JPH02307813A - 窒化アルミニウム粉末の製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウム粉末の製造方法Info
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- JPH02307813A JPH02307813A JP1128886A JP12888689A JPH02307813A JP H02307813 A JPH02307813 A JP H02307813A JP 1128886 A JP1128886 A JP 1128886A JP 12888689 A JP12888689 A JP 12888689A JP H02307813 A JPH02307813 A JP H02307813A
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- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、−次粒子の凝集の種度が小さい窒化アルミニ
ウム粉末の製造方法に関する３３（従来の技術） 最近、窒化アルミニウム粉末は、熱伝導率が高く、エレ
クトロニクス材料として極めて有用な窒化アルミニウム
焼結体の原料として脚光を浴びている。窒化アルミニウ
ム粉末は、例えば、特開昭５９−５０００８号公報によ
り公知である。上記の公報に記載された窒化アルミニウ
ム粉末は、高純度且つ微粒子であり、高熱伝導率及び透
光性等の優れた性質を有する窒化アルミニウム焼結体の
原料として使用されている。即ち、上記公報には、平均
粒子径が２μｍ以下の粉末で、酸素含有量が１．５重量
％以下、且つ窒化アルミニウム組成をＡｔＮとするとき
含有する陽イオン不純物カ０．６重量％以下である窒化
アルミニウム粉末が示されている。
ウム粉末の製造方法に関する３３（従来の技術） 最近、窒化アルミニウム粉末は、熱伝導率が高く、エレ
クトロニクス材料として極めて有用な窒化アルミニウム
焼結体の原料として脚光を浴びている。窒化アルミニウ
ム粉末は、例えば、特開昭５９−５０００８号公報によ
り公知である。上記の公報に記載された窒化アルミニウ
ム粉末は、高純度且つ微粒子であり、高熱伝導率及び透
光性等の優れた性質を有する窒化アルミニウム焼結体の
原料として使用されている。即ち、上記公報には、平均
粒子径が２μｍ以下の粉末で、酸素含有量が１．５重量
％以下、且つ窒化アルミニウム組成をＡｔＮとするとき
含有する陽イオン不純物カ０．６重量％以下である窒化
アルミニウム粉末が示されている。
（発明が解決しようとする課題）
上記の窒化アルミニウム粉末は、高純度且つ微粒子であ
るために優れた性質を有する窒化アルミニウム焼結体の
原料となる。しかしながら、上記の窒化アルミニウム粉
末は、シート等に成形した後に焼結した場合、焼結によ
る収縮率が大きく、寸法安定性の点で十分に満足できる
ものではなかった。
るために優れた性質を有する窒化アルミニウム焼結体の
原料となる。しかしながら、上記の窒化アルミニウム粉
末は、シート等に成形した後に焼結した場合、焼結によ
る収縮率が大きく、寸法安定性の点で十分に満足できる
ものではなかった。
（ａ題を解決するための手段）
そこで、本発明者らは、焼結時の収縮率が比較的小さく
１寸法安定性が良好な窒化アルミニウム粉末を得ろこと
を目的として研究を重ねてきた。その結果、比表面積か
ら換算した平均粒径と、沈降法で測定した平均粒径とが
特定の関係を有するアルミナ粉末を原料として得た窒化
アルミニウム粉末が、上記の目的を達成することを見い
出Ｉ１、本発明を完成させるに至った。
１寸法安定性が良好な窒化アルミニウム粉末を得ろこと
を目的として研究を重ねてきた。その結果、比表面積か
ら換算した平均粒径と、沈降法で測定した平均粒径とが
