JPH022820A - 混合溶液の分離方法 - Google Patents
混合溶液の分離方法Info
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- JPH022820A JPH022820A JP63148895A JP14889588A JPH022820A JP H022820 A JPH022820 A JP H022820A JP 63148895 A JP63148895 A JP 63148895A JP 14889588 A JP14889588 A JP 14889588A JP H022820 A JPH022820 A JP H022820A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
有機液体の混合溶液など、２以上の液成分が混合された
混合溶液を分離する手法の一つとして浸透気化法の研究
が進んでいる。この浸透気化法は第３図（＆）にその原
理を示すように、透過膜４で分離槽５を上側の溶液室３
と下側の減圧室１とに仕切り、溶液室３内に混合溶液２
を導入して透過膜４に混合溶液２を接触させた状態で減
圧室１内を減圧することによって、混合溶液２中の特定
の成分を透過膜４に優先的に浸透拡散させると共に透過
膜４を透過したこの成分を透過膜４の減圧室・１側の表
面から気化させるようにしたものであり、このようにし
て透過膜４を浸透透過させた成分を捕集することによっ
て混合溶液から特定成分を分離採取することができるの
である。しかし、この浸透気化法においては混合溶液２
が透過膜４に直接接触した状態にあり、一般に高分子材
料で形成される透過膜４は混合溶液によって膨潤される
ことが多々ある。そしてこのように透過膜４が膨潤され
ると透過膜４の膜機能が低下し、混合溶液２の分離性能
は者しく損なわれることになる。 そこで本発明者によって気化浸透法とも称すべき手法が
開発されており、この気化浸透法を用いた混合溶液の分
離方法は特願昭６１−３０９９９１号等として特許出願
に供されている。すなわちこの方法は第３図（ｂ）にそ
の原理を示すように、減圧室１と混合溶ｅ、２が導入さ
れる溶液室３とを混合溶？ａ２に接触させない状態の透
過ｖＸ、４で仕切り、減圧室１を減圧して溶液室３内で
発生する混合？８液２の蒸気を透過膜４に透過させるよ
うにしたものであり、どの方法では透過膜４は混合溶液
２に接しないために透過膜４の膨潤によるｇ機能の低下
という問題がなく、混合溶液２の分離性能を高めること
ができるのである。
混合溶液を分離する手法の一つとして浸透気化法の研究
が進んでいる。この浸透気化法は第３図（＆）にその原
理を示すように、透過膜４で分離槽５を上側の溶液室３
と下側の減圧室１とに仕切り、溶液室３内に混合溶液２
を導入して透過膜４に混合溶液２を接触させた状態で減
圧室１内を減圧することによって、混合溶液２中の特定
の成分を透過膜４に優先的に浸透拡散させると共に透過
膜４を透過したこの成分を透過膜４の減圧室・１側の表
面から気化させるようにしたものであり、このようにし
て透過膜４を浸透透過させた成分を捕集することによっ
て混合溶液から特定成分を分離採取することができるの
である。しかし、この浸透気化法においては混合溶液２
が透過膜４に直接接触した状態にあり、一般に高分子材
料で形成される透過膜４は混合溶液によって膨潤される
ことが多々ある。そしてこのように透過膜４が膨潤され
ると透過膜４の膜機能が低下し、混合溶液２の分離性能
は者しく損なわれることになる。 そこで本発明者によって気化浸透法とも称すべき手法が
開発されており、この気化浸透法を用いた混合溶液の分
離方法は特願昭６１−３０９９９１号等として特許出願
に供されている。すなわちこの方法は第３図（ｂ）にそ
の原理を示すように、減圧室１と混合溶ｅ、２が導入さ
れる溶液室３とを混合溶？ａ２に接触させない状態の透
過ｖＸ、４で仕切り、減圧室１を減圧して溶液室３内で
発生する混合？８液２の蒸気を透過膜４に透過させるよ
うにしたものであり、どの方法では透過膜４は混合溶液
２に接しないために透過膜４の膨潤によるｇ機能の低下
という問題がなく、混合溶液２の分離性能を高めること
