JPH0226996A - 沈降炭酸カルシウムの製造法および結合剤組成物 - Google Patents

沈降炭酸カルシウムの製造法および結合剤組成物

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JPH0226996A
JPH0226996A JP1137603A JP13760389A JPH0226996A JP H0226996 A JPH0226996 A JP H0226996A JP 1137603 A JP1137603 A JP 1137603A JP 13760389 A JP13760389 A JP 13760389A JP H0226996 A JPH0226996 A JP H0226996A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 １１上二且ユ遣Ｉ 本発明は製紙方法に［［ｌする。特に、高分散性、＾比
表面積炭酸カルシウム（コロイドＦＣＣ）およびカチオ
ン澱粉を含む結合剤システム、および充填剤の改良保留
レベルおよび改良強度および不透明性を有する紙を製造
するこのシステムの使用に関する。
従来技術および　　が　　しよ　とする可能な最低価格
で高品質紙を製造し、製紙により形成される大間の廃棄
化学薬品の処分と関連する環境問題を最少にする努力で
は、製紙工業は多種多様のアプローチに訴えた。これら
はセルロース４１雑に対する代替物として一層低品質の
パルプの使用および／又は無機充填剤の使用を含む。し
かし、このようなアブ０−チは強度、充Ｉ＃ｔ′Ｍの保
留性、乾燥０度および形成する紙の他の性質を低下する
傾向があり、環境問題に対ししばしば全く有利性をもた
ず、そして勿論、Ｕ済利点も全くない。
製紙工業技術を要約し、製紙における充填剤として沈降
性炭酸カルシウムに対する引用を含む、Ｋｉｒｋ−Ｏｔ
ｔｖｃｒ　　ｌ’Ｅｎｃｙｃｌｏｐｅｄｉａ　ｏｒ　Ｃ
ｈｅｍｉｃａｌＴｅｃｈｎｏｌｏＯＶ、Ｉ　、ｆｌ、　
７６８〜Ｂ２５　　（１９８１）　、Ｊｏｈｎ　Ｗｉｌ
ｅｙ　＆　５ｏｎｓ、　Ｎｅｗ　Ｙｏｒｋの１６巻が注
Ｃ１される。
充填剤は製紙■稈中パルプスラリーに添加され、柔軟性
、平滑性、白皮および不透明度のような各ｔｉｆｉ　’
４１を改良する。代表的充填剤は二酸化チタン、炭酸カ
ルシウム、タルク、合成シリケート、およびｈオリンお
よびベントナイトのような粘土である。一般に充填剤、
および特に炭酸カルシウムに関しては、これらの保留力
、すなわち充填剤保留力はこれらの粒度、比表面積、表
面荷電および比重の関数である。炭酸カルシウム、特に
沈降性炭酸カルシウム（ＰＣＣ）は充填剤として製紙産
業における使用が増加しているが、これは現場における
１００分工場、すなわち現場で、又は使用する製紙工場
の近くで、製紙工場により製造される二酸化炭素を使用
して水酸化カルシウムをＰＣＣに転換して、ＰＣＣを製
造する工場の発達の結果である。
ｙＪＩｔ機械の運転性を改良し、紙の品質を改良するた
めに、一般に加工助剤を意味する各種化学薬品が紙に添
加される。これらは保留助剤、凝集剤、排水助剤、脱泡
剤および殺スライム剤を含む。保留助剤は充填剤とパル
プｌ１１ｍ１および微粉を共凝集させることにより製紙
方法における充填剤保留力を改良するために使用される
。代表的保留助剤はエビクロ０ヒドリンおよびアンモニ
ア−又はジメチルアミン−エピクロロヒドリン縮合体お
よびポリアクリルアミド（ＰＡＭ）により処理したジエ
チレントリアミン−アジピン酸ポリアミド縮重合体のよ
うなアミノ基、又は第４級アンモニウム基含有重合体で
ある。しかし、ＲＡＭ保留助剤は剪断力に過量であり、
抄紙機ワイヤー上に過境に凝集して貧弱なシートの形成
および排水の低下を生じ、生産性を減少させる。
澱粉は製紙方法で使用して紙の乾燥強度を改良する。化
工澱粉、特に第３７ミノ番又は第４級アンモニウム基を
