JPH02287246A - 吸収測定装置及び方法 - Google Patents
吸収測定装置及び方法Info
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- JPH02287246A JPH02287246A JP2089293A JP8929390A JPH02287246A JP H02287246 A JPH02287246 A JP H02287246A JP 2089293 A JP2089293 A JP 2089293A JP 8929390 A JP8929390 A JP 8929390A JP H02287246 A JPH02287246 A JP H02287246A
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- G—PHYSICS
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- G01Q—SCANNING-PROBE TECHNIQUES OR APPARATUS; APPLICATIONS OF SCANNING-PROBE TECHNIQUES, e.g. SCANNING PROBE MICROSCOPY [SPM]
- G01Q60/00—Particular types of SPM [Scanning Probe Microscopy] or microscopes; Essential components thereof
- G01Q60/10—STM [Scanning Tunnelling Microscopy] or apparatus therefor, e.g. STM probes
- G01Q60/12—STS [Scanning Tunnelling Spectroscopy]
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
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- G—PHYSICS
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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- Y10S977/00—Nanotechnology
- Y10S977/84—Manufacture, treatment, or detection of nanostructure
- Y10S977/849—Manufacture, treatment, or detection of nanostructure with scanning probe
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
Ａ、産業上の利用分野
本発明は、高分解能の吸収顕微鏡及び吸収分光技術に関
する。
する。
Ｂ、従来の技術
走査型トンネリング顕微鏡及びその派生品に続いて、様
々な高分解能′Ｓ微鏡技術が開発された。
々な高分解能′Ｓ微鏡技術が開発された。
−船釣に、走査チップ顕微鏡技術は、フィードバック技
法を用いて、チップの位置をオングストロームの精度で
圧電制御できることに基づいている。
法を用いて、チップの位置をオングストロームの精度で
圧電制御できることに基づいている。
これに関しては、米国特許第３９７３１２２号、第４３
４３９９３号、第４５２２５１０号、第４７４７６９８
号明細書； ＰＣＴ／ＣＨ３７／○０１６６、キノシタ
ｒＳＴＭの息子達（Ｓｏｎｓ ｏｆＳＴＭ） Ｊ 、５
ｃｉｅｎｔｉｆｉｃ Ａｍｅｒｉｃａｎ、 １９８８年
７月；ハンスマ（Ｈａｎｓｍａ）等「走査型トンネリン
グ顕微鏡技術及び原子開力顕微鏡技術：生物学及び技術
への応用（Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｔｕｎｎｅｌｉｎｇ Ｍ
ｉｃｒｏｓｃｏｐｙ ａｎｄＡｔｏｍｉｃ Ｆｏｒｃｅ
Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ： Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ
ｔ。
４３９９３号、第４５２２５１０号、第４７４７６９８
号明細書； ＰＣＴ／ＣＨ３７／○０１６６、キノシタ
ｒＳＴＭの息子達（Ｓｏｎｓ ｏｆＳＴＭ） Ｊ 、５
ｃｉｅｎｔｉｆｉｃ Ａｍｅｒｉｃａｎ、 １９８８年
７月；ハンスマ（Ｈａｎｓｍａ）等「走査型トンネリン
グ顕微鏡技術及び原子開力顕微鏡技術：生物学及び技術
への応用（Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｔｕｎｎｅｌｉｎｇ Ｍ
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Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ： Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ
ｔ。
Ｂｉｏｌｏｇｙ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ） Ｊ
、５ｃｉｅｎｃｅ、 １９８８年１０月１４日、ｐ、
ｚｏ９：マテイ（Ｍａｔｅｙ）「走査型静電容量式顕微
鏡技術（ＳｃａｎｎｉｎｇＣａｐａｃｉｔａｎｃｅ Ｍ
ｉｃｒｏｓｃｏｐｙ）」、Ｓ Ｐ Ｉ Ｅ、 Ｖｏ １