ができるのである。
上記のように気化浸透法においては浸透気化法よりも高
い分離性能で混合溶１（ｉ２を分離することができるが
、透過膜４自体の性能などにおいては分離性能が十分で
ない場合もある。従って本発明は気化浸透法においてさ
らに混合溶液２の分離性能を高めることを目的とするも
のである。 【課題を解決するための手段］ 本発明は、沸点の異なる液が混合された混合溶液が導入
される溶液室と減圧室との間に混合溶液に接触されない
状態の透過膜を設け、減圧室を減圧して溶液室内で発生
する混合溶液の蒸気を溶液室から減圧室へと透過膜を透
過させることによって混合溶液を成分分離するにあたっ
て、透過膜として混合溶液中の沸点の低い液を優先的に
透過させるものを用いると共に、混合室内の混合溶液を
加熱することを特徴とするものである。 また、このように混合室内の混合溶液を加熱するにあた
っては、透過膜の混合溶液側の近傍を混合溶液の加熱温
度より低い温度に保持することが望ましい。 以下本発明の詳細な説明する。 第１図は本発明の原理装置の一例を示すものであり、透
過膜４で分離槽５を上側の減圧室１と下側の溶液室３と
に仕切り、溶液室３内に導入される混合溶液２の液面と
透過膜４の下面との間に空間を形成させて透過膜４には
混合溶液２が接触しないようにしてあり、減圧室１には
真空ポンプなどを接続して減圧するようにしである。混
合溶液２としては有機液体の混合溶液など、２以上の液
成分が混合されたものが用いられるものである。 また透過ｖ４としては非多孔質膜と称されているものを
泪いることができ、従来の浸透気化法で使用されている
ものなどを用いることができる１例えばアルギン酸膜、
キトサン膜、架橋キトサン膜、キトサン酢酸塩膜、四級
化キトサン膜、ポリスチレン膜、ポリ塩化ビ、ニリデン
膜、ポリ（ジメチルシロキサン）膜、ポリ７フ化ビニリ
デン膜、硝酸セルロース膜、酢酸セルロース膜、架橋ポ
リビニルアルコール膜、ポリアミック酸膜、ポリ（１−
トリメチルシリル チルシロキサン系グラフト共重合体膜などである。 ここで、本発明では上記に列挙する透過膜４のなかでも
、混合溶液２中の沸点の低い液成分を優先的に透過させ
るものを選択して使用されるものである。例えば水とエ
タ／−ル（沸点７８．３℃）との混合溶液２や水とメタ
ノール（沸点６４．１°Ｃ）との混合溶液２のように水
と水より沸，αの低いアルコールとの混合溶液２の場合
は、アルコールを優先して透過させるポリ（ジメチルシ
ロキサン）膜や、ポリ（１−トリメチルシリル）−１−
プロピン膜、スチレン−ジメチルシロキサン系グラフト
共重合体膜などを用いることがでさる。また水とツメチ
ルスルホキシド（沸点１８９℃）や、水とジメチルホル
ムアミド（沸点１５３℃）、水とツメチルアセトアミド
（沸点１ ６ ５．５℃）、水と酢酸（沸点１１７、８
℃）のように水と水より沸点の高いものとの混合溶液２
の場合は、水を優先して透過させるアルギン酸膜、キト
サン膜、架橋キトサン膜、ポリスチレン膜、架橋ポリビ
ニルアルコール膜、ポリアミック酸膜などを用いること
ができる６尚、透過ＷＸ４は薄く形成されるために通常
脆弱であって減圧室１の減圧状態に酎えることができな
い１合が多いので、ポリプロピレン不織布やボリエステ
ル不織布、テア０ンやポリスルホンの多孔質フィルム、
多孔質プラス板や多孔質セラミック板など、多孔質の支
持体によって透過膜４を支持し、この支持体によって透
過膜４が減圧室１の減圧状態で破れたりすることを防ぐ
ようにするのがよい。 しかして、減圧室１内を減圧すると透過膜４を通して溶
液室３内も減圧状態となり、減圧状態の溶液室３内にお
いて混合溶液２がら蒸気が発生する。このように溶液室
３内において混合溶液２から蒸発される蒸気が透過膜４
に接触すると透過膜４に浸透して拡散され、この蒸気は
減圧室１のほうが溶液室３内よりも高い減圧状態にある
ために透過膜４を透過して減圧室１側に至る。このとき
透過膜４は混合溶液２の蒸気中の成分のうち沸点の低い
ほうの成分を優先的に浸透させて拡散させるものであり
、従って蒸気のうち沸点の低いほうの成分が優先的に透
過膜４を透過し、減圧室１内に至った蒸気は沸点の低い
