JPH02261838A - 多孔質キトサン材料の製造方法 - Google Patents
多孔質キトサン材料の製造方法Info
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- JPH02261838A JPH02261838A JP8153589A JP8153589A JPH02261838A JP H02261838 A JPH02261838 A JP H02261838A JP 8153589 A JP8153589 A JP 8153589A JP 8153589 A JP8153589 A JP 8153589A JP H02261838 A JPH02261838 A JP H02261838A
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Landscapes
- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
- Immobilizing And Processing Of Enzymes And Microorganisms (AREA)
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、多孔質キトサン材料の製造方法に関するもの
である。更に詳しべ述べるならば、本発明は、濾過剤、
酵素固定化基材、保水材、生体組織欠損部補填材などと
して、有用な、三次元網状の連続空孔を有する多孔質キ
トサン材料の製造方法に関するものである。
である。更に詳しべ述べるならば、本発明は、濾過剤、
酵素固定化基材、保水材、生体組織欠損部補填材などと
して、有用な、三次元網状の連続空孔を有する多孔質キ
トサン材料の製造方法に関するものである。
キトサンは、エビ、カニなどの甲かく類の外皮の構成成
分であるキチンを、３０〜５０％の濃度範囲のアルカリ
溶液、例えば水酸化ナトリウム水溶液とともに６０℃以
上の温度に加熱し、脱アセチル化して得られる物質であ
って、Ｄ−グルコサミンの１．４−β結合よりなる高分
子物質である。
分であるキチンを、３０〜５０％の濃度範囲のアルカリ
溶液、例えば水酸化ナトリウム水溶液とともに６０℃以
上の温度に加熱し、脱アセチル化して得られる物質であ
って、Ｄ−グルコサミンの１．４−β結合よりなる高分
子物質である。
キトサンは酢酸、乳酸、塩酸などの希薄な水溶液に、塩
を形成して容易に溶解するが、これをアルカリ水溶液と
接触させて中和すると、再び凝固析出し、水不溶性とな
るという性質を有している。
を形成して容易に溶解するが、これをアルカリ水溶液と
接触させて中和すると、再び凝固析出し、水不溶性とな
るという性質を有している。
また、本発明者らは、キトサンの利用開発に関する研究
を行なう過程で、キトサンの酸性水溶液を凍結乾燥する
と、多孔質体が得られること、さらにこれを中和機種々
の方法で乾燥すると、この多孔質構造が変化することを
見いだした。
を行なう過程で、キトサンの酸性水溶液を凍結乾燥する
と、多孔質体が得られること、さらにこれを中和機種々
の方法で乾燥すると、この多孔質構造が変化することを
見いだした。
しかしながら、キトサンの上記特性を有効に利用し、産
業上有用なキトサン材料を製造する方法は、まだ十分に
開発されていなかった。
業上有用なキトサン材料を製造する方法は、まだ十分に
開発されていなかった。
本発明は、キトサンの上記の特性を有効に利用して、産
業上有用な多孔質キトサン材料の製造方法を提供しよう
とするものである。
業上有用な多孔質キトサン材料の製造方法を提供しよう
とするものである。
本発明の多孔質キトサン材料の製造方法は、キトサンを
酸水溶液に溶解してキトサン塩の酸性水溶液を調製し、
このキトサン塩の酸性水溶液を、凍結乾燥してキトサン
塩多孔質体を形成させ、このキトサン塩多孔質体をアル
カリ水溶液で処理してそれを中和し、それによって水不
溶性化されたキトサン多孔質体を形成し、 この水不溶性キトサン多孔質体を乾燥する、ことを特徴
とするものである。
酸水溶液に溶解してキトサン塩の酸性水溶液を調製し、
このキトサン塩の酸性水溶液を、凍結乾燥してキトサン
塩多孔質体を形成させ、このキトサン塩多孔質体をアル
カリ水溶液で処理してそれを中和し、それによって水不
溶性化されたキトサン多孔質体を形成し、 この水不溶性キトサン多孔質体を乾燥する、ことを特徴
