JPH02227826A - 磁気記録体の製造方法 - Google Patents
磁気記録体の製造方法Info
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- JPH02227826A JPH02227826A JP4886689A JP4886689A JPH02227826A JP H02227826 A JPH02227826 A JP H02227826A JP 4886689 A JP4886689 A JP 4886689A JP 4886689 A JP4886689 A JP 4886689A JP H02227826 A JPH02227826 A JP H02227826A
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Landscapes
- Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明は、磁気記録体(磁性膜)膜厚方向に磁化によっ
て記録を行なう、いわゆる垂直記録に用いる磁気記録体
の製造方法に関するものである。
て記録を行なう、いわゆる垂直記録に用いる磁気記録体
の製造方法に関するものである。
(従来の技術)
従来、短波長になるほど反磁界が小さくなり、高密度記
録が可能な垂直記録方式が提案され、この垂直記録に適
した磁気記録媒体として膜面に垂直な方向に磁化容易な
CoCrスパッタ膜が提案されている。その後このよう
な垂直記録媒体として、CoCrスパッタ膜のほかに、
スパッタ、蒸着なトノ乾式成膜法によるCoM、 Co
CrM(Mは第3元素)などのCo合金膜、Fe合金膜
、Os添加フェライト膜、Baフェライト膜などが開発
されてきたが、これらの膜を乾式成膜法によって作製す
る場合、真空系内で行なうため量産性に問題がある。
録が可能な垂直記録方式が提案され、この垂直記録に適
した磁気記録媒体として膜面に垂直な方向に磁化容易な
CoCrスパッタ膜が提案されている。その後このよう
な垂直記録媒体として、CoCrスパッタ膜のほかに、
スパッタ、蒸着なトノ乾式成膜法によるCoM、 Co
CrM(Mは第3元素)などのCo合金膜、Fe合金膜
、Os添加フェライト膜、Baフェライト膜などが開発
されてきたが、これらの膜を乾式成膜法によって作製す
る場合、真空系内で行なうため量産性に問題がある。
このためこの様な製造上の問題点を改善して量産性に優
れた無電解めっき法により、垂直記録媒体を作製する方
法が開発されている。この方法に用いるめっき浴には、
無電解CoMnPめっき浴(特開昭57−140869
号公報)、無電解CoNiMnPめっき浴(特開昭58
−058267号公報)、無電解CoNiMnRePめ
っき浴(特開昭60−103181号公報)、無電解C
oN1RePめっき浴(特開昭61−003316号公
報)が見出されている。
れた無電解めっき法により、垂直記録媒体を作製する方
法が開発されている。この方法に用いるめっき浴には、
無電解CoMnPめっき浴(特開昭57−140869
号公報)、無電解CoNiMnPめっき浴(特開昭58
−058267号公報)、無電解CoNiMnRePめ
っき浴(特開昭60−103181号公報)、無電解C
oN1RePめっき浴(特開昭61−003316号公
報)が見出されている。
一般に膜面に垂直な方向に磁化容易となる条件は、媒体
の異方性エネルギーをKu、膜固有の垂直異方性エネル
ギーをに土、形状異方性エネルギーを2nMs2(Ms
は飽和磁化)としたとき、K工> 2rrMs2あるい
は、Ku=に土−2nMs2> Oの関係があ°ること
である。(これは、媒体の垂直異方性磁界Hkと反磁界
の最大値4nMsとの間にHk > 4nMsの関係が
あるということと同様である。)垂直記録媒体において
は必ずしもこの条件を満たす必要はないが、Kuあるい
はHkが大きな値をもつほど媒体特性として好ましいと
いえる。
の異方性エネルギーをKu、膜固有の垂直異方性エネル
ギーをに土、形状異方性エネルギーを2nMs2(Ms
は飽和磁化)としたとき、K工> 2rrMs2あるい
は、Ku=に土−2nMs2> Oの関係があ°ること
である。(これは、媒体の垂直異方性磁界Hkと反磁界
の最大値4nMsとの間にHk > 4nMsの関係が
あるということと同様である。)垂直記録媒体において
は必ずしもこの条件を満たす必要はないが、Kuあるい
はHkが大きな値をもつほど媒体特性として好ましいと
いえる。
一方、大きな再生出力を得るためにはMs値を大きくす
ることが望ましい。すなわちアイ・イー・イー・イート
ランザクションオンマグネチツクス(IEEETran
saction on Magnetics)第Mag
−18巻、第2号、第769〜?71頁によれば、Ms
< (3/4n)Hc(Heは媒体の保磁力)の条件
下において再生出力値はMsに比例するとされている。
ることが望ましい。すなわちアイ・イー・イー・イート
ランザクションオンマグネチツクス(IEEETran
saction on Magnetics)第Mag
−18巻、第2号、第769〜?71頁によれば、Ms
