JPH02289830A - エレクトロクロミック素子の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は各種ディスプレイや調光装置に用いられるエレ
クトロクロミフク素子の製造方法に係り、詳しくは電解
液の注入及び硬化方法に関するものである。

［従来の技術］ 従来、例えば液晶素子の製造工程における液晶の注入方
法の一つとして真空注入法がある。この方法を第７図に
基づいて説明すると、まず一対の基板３１．３２上にそ
れぞれ電極１１３３．３４を形成してなる２枚の電極基
板３７．３８を対向配置する。そして、両電極基板３７
．３８間の周縁部を封止削３９で封止して、液晶Ａが注
入される注入空間Ｓを形成するとともに、両電極基板３
７．３８下部の封止剤３９部分に、注入空間Ｓの内外を
連通させる開口部４０を設けてセル４ｌを形成する。

続いて、液晶Ａが貯留されて真空槽４２内に配設された
容器４３に、前記セル４１の下部を浸漬し、その後脱気
して真空槽４２内を真空状態にする。すると、注入空間
Ｓ内の空気も液晶Ａを通って真空槽４２外へ排出されて
、同注入空間Ｓ内が真空となる。そして、真空槽４２内
の気圧を大気圧に戻すと、前記容器４３内の液晶八がセ
ル４ｌ下部の開口部４０を介して上昇し注入空間Ｓ内に
入り込む。前記液晶Ａが注入空間Ｓ内に入り込んだらセ
ル４ｌを容器４３から取出し、開口部４０に蓋をする。

［発明が解決しようとする課題］ 前記液晶Ａを電解液にかえて、従来の注入方法をエレク
トロクロミフク素子に適用した場合、実際には真空槽４
２内の真空度及び注入空間Ｓの体積に応じた空気が同注
入空間Ｓに残る．そして、その空気を注入空間Ｓから完
全に抜き出すことができないことがある．このようにセ
ル４１内に空気が残ったまま真空槽４２内の気圧を大気
圧に戻すと、電解液が注入空間Ｓ内に入り込み、その空
気が泡となって残る． このような泡は、セル４１が小さい場合にはその量が掻
端に少ないため特に問題とはならないが、セル４１が大
きい場合には目に見える泡として同セル４１内に残って
しまうという問題があった。

マタ、セル４１を容器４３から取出してその間口部４０
を蓋で塞ぐときには、そのセル４１下部に電解液が付着
しているためにこれを拭き取る必要があり、その拭き取
り作業が面倒であるという問題もある。

さらに、前記電解液は強い吸湿性を有し、しかも温気が
混入されると耐久性が劣化するという性質を備えている
。このため、乾燥雰囲気下で電解液の注入及び硬化を行
う必要があるが、製造工程全体を乾燥状態とすることは
コスト的にも工程管理の点でも困難である。

本発明の目的は、電解液を注入させた後に気泡が残るこ
とがなく、セル外面に電解液を付着させないで開口部の
封入を簡単に行うことができ、さらには電解液を取り扱
う過程で湿気の混入がなく耐久性の良好なエレクトロク
ロミック素子を製造できる製造方法を提供することにあ
る。

［課題を解決するための千段］ そこで、前記目的を達成するために本発明は、一対のエ
レクトロクロミック基板を対向配置し、両者間の周縁部
を封止剤で封止して、電解液が注入される注入空間を形
成するとともに、同封止剤の一部にその注入空間の内外
を連通させる開口部を設けてセルを形成し、同セルを真
空槽内に配置してその真空槽内の空気を脱気し加圧する
ことにより、前記開口部から注入空間内へ電解液を注入
し、その後紫外線を照射して同電解液を硬化させるエレ
クトロクロミ７ク素子の製造方法をその要旨とする． ［作用］ セルを真空槽内に配置して脱気し、電解液一を同セルの
注入空間内へ入り込むように加圧し注入する。そして、
注入空間内が電解液で満たされたところで紫外線を照射
すると、同電解液が硬化する．［実施例］ 以下、本発明を具体化した一実施例を第１〜６図に従っ
て説明する． （１）エレクトロクロミンク基板の製作まず、第２図に
示すように、透明な一対の基板１．２上にｒＴｏ　（５
重景％の二酸化スズ（Ｓｎ０２）を含有する酸化インジ
ウム（Ｉｎ２０３））からなる透明な電極層３，４をイ
オンプレーティング法によって形成する。次に、一方の
電極層３上に、ボリアニリン、ポリビロール、ポリチオ
フェン等からなる酸化発色層５を電解重合法によって積
層してエレクトロクロミック基板６を得る。

