JPH0795046B2 - 吸収測定装置及び方法 - Google Patents
吸収測定装置及び方法Info
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- JPH0795046B2 JPH0795046B2 JP2089293A JP8929390A JPH0795046B2 JP H0795046 B2 JPH0795046 B2 JP H0795046B2 JP 2089293 A JP2089293 A JP 2089293A JP 8929390 A JP8929390 A JP 8929390A JP H0795046 B2 JPH0795046 B2 JP H0795046B2
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01Q—SCANNING-PROBE TECHNIQUES OR APPARATUS; APPLICATIONS OF SCANNING-PROBE TECHNIQUES, e.g. SCANNING PROBE MICROSCOPY [SPM]
- G01Q60/00—Particular types of SPM [Scanning Probe Microscopy] or microscopes; Essential components thereof
- G01Q60/10—STM [Scanning Tunnelling Microscopy] or apparatus therefor, e.g. STM probes
- G01Q60/12—STS [Scanning Tunnelling Spectroscopy]
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y35/00—Methods or apparatus for measurement or analysis of nanostructures
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01B—MEASURING LENGTH, THICKNESS OR SIMILAR LINEAR DIMENSIONS; MEASURING ANGLES; MEASURING AREAS; MEASURING IRREGULARITIES OF SURFACES OR CONTOURS
- G01B7/00—Measuring arrangements characterised by the use of electric or magnetic techniques
- G01B7/02—Measuring arrangements characterised by the use of electric or magnetic techniques for measuring length, width or thickness
- G01B7/023—Measuring arrangements characterised by the use of electric or magnetic techniques for measuring length, width or thickness for measuring distance between sensor and object
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- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S977/00—Nanotechnology
- Y10S977/84—Manufacture, treatment, or detection of nanostructure
- Y10S977/849—Manufacture, treatment, or detection of nanostructure with scanning probe
- Y10S977/852—Manufacture, treatment, or detection of nanostructure with scanning probe for detection of specific nanostructure sample or nanostructure-related property
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- Y10S977/00—Nanotechnology
- Y10S977/84—Manufacture, treatment, or detection of nanostructure
- Y10S977/849—Manufacture, treatment, or detection of nanostructure with scanning probe
- Y10S977/86—Scanning probe structure
- Y10S977/867—Scanning thermal probe
Description
【発明の詳細な説明】 A.産業上の利用分野 本発明は、高分解能の吸収顕微鏡及び吸収分光技術に関
する。
する。
B.従来の技術 走査型トンネリング顕微鏡及びその派生品に続いて、様
々な高分解能顕微鏡技術が開発された。一般的に、走査
チップ顕微鏡技術は、フィードバック技法を用いて、チ
ップの位置をオングストロームの精度で圧電制御できる
ことに基づいている。これに関しては、米国特許第3973
122号、第4343993号、第4522510号、第4747698号明細
書;PCT/CH87/00166、キノシタ「STMの息子達（Sons of
STM）」、Scientific American、188年７月；ハンスマ
（Hansma）等「走査型トンネリング顕微鏡技術及び原子