< (3/4n)Hc(Heは媒体の保磁力)の条件
下において再生出力値はMsに比例するとされている。
さらに前記文献においてMs≧(3/4n)Hcの場合
、再生出力はHeに比例するとされている。再生出力を
大きくするにはHcを大きくする必要があるが、Hcの
値は使用する磁気ヘッドの種類または記録条件によって
制限を受ける。
、再生出力はHeに比例するとされている。再生出力を
大きくするにはHcを大きくする必要があるが、Hcの
値は使用する磁気ヘッドの種類または記録条件によって
制限を受ける。
従ってHcに関しては要求される記録密度および出力に
応じて適する値を選択しうろことが望ましい。また、媒
体の垂直方向MH左カーブ関してMr(残留磁化)とM
sの比である角形性が大きいほど高出力化のために望ま
しい。
応じて適する値を選択しうろことが望ましい。また、媒
体の垂直方向MH左カーブ関してMr(残留磁化)とM
sの比である角形性が大きいほど高出力化のために望ま
しい。
(発明が解決しようとする課題)
前記の無電解CoMnPめっき浴や無電解CoNiMn
Pめっき浴を用いた磁気記録体の製造方法では、垂直記
録媒体の必要条件であるhcpco六方晶のC軸(磁化
容易軸)が基板に垂直配向した磁性膜が得られるが、こ
のようにして得られた磁気記録体はMsの低下が少なく
41M5の値が大きくなり、垂直記録体として好まし
くなかった。このためCoMnPやCoNiMnPにb
を共析することによりMsの低下が図られている。しか
し、この製造方法でも垂直磁化容易またはそれに近い特
性の磁性膜を得るためには製造条件を狭い範囲に限定し
なければならないという問題があった。ところで、製造
条件を緩和して作製した垂直異方性を有する磁性膜につ
いて、成膜後の処理によって特性改善を図ることができ
れば、実用上極めて有用である。また、このような成膜
後の処理によって、垂直磁化容易な磁性膜についても特
性をさらに向上することも可能となる。これらの特性向
上とは、垂直磁気異方性、角形性などの向上であるが、
Hcに関しては所要の値に制御できることが望ましい。
Pめっき浴を用いた磁気記録体の製造方法では、垂直記
録媒体の必要条件であるhcpco六方晶のC軸(磁化
容易軸)が基板に垂直配向した磁性膜が得られるが、こ
のようにして得られた磁気記録体はMsの低下が少なく
41M5の値が大きくなり、垂直記録体として好まし
くなかった。このためCoMnPやCoNiMnPにb
を共析することによりMsの低下が図られている。しか
し、この製造方法でも垂直磁化容易またはそれに近い特
性の磁性膜を得るためには製造条件を狭い範囲に限定し
なければならないという問題があった。ところで、製造
条件を緩和して作製した垂直異方性を有する磁性膜につ
いて、成膜後の処理によって特性改善を図ることができ
れば、実用上極めて有用である。また、このような成膜
後の処理によって、垂直磁化容易な磁性膜についても特
性をさらに向上することも可能となる。これらの特性向
上とは、垂直磁気異方性、角形性などの向上であるが、
Hcに関しては所要の値に制御できることが望ましい。
本発明の目的は、従来十分な特性を備えていなかった磁
性膜の特性を改善して、垂直記録媒体として優れた特性
の磁性膜を有する磁気記録体の製造方法を提供すること
にある。
性膜の特性を改善して、垂直記録媒体として優れた特性
の磁性膜を有する磁気記録体の製造方法を提供すること
にある。
(課題を解決するための手段)
本発明による磁気記録体の製造方法は、基体上に、磁性
膜として磁化容易軸が主として膜面に垂直な方向に配向
しているコバルト合金膜を形成した後、該コバルト合金
膜を酸で湿式エツチングすることを特徴としている。
膜として磁化容易軸が主として膜面に垂直な方向に配向
しているコバルト合金膜を形成した後、該コバルト合金
膜を酸で湿式エツチングすることを特徴としている。
本発明が適用される磁気記録体の磁性膜としては、少な
くともCoまたはCoおよびNiを含有し、あるいはさ
らにP、Bから選ばれた少なくとも1種を含有し、ある
いはさらにRe、 Mn、 Wから選ばれた少なくとも
1種を含有したコバルト合金膜である。本発明において
用いられる磁性膜のその他の成分としでは、Be、 M
g、 AI、 Ru、 Si、 Fe、 Sr、 Y、
Zr、 Nb、 Cd、 In。
くともCoまたはCoおよびNiを含有し、あるいはさ
らにP、Bから選ばれた少なくとも1種を含有し、ある
いはさらにRe、 Mn、 Wから選ばれた少なくとも
1種を含有したコバルト合金膜である。本発明において
用いられる磁性膜のその他の成分としでは、Be、 M
g、 AI、 Ru、 Si、 Fe、 Sr、 Y、
Zr、 Nb、 Cd、 In。
Sb、 Ta、 Ir、 Hg、 TI、 Nb、 G
d、 Tb、 Ti、 V、 Cr、 Cu、 Zn、
Ga。
d、 Tb、 Ti、 V、 Cr、 Cu、 Zn、
Ga。
Ge、 Mo、 Rh、 Pd、 Ag、 Au、 P
t、 Sn、 Te、 Ba、 Ce、 Sm、 Os
。
t、 Sn、 Te、 Ba、 Ce、 Sm、 Os
。