とするものである。
上記本発明方法において、水不溶性キトサン多孔質体の
乾燥に当り、その乾燥方法を種々に変化させることによ
り、紙状からスポンジ状また、種々の多孔質構造と特性
とを有する多孔質キトサン材料を製造することができる
。
乾燥に当り、その乾燥方法を種々に変化させることによ
り、紙状からスポンジ状また、種々の多孔質構造と特性
とを有する多孔質キトサン材料を製造することができる
。
以下本発明を詳述する。
本発明において用いられるキトサンは、市販品でもよく
、成るいはカニ、エビなどの甲かく類の殻から常法によ
って分離精製して得られるキチンを濃アルカリと加熱し
て脱アセチル化して製造したものでもよい。なお、本発
明に用いられるキトサンは、溶媒への溶解性、および得
られる溶液の粘性を勘案して、脱アセチル化度が５０〜
１００％、好ましくは５０〜９９％の範囲にあるものを
用いることが好ましい。
、成るいはカニ、エビなどの甲かく類の殻から常法によ
って分離精製して得られるキチンを濃アルカリと加熱し
て脱アセチル化して製造したものでもよい。なお、本発
明に用いられるキトサンは、溶媒への溶解性、および得
られる溶液の粘性を勘案して、脱アセチル化度が５０〜
１００％、好ましくは５０〜９９％の範囲にあるものを
用いることが好ましい。
本発明方法において、キトサンを酸水溶液に溶解し、キ
トサン塩の酸性水溶液が調製される。この工程に用いら
れる酸水溶液の種類には、それがキトサンと反応したり
、或は分解するものでない限り格別の限定はないが、一
般に、酢酸、乳酸、塩酸等の希薄水溶液が用いられる。
トサン塩の酸性水溶液が調製される。この工程に用いら
れる酸水溶液の種類には、それがキトサンと反応したり
、或は分解するものでない限り格別の限定はないが、一
般に、酢酸、乳酸、塩酸等の希薄水溶液が用いられる。
例えば０．５〜１５％酢酸水溶液、０．５〜８％塩酸水
溶液、又は、１〜２０％乳酸水溶液が用いられる。
溶液、又は、１〜２０％乳酸水溶液が用いられる。
キトサン塩の酸性水溶液中のキトサン塩濃度は、得られ
る水溶液が流動性を有する限り格別の制限はないが、目
的製品の用途、要求される多孔度、用いられる酸の種類
および濃度などを勘案して、一般には、０．５〜１５％
の範囲内で選択されている。
る水溶液が流動性を有する限り格別の制限はないが、目
的製品の用途、要求される多孔度、用いられる酸の種類
および濃度などを勘案して、一般には、０．５〜１５％
の範囲内で選択されている。
本発明方法において、キトサン塩の酸性水溶液は凍結乾
燥に供される。この工程に使用される凍結乾燥機の種類
には制限はなく、一般に市販のもの、通常に使用されて
いごものでよい。この凍結乾燥工程は、キトサン塩の酸
性水溶液を所望形状の容器に充填し、予備凍結温度空に
減圧する操作を含むものである。この予備凍結温度に特
に制限はないが、好ましくは−１０〜−８０℃である。
燥に供される。この工程に使用される凍結乾燥機の種類
には制限はなく、一般に市販のもの、通常に使用されて
いごものでよい。この凍結乾燥工程は、キトサン塩の酸
性水溶液を所望形状の容器に充填し、予備凍結温度空に
減圧する操作を含むものである。この予備凍結温度に特
に制限はないが、好ましくは−１０〜−８０℃である。
この凍結乾燥によりキトサン塩は酸水溶液から凝析して
、複雑な三次元網状の連続空孔を有するキトサン塩多孔
質体を形成し、一方酸水溶液は昇華分離する。このキト
サン環子孔質体自身も複雑な三次元網状構造の連続体を
形成している。
、複雑な三次元網状の連続空孔を有するキトサン塩多孔
質体を形成し、一方酸水溶液は昇華分離する。このキト
サン環子孔質体自身も複雑な三次元網状構造の連続体を
形成している。
次に、このキトサン塩多孔質体を、アルカリ水溶液処理
工程に供する。この工程によりキトサン塩多孔質体は中
和され、水不溶性化される。この工程に用いられるアル
カリ水溶液の種類には、格別の限定はないが、一般に水
酸化す） ＩＪウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム
、炭酸カリウム、アンモニアの水溶液を用いることが好
ましく、その濃度は、通常０．１〜５％であることが好
ましい。
工程に供する。この工程によりキトサン塩多孔質体は中
和され、水不溶性化される。この工程に用いられるアル
カリ水溶液の種類には、格別の限定はないが、一般に水