間力顕微鏡技術：生物学及び技術への応用（Scanning T
unneling Microscopy and Atomic Force Microsopy:App
lication to Biology and Technology）」、Science、1
988年10月14日、p.209:マテイ（Matey）「走査型静電容
量式顕微鏡技術（Scanning Capacitance Microscop
y）」、SPIE、Vol,897、p.110、1988年：マーチン（Mar
tin）等「材料の微細特性付け用チップ技法（Tip Techn
iques for Microcharacterization of Materials）」、
Scanning Microscopy、Vol.2、No.1、1988年を参照のこ
と。
々な高分解能顕微鏡技術が開発された。一般的に、走査
チップ顕微鏡技術は、フィードバック技法を用いて、チ
ップの位置をオングストロームの精度で圧電制御できる
ことに基づいている。これに関しては、米国特許第3973
122号、第4343993号、第4522510号、第4747698号明細
書;PCT/CH87/00166、キノシタ「STMの息子達（Sons of
STM）」、Scientific American、188年７月；ハンスマ
（Hansma）等「走査型トンネリング顕微鏡技術及び原子
間力顕微鏡技術：生物学及び技術への応用（Scanning T
unneling Microscopy and Atomic Force Microsopy:App
lication to Biology and Technology）」、Science、1
988年10月14日、p.209:マテイ（Matey）「走査型静電容
量式顕微鏡技術（Scanning Capacitance Microscop
y）」、SPIE、Vol,897、p.110、1988年：マーチン（Mar
tin）等「材料の微細特性付け用チップ技法（Tip Techn
iques for Microcharacterization of Materials）」、
Scanning Microscopy、Vol.2、No.1、1988年を参照のこ
と。
走査型吸収顕微鏡技術は、従来技術の技法である。通
常、この技法では、検査しようとする対象物に入射する
ポンプ放射ビームを使用する。この入射エネルギーの一
部が対象物に吸収され、その結果、温度上昇がもたらさ
れる。対象物の空間的温度変化が、入射放射線によって
起こる対象物の吸収の変化を表す。これらの温度変化
は、温度感応探針を用いてマップできる。温度感応探針
の１例は、熱電対である。より最近のポロメータ測定の
例が、米国特許第4747698号に出ている。
常、この技法では、検査しようとする対象物に入射する
ポンプ放射ビームを使用する。この入射エネルギーの一
部が対象物に吸収され、その結果、温度上昇がもたらさ
れる。対象物の空間的温度変化が、入射放射線によって
起こる対象物の吸収の変化を表す。これらの温度変化
は、温度感応探針を用いてマップできる。温度感応探針
の１例は、熱電対である。より最近のポロメータ測定の
例が、米国特許第4747698号に出ている。
C.発明が解決しようとする課題 上記の従来技術が利用できるにもかかわらず、計器の分
解能を向上させることが望ましい。したがって、本発明
の目的は、走査型吸収顕微鏡技術及び吸収分光技術の分
解能を少なくとも１桁程度上げることにある。
解能を向上させることが望ましい。したがって、本発明
の目的は、走査型吸収顕微鏡技術及び吸収分光技術の分
解能を少なくとも１桁程度上げることにある。
D.課題を解決するための手段 したがって、本発明は、導電性表面を有する試料と、上
記表面を測定のために支持する手段と、上記試料にエネ
ルギーを当てて試料の局部加熱を起こす手段と、熱測定
チップと、上記熱測定チップを上記導電性表面から約10
Å以内に維持する支持手段と、上記熱測定チップと上記
導電性表面の間の接合部（junction）電位を測定する測
定手段とを含む、吸収測定用の装置を提供する。
記表面を測定のために支持する手段と、上記試料にエネ
ルギーを当てて試料の局部加熱を起こす手段と、熱測定
チップと、上記熱測定チップを上記導電性表面から約10
Å以内に維持する支持手段と、上記熱測定チップと上記
導電性表面の間の接合部（junction）電位を測定する測
定手段とを含む、吸収測定用の装置を提供する。
本発明はまた、導電性表面を有する試料を測定のために
支持するステップと、上記試料にエネルギーを当てて、
試料の局部加熱を起こすステップと、熱測定チップを上
記導電性表面から、上記チップと表面の間のフェルミル
準位が等しくなるのに充分近い間隔に支持するステップ
と、上記熱測定チップと上記導電性表面の間の接合部電
位を測定するステップとを含む、吸収測定を実行する方
法を含む。
支持するステップと、上記試料にエネルギーを当てて、
試料の局部加熱を起こすステップと、熱測定チップを上
記導電性表面から、上記チップと表面の間のフェルミル
準位が等しくなるのに充分近い間隔に支持するステップ
と、上記熱測定チップと上記導電性表面の間の接合部電
位を測定するステップとを含む、吸収測定を実行する方
法を含む。
検査する試料から、チップと試料の熱レベルが等しくな
るのに充分近い間隔、一般には約10Å以内に維持された
測定チップを設けることにより、高分解能の吸収顕微鏡
技術、吸収分光技術、及び類似の応用例が実施される。
検査される試料にエネルギーを加えて、定常状態でまた
は動的に接合部電位を測定する。近接した分離間隔は、
走査型トンネリング顕微鏡技術、原子間方式顕微鏡技
術、または静電容量式顕微鏡技術で用いられている技法
によって維持できる。走査型トンネリング顕微鏡技術を
用いて近接した分離間隔を維持する場合は、（試料の、
あるいは試料上に付着されている）導電性被膜を適当な
電位または大地に接続し、同時に、STMチップをフィー
ドバック・ループまたは接合部電位測定装置に接続する