Pb、 Bi等が本発明の効果に影響を与えない範囲で
含まれていてもよい。膜中にはこれらの元素のほか、C
,N、 O,S、 As、 Na、 K、 F、 CI
、 Ca等の非金属が含有されることがある。用いられ
る磁性膜は、主として無電解めっき法で作製されるが、
無電解めっき法具外の電気めっき法、溶融めっき決算湿
式成膜法、またはRFスパッタ法、直流スパッタ法、イ
オンビームスパッタ法などのスパッタ法、蒸着法、イオ
ンブレーティング法、クラスタイオンビーム蒸着法、C
VD等の乾式成膜法によて作製することもできる。用い
られる磁性膜の代表例としては、無電解CoWPめっき
浴(特開昭56−142867号公報、金属表面技術協
会第63回学術講演要旨集、第56〜57頁、1981
年など)、無電解CoMnPめつき浴(特開昭57−1
40869.58−058266号公報、金属表面技術
協会第63回学術講演要旨集、第56〜57頁、198
1年など)、無電解CoNiMnPめっき浴(特開昭5
8−058267.58−058270.58−064
370号公報、日本化学会誌、1983年、No、6、
第791頁〜第796頁など)、無電解CoNiMnR
ePめつき浴(特開昭60−103181.60−14
9785号公報、BULLETIN OF THE C
HEMICALSOCIETY OF JAPAN、第
58巻、第2号、第414頁〜第419頁、1985年
など)、無電解CoN1RePめつき浴(特開昭61−
003316.61−054028号公報、日本応用磁
気学会誌、第9巻、第2号、第83頁〜第86頁、19
85年など)から得られるCoWP、 CoMnP、
CoNiMnP。
含まれていてもよい。膜中にはこれらの元素のほか、C
,N、 O,S、 As、 Na、 K、 F、 CI
、 Ca等の非金属が含有されることがある。用いられ
る磁性膜は、主として無電解めっき法で作製されるが、
無電解めっき法具外の電気めっき法、溶融めっき決算湿
式成膜法、またはRFスパッタ法、直流スパッタ法、イ
オンビームスパッタ法などのスパッタ法、蒸着法、イオ
ンブレーティング法、クラスタイオンビーム蒸着法、C
VD等の乾式成膜法によて作製することもできる。用い
られる磁性膜の代表例としては、無電解CoWPめっき
浴(特開昭56−142867号公報、金属表面技術協
会第63回学術講演要旨集、第56〜57頁、1981
年など)、無電解CoMnPめつき浴(特開昭57−1
40869.58−058266号公報、金属表面技術
協会第63回学術講演要旨集、第56〜57頁、198
1年など)、無電解CoNiMnPめっき浴(特開昭5
8−058267.58−058270.58−064
370号公報、日本化学会誌、1983年、No、6、
第791頁〜第796頁など)、無電解CoNiMnR
ePめつき浴(特開昭60−103181.60−14
9785号公報、BULLETIN OF THE C
HEMICALSOCIETY OF JAPAN、第
58巻、第2号、第414頁〜第419頁、1985年
など)、無電解CoN1RePめつき浴(特開昭61−
003316.61−054028号公報、日本応用磁
気学会誌、第9巻、第2号、第83頁〜第86頁、19
85年など)から得られるCoWP、 CoMnP、
CoNiMnP。
CoNiMnReP、 CoN1RePなどの合金膜が
挙げられる。
挙げられる。
磁性膜の膜厚はo、ooa〜10pmの範囲が用いられ
るが、好ましくは2pm以下が用いられ、高密度記録用
にはより薄いほうが望ましい。
るが、好ましくは2pm以下が用いられ、高密度記録用
にはより薄いほうが望ましい。
磁気記録体の基体としては、通常アルミ合金、銅、黄銅
、リン青銅、鉄、チタン等の金属基板が用いられるが、
適当な処理によりガラス、樹脂、セラミック等の非金属
基板ないしは金属と非金属の複合材料からなる基板等も
十分適用が可能である。また、これら基板上にニッケル
ーリン、ニッケルー銅−リン、ニッケルーモリブデン−
リン、ニッケルータングステン−リン、銅、スズ、銅−
スズ等の層やパーマロイ、コバルト−ジルコン、ニッケ
ルー鉄−IJ:/等の軟磁性層が形成された基体が用い
れることもある。
、リン青銅、鉄、チタン等の金属基板が用いられるが、
適当な処理によりガラス、樹脂、セラミック等の非金属
基板ないしは金属と非金属の複合材料からなる基板等も
十分適用が可能である。また、これら基板上にニッケル
ーリン、ニッケルー銅−リン、ニッケルーモリブデン−
リン、ニッケルータングステン−リン、銅、スズ、銅−
スズ等の層やパーマロイ、コバルト−ジルコン、ニッケ
ルー鉄−IJ:/等の軟磁性層が形成された基体が用い
れることもある。
本発明における湿式エツチングの方法としては、化学研
磨と電解研磨に大別され、r金属エツチング技術」、昭
和52年(株)アグネ発行、[電解研磨と化学研磨]改
訂3版、昭和30年、産業図書(株)発行、「電解研磨
・化学研磨J、昭和37年、日刊工業新聞社発行、[電
気化学便覧j第3版、昭和39年、丸首(株)発行、「
電気化学便覧」第4版、昭和60年、丸首(株)発行な
どに記載されている処理液、処理条件、処理方法を用い
