JPH0231039B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

本発明は粒体の被覆方法に関するものである。
更に詳しくは、本発明は粒体基質に遅効性或いは
自由に溶出速度を付与するための粒体の被覆方法
法に係るものである。 噴流方式を用いた被覆法は、例えば特公昭38−
13896号公報に記載の如く、円筒状の槽で下部を
逆円錐形とし、その先端を水平方向に切断して気
体噴出用のオリフイスとなし、該オリフイスより
高速な気体流を該槽内に垂直方向に噴出せしめて
槽内の被覆すべき粒体を吹き上げ、同時に被覆液
を吹き付ける被覆法である。又特公昭38−2294号
公報では粒体を中央噴流部に設けた案内管を通し
て粒体を吹き上げ、該管内に設けた噴霧ノズルよ
り被覆液を加える方法を開示している。更に特公
昭50−1355号公報には、噴流部に案内管を設け、
その周辺環状部にも気体を通して流動状或いはそ
れに近い無重の状態におき粒子同志の付着等のト
ラブルを回避している。これらの被覆法は何れも
医薬品の被覆を対象としたもので小規模で且つ丁
寧に被覆する場合には好ましい方法であるが、例
えば肥料等を対象とする場合は安価に大量に被覆
する場合には適切な方法とは云い難い。 一方、本発明者らは粒状肥料の遅効化を目的と
した被覆技術について研究し、被覆液組成にオレ
フイン重合体もしくは塩化ビニリデン重合体を含
む溶液又はこれに種々のフイラーや異面活性剤を
分散させたものを用いて噴流被覆した場合均一な
被覆粒状肥料が得られることを見出し、日本特許
970372（特公昭54−3104号）、特開昭51−75674号、
特開昭54−97260号に開示した。しかしながら肥
料の如き大量に生産し供給するためには従来の噴
流の知見では種々の解決すべき問題があつた。即
ち、噴流方式により粒体を均一に被覆するにはバ
ツチ式が有利であるが、バツチ式で量産するには
一度に大量の粒体を処理しなければならない。し
かしながら噴流塔を用いて例えば前記特開昭54−
97260の如き被覆液を供給し被覆する場合、塔が
大型になる程品質の安定したものを得ることない
し噴流を形成することが困難となる。塔径700mm
では相当困難であり、900mmでは極めて困難であ
る。種々の検討の結果によれば、これらの問題の
最大の原因は安定噴流を得るためには噴流塔径、
被覆する粒体の粒度及び噴流形成のためのオリフ
イス径の間に複雑な関係があり、被覆操作に好ま
しい条件の選択ができないことにあつた。例えば
オリフイス口径が粒体径の30〜40倍を越えると
噴流が形成されずに、塔内の粒体層に気体が広が
り、流動層で云われるスラツギングに似た現象を
呈し、被覆操作ができなくなる。大量処理のた
めに粒体の充填層高が高くなり粒体圧が増加する
ので、噴流気柱部を維持するためには粒体圧に抗
しなければならず、このために気体の風速を大き
くする必要がある等の理由によつて、噴流の流速
が極めて大となり、被覆には適さないものとなつ
た。 本発明者らは前記被覆資材を用いた噴流方式に
よつて大量の粒体を安定的に被覆するためには如
何にすれば良いか検討した。このために先づ被覆
時の乾燥用気体の流速が噴流条件に係わりなく広
範囲に調節できる装置の開発を行い、次いで同装
置を用いて、ある特定の条件に於いて安定的な品
質の被覆が得られることを発見して本発明に至つ
たものである。 即ち本発明の目的は粒体の基質の溶出速度を調
節するための被覆を有する粒体の製法であつて、
該被覆が安定的な品質を有するものを提供するこ
とである。 本発明は下部が逆錐状の槽の最下部に噴流用
気体の該槽内への噴出用のオリフイスを設け、該
オリフイス上方に垂直方向に噴流用気体と被覆さ
るべき粒体が通過するガイド管を設け、該オリフ
イスの中心付近に、被覆材を該ガイド管方向に噴
霧するための噴霧ノズルを設けた被覆装置に粒体
を供給し、前記オリフイスから該装置内に不活性
気体を送入し、オリフイス部の気体の流速を20
〜70ｍ／sec、好ましくは20〜50ｍ／sec、更に好
ましくは25〜40ｍ／sec、ガイド管内の流速を20
ｍ／sec以下好ましくは15ｍ／sec以下に調節し、
該噴霧ノズルよりオレフイン重合体及び塩化ビ
ニリデン重合体の内の少くとも一種を含む被覆溶
液を噴霧しながら被覆粒体を該槽内を循環せしめ
て所望の被覆率に至るまで被覆せしめる粒体の被
覆法である。 本発明で使用する下部が逆錐状の槽は、好まし
くは主要部が円筒形で下部が逆円錐体であつて、
その先端部は切断されて円形を呈し、中心軸が垂
直の塔であつて、前記円形切断部において噴流用
気体導入管に接続されたものである。該円形切断
部がオリフイスであるが、こゝに別途種々のオリ
フイス板を挿入できる様にしたものでもよい。 前記ガイド管の形状としては、パイプ、パイプ
に穿孔したもの或いは金網を筒状にしたものがあ
る。これらは該オリフイス上方に、垂直方向に固
定又は懸垂される。オリフイス部風速は噴出気体
量とオリフイス口径で決められるが、ガイド管内
の風速も同じ手法で概算することができる。ガイ
ド管とオリフイス部の間隔は粒体の循環を妨げな
い範囲で選定できるが通常200〜500mm程度がよ
い。ガイド管の口径はオリフイス口径の1.2〜4.0
倍、好ましくは1.5〜3.0倍とするのがよい。 本発明において選ばれたオリフイス部及びガイ
ド管内の風速は被覆粒体の品質保持と円滑な被覆
操作のために極めて重要である。 本発明に供用される被覆液は被覆に際しある程
度以上の、通常好ましくは15ｍ／sec以上の速度
の熱風流で乾燥することが好ましく、このためオ
リフイス部風速を少なくとも20ｍ／secにしなけ
れば均質な被膜が得られない。しかしながら逆に
70ｍ／secを越える風速では被覆による粒子中基
質の溶出速度の調節効果が劣りかつ該溶出速度の
変動が大きくなる欠点が生ずる。オリフイス部の
風速は粒体の循環を可能にする点からは、通常粒
体の終端速度の約２倍以上とするのが好ましい。 ガイド管内の適当な風速は、粒体の粒度、比
重、オリフイス部風速、ガイド管長などにより、
一概には言えないが、概ね循環粒体の終端速度の
３倍以下、好ましくは0.5〜1.5倍、更に好ましく