ほうの成分の濃度が高められることになる。例えば混合
溶液２として水−エタノール溶液を使用して水とエタノ
ールとを分離する場合、透過膜４として沸点の低いエタ
／−ルを優先的に透過させるものを用いると、混合溶液
２から発生した蒸気はエタノールが透過膜４を優先的に
浸透するために、減圧室１に至った蒸気はエタノール濃
度が高められた状態となり、エタ／−ル成分を濃度高く
分離した状態で減圧室１から回収することができるので
ある。 そして上記のように気化浸透法で混合溶液２を分離する
にあたって、本発明においては混合溶液２を加熱するこ
とを特徴とするのである。加熱は第１図のように加熱浴
７に溶液室３を浸漬しておこなう他、溶液室３の外周に
加熱ジャケットを取り付けたり、溶液室３内にヒータを
取り付けたり、さらには分離槽５の全体を加熱したり、
任意の方法でおこなうことができる。ここで本発明にお
いて加熱とは、分離槽５が置かれている雰囲気温度より
も高い温度に混合溶液２を昇温させることを意味するも
のであり、加熱の温度は何等規制されない０本発明はこ
のように混合溶液２を加熱することによって、透過膜４
を通過して減圧室１に至る蒸気のうち、透８膜４を優先
して透過される成分すなわち沸点の低い成分の濃度を一
層高めることができたのであり、混合溶液２の分離効率
を一層高めることができるのである。 さらに本発明では、上記のように混合溶液２を加熱しつ
つ気化浸透法で混合溝Ｒ２の分離をおこなうにあたって
、透過膜４の混合溶液３側の近傍の温度を混合溶液２の
温度よりも低い温度に保持するのが好ましい。混合溶液
２を加熱する際に透過膜４の近傍は加熱されないように
して透過１１４の混合溶液２側の近傍の温度を混合溶液
２の温度より低くする他、第１図に示すように透過膜４
の周囲にジャケット８を取り付け、ジャケット８に冷媒
を通すことによって透過膜４の近傍を冷却するようにし
たりすることもでさる。、第１図に図示するようにジャ
ケット８で冷却をおこなうと、透過膜４の混合溶液２側
の近傍のゾーンの他に、透過膜４自体や透過膜４の混合
溶液２と反対側の近傍も冷却されることになるが、透過
膜４自体や透過膜４の混合溶液２と反対側の近傍は特に
冷却する必要はない。本発明はこのように透過膜４の混
合溶液２側の近傍の温度を混合溶液２の温度よりも低い
温度に保持することによって、透過膜４を通過して減圧
室１に至る蒸気のうち透過膜４を優先して透過される成
分、すなわち沸点の低い成分の濃度をさらに高めること
ができたのである。その理由は明らかではないが、溶液
室３において混合溶液２から蒸発した混合気体がこの透
過膜４の近傍の冷却されたゾーンに至ると、冷却作用で
混合気体のうち沸点の高い成分は沸点の低い成分よりも
凝縮され易（、従って沸点の高い成分は会合され易くな
って分子の集合形態が大さ（なり、混合溶液２に戻るが
、あるいは透過膜４に至っても分子の集合形態が大さい
ために透過膜４を透過しにくくなり、この結果沸点の低
い成分がより優先されて透過膜４を透過することによっ
て、沸点の低い成分の濃度を高めることができることに
なると予想される。 本発明の方法を用いて種々の混合溶液を分離することが
できるが、特に通常の蒸留では分離することができない
混合溶液の分離に有効である０例えば、水−アルコール
系や水−芳香族化合物系、水−エーテル系などの共沸混
合物からのアルコールや芳香族化合物、エーテル類の回
収、沸点が近接する炭化水素類など有機溶媒の分離回収
、０−とｍ−とｐ−のキシレンの混合物など構造異性体
の混合物の分離回収、右旋性と左旋性など光学異性体の
混合物の分離回収、薬剤や生体関連物質、果′汁、重合
性単量体など熱分解性や熱変質性の混合物の分離、反応
の平衡をずらすことによって反応を促進するために反応
混合物から生成物を分離すること、廃水中からのアンモ
ニアやアミン、硫化水素、二酸化炭素、亜硫酸がスなど
揮発性有機混合物の分離除去等に有効に本発明を適用す
ることができる。その他、バイオマスからのアルコール
の分離濃縮、合成ａｍ紡糸浴中からのジメチルホルム７
ミドやツメチルアセトアミド、ジメチルスルホオキシド
など高価な有機溶媒の分離回収、塗料製造時や塗装ライ