ることができる。
磨と電解研磨に大別され、r金属エツチング技術」、昭
和52年(株)アグネ発行、[電解研磨と化学研磨]改
訂3版、昭和30年、産業図書(株)発行、「電解研磨
・化学研磨J、昭和37年、日刊工業新聞社発行、[電
気化学便覧j第3版、昭和39年、丸首(株)発行、「
電気化学便覧」第4版、昭和60年、丸首(株)発行な
どに記載されている処理液、処理条件、処理方法を用い
ることができる。
化学研磨の処理液としては、
処理液(1)
メチルアルコール(95%)100ml、硝酸(1,4
0)1〜100m1処理液(2) 水188m1、硝酸(1,40)2ml 、メチルアル
コール(95%)10ml 処理液(3) 水15m1、氷酢酸15m1.塩酸(1,19)25m
l 、硝酸(1,40)5ml 処理液(4) 水500m1、塩酸(1,19)100ml、過酸化水
素(30%)5ml処理液(5) 水100m1、過硫酸アンモニウム5〜30g処理液(
6) 水100m1、水酸化カリウム10g、フェリシアン化
カノウム10g 処理液(7) 水500m1、塩酸(1,19)45ml硝酸(1,4
0)15ml処理液(8) 水300m1、塩酸(1,19)100ml 、メチル
アルコール(95%)200ml、硝酸(1,40)5
ml、塩化鉄(IIり7g、塩化銅(III )2g 処理液(9) 水100m1、硝酸(1,40)15ml処理液(10
) 水100m1、氷酢酸1ml、硝酸(1,40)1ml
処理液(10) 水50m1、塩酸(1,19)50ml処理液(11) 水100m1、硝酸(1,40)10ml、塩酸(1,
19)50ml、塩化鉄(III)10g 処理液(12) 水25m1、塩酸(1,19)50ml、硫酸(,1,
40)25ml処理液(13) 乳酸(90%)40ml、塩酸(1,19)30ml硝
酸(1,40)5mlなどが挙げられる。これら処理液
の組成は一例であって、必要に応じて各成分の濃度を適
宜変更してもよい。代表的な液である処理液(2)につ
いてみると、水は5〜500m1、好ましくは50〜1
50m1が、硝酸(1,40)は0.01〜200m1
、好ましくは0.5〜10m、lが、メチルアルコール
(95%)は1+400m1.好ましくは5〜15m1
の範囲が使用される。処理条件としては、0〜100°
C1好ましくは20〜60°Cの処理液温度にて、1秒
〜数時間、好ましくは5秒〜15分間浸漬する。
0)1〜100m1処理液(2) 水188m1、硝酸(1,40)2ml 、メチルアル
コール(95%)10ml 処理液(3) 水15m1、氷酢酸15m1.塩酸(1,19)25m
l 、硝酸(1,40)5ml 処理液(4) 水500m1、塩酸(1,19)100ml、過酸化水
素(30%)5ml処理液(5) 水100m1、過硫酸アンモニウム5〜30g処理液(
6) 水100m1、水酸化カリウム10g、フェリシアン化
カノウム10g 処理液(7) 水500m1、塩酸(1,19)45ml硝酸(1,4
0)15ml処理液(8) 水300m1、塩酸(1,19)100ml 、メチル
アルコール(95%)200ml、硝酸(1,40)5
ml、塩化鉄(IIり7g、塩化銅(III )2g 処理液(9) 水100m1、硝酸(1,40)15ml処理液(10
) 水100m1、氷酢酸1ml、硝酸(1,40)1ml
処理液(10) 水50m1、塩酸(1,19)50ml処理液(11) 水100m1、硝酸(1,40)10ml、塩酸(1,
19)50ml、塩化鉄(III)10g 処理液(12) 水25m1、塩酸(1,19)50ml、硫酸(,1,
40)25ml処理液(13) 乳酸(90%)40ml、塩酸(1,19)30ml硝
酸(1,40)5mlなどが挙げられる。これら処理液
の組成は一例であって、必要に応じて各成分の濃度を適
宜変更してもよい。代表的な液である処理液(2)につ
いてみると、水は5〜500m1、好ましくは50〜1
50m1が、硝酸(1,40)は0.01〜200m1
、好ましくは0.5〜10m、lが、メチルアルコール
(95%)は1+400m1.好ましくは5〜15m1
の範囲が使用される。処理条件としては、0〜100°
C1好ましくは20〜60°Cの処理液温度にて、1秒
〜数時間、好ましくは5秒〜15分間浸漬する。
電解研磨の処理液と処理条件としては、処理液(14)
メチルアルコール(95%)600ml、硝酸(1,4
0)330ml処理条件:40〜70V直流にて1秒〜
5分間、処理液(15) 水600m1.リン酸(1,71)400ml処理条件
:1〜2v直流にて5秒から25分間処理処理液(16
) 水100m1.水酸化カリウム3g、炭酸ナトリウム2
g処理条件=1〜4v直流にて1秒から2分間処理処理
液(17) 水100m1.塩酸(1,19)5ml、塩化鉄(II
I)10g処理条件=4〜8v直流にて1秒〜2分間処
理処理液(18) 塩酸(1,19)100ml、酸化クロム2〜1og処
理条件=1〜5v直流にて1秒〜7分間処理処理液(1
9) 水100m1、塩酸(1,19)5〜10m1処理条件
:1〜5v直流にて1秒〜3分間処理などが挙げられる
。これら処理液の組成と処理条件は一例であって、必要
