JPH02311310A - 高純度シリカ微粉末の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、アルカリ珪酸水溶液から、比表面積及び粒子
径を制御しながらＡＱ、　Ｆｅ、　Ｔｉ等の金属成分や
Ｎａ、に等のアルカリ金属、又Ｕ、　Ｔｈ等の放射性を
有する不純物を極めて効率的に除去した高純度のシリカ
を製造する方法に関するものである。

更に詳しくは、例えば不純物含有量が２０００ｐｐｍ以
　、上台まれる工業用水ガラスから、比表面積及び粒子
径を制御しながら、ＡＱ、　Ｆｅ、　Ｔｉ等の金属成分
やＮａ、に等のアルカリ金属などの不純物を５ｐｐｍ以
下、Ｕ、　Ｔｈ等の放射性を有する不純物を０．１ｐｐ
ｂ以□　下の純度の高いシリカを製造する方法に関する
ものである。

（従来の技術） 近年シリカは、触媒、触媒担体等の機能材料、光学材料
、太陽電池用シリコンの製造原料、或いは、ＬＩＬＳＩ
用フィラー等の電子材料として広く使用されるようにな
ってきた。

しかし、これらの原料として、天然の鉱物では、純度、
物性等に限界が生じてきている。また、化学的に合成さ
れるシリカの製法においても、コスト面や、比表面積を
コントロールしながら高純度のシリカ微粉末を製造する
方法では、製造技術上でも限界が生じてきている。

例えば、触媒の分野において、５ナイン以上の極めて高
純度で、高い比表面積を有するシリカの製造方法が要望
されているものの、まだ解決されておらず、又、ＵＬＳ
　Ｉの封止用樹脂充填材としては、平均粒子径（ｄ　５
ｏ　）を約１０μｍまで粉砕した低放射性の極めて高純
度のシリカが要求されているが、未だ、満足すべき製造
方法が示されていない。

現在、これらの用途に供されている高純度のシリカの製
造法としては、次に示す合成方法がある。

■特別に精製した四塩化珪素を、酸水素炎下で反応させ
る方法や、テトラエチルシリケート等のアルコキシドを
加水分解して焼成する方法。

■アルカリ珪酸水溶液を、イオン交換樹脂で処理して不
純物を除去した後、シリカを回収する方法（例えば、特
開昭６０−４２２１７号、特開昭６０−４２２１８号参
照）。

■市販のアルカリ珪酸水溶液そのままを、キレート剤及
び過酸化水素を含む鉱酸と反応させ、得られたシリカを
キレート剤及び過酸化水素を含む鉱酸にて洗浄処理しシ
リカを得る方法（例えば、特開昭６１−１７８４１４号
、特開昭６２−１２６０８号参照）。

■Ｓｉｎ、含有量が２１〜７２ｗｔ％の含水珪酸塩原料
と鉱酸との反応によってシリカを得る方法（例えば、特
開昭６０−２０４６１２号参照）。

又、合成されたシリカや天然の高純度シリカ原料を不純
物が混入されることのないように粉砕する技術としては
、次のような方法がある。

■珪石、水晶、溶融石英ガラス、樹脂、セラミックス等
で内張すされたボールミルと高純度セラミックスポール
、溶融石英ガラスポールを使用するボールミル粉砕方法
（例えば、特開昭５９−１６４３７１号、特開昭５９−
１７４５１７号、特開昭６１−７２６１５号、特開昭６
１−７２６１６号参照） （発明が解決しようとする課題） これらの方法は、何れも純度の高いシリカを製造するこ
とを目的としているものであるが、これらの合成技術に
関しては、次のような欠点がある。

■の方法の場合、精製された原料を用いるため、−３＝ 純度の高いものが得られるが、原料自体が、かなり高価
なものであるため、特殊な用途には使えるが、汎用品と
しては使えないというのが実情である。

■の方法の場合、アルカリ珪酸水溶液の８１へ濃度を約
１０重量％以下に希釈して精製処理を行うため、装置の
効率が極めて低い。又シリカの沈殿析出操作が複雑な上
、イオン交換樹脂の再生にも問題があり、生産性の点で
問題である。