有するものも使用され、これらは事実上カチオン性であ
る。
製紙工業にＪ３いて、上記欠点に打ち勝つことに貢献で
きる最近の６１発はアニオン保留剤、例えばポリアクリ
ルアミドおよびカチオン澱粉の組み合牡のような結合剤
システムの使用を含む。結合剤システムに関する最近の
開発はカチオン澱粉およびアニオンコロイド珪酸の組み
合せを含む。このような結合剤システムはそれぞれ１９
８３年５月３１日および１９８３年６月１４日発行の米
ｌ特許第４．３８５．９６１号および第４．３８８゜１
５０号明ｓ−ｍに記載される。これらの結合剤システム
、特にカチオン澱粉およびアニオンコロイド珪酸を含む
ものはこのシステムを使用しないで製造した紙に比し、
改良された充填剤保留りおよび乾燥強度を有する紙を形
成し、このシステムを使用しないで製造した紙は充填剤
の過度の凝集のために！ｌｎ紙の不透明度を向上しない
し、一般に製紙コストを増加する。
課題を解決するための手 カチオン澱粉と組み合せてコロイドＰＣＣを含むアニオ
ン／カチオン　システムは有効な結合剤システムを形成
し、これは充填剤保留力を改良し、紙のセルロース繊維
含Ｒの減少および／又は使用ヒルロース繊維の品質の低
減ができ、紙の不透明度を改良し、そしてア二Ａンコロ
イド珪ＩＩ／カチオン澱粉システムに必要なにより少量
で使用が可能であることがわかった。ざらに、本発明の
コロイド珪酸／カチオン澱粉システムはコロイド珪酸／
カチオン澱粉システムの場合より、コロイドＰＣＣおよ
びカチオン澱粉の比の変化に対し過敏性が少ない。ここ
に記載のシステムはポリアクリルアミド（ＰＡＭ）を使
用して製造できる紙に対し全く強度の減少なしに充填剤
を５０％まで多く添加できる。これは製紙業者が現在の
性能を改良できるのみでなく、他の２成分システムによ
り製造できるものより低コストで改良できる。
本発明の結合剤システムは２つの成分、すなわち、高分
数性、高比面積沈降炭酸カルシウム（ＰＣＣ：）および
カチオン澱粉から成る。炭酸カルシウム成分はアニオン
性で、現実にコロイド性である。カチオン澱粉の存在で
製紙方法に使用する場合、充填剤の保留を最大にし、排
水、形成および光学性を改良し、一方最終の紙の許容し
つる強度特性を保持する。
本発明で特にｈ用なＰＣＣはここに記載の方法により製
造する。これは７〜１８℃の温度で水酸化カルシウムの
水性スラリーに二酸化炭素を々入することを含む。スラ
リーは被反応スラリー中に水酸化カルシウム当量の炭酸
カルシウム基準で約０．０２〜１．０ミノ１Ｍ％の７ニ
オン有機ポリホスホネート多価電解質および０〜１０重
量％の硫酸アルミニウム１８水塩を含有する。炭酸カル
シウムの沈澱が実質的に完結するまで導入を＊ａする。
この点までの方法は１９８３年１月４日発行の米５１ｖ
１許１４　、３６７　、２０７　＠明ｔｌｌＪｍｌＤ方
ＦＡテするが、スラリーが硫酸アルミニウム１８水塩も
含有することで異る。次に表面積を減少させ、分散性を
増加するために加熱エージングし、次にアニオン分散剤
、好ましくは無機多４１１１電解質、−ｍ好ましくはト
リリン酸ナトリウム又はヘキサメタリン酸すトリウムに
より処理する。このように製造した炭酸カルシウムは高
分散性で、微粉（コロイド）沈降炭酸カルシウムである
。マイナスに向電スル（シータ電位−−１０〜−６０ｍ
Ｖ、　１０００ｐｐｍの全固体間で脱イオン水にサスペ
ンドした場合）。
エージング工程は沈降炭酸カルシウムの表面積を約１／
２程減少させ、分散性を増加するのに十分な時間、約４
０〜約９０℃、もつとも好ましくは６０℃の温度、およ
び９〜１１のｐＨ１もつとも好ましくは１）Ｈｌｏでス
ラリーを加熱することにより行なう。勿論、時間は温度
による。しかし、−般に、約０．２５〜約４時間、好ま
しくは０．５時間は上記範囲の温度にわたって適当であ
る。
次にエージングしたスラリーに撹拌しながら−１０〜−
６０ｍＶ、好、＆Ｌ＜ｔ−２０〜−４０１Ｖを達成する
のに十分な量でアニオン分散剤を添加する。有利なポリ