に応じて各成分の濃度および処理条件を適宜変更しても
よい。
0)330ml処理条件:40〜70V直流にて1秒〜
5分間、処理液(15) 水600m1.リン酸(1,71)400ml処理条件
:1〜2v直流にて5秒から25分間処理処理液(16
) 水100m1.水酸化カリウム3g、炭酸ナトリウム2
g処理条件=1〜4v直流にて1秒から2分間処理処理
液(17) 水100m1.塩酸(1,19)5ml、塩化鉄(II
I)10g処理条件=4〜8v直流にて1秒〜2分間処
理処理液(18) 塩酸(1,19)100ml、酸化クロム2〜1og処
理条件=1〜5v直流にて1秒〜7分間処理処理液(1
9) 水100m1、塩酸(1,19)5〜10m1処理条件
:1〜5v直流にて1秒〜3分間処理などが挙げられる
。これら処理液の組成と処理条件は一例であって、必要
に応じて各成分の濃度および処理条件を適宜変更しても
よい。
(作用ン
コバルト合金膜が高記録密度性能を有する垂直記録媒体
として用いられるには、膜構造、磁気特性等に多くの要
求項目がある。先ずコバルト合金膜の構造に関して、垂
直異方性を有する上でhcpc。
として用いられるには、膜構造、磁気特性等に多くの要
求項目がある。先ずコバルト合金膜の構造に関して、垂
直異方性を有する上でhcpc。
六方晶のC軸を基板に垂直配向させることが必要条件で
ある。磁気特性については、Hk、 Ku、角形性(垂
直ループ)を大きくし、Msを適度な値まで低下し、記
録再生系の条件からHeを所要の値にする必要がある。
ある。磁気特性については、Hk、 Ku、角形性(垂
直ループ)を大きくし、Msを適度な値まで低下し、記
録再生系の条件からHeを所要の値にする必要がある。
これら全ての項目を満足する膜を作製することは困難で
あり、得られたとしても作製条件が狭い範囲に限定され
る。C軸が垂直配向し垂直異方性を有するコバルト合金
膜について、成膜後の処理によって不十分な特性の改善
を図ることができれば、実用上極めて有用である。
あり、得られたとしても作製条件が狭い範囲に限定され
る。C軸が垂直配向し垂直異方性を有するコバルト合金
膜について、成膜後の処理によって不十分な特性の改善
を図ることができれば、実用上極めて有用である。
無電解めっき法による媒体についてみると、無電解コバ
ルト合金めっき膜への少量のMn添加あるいはMn添加
と同様の効果を有する錯化剤を加えることによりC軸が
垂直配向し、数koeもの大きなHk値を得れられるが
、Ms低下が十分でないため垂直磁化容易な特性に近づ
けることが困難な場合が多い。したがって、C軸垂直配
向の構造を維持した状態で、合金成分元素のうちMs低
下に効果的なCoを中心にエツチングによって除去を進
めれば特性改善が図れるのではないかと考えられた。こ
のような観点からコバルト合金膜のエツチング方法を実
験的に広範囲に鋭意検討した結果、主としてCoを選択
エツチングする処理のうちのあるものがこの目的に適用
できることを見出した。コバルト合金膜は、微視的には
Coリッチな強磁性部分と、Co以外の成分(例えばP
、Reなど)がリッチな非磁性あるいは弱磁性部分に偏
析しており、C軸垂直配向構造を維持するとともに前者
を選択エツチングする処理液、処理条件によって垂直磁
気異方性の向上などの特性改善が図れたものと推察され
る。
ルト合金めっき膜への少量のMn添加あるいはMn添加
と同様の効果を有する錯化剤を加えることによりC軸が
垂直配向し、数koeもの大きなHk値を得れられるが
、Ms低下が十分でないため垂直磁化容易な特性に近づ
けることが困難な場合が多い。したがって、C軸垂直配
向の構造を維持した状態で、合金成分元素のうちMs低
下に効果的なCoを中心にエツチングによって除去を進
めれば特性改善が図れるのではないかと考えられた。こ
のような観点からコバルト合金膜のエツチング方法を実
験的に広範囲に鋭意検討した結果、主としてCoを選択
エツチングする処理のうちのあるものがこの目的に適用
できることを見出した。コバルト合金膜は、微視的には
Coリッチな強磁性部分と、Co以外の成分(例えばP
、Reなど)がリッチな非磁性あるいは弱磁性部分に偏
析しており、C軸垂直配向構造を維持するとともに前者
を選択エツチングする処理液、処理条件によって垂直磁
気異方性の向上などの特性改善が図れたものと推察され
る。
本発明は、このような知見を得たことによりもたらされ
たものである。
たものである。
次に具体的に実施例および比較例により本発明を説明す
る。
る。
(実施例1)
アルミ合金基板上に非磁性N1−P層をめっきし、表面
を鏡面研磨した後、その上に下記のめっき浴を用いて膜
厚2N1mのCoNlReP合金磁性膜を形成した。
を鏡面研磨した後、その上に下記のめっき浴を用いて膜
厚2N1mのCoNlReP合金磁性膜を形成した。
めっき浴(1)
浴組成
硫酸コバルト 0.10 mol/1
硫酸ニッケル 0.08 mol/1
過レニウム酸アンモニウム 0.003 mol/1
次亜リン酸ナトリウム 0.2 mol/1硫
酸アンモニウム 0.5 mol/1マロ
ン酸ナトリウム 0.75 mol/1酒石