特定の関係を有するアルミナ粉末を原料として得た窒化
アルミニウム粉末が、上記の目的を達成することを見い
出Ｉ１、本発明を完成させるに至った。
Ｒ口ち、本発明は、（ａ）比表面積から算出１−た粒径
（Ｄ１）と沈降法で測定した平均粒径（Ｄ２）とが下記
式 ％式％ を共に満足するアルミナと、 （ｂ）カーボン との混合粉末を窒素を含む雰囲気下に１５００〜１７０
０°Ｃで焼成することを特徴とする窒化アルミニウム粉
末の製造方法である。
（Ｄ１）と沈降法で測定した平均粒径（Ｄ２）とが下記
式 ％式％ を共に満足するアルミナと、 （ｂ）カーボン との混合粉末を窒素を含む雰囲気下に１５００〜１７０
０°Ｃで焼成することを特徴とする窒化アルミニウム粉
末の製造方法である。
本発明に於けるアルミナ粉末の比表面積は−ＢＥＴ法に
よる窒素ガス吸着で得られたものである。この比表面積
から真球換算により粒径（Ｄ１）を求めることができる
。この方法で求め九粒径（Ｄ１）は、アルミナ粉末の一
次粒径を表わす。
よる窒素ガス吸着で得られたものである。この比表面積
から真球換算により粒径（Ｄ１）を求めることができる
。この方法で求め九粒径（Ｄ１）は、アルミナ粉末の一
次粒径を表わす。
一方、沈降法１例えば、揚場製作所製自動粒度分布測定
器ＣＡＰＡ−５００を用いて測定した平均粒径（Ｄ２）
は、−成粒子が凝集して形成された凝集粒子の平均粒径
な表わす。
器ＣＡＰＡ−５００を用いて測定した平均粒径（Ｄ２）
は、−成粒子が凝集して形成された凝集粒子の平均粒径
な表わす。
本発明に於ては、上記の比表面積から算出した粒径（Ｄ
１）は０．１μｍ≦Ｄ１≦１．０μｍの範囲でなければ
ならない。Ｄｌが０．１μｍ未満のアルミナ粉末を原料
とした場合、アルミナとカーボンの相互分散が悪くなり
、窒化反応時にかえってアルミナが凝集し、目的とする
窒化アルミニウム粉末が得られない。Ｄｌが１．０μｍ
を越えるアルミナ粉末を原料とした場合もまた。原因は
不明であるが著しく凝集し九窒化アルミニウム粉末とな
り、目的とする窒化アルミニウム粉末を得るには不適で
ある。上記の粒径（Ｄ１）はＱ、１ｔ１ｍ≦Ｄ１≦１．
０μｍの範囲であればよいが、０．１μｍ≦Ｄ１≦０．
８μｍの範囲であることが好ましい。
１）は０．１μｍ≦Ｄ１≦１．０μｍの範囲でなければ
ならない。Ｄｌが０．１μｍ未満のアルミナ粉末を原料
とした場合、アルミナとカーボンの相互分散が悪くなり
、窒化反応時にかえってアルミナが凝集し、目的とする
窒化アルミニウム粉末が得られない。Ｄｌが１．０μｍ
を越えるアルミナ粉末を原料とした場合もまた。原因は
不明であるが著しく凝集し九窒化アルミニウム粉末とな
り、目的とする窒化アルミニウム粉末を得るには不適で
ある。上記の粒径（Ｄ１）はＱ、１ｔ１ｍ≦Ｄ１≦１．
０μｍの範囲であればよいが、０．１μｍ≦Ｄ１≦０．
８μｍの範囲であることが好ましい。
次に、原料のアルミナ粉末において前記の比表面積から
算出した粒径（Ｄ１）と沈降法で測定した平均粒径（Ｄ
２）とは、Ｄ２ ／Ｄ、≦８でなければならない。Ｄ２
／Ｄ、の値が８を越えたアルミナを原料とした場合に
は生成された窒化アルミニウム粉末の凝集種度が著しく
犬きくなり、焼結時の収縮率が十分に小さい窒化アルミ
ニウム粉末を得ることができない。
算出した粒径（Ｄ１）と沈降法で測定した平均粒径（Ｄ
２）とは、Ｄ２ ／Ｄ、≦８でなければならない。Ｄ２
／Ｄ、の値が８を越えたアルミナを原料とした場合に
は生成された窒化アルミニウム粉末の凝集種度が著しく
犬きくなり、焼結時の収縮率が十分に小さい窒化アルミ
ニウム粉末を得ることができない。
Ｄ２ ／Ｄ、は６以下であることが好ましく、さらに５
以下であることが生成された窒化アルミニウム粉末の凝
集を抑制する点からより好ましｂｏ 本発明においては、上記したＤｌとＤ２が特定のアルミ
ナであれば、公知のものが何ら制限なく用いられる。例