■の方法の場合、アルカリ珪酸水溶液として、ＪＩＳ３
号規格品のＳｉｎ、濃度の高いものを用いているものの
、鉱酸中で、シリカの沈殿を精製するためには、鉱酸中
へのアルカリ珪酸水溶液の添加速度を遅く、更に、シリ
カの沈殿熟成に高温（８０℃）、且つ、長時間（２時間
）の撹拌を必要とするのであって、これは、鉱酸中に溶
解している珪酸を、十分に沈殿せしめるために、不可欠
な条件である。

又、この方法では、シリカを洗浄濾過した後、残留して
いる不純物を除去するための酸洗においても、高温（９
０℃）、且つ長時間（３時間）を要し、回収率や生産効
率の面で問題である。

■の方法の場合、工業用３号水ガラスのＳｉｎ、含有量
、２９〜３０ｗｔ％以下では、■と同じような問題があ
り、５１０２含有量が３０％以上では、不純物の取り込
みが多くなりやはり問題がある。

また、■のボールミルによる粉砕の場合、平均粒子径（
ｄ６’Ｏ）で１０μｍが純度を維持しての粉砕限界で、
特にＵ％Ｔｈについては、石英ガラスを内張りとし、石
英ガラスよりなるポールに使用しても、不純物として混
入することは避けられない等、生産性と品質面で問題が
多い。

以上述べたように、何れも、高純度シリカの微粉末を製
造する方法としては、合成技術及び粉砕技術の各操作に
おいて問題がある上に、例えばＵ、Ｔｈが共にＯ，Ｉｐ
ｐｂ以下のＵＬＳＩ用の高純度の微粉末シリカを製造す
る一貫した、或いは完成された技術になっていない。

又、高純度シリカの比表面積の制御については、技術開
発がなされていないのが現状である。

本発明者等は、このような現状に鑑み、出発原料として
、一般に市販されている工業用の安価なアルカリ珪酸水
溶液を用い、極めて簡単な操作によって、高純度、且つ
、任意の比表面積を有するシリカ微粉末を製造する方法
について鋭意研究の結果、本発明を完成した。

（課題を解決するための手段） 本発明の要旨は、アルカリ珪酸水溶液にキレート剤を添
加し、１００℃以上の温度に加熱しながら粘度をＩＯ〜
１ｏｏｏポイスに調整し、しかる後、過酸化水素を含有
する鉱酸液中に、前記アルカリ珪酸水溶液全体を、直ち
に添加注入して撹拌し、アルカリ珪酸水溶液からシリカ
をゲル化せしめると共に、アルカリ金属、金属元素不純
物、及び放射性不純物を鉱酸中に浸出せしめ、次いで、
得られたゲル状シリカを温水洗浄後、キレート剤と過酸
化水素を含有する酸溶液中で撹拌して酸洗し、得られる
含水シリカを脱水した後、更に、乾燥・焼成、及び、粉
砕・分級することを特徴とする高純度シリカ微粉末の製
造方法である。

すなわち、本発明の特徴点を列挙すると、次の通りであ
る。

先ず、第一の特徴点は、鉱酸に添加するアルカリ珪酸水
溶液に、予めキレート剤を添加しておき、更に１００℃
以上に加熱処理を行なって、粘度を１０〜１０００ボイ
ズになるよう調整する点である。

本発明で使用するアルカリ珪酸水溶液としては、ＳｉＯ
，／Ｒ２０（Ｒはアルカリ金属）のモル比が、１〜４の
市販のアルカリ珪酸水溶液（水ガラス）でよく、又、鉱
酸としては、塩酸、硝酸、硫酸等があげられ、単独又は
混合しても使用できる。