リンＦｌｌ塩分散剤の場合、この徹は沈降炭酸カルシウ
ムの約２〜２０重量％である。
約１０〜２００ｍ２／ｇの表面積を有するＰＣＣは本発
明の結合剤システムで有用である。
しかし、約５０〜１５０ｍ”／ｇの表面積を有するＰＣ
Ｃは有利であり、約５０〜９０１ｒＬ２／ｇの表面積を
有するＰＣＣは好ましい。
コロイドＰＣＣの高分散性状態は、一般には０．０５〜
０．５μｍ１もっとも好ましい物質に対しては０．１〜
０．３μｍの平均粒径を有する狭い粒度分布を示し、こ
れは新たに超音波処理したサスベンジ３ンの光子相関ス
ペクトルにより実証される。
カチオン澱粉は任意の通常入手しうる澱粉生産材料源、
例えば馬鈴薯、コーン、小麦および米由来である。馬鈴
薯由来の澱粉は有利であり、特に置換度が０．１０〜０
．５０％のものは右利である。好ましいカチオン馬鈴薯
澱粉は０．２０〜０．４０％の置換度に３−クロロ−２
−ヒドロキシプロピルトリメチル　アンモニアム　クロ
リドとの反応によりカチオン性にしたものである。
ｐｃｃ　：カチオン澱粉の比は約２：１〜１：２０の範
囲である。乾燥１１１ｆｌ基準で、パルプに対するカチ
オン澱粉量はバルブの約０．５〜１．５重量％（乾燥重
量）に変化できる。好ましい範囲は１．０〜１．５％で
ある。
実際の製紙操作では充填剤は配合室でシステムに添加す
る。コロイドアニオン性ＰＣＣは充填箱で添加され、カ
チオン澱粉は送風機ポンプ前に添加される。しかし全体
の最適条件を得るには各特異的製紙機械と連合するアブ
ローヂ工程システムによる。
Ｂｒ１ｔｔ　Ｊａｒ保留力Ｊ３よびここに提示のハンド
シート（ｈａｎｄｓｈｅｏｔ　）研究では、標準７５％
１材／２５％軟材パルプ原料を使用した。充填剤として
本発明の譲受人であるＰ４ｉｚｅｒ　Ｉｎｃ、から入手
できるＡｌｂａｃａｒ　５９７０又はＡｌｂａｃａｒ　
ＨＯとして既知の沈降炭酸カルシウムを２０重量％使用
した。記載の試験はＮｅｗ　ＹＯｒｋ、　５ｙｒａｃｕ
ｓｅのＰａｐｅｒ　Ｒｅ５ｅａｒｃｈＨａｔＯｒｉａｌ
Ｓから入手できるＤｙｎａｍｉｃ　Ｄｒａｉｎａｇｅ　
Ｊａｒ（ｊＢｒｉｔｔ　Ｊ　Ｊａｒ　）で行なった。直
径７６ミクロン（１２５１））の円形孔を通過する微粉
、繊維の％および各種保留助剤成分を使用する場合保留
される充填剤％を測定した。
［ハンドシート研究］ 高速機械および剪断条件に似せたハンドシート試論をＢ
ｒ１ｔｔ　Ｄｙｎａｓｉｃ　Ｄｒａｉｎａｇｅ　Ｊａｒ
ｋ：　Ｊ：　リ乱流および剪断力を導入し、次にＦｏｒ
ｓａｘ　５ｈｅｅｔ　Ｆｏｒｍｅｒでハンドシートを形
成することにより実験室で行った。この試験では第１パ
ス（ｆｉｒｓｔ　ｐａｓｓ）充填剤保留力、顔料散乱係
数、顔料吸収係数、修正ＴＡＰＰＩ不透明度、■へＰＰ
Ｉ白色度、５ＣＯ１ｔ内部結合、ｒａｂｅｒ剛性および
唯一の充填剤顔料としてｐｒｔｚｅｒＩｎｃ、から入手
できるＡｌｂａｃａｒ　１１０標準充填剤顔料により８
％、２４％および４０％の理論的充填剤負荷レベルで製
造したハンドシートのＣａＣＯ３％値を測定した。本試
験では本発明のＰＣＣ／カチオン澱粉システムと４部の
カチオン澱粉成分対１部のアニオンコロイドシリカ又は
コロイドＰＣＣの比および１０部のカチオン澱粉成分対
１部のアニオンコロイドシリカ又はコロイドＰＣＣの比
で！１３ｉ［シたこれらのシートの性質について効果を
比較する。比較は１ボンド／ｌの負荷でＰＯｒＣＯ＋１
７５、代表的高分子量カチオン性ポリアクリル７　ミド
（Ａ１１ｉｅｄ　Ｃｏ１１ｏｉｄｓ、　Ｆａｉｒｆｉｅ
ｌｄ、　Ｎ、　Ｊ、カら入手できる）システムに対し行
なった。　試験の第１相ではコロイド珪酸は４および１
０部のカチオン馬鈴薯澱粉対１部の無機成分（すなわち
、珪酸又はＰＣＣ）の比でコロイドＰＣＣと比較した。
８％、２４％および４０％の充填剤負荷量を達成するの
に必要な充填剤負荷レベルは一定に保持した。コロイド
ＰＣＣ／カチオン澱粉システムはコロイド珪ｌ／カチオ