えば、塩化アルミニウム、硫酸アルミニウム、硝酸アル
ミニウム。
以下であることが生成された窒化アルミニウム粉末の凝
集を抑制する点からより好ましｂｏ 本発明においては、上記したＤｌとＤ２が特定のアルミ
ナであれば、公知のものが何ら制限なく用いられる。例
えば、塩化アルミニウム、硫酸アルミニウム、硝酸アル
ミニウム。
ミョウバン、水酸化アルミニウム等を焼成することによ
り得たアルミナであって本上記の粒子径条件を満足する
ものであれば良い。
り得たアルミナであって本上記の粒子径条件を満足する
ものであれば良い。
また、前記した粒子径条件を充たさないアルミナであっ
ても、分級や混合により上記粒子径条件を満足させるこ
とができれば、窒化アルミニウム粉末用原料として採用
することができる。また、粉砕処理を施すことで所定の
粒子径条件を満足したアルミナを得ろことができ、この
ようなアルミナも原料として採用することができる。粉
砕方法は一般に１築的方法として知られている方法であ
れば倒ら区別なく採用される。例えば、ボールミル粉砕
、気流粉砕（ジェットミル粉砕）、アトライター粉砕な
どを用いることが出来る、しかも、原料アルミナに前記
粉砕処理を施すことにより、窒化アルミニウム粉末の不
純物含量が、アルミナ中の不純物含量から計算される推
定値を大きく下まわるという効果も得られる。
ても、分級や混合により上記粒子径条件を満足させるこ
とができれば、窒化アルミニウム粉末用原料として採用
することができる。また、粉砕処理を施すことで所定の
粒子径条件を満足したアルミナを得ろことができ、この
ようなアルミナも原料として採用することができる。粉
砕方法は一般に１築的方法として知られている方法であ
れば倒ら区別なく採用される。例えば、ボールミル粉砕
、気流粉砕（ジェットミル粉砕）、アトライター粉砕な
どを用いることが出来る、しかも、原料アルミナに前記
粉砕処理を施すことにより、窒化アルミニウム粉末の不
純物含量が、アルミナ中の不純物含量から計算される推
定値を大きく下まわるという効果も得られる。
本発明に於て原料となるカーボンは、公知の本のが何ら
制限なく採用される。特に得られる窒化アルミニウム粉
末を高純度とし、且つその凝集を抑制するためには灰分
０．３％以下、平均粒子径１μｍ以下、比表面積が６Ｏ
ｎ？／１１以上、吸油量が８Ｑｃｃ、／、ｖ以上である
カーボンが好適に用いられる。
制限なく採用される。特に得られる窒化アルミニウム粉
末を高純度とし、且つその凝集を抑制するためには灰分
０．３％以下、平均粒子径１μｍ以下、比表面積が６Ｏ
ｎ？／１１以上、吸油量が８Ｑｃｃ、／、ｖ以上である
カーボンが好適に用いられる。
窒化アルミニウム中の不純物は、原料のアルミナを粉砕
処理することによってアルミナ中の不純物量から計算さ
れる推定量より減少させ得るが、アルミナやカーボン中
の不純物は窒化アルミニウム中の不純物として少くとも
一部残存するため、高純度の窒化アルミニウム粉末を得
るためには、アルミナの純度は９９重量％以上、好まし
くは９９．５重量％以上であり、カーボンの灰分け０．
３重量％以下、好ましくは０．２重量％以下であること
が好適である。
処理することによってアルミナ中の不純物量から計算さ
れる推定量より減少させ得るが、アルミナやカーボン中
の不純物は窒化アルミニウム中の不純物として少くとも
一部残存するため、高純度の窒化アルミニウム粉末を得
るためには、アルミナの純度は９９重量％以上、好まし
くは９９．５重量％以上であり、カーボンの灰分け０．
３重量％以下、好ましくは０．２重量％以下であること
が好適である。
本発明の方法におけるアルミナとカーボンの混合比は、
一般に１：０．４〜１；３の範囲、好ましくはカーボン
天分から混入する不純物量を低減する意味で１ ： ０
．４〜１ ： ０．７の範囲が好適であるっ 混合は乾式あるいは湿式のどちらでも良い。