ためのスイッチング機構を設ける。フィードバック・ル
ープは、通常の演算増幅器の構成要素に加えて、試料
と、測定チップがSTMフィードバック・ループ中に接続
されるのではなく、接合部電位測定装置に接続されてい
る間中、フィードバック・ループ中の演算増幅器への入
力電圧を維持する保持素子とを含んでいる。分光分析の
応用例でも同様な構成を使用するが、エネルギー源は同
調可能である。
るのに充分近い間隔、一般には約10Å以内に維持された
測定チップを設けることにより、高分解能の吸収顕微鏡
技術、吸収分光技術、及び類似の応用例が実施される。
検査される試料にエネルギーを加えて、定常状態でまた
は動的に接合部電位を測定する。近接した分離間隔は、
走査型トンネリング顕微鏡技術、原子間方式顕微鏡技
術、または静電容量式顕微鏡技術で用いられている技法
によって維持できる。走査型トンネリング顕微鏡技術を
用いて近接した分離間隔を維持する場合は、（試料の、
あるいは試料上に付着されている）導電性被膜を適当な
電位または大地に接続し、同時に、STMチップをフィー
ドバック・ループまたは接合部電位測定装置に接続する
ためのスイッチング機構を設ける。フィードバック・ル
ープは、通常の演算増幅器の構成要素に加えて、試料
と、測定チップがSTMフィードバック・ループ中に接続
されるのではなく、接合部電位測定装置に接続されてい
る間中、フィードバック・ループ中の演算増幅器への入
力電圧を維持する保持素子とを含んでいる。分光分析の
応用例でも同様な構成を使用するが、エネルギー源は同
調可能である。
E.実施例 本発明の好ましい１実施例によると、温度検知のため
に、トンネリング、チップを使用する。試料（測定する
対象物）を基板上に支持し、試料が導電性でない場合に
は、基板に接触している表面と反対側の表面上に薄い導
電性被膜を付着する。入射エネルギー波（音響的、光学
的など）を、入射放射線に透明な基板を通して試料に当
てる。入射エネルギーが試料に吸収されて、この表面上
で局部的温度変化を生じる。表面被覆が必要な場合（試
料自体が導電性でないとき）、適当な導電性被覆は、カ
ーボンや白金などの薄い（たとえば10Å）被膜でよい。
この被膜または充分に薄い他の被膜により、試料の温度
変化が、導電性被膜を介して被膜の露出表面に伝わる。
トンネリング・チップを、利用可能な表面（導電性被膜
がある場合はその表面、そうでなければ試料の表面）の
近くに持ってきて、利用可能な表面の上約５Åの所に位
置決めする。トンネリング電流を、フィードバック・ル
ープを介して、チップと利用可能な表面の間の分離間隔
を維持する制御機構として使用する。利用可能な表面と
トンネリング・チップの間の分離間隔が小さいので、チ
ップは、検査する点で、利用可能な表面と熱平衡にあ
る。この点にある装置は、急に（トンネリング・フィー
ドバック・ループが開いている）トンネリング・モード
から、チップと試料の利用可能な表面との間の接合部の
電位を測定するモードに切り換わる。この測定で、検査
される点での温度の正確な測定値が得られる。トンネリ
ング・フィードバック・ループを再び閉じ、次いで開い
た後、チップで試料表面全体を追跡すると、試料上の他
の点の温度がマップできる。
に、トンネリング、チップを使用する。試料（測定する
対象物）を基板上に支持し、試料が導電性でない場合に
は、基板に接触している表面と反対側の表面上に薄い導
電性被膜を付着する。入射エネルギー波（音響的、光学
的など）を、入射放射線に透明な基板を通して試料に当
てる。入射エネルギーが試料に吸収されて、この表面上
で局部的温度変化を生じる。表面被覆が必要な場合（試
料自体が導電性でないとき）、適当な導電性被覆は、カ
ーボンや白金などの薄い（たとえば10Å）被膜でよい。
この被膜または充分に薄い他の被膜により、試料の温度
変化が、導電性被膜を介して被膜の露出表面に伝わる。
トンネリング・チップを、利用可能な表面（導電性被膜
がある場合はその表面、そうでなければ試料の表面）の
近くに持ってきて、利用可能な表面の上約５Åの所に位
置決めする。トンネリング電流を、フィードバック・ル
ープを介して、チップと利用可能な表面の間の分離間隔
を維持する制御機構として使用する。利用可能な表面と
トンネリング・チップの間の分離間隔が小さいので、チ
ップは、検査する点で、利用可能な表面と熱平衡にあ
る。この点にある装置は、急に（トンネリング・フィー
ドバック・ループが開いている）トンネリング・モード
から、チップと試料の利用可能な表面との間の接合部の
電位を測定するモードに切り換わる。この測定で、検査
される点での温度の正確な測定値が得られる。トンネリ
ング・フィードバック・ループを再び閉じ、次いで開い
た後、チップで試料表面全体を追跡すると、試料上の他
の点の温度がマップできる。
（定常状態温度の測度としての）直流接合部電位を測定
することも可能であるが、例えば短いパルスを使用した
り、トンネリング・チップ・センサの応答範囲内のある
反復速度（通常、1kHz前後）の短いパルスのバーストを
使用して、ポンプ出力をある周波数で変調し、接合部電
位の交流成分を同じ反復速度で検出することにより、動
的に温度を測定するのが有利である。高拡散率の基板
（たとえば、サファイア、ダイアモンドまたはダイアモ
ンド被覆）中への熱拡散により、試料上の１μのスポッ
トが次の加熱周期の前に冷却するのに充分な時間が残る
ように、反復速度を充分低い周波数に選択する。こうす
ると、熱信号の背景からのコントラスト比が増大し、環
境による温度変動の影響も除去できる。
することも可能であるが、例えば短いパルスを使用した
り、トンネリング・チップ・センサの応答範囲内のある
反復速度（通常、1kHz前後）の短いパルスのバーストを
使用して、ポンプ出力をある周波数で変調し、接合部電
位の交流成分を同じ反復速度で検出することにより、動
的に温度を測定するのが有利である。高拡散率の基板
（たとえば、サファイア、ダイアモンドまたはダイアモ