酸化す） ＩＪウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム
、炭酸カリウム、アンモニアの水溶液を用いることが好
ましく、その濃度は、通常０．１〜５％であることが好
ましい。
アルカリ水溶液処理工程においてアルカリ水溶液中にキ
トサン塩多孔質体を浸漬し、中和、水不溶性化を行う。
トサン塩多孔質体を浸漬し、中和、水不溶性化を行う。
このとき、必要に応じ、これに真空脱気、又は超音波振
動を適用して、脱気してもよい。また処理温度は、一般
に５〜６０℃の範囲内にあることが好ましい。
動を適用して、脱気してもよい。また処理温度は、一般
に５〜６０℃の範囲内にあることが好ましい。
この工程により水不溶性化されたキトサンの多孔質体が
得られる。
得られる。
本発明方法において、水不溶性キトサン多孔質体を、十
分に水洗してアルカリ水溶液を除去し、これを乾燥して
多孔質キトサン材料を得る。
分に水洗してアルカリ水溶液を除去し、これを乾燥して
多孔質キトサン材料を得る。
このとき、乾燥方法および条件により、得られる多孔質
キトサン材料の形状特性などが、種々に変化する。本発
明方法に用いられる乾燥方法としては、風乾（自然乾燥
）法、凍結乾燥法および親水性有機溶媒による脱水法か
ら選ばれたいづれか１法、又は、それらの２法以上の組
み合わせを用いることができる。風乾法にふける乾燥温
度については、キトサンに分解又は変質がない限り格別
の制限はないが、一般に室温〜１１０℃の範囲内にある
ことが好ましい。また親水性有機溶媒としてはメタノー
ル、エタノール、アセトンなどの１種又は２種以上の混
合物を用いることが好ましい。
キトサン材料の形状特性などが、種々に変化する。本発
明方法に用いられる乾燥方法としては、風乾（自然乾燥
）法、凍結乾燥法および親水性有機溶媒による脱水法か
ら選ばれたいづれか１法、又は、それらの２法以上の組
み合わせを用いることができる。風乾法にふける乾燥温
度については、キトサンに分解又は変質がない限り格別
の制限はないが、一般に室温〜１１０℃の範囲内にある
ことが好ましい。また親水性有機溶媒としてはメタノー
ル、エタノール、アセトンなどの１種又は２種以上の混
合物を用いることが好ましい。
上記乾燥方法および条件を適宜に選択することにより、
紙状からスポンジ状までの各種多孔質構造を有するキト
サン材料を製造することができる。
紙状からスポンジ状までの各種多孔質構造を有するキト
サン材料を製造することができる。
次に、実施例により本発明をさらに詳細に説明する。
実施例１
脱アセチル化度８０．０％のキトサン２ｇを、２％酢酸
水溶液１００ｍ１に溶解し、２％キトサン酸性水溶液を
調製した。このキトサン酸性水溶液を、厚さ２ｍｍの型
枠に流し込み、これを−３０℃で予備凍結後、減圧凍結
乾燥した。得られた多孔体を、４％水酸化ナトリウム水
溶液に浸漬し、真空脱気を行ない、１時間振盪の後、洗
浄水が中性になるまで水洗を繰り返した。得られた水不
溶性キトサン多孔質体をガラス板に載せ、３０℃にて風
乾した。得られたキトサン多孔体は、厚さ約５０μの、
半透明の紙状の多孔質材料であった。
水溶液１００ｍ１に溶解し、２％キトサン酸性水溶液を
調製した。このキトサン酸性水溶液を、厚さ２ｍｍの型
枠に流し込み、これを−３０℃で予備凍結後、減圧凍結
乾燥した。得られた多孔体を、４％水酸化ナトリウム水
溶液に浸漬し、真空脱気を行ない、１時間振盪の後、洗
浄水が中性になるまで水洗を繰り返した。得られた水不
溶性キトサン多孔質体をガラス板に載せ、３０℃にて風
乾した。得られたキトサン多孔体は、厚さ約５０μの、
半透明の紙状の多孔質材料であった。
実施例２
実施例１と同じ操作を行った。但し、水酸化ナトリウム
水溶液による中和、水洗を行なった多孔体を、ガラス板
に載せ、凍結乾燥を行なった。得られた多孔体は、孔径
５０〜１００μの連続空隙を有するスポンジ状材料であ
った。
水溶液による中和、水洗を行なった多孔体を、ガラス板
に載せ、凍結乾燥を行なった。得られた多孔体は、孔径
５０〜１００μの連続空隙を有するスポンジ状材料であ
った。
本発明方法により、紙状からスポンジ状までの各種の多
孔質構造を有するキトサン材料を容易に製造することが
可能になった。本発明方法により得られる多孔質キトサ
ン材料は複雑な三次元網状の連続空孔を有し、広範な産
業用途、例えば濾過材、保水材、酵素固定化基材、生体
組織欠損部補填材、および止血材などとして有用なもの
