JPH02241007A - フェライト磁性体およびその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、高結晶性フェライト磁性粉末をガラス材で結
着固化してなる超低収縮率のフェライト磁性体とその製
造方法に関するものであり、この種のフェライト磁性体
は有用な電子部品として利用される。

従来の技術 従来のフェライト磁性材料の製造方法は、主として粉末
冶金法、すなわち粉末成形と高温焼成の工程を必要とす
る焼結法がほとんどである。

フェライト磁性体を作る場合は、出発原料を所定の割合
で配合し、適当な条件で仮焼成して脱ガスおよびある程
度の固相反応を進めた後（これを仮焼粉という）、粉砕
、造粒、成形という工程を経て、その成形体を適切な雰
囲気中で前記の仮焼成温度より高温で本焼成することに
よって所望の磁気特性２機械的強度を有した多結晶質の
フェライト焼結体を得ている。

この多結晶質のフェライト焼結体の微細構造の模式図を
第２図に示す。第２図において、６は結晶粒、７は粒界
、８は粒界ボア、９は結晶粒６のボアである。

上記工程中の仮焼温度は所定配合比率の出発原料が固相
反応を始める７００〜１０００℃の間に設定され、焼結
を十分にさせる本焼成温度は仮焼粉の材料および組成さ
らには粒径、形状によって異なるが通常は１０００〜１
４００℃という高温である。この時の焼成雰囲気は求め
られる材料。

組成によって酸化性雰囲気か非酸化性雰囲気が選ばれる
。

このフェライト焼結法の欠点は、上記仮焼粉の成形体を
本焼成工程で焼結させると必ず寸法変化が生じるという
ことである。つまり本焼成を終えると通常１０〜２０％
、大きい時にはそれ以上も収縮し、焼結晶の寸法精度な
らびに歩留りを悪くする。従って、切削、研磨等の機械
加工である後処理が必要となってくる。

上述した焼結過程での収縮は次の−ような原因で起る。

すなわち、仮焼粉を単に加圧した成形体は通常粒径が２
〜５μｍ程度もしくはそれ以下の粉末を使用するために
成形密度が低く、つまり粉末どうしが接触しているもの
のまだ空隙が多く、７００〜１０００℃以上の温度で加
熱すると仮焼粉間の接触部分で粒子を構成する原、子の
相互拡散が生じて焼結現象が始まる。その結果、焼結の
進行度合とともに仮焼粉間の空隙が減少して行き、大き
い時には２０％も越えて収縮するのである。

従って、焼結をきっちりと均一にかつ成形体に熱衝撃を
受けないようにするには本焼成時の昇温降温を比較的緩
慢にすることが重要になってくる。この結果、本焼成工
程は普通少なくとも半日以上長い場合で２日になること
もある。

フェライト焼結法の欠点を改良する研究はこれまでにも
数多くなされてきた。そのうち焼結体の収縮問題に関し
ては収縮率を極力下げる方法や収縮率を一定に制御する
方法が種々検討されてきたが、いずれもフェライトの性
能、特性を確保しようとすればある程度の収縮が避けら
れないのが実状である。たとえば、特開昭５８−１３５
１３３号公報、特開昭５８−１３５６０６号公報に記載
されているように、フェライト仮焼粉とガラス粉末とを
混合した後に、フェライトの緻密化（焼結化）の進行す
る温度で焼成すると、この時添加しているガラス粉末が
フェライト粒子の周囲を覆うことでフェライトの緻密化
を一部抑えて低収縮率の焼結体を得ることができるとい
うものである。

しかし、この場合でも仮焼粉作成温度が後の成形体の本
焼成温度よりいずれも低いために、本焼成時には未だ直
接接触している仮焼粉間の相互拡散が生じるので成形体
の収縮現象は避は難（実際にはまだ数％の収縮が起きて
いた。

発明が解決しようとする課題 以上述べてきたように、従来のフェライト焼結体では所
望の性能を得ようとして焼結を進めれば進める程収縮は
大きくなり、逆に収縮を抑えれば性能が確保できなくて
両立し難い。しがし、フェライト焼結体は電子部品、デ
バイス材料として多用され、その性能および高寸法精度
が益々重要視されている。

本発明の目的は上述した従来技術の欠点を解消し、はと
んど収縮性のないかつ磁気特性に優れたガラス結着型で
超低収縮率のフェライト磁性体とそれを安価に製造でき
る方法を提供するものである。