ン澱粉の場合より、ａ剪断条件下で製造したハンドシー
トの光学性および強度の性質を非常に増強することを結
果は示す。
両システムは等しいシートの白色度を示した。
１）　ＣＣシステムは保留力で僅かな減少を示したが、
これは■＾ＰＰＩ不逍明度不順明度乱性、５ｃｏｔｔ内
部結合およびＴａｂｅｒ剛性値の増加により相殺された
。
ＰＣＣシステムは保留性、内部結合強度および剛性に圓
しＰｅｒｃｏｌ　　１７５のような代表的重合体保留助
剤よりすぐれていることを結果は示す。
Ｐｅｒｃｏｌｌ　７５はＰＣＣ／カチオン澱幼お澱粉珪
酸／カチオン澱粉システムの双方より光学的にすぐれて
いるが、これらの強度または保留性を示さない。
［−船釣手段］ ＾１ｂａｃａｒ　ＨＯａ準充填剤を唯一の充填剤として
使用した。２０％顔料固体に配合し、０−ルミルで２時
間分散した。他の添加剤は３％トリリン酸ナトリウム（
Ｎａ５Ｐ３０．。）により処理し、表ｉｆｉ１６６４ｍ
２／ｇ、平均粒径０．２ｕｍおよびジータ電位・−２５
，１１Ｖを有する熱−エージングコロイドＰＣＣおよび
ＢＭＡ、５部ｍアニオン　コロイドシリカ（Ｅｋａ　　
ＡＳ、Ｓ−４４５０１，５ｕｒｔｅ　、　Ｓｗｅｄｅｎ
）であった。これらの両物質は０．５％濃度に配合し、
２時１！１０−ルミルで分散した。コロイドＰＣＣはそ
の添加前１５秒、超音波探針により分散させた。これら
両物質はアニオンで、置換度０．３５％を有するＢＭＢ
カチオン澱粉（Ｅｋａ　　ＡＢ、Ｓ−４４５０１，５ｕ
ｒｔｅ、Ｓｗｅｄｅｌ）との共−結合システムの１７１
Ｓとして機能する。カチオン澱粉溶液（０，５％濃度）
は３０分脱イオン水中で煮沸し、室温に冷却し、脱イオ
ン水により濃度を調整することにより製造した。
Ｐｃｒｃｏｌ　　１７５　、高分子量カチオン　ポリア
クリルアミドもその保留性を評価した。その０．０５％
濃度を脱イオン水中で２時間分散させることにより製造
した。この試験で澱粉又はｐｅｒｃｏ＋　　１７５のい
ずれかを使用するカチオン添加レベルは０、Ｄ、繊１［
１ｉｊｔｉｔを基準にしてそれぞれ１．０％（２０ボン
ド／１）又は０．０５％（１ボンド／ｌ）で一定に保持
した。２組（５シ一ト／組）のブランク（充填剤を使用
しないシート）を製造し、１組は唯一の添加剤としてた
カチオン澱粉を、もう１組は唯一の添加剤としてＰｅｒ
ＣＯｌ　　１７５を使用した。
パルプを１００ＯＲＰ）ｌで１５秒撹拌しながらＢｒ１
ｔｔ　Ｊａｒに添加した［７５％漂白硬材クラりト＝２
５％漂白軟剤クラフト、０．５％コンシスチンシー、４
００カナダ標準ろ水痘（Ｃａｎａｄ　ｆａｎＳｔａｎｄ
ａｒｄ　Ｆｒｅｅｎｅｓｓ）　、ＤＨ７、０〜７　、２
　］。
８ｒｉｔｔ　Ｊａｒに添加したパルプ重損は２．５ｇの
充填剤非使用又は充填剤使用シートを形成する各負荷レ
ベルに調整した。Ｂｒ１ｔｔ　Ｊａｒはスクリーンを固
体プラスチック　ディスクと置換することにより修正し
たので、撹拌しながら入れる場合、ｊａｒ内のすべての
成分はｊａｒ内にそのまま残った。
ＡｌｂａｃａｒＨＯＰＣＣ（Ａｘ−４８２）を修正し、
ふるいわけした８ｒｉｔｔ　Ｄｙｎａｓｉｃ　Ｄｒａｉ
ｎａｇｅ　Ｊａｒ中に入れ、Ｌ！Ｉ！論的負荷レベル８
％、２４％および４０％を達成した。パルプおよび充填
剤を３０秒撹拌後、無機アニオン成分を添加する場合、
この時点で導入した。４５秒に１％カチオン澱粉の添加
を行なった。カチオン　ポリアクリル７ミドであるＰａ
ｒｃｏｌ　　１７５を選択した保留システムの場合、４
５秒で撹拌を始める撹拌パルプおよび充填剤に単独で添
加した。Ｐｅｒｃｏｌ　　１７５により製造したハンド
シートのシリーズに対しては、充填剤負荷レベルは調整
し、−層乏しい保留性を証明した。
Ｂｒ１ｔｔ　ｊａｒ内で１１０００ＲＰで計６０秒の撹
拌後、内容物はＦｏｒｍａｘ　５ｈｅｅｔ　Ｈｏ１ｄの
デクル函に移し、そこで水道水を使用してハンドシート
を形成した。
形成後、シートはＦＯｒｌａＸのスクリーンから取り出
