JPH02263725A - 光ファイバ用多孔質母材の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は光ファイバ用多孔質母材（以下、多孔質母材と
いう）の製造方法に関するものである。

〔従来の技術〕

石英系光ファイバ母材の製造方法としては、肉付ＣＶＤ
法、外付（ＣＶＤ）法、ＶＡＤ法等が知られている。

例えばＶＡＤ法は、低損失で、半径方向に任意の屈折率
分布を有し、そして円周方向及び長さ方向に均一な組成
を有する光伝送用ファイバを作るための素材を安価に得
ようとする場合に好適な製造方法である。

第４図に従来のＶＡＤ法による石英系光ファイバ母材の
製法の一例を示す。図中ｌＯは回転出発部材、１１は多
孔質母材、１２はスート流、１３は酸水素バーナ−１４
は排気管を表す。

ここで酸水素バーナ−１３として、例えば第２図に示す
ような断面をもつ多重管バーナーを使用して、例えば中
心の第１ボート１からガラス原料ガスを噴出させ、一方
、その周りの第２ボート２、第６ボート６から水素ガス
（ｌ（り、第４ボート４、第８ボート８から酸素ガス（
０，）及び第３ボート３、第５ボート５、第７ボート７
からアルゴンガス（Ａ「）を噴出させて（つまり水素、
アルゴン、酸素、アルゴン、水素、アルゴン、酸素の順
）２重の火炎を形成し、酸水素炎中でガラス原料を火炎
加水分解反応させて生成されたガラス微粒子を、回転出
発部材１０例えば回転ガラス棒に堆積させて軸方向に成
長させ、円柱状ガラス微粒子塊、すなわち多孔質母材１
１をつ（る。その後、該多孔質母材１１を加熱溶融して
光ファイバ製造用母材（プリフォーム母材）とする。

上記のようなＶＡＤ法は、大型母材の製造が容易で、量
産性に優れており、工業的に広く利用されている。

〔発明が解決しようとする課題〕

しかしながら、上記したような従来の２重大炎を形成す
る方法により、高い合成速度で所望の屈折率分布を有す
る多孔質母材を製造する場合に、ガラス原料にＧｅ　Ｃ
ｉｔ等の多孔質ガラス中にＧｅ　Ｏｓとして添加される
原料を含むと、該多孔質母材表面にＧｅ　Ｏ宜の高濃度
層が堆積してしまい、内部と表面の熱膨張係数の差から
、該多孔質母材の加熱透明化処理後に得られた焼結体表
面に、クラック（割れ）が発生するという問題があった
。

表１に多孔質母材表面のＧｅ　Ｏｘ濃度（重量％）と焼
結体クラックとの関係を示すが、表１から明らかなよう
に、多孔質母材表面でのＧｅ　Ｏｘ濃度を５．０重量％
以下に抑えなければ良好な焼結体を得ることができない
。

表１ 本発明は上記の問題点を解決して、ガラス原料にＧｅ　
Ｏｔを添加するための原料を含む場合でも、加熱透明化
処理後に高品質な光ファイバ用母材を歩留り良く得るこ
とのできる光ファイバ用多孔質母材を製造する方法を提
供せんとするものである。

〔課題を解決するための手段及び作用Ｊ本発明はガラス
原料ガスを１以上のガラス微粒子合成用バーナーの火炎
中１こ供給して火炎加水分解し、それによって生成する
ガラス微粒子を回転する出発部材の上に堆積させて軸方
向に成長させることにより多孔質光ファイバ用母材を製
造する方法において、上記ガラス微粒子合成用バーナー
の少なくとも１本は２重火炎を形成するものとし、該２
重火炎の内側火炎には５ｔＣ１４を又はＳｉ　Ｃｌ＊と
Ｇｅ　Ｃｉ＜とを供給し外側火炎にはＳｉ　ＣＩ＊を供
給し、かつコア部を形成するガラス微粒子合成用バーナ
ーの少なくとも１本にはガラス原料ガスとしてＳｉ　Ｃ
ｌ＜とＧｅ　Ｃｌ＜とを供給することにより、コア部の
少なくとも一部にＧｅ　Ｏｔを含有する光ファイバ用多
孔質母材を得ることを特徴とする光ファイバ用多孔質母
材の製造方法を提供するものである。