は0.8〜1.2倍がよい。ガイド管内の風速が高過ぎ
ると粒体表面に形成されつつある被膜に欠陥部を
作る原因となる。この臨界的な風速（上限）はガ
イド管の長さと被覆材の種類で変わるが、ガイド
管の長さが１ｍを越える設備では概ね20ｍ／sec
である。ガイド管内の風速の下限は、粒体循環の
ためには、オリフイス部の風速が充分に大きけれ
ば特に限定されないが、粒体に被覆された被覆液
の乾燥のためにはある程度大きい方が好ましい。 本発明に用いられる気体は溶剤及び粒体の性質
に対し不活性のものであればよい。通常は経済性
の点から空気が用いられるが、これに限るもので
はない。 本発明に用いられる被覆液のオレフイン重合体
はエチレン、プロピレン、ブチレン等のオレフイ
ンを主成分とする単独重合体及び共重合体を包含
し、エチレン重合体、プロピレン重合体、エチレ
ンプロピレン共重合体、エチレンブチレン共重合
体、エチレン酢酸ビニル共重合体を例示すること
ができる。これらの重合体は有機溶剤例えばトル
エン、キシレン等の炭化水素類、テトラクロルエ
チレン、トリクロルエチレン等の塩素化炭化水素
類などには熱時にはよく溶けるが冷時は樹脂が析
出してゼリー状となる性質を有するものである。
更に前記塩化ビニリデン重合体は塩化ビニリデン
を主成分とする単独重合体及び共重合体を包含
し、共重合体としては塩化ビニルとの共重合体が
良く知られているが、本発明に供用し得るか否か
の判断は前述したオレフイン重合体の溶解特性と
同様である。 これらの重合体は少くとも一種類は必須の被覆
材として被覆溶液に含有される。被覆材成分とし
てこの他に例えばスチレン重合体等の他の重合
体、タルク等の無材フイラー、イオウ、ワツクス
類或いは必要に応じて溶出を促進させる物質例え
ば界面活性剤等が含まれていてもよい。これらの
被覆材は粒体被覆操作中に粒子同志のブロツキン
グを防ぐことのできるものでなければならない。
これらの被覆材は前述の溶剤に溶解或いは分散さ
せて噴霧用ノズルに送られ被覆に供される。 本発明の対象となる粒体の限定は特になく、本
発明の目的即ち粒体に含まれる基質の溶解速度調
節を必要とするもの全般に適用されるが、例えば
尿素、硫安、塩安、化成肥料等肥料の粒体、除草
剤、殺虫剤を含む粒体等が特に好ましい。 これらの粒体の好ましい被覆は均一な厚みの被
膜で粒体全面が一様に覆われており、被膜の種類
及び溶出調節剤を加えて所望の溶解速度が与えら
れたものである。この粒体被覆が所定の如く機能
しているかの評価は夫々の実態に即した方法で行
なわれる。例えば肥料では土壌中或いは水中に埋
没或いは浸漬され設定通りの溶出が行なわれてい
るかを調べる。 本発明で得られる被覆粒体は均一性の高い溶出
特性を示し、夫々の分野で有効なものである。本
発明方法は使用される溶剤の回収の点からも好ま
しいものである。即ち気体のガイド管外周辺粒体
層への拡散が少なく大部分が乾燥に直接あずかる
ため効率が高く、排気中の濃度が高くできるから
である。 以下に本発明の実施例及び比較例を示すが、本
発明はこれら実施例に限定されるものではない。 比較例 本比較例では本発明に供用される被覆材を用い
て粒体を被覆するに際し、従来の大型噴流塔は不
適当であることを示す。 第１図は本比較例で使用した試験装置である。
この図において、１は噴流塔、２は被覆する粒体
の投入口、３は粒体投入口バルブ、４は噴流空気
噴出用のオリフイス、５は噴霧ノズル、６は被覆
粒体の抜出口、７は噴流及び乾燥に用いた空気の
排出管、８は空気加熱器、９は流量計、１０はブ
ロアー、１１は被覆液調製槽、１２は蒸気加熱用
ジヤケツト、１３は被覆液供給ポンプである。被
覆操作はブロアー１０より所定の風量と温度に保
持した空気を噴流塔に送りながら所定量の粒体を
投入する。次いで塔内の粒体が所定の温度になつ
たら被覆液供給ポンプより被覆液を所定の速度で
所定時間送つて、所定の被覆率とした後ブロアー
１０を止めて被覆粒体抜出口６より被覆粒体を抜
出す。 第１表は、粒体として粒状尿素を用いた場合の
安定な噴流を得るための条件並びにこの条件下に
於ける被覆液供給量及び時間を示したものであ
る。これらの噴流条件は空気量Ｑとオリフイス部
風速uoを与え、噴流が得られるか否か調べて得
られたものであり、こゝで、もしこれよりオリフ
イス部風速が小さい（即ちオリフイス径を大きく
する）と噴流は得られない。噴流気柱部の風速us
は、噴流形成時に自動的に決まるので希望する様
な選択はできない。これらの結果から、噴流塔を
大型化する程必然的に安定な噴流を得るためには
uo，usが大きくなることがわかる。なお、本比
較例の被覆は被覆する粒体の温度が65℃になる様
に熱風温度を管理して行つた。 これらの被覆操作で得られた被覆粒体の溶出特
性を調べた結果は第２表の如くであつた。第２表
は噴流塔大型化によつて被覆粒体の溶出特性が悪
くなることを示している。 なお溶出特性は被覆粒体10ｇを200mlの水中に
浸漬して25℃で放置し５日、10日、20日、30日、
40日の各経過時に水を更新する如き方法にて溶出
率を求めたものである。 実施例 １ 第１図に示す被覆装置に於いて、噴流塔にガイ
ド管を設けて第２図のようなものとし、粒体（粒
状尿素）の循環試験及び被覆試験並びに溶出試験
を行なつた。これらの結果を第３表、第４表に示
す。 第３表は粒体循環試験と被覆条件を示したもの
であり、オリフイス部風速は種々の口径のオリフ
イス板を入れて、又ガイド管内風速は種々のガイ
ド管径のものを用いてそれぞれ調節し、前者は計
算値にて、又後者はピトー管で測定して求めたも
のである。第３表よりガイド管を用いると従来の
噴流塔では噴流できない組合せ、例えば比較例で
示した塔径900mmφ、粒体径が2.5mmの場合或いは
オリフイス部風速を小さくした場合等広範囲に亘
り噴流を伴なう粒体の循環が可能になることがわ
かる。 第４表は第３表の条件に於いて被覆した粒体の
水中溶出試験を比較例と同一の方法を用いて測定
したものである。比較のために行つたテストNo.
７，８，11，12では初期の溶出率が高く且つ変動
が極めて大きいのに対し、実施例であるテストNo.
９，10，13，14では塔径に係わりなく好ましい溶
出を示し変動も極めて少なかつた。