ンド被覆）中への熱拡散により、試料上の１μのスポッ
トが次の加熱周期の前に冷却するのに充分な時間が残る
ように、反復速度を充分低い周波数に選択する。こうす
ると、熱信号の背景からのコントラスト比が増大し、環
境による温度変動の影響も除去できる。
今述べた実施例では、測定チップと利用可能な表面の間
の近接した分離間隔に維持する制御機構としてトンネリ
ング機構を使用したが、こうした分離間隔の維持にトン
ネリング機構を使用するのは不可欠ではなく、原子間力
顕微鏡技術や静電容量顕微鏡技術など、他の技法も使用
可能である。これらの技法を用いると、熱電気信号の測
定中、フィードバック・ループをオフにする必要がな
く、チップと利用可能な表面の分離間隔を連続的に制御
できる。
の近接した分離間隔に維持する制御機構としてトンネリ
ング機構を使用したが、こうした分離間隔の維持にトン
ネリング機構を使用するのは不可欠ではなく、原子間力
顕微鏡技術や静電容量顕微鏡技術など、他の技法も使用
可能である。これらの技法を用いると、熱電気信号の測
定中、フィードバック・ループをオフにする必要がな
く、チップと利用可能な表面の分離間隔を連続的に制御
できる。
測定チップと利用可能な表面における電子状態が強く結
合して接合部でのフェルミ準位が等しくならざるを得な
いほど、測定チップが表面に近接しているので、接合部
領域で測定チップと利用可能な表面の間に熱平衡が生じ
る。測定チップと利用可能な表面の金属の仕事関数が異
なる場合には、接合部にそれに対応する真空レベルの段
ができることになる。この段は、正確に、両金属の仕事
関数の差である接触電位になる。温度感受性は、両金属
の仕事関数が温度上昇につれて異なる上昇をすることに
由来する。接合部電位の温度に対する応答時間は、電子
拡散によって制限され、この場合はピコ秒の範囲になる
が、実際には電子検出回路が応答時間をはるかに低い値
に制限する。たとえば、タングステンのチップと白金の
被膜表面の場合、感度は約10mV/℃であり、典型的な接
合部接触抵抗は、接触直径が10Åの場合、数10オームで
ある。この場合に実現できる温度空間分解能は、チップ
の直径ほど小さく（２Åなどの原子寸法）なり得るが、
実際には、SN比によって制限される。一方、上記のよう
に実現可能な吸収結像分解能は、試料表面に付着された
導電性被膜（存在する場合）の厚さによって制限され
る。この被膜は、熱的イメージを転写するもので、10Å
の薄さにできる。
合して接合部でのフェルミ準位が等しくならざるを得な
いほど、測定チップが表面に近接しているので、接合部
領域で測定チップと利用可能な表面の間に熱平衡が生じ
る。測定チップと利用可能な表面の金属の仕事関数が異
なる場合には、接合部にそれに対応する真空レベルの段
ができることになる。この段は、正確に、両金属の仕事
関数の差である接触電位になる。温度感受性は、両金属
の仕事関数が温度上昇につれて異なる上昇をすることに
由来する。接合部電位の温度に対する応答時間は、電子
拡散によって制限され、この場合はピコ秒の範囲になる
が、実際には電子検出回路が応答時間をはるかに低い値
に制限する。たとえば、タングステンのチップと白金の
被膜表面の場合、感度は約10mV/℃であり、典型的な接
合部接触抵抗は、接触直径が10Åの場合、数10オームで
ある。この場合に実現できる温度空間分解能は、チップ
の直径ほど小さく（２Åなどの原子寸法）なり得るが、
実際には、SN比によって制限される。一方、上記のよう
に実現可能な吸収結像分解能は、試料表面に付着された
導電性被膜（存在する場合）の厚さによって制限され
る。この被膜は、熱的イメージを転写するもので、10Å
の薄さにできる。
測定チップが利用可能な表面（試料が導電性の場合は試
料表面、そうでない場合は試料表面に付着させた導電性
被膜）に隣接し、試料が基板で支持されていて、エネル
ギーが基板を介して試料に当てられるという断面を用い
ず、異なる配置構成を用いることもできる。薄い生体膜
または薄い誘電体膜（典型的には2nm以下）あるいはま
たその両方を含む試料などの場合、次のように断面を変
更できる。熱測定チップを、導電性被膜上に支持されて
いる薄い生体膜の表面に隣接させる。この場合、トンネ
リングは、生体膜試料を介して、チップと導電性被膜の
間で行なわれる。試料を加熱するエネルギーを、測定チ
ップに隣接する生体膜試料の同じ表面に当てる。
料表面、そうでない場合は試料表面に付着させた導電性
被膜）に隣接し、試料が基板で支持されていて、エネル
ギーが基板を介して試料に当てられるという断面を用い
ず、異なる配置構成を用いることもできる。薄い生体膜
または薄い誘電体膜（典型的には2nm以下）あるいはま
たその両方を含む試料などの場合、次のように断面を変
更できる。熱測定チップを、導電性被膜上に支持されて
いる薄い生体膜の表面に隣接させる。この場合、トンネ
リングは、生体膜試料を介して、チップと導電性被膜の
間で行なわれる。試料を加熱するエネルギーを、測定チ
ップに隣接する生体膜試料の同じ表面に当てる。
上記のような実施例は、吸収顕微鏡技術の場合、1nm（1
0-9m）またはそれより良い分解能を実現するはずであ
る。さらに、入射放射線の周波数を同調させることによ
り、同様に空間分解能がnm級の吸収顕微鏡技術が可能で
ある。
0-9m）またはそれより良い分解能を実現するはずであ
る。さらに、入射放射線の周波数を同調させることによ
り、同様に空間分解能がnm級の吸収顕微鏡技術が可能で
ある。
第１図は、吸収顕微鏡技術を実施するための本発明の好
ましい第１の実施例の概略図である。第１図で、検査し
ようとする試料10は基板上12に支持されている。第１図
に示した例では、試料10は非導電性であり、試料10の利
用可能な表面上に薄い導電性被膜11が被覆されている。
（STMにおけるトンネリング・チップと同様な特性を有
する）熱測定チップ21が、xyz軸方向圧電駆動機構20に
より３次元運動するように、支持されている。測定チッ