本発明者らが上記の問題点を解決すべ（、不具合点を種
々検討した結果、多孔質ガラス母材の表面に沿う、母材
に付着していないＳｉ　Ｏｓ粒子やＧｅ　Ｏｘ粒子等の
未付着粒子の流れが、２重火炎のうちの中心ボートに近
い内側火炎で反応し、Ｇｅ　ＯｔがＳＩ　Ｏｔに固溶す
ることが、多孔質母材表面に高濃度Ｇｅ　Ｏｘ層を形成
する要因であることが判明した。

そこで、この未付着粒子の流れを内側火炎中に拡散させ
ないようにする、つまり乱流化させるための方法を検討
したところ、ガラス原料を内側火炎だけでなく、外側火
炎からも同時に投入して、ガラス微粒子を合成する方法
が有効であると見出した。

以下に図面、を参照して本発明を具体的に説明する。第
１図は本発明の１実施態様の概略説明図であって、図中
ＩＯは回転する出発部材、１ｌは多孔質母材、１２は内
側火炎スート形成流、９は外側火炎スート形成流、１４
は排気管、１５は原料投入用多重管酸水素バーナーであ
る。

外側火炎スート形成流９は、多孔質母材堆積面に付着す
るが、その７０％はガラス微粒子の積層に寄与すること
なく、未付着粒子の流れを乱させる方に働くことができ
る。

本発明の原料ガスとしては、例えばＳｔ　Ｃ１，。

Ｇｅ　Ｃｅ＜等が挙げられるが、その他公知の添加剤の
原料ガスであるＴＩ　Ｃｌ＜、　Ａ　Ｉ　Ｃｌａ、　Ｐ
ｂＣｌ＠。

Ｐ　ＯＣｉｓ等を添加することもできる。

以上の説明では、第１図のように、ガラス微粒子合成用
バーナー１本で例えばガラス母材を形成する場合を例に
挙げたが、第３図に示すようにガラス微粒子合成用バー
ナーが２本以上の構成によっても同様の効果が得られる
。

第３図において、第１のガラス微粒子合成用バーナー１
８は例えば母材１１の中心部分を合成し、第２のガラス
微粒子合成用バーナー１５は中心部分の外周を合成する
ものである。バーナーは一方だけが２重火炎を形成する
もであっても、両方が２重火炎を形成するものであって
もよい。例えば第１のバーナー１８は通常の（１重の）
火炎形成バーナーとし、第２のバーナー１５を２重火炎
形成バーナーとするとき、第１のバーナー１８にガラス
原料ガスとしてＳｔＣ！、とＧｅＣｌ４を供給し、第２
のバーナー１５の、内側火炎には５ＩＣＺ４とＧｅ　Ｃ
ｌａを、外側火炎にはｓｉ　ｃ　ｉ、のみを供給する、
或いは同じ構成で第１のバーナー１８にはｓｔ　ＣｔＪ
とＧｅ　Ｃｌａを供給し１、第２のバーナー１５の内側
火炎と外側火炎には夫々Ｓ＋　Ｃ１，のみを流すといっ
た方法が好ましい。

またさらに、同心円状条雷管バーナーに限らず、角型や
楕円状多重管バーナーを使用しても本発明の効果が損な
われるものではない。

（実施例〕 実施例゛ｌ 第１図に示す構成の装置を用い、原料投入用酸水素バー
ナ−１５としては８重管バーナーを用いて、本発明によ
り多孔質ガラス母材を作製した。

酸水素バーナ−１５の第１ボートｌはＳｉ　Ｃ７！４４
００　ｃｃ／分、ＧｅＣＬ４０ｃｃ／分、キャリアガス
Ａｒ　４５０ｃｃ／分を供給し、第２ボート２及び第６
ボート６にはＨ，ガスを夫々３．０１７分、３３１／分
供給し、′！４４ボート４及び第８ボート８には缶ガス
を夫々ｌ”１ｌｌ１分、２２１１７分供給し、第３ボー
ト３、第５ボート５及び第７ボート７にはシールガスと
してＡｒガスを夫々３１７分、４Ｉｌ／分、４１７分供
給した。さらに外側火炎への原料供給として、第６ボー
ト６に５ＩＣｊ！４１２０ｃｃ／分及びキャリアガスＡ
「１００　ｃｃ／分を供給した。