。
、５ｃｉｅｎｃｅ、 １９８８年１０月１４日、ｐ、
ｚｏ９：マテイ（Ｍａｔｅｙ）「走査型静電容量式顕微
鏡技術（ＳｃａｎｎｉｎｇＣａｐａｃｉｔａｎｃｅ Ｍ
ｉｃｒｏｓｃｏｐｙ）」、Ｓ Ｐ Ｉ Ｅ、 Ｖｏ １
。
８９７、ｐ、１１０，１９８８年：マーチン（Ｍａｒｔ
ｉｎ）等「材料の微細特性付は用チップ技法（Ｔｔｐ
Ｔｅｃｈｎｉｑｕｅｓ ｆｏｒ Ｍｆｃｒｏｃｈａｒａ
ｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎｏｆ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ）
Ｊ 、Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ、 Ｖ
ｏ ｌ ＋２、Ｎｏ、１．１９８８年を参照のこと。
ｉｎ）等「材料の微細特性付は用チップ技法（Ｔｔｐ
Ｔｅｃｈｎｉｑｕｅｓ ｆｏｒ Ｍｆｃｒｏｃｈａｒａ
ｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎｏｆ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ）
Ｊ 、Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ、 Ｖ
ｏ ｌ ＋２、Ｎｏ、１．１９８８年を参照のこと。
走査型吸収顕微鏡技術は、従来技術の技法である。通常
、この技法では、検査しようとする対象物に入射するポ
ンプ放射ビームを使用する。この入射エネルギーの一部
が対象物に吸収され、その結果、温度上昇かもたらされ
る。対象物の空間的温度変化が、入射放射線によって起
こる対象物の吸収の変化を表す。これらの温度変化は、
温度感応探針を用いてマツプできる。温度感応探針の１
例は、熱電対である。より最近のボロメータ測定の例が
、米国特許第４７４７６９．８号に出ている。
、この技法では、検査しようとする対象物に入射するポ
ンプ放射ビームを使用する。この入射エネルギーの一部
が対象物に吸収され、その結果、温度上昇かもたらされ
る。対象物の空間的温度変化が、入射放射線によって起
こる対象物の吸収の変化を表す。これらの温度変化は、
温度感応探針を用いてマツプできる。温度感応探針の１
例は、熱電対である。より最近のボロメータ測定の例が
、米国特許第４７４７６９．８号に出ている。
Ｃ１発明が解決しようとする課題
上記の従来技法が利用できるにもかかわらず、計器の分
解能を向上させることが望ましい。したがって、本発明
の目的は、走査型吸収顕ｗ１鑓技術及び吸収分光技術の
分解能を少なくとも１桁程度上げることにある。
解能を向上させることが望ましい。したがって、本発明
の目的は、走査型吸収顕ｗ１鑓技術及び吸収分光技術の
分解能を少なくとも１桁程度上げることにある。
０１課題を解決するための手段
したがって、本発明は、導電性表面を有する試料と、上
記試料を測定のために支持する手段と、上記試料にエネ
ルギーを当てて試料の局部加熱を起こす手段と、熱測定
チップと、上記の熱測定チップを上記導電性表面から約
１０入以内に維持する支持手段と、上記測定チップと上
記導電性表面の間の接合部（ｊｕｎｃｔｉｏｎ）電位を
測定する測定手段とを含む、吸収測定用の装置を提供す
る。
記試料を測定のために支持する手段と、上記試料にエネ
ルギーを当てて試料の局部加熱を起こす手段と、熱測定
チップと、上記の熱測定チップを上記導電性表面から約
１０入以内に維持する支持手段と、上記測定チップと上
記導電性表面の間の接合部（ｊｕｎｃｔｉｏｎ）電位を
測定する測定手段とを含む、吸収測定用の装置を提供す
る。
本発明はまた、導電性表面を有する試料を測定のために
支持するステップと、上記試料にエネルギーを当てて、
試料の局部加熱を起こすステップと、熱測定チップを上
記導電性表面から、上記チップと表面の間のフェルミ準
位が等しくなるのに充分近い間隔に支持するステップと
、上記熱測定チップと上記導電性表面の間の接合部電位
を測定するステップとを含む、吸収調定を実行する方法
を含む。
支持するステップと、上記試料にエネルギーを当てて、
試料の局部加熱を起こすステップと、熱測定チップを上
記導電性表面から、上記チップと表面の間のフェルミ準
位が等しくなるのに充分近い間隔に支持するステップと
、上記熱測定チップと上記導電性表面の間の接合部電位
を測定するステップとを含む、吸収調定を実行する方法
を含む。
検査する試料から、チップと試料の熱レベルが等しくな
るのに充分近い間隔、一般には約１０人以内に維持きれ
た測定チップを設けることにより、高分解能の吸収顕微
鏡技術、吸収分光技術、及び類似の応用例が実施される
。検査される試料にエネルギーを加えて、定常状態でま
たは動的に接合部電位を測定する。近接した分離間隔は
、走査型トンネリング顕′Ｒ１鏡技術、原子開力式顕微
鏡技術、または静電容量式顕微鏡技術で用いられている
技法によって維持できる。走査型トンネリング顕微鏡技
術を用いて近接した分離間隔を維持する場合は、（試料
の、あるいは試料上に付着されている）導電性被膜を適
当な電位または大地に接続し、同時に、Ｓ７Ｍチップを
フィードバック・ループまたは接合部電位測定装置に接
続するためのスイッチング機構を設ける。フィードバッ
ク・ループは、通常の演算増幅器の構成要素に加えて、
試料と、測定チップがＳＴＭフィードバック・ループ中
に接続きれるのではなく、接合部電位測定装置に接続さ
れている間中、フィードバック・ループ中の演算増幅器
への入力電圧を維持する保持素子とを含んでいる。分光