プ21とスイッチング機構30の端子33の両方に、導線22が
接続されている。導電性被膜11及びスイッチング機構30
の端子37には導線41が接続されている。スイッチング機
構30は、一緒に動く２個の稼動接点32及び36を有する。
接点が実線の位置にあるとき、接点32は端子33と34を接
続し、接点36は端子37と38を接続する。接点が破線の位
置にあるときは、接点32は端子33と35を接続し、接点36
は端子37と39を接続する。端子38は大地に接続され、端
子39は適当な電位に接続されている。端子35は、電流電
圧増幅器54と試料及び保持回路55を介して、STMトンネ
リング・フィードバック・ループ中の増幅器23に関連す
る回路の入力に接続されている。STMトンネリング・フ
ィードバック、ループは、測定チップ21、導線22、端子
33、接点32、端子35、電流電圧増幅器54、サンプル・ア
ンド・ホールド回路55、抵抗25、増幅器23、及びxyz方
向圧電駆動機構20のｚ成分入力端子への導線26を含んで
いる。STMトンネリング・フィードバック・ループの機
能は、測定チップ21の先端点と試料の利用可能な表面の
間の分離間隔ｄを維持することである。第１図に示した
例では、試料10はその上に支持された被膜11を有するの
で、分離間隔ｄは、測定チップ21の先端と被膜11の利用
可能な表面の間で測定される。試料10が導電性である別
の実施例では、被膜11は存在せず、したがって、分離間
隔ｄは測定チップ21の先端と試料10の利用可能な表面の
間で測定される。STMのフィードバック・ループは、電
位源Ｖによって（分離間隔ｄの両端間及び電流電圧コン
バータ中に）駆動されるトンネリング電流により、抵抗
25に発生した電圧を、抵抗24によって増幅器23の入力に
結合される電圧Vrefと比較することにより、分離間隔ｄ
を維持する。
ましい第１の実施例の概略図である。第１図で、検査し
ようとする試料10は基板上12に支持されている。第１図
に示した例では、試料10は非導電性であり、試料10の利
用可能な表面上に薄い導電性被膜11が被覆されている。
（STMにおけるトンネリング・チップと同様な特性を有
する）熱測定チップ21が、xyz軸方向圧電駆動機構20に
より３次元運動するように、支持されている。測定チッ
プ21とスイッチング機構30の端子33の両方に、導線22が
接続されている。導電性被膜11及びスイッチング機構30
の端子37には導線41が接続されている。スイッチング機
構30は、一緒に動く２個の稼動接点32及び36を有する。
接点が実線の位置にあるとき、接点32は端子33と34を接
続し、接点36は端子37と38を接続する。接点が破線の位
置にあるときは、接点32は端子33と35を接続し、接点36
は端子37と39を接続する。端子38は大地に接続され、端
子39は適当な電位に接続されている。端子35は、電流電
圧増幅器54と試料及び保持回路55を介して、STMトンネ
リング・フィードバック・ループ中の増幅器23に関連す
る回路の入力に接続されている。STMトンネリング・フ
ィードバック、ループは、測定チップ21、導線22、端子
33、接点32、端子35、電流電圧増幅器54、サンプル・ア
ンド・ホールド回路55、抵抗25、増幅器23、及びxyz方
向圧電駆動機構20のｚ成分入力端子への導線26を含んで
いる。STMトンネリング・フィードバック・ループの機
能は、測定チップ21の先端点と試料の利用可能な表面の
間の分離間隔ｄを維持することである。第１図に示した
例では、試料10はその上に支持された被膜11を有するの
で、分離間隔ｄは、測定チップ21の先端と被膜11の利用
可能な表面の間で測定される。試料10が導電性である別
の実施例では、被膜11は存在せず、したがって、分離間
隔ｄは測定チップ21の先端と試料10の利用可能な表面の
間で測定される。STMのフィードバック・ループは、電
位源Ｖによって（分離間隔ｄの両端間及び電流電圧コン
バータ中に）駆動されるトンネリング電流により、抵抗
25に発生した電圧を、抵抗24によって増幅器23の入力に
結合される電圧Vrefと比較することにより、分離間隔ｄ
を維持する。
上記の説明、及び米国特許第4343993号明細書（その主
題を引用により本明細書に合体する）に所載の走査型ト
ンネリング顕微鏡の動作の説明に基づけば、接点32及び
36が破線の位置にある限り、トンネリング・フィードバ
ック・ループが、測定チップ21の先端と利用可能な表面
または被膜あるいはその両方との間の分離間隔ｄを維持
することは明白なはずである。本発明の目的に適した分
離間隔ｄは10Å程度であり、チップと表面の間に熱平衡
が成立するのに充分な短い距離である。
題を引用により本明細書に合体する）に所載の走査型ト
ンネリング顕微鏡の動作の説明に基づけば、接点32及び
36が破線の位置にある限り、トンネリング・フィードバ
ック・ループが、測定チップ21の先端と利用可能な表面
または被膜あるいはその両方との間の分離間隔ｄを維持
することは明白なはずである。本発明の目的に適した分
離間隔ｄは10Å程度であり、チップと表面の間に熱平衡
が成立するのに充分な短い距離である。
放射線16を発生させて、試料10上に集束させる、光源15
が設けられている。したがって、エネルギーが基板12を
介して試料10上に入射するという第１図に示した形状構
成の場合、基板は、光源15によって発生したエネルギー
に対し比較的透明になるように配置されている。光源15
及びそれに関連する集束構造は、種々の形態をとる。あ
る実施例では、光源15は関連する集束装置を備えたレー
ザである。別の実施例では、光源15は通常の集束装置を
備えたマイクロ波発生装置（たとえば10ギガヘルツ）で
ある。もう一つの実施例では、光源15は、やはり関連す
る通常の集束装置を備えたｘ線源や超音波源である。入
射放射線の目的は、試料10で局部加熱を行ない、局部加
熱の結果として測定する試料中に温度変化を生じさせる