また、他方の電極層４上に酸化タングステンからなる還
元発色層７を真空蒸着法等によって積層して、エレクト
ロクロミック基板８を得る。

（２）セルの作製 第３図に示すように、一方のエレクトロクロミック基板
６の酸化発色Ｎ５の周囲にスベーサ９を貼り付け、その
上に他方のエレクトロクロミック基板８の還元発色層７
．を重ね合わせる．すると、両エレクトロクロミック基
板６．８が対向配置され、両者間においてスベーサ９に
より囲まれた空間は、後記電解液Ｌの注入空間Ｓとなる
。そして、前記スベーサ９の周囲をエボキシ樹脂からな
る封止剤ｌＯで封止するとセル１１が得られる。なお、
前記スペーサ９及び封止剤１０の一部には、注入空間Ｓ
の内外を連通させる開口部Ｉ２を設けてお（３｝電解液
の注入 第１図に示すように、前記セル１１の開口部１２に液溜
１３を装着して両者を真空槽ｌ４内に配置する。真空槽
ｌ４の上部には、電解液Ｌが貯留された滴下ロ一ト１５
が取付けられており、その滴下ロ一ト１５の三方コック
ｌ６を開くことにより、前記電解液Ｌを液溜１３上に滴
下することができるようになっている。

前記電解液Ｌは紫外線硬化型であり、極性有機溶媒に対
する相溶性のよい紫外線硬化性樹脂と、過塩素酸リチウ
ム（ＬｉＣｌ０４）又はテトラフルオ口ホウ酸リチウム
（ＬｉＢＦ＋）を含有する極性有機溶媒とを混合した混
合物である。紫外線硬化性樹脂は光重合性ブレポリマー
、光重合性七ノマー（重合性溶媒）、光増感剤を主成分
とするものである。

前記セル１１の配置後、滴下ロー｝１５の三方コック１
６を閉じた状態にしておき、脱気を行うことにより真空
槽１４内を０．０５Ｔｏｒｒ以下の真空状態にする。そ
して、第４図に示すように前記滴下ロート１５の三方コ
ソクｌ６を開くと、同滴下ロ一ト１５内の電解液Ｌが液
溜１３上に滴下する。液溜１３内に電解液Ｌが十分量貯
留されたところで、真空槽１４内の気圧を大気圧に戻す
。

このときには空気の代わりに乾燥窒素を真空槽１４内に
導入させる。すると、第５図に示すようにセル１ｌ内外
の気圧差により、液溜１３内の電解液Ｌが加圧され注入
空間Ｓ内に入り込む。

（４）電解液の硬化 電解液Ｌの注入過程において、セル１１の注入空間Ｓが
電解液Ｌで満たされる前に、液溜１３内の電解液Ｌが無
くなりそうになったら、再び脱気を行い、前記と同様に
電解液Ｌを液溜Ｉ３に供給して大気圧に戻す．そして、
セル１１の注入空間Ｓ内が電解液Ｌて満たされて液溜１
３内に電解液Ｌが少量残ったところで、紫外線ランブｌ
９を用いて真空槽１４外がらセル１１及び液溜１３に紫
外４’ｉ　Ｕ　Ｖを照射する。すると、セル１１内及び
液溜１３内の電解液Ｌが硬化して電解質１７が形成され
るので、これらを真空槽ｌ４から取り出して、セル１１
の開口部１２から液溜１３を抜き取る。