酸ナトリウム 0.2 mol/1タルト
ロン酸 0.03 mol/1グルコ
ン酸ナトリウム 0.3 mol/1めっき条
件 浴温 80°C めっき浴のpH9,2(室温にてアンモニア水でpH調
節)こうして得られた磁性膜を、温度25°Cにて処理
液(2) 水188m1、硝酸(1,40)2ml、メチルアルコ
ール(95%)10ml を用いてエツチング処理を行なった。
硫酸ニッケル 0.08 mol/1
過レニウム酸アンモニウム 0.003 mol/1
次亜リン酸ナトリウム 0.2 mol/1硫
酸アンモニウム 0.5 mol/1マロ
ン酸ナトリウム 0.75 mol/1酒石
酸ナトリウム 0.2 mol/1タルト
ロン酸 0.03 mol/1グルコ
ン酸ナトリウム 0.3 mol/1めっき条
件 浴温 80°C めっき浴のpH9,2(室温にてアンモニア水でpH調
節)こうして得られた磁性膜を、温度25°Cにて処理
液(2) 水188m1、硝酸(1,40)2ml、メチルアルコ
ール(95%)10ml を用いてエツチング処理を行なった。
本実施例の磁性膜について、VSM、トルクメーターを
用いてエツチング処理前後の磁気測定を行なった。エツ
チング処理前のMHループを第1図に、磁性膜重量が6
割になるまでエツチングされた時点でのMHループを第
2図に、磁性膜重量が4割になるまでエツチングされた
時点でのMHループを第3図に示す。エツチング処理前
の磁性膜は、X線回折よりhcpco(六方晶)のC軸
が基板面に垂直配向していることを示す(002)面か
らの回折による鋭いピークのみが認められ垂直異方性を
有するが、Msが犬きく、Hkが4kOe弱、Kuが−
25X 10’erg/ccと比較的小さく、垂直記録
媒体の磁気特性としては十分でない。磁性膜重量6割ま
でエツチングした磁性膜においても、C軸垂直配向は維
持され、回折ピーク強度やロッキング曲線の半値幅の評
価からは配向性の向上が認められた。磁性膜のループは
、第2図に示すように、垂直ループが面内ループを囲ん
だ垂直磁気異方性膜特有の形状に変化した。この時のH
kは4.50kOeに、Kuは−4,3X 10’er
g/ccに増加していた。磁性膜重量4割までエツチン
グした磁性膜では、C軸垂直配向性はさらに向上すると
もに、第3図に示すように、垂直記録媒体としての磁気
特性もより向上した。この時のHkは6.1kOeに、
Kuは18 X 10’erg/ccに増加していた。
用いてエツチング処理前後の磁気測定を行なった。エツ
チング処理前のMHループを第1図に、磁性膜重量が6
割になるまでエツチングされた時点でのMHループを第
2図に、磁性膜重量が4割になるまでエツチングされた
時点でのMHループを第3図に示す。エツチング処理前
の磁性膜は、X線回折よりhcpco(六方晶)のC軸
が基板面に垂直配向していることを示す(002)面か
らの回折による鋭いピークのみが認められ垂直異方性を
有するが、Msが犬きく、Hkが4kOe弱、Kuが−
25X 10’erg/ccと比較的小さく、垂直記録
媒体の磁気特性としては十分でない。磁性膜重量6割ま
でエツチングした磁性膜においても、C軸垂直配向は維
持され、回折ピーク強度やロッキング曲線の半値幅の評
価からは配向性の向上が認められた。磁性膜のループは
、第2図に示すように、垂直ループが面内ループを囲ん
だ垂直磁気異方性膜特有の形状に変化した。この時のH
kは4.50kOeに、Kuは−4,3X 10’er
g/ccに増加していた。磁性膜重量4割までエツチン
グした磁性膜では、C軸垂直配向性はさらに向上すると
もに、第3図に示すように、垂直記録媒体としての磁気
特性もより向上した。この時のHkは6.1kOeに、
Kuは18 X 10’erg/ccに増加していた。
エツチングによる磁性膜の残留重量(エツチング処理前
との比)に対するMs、 He(1)および垂直ループ
の角形性の変化を、各々第4図、第5図および第6図に
示す。第4図より、磁性膜の溶解量に比してMsの減少
が大きく、coリッチな強磁性部分が選択エツチングさ
れていることがうかがわれる。第5図より、残留重量減
少とともにHe(J−)が増加しており、エツチング処
理によってHe(1)を変化させうろことがわかる。第
6図より、残留重量減少とともに角形性が増加しており
、エツチング処理によって角形性を向上させることがわ
かる。
との比)に対するMs、 He(1)および垂直ループ
の角形性の変化を、各々第4図、第5図および第6図に
示す。第4図より、磁性膜の溶解量に比してMsの減少
が大きく、coリッチな強磁性部分が選択エツチングさ
れていることがうかがわれる。第5図より、残留重量減
少とともにHe(J−)が増加しており、エツチング処
理によってHe(1)を変化させうろことがわかる。第
6図より、残留重量減少とともに角形性が増加しており
、エツチング処理によって角形性を向上させることがわ
かる。
すなわち本実施例において、磁性膜成膜後のエツチング
処理によって、垂直記録媒体として好ましい緒特性を有
する顕著な特性向上が図れることが明らかとなった。
処理によって、垂直記録媒体として好ましい緒特性を有