【表】

【表】

【表】

【表】

【表】 【図面の簡単な説明】

第１図は比較例で用いた装置の概略図、第２図
は実施例１で用いた噴流塔及びその付近の装置の
横断面概略図である。 これらの図面において、１は噴流塔、２は被覆
する粒体の投入口、３は粒体投入口バルブ、４は
噴流空気噴出用のオリフイス、５は噴霧ノズル、
６は被覆粒体の抜出口、７は空気の排出管、８は
空気加熱器、９は流量計、１０はブロアー、１１
は被覆液調製槽、１３は被覆液供給ポンプ、１４
はガイド管を表わす。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 下部が逆錐状の槽の最下部に該槽内に気体を
   噴出させるためのオリフイスを設け、該オリフイ
   ス上方に垂直方向にガイド管を設け、該オリフイ
   スの中心付近に噴霧ノズルを設けた被覆装置に粒
   体を供給し、前記オリフイスから該装置内に不活
   性気体を送入し、前記オリフイス部における気体
   の流速を20ｍ／sec〜70ｍ／sec、前記ガイド管内
   の気体の流速を20ｍ／sec以下に調節して槽内の
   粒体を上方に吹き上げて循環せしめ、前記噴霧ノ
   ズルよりオレフイン重合体及び塩化ビニリデン重
   合体の内の少しとも一種を含む被覆溶液を噴霧す
   ることを特徴とする粒体の被覆方法。