すると、第６図に示すような目的とするエレクトロクロ
ミソク素子１８が得られる。

このように、本実施例では従来の製造方法とは異なり、
セル１１の注入空間Ｓ内の空気を十分に脱気した状態で
、その上方から電解液Ｌを滴下するようにしたので、た
とえ大きなセル１ｌであっても、同注入空間Ｓを電解液
Ｌて満たすことができ、気泡が残るおそれがない。

また、容器４３内の電解液にセル４１下部を浸漬した従
来技術とは異なり、本実施例では液溜１３を用いたので
、セル１１の外面に電解液Ｌが付着しない。そのため、
電解液Ｌの拭き取り作業が不要となる．さらに、セル１
ｌの注入空間Ｓ内の電解液Ｌが硬化した後に、液溜Ｉ３
を取り除くという簡単な作業で開口部ｌ２を封止できる
。

そして、本実施例では滴下ロー｝１５の電解液Ｌをセル
１１の注入空間Ｓ内へ供給してがら硬化させるまでに、
同電解液Ｌが空気に触れないので、湿気が混入すること
によるエレクトロクロミック素子１８の耐久性の低下を
防止できる。

なお、前記実施例では液溜１３に電解液Ｌを満たした後
、大気圧により加圧してこの電解液Ｌを注入空間Ｓ内に
注入したが、第５図の滴下ロート１５の先をセル１１の
注入空間Ｓに直接連通させ、大気圧又は乾燥窒素等の不
活性ガスにより電解液Ｌを加圧し注入してもよい。

［発明の効果］ 以上詳述したように、本発明の製造方法によれば、電解
液を注入させた後に気泡が残ることがなく、セル外面に
電解液を付着させないで開口部の封止を簡単に行うこと
ができ、さらには電解液を取り扱う過程で湿気の混入が
なく耐久性の良好なエレクトロクロミンク素子を製造で
きるという優れた効果を奏する。

【図面の簡単な説明】

第１〜６図は本発明を具体化した一実施例を示し、第１
図は真空槽が脱気された状態を示す製造装置の断面図、
第２図はエレクトロクロミック基板の断面図、第３図は
セルの断面図、第４図は液溜に電解液が貯留された状態
を示す製造装置の断面図、第５図は真空槽内の気圧が大
気圧に戻され、紫外線が照射された状態を示す製造装置
の断面図、第６図はエレクトロクロミソク素子の断面図
であり、第７図は従来技術を示す製造装置の断面図であ
る。 ６．８・・・エレクトロクロミック基板、１０・・・封
止剤、１１・・・セル、１２・・・開口部、１４・・・
真空槽、［、・・・電解液、Ｓ・・・注入空間、ＵＶ・
・・紫外線。 特許出願人　　　　　　　　豊田合成株式会社代理人　
　　　　弁理士　恩田博宣（ほかｌ名）第２図 ｔｉ止船ｊ 第４図

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １、一対のエレクトロクロミック基板（６、８）を対向
   配置し、両者間の周縁部を封止剤（１０）で封止して、
   電解液（Ｌ）が注入される注入空間（Ｓ）を形成すると
   ともに、同封止剤（１０）の一部にその注入空間（Ｓ）
   の内外を連通させる開口部（１２）を設けてセル（１１
   ）を形成し、同セル（１１）を真空槽（１４）内に配置
   してその真空槽（１４）内の空気を脱気し加圧すること
   により、前記開口部（１２）から注入空間（Ｓ）内へ電
   解液（Ｌ）を注入し、その後紫外線（ＵＶ）を照射して
   同電解液（Ｌ）を硬化させることを特徴とするエレクト
   ロクロミック素子の製造方法。