 | Amorepacific Corporation | Mica composite powder coated with trimethylsiloxysilicate and the long lash mascara composition containing the same |
| JP2010023001A (ja) * | 2008-07-24 | 2010-02-04 | Asahi Kasei Corp | 微粒子分散体の製造方法 |
| JP2012519166A (ja) * | 2009-07-24 | 2012-08-23 | コリアナ コスメティックス カンパニー リミテッド | 赤外線及び紫外線同時遮断用複合粉体及びそれを用いた化粧料組成物 |
| CN109455734A (zh) * | 2018-12-04 | 2019-03-12 | 湖南蒙源精细化工有限公司 | 一种高岭土湿法加工工艺 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7714046B2 (en) | 2005-09-30 | 2010-05-11 | Adeka Corporation | Process for producing crystal nucleator composition and crystalline polymer composition |
-
1995
- 1995-10-05 JP JP28687495A patent/JP3606400B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (11)
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|---|---|---|---|---|
| US20080014233A1 (en) * | 2003-02-28 | 2008-01-17 | David Schlossman | Hybrid coated cosmetic powders and methods of making and using same |
| US10064792B2 (en) * | 2003-02-28 | 2018-09-04 | Kobo Products Inc. | Hybrid coated cosmetic powders and methods of making and using same |
| WO2005108320A3 (de) * | 2004-05-07 | 2006-09-08 | Schott Ag | Mit funktionellen gruppen homogen beschichtete pulverteilchen, ein verfahren zu deren herstellung und ihre verwendung |
| GB2429705A (en) * | 2004-05-07 | 2007-03-07 | Schott Ag | Powder particles that are uniformly coated with functional groups,method for their production and use thereof |
| GB2429705B (en) * | 2004-05-07 | 2009-11-25 | Schott Ag | Powder particles that are uniformly coated with functional groups,method for their production and use thereof |
| US8349399B2 (en) * | 2004-05-07 | 2013-01-08 | Schott Ag | Powder particles that are uniformly coated with functional groups, method for their production and use thereof |
| WO2008066243A1 (en) * | 2006-11-30 | 2008-06-05 | Amorepacific Corporation | Mica composite powder coated with trimethylsiloxysilicate and the long lash mascara composition containing the same |
| JP2010023001A (ja) * | 2008-07-24 | 2010-02-04 | Asahi Kasei Corp | 微粒子分散体の製造方法 |
| JP2012519166A (ja) * | 2009-07-24 | 2012-08-23 | コリアナ コスメティックス カンパニー リミテッド | 赤外線及び紫外線同時遮断用複合粉体及びそれを用いた化粧料組成物 |
| US8647609B2 (en) | 2009-07-24 | 2014-02-11 | Coreana Cosmetics Co., Ltd. | Composite powder for simultaneously blocking infrared and ultraviolet rays and cosmetics composition using the same |
| CN109455734A (zh) * | 2018-12-04 | 2019-03-12 | 湖南蒙源精细化工有限公司 | 一种高岭土湿法加工工艺 |
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| JP3606400B2 (ja) | 2005-01-05 |
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