一般に１：０．４〜１；３の範囲、好ましくはカーボン
天分から混入する不純物量を低減する意味で１ ： ０
．４〜１ ： ０．７の範囲が好適であるっ 混合は乾式あるいは湿式のどちらでも良い。
通常、混合手段はボールミルによる混合が好適であるが
、この際使用す、る容器、ボール等は高純度アルミナ質
、ジルコニアＩ、窒化フルミニウム質あるいはプラスチ
ック質なトラ用い、不純物の混入を極力防止するのが好
ましい。ボールミルとしては、公知のもの、例エバ回転
式ボールミル、バイブロボールミル等が挙げられる。ま
た、アトライターによる混合も採用し得る。また反応車
を上げ未反応アルミナ分の量を極小とするため十分均一
な混合を行うのが好ましい。混合粉末は焼成炉によって
１３００〜１７００℃、好ましくは１４５０〜１６５０
”Ｃの温度で通常′５〜１０時間焼成することにより窒
化アルミニウム粉末が得られるう焼成温度が上記の下限
温度より低い温度では窒化反応が十分進行せず、目的の
窒化アルミニウム粉末が得られない場合があるので好ま
しくない。また、焼成温度が前記の上限温度を越える高
い温度では窒化反応は十分進行するが、しばしば生成す
る窒化アルミニウム粉末の粒子径が大きくなるか。
、この際使用す、る容器、ボール等は高純度アルミナ質
、ジルコニアＩ、窒化フルミニウム質あるいはプラスチ
ック質なトラ用い、不純物の混入を極力防止するのが好
ましい。ボールミルとしては、公知のもの、例エバ回転
式ボールミル、バイブロボールミル等が挙げられる。ま
た、アトライターによる混合も採用し得る。また反応車
を上げ未反応アルミナ分の量を極小とするため十分均一
な混合を行うのが好ましい。混合粉末は焼成炉によって
１３００〜１７００℃、好ましくは１４５０〜１６５０
”Ｃの温度で通常′５〜１０時間焼成することにより窒
化アルミニウム粉末が得られるう焼成温度が上記の下限
温度より低い温度では窒化反応が十分進行せず、目的の
窒化アルミニウム粉末が得られない場合があるので好ま
しくない。また、焼成温度が前記の上限温度を越える高
い温度では窒化反応は十分進行するが、しばしば生成す
る窒化アルミニウム粉末の粒子径が大きくなるか。
あるいは凝集が著しくなり、目的とする微粉末の窒化ア
ルミニウムを得ることができない場合があるので好まし
くない。
ルミニウムを得ることができない場合があるので好まし
くない。
前記焼成の際には焼成炉の炉材や焼成ボートなどの材質
について不純物の原因とならないように配慮するのが好
ましい。また焼成の雰囲気は窒素を含む雰囲気、通常は
高純度の窒素ガスかあるいはそれにアンモニアガスなど
を加えたガスが好適であり、通常これらの反応ガスを窒
化反応が十分進行するだけの量。
について不純物の原因とならないように配慮するのが好
ましい。また焼成の雰囲気は窒素を含む雰囲気、通常は
高純度の窒素ガスかあるいはそれにアンモニアガスなど
を加えたガスが好適であり、通常これらの反応ガスを窒
化反応が十分進行するだけの量。
連続的又は間欠的に供給しつつ焼成するとよい。
上記焼成後の混合物は窒化アルミニウム粉末の他に未反
応のカーボンを含有するので一般には混合物を５５０℃
〜７５０℃の温度で空気中あるいは酸素中で焼成し、残
存するカーボンを酸化除去すると好ましい。酸化温度が
高すぎると窒化下ルミニウム粉末の表面が過剰に酸化さ
れ目的とする粉末が得られ帷い傾向があるので適当な酸
化温度と時間を選択するのが好ましい。
応のカーボンを含有するので一般には混合物を５５０℃
〜７５０℃の温度で空気中あるいは酸素中で焼成し、残
存するカーボンを酸化除去すると好ましい。酸化温度が
高すぎると窒化下ルミニウム粉末の表面が過剰に酸化さ
れ目的とする粉末が得られ帷い傾向があるので適当な酸
化温度と時間を選択するのが好ましい。
本発明の方法により得られる窒化アルミニウム粉末は、
−次粒子の凝集の程度が比較的小さい粉末であるといえ