である。
孔質構造を有するキトサン材料を容易に製造することが
可能になった。本発明方法により得られる多孔質キトサ
ン材料は複雑な三次元網状の連続空孔を有し、広範な産
業用途、例えば濾過材、保水材、酵素固定化基材、生体
組織欠損部補填材、および止血材などとして有用なもの
である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、キトサンを酸水溶液に溶解してキトサン塩の酸性水
溶液を調製し、このキトサン塩の酸性水溶液を凍結乾燥
してキトサン塩多孔質体を形成させ、このキトサン塩多
孔質体をアルカリ水溶液で処理して、それを中和し、そ
れによって水不溶性化されたキトサン多孔質体を形成し
、この水不溶性キトサン多孔質体を乾燥する、 ことを特徴とする多孔質キトサン材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8153589A JPH02261838A (ja) | 1989-04-03 | 1989-04-03 | 多孔質キトサン材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8153589A JPH02261838A (ja) | 1989-04-03 | 1989-04-03 | 多孔質キトサン材料の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02261838A true JPH02261838A (ja) | 1990-10-24 |
Family
ID=13749001
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8153589A Pending JPH02261838A (ja) | 1989-04-03 | 1989-04-03 | 多孔質キトサン材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02261838A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06287348A (ja) * | 1991-07-11 | 1994-10-11 | Lignyte Co Ltd | シリコーン多孔質体の製造方法 |
| JPH0733902A (ja) * | 1991-11-27 | 1995-02-03 | Lignyte Co Ltd | キトサン多孔質体の製造方法 |
| FR2744930A1 (fr) * | 1996-02-15 | 1997-08-22 | Commissariat Energie Atomique | Procede pour separer au moins un metal present dans une solution par fixation sur un chitosane |
| WO2001025321A1 (de) * | 1999-10-06 | 2001-04-12 | Alvito Biotechnologie Gmbh | 3d-matrix zur herstellung von zelltransplantaten |
| JP2004533288A (ja) * | 2001-04-06 | 2004-11-04 | アルビート・ビオテヒノロギー・ゲゼルシャフト・ミット・ベシュレンクテル・ハフツング | キトサンおよびヒドロキシカルボン酸をベースとする多孔質および非多孔質マトリクス |
| EP1313446A4 (en) * | 2000-07-18 | 2007-05-30 | Ibecks Technologies Co Ltd | WATER-SOLUBLE MICROPACKS BY AIR SPACES AND ASSOCIATED METHOD |
| US20150018306A1 (en) * | 2013-01-14 | 2015-01-15 | Nano And Advanced Materials Institute Limited | Chitosan based high performance filter with self-regenerating ability |
-
1989
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