これら鉱酸中に、市販のアルカリ珪酸水溶液を直接注入
して、不純物の浸出による除去と、シリカの沈殿生成を
同時に行わせることは知られている。

しかし、本発明の方法では、前記の原料を用いて高純度
シリカの微粉末を製造するに当り、鉱酸に添加するアル
カリ珪酸水溶液に、予めキレート剤を添加しておき、更
に１００℃以上に加熱処理を行なって、粘度をｌＯ〜１
０００ボイズになるよう調整するのである。

このような粘度調整をした後、鉱酸中に添加することに
よって、鉱酸中へ珪酸の拡散・溶解によるシリカの回収
率の低下を防止することができ、更に、同時に、水ガラ
スに含まれる不純物元素が、短時間に鉱酸中へ浸出され
る反応が生ずるのである。

もし、使用するアルカリ珪酸の粘度が、原料の状態で１
０〜１０００ボイズの範囲内にある場合でも、１００℃
以上の加熱処理を行なうことは、反応速度の面で好まし
い。

即ち、ＪＩＳ　１号（Ｓｉｎ、３７％、Ｎａ、０１７％
）、ＪＴＳ　２号（ＳｊＯ，３５％、Ｎａ、０１４％）
の水ガラスは、それぞれ原液の状態でも５００ポイズと
５０ボイズの粘度を有しているが、５ｉｎｔに対するＮ
ａヨ０の比が、ＪＩＳ　３号の水ガラスよりも高いので
、Ｎａをシリカから鉱酸へ浸出させることがより困難と
なるので、この場合も１００℃以上に加熱しながらも、
粘度が１０−＋０００ボイズの範囲からはずれないよう
にする必要がある。

第二の特徴点は、シリカの比表面積を１ｏｏｏｒｒＴ／
ｇｒ以下の範囲内で目的の値にするため、焼成温度を制
御する点である。

更に、第三の特徴点は、以上によって得られたシリカを
、不純物が混入することなしに、平均粒子径で１０００
μｍ以下の範囲内の目的値に、粉砕・分級する点にある
。

以下、本発明について更に詳述する。

本発明に係る製造方法は、大別して、次の４工程からな
るものである。

（１）ルカリ珪　　パの１几理ニ 一般に、アルカリ珪酸水溶液と鉱酸との中和反応が生ず
ると、シリカが沈殿する。しかし、強酸性においては、
珪酸は液中に多量に溶解し、沈殿生成は殆ど起らない。

特に、鉱酸に添加するアルカリ珪酸水溶液中の５ｉｎＲ
濃度が、約１０重量％以下の場合には顕著である。

ところが、アルカリ珪酸水溶液中の８１０２濃度が高く
なり、粘度が増加すると、アルカリ珪酸水溶液に含まれ
る珪酸の鉱酸中への拡散溶解速度が次第に遅くなること
を見出した。

市販のアルカリ珪酸水溶液には、約３０重量％の８１０
２が含まれているが、例えば、ＪＩＳａ号水ガラス（Ｓ
ｉ０．３０％、Ｎａ、０９％）の粘度は、約５ポイズで
あるため、通常の状態では、鉱酸との反応で大半の珪酸
が鉱酸中に溶解するか、寒天状のゲルが混在してしまう
。

粘度が１０ポイズ以上になると、強酸との反応において
、アルカリ珪酸から、はぼ瞬間的（数秒〜数分）にアル
カリ金属や不純物だけが鉱酸溶液中に吐き出され、珪酸
分だけが沈殿として残る現象を発見した。

しかしながら、粘度が１０００ポイズ以上になると、ア
ルカリ金属は鉱酸中に吐き出されるが、その他の金属成
分はシリカの沈殿の中に取り残されてしまう。

以上より、次工程の鉱酸との反応において、適切な粘度
範囲であるｌＯ〜１０００ボイズに調整するために、ア
ルカリ珪酸水溶液を重合させるか、有機高分子を添加し
増粘させて用いる必要がある。