分析の応用例でも同様な構成を使用するが、エネルギー
源は同調可能である。
るのに充分近い間隔、一般には約１０人以内に維持きれ
た測定チップを設けることにより、高分解能の吸収顕微
鏡技術、吸収分光技術、及び類似の応用例が実施される
。検査される試料にエネルギーを加えて、定常状態でま
たは動的に接合部電位を測定する。近接した分離間隔は
、走査型トンネリング顕′Ｒ１鏡技術、原子開力式顕微
鏡技術、または静電容量式顕微鏡技術で用いられている
技法によって維持できる。走査型トンネリング顕微鏡技
術を用いて近接した分離間隔を維持する場合は、（試料
の、あるいは試料上に付着されている）導電性被膜を適
当な電位または大地に接続し、同時に、Ｓ７Ｍチップを
フィードバック・ループまたは接合部電位測定装置に接
続するためのスイッチング機構を設ける。フィードバッ
ク・ループは、通常の演算増幅器の構成要素に加えて、
試料と、測定チップがＳＴＭフィードバック・ループ中
に接続きれるのではなく、接合部電位測定装置に接続さ
れている間中、フィードバック・ループ中の演算増幅器
への入力電圧を維持する保持素子とを含んでいる。分光
分析の応用例でも同様な構成を使用するが、エネルギー
源は同調可能である。
Ｅ、実施例
本発明の好ましい１実施例によると、温度検知のために
、トンネリング・チップを使用する。試料（８！ｌ定す
る対象物）を基板上に支持し、試料が導電性でない場合
には、基板に溌触している表面と反対側の表面上に薄い
導電性被覆を付着する。
、トンネリング・チップを使用する。試料（８！ｌ定す
る対象物）を基板上に支持し、試料が導電性でない場合
には、基板に溌触している表面と反対側の表面上に薄い
導電性被覆を付着する。
入射エネルギー波（音響的、光学的など）を、入射放射
線に透明な基板を通して試料に当てる。入射エネルギー
が試料に吸収きれて、この表面上で局部的温度変化を生
じる。表面被覆が必要な場合（試料自体が導電性でない
とき）、適当な導電性被覆は、カーボンや白金などの薄
い（たとえば１０人）被膜でよい。この被膜または充分
に薄い他の被膜により、試料Ａ温度変化が、導電性被膜
を介して被膜の露出表面に伝わる。トンネリング・チッ
プを、利用可能な表面（導電性被膜がある場合はその表
面、そうでなければ試料の表面）の近くに持ってきて、
利用可能な表面の上約５人の所に位置決めする。トンネ
リング電流を、フィードバック・ループを介して、チッ
プと利用可能な表面の間の分離間隔を維持する制御機構
として使用する。利用可能な表面とトンネリング・チッ
プの間の分離間隔が小ざいので、チップは、検査する点
で、利用可能な表面と熱平衡にある。この点にある装置
は、急に（トンネリング・フィードバック・ループが開
いている）トンネリング・モードから、チップと試料の
利用可能な表面との間の接合部の電位を測定するモード
に切り換わる。この測定で、検査される点での温度の正
確な測定値が得られる。トンネリング・フィードバック
・ループを再び閉じ、次いで開いた後、チップで試料表
面全体を追跡すると、試料上の他の点の温度がマツプで
きる。
線に透明な基板を通して試料に当てる。入射エネルギー
が試料に吸収きれて、この表面上で局部的温度変化を生
じる。表面被覆が必要な場合（試料自体が導電性でない
とき）、適当な導電性被覆は、カーボンや白金などの薄
い（たとえば１０人）被膜でよい。この被膜または充分
に薄い他の被膜により、試料Ａ温度変化が、導電性被膜
を介して被膜の露出表面に伝わる。トンネリング・チッ
プを、利用可能な表面（導電性被膜がある場合はその表
面、そうでなければ試料の表面）の近くに持ってきて、
利用可能な表面の上約５人の所に位置決めする。トンネ
リング電流を、フィードバック・ループを介して、チッ
プと利用可能な表面の間の分離間隔を維持する制御機構
として使用する。利用可能な表面とトンネリング・チッ
プの間の分離間隔が小ざいので、チップは、検査する点
で、利用可能な表面と熱平衡にある。この点にある装置
は、急に（トンネリング・フィードバック・ループが開
いている）トンネリング・モードから、チップと試料の
利用可能な表面との間の接合部の電位を測定するモード
に切り換わる。この測定で、検査される点での温度の正
確な測定値が得られる。トンネリング・フィードバック
・ループを再び閉じ、次いで開いた後、チップで試料表
面全体を追跡すると、試料上の他の点の温度がマツプで
きる。
（定常状態温度の測度としての）直流接合部電位を測定
することも可能であるが、例えば短いパルスを使用した
り、トンネリング・チップ・センサの応答範囲内のある
反復速度（通常、１ｋＨｚ前後）の短いパルスのバース
トを使用して、ポンプ出力をある周波数で変調し、接合
部電位の交流成分を同じ反復速度で検出することにより
、動的に温度を測定するのが有利である。高拡散率の基
板（たとえば、サファイア、ダイアモンドまたはダイア
モンド被覆）中への熱拡散により、試料上の１μのスポ
ットが次の加熱周期の前に冷却するのに充分な時間が残
るように、反復速度を充分低い周波数に選択する。こう
すると、熱信号の背景からのコントラスト比が増大し、
環境による温度変動の影響も除去で診る。
することも可能であるが、例えば短いパルスを使用した
り、トンネリング・チップ・センサの応答範囲内のある
反復速度（通常、１ｋＨｚ前後）の短いパルスのバース
トを使用して、ポンプ出力をある周波数で変調し、接合
部電位の交流成分を同じ反復速度で検出することにより
、動的に温度を測定するのが有利である。高拡散率の基
板（たとえば、サファイア、ダイアモンドまたはダイア
モンド被覆）中への熱拡散により、試料上の１μのスポ