ンで発生する塗料廃液中の溶媒の分離回収、化学工場に
おけるアルコール混合物や有機溶媒混合液の分離濃縮、
あるいはこれらの混合液中の塩類の分離回収、ドライク
リーニングに用いられるトリクレンの回収、エマルジョ
ン溶液の濃縮処理、放射性物質を含む溶液の濃縮、溶液
中からの希土類イオンの濃縮分離、ウィルスやバクテリ
オ７Ｔ−ノの濃縮、製薬用や病院用、血液透析用などの
無菌水や非発熱水の製造、電子工業用の超純水の製造な
どにも本発明を適用することができる。 ［実施例］ 以下本発明を実施例によって例証する。 及１鮭１ 混合溶液として１０重置屋のエタノールを含む水−エタ
ノール溶液を用い、また透過膜として沸点の低いほうの
成分であるエタ／−ルを優先的に透過させるポリ（ツメ
チルシロキサン）膜を用いた。 ポリン／チルシロキサン膜は、７重量部のシリコン（信
越化学社製ＫＥＩＯ）、０．２５重量部の硬化剤として
のキャタリス） ＲＡ（信越化学社製）、及Ｖ４９重量
部のベンゼンを混合し、これを攪拌したのちにステンレ
ス製の成膜器に流延し、２５℃で６時間静置乾燥して厚
み１００μｍの膜に成膜することによって得た。 そして減圧室内の減圧度を１ 、５ Ｘ １０−”Ｔｏ
ｒｒに設定し、第１図に図示した加熱浴やジャケットの
温度を第１表に示すように調整して混合溶液や透過膜の
近傍を加熱（あるいは冷却）し、分離繰作をおこなった
。この操作において、最初の３０分間に減圧室で捕集さ
れる溶液は廃棄し、３０分経過後２時間に亘って減圧室
で捕集される溶液を回収した。 この回収した溶液のニタ／−ルの濃度を透過液濃度とし
て測定すると共にエタノールの分離係数αを測定した。 この分離係数αは、 Ｘ ＥＴＯＨ／ Ｘ ８２０ で定義されるものであり、Ｘ ＥＴＯＨとＸＨ２Ｏは溶
液室に導入される混合溶液のエタ／−ルの重量分率と水
の重量分率、ＹεＴＯＨとＹ ｔ１２０は減圧室で捕集
された溶液のエタ／−ルの重量分率と水の重量分率を示
すものであり、従ってａが１以上の数値であると、透過
膜を透過する液はエタ／−ルの分量が水の分量よりも大
きいということになり、αの数値が大きい程エタノール
が優先的に透過膜を透過するということを意味する。 第１表に示すＮｏ１−Ｎｏ９のうち、Ｎｏｌ、Ｎ。 ２、Ｎｏ６、Ｎｏ９は混合溶液の温度と透過膜の近傍の
温度が同じになるように＠整したものであるが、第２図
（ａ）に示すように、加熱をおこなわず室温付近のＮｏ
１（従って従来例に相当する）のらのよりも、４０℃に
加熱したＮｏ２．５５°Ｃに加熱したＮｏ６．７０°Ｃ
に加熱したＮｏ７のものは透過液濃度や分離係数が高（
なっており、加熱によって混合溶液の分離性能が高まる
ことが確認される。 尚、第２図（ａ）（ｂ）（ｃ）において○印折れ線は透
過液濃度を、Δ印折れ籾は分離係数をそれぞれ表示する
ものであり、また括弧内の数値は分子が混合溶液の加熱
温度を、分母が透過膜近傍の加熱温度（冷却温度）をそ
れぞれ示すものである。 またＮｏｌ、Ｎｏ３、Ｎｏ？、Ｎｏ８は透過膜近傍の温
度を２５℃に保ちながら混合溶液の温度を２５°Ｃ１４
０℃、５５’Ｃ，７０℃に調整するようにしたものであ
るが、第２図（ｂ）に示すように、加熱せず混合溶液の
温度が室温付近のＮｏｌのものよりも、４０℃に加熱し
たＮｏ３．５５°Ｃに加熱したＮｏ７．７０℃に加熱し
たＮｏ８のものはこの順に透過液濃度や分離係数が高く
なっており、加熱によって混合溶液の分離性能が高まる
ことが確認される。 さらにＮｏ２、Ｎｏ３、Ｎｏ４、Ｎｏ５は混合溶液を４
０°Ｃの一定温度に設定して透過膜近傍の温度を４０℃
、２５°Ｃ１０℃、−１０°Ｃに調整するようにしたも
のであるが、第２図（ｃ）に示すように、透過膜近傍の
温度が混合溶液の温度と同じＮｏ２のものよりも、透過
膜近傍の温度を２５℃や０″Ｃ１−１０°Ｃに調整して
混合溶液の温度より低くしたＮｏ３やＮｏ４、Ｎｏ５の
ものは透過液濃度や分離係数がこの順に高くなっており
、透過膜の温度を混合溶液の温度よりも低くすることに
よって混合溶液の分離性能が高まることが確認される。 ＸＩＬζ 混合溶液として１０重量％のメタノールを含む水−メタ
ノール溶液を用い、また透過膜として沸点の低いほうの
成分であるメタノールを優先的に透過させる実施例１と