ことにある。
が設けられている。したがって、エネルギーが基板12を
介して試料10上に入射するという第１図に示した形状構
成の場合、基板は、光源15によって発生したエネルギー
に対し比較的透明になるように配置されている。光源15
及びそれに関連する集束構造は、種々の形態をとる。あ
る実施例では、光源15は関連する集束装置を備えたレー
ザである。別の実施例では、光源15は通常の集束装置を
備えたマイクロ波発生装置（たとえば10ギガヘルツ）で
ある。もう一つの実施例では、光源15は、やはり関連す
る通常の集束装置を備えたｘ線源や超音波源である。入
射放射線の目的は、試料10で局部加熱を行ない、局部加
熱の結果として測定する試料中に温度変化を生じさせる
ことにある。
タイマ50は、ある反復周波数で光源15の出力を変調する
変調信号を、導線51を介して供給する。この反復周波数
は、試料上の照射スポットが高拡散率の基板12中への熱
拡散によって冷却するのに充分な時間が残されるよう
に、充分低い周波数に選び、通常は約1kHzである。タイ
マ50は、この反復周波数で変調信号を供給する。あるい
は、タイマが、バーストが反復周波数でも反復される短
いパルスのバーストを供給してもよい。
変調信号を、導線51を介して供給する。この反復周波数
は、試料上の照射スポットが高拡散率の基板12中への熱
拡散によって冷却するのに充分な時間が残されるよう
に、充分低い周波数に選び、通常は約1kHzである。タイ
マ50は、この反復周波数で変調信号を供給する。あるい
は、タイマが、バーストが反復周波数でも反復される短
いパルスのバーストを供給してもよい。
タイマ50は、導線52を介して、スイッチング機構30の位
置を制御する制御信号を供給する。すなわち、スイッチ
ング機構30は、時々、接点32及び36の位置を破線位置か
ら実線位置に変えるように制御される。導線52を介する
制御信号と同時に、タイマ50は、スイッチング機構30が
実線位置で変わる際に、連続サンプリング・モード（Vt
で）から保持モードにスイッチする制御信号を、導線56
を介してサンプル・アンド・ホールド回路55に供給す
る。このため、トンネリング・フィードバック・ループ
が開いて、接合部電位を測定するとき、積分増幅器23が
ｚ方向圧電駆動機構へのその電圧出力を、したがってチ
ップのｚ位置を保持できるようになる。実線位置のと
き、接点36は被膜11を有効に接地する。同時に、チップ
21からの電位が、導線22を介し、実線位置にある接点32
を経て、端子34を介し増幅器40に印加される。増幅器40
は、導線53上の制御信号により、スイッチング機構の実
線位置への制御と同時に、動作可能になる。被膜11を接
地した場合、チップ21で測定した電位（増幅器40の入力
側に印加される電位）は、チップ21と導電性表面11の間
の接合部電位である。この電位の値を検出するため、増
幅器40の出力をロックイン検出器などの検出器45に供給
し、検出器45の出力を表示装置60に入力として印加す
る。したがって、スイッチング機構30が実線位置のと
き、表示装置60は、そのｘ入力とｙ入力上の信号が示す
ように、チップのｘ−ｙ位置の接合部電位（チップ21と
被膜11の間の電位）を示す。
置を制御する制御信号を供給する。すなわち、スイッチ
ング機構30は、時々、接点32及び36の位置を破線位置か
ら実線位置に変えるように制御される。導線52を介する
制御信号と同時に、タイマ50は、スイッチング機構30が
実線位置で変わる際に、連続サンプリング・モード（Vt
で）から保持モードにスイッチする制御信号を、導線56
を介してサンプル・アンド・ホールド回路55に供給す
る。このため、トンネリング・フィードバック・ループ
が開いて、接合部電位を測定するとき、積分増幅器23が
ｚ方向圧電駆動機構へのその電圧出力を、したがってチ
ップのｚ位置を保持できるようになる。実線位置のと
き、接点36は被膜11を有効に接地する。同時に、チップ
21からの電位が、導線22を介し、実線位置にある接点32
を経て、端子34を介し増幅器40に印加される。増幅器40
は、導線53上の制御信号により、スイッチング機構の実
線位置への制御と同時に、動作可能になる。被膜11を接
地した場合、チップ21で測定した電位（増幅器40の入力
側に印加される電位）は、チップ21と導電性表面11の間
の接合部電位である。この電位の値を検出するため、増
幅器40の出力をロックイン検出器などの検出器45に供給
し、検出器45の出力を表示装置60に入力として印加す
る。したがって、スイッチング機構30が実線位置のと
き、表示装置60は、そのｘ入力とｙ入力上の信号が示す
ように、チップのｘ−ｙ位置の接合部電位（チップ21と
被膜11の間の電位）を示す。
xyz方向圧電駆動機構20のｘ入力及びｙ入力に入力され
た信号を用いて、試料の表面を横切ってチップ21を移動
させることにより、トンネリング・チップを分離間隔ｄ
に維持した状態で、チップに試料の表面をマップさせる
ことが可能である。温度を測定したい各点ごとに、スイ
ッチング機構30をその実線位置に移し、次いでその破線
位置に戻す。スイッチング機構30が実線位置のとき、そ
の点での接合部電位を測定して、利用可能な表面の接合
部電位をマップすることができる。
た信号を用いて、試料の表面を横切ってチップ21を移動
させることにより、トンネリング・チップを分離間隔ｄ
に維持した状態で、チップに試料の表面をマップさせる
ことが可能である。温度を測定したい各点ごとに、スイ
ッチング機構30をその実線位置に移し、次いでその破線
位置に戻す。スイッチング機構30が実線位置のとき、そ
の点での接合部電位を測定して、利用可能な表面の接合
部電位をマップすることができる。
導体51を介して供給される変調信号の反復信号よりも少
なくとも10倍高い周波数、通常は少なくとも10kHzの周
波数で、タイマ50からの制御信号がスイッチング機構30
を循環させる。
なくとも10倍高い周波数、通常は少なくとも10kHzの周
