JPH02277204A - ボンド型永久磁石の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の目的〕 （産業上の利用分野） 本発明はボンド型永久磁石の製造方法に関する。

（従来の技術） 従来から知られている希土類磁石としては、ＲＣｏ５型
、Ｒ，（Ｃｏ、　Ｃｕ、　Ｆｅ、　Ｍ）１７型（ただし
、ＲはＳｍ、　Ｃｅ等の希土類元素１ＭはＴｉ、　Ｚｒ
、　ｉｆｆ等の遷移元素）等の希土類コバルト系のもの
が知られている。しかしながら、この系の永久磁石では
、最大エネルギー積が３０ＭＧＯｅ程度であり、また比
較的高価なＣｏを大量に使用しなければならないという
問題点があった。

近年、上記希土類コバルト系の代わりに、比較的安価な
希土類鉄系の永久磁石が研究されている（特開昭５９−
４ｆｉ００８号、特開昭５９−６４７３３号等）。これ
はＮｂ−Ｆｅ−Ｂ系等の構成元素からなるものであり。

Ｆｅ使用によるコスト低下に加え、最大エネルギー積が
３０ＭＧＯｅを超えるものが得られるため非常に有効な
材料である。

一方、樹脂により結合されているボンド型磁石は、多様
な形状の永久磁石が作製できる等の利点がある。そこで
希土類鉄系の永久磁石でもボンド型磁石の実現が期待さ
れている。しかしながらインゴット粉砕粉を用いては、
ボンド型磁石は実現されていない。これは、ボンド型磁
石を製造するにはサブミリ程度の磁石粉が必要であるが
、インゴット又は焼結合金をサブミリ程度まで粉砕して
しまうと保磁力が急速に低下してしまうからである。そ
こで現状では希土類鉄系永久磁石のボンド磁石を得るた
めには、溶湯急冷法により得た粉末（特開昭５９−６４
７３９号等）を用いざるを得ない。

（発明が解決しようとする課題） このように希土類鉄系のボンド型永久磁石を得るには、
溶湯急冷という特殊な方法を用いなければならないとい
う問題点があった。

本発明は以上の点を考慮してなされたもので、容易に希
土類鉄系のボンド型永久磁石を得ることができる製造方
法を提供することを目的とする。

〔発明の構成〕

（課題を解決するための手段及び作用）本発明はＲ−Ｆ
ｅ−Ｂ系（ＲはＹ及び希土類元素の少なくとも一種）の
ボンド型永久磁石の製造方法において、原料合金として
正方晶のＲ２Ｆｅ□４８１系結晶を主相とし、ラーベス
相を２　ｖｏＱ％以上含有するＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金を粉
砕した粉体を樹脂により一体化することを特徴とするボ
ンド型永久磁石の製造方法である。

一般にＲ−Ｆｅ−Ｂ系のインボッ！・又は焼結合金を、
ボンド型永久磁石原料粉を得るために、サブミリ程度又
はそれ以下の粒径まで粉砕すると、保磁力が大幅に低下
してしまうことが知られている。

このような保磁力低下の原因について定説はないが、以
下のようなメカニズムではないかと推定される。即ち、
Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金に含まれる金属相としては主相（Ｒ
２Ｆｅ１４Ｂ、）、　Ｎｄ−ｒｉｃｈ相、Ｂ　−ｒｉｃ
ｈ相が知られているが、当該合金を粉砕した場合。

比較的もろい主相が多量に破壊される。破壊された主相
は磁気的に弱く、容易に逆磁区を発生し、このことが保
磁力の大幅な低下をもたらす。従って、合金中に主相以
外に更にもろい金属相が存在すれば粉砕時に当該金属相
が優先的に割れ、主相に対するダメージを軽減すること
ができ、結果的に保磁力の低下を抑えることができる。

以上のような観点から鋭意検討した結果、本発明者らは
合金中にラーベス相が存在すれば粉体であっても保磁力
の大きなものが得られることを見出した。合金中にはわ
ずかでもラーベス相が存在すれば粉砕時の主相へのダメ
ージは軽減できるが、ラーベス相の量に対応して保磁力
の低下を抑制する効果は大きくなる。従って合金中のラ
ーベス相の量は２　ｖｏＱ％以上存在することが望まし
い。あまり大量のラーベス相の存在は主相量の低減をま
ねき、磁石特性を低下させるため、多くても２０ｖｏ１
２％以下であることが望ましい。

本発明において合金組成はＲ２Ｆｅ１４Ｂ１系結品（置
換元素含有可）を主相としラーベス相を所定量含んでい
れば良いが、好ましい組成は原子％で、８〜３０％Ｒ（
Ｙを含む希土類元素）、２〜２０％のＢ。