この重合には、すでに良く知られている酸性物質による
部分中和法、脱水濃縮法、多価金属塩の添加法等がある
。

高純度化の観点から、できるだけ不純物の要因になるよ
うな有機物及びｆ１！（機物を新たに添加するのは得策
ではない。

更に、できるだけ方法が簡単なものが有利であるので、
脱水濃縮法が好適である。

アルカリ珪酸水溶液は、数χの脱水で、粘度が顕著に増
大する特徴を有している。

脱水濃縮にあたっては、加熱蒸発、減圧蒸発、電磁波加
熱等、いかなる方法でも良いが、不純物の浸出と、シリ
カの沈殿生成の反応速度を高めるために、１００℃以上
の加熱蒸発が最も好ましい。

以上のように、原料珪酸アルカリ水溶液の加熱と粘度調
整を行うと、次工程での、不純物の浸出速度とシリカの
回収率は極めて高くなるが、若干量の不純物が残存する
ことがあるので、予め、珪酸アルカリ水溶液にキレート
剤を混合しておくことによって、この弊害を避けること
ができる。

キレート剤としては、通常用いられているＥＤＴＡ、ト
リ・ニトリツク・酢酸、及びその塩のアミノカーボネー
ト系、クエン酸、グリコール酸、グルコン酸、及びその
塩のヒドロキシ・カーボネート系、ヒドロオキシ・エチ
レン・ジアミン・４酢酸、及びその塩のヒドロキシ・ア
ミノカーボネート系などが使用できる。

（２）Ｉｆｆｆｆウシリカ　工 前記工程で適切な粘度に調整され、且つ１００℃以上に
加熱された原液を、酸濃度２規定以上の酸性領域中に撹
拌しながら一時に添加注入し、アルカリ珪酸水溶液中か
らアルカリ金属及び金属元素の不純物を鉱酸中へ浸出さ
せると共に、ゲル化反応によってシリカを沈殿として生
成させる。

加熱粘度調整された原液の鉱酸への添加注入速度は、全
く制限はなく、数秒〜数分の短時間で添加することがで
きる。

又、本発明においては、ノズル等を使用して細流状態で
注入する必要はない。

この場合、加熱・粘度調整を施さない市販のアルカリ珪
酸水溶液を用いると、大半の珪酸分が鉱酸中へ溶解する
のでシリカの収率が極端に低くなる。そこで、この珪酸
を沈殿させるために、加熱し長時間熟成させる必要が生
じる。更に、この方法で得られるシリカの沈殿には、含
水率の非常に高い寒天状のゲルが含まれるので、水溶液
と共に取り込まれる不純物の量も多くなる。特に、アル
カリ比の高い１号、２号の場合、Ｎａの不純物量は多く
なる。従って、この不純物を除去するためには、次工程
の酸洗工程を強化せざるを得なくなる。

以上のように、この工程では、使用するアルカリ珪酸水
溶液を、加熱・粘度調整することが、如何に重要な操作
であるかがわかる。

この工程で使用する鉱酸としては、塩酸、硝酸、硫酸等
が挙げられ、単独又は混合して使用できる。

更に、次工程の酸洗後の濾過廃液を使用することもでき
る。

実用上は、反応容器の材質、コストの点で、硫酸、硝酸
等を用いるのが好ましい。

鉱酸濃度としては、２規定以上のものが好ましく、２規
定以下の弱い酸では、不純物の浸出速度が遅いことと、
珪酸の一部が溶解して、シリカの回収率が小さくなるの
で好ましくない。

反応温度としては、原料の水ガラスを１００℃以上に加
熱したまま直ちに注入するほかに、鉱酸そのものも、４
０℃以上に加熱しておく方が不純物浸出の反応速度を高
める上で好ましい。

更に、本発明者等は、強酸領域において、過酸化水素存
在下で、ＴｉのほかにＵとＴｈが溶解し、シリカから液
中へ分離されることを見出した。しかも、この反応は、
珪酸の存在下で助長されることもわかった。