波数で、タイマ50からの制御信号がスイッチング機構30
を循環させる。
導電性試料10の場合、被膜11は不要であり、したがっ
て、測定はチップと試料の電位に依存する。
て、測定はチップと試料の電位に依存する。
入射エネルギーによって起こる試料上のある点の温度変
化をδＴ、接合部電位の温度変化に対する感度をσ、チ
ップと試料の接合部の抵抗をRjすると、SH比は（接点電
位を高インピーダンス増幅器で測定する場合） で表すことができる。ただし、Ｋ＝ボルツマン定数、Ｔ
＝絶対温度、Δｆ＝検出帯域幅、σ＝10mV/℃、Ｒ＝100
Ω、Ｔ＝300K、S/N＝１の場合、最小の検出可能温度は
Δtmin＝0.0001℃となる。
化をδＴ、接合部電位の温度変化に対する感度をσ、チ
ップと試料の接合部の抵抗をRjすると、SH比は（接点電
位を高インピーダンス増幅器で測定する場合） で表すことができる。ただし、Ｋ＝ボルツマン定数、Ｔ
＝絶対温度、Δｆ＝検出帯域幅、σ＝10mV/℃、Ｒ＝100
Ω、Ｔ＝300K、S/N＝１の場合、最小の検出可能温度は
Δtmin＝0.0001℃となる。
達成可能な最高の空間的分解能はSN比に依存し、SN比
は、達成可能な最高の熱コントラストに依存する。空間
的広がりがδａの吸収領域から最高の温度変化を得るに
は、パルス幅を充分狭くして、吸収域に注入されるエネ
ルギーがすべて吸収され、パルス間隔の間に拡散しない
ようにしなければならない。これから、試料中の有効熱
拡散長を用いて、パルス幅δｔを分解能δａと関係付け
る次式が得られる。
は、達成可能な最高の熱コントラストに依存する。空間
的広がりがδａの吸収領域から最高の温度変化を得るに
は、パルス幅を充分狭くして、吸収域に注入されるエネ
ルギーがすべて吸収され、パルス間隔の間に拡散しない
ようにしなければならない。これから、試料中の有効熱
拡散長を用いて、パルス幅δｔを分解能δａと関係付け
る次式が得られる。
δａ＝［2Kδt/πρＣ］1/2 ただし、Ｋは熱伝導率、δｔはパルス幅、K/（ρＣ）は
熱拡散率である。これは、パルスがピコ秒の範囲にある
場合、熱拡散によって温度上昇が制限されることなく、
nm領域にわたる吸収を得ることが可能なはずであること
を示唆している。試料の検査する点での平均値に対する
微分吸収係数をδα、時間δｔにわたって対象物に入射
する光束強度をＩ、密度をρ、対象物の比熱をＣとする
と、温度増分ΔＴの式は ΔＴ＝δαＩδt/ρＣ で表すことができる。
熱拡散率である。これは、パルスがピコ秒の範囲にある
場合、熱拡散によって温度上昇が制限されることなく、
nm領域にわたる吸収を得ることが可能なはずであること
を示唆している。試料の検査する点での平均値に対する
微分吸収係数をδα、時間δｔにわたって対象物に入射
する光束強度をＩ、密度をρ、対象物の比熱をＣとする
と、温度増分ΔＴの式は ΔＴ＝δαＩδt/ρＣ で表すことができる。
ピーク出力が100Wのピコ秒パルスが１μに集束される場
合、周囲からの微分光吸収係数が100,000/mの生体試料
を考えると、２℃という推定ピーク温度上昇が得られ
る。これは、温度測定の検出限界より４桁程度高い。た
だし、このシステムはパルス幅のより広いマイクロ秒の
パルスさらにはミリ秒の範囲のパルスでも動作可能であ
るが、温度上昇は減少する。
合、周囲からの微分光吸収係数が100,000/mの生体試料
を考えると、２℃という推定ピーク温度上昇が得られ
る。これは、温度測定の検出限界より４桁程度高い。た
だし、このシステムはパルス幅のより広いマイクロ秒の
パルスさらにはミリ秒の範囲のパルスでも動作可能であ
るが、温度上昇は減少する。
温度に依存する仕事関数の変化を検出するもう一つの方
法は、ループを閉じて、トンネリング制御ループの帯域
外の周波数でチップをｚ軸方向に振動させることであ
る。この信号は、 に比例する。ただし、この信号は温度変化に応じてより
ゆっくりと変化し、さらに、チップ振動周波数よりも速
い温度変化には応答できない。
法は、ループを閉じて、トンネリング制御ループの帯域
外の周波数でチップをｚ軸方向に振動させることであ
る。この信号は、 に比例する。ただし、この信号は温度変化に応じてより
ゆっくりと変化し、さらに、チップ振動周波数よりも速
い温度変化には応答できない。
第２図で、トンネリング・チップ21とスイッチング機構
30と、それに接続されているxyz方向圧電駆動機構20を
含む回路の相互関係は、第１図のそれと同じである。第
２図は、検査する試料10を薄い生体膜や薄い誘電体膜
（通常、2nm未満）にすることができ、それを導電性被
膜11′上に支持する点で、第１図と異なる。第２図に示
した実施例では、トンネリング・チップ21と導電性被膜
11′の間でトンネリングが起こる。光源15から発する集
束エネルギー16は、試料10′の検査される点、すなわち
トンネリング・チップ21の向い側の点に集束される。そ
の他の点では、第２図の装置は第１図に関して説明した
のと同じ方式で動作する。
30と、それに接続されているxyz方向圧電駆動機構20を
含む回路の相互関係は、第１図のそれと同じである。第
２図は、検査する試料10を薄い生体膜や薄い誘電体膜
（通常、2nm未満）にすることができ、それを導電性被
膜11′上に支持する点で、第１図と異なる。第２図に示
した実施例では、トンネリング・チップ21と導電性被膜
11′の間でトンネリングが起こる。光源15から発する集
束エネルギー16は、試料10′の検査される点、すなわち
トンネリング・チップ21の向い側の点に集束される。そ
の他の点では、第２図の装置は第１図に関して説明した
のと同じ方式で動作する。
上記のように、第１図及び第２図の実施例ではSTM技法
を用いてチップ21の分離間隔を維持するが、この目的に
STM技法を使用するのは不可欠ではなく、原子間力顕微
鏡技術や静電容量顕微鏡技術などその他の技法をSTM技
法の代りに使用することもできる。STM以外の技法を用