する顕著な特性向上が図れることが明らかとなった。
(実施例力
実施例1と同様の手順で磁性膜の作製を行なったが、本
実施例では下記のめっき浴を用いてCoNlReP合金
磁性膜を形成した。
実施例では下記のめっき浴を用いてCoNlReP合金
磁性膜を形成した。
めっき浴(2)
浴組成
硫酸コバルト 0.06 mol/1
硫酸ニッケル 0.08 mol/1
硫酸マンガン 0.05 mol/1
過レニウム酸アンモニウム 0.004 mol/1
次亜リン酸ナトリウム 0.3 mol/1硫
酸アンモニウム 0.5 mol/1マロ
ン酸ナトリウム 0.3 mol/1酒石酸
ナトリウム 0.3 mol/1フハク酸
ナトリウム 0.3 mol/1めっき条件 浴温 80°C めっき浴のpH9,2(室温にてアンモニア水でpH調
節)こうして得られた磁性膜を、温度35°Cにて処理
液(1) メチルアルコール(95%)100ml硝酸(1,40
)4mlを用いてエツチング処理を行なった。
硫酸ニッケル 0.08 mol/1
硫酸マンガン 0.05 mol/1
過レニウム酸アンモニウム 0.004 mol/1
次亜リン酸ナトリウム 0.3 mol/1硫
酸アンモニウム 0.5 mol/1マロ
ン酸ナトリウム 0.3 mol/1酒石酸
ナトリウム 0.3 mol/1フハク酸
ナトリウム 0.3 mol/1めっき条件 浴温 80°C めっき浴のpH9,2(室温にてアンモニア水でpH調
節)こうして得られた磁性膜を、温度35°Cにて処理
液(1) メチルアルコール(95%)100ml硝酸(1,40
)4mlを用いてエツチング処理を行なった。
本実施例の磁性膜について、実施例1と同様に、磁気測
定およびX線回折によって、エツチング処理前後の磁性
膜の磁気特性および結晶構造を検討した。処理前の磁性
膜はC軸が垂直配向していたが、磁気特性が十分でなか
った。しかし、エツチングによってC軸垂直配向性と垂
直記録媒体としての磁気特性が著しく向上するという実
施例1と同様な傾向が認められた。エツチングによる磁
性膜の残留重量に対するHk、 Kuおよび垂直ループ
の角形性の変化を表1に示す。
定およびX線回折によって、エツチング処理前後の磁性
膜の磁気特性および結晶構造を検討した。処理前の磁性
膜はC軸が垂直配向していたが、磁気特性が十分でなか
った。しかし、エツチングによってC軸垂直配向性と垂
直記録媒体としての磁気特性が著しく向上するという実
施例1と同様な傾向が認められた。エツチングによる磁
性膜の残留重量に対するHk、 Kuおよび垂直ループ
の角形性の変化を表1に示す。
表1゜エツチングによる磁性膜の残留重量に対するHk
、 Ku、角形性の変化 (以下余白) すなわち本実施例においても、磁性膜成膜後のエツチン
グ処理によって、垂直記録媒体として好ましい諸特性を
有すよう顕著な特性向上が図れることが明らかとなった
。
、 Ku、角形性の変化 (以下余白) すなわち本実施例においても、磁性膜成膜後のエツチン
グ処理によって、垂直記録媒体として好ましい諸特性を
有すよう顕著な特性向上が図れることが明らかとなった
。
(実施例3)
実施例1と同様の手順で磁性膜の作製を行なったが、本
実施例では下記のめっき浴を用いてCoNiMnP合金
磁性膜を形成した。
実施例では下記のめっき浴を用いてCoNiMnP合金
磁性膜を形成した。
めっき浴(3)
浴組成
硫酸コバルト 0.025 mol/1
硫酸ニッケル 0.01 mol/1
硫酸マンガン 0.06 mol/1
次亜リン酸ナトリウム 0.2 mol/1硫
酸アンモニウム 0.5 mol/1マロ
ン酸ナトリウム 0.5 mol/1ノンゴ
酸ナトリウム 0.06 mol/1めっ
き条件 浴温 85°C めっき浴のpH9,6(室温にてアンモニア水でpH調
節)こうして得られた磁性膜を、温度20°Cにて処理
液(3) 水15m1、氷酢酸15m1、塩酸(1,19)25m
l、硝酸(1,40)5mlを用いてエツチング処理を
行なった。
硫酸ニッケル 0.01 mol/1
硫酸マンガン 0.06 mol/1
次亜リン酸ナトリウム 0.2 mol/1硫
酸アンモニウム 0.5 mol/1マロ
ン酸ナトリウム 0.5 mol/1ノンゴ
酸ナトリウム 0.06 mol/1めっ
き条件 浴温 85°C めっき浴のpH9,6(室温にてアンモニア水でpH調
節)こうして得られた磁性膜を、温度20°Cにて処理
液(3) 水15m1、氷酢酸15m1、塩酸(1,19)25m
l、硝酸(1,40)5mlを用いてエツチング処理を
行なった。
本実施例の磁性膜について、実施例1と同様に、磁気測
定およびX線回折によって、エツチング処理前後の磁性
膜の磁気特性および結晶構造を検討した。処理前の磁性
膜はC軸が垂直配向していたが、磁気特性が十分でなか
った。しかし、エツチングによってC軸垂直配向性と垂
直記録媒体としての磁気特性が著しく向上するという実
施例1と同様な傾向が認められた。エツチングによる磁
性膜の残留重量に対するHk、 Kuおよび垂直ループ
の角形性の変化を表2に示す。
定およびX線回折によって、エツチング処理前後の磁性
膜の磁気特性および結晶構造を検討した。処理前の磁性