る。即ち、窒化アルミニウム粉末の比表面積から算出し
九粒径なり５とし、沈降法で測定した平均粒径をＤ４と
するとり、 ／Ｄ５≦２．６０である窒化アルミニウム
粉末が得られる。
−次粒子の凝集の程度が比較的小さい粉末であるといえ
る。即ち、窒化アルミニウム粉末の比表面積から算出し
九粒径なり５とし、沈降法で測定した平均粒径をＤ４と
するとり、 ／Ｄ５≦２．６０である窒化アルミニウム
粉末が得られる。
（効果）
本発明に於て、特定の粒子径条件のアルミナとカーボン
を原料として得た窒化アルミニウム粉末は、−次粒子の
凝集の程度が小さい。
を原料として得た窒化アルミニウム粉末は、−次粒子の
凝集の程度が小さい。
このため、該３化アルミニウム粉末を用いて焼結を行な
〕た場合、線収縮率を２０％以下、さらＫは１７％以下
、さらに好ましくは１５％以下とすることができる。こ
のように、本発明の方法により得られた窒化アルミニウ
ム粉末は、寸法安定性が良好であり、特に高融点金属の
ペーストを表面に印刷して焼成する同時焼成法や、積層
パッケージ類の炸裂に於いて、金属との収縮率の差を小
さくすることができるために好適に使用される。
〕た場合、線収縮率を２０％以下、さらＫは１７％以下
、さらに好ましくは１５％以下とすることができる。こ
のように、本発明の方法により得られた窒化アルミニウ
ム粉末は、寸法安定性が良好であり、特に高融点金属の
ペーストを表面に印刷して焼成する同時焼成法や、積層
パッケージ類の炸裂に於いて、金属との収縮率の差を小
さくすることができるために好適に使用される。
さらに、酸素含有量及び陽イオン不純物の少ない窒化ア
ルミニウム粉末を原料とｌ−て用いた場合には、上記の
効果に加えて、高熱伝導性、さらには透光性を有する窒
化アルミニウム焼結体を得ることができる。
ルミニウム粉末を原料とｌ−て用いた場合には、上記の
効果に加えて、高熱伝導性、さらには透光性を有する窒
化アルミニウム焼結体を得ることができる。
（実施例）
本発明を更に具体的に説明するために以下に実施例およ
び比較例を掲げるが、本発明はこれらの実施例に限定さ
れる本のではない。
び比較例を掲げるが、本発明はこれらの実施例に限定さ
れる本のではない。
尚、以下の実施例及び比較例に於ける各種の物性の測定
は次の方法により行なった。
は次の方法により行なった。
１）カーボンの灰分量： Ｊ Ｉｓ Ｋ −６２２１−
１９７０に従い、７５０℃の灰化後の重量から求めた。
１９７０に従い、７５０℃の灰化後の重量から求めた。
２）カーボンの吸油量：ＪＩ８ Ｋ−６２２１−１９７
０に従い、ジブチルフタレートの滴下量から求めた。
０に従い、ジブチルフタレートの滴下量から求めた。
３） 比表面積：Ｎ２吸着によるＢＥＴ法で求めた。（
島津裂作所■製［フローソーブ２３００Ｊを使用） ４）粉末の平均−次粒通 ５）粉末の平均凝集粒径；遠心沈降法にて求めた。（堀
場製作所■製ｒｃＡＰＡ５００Ｊを使用） ６）粉末中の不純物量 陽イオン不純物量；粉末をアルカリ溶融後、酸で中和１
．溶液のＩＣＰ発光分光分析により定量した。（島津裂
作所■製 ［工ａｐｓ−１ｏｏｏＪを使用） 不純物カーボン量：粉末を酸素気流中で燃焼させ、発生
したＣｏ 、ＣＯ２ガス景から定量した。（堀場鯛作所
■製１１ＭＩＡ−１１０１を使用） 不純物酸素量：グラファイトるつは中での粉末の高温の
熱分解法により発生したＣＯガス量から求めた。（堀場
胸作所■製 ｒＥＭ（）Ａ ２８００」を使用） ツ）シート成形体密度（ｄ （，９） ） ： ＡｔＮ
粉末と分散剤とを有機溶媒中に分散させてスラリーとし
、これをドクターブレード法により成形して得た成形体
の寸法と重量とから生密度を求め、この値からＡｔＮ粉
末だけの成形密度を計算して求めた。
島津裂作所■製［フローソーブ２３００Ｊを使用） ４）粉末の平均−次粒通 ５）粉末の平均凝集粒径；遠心沈降法にて求めた。（堀
