JPH02194163A

JPH02194163A - 無機質基板のメタライゼーションの方法

Info

Publication number: JPH02194163A
Application number: JP26278189A
Authority: JP
Inventors: Toru Nobetani; 延谷　徹; Atsuhiro Nakamoto; 中本　篤宏; Hideo Izumi; 泉　秀雄; Takahiro Miyano; 宮野　孝広
Original assignee: Matsushita Electric Works Ltd
Current assignee: Panasonic Electric Works Co Ltd
Priority date: 1988-10-08
Filing date: 1989-10-07
Publication date: 1990-07-31
Anticipated expiration: 2010-10-18
Also published as: JPH0796702B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】【産業上の利用分野】

本発明は、スパタリングによる無機質基板のメタライゼ
ーションの方法に関するものである。

【従来の技術】

近年、衛星放送等のマイクロ波領域の機器の需要が増加
するにつれて、３０ＧＨｚ程度まで使用できる高周波伝
送用の回路基板が要求されており、セラミックスやガラ
スのような無機質材料よりなる基板の表面に銅のような
導電性金属層を形成した回路基板が検討されている。一般に、非金属の表面に薄膜状の金属層を付着させるメ
タライゼーションの方法には、大きく分けて物理蒸着法
（ＰＶＤ）と化学メツキ法とがある。物理蒸着法としては、真空蒸着、スパタリング、イオン
ブレーティングなどが知られている。これらの方法によ
る無機質基板のメタライゼーションでは、基板に対する
金属層の付着強度がとくに問題になる。基板に金属層が付着する際のもっとも基本的な相互作用
はファン・デル・ワールスカであるが、やや巨視的にみ
ると、基板の表面の凹凸との関連性が見られる。すなわ
ち、基板の表面の入り組んだ部分に金属層の一部が入り
込み、錨をおろしたように金属層を基板に固定する錨効
果である。錨効果による付着強度を高めるには、基板の
表面を粗化することが考えられるが、上述したような周
波数が非常に高い高周波領域では、伝送損失が生じて実
用には適さないという問題が生じる。また、基板を粗化
して付着強度を高める方法は、化学メツキ法では実用強
度を得る効果があるが、物理蒸着法では必ずしもよい結
果が得られていない、しかも、化学メツキ法では、金属
層の腐食や高温時の付着強度の低下等の問題が生じやす
い。これは、メツキ液の残留に起因すると考えられる。これに対して、物理蒸着法では化学メツキ法の問題点を
解決することはできるが、付着強度が実用レベルに達し
ていないという問題があるために、実用化が進んでいな
い。物理蒸着法による基板と金属層との付着強度を高める試
みとしては、たとえば、特開昭５’２−４８５２７号公
報に開示された方法がある。すなわち、基板の表面を硬
質研磨材を使用して蝕刻することにより、表面を粗化し
て深さ２〜５ｕの微小な凹凸を形成した後、物理蒸着法
により基板の表面に金属層を形成する方法が提案されて
いる。金属層の厚みは５〜１０ｕｚに設定される。基板
としては、セラミックス、磁器、ガラスが例示されてい
る。また、研磨材としては、アランダムや合成ダイアモ
ンドが使用され、噴射研磨、皿研磨などの方法が用いら
れている。物理蒸着法としては、真空蒸着、真空加熱蒸
着、スパタリングが示され、金属層には銅のほか、ニッ
ケル、クロム、コバルト、鉄などが例示されている。付
着強度は、基板と金属層とが接触している部分（遷移層
）の厚みに依存し、蝕刻の程度が小さいと付着強度が小
さくなり、蝕刻の程度が大きすぎると遷移層が厚くなっ
て基板の強度が小さくなる。したがって、蝕刻の深さお
よび金属層の厚みは、上述したような範囲に設定される
のである。一方、米国特許第４．３４２，６３２号に開示された方
法では、セラミックスの基板にいわゆるスパタエッチン
グを施した後、クロム、モリブデン、銅を順次ターゲッ
トとしてスパタリングを施すことにより３層の金属層を
形成し、１０００℃で１０分間焼成する方法が開示され
ている。すなわち、基板と銅の金属層との間に、モリブ
デン、タングステン、クロムなどの中間金属層を介在さ
せる方法である。また、焼成後には銅−銀合金のメツキ
層を形成している。ｒ発明が解決しようとする課題】特開昭５２−４８５２７号公報に開示された方法では、
付着強度はＯ、ＯＯ６ｋｇ／＋ｕ’程度と低いという問
題があった。また、基板の表面を物理的に粗化するから
、研磨工程が必要であり、工数の増加につながるととも
に工程の管理が繁雑になり、コスト高につながっていた
。さらに、基板の表面を粗化した後に基板にスパタリン
グによる金属層を形成するから、基板と金属層との間に
空気が入りやすく、膨れが発生したり、金属層にピンホ
ールが生じ、精度よく回路を形成することができないと
いう問題があった。しかも、表面を研磨した基板では表
面が比較的粗いから、金属層の表面が複雑な形状になり
、高周波損失が大きくなって実用に適さないという問題
があった。一方、米国特許第４，３４２．６３２号に開示された方
法では、銅よりなる金属層と基板との間に電気抵抗の大
きな中間金属層が存在するものであるから、高周波損失
が大きくなるという問題があり、実用性に制限があった
。また、工程が繁雑であるから、コスト高になっていた
。本発明は上記問題点の解決を目的とするものであり、ピ
ンホールや膨れが発生せず、緻密な金属層が形成できる
とともに、基板と金属層との付着強度が大きく、しかも
高周波損失の少ない回路を形成できるようにした無機質
基板のメタライゼーションの方法を提供しようとするも
のである。