膜はC軸が垂直配向していたが、磁気特性が十分でなか
った。しかし、エツチングによってC軸垂直配向性と垂
直記録媒体としての磁気特性が著しく向上するという実
施例1と同様な傾向が認められた。エツチングによる磁
性膜の残留重量に対するHk、 Kuおよび垂直ループ
の角形性の変化を表2に示す。
表2.エツチングによる磁性膜の残留重量に対するHk
、 Ku、角形性の変化 すなわち本実施例においても、磁性膜成膜後のエツチン
グ処理によって、垂直記録媒体として好ましい諸特性を
有すよう顕著な特性向上が図れることが明かとなった。
、 Ku、角形性の変化 すなわち本実施例においても、磁性膜成膜後のエツチン
グ処理によって、垂直記録媒体として好ましい諸特性を
有すよう顕著な特性向上が図れることが明かとなった。
以上の実施例で用いた処理液のほかに、処理液(3)〜
(13)についても無電解めっきコバルト合金膜に対し
て実施例と同様の効果があった。また、処理液(3)〜
(13)を用いる電解研磨によるエツチング処理によっ
ても実施例と同様の効果があった。さらに、無電解めっ
き法以外の成膜法によるコバルト合金膜に対しても、磁
性膜が偏析構造を有し、コバルト成分がリッチな部分を
選択エツチングする処理条件を選定した場合、実施例と
同様の効果があった。
(13)についても無電解めっきコバルト合金膜に対し
て実施例と同様の効果があった。また、処理液(3)〜
(13)を用いる電解研磨によるエツチング処理によっ
ても実施例と同様の効果があった。さらに、無電解めっ
き法以外の成膜法によるコバルト合金膜に対しても、磁
性膜が偏析構造を有し、コバルト成分がリッチな部分を
選択エツチングする処理条件を選定した場合、実施例と
同様の効果があった。
(発明の効果)
以上、実施例で示されたように、本発明によれば、基体
上に、磁性膜として磁化容易軸が主として膜面に垂直な
方向に配向しているコバルト合金膜を形成した後、湿式
エツチングすることにより、従来十分な特性を備えてい
なかった磁性膜の特性を改善して、垂直記録媒体として
優れた特性の磁性膜を有する磁気記録体を安定かつ容易
に再現性良く作製することができる。
上に、磁性膜として磁化容易軸が主として膜面に垂直な
方向に配向しているコバルト合金膜を形成した後、湿式
エツチングすることにより、従来十分な特性を備えてい
なかった磁性膜の特性を改善して、垂直記録媒体として
優れた特性の磁性膜を有する磁気記録体を安定かつ容易
に再現性良く作製することができる。
第1図は、実施例1において得られた磁性膜の磁気特性
を表わすMHループを示す図である。第2図および第3
図は、実施例1において得られた磁性膜を本発明にした
がって湿式エツチングを行い、磁性膜重量が6割および
4割になった時点でのMHルーブを示す図である。第4
図、第5図および第6図は、実施例1において得られた
磁性膜のエツチングによる残留重量に対するMs、 H
c(f)および垂直ループの角形性の変化を示す図であ
る。
を表わすMHループを示す図である。第2図および第3
図は、実施例1において得られた磁性膜を本発明にした
がって湿式エツチングを行い、磁性膜重量が6割および
4割になった時点でのMHルーブを示す図である。第4
図、第5図および第6図は、実施例1において得られた
磁性膜のエツチングによる残留重量に対するMs、 H
c(f)および垂直ループの角形性の変化を示す図であ
る。
Claims (1)
- 基板上に、磁性膜として磁化容易軸が主として膜面に垂
直な方向に配向しているコバルト合金膜を形成した後、
該コバルト合金膜を酸で湿式エッチングすることを特徴
とする磁気記録体の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP4886689A JPH02227826A (ja) | 1989-02-28 | 1989-02-28 | 磁気記録体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP4886689A JPH02227826A (ja) | 1989-02-28 | 1989-02-28 | 磁気記録体の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH02227826A true JPH02227826A (ja) | 1990-09-11 |
Family
ID=12815207
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP4886689A Pending JPH02227826A (ja) | 1989-02-28 | 1989-02-28 | 磁気記録体の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH02227826A (ja) |
-
1989
- 1989-02-28 JP JP4886689A patent/JPH02227826A/ja active Pending
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