ットが次の加熱周期の前に冷却するのに充分な時間が残
るように、反復速度を充分低い周波数に選択する。こう
すると、熱信号の背景からのコントラスト比が増大し、
環境による温度変動の影響も除去で診る。
今述べた実施例では、測定チップと利用可能な表面の間
を近接した分離間隔に維持する制御機構としてトンネリ
ング機構を使用したが、こうした分離間隔の維持にトン
ネリング機構を使用するのは不可欠ではなく、原子間力
顕ｍ鏡技術や静電容Ｎ顕微鏡技術など、他の技法も使用
可能である。
を近接した分離間隔に維持する制御機構としてトンネリ
ング機構を使用したが、こうした分離間隔の維持にトン
ネリング機構を使用するのは不可欠ではなく、原子間力
顕ｍ鏡技術や静電容Ｎ顕微鏡技術など、他の技法も使用
可能である。
これらの技法を用いると、熱電気信号の測定中、フィー
ドバック・ループをオフにする必要がなく、チップと利
用可能な表面の分離間隔を連続的に制御できる。
ドバック・ループをオフにする必要がなく、チップと利
用可能な表面の分離間隔を連続的に制御できる。
測定チップと利用可能な表面における電子状態が強く結
合して接合部でのフェルミ準位が等しくならざるを得な
いほど、測定チップが表面に近接しているので、接合部
領域で測定チップと利用可能な表面の間に熱平衡が生じ
る。測定チップと利用可能な表面の金属の仕事関数が異
なる場合には、接合部にそれに対応する真空レベルの段
ができることになる。この段は、正確に、両金属の仕事
関数の差である接触電位になる。温度感受性は、両金属
の仕事関数が温度上昇につれて異なる上昇をすることに
由来する。接合部電位の温度に対する応答時間は、電子
拡散によって制限され、この場合はピコ秒の範囲になる
が、実際には電子検出回路が応答時間をはるかに低い値
に制限する。たとえば、タングステンのチップと白金の
被膜表面の場合、感度は約１０ｍＶ／℃であり、典型的
な接合部接触抵抗は、接触直径が１０人の場合、数１０
オームである。この場合に実現できる温度空間分解能は
、チップの直径はど小きく（２人などの原子寸法）なり
得るが、実際には、ＳＮ比によって制限される。一方、
上記のように実現可能な吸収結像分解能は、試料表面に
付着きれた導電性被膜（存在する場合）の厚ざによって
制限される。
合して接合部でのフェルミ準位が等しくならざるを得な
いほど、測定チップが表面に近接しているので、接合部
領域で測定チップと利用可能な表面の間に熱平衡が生じ
る。測定チップと利用可能な表面の金属の仕事関数が異
なる場合には、接合部にそれに対応する真空レベルの段
ができることになる。この段は、正確に、両金属の仕事
関数の差である接触電位になる。温度感受性は、両金属
の仕事関数が温度上昇につれて異なる上昇をすることに
由来する。接合部電位の温度に対する応答時間は、電子
拡散によって制限され、この場合はピコ秒の範囲になる
が、実際には電子検出回路が応答時間をはるかに低い値
に制限する。たとえば、タングステンのチップと白金の
被膜表面の場合、感度は約１０ｍＶ／℃であり、典型的
な接合部接触抵抗は、接触直径が１０人の場合、数１０
オームである。この場合に実現できる温度空間分解能は
、チップの直径はど小きく（２人などの原子寸法）なり
得るが、実際には、ＳＮ比によって制限される。一方、
上記のように実現可能な吸収結像分解能は、試料表面に
付着きれた導電性被膜（存在する場合）の厚ざによって
制限される。
この被膜は、熱的イメージを転写するもので、１０人の
Ｒきにできる。
Ｒきにできる。
測定チップが利用可能な表面（試料が導電性の場合は試
料表面、そうでない場合は試料表面に付着させた導電性
被膜）に隣接し、試料が基板で支持されていて、エネル
ギーが基板を介して試料に当てられるという断面を用い
ず、異なる配置構成を用いることもできる。薄い生体膜
または薄い誘電体膜（典型的には２μｍ以下）あるいは
またその両方を含む試料などの場合、次のように断面を
変更できる。熱測定チップを、導電性被膜上に支持され
ている薄い生体膜の表面に隣接させる。この場合、トン
ネリングは、生体膜試料を介して、チップと導電性被膜
の間で行なわれる。試料を加熱するエネルギーを、測定
チップに隣接する生体膜試料の同じ表面に当てる。
料表面、そうでない場合は試料表面に付着させた導電性
被膜）に隣接し、試料が基板で支持されていて、エネル
ギーが基板を介して試料に当てられるという断面を用い
ず、異なる配置構成を用いることもできる。薄い生体膜
または薄い誘電体膜（典型的には２μｍ以下）あるいは
またその両方を含む試料などの場合、次のように断面を
変更できる。熱測定チップを、導電性被膜上に支持され
ている薄い生体膜の表面に隣接させる。この場合、トン
ネリングは、生体膜試料を介して、チップと導電性被膜
の間で行なわれる。試料を加熱するエネルギーを、測定
チップに隣接する生体膜試料の同じ表面に当てる。
上記のような実施例は、吸収顕微鏡技術の場合、１ ｎ
ｒｎ （１０−９ｍ）またはそれより良い分解能を実現
するはずである。ざらに、入射放射線の周波数を同調き
せることにより、同様に空間分解能がｎｍ級の吸収顕微
鏡技術が可能である。
ｒｎ （１０−９ｍ）またはそれより良い分解能を実現
するはずである。ざらに、入射放射線の周波数を同調き
せることにより、同様に空間分解能がｎｍ級の吸収顕微
鏡技術が可能である。
第１図は、吸収顕微鏡技術を実施するための本発明の好
ましい第１の実施例の概略図である。第１図で、検査し
ようとする試料１ｏは基板上１２に支持されている。第
１図に示した例では、試料１０は非導電性であり、試料
１ｏの利用可能な表面上に薄い導電性被膜１１が被覆さ