このような条件下で多孔質母材を５００ａｍ成長させ、
カーボン抵抗炉により、Ｃｆｌ　／　Ｈｌ　　＝０．０
１の雰囲気中で１０００℃に加熱して脱水処理した後、
Ｈｅガス雰囲気下で１６００℃に加熱して透明ガラス化
し、焼結体表面を観察したところ、クラック（割れ）の
発生しない良好な母材が得られた・。その後、更に該焼
結体を直径ｌｏａｍに延伸した後、外径２６ｍ１１＋の
市販の石英管に挿入して、酸水素火炎で外部加熱して、
Ｇｌ型プリフォーム母材にした。そして該プリフォーム
母材を線引炉でファイバ化して伝送損失を測定したとこ
ろ、波長１．３−で０．４３ｄＢ／ｌｅ＋と低損失であ
った。

比較例１ 本発明の効果を確認するために、実施例１において、第
６ボートへの原料（ＳＩＣＪ！４）供給を停止した以外
はすべて同条件で多孔質母材を５００ｍｍ成長させ、同
様に加熱透明化させたところ、焼結体表面はクラックが
発生し、良好母材を得ることはできなかった。

実施例２ 第１図に示した構成において、ガラス微粒子合成用バー
ナー１５としては２重火炎を形成する８重管バーナーを
使用した。バーナー１５の流量条件としては、第１ボー
トｌは５ｔＣＺａ３２０　ｃｃ／分、ＧｅＣ１’、１２
０ｃｃ／分、キャリアガスΔｒ４２０ｃｃ／分を供給し
、第２ボート２及び第６ボート６にはＨ，ガスを夫々５
．　Ｏｆ　７分、１０ｆ／分供給し、第４ボート４及び
第８ボート８にはＯｆガスを夫々１６１／分、２０１１
７分供給し、第３ボート３、第５ボート５及び第７ボー
ト７にはシールガスとしてＡｒガスを各々２１／分、４
１１／分、４１１／分供給した。さらに外側火炎への原
料供給として、第６ボート６に５ｉＣｆｔ１５ｃｃ／分
及びキャリアガスＡｒ１０ｃｃ／分を供給した。このよ
うな条件で多孔質母材を４００關成長させ、カーボン抵
抗炉により１ガス雰囲気中で加熱して、透明ガラス化し
、焼結体表面を観察したところ、クラックの発生しない
良好な母材を得られた。該母材を延伸した後、市販の石
英管に挿入して融着一体化させ、屈折率分布を測定した
結果を第５図（ａｌに示した。

この母材は高ＮＡ母材として好適である。

比較例２ 実施例２において、第６ボートへの原料ＳｉＣ！、の供
給を停止した以外は、すべて同条件にて多孔質母材を４
００１成長させ、同様に加熱透明化させたとろ、焼結体
表面に微細な割れが発生し、良好な母材を得ることがで
きなかった。

実施例３ 第３図に示す構成の装置を用い、同心円状の中心にある
コア部分を形成するために、原料投入用酸水素バーナ−
１８としては４重管バーナーを、該コア部分を取り囲む
クラッド部を形成する原料投入用酸水素バーナ−１５と
しては８重管バーナーを用いて、多孔質ガラス母材を合
成した。