従って、特に放射性物質のＵ、　Ｔｈを除去するために
は過酸化水素を鉱酸に、予め添加しておくと効果的であ
る。

以上の反応で得られたゲル状物のシリカは、脱水濾過し
た後、４０℃以上の温水で洗浄し、次の酸洗工程へ移す
。

酸洗工程では、前の工程で得られたシリカの沈殿を、キ
レート剤と過酸化水素を含む４０℃以上の酸溶剤中へ移
し、撹拌する。ここで云う酸とは、塩酸、硝酸、硫酸等
の無機酸を単独或いは混合したものであって、場合によ
って蟻酸等の有機酸を用いても問題はないが、実用上は
、反応容器の利質や、コスト面で硫酸、硝酸を用いるの
が好ましい。

酸溶液に、キレート剤と過酸化水素とを添加する理由は
、前工程における理由と同様である。

使用する酸の温度は、４０℃以上にすることが好ましい
。

酸濃度は、０．５規定以上が望ましく、撹拌時間はさほ
ど問題ではなく、特に３０分以上の長時間の撹拌は必要
ない。

酸による撹拌洗浄の後、脱水濾過と４０℃以上の温水の
洗浄を２回以上繰返し、高純度のゲル状物の含水シリカ
を得る。

（３）Ａ水シリカの６　・″′Ｊ工呈 前工程で得られた高純度の含水シリカを１００℃〜４０
０℃の温度で乾燥すると、平均粒子径が約１０００〜２
０００μｍで、ＢＥＴ比表面積か８００〜１ｏ００ｎｆ
／ｇｒの非常に大きな比表面積を有する多孔質のシリカ
粒子となる。

この乾燥シリカを焼成する。すなわち、石英ガラス製の
流動焼成炉、ロータリーキルンや、石英ガラス製の匣鉢
を、用いるトンネル炉、或いはローラーハウスキルン等
の焼成炉によって、５００〜１３００℃の範囲で焼成す
ると、ｔｏｏｏｒｒｆ／ｇｒ以下の任意の比表面積を有
する高純度のシリカ粒子を得ることができる。

焼成温度を高めていくことによって、シリカ粒子内の焼
粘が進行し、比表面積が小さくなっていくことを利用し
ているが、前工程によって製造されるシリカは、焼成温
度と比表面積の高い相関性及び再現性が極めて良好であ
るので、焼成温度をコントロールすることによって、容
易に比表面積を制御することができる。

（４）シリカ粒子のｒ−ｆ・工。

前工程で得られた任意の比表面積をもつシリカ粒子は、
極めて高純度で１．その粒子の大きさは平均粒子径（ｄ
５０　）で約１０００〜２０００μｍの範囲である。

このシリカ粒子を粉砕する。粉砕手段としては、内面が
樹脂製、或いは石英ガラス製の容器の中へ詰め、その容
器の周囲から、洗浄した圧縮気体を約５ｋｇ／ｃｎｔ以
上の圧力で２ケ所以」二、粉体層めがけて導入し、粒子
同志の衝突を引き起こして粉砕を行うことが好ましい。

これによって不純物が全く混入することなしに粉砕を行
うことができる。

この粉砕方法は、原理的には、市販されている流体エネ
ルギー型粉砕機に近い粉砕手段なので、粉砕そのものに
は問題はないが、不純物が全く混入しないように、粉砕
機の材質と設計、及び、圧縮気体の清浄方法を工夫する
ことが望ましい。

粉砕された微粉末状シリカは、上記粉砕容器の上部よ、
す、圧縮気体によって樹脂製の配管内を経て、目的の粒
子径を得るために分級装置へ送られる。分級装置として
は、市販の節分装置の他に、分級羽根を有する気流分級
機と同一機構のものを使用することができる。ただ、こ
の場合も、粉体と接する部分の材質は、すべて、樹脂或
いは石英ガラス、高純度耐摩耗セラミックスを使用しな
ければならない。この分級工程においてセラミックスを
使用しても良い場合は、粉体と接している時間が極めて
短い場合に限る。