場製作所■製ｒｃＡＰＡ５００Ｊを使用） ６）粉末中の不純物量 陽イオン不純物量；粉末をアルカリ溶融後、酸で中和１
．溶液のＩＣＰ発光分光分析により定量した。（島津裂
作所■製 ［工ａｐｓ−１ｏｏｏＪを使用） 不純物カーボン量：粉末を酸素気流中で燃焼させ、発生
したＣｏ 、ＣＯ２ガス景から定量した。（堀場鯛作所
■製１１ＭＩＡ−１１０１を使用） 不純物酸素量：グラファイトるつは中での粉末の高温の
熱分解法により発生したＣＯガス量から求めた。（堀場
胸作所■製 ｒＥＭ（）Ａ ２８００」を使用） ツ）シート成形体密度（ｄ （，９） ） ： ＡｔＮ
粉末と分散剤とを有機溶媒中に分散させてスラリーとし
、これをドクターブレード法により成形して得た成形体
の寸法と重量とから生密度を求め、この値からＡｔＮ粉
末だけの成形密度を計算して求めた。
８）ＡｔＮ焼結体密度（ｄ（ｓ））：アルキメデス法に
より求めた。（東洋精機■製「高精度比重計Ｄ−ＨＪを
使用） ９） Ａ４Ｎ 焼結体熱伝導基：レーザーフラッシュ
法により求め、検量線による厚さ補正を行った。（理学
電機■製「熱定数測定装置Ｐａ−７Ｊを使用） １０） 焼結時の収縮率：焼結前後の寸法測定により
求めた。
より求めた。（東洋精機■製「高精度比重計Ｄ−ＨＪを
使用） ９） Ａ４Ｎ 焼結体熱伝導基：レーザーフラッシュ
法により求め、検量線による厚さ補正を行った。（理学
電機■製「熱定数測定装置Ｐａ−７Ｊを使用） １０） 焼結時の収縮率：焼結前後の寸法測定により
求めた。
実施例 １
純度９９．９％、沈降法により測定１−た平均粒径ＣＴ
：）２”） ０．９４ μｍ 、比表面積７．７ｎ？／
９゜比表面積から計算した粒径（Ｄ１） ０．２１μｍ
。
：）２”） ０．９４ μｍ 、比表面積７．７ｎ？／
９゜比表面積から計算した粒径（Ｄ１） ０．２１μｍ
。
Ｄ２／Ｄ１ ＝４．５のＡｔ２０５ ５００１と、灰分
量０．０８重憧°石、比表面積１５８ｎ？／１．吸油量
１２０ｃｃ／、９のカーボン５００ｇとをナイロン表ボ
・ノドとボールを用い、混合１−た。
量０．０８重憧°石、比表面積１５８ｎ？／１．吸油量
１２０ｃｃ／、９のカーボン５００ｇとをナイロン表ボ
・ノドとボールを用い、混合１−た。
混合粉末を高純度黒鉛製るつぼに入れ、Ｎ２ガス流下で
１５５０”Ｃ，６時間加熱し、しかる後、未反応のカー
ボンを酸化除去した。１得られた粉末のＸ＠回折パター
ンはＡ／、Ｎのピークのみを示した。得られた粉末の特
性は表１に示ｔ、たとおりである。
１５５０”Ｃ，６時間加熱し、しかる後、未反応のカー
ボンを酸化除去した。１得られた粉末のＸ＠回折パター
ンはＡ／、Ｎのピークのみを示した。得られた粉末の特
性は表１に示ｔ、たとおりである。
表 １
次に、得られたｋｔＮ 粉末４００．９とＣａ５Ａ１２
０６２４１ ＋ソルビタントリオレート４ｇ、トルエン
１３２Ｉ！、エタノール１０８ｇとを内容積４．８ｔの
ナイロン與ポットに仕込みナイロン被覆ボールを用いて
２４時間混合した。混合スラリーに１、ポリビニルブチ
ラール２８ＩＩ、ベンジルブチルフタレート２８ｇ、ト
ルエン４４１エタノール３６ｇを加え、更に２４時間ボ
ールミル混合した。得られたスラリーを粘度が２０００
０ ｃｐｓ （ａｔ２５℃）になるまで真空脱泡を行っ
た。脱泡後のスラリーをドクターブレードシート成形法
で成形し、厚さ１■の成形体を得た。この成形体を３４
ｍ口の金型で打ちぬき焼結テスト用サンプルとした。シ
ート成形体密度（ｄ（！ｉ））はｉ、９１ｉ／ｍ）であ
った。打ちぬいた成形体をマツフル炉中で空気中、６０
０℃、６時間脱脂処理した。ついでこの成形体を、内壁
にＢＮスラリーを塗布した黒鉛製るつぼに入れ、焼結テ
ストを行った。焼結はＮ２気流中で、室温から１８００
゛Ｃまでの昇温速度を５℃／ｍｉｎとし、１８００℃で
７時間保持後、自然冷却の条件下で行った。得られた焼