れている。
ましい第１の実施例の概略図である。第１図で、検査し
ようとする試料１ｏは基板上１２に支持されている。第
１図に示した例では、試料１０は非導電性であり、試料
１ｏの利用可能な表面上に薄い導電性被膜１１が被覆さ
れている。
（ＳＴＭにおけるトンネリング・チップと同様な特性を
有する）熱測定チップ２１が、ｘｙｚ軸方向圧電駆動機
構２０により３次元運動するように、支持されている。
有する）熱測定チップ２１が、ｘｙｚ軸方向圧電駆動機
構２０により３次元運動するように、支持されている。
測定チップ２１とスイッチング機構３ｏの端子３３の両
方に、導線２２が接続きれている。導電性波ＭＩＪ、１
１及びスイッチング機構３０の端子３７には導線４１が
接続されている。
方に、導線２２が接続きれている。導電性波ＭＩＪ、１
１及びスイッチング機構３０の端子３７には導線４１が
接続されている。
スイッチング機構３０は、−緒に動（２個の可動接点３
２及び３６を有する。接点が実線の位置にあるとき、接
点３２は端子３３と３４を接続し、接点３６は端子３７
と３８を接続する。接点が破線の位置にあるときは、接
点３２は端子３３と３５を接続し、接点３６は端子３７
と３９を接続する。端子３８は大地に接続され、端子３
９は適当な電位に接続されている。端子３５は、電流電
圧増幅器５４と試料及び保持回路５５を介して、ＳＴＭ
）ンネリング・フィードバック・ループ中の増幅器２３
に関連する回路の入力に接続されている。ＳＴＭトンネ
リング・フィードバック・ループは、測定チップ２１、
導線２２、端子３３、接点３２、端子３５、電流電圧増
幅器５４、サンプル・アンド・ホールド回路５５、抵抗
２５、増幅器２３１．及びｘｙｚ方向圧電駆動機構２０
の２成分入力端子への導線２６を含んでいる。ＳＴＭト
ンネリング・フィードバック・ループの機能は、測定チ
ップ２１の先端点と試料の利用可能な表面の間の分離間
隔ｄを維持することである。第１図に示した例では、試
料１０はその上に支持された被膜１１を有するので、分
離間隔ｄは、測定チップ２１の先端と被膜１１の利用可
能な表面の間で測定される。試料１０が導電性である別
の実施例では、被膜１１は存在せず、したがって、分離
間隔ｄは測定チップ２１の先端と試料１０の利用可能な
表面の間で測定きれる。ＳＴＭのフィードバック・ルー
プは、電位源■によって（分離間隔ｄの両端間及び電流
電圧コンバータ中に）駆動されるトンネリング電流によ
り、抵抗２５に発生した電圧を、抵抗２４によって増幅
器２３の入力に結合される電圧Ｖ ｒ ｅ ｆと比較す
ることにより、分離間隔ｄを維持する。
２及び３６を有する。接点が実線の位置にあるとき、接
点３２は端子３３と３４を接続し、接点３６は端子３７
と３８を接続する。接点が破線の位置にあるときは、接
点３２は端子３３と３５を接続し、接点３６は端子３７
と３９を接続する。端子３８は大地に接続され、端子３
９は適当な電位に接続されている。端子３５は、電流電
圧増幅器５４と試料及び保持回路５５を介して、ＳＴＭ
）ンネリング・フィードバック・ループ中の増幅器２３
に関連する回路の入力に接続されている。ＳＴＭトンネ
リング・フィードバック・ループは、測定チップ２１、
導線２２、端子３３、接点３２、端子３５、電流電圧増
幅器５４、サンプル・アンド・ホールド回路５５、抵抗
２５、増幅器２３１．及びｘｙｚ方向圧電駆動機構２０
の２成分入力端子への導線２６を含んでいる。ＳＴＭト
ンネリング・フィードバック・ループの機能は、測定チ
ップ２１の先端点と試料の利用可能な表面の間の分離間
隔ｄを維持することである。第１図に示した例では、試
料１０はその上に支持された被膜１１を有するので、分
離間隔ｄは、測定チップ２１の先端と被膜１１の利用可
能な表面の間で測定される。試料１０が導電性である別
の実施例では、被膜１１は存在せず、したがって、分離
間隔ｄは測定チップ２１の先端と試料１０の利用可能な
表面の間で測定きれる。ＳＴＭのフィードバック・ルー
プは、電位源■によって（分離間隔ｄの両端間及び電流
電圧コンバータ中に）駆動されるトンネリング電流によ
り、抵抗２５に発生した電圧を、抵抗２４によって増幅
器２３の入力に結合される電圧Ｖ ｒ ｅ ｆと比較す
ることにより、分離間隔ｄを維持する。
上記の説明、及び米国特許第４３４３９９３号明細書（
その主題を引用により本明細書に合体する）に所載の走
査型トンネリング′ａ微鏡の動作の説明に基づけば、接
点３２及び３６が破線の位置にある限り、トンネリング
・フィードバック・ループが、測定チップ２１の先端と
利用可能な表面または被膜あるいはその両方との間の分
離間隔ｄを維持することは明白なはずである。本発明の
目的に適した分離間隔ｄはＩＯＡ程度であり、チップと
表面の間に熱平衡が成立するのに充分な短い距離である
。
その主題を引用により本明細書に合体する）に所載の走
査型トンネリング′ａ微鏡の動作の説明に基づけば、接
点３２及び３６が破線の位置にある限り、トンネリング
・フィードバック・ループが、測定チップ２１の先端と
利用可能な表面または被膜あるいはその両方との間の分
離間隔ｄを維持することは明白なはずである。本発明の
目的に適した分離間隔ｄはＩＯＡ程度であり、チップと
表面の間に熱平衡が成立するのに充分な短い距離である
。
放射線１６を発生させて、試料１０上に集束させる、光
源１５が設けられている。したがって、エネルギーが基
板１２を介して試ＩＩ １０上に入射するという第１図
に示した形状構成の場合、基板は、光源１５によって発
生したエネルギーに対し比較的透明になるように配置き
れている。光源１５及びそれに関連する集束構造しよ、