し、２５ｏｓ＋で一度圧縮した。次にシートはドラムド
ライヤーセットを使用して１２５℃で乾燥した。ブラン
クのシート（充填剤を使用しないシート）は４５秒で撹
拌を始める修正Ｂｒ１ｔｔ　Ｊａｒでカチオン澱粉又は
Ｐｅｒｃｏｌ　　１７５のみを添加することにより製造
した。
ハンドシートは試験前ＴＡＰＰＩ処理に対し２４時間２
３下および５０％相対湿度の一定潟度および湿度で調整
した。
［試験］ 次の試験をすべてのシートで行なった：（Ｔｅｘａｓ　
　Ｎｕｃｌｅａｒ） ｒＡＰＰＩ　　ＲＯＯ５ｃｏｔｔ結合 Ｔａｂｅｒ剛性 試験結果から次の値を計鋒した： ｉヱ１ 顔料散乱係数 顔料吸収係数 修正ＴＡＰＰＩ不透明度 その他 第１パス保留 コロイドＦＣＣ／カチオン澱粉又はコロイド珪１’ｌ／
カチオン澱粉を使用するすべての充填剤レベルの第１パ
ス保Ｍ（ＦＰＲ）値はポリアクリルアミドにより達成さ
れるものよりすぐれていた。シート中の８％充填剤レベ
ルで、コロイドＦＣＣ／カヂオン澱粉システムの双方の
比（１：４および１：１０）は１：１０比でコロイド珪
酸／カチオン澱粉のものと同じＦＰＲ値を達成し、１：
４比で高いＦＰＲ値を達成した。
コロイドＦＣＣ／カチオン澱粉システムは顔料散乱力に
おいてコロイド珪Ｍ／カチオン澱粉よりすぐれている。
両システムはこの性質で、および不透明値でポリアクリ
ルアミドシステムより劣る。
コロイドＰＣＣ／澱粉およびコロイド珪Ｍ／澱粉システ
ムのそれぞれがポリアクリルアミド保留助剤よりも一層
強く、そして−層剛性のシートを生産する。
一般にコロイドＦＣＣ／カチオン澱粉（１：４）は、？
７４ｅＪＪ断力下でパルプおよび充填剤から成る組成に
導入した場合、システムの光学性、強度および保留性を
改良する。
それ以上の試験シリーズはＢｒ１ｔｔ　Ｊａｒを使用し
て行なった。この試験では剪断速痩、カチオン澱粉対エ
ージングしたＰＣＣ又はコロイド珪酸の比、およびカチ
Ａ゛ン澱粉量を変更した。充填剤および微粉保留力を計
算した。
［Ｂｒ１ｔｔ　Ｊａｒ保留に対する一船釣試験手順］７
５％硬材、２５％軟材を使用したバルブ原料は約４００
のカナダ標準ろ水痘（Ｃ８Ｆ）、０．５％のコンシスチ
ンシーを有し、ｐＨ７，２に調整した。Ａｌｂａｃａｒ
　５９７０充填剤顔料は１０％固形で脱イオン水中に分
散させた。アニオン保留助剤成分は０．２５％固形で脱
イオン水に分散さゼた。８ｒｉｔｔ　Ｊａｒは７６ミク
ロンの開口を有する１２５Ｐスクリーンを装備し、７５
０ＲＰＭ　（９９断）で回転する２インチ直径プロペラ
により撹拌した。
試験手順： １、　５００！ｉＦパルプ原料を添加、出発計時２、　
１５秒で、充填剤（Ａｌｂａｃａｒ　５９７０など）添
加 ３０秒で、アニオン成分添加（コロイドｐｃｃ、シリカ
） ４５秒で、カチオン成分添加（澱粉、 ＰΔＭ） ６０秒で、排水開始：最初の１００ａｅのみを排水 風袋を秤量した畦ａｔｓａｎ　＃　４０濾紙により線通 濾紙を乾燥、秤量して流出液の固形測定８、　５２５℃
で４時間濾紙を灰化して流出液の充填剤ｍの測定 保留％のｎ定 ３゜ ４゜ ５゜ ６゜ 式中 Ａ＝原料の聡重悌 Ｂ＝原料のコンシスチンシー Ｄ＝添加したＰＣＣスラリーの乎量 Ｅ−ＰＣＣスラリーの固形 Ｆ＝流出液重昌 Ｇ−濾紙の風袋重め Ｈ−濾紙＋固形重恐 Ｉ＝ニルツボ袋重原 Ｊ＝ニルツボ灰分！Ｉ！Ｊ！Ｉ Ｋ＝パルプ中の微粉船 ８「目ｔ　Ｊａｒ研究 ＾、加熱エージングｐｃｃ　＜ヘキサメタリン酸ナトリ
ウムにより処理）／カチオン澱粉システム（Ｍ法Ｂの物