１０〜３６％のＣｏ、残部が実質的にＦｅの組成である
。

Ｒが８原子％未満では１ｉｌｃの増大が得られず、３０
原子％を超えるとＢｒが低下するため、いずれの場合で
も（ＢＨ）ｉ＋ａｘが低下してしまう。したがって、Ｒ
の含有率は８〜３０原子％とする。好ましくは１２〜２
０原子％である。なお、希土類元素のうちでもＮｄ及び
Ｐｒは特に高い（ＢＨ）ｍａｘ　を得るのに有効な元素
であり、Ｒとしてこの２元素のうち少なくとも１種を必
須元素として含有することが好ましい。

このＮｄ、　ＰｒのＲ量中の割合は７０％以上（Ｒ量全
部でもよい）であることが望ましい。

硼素（Ｂ・）が２原子％未満では角型性が劣化し、２０
原子％を超えるとＯｒの低下が顕著となる。よって、硼
素の含有率は２〜２０原子％とする。高保磁３、。

力化のためには欅ｉ伽子％以上であることが好ましい。

なお、Ｂの一部をＣ，Ｎ、ＳＬ、Ｐ、Ｃ等で置換しても
よい。これにより焼結性の向上、ひいては［ｌｒ、　（
Ｂｌｌ）ｗａｘの増大を図ることができる。この場合の
置換量はＢの８０％程度までとすることが望ましい。

コバルト（Ｃｏ）はラーベス相の生成、キュリー温度、
耐食性の改善に有効な元素であるが１０原子％未満では
ラーベス相を生成せず３６原子％を超えると保磁力１１
（ｃの低下、角型性の劣化をもたらす。

よってＣＯの含有率はｌＯ〜３６原子％とする。

また、アルミニウム（ＡＩ）及びガリウム（Ｇａ）は１
ｔｌｃの向上に有効な元素である。これら元素の少なく
とも一種以上は少量の添加で効果があるが、大きな１ｌ
ｌｃを得るためには０．１原子％以上、好ましくは０．
２原子％以上が望ましい。１３原子％を超えると［３ｒ
の低下が顕著となる。よって、これら元素は少なくとも
一種以上の含有率は０．１−１３原子％が望ましい。

本発明の永久磁石を構成する上記の各元素以外の残部は
主として鉄であるが、Ｆｅの一部を４ｐｌｒ、　Ｃｒ。

Ｔｉ、　　Ｚｒ、　　Ｈｆ、　　Ｎｂ、　　Ｔａ、　　
Ｖ、　　Ｍｎ、　　Ｍｏ、　　Ｗ、　　Ｃｕ、　　Ｒｕ
。

Ｒｈ、　Ｒｅ、　Ｐｄ、　Ｏｓ、　Ｉｒ等で置換するこ
ともできる。

その量は３０重量％程度までであり、多すぎると（ＢＨ
）＋ｏａｘの低下等特性劣化の要因となる。

次に本発明に係るボンド型永久磁石の製造工程を説明す
る。

まず、所定量のＦｅ、　Ｒ，Ｃｏ、　Ｂ等を含有する永
久磁石合金を製造する。次に、ボールミル等の粉砕手段
を用いて永久磁石合金を粉砕する。この際。

後工程の成形と焼結を容易にし、かつ磁気特性を良好に
するために、粉末の平均粒径が２〜ｌＯ−となるように
微粉砕することが望ましい。粒径が１０８ｍを超えると
ｉＨｃの低下をもたらし、一方２μｓ未満まで粉砕する
ことは困難であるうえに、Ｂｒ等の磁気特性の低下を招
く。

次いで、微粉砕された永久磁石合金粉末を所望の形状に
プレス成形する。成形の際には無磁場でも良いし、通常
の焼結磁石を製造するのと同様に、例えば１５ｋＯｅ程
度の磁場を印加し、配向処理を行なう。つづいて、例え
ば１０００〜１１４０℃０．５〜５時間程度の条件で成
形体を焼結する。この焼結は合金中の酸素濃度を増加さ
せないように、　Ａｒガス等の不活性ガス雰囲気中、も
しくは真空中で行なうことが望ましい。

こうして得られた焼結体を平均粒度１０〜８００μｓに
粉砕する。

この場合、平均粒度１０−未満に粉砕すると１ｌｌｃの
劣化を招き、平均粒度８００％　をこえるとボンド磁石
とする時所定の密度が得に（（Ｂｒが低下する。

よって平均粒度はｌＯ〜８００μｓが好ましい。

こうして得られた粉末に５００〜８００℃の温度範囲で
０．１−１０時間程度の時効処理を行なう。

時効処理温度が５００℃未満又は８００℃を超えると、
１１１ｃの減少又は角形性の劣化を招き、磁気特性は大
幅に低下する。よって１時効処理部度は５００〜８００
℃の範囲が好ましい。