課題を解決するための手段 上記課題を解決するための本発明のフェライト磁性体は
、高温焼成で十分にフェライト化が進んだ少なくとも２
種類の粒度分布をもった高結晶性フェライト磁性粉末と
この焼成温度より低い軟化点をもつガラス粉末との混合
物を、このガラス粉末の軟化温度以上でかつ上記高結晶
性フェライト磁性粉末の焼成温度以下の範囲で加熱処理
をして高結晶性フェライト磁性粉末をガラス材で結着し
た構成とするものである。

作用 使用するフェライト磁性粉末自体を高温焼成により既に
完全に近いところまで結晶化を進めているので、後のよ
り低温の成形体加熱処理では、高結晶性フェライト磁性
粉末間の焼結がほとんど起こらず、高結晶性フェライト
磁性粉末間に混在するガラス粉末を単に溶融して高結晶
性フェライト磁性粉末を結着させるだけである。その結
果、成形体中の空隙率が加熱処理前後であまり変化しな
いから、金型成型寸法に近い高寸法精度でかつ磁気特性
にも優れた新規なフェライト磁性体が得られる。

さらに成形体の加熱処理は焼結性を期待するものではな
く、上述のようにガラス粉末が溶融して高結晶性フェラ
イト磁性粉末間に流れ結着効果がでればよいので基本的
には従来法の本焼成時間よりかなり短時間ですむ。この
ために設備費や電気代が安くつき、製造方法も簡便であ
るので安価に製造できる。

また、軟質フェライトではそれ自身の渦電流損失を極力
減らす必要から高抵抗化が望まれるが、本発明によれば
比較的電気抵抗の低いＭｎ−Ｚｎ系フェライトであって
も溶融固化したガラス成分が高結晶性フェライト磁性粉
末を電気的に絶縁するので抵抗値が上り高周波特性を良
くするという利点も得られる。

実施例 以下本発明の実施例について説明する。

すなわち、本発明は第１図に示すように少なくとも２種
類以上の粒径分布の興なる高結晶性フェライト磁性粉末
１（以下、粗粉とよぶ）、２（以下、微粉とよぶ）をこ
の高結晶性フェライト磁性粉末１，２の焼成温度以下で
軟化溶融するガラス材３で結着した構成とするものであ
る。

具体的には、２種類以上の粒度分布の興なる高結晶性フ
ェライト磁性粉末１，２とガラス粉末とをよく混合し、
造粒した混合造粒物を加圧成型した後、この成形体中の
高結晶性フェライト磁性粉末１，２間に混在する上記ガ
ラス粉末を軟化溶融させることにより、高結晶性フェラ
イト磁性粉末１．２をガラス材３で単に結着し固化した
フェライト磁性体をいう。なお、図中４は空隙、５は高
結晶性フェライト磁性粉末１中のボアを示す。

ここで使用する高結晶性フェライト磁性粉末１．２は高
温焼成によって十分にフェライト反応化したものであっ
て、通常は１０００℃以上で焼成したものが好ましい。

軟質フェライト磁性体を得たい場合は、高結晶性フェラ
イト磁性粉末１の抗磁力ＨＣが小さい程良いので、磁性
粒子のサイズは大きい程好ましいが、一方、高結晶性フ
ェライト磁性粉末工の充填密度が下がるので実際には１
００〜２００μｍ径までが適している。また本発明にお
いて、少なくとも２種類以上の粒度分布をもつフェライ
ト磁性粉末で構成するのは、磁性体の充填密度（成形密
度）を上げるためであって、できるだけ空隙４を減らす
意味で粒径が小さい微粉末２を粗粉末１と組み合わせた
構成としている。特にこの微粉末２の粒径は５μｍ以下
の粉末が最も効果的である。

次に高結晶性フェライト磁性粉末１，２を結着するガラ
ス粉末の軟化温度は高結晶性フェライト磁性粉末１，２
の焼成温度以下であれば良いが、本発明によるフェライ
ト磁性体の応用を考えると耐熱性の観点から下限は３０
０℃以上であることが望ましい。高結晶性フェライト磁
性粉末１，２に加えるガラス粉末の量は０．３〜３０重
量％が良＜、０．３％より少ないと高結晶性フェライト
磁性粉末１，２の結着効果が小さく機械的強度が確保で
きない。一方、３０％より多いガラス量では、結着力は
十分に強（なるが非磁性量が増すためにフェライト磁性
体としての磁気特性が著しく悪化してよろしくない。

高結晶性フェライト磁性粉末１，２とガラス粉末の混合
成形体の加熱処理は、ガラス粉末の溶融浸透を主な目的
とするものであるから、熱処理の保持時間および昇降温
に要する時間を含めて３時間以下でも可能である。