種々の形態をとる。ある実施例では、光源１５は関連す
る集束装置を備えたレーザである。別の実施例では、光
源１５は通常の集束装置を備えたマイクロ波発生装置（
たとえば１０ギガヘルツ）である。もう−っの実施例で
は、光源１５ば、やはり関連する通常の集束装置を備え
たＸ線源や超音波源である。
源１５が設けられている。したがって、エネルギーが基
板１２を介して試ＩＩ １０上に入射するという第１図
に示した形状構成の場合、基板は、光源１５によって発
生したエネルギーに対し比較的透明になるように配置き
れている。光源１５及びそれに関連する集束構造しよ、
種々の形態をとる。ある実施例では、光源１５は関連す
る集束装置を備えたレーザである。別の実施例では、光
源１５は通常の集束装置を備えたマイクロ波発生装置（
たとえば１０ギガヘルツ）である。もう−っの実施例で
は、光源１５ば、やはり関連する通常の集束装置を備え
たＸ線源や超音波源である。
入射放射線の目的は、試料１０で局部加熱を行ない、局
部加熱の結果として測定する試料中に温度変化を生じき
せることにある。
部加熱の結果として測定する試料中に温度変化を生じき
せることにある。
タイマ５０は、ある反復周波数で光源１５の出力を変調
する変調信号を、導線５１を介して供給する。この反復
周波数は、試料上の照射スポットが高拡散率の基板１２
中への熱拡散によって冷却するのに充分な時間が残きれ
るように、充分低い周波数に選び、通常４よ約１ｋＨｚ
である。タイマ５０は、この反復周波数で変調信号を供
給する。
する変調信号を、導線５１を介して供給する。この反復
周波数は、試料上の照射スポットが高拡散率の基板１２
中への熱拡散によって冷却するのに充分な時間が残きれ
るように、充分低い周波数に選び、通常４よ約１ｋＨｚ
である。タイマ５０は、この反復周波数で変調信号を供
給する。
あるいは、タイマが、バーストが反復周波数で反復され
る短いパルスのバーストを供給してもよい。
る短いパルスのバーストを供給してもよい。
タイマ５０は、導線５２を介して、スイッチング機構３
０の位置を刷部する制御信号を供給する。
０の位置を刷部する制御信号を供給する。
すなわち、スイッチング機構３０は、時々、接点３２及
び３６の位置を破線位置から実線位置に変えるように制
′Ｉ：ａされる。導線５２を介する制御信号と同時に、
タイマ５０は、スイッチング機構３Ｏが実線位置に変わ
る際に、連続サンプリング・モード（Ｖ、で）から保持
モードにスイッチする制御信号を、導線５６を介してサ
ンプル・アンド・ホールド回路５５に供給する。このた
め、トンネリング・フィードバック・ループが開いて、
接合部電位を測定するとき、積分増幅器２３がＺ方向圧
電駆動機構へのその電圧出力を、したがってチップのＺ
位置を保持できるようになる。実線位置のとき、接点３
６は被膜１１を有効に接地する。同時に、チップ２１か
らの電位が、導線２２を介し、実線位置にある接点３２
を経て、端子３４を介し増幅器４０に印加される。増幅
器４０は、導線５３上の制御信号により、スイッチング
機構の実線位置への制御と同時に、動作可能になる。被
膜１１を接地した場合、チップ２１で測定した電位（増
幅器４ｏの入力側に印加される電位）は、チップ２１と
導電性表面１１の間の接合部電位である。
び３６の位置を破線位置から実線位置に変えるように制
′Ｉ：ａされる。導線５２を介する制御信号と同時に、
タイマ５０は、スイッチング機構３Ｏが実線位置に変わ
る際に、連続サンプリング・モード（Ｖ、で）から保持
モードにスイッチする制御信号を、導線５６を介してサ
ンプル・アンド・ホールド回路５５に供給する。このた
め、トンネリング・フィードバック・ループが開いて、
接合部電位を測定するとき、積分増幅器２３がＺ方向圧
電駆動機構へのその電圧出力を、したがってチップのＺ
位置を保持できるようになる。実線位置のとき、接点３
６は被膜１１を有効に接地する。同時に、チップ２１か
らの電位が、導線２２を介し、実線位置にある接点３２
を経て、端子３４を介し増幅器４０に印加される。増幅
器４０は、導線５３上の制御信号により、スイッチング
機構の実線位置への制御と同時に、動作可能になる。被
膜１１を接地した場合、チップ２１で測定した電位（増
幅器４ｏの入力側に印加される電位）は、チップ２１と
導電性表面１１の間の接合部電位である。
この電位の値を検出するため、増幅Ｗ４０の出力をロッ
クイン検出器などの検出器４５に供給し、検出器４５の
出力を表示装置６０に入力として印加する。したがって
、スイッチング機構３０が実線位置のとき、表示装置６
０は、そのＸ入力とＸ入力上の信号が示すように、チッ
プのｘ−ｙ位置の接合部電位（チップ２１と被膜１１の
間の電位）を示す。
クイン検出器などの検出器４５に供給し、検出器４５の
出力を表示装置６０に入力として印加する。したがって
、スイッチング機構３０が実線位置のとき、表示装置６
０は、そのＸ入力とＸ入力上の信号が示すように、チッ
プのｘ−ｙ位置の接合部電位（チップ２１と被膜１１の
間の電位）を示す。
ｘｙｚ方向圧電駆動機構２０のＸ入力及びＸ入力に入力
された信号を用いて、試料の表面を横切ってチップ２１
を移動させることにより、トンネリング・チップを分離
間隔ｄに維持した状態で、チップに試料の表面をマツプ
きせるごとが可能である。
された信号を用いて、試料の表面を横切ってチップ２１
を移動させることにより、トンネリング・チップを分離
間隔ｄに維持した状態で、チップに試料の表面をマツプ
きせるごとが可能である。
温度を測定したい各点ごとに、スイッチング機構３０を
その実線位置に移し、次いでその破線位置に戻す。スイ