質） 条件（ＪＲ参照） ｆ　（ｘ、ｙ、ｚ） 充填剤　　微　粉 保留％　　保留％ ０．５゜ １．５゜ ０．５゜ １．５゜ １０：１゜ １０：１゜ １：１゜ １：１゜ ６０．３２ ８Ｂ、０８ ７２．４８ ７８、．１６ ６３、７８ ８５．２２ ７８．３６ ８２．７２ ０．５゜ １．５ ０．５゜ １．５ １０：１゜ １０：１゜ １：１゜ １；１゜ １００Ｇ） １００Ｇ） １００Ｇ） １０Ｇ０） ５４．５２ ７０．１４ ６３．７６ ５９．３０ ６２．２２ ７５．３２ ７２．０２ Ｂ８．０４ ０．５゜ １．５ ０．５゜ １．５゜ １０：１゜ １０：１゜ １：１゜ １：１゜ １２５Ｇ） １２５Ｇ） １２５Ｇ） ４８．７２ ５４．２０ ５５．０４ ４Ｇ、４４ ６０．６６ ６５．４２ ６５．６８ ５３．３６ 条件（ＩＩ審照） ｆ　（ｘ、ｙ、ｚ） 充填剤　　微　粉 保留％　　保留％ ０．５゜ １．５ ０．５゜ １．５゜ １０：１゜ １０：１゜ １：１゜ １：１゜ ７５．１１ ８９．０１ ７３．１１ ８９．５７ ？２．３３ ９１．１３ ７５．１７ ８９．７７ ０．５゜ １．５゜ ０．５゜ １．５ １０：１ １０：１゜ １：１゜ １：１゜ １００Ｇ） １０Ｇ０） ８３．３９ ６７．７９ ６３．１７ ７０．１３ ６９．７３ ７７．９３ ７１．９１ ７５．９１ ０．５゜ １．５゜ ０．５゜ １．５゜ １０：１゜ １０：１゜ １：１゜ １：１゜ １２５Ｇ） １２５Ｇ） １２５Ｇ） ５１．６９ ４６．５９ ５３．２５ ５０．７１ ６９．３８ ６２．４８ ７０．９０ ５９．８０ 供試剪断速度に 対する条ｎ 最大充填剤 保留％ 鍵 ｆ　　（１，３！１．１０：１．　７５Ｇ）ｆ　　（１
，２，１０：１．　１０００）ｆ　　（１，１，１０：
１．　１２５Ｇ）８７．０ ７３．３ ６１．０ Ｘ−カチオン 澱粉％ Ｙ−澱粉： コロイド 成分比 Ｚ　−ｒｐｓ Ｂｒｉｔｔ　Ｊａｒ　ａ究 Ｂ、　加熱エージングＰＣＣ（トリリン酸ナトリウムに
より処理）／カチオン澱粉システム（製法Ｂの物質） 供試ｔＪＪｌｌｉ速度に 対する条件 最大充填剤 保留％ 鍵 １，３゜ １、　Ｉｓ。
０．９５゜ １０：１゜ １：１．　　１０００） １：１．　　１２５０） ８９．９０ ７２．９０ ５７．８０ Ｘ−カチオ ン澱粉％ Ｙ＝澱粉： コロイド 成分比 Ｚ　−ｒｏｍ Ｂｒｉｔｔ　Ｊａｒ　１ｉ１１究 Ｃ１コロイド珪酸／カチオン澱粉システム条件（Ｉｔ審
照） ｆ　（ｘ、ｙ、Ｚ） 充填剤　　微　粉 保留％　　保留％ 供試剪断速度に　　　最大充填剤 対する条件　　　　　　保留％　　　曽０．５゜ １．５゜ ０．５゜ １．５゜ １０：１゜ １０：１ １：１゜ １：１ ８４．０５ ７９．８９ ６８．８７ ７９．４３ ０．５゜ １．５゜ ０．５゜ １．５゜ １０：１゜ １０；１． １：１゜ １：１ １００Ｇ） １００Ｇ） １００Ｇ） １０Ｇ０） ６８．７４ ７４．８８ ６Ｇ、２０ ８１．０６ ０．５゜ １．５ ０．５ １．５ １０：１゜ １０：１ １：１゜ に１゜ １２５Ｇ） １２５Ｇ） ５３．４３ ６９．８７ ５１．５３ ８２．６９ ８８．０１ ８３．０５ ８６．１９ ８８．１７ ７５．８１ ６９．０１ ７９．３７ ６４．９７ ７５．３７ ５３．１９ ７１．２３ ｆ　（０，９５１０：１．　７５Ｇ）　　８９．９　　
　Ｘ＝カチオン澱粉％ ｆ　（１，３，４：１．　１０００）　　８２．６　　
　Ｙ−澱粉：コロイド 成分比 ｆ　（１，５，１：１．　１２５Ｇ）　　８２．７　　
２＝ｒｐｌ改良充填剤および微粉保留に対するＰＣＣ／
カチオン澱粉システムのＰｅｒｃｏｌ　　１７５を超え
る優秀性は剪断速度７５０　ｒＤ−でＢｒ１ｔｔ　Ｊａ
ｒで行なったこの試験により実証された。Ａｌｂａｃａ
ｒ　５９７０を２０％レベルで充填剤として使用した。
保留％ Ｐｅｒｃｏｌ ０．０２％ ３４．１ ５７．４ ０．０４％ ５０．０ ６４．６ ０．０６％ ５６．８ ６９．５ カブ−オン　　　　　　０．１３駕／　　８９．９　　
８９．０馬鈴薯澱粉　　　　　１，３ｚ ［製法Ａ］ 次の炭酸カルシウム沈殿を冷却ジャケット、２一ゼツヂ
舅タービン羽根車を有する撹拌機、二酸化炭素ガス流を
羽根中に向けるステンレス鋼炭酸ガス飽和管およびサス
ペンションのｐＨおよび温度を監視する探針を装備した
３０１ステンレス鋼反応器で行なった。
水酸化カルシウムスラリーを３０１反応器内の５０℃の
７．７５１の水に約９３％の利用できる酸化カルシウム