以上の４工程によって、任意の比表面積を有する極めて
高純度のシリカ微粉末を効率的に製造することができる
。

本発明によって得られる高純度シリカ微粉末は、Ｕ及び
Ｔｈが共に０．１ｐｐｂ以下、それ以外の不純物は５ｐ
ｐｍ以下であり、且つ、そのシリカのＢＥＴ表面積は１
０００　ｎ（／ｇｒ以下で平均粒子径（ｄｓｏ）が１０
００　ｐ　ｍ以下である。　次に、実施例をもって、具
体的に、本発明を説明する。

実施例１ 市販の３号水ガラス（Ｓｉｎ、含有率２９．５重量％、
Ｎａ、Ｏ含有率９．８％重量％）３３３０ｇｒにキレー
ト１．５ｇｒを添加した後、１５０℃で約３時間加熱し
、水分を蒸発させ、重量を３１００ｇｒとした。この時
の８１０．含有率は３２重量％で、粘度は約８０ボイズ
であった。

この原液全体を、約１分間で、３５重量％過酸化水素５
０ｇを含む硝酸水溶液（３，９規定）１０Ｑに添加注入
した後、５０℃で２０分間撹拌し、シリカの沈殿を得た
。

このシリカの沈殿を濾過した後、約１０ｆ！、の６０℃
の温水で２回洗浄濾過した後、ＥＤＴＡＩ　５ｇｒと３
５重量％過酸化水素３０ｇｒを含む硝酸水溶液（６，２
規定）５Ｑに移し、７０℃で１時間撹拌して酸洗し、し
かる後、濾過した。

得られた含水シリカを約５αの６０℃の純水で２回洗浄
濾過した後、２００℃で乾燥し、１２００℃２時間焼成
して高純度シリカ９５０ｇｒを得た。このシリカの平均
粒子径（ｄ　５ｏ　）は、１５００μｍであった。

次に、このシリカを直径１５ｃｍ、高さ３０ｃｍのウレ
タン製の容器に入れ、直径２ｍｍφのノズル２ケ所を対
向して容器の周囲に取付け、ここより、０．１μｍ以下
の粉塵を除去するフィルターを経て送られた６ｋｇ／ｃ
ｎＴの圧縮された窒素ガスを粉体層中に導入し、約１５
分間粉砕を行ない上部孔より排出した。これを、ナイロ
ン製の振動節（７４μｍ網目）で分級し、高純度のシリ
カ微粉末を得た。

得られたシリカ中の不純物及び比表面積、平均粒子径（
ｄ　５ｏ　）は第１表に示すとおりである。

−１９＝ 又、使用した３号水ガラス中のＳｉ帆に対する不純物量
も併せて示す。

実施例２ 実施例１と同じように粘度調整した水ガラス原液を、３
５重量％過酸化水素５０ｇｒを含む硫酸水溶液（３，７
規定）７αに、約１分間以内で、添加注入し、５０℃で
２０分間撹拌し、シリカの沈殿を得た。

このシリカの沈殿を濾過した後、約１ｉの６０℃の純水
で２回洗浄濾過した後、ＥＤＴＡｌ、５ｇｒと３５重量
％過酸化水素３０ｇｒを含む硫酸水溶液（５，８規定）
３Ｑに移しとり、７０℃で１時間撹拌してから濾過した
。

得られた含水シリカを約５Ｑの６０℃の純水で２回洗浄
濾過した後、４００℃で乾燥し、９００℃２時間焼成し
て、高純度シリカ９６０ｇｒを得た。

このシリカの平均粒子径（ｄａＯ）は、１０００μｍで
あった。このシリカを７ｋｇ／ｃｒｄの圧縮された空気
により、実施例１と同様の装置・条件によって粉砕を行
なった。これを直径８ｃｍの高純度アルミナ製の分級ロ
ーターを有する気流分級機によって、分級機の回転数を
ＩｏｏｏＯｒｐｍにして分級を行ない、高純度のシリカ
微粉末を得た。得られたシリカ品質は第１表に示したと
おりである。