また、５００〜８００℃の時効処理〕前４：５５０−１
１５０℃の第１段階の時効を施すことにより、より大き
な１ｌｌｃを持つ磁石粉末が得られる。この第１段の時
効は５５０℃未満又は１１５０℃をこえる場合顕著な効
果が得られない。よって第１段階の時効を施す場合、処
理温度は５５０〜１１５０℃の範囲が好ましい。

このようにして得られた磁石粉末を、エポキシ、ナイロ
ン等の樹脂と混練して、所望形状に成形し、ボン１−型
磁石を得ることができる。成形の際、磁場を印加するこ
とにより異方性化することができる。

また、上記の製造方法例では焼結合金を永久磁石合金と
して用いた場合を述べたが、製造方法はこれに限定され
るものではなく１例えば鋳造合金の粉体を用いてもよい
。

（実施例） 以下本発明の詳細な説明する。

実施例 第１表に示す組成のインゴットをＡｒ雰囲気中で水冷銅
ボードを用いてアーク溶解により作製した。

得られた磁石合金をＡｒ雰囲気中で粗粉砕し、更にジェ
ットミルにより平均粒度約３．０−まで微粉砕した。

この微粉末を所定の押型に充填して２０ｋＯｅの磁界を
印加しつつ、２ｔｏｎ／ｃｄの圧力で圧縮成形した。こ
の成形体をＡｒ雰囲気中、　１０４０〜１１００℃で１
時間焼結し、これを平均粒度２００−まで粉砕した後、
真空中で６００℃、３時間時効処理を行い、室温まで急
冷した。この焼結体粉をエポキシ樹脂と混練した後２０
ｋＯｅの磁界を印加しつつ８ｔｏｎ／ａＪの圧力で圧縮
成型後１２０℃の温度で１時間のキュア処理を施した。

こうして得られたボンド磁石を試料１とする。

また、６００℃、３時間の時効処理の前に更に９００℃
、１時間の時効処理を施すことを除いては試料１と同様
の方法でボンド磁石を作製した。これを試料２とする。

更に圧縮成型の代りに樹脂としてナイロン１２を使用し
、１０ｋＯｅの磁界中で射出圧力１２００ｋｇ／ｃｄで
射出成型することを除いては試料１と同様の方法でボン
ド磁石を作製した。これを試料３とする。

これら試料の磁気特性及びラーベス相含有率を表１に示
す。

（以下余白） 比較例 原子分率で、Ｎ１５％、Ｃｏ１％、８８％残部Ｆｅとな
るように各元素を配合し、Ａｒ雰囲気中で水冷鋼ボート
を用いてアーク溶解した。得られた磁石合金をＡｒ雰囲
気中で粗粉汚し、更にジェットミルにより平均粒度約３
．０−まで微粉砕した。

この微粉末を所定の押型に充填して２０　ｋｏｅの磁界
を印加しつつ、２ｔｏｎ／ｄの圧力で圧縮成形した。こ
の成形体をＡｒ雰囲気中、　１０８０℃で１時間焼結し
、これを平均粒度２００譚まで粉砕しム後９００℃１時
間、６００℃３時間の時効処理を行った。この焼結体粉
末をエポキシ樹脂と混練した後２０　ｋｏｅの磁界を印
加しつつ　８ｔｏｎ／ａＪの圧力で圧縮成型後、１５０
℃の温度で１時間のキュア処理を施した。その時得られ
た磁気特性は、残留磁束密度（Ｂｒ）４．３ｋＧ、保磁
力（ｉＨｃ）　２．８　ｋｏｅ、最大エネルギー積（（
ＢＨ）ｍａｘ　１．６　ＭＧＯｅであり、角型性も極め
て不良なものであった。

また、その時の合金中にラーベス相の存在は確認できな
かった。

〔発明の効果〕

以上詳述した如く、本発明によれば磁気特性に優れた希
土類鉄系ボンド磁石を提供することができ、工業的価値
は極めて大きなものである。

代理人　弁理士　則　近　憲　佑 同　　松山光之

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系（ＲはＹ及び希土類元素の少なく
   とも一種）のボンド型永久磁石の製造方法において、原
   料合金として正方晶のＲ＿２Ｆｅ＿１＿４Ｂ＿１系結晶
   を主相とし、ラーベス相を２ｖｏｌ％以上含有するＲ−
   Ｆｅ−Ｂ系合金を粉砕した粉体を樹脂により一体化する
   ことを特徴とするボンド型永久磁石の製造方法。