合間を有する１　　５５０ｇの微粉砕反応性石灰を４　
Ｑ　Ｑ　ＲＰＨで内容物を撹拌しながら急速添加するこ
とにより製造した。１０分後、消石灰スラリーは６４℃
の温度に達した。次に１５．５０Ｊの水により稀釈し、
８．８重け％の最終水酸化カルシウム濃度を得、次に冷
却して温度を１０℃に下げた。
活性（２−ヒト０キシエチルイミノ）ビス（メチレン）
ビスホスホンｌ１ｌ（例えばＷａｙｐｌｅｘ６１−　Ａ
　、　Ｐｈ１ｌｉｐ＾、　Ｈｕｎｔ　Ｃｈｅ−ｉｃａｌ
　Ｃｏｒｐ、　　）を水酸化カルシウムスラリーと１通
の炭酸カルシウムの０．１５重量％に等しい憬および Ａ　ｉ　２　　（Ｓ　０４　　）　３　、　１８　ト１
　□　　０　を　３　、　１　重　Ｍ　％に等しい量を
消石灰スラリーに添加し、約１分にわたって混合し、撹
拌遣欧は８００　ＲＰＨにセットした。次に２９１７分
で空気混合物中の２８容け％の二酸化炭素をスラリーに
通すことによりスラリーを炭酸ガス飽和した。バッチは
１０．０のｐＨまで２５分にわたって炭酸ガスを飽和し
た。バッチは炭酸ガス飽和中−員して冷却し、その間温
度は１５℃に上昇した。次にスラリーは反応器から取り
出し、３２５メツシユスクリーンを通して石灰中に存在
する粗粒を除去し、次に反応器に返戻し、小部は表面積
分析用に保留した。
次にスクリーンを通したスラリーはｐＨ１０，０（Ｃ０
２ガス添加により）で再安定化し、穏かに撹拌しながら
約１５分間６０℃に加熱した。次に、ｐｌｌｌｏ、０お
よび６０℃で３０分保持し、その後バッチは２４℃に急
速冷却した。炭酸カルシウム基準で３．０％に等しいか
のトリリン酸ナトリウムを次に添加し、混合物は１０分
間穏かに撹拌した。
高分−敗性、コロイド沈降炭酸カルシウムの上記生成物
は次のような特徴があった。トリリン酸ナトリウムの添
加前に１１１ｉｌＳの加熱−エージング物質を３．０％
（炭酸カルシウムの重量で）のリン酸で処理し、物質は
脱水し、乾燥して表面積分析を行なった（Ｈｉｃｒｏｍ
ｅｎｔｉｃｓ　Ｆｌｏｗｓｏｒｂ　ＩＦ　　計測器でＩ
ＦＩ−点ＢＥＴ　Ｎ２吸収）。その比表面積は加熱−エ
ージング前の物質では６２ｍ２７ｇに対する１１５ｍ２
／ｇであった。最終（トリリン酸塩−処理）生成物の比
表面積は６４ｍ２／ｇであった。
最終生成物は又光子相関分光分析法により粒度分布に対
しても分析した。この分析では、トリリン１１！塩−処
理生成物は１％固形に稀釈し、次に５分間５の出力にヒ
ツトしたＨｅａｔ　Ｓｙｓｔｅｍｓ　）４ｏｄｅｌＷ−
３８０ホルンにより超音波エネルギー処理を行なった。
この材料はさらに約１００９ＤＩ固形に稀釈し、光子相
関スペクトルはＣｏｕ　ｌ　ｔｅｒＥｌｅｃｔｒｏｎｉ
ｃｓ　Ｍｏｄｅｌ　Ｎ　４計測３により９０’ｉ！！１
乱角で測定した。光子相関スペクトルから算定した平均
粒径は０．１８５μ扉で、分布中は０．０６５μ量であ
った。最終製品は電気泳動移動性〈ジータ電位）の測定
により表面荷電に対しても分析した。この分析では、ト
リリン酸塩処理生成物は脱イオン水により１１０００１
）ｌ）Ｉ固形に稀釈した。これらの条件下でＣｏｕｌｔ
ｃｒ　ＬｌｅｃｔｒｏｎｉｃｓＭｏｄｅｌ　４４０　　
ＤＥ　ＬＳＡ計測器にＪ：り測定した平均ジータ電位は
−２５，１ｍＶであった。
［製法Ｂ］ Ｖｉｅｌおよび処理条件は次の点を除いて製法Ａと同じ
であった。最終消石灰化温度は７３℃で、炭酸ガス飽和
は６℃で開始した。最終炭酸ガス飽和温度は１７℃であ
った。
最終製品（１−り一又はヘキサメタ　リン酸塩のいずれ
かにより処理）１６２ｍ２／ｇ（１１２ｍ２／ｇ、エー
ジングしない製品）の比表面積および一２４ＩＩ＋Ｖの
ジータ電位を有した。

Claims (15)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）高分散性、高表面積の沈降炭酸カルシウムおよび
    カチオン澱粉を含むことを特徴とする、製紙方法に使用
    する結合剤システム。