熱処理温度は基本的にはガラスの軟化温度より上であれ
ば良いが、高結晶性フェライト磁性粉末１．２の焼成温
度に近（なるに従って特に８００℃以上になるとガラス
材３の結着効果が増し、低収縮性であるにもかかわらず
磁気特性も優れるという好ましい結果が得られた。

以下、具体的な実施例について説明する。

（実施例１〜１０） ＦｅｚＯ３５０，Ｎｉ０１８．Ｚｎ０３２ｍｏｅ％より
なる出発混合造粒粉を１３２０℃、６時間焼成したもの
を粉砕し、粒径が５０〜１００μｍの粗粉末と５μｍ以
下の微粉末のＮ　ｉ　−Ｚｎ軟質フェライト本焼粉をそ
れぞれ準備した。この粉末をＸ線解析した結果、軟質フ
ェライト特有の鋭いスピネル構造回折線が得られ結晶性
の非常に高い磁性粉であることを確認した。

上記高結晶性フェライト磁性粉末１，２の構成比を各々
磁性粉末１（粗粉末）を１００重量部、磁性粉末２（微
粉末）を３０重量部とした高結晶性フェライト磁性粉末
全量に対して軟化点（Ｔｄ）３７０℃、平均粒径１μｍ
の無アルカリホウケイ酸鉛系ガラス粉末を各々０．０．
５，１，３゜５．１０．３０．４０ｗｔ％ずつ加えて混
合、造粒した後、３ｔｏｎ／ｃｍの圧力で内径７ｍφ。

外径１２ｗａφ、厚さ３ｍｍのガラス含有量が各々異な
るリング状成形品を作製した。

この各成形品を電気炉内に個々に設置し、１２００℃。

６０分空気中で加熱処理しガラス結着型のリング状フェ
ライトコアを得た。

上記実施例１〜１０の試料の材料特性を第１表に示した （比較例１〜２） 実施例１と同一のフェライト本焼成粉末において磁性粉
末２（微粉末）として５〜２０μｍの粒径のものを３０
重量部としたもの（比較例１）、磁性粉末２（微粉末）
として２０〜５０μｍの粒径のものを３０重量部とした
ちのく比較例２）にそれぞれ実施例１で用いた同一のガ
ラス粉末を５ｗｔ％加えて混合、造粒した後、実施例１
と同様にして同サイズのリング状成形品を作製した。

この成形品を電気炉内に設置し、１２００℃、６０分空
気中で加熱処理してガラス含有型のリング状フェライト
コアを得た。

この試料の材料特性を第１表に示した。

（以　下　余　白） （実施例１１〜１５） 実施例１で用いた同一のフェライト本焼粉に対して同一
のガラス粉末を５ｗｔ％を加えて混合。

造粒した後、３ｔｏｎ／ａｍの圧力で内径７ｍφ。

外径１２ｍφ、厚さ３１ＩＩＩｌのリング状成形品を５
個作製した。

この各成形品を１個ずつ電気炉内に設置し、１３００℃
、１０００℃、８００℃、６００℃。

４５０℃それぞれの温度で６０分空気中で加熱処理して
ガラス結着型リング状フェライトコアを得た。

上記実施例１１〜１５の試料の材料特性を第２表に示し
た。

（実施例１６） 実施例１で用いた同一のフェライト本焼成粉に対して軟
化点（Ｔｓ）７００℃、平均粒径１μｍの無アルカリホ
ウケイ酸鉛系ガラス粉末を５ｗｔ％加えて混合、造粒し
た後、３ｔｏｎ／ｃｍの圧力で内径７鴫φ、外径１２ｍ
φ、厚さ３ＣＩＩのリング状成形品を作製した。

この成形品を１２００℃、６０分間空気中で加熱処理し
てガラス結着型リング状フェライトコアを得た。この実
施例１６の材料特性を第２表に示した。

（以　下　余　白） （実施例１７〜２８） Ｆｅ２０ｓ４８．Ｎｉ０１３．Ｚｎ０３４．ＣｕＯ５ｍ
ｏ１％よりなる出発混合造粒粉を１３２０℃。

６時間焼成したものを粉砕し、実施例１と同様に粒径が
５０〜１００μｍの粗粉末と５μｍ以下の微粉末のＮｉ
−Ｚｎ−Ｃｕ系軟質フェライト本焼粉をそれぞれ準備し
た。この粉末をＸ線解析した結果、軟質フェライト特有
の鋭いスピネル構造回折線が得られ結晶性の非常に高い
磁性粉であることを確認した。