同じポリ（ジメチルシロキサン）膜を用いた。そして減
圧室内の減圧度を２゜ＯＸ １０−２Ｔｏｒｒに設定し
、混合溶液の加熱温度と透過膜の加熱温度（冷却温度）
をそれぞれ第２表のように調整して実施例１と同様に分
離捏作をおこなった。このようにして分離回収した溶液
のメタノールの濃度を透過液濃度として測定した。 ｊ＠２表に示すＮｏＩ ０１Ｎ０１１は混合溶液を４０
°Ｃの一定温度に設定して透過膜近傍の温度を４０℃と
５℃にそれぞれ調整するようにしたものであるが、透過
膜近傍の温度を混合溶液の温度よりも低くすることによ
って混合溶液の分離性能が高まることが確認される。 ［発明の効果１ 上述のように本発明にあっては、気化浸透法で混合溶液
を分離するにあたって、透過膜として混合溶液中の沸点
の低い液を優先的に透過させるものを用いると共に混合
室内の混合溶液を加熱することによって、減圧室に至る
蒸気は透過膜を優先的に透過する沸点の低い液の濃度が
高（なり、混合溶液の分離性能を向上することができる
ものである。またこのように混合室内の混合溶液を加熱
すると同時に透過膜の混合溶液側の近傍を混合溶液の加
熱温度より低い温度に保持することによって、減圧室に
至る蒸気は透過膜を優先的に透過する沸点の低い液の濃
度が一層高くなり、混合溶液の分離性能をさらに向上す
ることができるものである。
い分離性能で混合溶１（ｉ２を分離することができるが
、透過膜４自体の性能などにおいては分離性能が十分で
ない場合もある。従って本発明は気化浸透法においてさ
らに混合溶液２の分離性能を高めることを目的とするも
のである。 【課題を解決するための手段］ 本発明は、沸点の異なる液が混合された混合溶液が導入
される溶液室と減圧室との間に混合溶液に接触されない
状態の透過膜を設け、減圧室を減圧して溶液室内で発生
する混合溶液の蒸気を溶液室から減圧室へと透過膜を透
過させることによって混合溶液を成分分離するにあたっ
て、透過膜として混合溶液中の沸点の低い液を優先的に
透過させるものを用いると共に、混合室内の混合溶液を
加熱することを特徴とするものである。 また、このように混合室内の混合溶液を加熱するにあた
っては、透過膜の混合溶液側の近傍を混合溶液の加熱温
度より低い温度に保持することが望ましい。 以下本発明の詳細な説明する。 第１図は本発明の原理装置の一例を示すものであり、透
過膜４で分離槽５を上側の減圧室１と下側の溶液室３と
に仕切り、溶液室３内に導入される混合溶液２の液面と
透過膜４の下面との間に空間を形成させて透過膜４には
混合溶液２が接触しないようにしてあり、減圧室１には
真空ポンプなどを接続して減圧するようにしである。混
合溶液２としては有機液体の混合溶液など、２以上の液
成分が混合されたものが用いられるものである。 また透過ｖ４としては非多孔質膜と称されているものを
泪いることができ、従来の浸透気化法で使用されている
ものなどを用いることができる１例えばアルギン酸膜、
キトサン膜、架橋キトサン膜、キトサン酢酸塩膜、四級
化キトサン膜、ポリスチレン膜、ポリ塩化ビ、ニリデン
膜、ポリ（ジメチルシロキサン）膜、ポリ７フ化ビニリ
デン膜、硝酸セルロース膜、酢酸セルロース膜、架橋ポ
リビニルアルコール膜、ポリアミック酸膜、ポリ（１−
トリメチルシリル チルシロキサン系グラフト共重合体膜などである。 ここで、本発明では上記に列挙する透過膜４のなかでも
、混合溶液２中の沸点の低い液成分を優先的に透過させ
るものを選択して使用されるものである。例えば水とエ
タ／−ル（沸点７８．３℃）との混合溶液２や水とメタ
ノール（沸点６４．１°Ｃ）との混合溶液２のように水
と水より沸，αの低いアルコールとの混合溶液２の場合
は、アルコールを優先して透過させるポリ（ジメチルシ
ロキサン）膜や、ポリ（１−トリメチルシリル）−１−
プロピン膜、スチレン−ジメチルシロキサン系グラフト
共重合体膜などを用いることがでさる。また水とツメチ
ルスルホキシド（沸点１８９℃）や、水とジメチルホル
ムアミド（沸点１５３℃）、水とツメチルアセトアミド
（沸点１ ６ ５．５℃）、水と酢酸（沸点１１７、８
℃）のように水と水より沸点の高いものとの混合溶液２