  2. （２）沈降炭酸カルシウムは約１０ｍ＾２／ｇ〜２００
    ｍ＾２／ｇの表面積を有し、カチオン澱粉はカチオン馬
    鈴薯澱粉である、請求項１記載の結合剤システム。
  3. （３）カチオン馬鈴薯澱粉は約０．１０％〜約０．５０
    ％の置換度を有する、請求項２記載の結合剤システム。
  4. （４）沈降炭酸カルシウム：カチオン澱粉の比は重量で
    ２：１〜１：２０である、請求項３記載の結合剤システ
    ム。
  5. （５）沈降炭酸カルシウムは５０〜９０ｍ＾２／ｇの表
    面積、０．１〜０．３μｍの平均粒度および−１０〜−
    ６０ｍＶのジータ電位を有し、カチオン澱粉は０．３０
    ％〜０．４０％の置換度を有し、そして沈降炭酸カルシ
    ウム：カチオン澱粉の比は重量で１：４である、請求項
    ４記載の結合剤システム。
  6. （６）少なくとも５０％のセルロース繊維を含む改良セ
    ルロース紙製品であつて、結合剤システムは高分散性、
    高表面積の沈降炭酸カルシウムおよびカチオン澱粉を含
    み、沈降炭酸カルシウム：澱粉の比は重量で１：４〜１
    ：１０であり、カチオン澱粉の置換度は約０．１０％〜
    約０．５０％であることを特徴とする、上記改良セルロ
    ース紙製品。
  7. （７）沈降炭酸カルシウムは約１０〜２００ｍ＾２／ｇ
    の表面積を有し、カチオン澱粉の置換度は０．３０〜０
    ．４０％である、請求項６記載のセルロース紙製品。
  8. （８）高分散性で、約１０ｍ＾２／ｇより大きい表面積
    を有する高比面積沈降炭酸カルシウムの製造方法におい
    て、二酸化炭素を約０．０２〜約１．０重量％の量の（
    ２−ヒドロキシエチルイミノ）ビス（メチレン）ビスホ
    スホン酸および水酸化物と当量の炭酸カルシウム基準で
    ０〜１０重量％の硫酸アルミニウム１８水塩を含有する
    水酸化カルシウムの水性スラリーに導入し、水性スラリ
    ーの水酸化物の濃度は約５重量％より大きく、約７℃以
    上で約１８℃未満の温度で導入を開始し、炭酸カルシウ
    ムの沈降が実質的に完結するまで導入を継続し、約４０
    〜９０℃、ｐＨ９〜１１で約０．２５〜約４時間スラリ
    ーを加熱することにより沈降炭酸カルシウムを熱エージ
    ングし、次に脱イオン水に懸濁した場合−１０〜−６０
    ｍＶのジータ電位を達成するのに十分な量のアニオン分
    散剤を添加することを特徴とする、上記高分散性、高比
    面積沈降炭酸カルシウムの製造方法。
  9. （９）開始温度は約１０℃以上で、約１５℃未満であり
    、そして（２−ヒドロキシエチルイミノ）ビス（メチレ
    ン）ビスホスホン酸を、水酸化物と当量の炭酸カルシウ
    ム基準で約０．０５〜約０．５重量％の量で含み、硫酸
    アルミニウム１８水塩は０．５〜２％の量で含む、請求
    項８記載の方法。
  10. （１０）熱エージングは６０℃およびｐＨ１０で行ない
    、アニオン分散剤はトリリン酸ナトリウム又はヘキサメ
    タリン酸ナトリウムである、請求項９記載の方法。
  11. （１１）分散剤はトリリン酸ナトリウムであり、沈降炭
    酸カルシウムの２〜２０重量％の量で含む、請求項１０
    記載の方法。
  12. （１２）分散剤はヘキサメタリン酸ナトリウムであり、
    沈降炭酸カルシウムの２〜２０重量％の量で含む、請求
    項１０記載の方法。
  13. （１３）請求項８記載の方法により製造した沈降炭酸カ
    ルシウム。
  14. （１４）請求項１１記載の方法により製造した沈降炭酸
    カルシウム。
  15. （１５）請求項１２記載の方法により製造した沈降炭酸
    カルシウム。
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