上記高結晶性フェライト磁性粉末１．２の構成比を各々
磁性粉末１（粗粉末）を１００重量部、磁性粉末２（微
粉末）を３０重量部とした高結晶性フェライト磁性粉末
全量に対して軟化点（Ｔｄ）３７０℃、平均粒径１μｍ
の無アルカリホウケイ酸鉛系ガラス粉末を各々０．０．
１．０．３，０．５゜１．３，５，１０，３０．４０ｗ
ｔ％ずつ加えて混合、造粒した後、３　ｔ　ｏ　ｎ／ｃ
＋ｊの圧力で内径７−φ、外径１２＋ｍφ、厚さ３鴫の
ガラス含有量が各々異なるリング状成形品を作製した。

この各成形品を電気炉内に個々に設置し、１２００℃。

６０分間空気中で加熱処理しガラス結着型のリング状フ
ェライトコアを得た。

上記実施例１７〜２８の試料の材料特性を第３表に示し
た。

（以　下　余　白） なお、上記実施例、比較例においては、初透磁率の測定
は、ＪＩＳ規格（Ｃ２５６１）に準じ、まず前述のリン
グ状フェライトコアに絶縁テープを一層巻いた後、各々
に線径０．２６ｍφの絶縁銅線を全周にわたって一層巻
いた試料を準備した。

次にこの自己インダクタンスをマクスウェルブリッジで
測定磁界の強さが０．８　（Ａ／ｍ）以下にて測定し、
これより周波数１　（ＭＨｚ）での初透磁率を算出した
。

また、飽和磁束密度は、各リングコアをＪＩＳ規格（Ｃ
２５６１）に準じ、自記磁束計法にて、１０（Ｏｅ）の
磁場での磁束密度を測定した。

さらに、収縮率は熱処理前のリング状成形品と熱処理後
のリング状フェライトコアの外径寸法をそれぞれ測定し
、熱処理前後による寸法収縮率を算出した。引張強度の
測定は、ＪＩＳ規格（Ｃ２５６４）に準じ、リングコア
に２本の細線をそれぞれ１回通し、うち１本を固定した
後、残り１本を垂直方向に５膳／ｍｉ　ｎ以下の速度で
引張り、コアが破壊する瞬間の引張り荷重を測定して求
めた。

発明の効果 以上のように本発明によれば、ガラス結着型高密度低収
縮率のフェライト磁性体は、寸法精度が良く、かつ磁気
特性に優れた磁性材料となりしかも安価に製造できると
いうことから、各種磁気応用製品に使われる有用な電子
部品、材料として優れた効果を奏しうるちのである。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明によるフェライト磁性体の微細構造の模
式図、第２図は従来の代表的な焼結型フェライト磁性体
の微細構造の模式図である。 １．２・・・・・・高結晶性フェライト磁性粉末、３・
・・・・・ガラス材、４・・・・・・空隙、５・・・・
・・ボア。

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. （１）高温焼成で十分にフェライト化が進んだ少なくと
   も２種類の粒度分布をもった高結晶性フェライト磁性粉
   末とこの焼成温度より低い軟化点をもつガラス粉末との
   混合物を、このガラス粉末の軟化温度以上でかつ上記高
   結晶性フェライト磁性粉末の焼成温度以下の温度範囲の
   加熱処理により高結晶性フェライト磁性粉末をガラス材
   で結着してなるフェライト磁性体。
2. （２）高結晶性フェライト磁性粉末とガラス粉末の混合
   物の加熱処理温度を８００℃以上で高結晶性フェライト
   磁性粉末の焼成温度以下とした請求項１記載のフェライ
   ト磁性体。
3. （３）高結晶性フェライト磁性粉末としてその粒度分布
   の１種類が５μｍ以下の粒径からなる軟質磁性粉末を用
   いた請求項１記載のフェライト磁性体。
4. （４）高結晶性フェライト磁性粉末に対するガラスの材
   料比率が０．３〜３０ｗｔ％である請求項１記載のフェ
   ライト磁性体。
5. （５）高温焼成で十分にフェライト化が進んだ少なくと
   も２種類の粒度分布をもった高結晶性フェライト磁性粉
   末とこの焼成温度より低い軟化点をもつガラス粉末とを
   混合，造粒した混合物を、加熱成形した後、上記フェラ
   イト磁性粉末の焼成温度以下の加熱処理により、この成
   形体中に混在するガラス粉末を軟化溶融させて高結晶性
   フェライト磁性粉末をガラス材で結着するフェライト磁
   性体の製造方法。