ッチングｍ構３０が実線位置のとき、その点での接合部
電位を測定して、利用可能な表面の接合部電位をマツプ
することができる。
その実線位置に移し、次いでその破線位置に戻す。スイ
ッチングｍ構３０が実線位置のとき、その点での接合部
電位を測定して、利用可能な表面の接合部電位をマツプ
することができる。
導体５１を介して供給される変調信号の反復信号よりも
少なくとも１０倍高い周波数、通常は少なくとも１０ｋ
Ｈｚの周波数で、タイマ５０からの制御信号がスイッチ
ング機構３０を循環させる。
少なくとも１０倍高い周波数、通常は少なくとも１０ｋ
Ｈｚの周波数で、タイマ５０からの制御信号がスイッチ
ング機構３０を循環させる。
導電性試料１０の場合、被膜１１は不要であり、したが
って、測定はチップと試料の電位に依存する。
って、測定はチップと試料の電位に依存する。
入射エネルギーによって起こる試料上のある点の温度変
化をδＴ、接合部電位の温度変化に対する感度をσ、チ
ップと試料の接合部の抵抗をＲＪすると、ＳＮ比は（接
点電位を高インピーダンス増幅器で測定する場合） （Ｓ／Ｎ）ｖ＝δＴ（ｆ ４７Ｔマ〒ＲＪ ａ ｆで表
すことができる。ただし、Ｋ＝ボルツマン定数、Ｔ＝絶
対温度、Δｆ＝検出帯域帳、σ＝１０ｍ■／℃、Ｒ＝１
００Ω、Ｔｍ２Ｏ３に、Ｓ／Ｎ＝１の場合、最小の検出
可能温度はΔｔ、ｎ＋ｎ＝０゜０００１℃となる。
化をδＴ、接合部電位の温度変化に対する感度をσ、チ
ップと試料の接合部の抵抗をＲＪすると、ＳＮ比は（接
点電位を高インピーダンス増幅器で測定する場合） （Ｓ／Ｎ）ｖ＝δＴ（ｆ ４７Ｔマ〒ＲＪ ａ ｆで表
すことができる。ただし、Ｋ＝ボルツマン定数、Ｔ＝絶
対温度、Δｆ＝検出帯域帳、σ＝１０ｍ■／℃、Ｒ＝１
００Ω、Ｔｍ２Ｏ３に、Ｓ／Ｎ＝１の場合、最小の検出
可能温度はΔｔ、ｎ＋ｎ＝０゜０００１℃となる。
達成可能な最高の空間的分解能はＳＮ比に依存し、ＳＮ
比は、達成可能な最高の熱コントラストに依存する。空
間的広がりがδａの吸収領域から最高の温度変化を得る
には、パルス幅を充分狭くして、吸収域に注入されるエ
ネルギーがすべて吸収され、パルス間隔の間に拡散しな
いようにしなければならない。これから、試料中の有効
熱拡散長を用いて、パルス幅δｔを分解能δａと関係付
ける次式が得られる。
比は、達成可能な最高の熱コントラストに依存する。空
間的広がりがδａの吸収領域から最高の温度変化を得る
には、パルス幅を充分狭くして、吸収域に注入されるエ
ネルギーがすべて吸収され、パルス間隔の間に拡散しな
いようにしなければならない。これから、試料中の有効
熱拡散長を用いて、パルス幅δｔを分解能δａと関係付
ける次式が得られる。
δａ＝ ［２に８ｔ／ｙｒρｃ］ ”まただし、Ｋは熱
伝導率、δｔばパルス幅、Ｋ／（ρＣ）は熱拡散率であ
る。これは、パルスがピコ秒の範囲にある場合、熱拡散
によフて温度上昇が制限されることなく、ｎｍ領域にわ
たる吸収を得ることが可能なはずであることを示唆して
いる。
伝導率、δｔばパルス幅、Ｋ／（ρＣ）は熱拡散率であ
る。これは、パルスがピコ秒の範囲にある場合、熱拡散
によフて温度上昇が制限されることなく、ｎｍ領域にわ
たる吸収を得ることが可能なはずであることを示唆して
いる。
試料の検査する点での平均値に対する微分吸収係数をδ
α、時間δｔにわたって対象物に入射する光束強度をＩ
、密度をρ、対象物の比熱をＣとすると、温度増分へＴ
の式は ΔＴ＝δα■δｔ／ρＣ で表すことができる。
α、時間δｔにわたって対象物に入射する光束強度をＩ
、密度をρ、対象物の比熱をＣとすると、温度増分へＴ
の式は ΔＴ＝δα■δｔ／ρＣ で表すことができる。
ピーク出力が１００Ｗのピコ秒パルスが１μに集束きれ
る場合、周囲からの微分光吸収係数が１００．０００／
ｍの生体試料を考えると、２℃という推定ピーク温度上
昇が得られる。これは、温度測定の検出限界より４桁程
度寓い。ただし、このシステムはパルス幅のより広いマ
イクロ秒のパルスざらにはミリ秒の範囲のパルスでも動
作可能であるが、温度上昇は減少する。
る場合、周囲からの微分光吸収係数が１００．０００／
ｍの生体試料を考えると、２℃という推定ピーク温度上
昇が得られる。これは、温度測定の検出限界より４桁程
度寓い。ただし、このシステムはパルス幅のより広いマ
イクロ秒のパルスざらにはミリ秒の範囲のパルスでも動
作可能であるが、温度上昇は減少する。
温度に依存する仕事関数の変化を検出するもう一つの方
法は、ループを閉じて、トンネリング制御ループの帯域
外の周波数でチップをＺ軸方向に振動させることである
。この信号は、 １７７丁、＋！、、）／２）に比例する。ただし、この
信号は温度変化に応じてよりゆっくりと変化し、ざらに
、チップ振動周波数よりも速い温度変化には応答できな
い。
法は、ループを閉じて、トンネリング制御ループの帯域
外の周波数でチップをＺ軸方向に振動させることである
。この信号は、 １７７丁、＋！、、）／２）に比例する。ただし、この
信号は温度変化に応じてよりゆっくりと変化し、ざらに
、チップ振動周波数よりも速い温度変化には応答できな
い。
第２図で、トンネリング・チップ２１とスイッチング機
構３０と、それに接続されているｘｙｚ方向圧電駆動機
構２０を含む回路の相互関係は、第１図のそれと同じで
ある。第２図は、検査する試料１０を薄い生体膜や薄い
誘電体膜（通常、ｚｎｍ未′ｆ４）にすることができ、
それを導電性被膜１１°上に支持する点で、第１図と異
なる。第２図に示した実施例では、トンネリング・チッ
プ２１と導電性被膜１１“の間でトンネリングが起こる
。光源１５から発する集束エネルギー１６は、試料１０