の場合は、水を優先して透過させるアルギン酸膜、キト
サン膜、架橋キトサン膜、ポリスチレン膜、架橋ポリビ
ニルアルコール膜、ポリアミック酸膜などを用いること
ができる６尚、透過ＷＸ４は薄く形成されるために通常
脆弱であって減圧室１の減圧状態に酎えることができな
い１合が多いので、ポリプロピレン不織布やボリエステ
ル不織布、テア０ンやポリスルホンの多孔質フィルム、
多孔質プラス板や多孔質セラミック板など、多孔質の支
持体によって透過膜４を支持し、この支持体によって透
過膜４が減圧室１の減圧状態で破れたりすることを防ぐ
ようにするのがよい。 しかして、減圧室１内を減圧すると透過膜４を通して溶
液室３内も減圧状態となり、減圧状態の溶液室３内にお
いて混合溶液２がら蒸気が発生する。このように溶液室
３内において混合溶液２から蒸発される蒸気が透過膜４
に接触すると透過膜４に浸透して拡散され、この蒸気は
減圧室１のほうが溶液室３内よりも高い減圧状態にある
ために透過膜４を透過して減圧室１側に至る。このとき
透過膜４は混合溶液２の蒸気中の成分のうち沸点の低い
ほうの成分を優先的に浸透させて拡散させるものであり
、従って蒸気のうち沸点の低いほうの成分が優先的に透
過膜４を透過し、減圧室１内に至った蒸気は沸点の低い
ほうの成分の濃度が高められることになる。例えば混合
溶液２として水−エタノール溶液を使用して水とエタノ
ールとを分離する場合、透過膜４として沸点の低いエタ
／−ルを優先的に透過させるものを用いると、混合溶液
２から発生した蒸気はエタノールが透過膜４を優先的に
浸透するために、減圧室１に至った蒸気はエタノール濃
度が高められた状態となり、エタ／−ル成分を濃度高く
分離した状態で減圧室１から回収することができるので
ある。 そして上記のように気化浸透法で混合溶液２を分離する
にあたって、本発明においては混合溶液２を加熱するこ
とを特徴とするのである。加熱は第１図のように加熱浴
７に溶液室３を浸漬しておこなう他、溶液室３の外周に
加熱ジャケットを取り付けたり、溶液室３内にヒータを
取り付けたり、さらには分離槽５の全体を加熱したり、
任意の方法でおこなうことができる。ここで本発明にお
いて加熱とは、分離槽５が置かれている雰囲気温度より
も高い温度に混合溶液２を昇温させることを意味するも
のであり、加熱の温度は何等規制されない０本発明はこ
のように混合溶液２を加熱することによって、透過膜４
を通過して減圧室１に至る蒸気のうち、透８膜４を優先
して透過される成分すなわち沸点の低い成分の濃度を一
層高めることができたのであり、混合溶液２の分離効率
を一層高めることができるのである。 さらに本発明では、上記のように混合溶液２を加熱しつ
つ気化浸透法で混合溝Ｒ２の分離をおこなうにあたって
、透過膜４の混合溶液３側の近傍の温度を混合溶液２の
温度よりも低い温度に保持するのが好ましい。混合溶液
２を加熱する際に透過膜４の近傍は加熱されないように
して透過１１４の混合溶液２側の近傍の温度を混合溶液
２の温度より低くする他、第１図に示すように透過膜４
の周囲にジャケット８を取り付け、ジャケット８に冷媒
を通すことによって透過膜４の近傍を冷却するようにし
たりすることもでさる。、第１図に図示するようにジャ
ケット８で冷却をおこなうと、透過膜４の混合溶液２側
の近傍のゾーンの他に、透過膜４自体や透過膜４の混合
溶液２と反対側の近傍も冷却されることになるが、透過
膜４自体や透過膜４の混合溶液２と反対側の近傍は特に
冷却する必要はない。本発明はこのように透過膜４の混
合溶液２側の近傍の温度を混合溶液２の温度よりも低い
温度に保持することによって、透過膜４を通過して減圧
室１に至る蒸気のうち透過膜４を優先して透過される成
分、すなわち沸点の低い成分の濃度をさらに高めること
ができたのである。その理由は明らかではないが、溶液
室３において混合溶液２から蒸発した混合気体がこの透
過膜４の近傍の冷却されたゾーンに至ると、冷却作用で
混合気体のうち沸点の高い成分は沸点の低い成分よりも
凝縮され易（、従って沸点の高い成分は会合され易くな
って分子の集合形態が大さ（なり、混合溶液２に戻るが
、あるいは透過膜４に至っても分子の集合形態が大さい
ために透過膜４を透過しにくくなり、この結果沸点の低