酸水素バーナ−１８の第１ボートｌはＳｊ　Ｃ１４１２
０ｅｃ／分、Ｇｅ　Ｃ１４１５ＣＣ／分、Ａ「キャリア
ガス１８０ｃｃ／分供給し、第２ボート２にはＨ，ガス
をｌ　Ｏｆ　／分供給し、第４ボート４には０、ガスを
５．０１　／分供給し、第３ボート３にはシールガスと
してＡ「ガスを２．０１７分供給した。酸水素バーナ−
１５の第１ボートｌには５ＩＣ１４８００ｃｃ／分、Ｇ
ｅ　ＣＺ４２０　ｃｃ／分、Ａ［キャリアガス８００　
ｃｃ／分供給し、第２ボート２及び第６ボート６にはＨ
！ガスを夫々３．５１７分、４０１／分供給し、第４ボ
ート４及び第８ボート８には０１ガスを夫々１７１／分
、２’１ｌｌ１分供給し、第３ボート３、第５ボート５
及び第７ボート７にはシールガスとしてＡｒガスを夫々
３Ｉｌ／分、４１７分、４１７分供給した。更に外側火
炎への原料供給として第６ボート６に５ＩＣｄ！４１２
０ＣＣ／分、キャリアガスＡｒ１００ｃｃＺ分を供給し
た。

このような条件で多孔質母材を５０（ｌｖｍ成長させ、
カーボン抵抗炉蓚こよりＣｂ　／　Ｈ＊　＝　０．０１
の雰囲気中で１０００℃に加熱して脱水処理した後、Ｈ
ｅガス雰囲気下で加熱して透明ガラス化し、焼結体表面
を観察したところ、クラック（割れ）の発生しない良好
な母材が得られた。

その後、更に該焼結体を直径５＋ｓ■に延伸した後、外
径５１ａ■のＶＡＤ製純Ｓｉ　Ｏｘ管に挿入して、カー
ボン抵抗炉により外部加熱して、両者を溶融一体化させ
、１．５５／ａ帯分散シフトファイバ用プリフォーム母
材にした。そして該プリフォーム母材を線引炉でファイ
バ化して伝送損失を測定したところ、波長ＩＪｊｕで０
．２１　ｄＢ／に＋ａと低損失であった。本実施例で得
られたファイ゛バの屈折率分布を第５図（ｂ）に示した
。

比較例３ 本発明の効果を確認するため、実施例３においてクラッ
ド部合成用酸水素バーナー１５の第６ボート６への原料
（ＳｊＯｆｆｉｎ）供給を停止した以外はすべて同条件
で多孔質母材を５００ｍｍ成長させ、同様に加熱透明化
させたところ、焼結体表面には、剥離が生じ、良好母材
を得ることができなかった。

〔発明の効果１ 以上説明したように、本発明の方法は多孔質ガラス母材
表面への高濃度Ｇｅ占層の堆積を防止できるので、焼結
体表面にクラック発生のない高品質な光ファイバ用多孔
質母材を製造することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施態様の概略説明図、第２図は本発
明及び従来法に係る同心多重管酸水素バーナーの噴出ボ
ートを示す断面図、第３図は本発明の別の実施態様の概
略説明図で２本バーナーを用いた例を示すもの、第４図
は従来法の説明図、第５図（ａ）及びＴｂｌは実施例２
及び３でそれぞれ製造した本発明母材から得られた光フ
ァイバの屈折率分布図である。 第１

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）ガラス原料ガスを１以上のガラス微粒子合成用バ
   ーナーの火炎中に供給して火炎加水分解し、それによっ
   て生成するガラス微粒子を回転する出発部材の上に堆積
   させて軸方向に成長させることにより多孔質光ファイバ
   用母材を製造する方法において、上記ガラス微粒子合成
   用バーナーの少なくとも１本は２重火炎を形成するもの
   とし、該２重火炎の内側火炎にはＳｉＣｌ＿４を又はＳ
   ｉＣｌ＿４とＧｅＣｌ＿４とを供給し外側火炎にはＳｉ
   Ｃｌ＿４を供給し、かつコア部を形成するガラス微粒子
   合成用バーナーの少なくとも１本にはガラス原料ガスと
   してＳｉＣｌ＿４とＧｅＣｌ＿４とを供給することによ
   り、コア部の少なくとも一部にＧｅＯ＿２を含有する光
   ファイバ用多孔質母材を得ることを特徴とする光ファイ
   バ用多孔質母材の製造方法。