結体は熱伝導率１寸法および密度の測定に供（〜た。
０６２４１ ＋ソルビタントリオレート４ｇ、トルエン
１３２Ｉ！、エタノール１０８ｇとを内容積４．８ｔの
ナイロン與ポットに仕込みナイロン被覆ボールを用いて
２４時間混合した。混合スラリーに１、ポリビニルブチ
ラール２８ＩＩ、ベンジルブチルフタレート２８ｇ、ト
ルエン４４１エタノール３６ｇを加え、更に２４時間ボ
ールミル混合した。得られたスラリーを粘度が２０００
０ ｃｐｓ （ａｔ２５℃）になるまで真空脱泡を行っ
た。脱泡後のスラリーをドクターブレードシート成形法
で成形し、厚さ１■の成形体を得た。この成形体を３４
ｍ口の金型で打ちぬき焼結テスト用サンプルとした。シ
ート成形体密度（ｄ（！ｉ））はｉ、９１ｉ／ｍ）であ
った。打ちぬいた成形体をマツフル炉中で空気中、６０
０℃、６時間脱脂処理した。ついでこの成形体を、内壁
にＢＮスラリーを塗布した黒鉛製るつぼに入れ、焼結テ
ストを行った。焼結はＮ２気流中で、室温から１８００
゛Ｃまでの昇温速度を５℃／ｍｉｎとし、１８００℃で
７時間保持後、自然冷却の条件下で行った。得られた焼
結体は熱伝導率１寸法および密度の測定に供（〜た。
得られた焼結体の密度は３．２６．９／−であり、焼結
時の収縮車は１６．５％であった。また熱伝導車は１６
’５Ｗ／ｍ−にであった。
時の収縮車は１６．５％であった。また熱伝導車は１６
’５Ｗ／ｍ−にであった。
実施例 ２
様々な糧類のアルミナ粉末と、実施例１で用いたカーボ
ンとを実施例１と同様に混合し、次いで焼成した。得ら
れた粉末のＸ線回折パターンは、すべてＡＡＮ単相であ
った。次に実施例１と同様の方法で成形、焼成を行い。
ンとを実施例１と同様に混合し、次いで焼成した。得ら
れた粉末のＸ線回折パターンは、すべてＡＡＮ単相であ
った。次に実施例１と同様の方法で成形、焼成を行い。
焼結体物性と焼結時の収縮高を測定した。結果を表２に
示す。
示す。
−゛：
実施例 ３
純度９９．９％（Ｆｅ ７６ｐｐｍ、Ｓｉ １３０ｐｐ
ｍ）沈降法により測定した平均粒径（Ｄ２） １．８３
μｍ、比表面積より計算した粒径（Ｄ１）０．２０μｍ
のアルミナ粉末を、アルミナボールを媒体としてアトラ
イター粉砕した。こうして得られた粉砕アルミナは純度
９９．９％以上で、Ｆｅ ８０ ｐｐｍ 、 ８ｉ １
２７ ｐｐｍであり、比表面積より計算した粒径（Ｄ１
）は０．１９μｍ 。
ｍ）沈降法により測定した平均粒径（Ｄ２） １．８３
μｍ、比表面積より計算した粒径（Ｄ１）０．２０μｍ
のアルミナ粉末を、アルミナボールを媒体としてアトラ
イター粉砕した。こうして得られた粉砕アルミナは純度
９９．９％以上で、Ｆｅ ８０ ｐｐｍ 、 ８ｉ １
２７ ｐｐｍであり、比表面積より計算した粒径（Ｄ１
）は０．１９μｍ 。
沈降法により測定した平均粒径（Ｄ２）は０．６５μｍ
であった。この粉砕アルミナ５００ｇと、灰分量０．０
８重量％（Ｆｅ ２３ｐｐｍ 、 Ｓｉ ４ｐｐｍ）＋
比表面積１３８ｎ？／１１ 、吸油量１２０ＣＬ／１１
のカーボン５ｏｏｆＩとを、ナイロン製ポットとボール
を用いて混合した混合粉末を高純度黒鉛製るつぼに入れ
−Ｎ２ ガス流下で１５５０°Ｃ，６時間加熱し、しか
る後、未反応のカーボンを酸化除去した。得られた粉末
の物性を表３に示した。
であった。この粉砕アルミナ５００ｇと、灰分量０．０
８重量％（Ｆｅ ２３ｐｐｍ 、 Ｓｉ ４ｐｐｍ）＋
比表面積１３８ｎ？／１１ 、吸油量１２０ＣＬ／１１
のカーボン５ｏｏｆＩとを、ナイロン製ポットとボール
を用いて混合した混合粉末を高純度黒鉛製るつぼに入れ
−Ｎ２ ガス流下で１５５０°Ｃ，６時間加熱し、しか
る後、未反応のカーボンを酸化除去した。得られた粉末
の物性を表３に示した。
表 ６
次に実施例１と同様の方法で、成形、焼成を行い、焼結
体物性と焼結時の収縮率を測定し友。結果を表４に示し
た。