いることの利点は、こうした技法はトンネリング電流に
よって左右されないので、スイッチング機構30が不要な
ことである。
を用いてチップ21の分離間隔を維持するが、この目的に
STM技法を使用するのは不可欠ではなく、原子間力顕微
鏡技術や静電容量顕微鏡技術などその他の技法をSTM技
法の代りに使用することもできる。STM以外の技法を用
いることの利点は、こうした技法はトンネリング電流に
よって左右されないので、スイッチング機構30が不要な
ことである。
上記の説明は顕微鏡技術の応用例を中心にして行なっ
た、当業者には自明のように、光源15の同調を行なうだ
けで、同じ構成を用いて分光技術の応用例も実施でき
る。たとえば、第３図は、第１図に類似しており、周波
数または波長を変化させる周波数制御器またはチューナ
315を使って光源15が発生するエネルギーの周波数また
は波長を変化させる点で、第１図と異なる。光源15の発
生するエネルギーの周波数または波長を同調させること
により、様々な周波数または波長で測定が実行できる。
た、当業者には自明のように、光源15の同調を行なうだ
けで、同じ構成を用いて分光技術の応用例も実施でき
る。たとえば、第３図は、第１図に類似しており、周波
数または波長を変化させる周波数制御器またはチューナ
315を使って光源15が発生するエネルギーの周波数また
は波長を変化させる点で、第１図と異なる。光源15の発
生するエネルギーの周波数または波長を同調させること
により、様々な周波数または波長で測定が実行できる。
光吸収顕微鏡の応用例には、単分子の光分光測定、及び
免疫蛍光法を用いる生体表面に選択的に付着した色素分
子の位置決定がある。様々な色素分子でヌクレオチドを
選択的に染色し、それを収集顕微鏡で空間的に識別する
ことにより、蛋白質配列決定及びDNA配列決定が可能と
なるはずである。
免疫蛍光法を用いる生体表面に選択的に付着した色素分
子の位置決定がある。様々な色素分子でヌクレオチドを
選択的に染色し、それを収集顕微鏡で空間的に識別する
ことにより、蛋白質配列決定及びDNA配列決定が可能と
なるはずである。
F.効果 本発明によれば、高分解能の吸収測定が可能になる。
第１図は、トンネリング機構を利用して吸収顕微鏡技術
を実施するための本発明の第１の実施例の概略図であ
る。 第２図は、薄い生体試料に適当な第２の実施例の概略図
である。 第３図は、チューナ315を追加した分光分析の応用例用
の、第１図と類似の概略図である。 10……試料、11……導電性被膜、12……基板、15……光
源、20……xyz軸方向圧電駆動機構、21……熱測定チッ
プ、22、26、41、51、52、53、56……導線、30……スイ
ッチング装置。
を実施するための本発明の第１の実施例の概略図であ
る。 第２図は、薄い生体試料に適当な第２の実施例の概略図
である。 第３図は、チューナ315を追加した分光分析の応用例用
の、第１図と類似の概略図である。 10……試料、11……導電性被膜、12……基板、15……光
源、20……xyz軸方向圧電駆動機構、21……熱測定チッ
プ、22、26、41、51、52、53、56……導線、30……スイ
ッチング装置。
Claims (2)
- 【請求項１】導電性表面を有する試料と、 上記表面を測定のために支持する手段と、 上記試料にエネルギーを当てて、試料の局部加熱を起こ
す手段と、 熱測定チップと、 上記熱測定チップを上記導電性表面から約10Å以内に維
持する支持手段と、 上記熱測定チップに結合された、上記熱測定チップと上
記導電性表面の間の接合部電位を測定するための測定手
段と を含む、吸収測定用装置。 - 【請求項２】導電性表面を有する試料を測定のために支
持するステップと、 上記試料にエネルギーを当てて、試料の局部加熱を起こ
すステップと、 熱測定チップを上記導電性表面から、上記チップと表面
のフェルミ準位が等しくなるのに充分近い間隔に支持す
るステップと、 上記熱測定チップと上記導電性表面の間の接合部電位を
測定するステップ を含む、吸収測定を実行する方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US334833 | 1989-04-07 | ||
| US07/334,833 US4941753A (en) | 1989-04-07 | 1989-04-07 | Absorption microscopy and/or spectroscopy with scanning tunneling microscopy control |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02287246A JPH02287246A (ja) | 1990-11-27 |
| JPH0795046B2 true JPH0795046B2 (ja) | 1995-10-11 |
Family
ID=23309048
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2089293A Expired - Fee Related JPH0795046B2 (ja) | 1989-04-07 | 1990-04-05 | 吸収測定装置及び方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4941753A (ja) |
| EP (1) | EP0391040B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0795046B2 (ja) |
| DE (1) | DE69019412T2 (ja) |
Families Citing this family (53)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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