い成分がより優先されて透過膜４を透過することによっ
て、沸点の低い成分の濃度を高めることができることに
なると予想される。 本発明の方法を用いて種々の混合溶液を分離することが
できるが、特に通常の蒸留では分離することができない
混合溶液の分離に有効である０例えば、水−アルコール
系や水−芳香族化合物系、水−エーテル系などの共沸混
合物からのアルコールや芳香族化合物、エーテル類の回
収、沸点が近接する炭化水素類など有機溶媒の分離回収
、０−とｍ−とｐ−のキシレンの混合物など構造異性体
の混合物の分離回収、右旋性と左旋性など光学異性体の
混合物の分離回収、薬剤や生体関連物質、果′汁、重合
性単量体など熱分解性や熱変質性の混合物の分離、反応
の平衡をずらすことによって反応を促進するために反応
混合物から生成物を分離すること、廃水中からのアンモ
ニアやアミン、硫化水素、二酸化炭素、亜硫酸がスなど
揮発性有機混合物の分離除去等に有効に本発明を適用す
ることができる。その他、バイオマスからのアルコール
の分離濃縮、合成ａｍ紡糸浴中からのジメチルホルム７
ミドやツメチルアセトアミド、ジメチルスルホオキシド
など高価な有機溶媒の分離回収、塗料製造時や塗装ライ
ンで発生する塗料廃液中の溶媒の分離回収、化学工場に
おけるアルコール混合物や有機溶媒混合液の分離濃縮、
あるいはこれらの混合液中の塩類の分離回収、ドライク
リーニングに用いられるトリクレンの回収、エマルジョ
ン溶液の濃縮処理、放射性物質を含む溶液の濃縮、溶液
中からの希土類イオンの濃縮分離、ウィルスやバクテリ
オ７Ｔ−ノの濃縮、製薬用や病院用、血液透析用などの
無菌水や非発熱水の製造、電子工業用の超純水の製造な
どにも本発明を適用することができる。 ［実施例］ 以下本発明を実施例によって例証する。 及１鮭１ 混合溶液として１０重置屋のエタノールを含む水−エタ
ノール溶液を用い、また透過膜として沸点の低いほうの
成分であるエタ／−ルを優先的に透過させるポリ（ツメ
チルシロキサン）膜を用いた。 ポリン／チルシロキサン膜は、７重量部のシリコン（信
越化学社製ＫＥＩＯ）、０．２５重量部の硬化剤として
のキャタリス） ＲＡ（信越化学社製）、及Ｖ４９重量
部のベンゼンを混合し、これを攪拌したのちにステンレ
ス製の成膜器に流延し、２５℃で６時間静置乾燥して厚
み１００μｍの膜に成膜することによって得た。 そして減圧室内の減圧度を１ 、５ Ｘ １０−”Ｔｏ
ｒｒに設定し、第１図に図示した加熱浴やジャケットの
温度を第１表に示すように調整して混合溶液や透過膜の
近傍を加熱（あるいは冷却）し、分離繰作をおこなった
。この操作において、最初の３０分間に減圧室で捕集さ
れる溶液は廃棄し、３０分経過後２時間に亘って減圧室
で捕集される溶液を回収した。 この回収した溶液のニタ／−ルの濃度を透過液濃度とし
て測定すると共にエタノールの分離係数αを測定した。 この分離係数αは、 Ｘ ＥＴＯＨ／ Ｘ ８２０ で定義されるものであり、Ｘ ＥＴＯＨとＸＨ２Ｏは溶
液室に導入される混合溶液のエタ／−ルの重量分率と水
の重量分率、ＹεＴＯＨとＹ ｔ１２０は減圧室で捕集
された溶液のエタ／−ルの重量分率と水の重量分率を示
すものであり、従ってａが１以上の数値であると、透過
膜を透過する液はエタ／−ルの分量が水の分量よりも大
きいということになり、αの数値が大きい程エタノール
が優先的に透過膜を透過するということを意味する。 第１表に示すＮｏ１−Ｎｏ９のうち、Ｎｏｌ、Ｎ。 ２、Ｎｏ６、Ｎｏ９は混合溶液の温度と透過膜の近傍の
温度が同じになるように＠整したものであるが、第２図
（ａ）に示すように、加熱をおこなわず室温付近のＮｏ
１（従って従来例に相当する）のらのよりも、４０℃に
加熱したＮｏ２．５５°Ｃに加熱したＮｏ６．７０°Ｃ
に加熱したＮｏ７のものは透過液濃度や分離係数が高（
なっており、加熱によって混合溶液の分離性能が高まる
ことが確認される。 尚、第２図（ａ）（ｂ）（ｃ）において○印折れ線は透
過液濃度を、Δ印折れ籾は分離係数をそれぞれ表示する
ものであり、また括弧内の数値は分子が混合溶液の加熱
温度を、分母が透過膜近傍の加熱温度（冷却温度）をそ