体物性と焼結時の収縮率を測定し友。結果を表４に示し
た。
表 ４
比較例
実施例３で用いたアルミナ粉末を粉砕せずに原料とし、
実施例３と同様の方法で混合。
実施例３と同様の方法で混合。
焼成を行い白色粉末を得た。得られた粉末の物性を表５
に示１７た。
に示１７た。
表 ５
次に実施例１と同様の方法で成形、焼成を行い、焼結体
物性と焼結時の収縮率を測定した。結果を表６に示した
。
物性と焼結時の収縮率を測定した。結果を表６に示した
。
表 ６
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （ａ）比表面積から算出した粒径（Ｄ＿１）と沈降法で
測定した平均粒径（Ｄ＿２）とが、下記式０．１μｍ≦
Ｄ＿１≦１．０μｍ Ｄ＿２／Ｄ＿１≦８ を共に満足するアルミナと、 （ｂ）カーボン との混合粉末を窒素を含む雰囲気下に１３００〜１７０
０℃で焼成することを特徴とする窒化アルミニウム粉末
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1128886A JP2680681B2 (ja) | 1989-05-24 | 1989-05-24 | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1128886A JP2680681B2 (ja) | 1989-05-24 | 1989-05-24 | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02307813A true JPH02307813A (ja) | 1990-12-21 |
| JP2680681B2 JP2680681B2 (ja) | 1997-11-19 |
Family
ID=14995788
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1128886A Expired - Lifetime JP2680681B2 (ja) | 1989-05-24 | 1989-05-24 | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2680681B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013209259A (ja) * | 2012-03-30 | 2013-10-10 | Tokuyama Corp | 金属窒化物粉末の製造方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5950008A (ja) * | 1982-09-17 | 1984-03-22 | Tokuyama Soda Co Ltd | 窒化アルミニウム粉末及びその製造方法 |
-
1989
- 1989-05-24 JP JP1128886A patent/JP2680681B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5950008A (ja) * | 1982-09-17 | 1984-03-22 | Tokuyama Soda Co Ltd | 窒化アルミニウム粉末及びその製造方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013209259A (ja) * | 2012-03-30 | 2013-10-10 | Tokuyama Corp | 金属窒化物粉末の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2680681B2 (ja) | 1997-11-19 |
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