’の検査きれる点、すなわちトンネリング・チップ２１
の向い側の点に集束される。その他の点では、第２図の
装置は第１図に関して説明したのと同じ方式で動作する
。
構３０と、それに接続されているｘｙｚ方向圧電駆動機
構２０を含む回路の相互関係は、第１図のそれと同じで
ある。第２図は、検査する試料１０を薄い生体膜や薄い
誘電体膜（通常、ｚｎｍ未′ｆ４）にすることができ、
それを導電性被膜１１°上に支持する点で、第１図と異
なる。第２図に示した実施例では、トンネリング・チッ
プ２１と導電性被膜１１“の間でトンネリングが起こる
。光源１５から発する集束エネルギー１６は、試料１０
’の検査きれる点、すなわちトンネリング・チップ２１
の向い側の点に集束される。その他の点では、第２図の
装置は第１図に関して説明したのと同じ方式で動作する
。
上記のように、第１図及び第２図の実施例では３７Ｍ技
法を用いてチップ２１の分離間隔を維持するが、この目
的に３７Ｍ技法を使用するのは不可欠ではなく、原子開
力顕微鏡技術や静電容量顕微鏡技術などその他の技法を
３７Ｍ技法の代りに使用することもできる。ＳＴＭ以外
の技法を用いることの利点は、こうした技法はトンネリ
ング電流によって左右されないので、スイッチング機構
３０が不要なことである。
法を用いてチップ２１の分離間隔を維持するが、この目
的に３７Ｍ技法を使用するのは不可欠ではなく、原子開
力顕微鏡技術や静電容量顕微鏡技術などその他の技法を
３７Ｍ技法の代りに使用することもできる。ＳＴＭ以外
の技法を用いることの利点は、こうした技法はトンネリ
ング電流によって左右されないので、スイッチング機構
３０が不要なことである。
上記の説明は顕微鏡技術の応用例を中心にして行なった
が、当業者には自明のように、光源１５の同調を行なう
だけで、同じ構成を用いて分光技術の応用例も実施でき
る。たとえば、第３図は、第１図に類似しており、周波
数または波長を変化きせる周波数制陣器またはチューナ
３１５を使って光源１５が発生するエネルギーの周波数
または波長を変化きせる点で、第１図と異なる。光源１
５の発生するエネルギーの周波数または波長を同調させ
ることにより、様々な周波数または波長で測定が実行で
きる。
が、当業者には自明のように、光源１５の同調を行なう
だけで、同じ構成を用いて分光技術の応用例も実施でき
る。たとえば、第３図は、第１図に類似しており、周波
数または波長を変化きせる周波数制陣器またはチューナ
３１５を使って光源１５が発生するエネルギーの周波数
または波長を変化きせる点で、第１図と異なる。光源１
５の発生するエネルギーの周波数または波長を同調させ
ることにより、様々な周波数または波長で測定が実行で
きる。
光吸収顕微鏡の応用例には、単分子の光分光測定、及び
免疫蛍光法を用いる生体表面に選択的に付着した色素分
子の位置決定がある。様々な色素分子でヌクレオチドを
選択的に染色し、それを吸収順′ａ鏡で空間的に識別す
ることにより、蛋白質配列決定及びＤＮＡ配列決定が可
能となるはずである。
免疫蛍光法を用いる生体表面に選択的に付着した色素分
子の位置決定がある。様々な色素分子でヌクレオチドを
選択的に染色し、それを吸収順′ａ鏡で空間的に識別す
ることにより、蛋白質配列決定及びＤＮＡ配列決定が可
能となるはずである。
Ｆ、効果
本発明によれば、高分解能の吸収測定が可能になる。
第１図は、トンネリング機構を利用して吸収顕微鏡技術
を実施するための本発明の第１の実施例の概略図である
。 第２図は、薄い生体試料に適当な第２の実施例の概略図
である。 第３図は、チューナ３１５を追加した分光分析の応用例
用の、第１図と類似の概略図である。 １０・・・・試料、１１・・・・導電性被膜、１２・・
・・基板、１５・・・・光源、２０・−・・ｘｙｚ軸方
向圧電駆動機構、２１・・・・熱測定チップ、２２．２
６．４１．５１．５２．５３．５６・・・・導線、３０
・−・・スイッチング装置。 出願人 インターナショナル・ビジネス・マシーンズ
・コーポレーション 代理人 弁理士 頓 宮 孝 （外１名）
を実施するための本発明の第１の実施例の概略図である
。 第２図は、薄い生体試料に適当な第２の実施例の概略図
である。 第３図は、チューナ３１５を追加した分光分析の応用例
用の、第１図と類似の概略図である。 １０・・・・試料、１１・・・・導電性被膜、１２・・
・・基板、１５・・・・光源、２０・−・・ｘｙｚ軸方
向圧電駆動機構、２１・・・・熱測定チップ、２２．２
６．４１．５１．５２．５３．５６・・・・導線、３０
・−・・スイッチング装置。 出願人 インターナショナル・ビジネス・マシーンズ
・コーポレーション 代理人 弁理士 頓 宮 孝 （外１名）
Claims (2)
- （１）導電性表面を有する試料と、 上記表面を測定のために支持する手段と、 上記試料にエネルギーを当てて、試料の局部加熱を起こ
す手段と、 熱測定チップと、 上記熱測定チップを上記導電性表面から約１０Å以内に
維持する支持手段と、 上記熱測定チップに結合された、上記熱測定チップと上
記導電性表面の間の接合部電位を測定するための測定手
段と を含む、吸収測定用装置。 - （２）導電性表面を有する試料を測定のために支持する
ステップと、 上記試料にエネルギーを当てて、試料の局部加熱を起こ
すステップと、 熱測定チップを上記導電性表面から、上記チップと表面
のフェルミ準位が等しくなるのに充分近い間隔に支持す
るステップと、 上記熱測定チップと上記導電性表面の間の接合部電位を
測定するステップ を含む、吸収測定を実行する方法。
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