比較例１ 市販の３号水ガラスを粘度調整を実施しないで、実施例
１の後工程と同様の操作を行なった。その結果、得られ
たシリカの重量は、７００ｇｒであった。

得られたシリカ中の不純物、比表面積、平均粒子径は第
１表に示すとおりで、Ｕ、　Ｔｈをはじめとして他の不
純物も増加している。

比較例２ 市販の３号水ガラスを５０℃で減圧脱水を行ない、Ｓｉ
ｎ、濃度を３１％とし、粘度を＋５０ポイズに調整した
。

これを３ｍｍ径の孔のあるスクリーンを通じて、３０℃
の硫酸水溶液（２，２規定）１０Ｑに注入し、約１時間
撹拌し、シリカの沈殿を得た。

これを実施例２の酸洗、乾燥、焼成、粉砕分級演法と同
様の条件で実施し、８００ｇｒのシリカを得た。得られ
たシリカの品質は第１表に示すとおりで、ＡＱ、Ｔｉ等
の不純物が多い。

比較例３ 実施例２の焼成されたシリカをウレタンライナーのボー
ルミル（内容積５ρ）で高純度のアルミナボール１５ｍ
ｍφ３ｋｇを使用し、３時間かけて粉砕した。

分級は実施例２と同じ方法をとった。得られたシリカの
品質は第１表に示すとおりで、Ａαが非常に多く不純物
として混入し、Ｕ等もそれにともなって増加している。

比較例４ 実施例２において、粉砕装置の材質を５ＵＳ３０４とし
て他の条件を全く同じにしてシリカを製造した。

得られたシリカの品質は第１表に示すとおりで、ステン
レスから入る不純物Ｆｅが増加している。

（以下余白） Ｎ　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　＠腓　　　　　　　　　　Ｖ　Ｖ　Ｖ　Ｖ　Ｖ　
ｖ　　　　　　　−＝　　量 実施例３ 実施例２の合成方法によって得られたシリカを４００℃
で２時間乾燥し、その後で、溶融石英の匣鉢に入れ、５
００℃から１０００℃の範囲で２時間焼成した場合のＢ
ＥＴ比較面積は、第２表の通りである。

第　　２　　表 焼成温度（’Ｃ）　　　　　　ＢＥＴ比表面積（ｎ（／
ｇｒ）１０００　　　　’　　　　　　　５２０１１０
０　　　　　　　　　　３］０ １３００　　　　　　　　　　０．２０（発明の効果） 以上のように、本発明の方法によれば、市販の安価なア
ルカリ珪酸水溶液から、極めて単純な工程で、しかも短
時間に、Ｕ、　Ｔｈが共にＯ，］ｐｐｂ以下、それ以外
の不純物が５ｐｐｍ以下であり、且つＢＦＴ比表面積が
１０００ｒ＋（／ｇｒ以下、平均粒子径が１０００μｍ
以下の範囲内で、任意の値に制御しながら高純度シリカ
を経済的に製造することが可能となる。

本発明によって得られたシリカは、極めて高純度で、物
理化学的特性を必要とする各種の用途、例えば光学材料
、電子材料、高機能触媒等への用途を拡大するとともに
、安価で純度の高い石英ガラス用原料としての利用も可
能であり、枯渇しつつある高品質の天然資源の安定多量
供給が可能となり、その効果は極めて大きい。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １）アルカリ珪酸水溶液にキレート剤を添加し、１００
   ℃以上の温度に加熱しながら粘度を１０〜１０００ポイ
   スに調整し、しかる後、過酸化水素を含有する鉱酸液中
   に、前記アルカリ珪酸水溶液全体を、直ちに添加注入し
   て撹拌し、アルカリ珪酸水溶液からシリカをゲル化せし
   めると共に、アルカリ金属、金属元素不純物、及び放射
   性不純物を鉱酸中に浸出せしめ、次いで、得られたゲル
   状シリカを温水洗浄後、キレート剤と過酸化水素を含有
   する酸溶液中で撹拌して酸洗し、得られる含水シリカを
   脱水した後、更に、乾燥・焼成、及び、粉砕・分級する
   ことを特徴とする高純度シリカ微粉末の製造方法。