れぞれ示すものである。 またＮｏｌ、Ｎｏ３、Ｎｏ？、Ｎｏ８は透過膜近傍の温
度を２５℃に保ちながら混合溶液の温度を２５°Ｃ１４
０℃、５５’Ｃ，７０℃に調整するようにしたものであ
るが、第２図（ｂ）に示すように、加熱せず混合溶液の
温度が室温付近のＮｏｌのものよりも、４０℃に加熱し
たＮｏ３．５５°Ｃに加熱したＮｏ７．７０℃に加熱し
たＮｏ８のものはこの順に透過液濃度や分離係数が高く
なっており、加熱によって混合溶液の分離性能が高まる
ことが確認される。 さらにＮｏ２、Ｎｏ３、Ｎｏ４、Ｎｏ５は混合溶液を４
０°Ｃの一定温度に設定して透過膜近傍の温度を４０℃
、２５°Ｃ１０℃、−１０°Ｃに調整するようにしたも
のであるが、第２図（ｃ）に示すように、透過膜近傍の
温度が混合溶液の温度と同じＮｏ２のものよりも、透過
膜近傍の温度を２５℃や０″Ｃ１−１０°Ｃに調整して
混合溶液の温度より低くしたＮｏ３やＮｏ４、Ｎｏ５の
ものは透過液濃度や分離係数がこの順に高くなっており
、透過膜の温度を混合溶液の温度よりも低くすることに
よって混合溶液の分離性能が高まることが確認される。 ＸＩＬζ 混合溶液として１０重量％のメタノールを含む水−メタ
ノール溶液を用い、また透過膜として沸点の低いほうの
成分であるメタノールを優先的に透過させる実施例１と
同じポリ（ジメチルシロキサン）膜を用いた。そして減
圧室内の減圧度を２゜ＯＸ １０−２Ｔｏｒｒに設定し
、混合溶液の加熱温度と透過膜の加熱温度（冷却温度）
をそれぞれ第２表のように調整して実施例１と同様に分
離捏作をおこなった。このようにして分離回収した溶液
のメタノールの濃度を透過液濃度として測定した。 ｊ＠２表に示すＮｏＩ ０１Ｎ０１１は混合溶液を４０
°Ｃの一定温度に設定して透過膜近傍の温度を４０℃と
５℃にそれぞれ調整するようにしたものであるが、透過
膜近傍の温度を混合溶液の温度よりも低くすることによ
って混合溶液の分離性能が高まることが確認される。 ［発明の効果１ 上述のように本発明にあっては、気化浸透法で混合溶液
を分離するにあたって、透過膜として混合溶液中の沸点
の低い液を優先的に透過させるものを用いると共に混合
室内の混合溶液を加熱することによって、減圧室に至る
蒸気は透過膜を優先的に透過する沸点の低い液の濃度が
高（なり、混合溶液の分離性能を向上することができる
ものである。またこのように混合室内の混合溶液を加熱
すると同時に透過膜の混合溶液側の近傍を混合溶液の加
熱温度より低い温度に保持することによって、減圧室に
至る蒸気は透過膜を優先的に透過する沸点の低い液の濃
度が一層高くなり、混合溶液の分離性能をさらに向上す
ることができるものである。
１１図は本発明に用いる装置の一例の概略図、ｆｐＪ２
図（ａ）（ｂ）（ｃ）は透過膜を透過した液の透過液濃
度と分離係数のグラフ、第３図（ａ）（ｂ）は従来の浸
透気化法で用いる装置と気化浸透法で用いる装置の概略
図である。 １は減圧室、 ２は混合溶液、 ３は溶液室、 ４は 透過膜である。
図（ａ）（ｂ）（ｃ）は透過膜を透過した液の透過液濃
度と分離係数のグラフ、第３図（ａ）（ｂ）は従来の浸
透気化法で用いる装置と気化浸透法で用いる装置の概略
図である。 １は減圧室、 ２は混合溶液、 ３は溶液室、 ４は 透過膜である。
Claims (2)
- （１）沸点の異なる液が混合された混合溶液が導入され
る溶液室と減圧室との間に混合溶液に接触されない状態
の透過膜を設け、減圧室を減圧して溶液室内で発生する
混合溶液の蒸気を溶液室から減圧室へと透過膜を透過さ
せることによって混合溶液を成分分離するにあたって、
透過膜として混合溶液中の沸点の低い液を優先的に透過
させるものを用いると共に、混合室内の混合溶液を加熱
することを特徴とする混合溶液の分離方法。 - （２）混合室内の混合溶液を加熱すると同時に透過膜の
混合溶液側の近傍を混合溶液の加熱温度より低い温度に
保持することを特徴とする請求項１記載の混合溶液の分
離方法。
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|---|---|---|---|
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