【課題を解決するための手段】

上記目的を達成するために、請求項１の方法では、無機
質よりなる基板の表面にスパタリングにより薄膜状の金
属層を形成する無機質基板のメタライゼーションの方法
において、上記基板を３×１０−４Ｐａ以下の高真空中
で１４０　＠Ｃ以上に加熱し、次いで放電ガスとして希
ガスを導入して２〜２０Ｐａの雰囲気を形成し、上記加
熱基板をターゲットとするイオンボンバードを所定時間
だけ施して基板表面に放電ガスのイオンを照射し、イオ
ンボンバードが終了した後、放電ガスの圧力を０．２〜
２Ｐａに調整し、次に、導電性金属をターゲットとして
上記基板表面への金属層の成膜速度が毎分１．４ｐｍ以
上となるように直流スパタリングを施すようにしている
のである。請求項２の方法では、上記基板の加熱温度を１８０℃以
上としている。請求項３の方法では、上記基板の加熱温度を１８０〜３
００″Ｃとしている。請求項４の方法では、イオンボンバードにおける雰囲気
の放電ガスの圧力を５〜１０Ｐａとしている。請求項らの方法では、イオンボンバードの時間を１〜１
０分間としている。請求項６の方法では、イオンボンバードにおける高周波
電力の電力密度を０．１〜１　、６　Ｗ／ｃｍ２として
いる。請求項７の方法では、上記基板と上記導電性金属との距
離を４０〜８０ＭＭとしている。請求項８の方法では、上記基板の表面への金属層の成膜
速度を毎分１，４〜６ＩＩとしている。請求項９の方法では、上記導電性金属は純度が９９．９
％以上の無酸素鋼としている。請求項１０の方法では、上記基板は、表面粗度が０．０
０５〜０　、１　＋ｕとなるように研磨されている。請求項１１の方法では、上記基板は、あらかじめ９００
〜１２００℃以上の温度で２時間以上加熱処理されてい
る。請求項１２の方法では、上記基板は、表面粗度が０．０
０５〜０　、１　ＩＩｍとなるように研磨された後、９
００〜１２００℃以上の温度で２時間以上加熱処理され
ている。請求項１３の方法では、直流スパタリングの際に高周波
バイアスをかけるようにしている。

【作用１本発明におけるスパタリングは、通常のスパタリング装
置で行うことができる。スパタリング装置１０は、第１
図に示すように、真空ポンプに接続される排気管１１と
、放電ガスを導入する給気管１２とが接続された真空容
器１３を備えている。真空容器１３の上面板１４には、基板ホルダ１５が上面
板１４との気密を保った状態で上下に移動自在になるよ
うに挿通され、基板ホルダ１５の下端には基板１が保持
される。また、基板ホルダ１５には、熱電対１６、ヒー
タ１７、水冷管１８が挿通され、基板１の温度を所望温
度に制御するとともに、基板１の近傍の温度を測定でき
るようにしである。また、基板ホルダ１５には、基板１
に電源を接続する電極１９が挿通されている。真空容器１３内で、基板１に対向する部位には、導電性
金属の金属板５が配置される。ここにおいて、基板１と
金属板５との距離は、基板ホルダ１５の上下移動によっ
て４０〜８０ｉｖの範囲で調節できるように設定しであ
る。金属板５は、金属板５に電源を接続する銅板よりな
るバッキングプレート２１の上に載置される。真空容器
１３の底板２２とバッキングプレート２１との間には空
間が形成されていて、この空間には金属板５を冷却する
冷却水が循環するように水冷管２３が接続されている。真空容器１３内において、基板１と金属板５との間には
、シャッタ２４が配設されている。シャッタ２４は、基
板１に対してイオンボンバードを行うときには閉じられ
（基板１と金属板５との間にシャッタ２４が配置され）
、基板１との間に高周波電力が与えられる。これによっ
て、基板１とシャッタ２４との間で放電が生じ、放電ガ
スのイオンが基板１に照射され、イオンボンバードが施
されることになる。一方、スパタリングを行うときには
、シャッタ２４は開かれ（基板１と金属板５との間から
シャッタ２４が取り除かれ）、基板１が正極、金属板５
が負極に接続される。このとき、基板１と金属板５との
間に高周波バイアスを付与してもよい、なお、スパタリ
ングに先立って、シャッタ２４を閉じている状態で、金
属板５を負極に接続し、シャッタ２４を正極に接続すれ
ば、金属板５がイオンボンバードを受け、金属板５の表
面の酸化層が除去されてシャッタ２４に付着するから、
金属板５の表面を清浄化することができる。さらに、このスパタリング装置１０では、金属板５をタ
ーゲットとしてスパタリングを行うときに、金属粒子が
上方に向かって飛ぶことになるから、下方に向かって飛
ぶ場合に比較して不純物の混入する機会が少なくなる。本発明に用いることができる基板１としては、＾１．０
３．５ｉｎ２．ＮｇＯ，ＣａＯ，ＺｎＯ，ＳｉＣ，Ｓｉ
Ｊ＜等の単体または混合体を焼成したセラミックス、パ
イレックス（商標名）やコージェライト等のガラスがあ
る。請求項１の方法によれば、基板は、３Ｘ１０−４Ｐａ以
下の高真空中に配置されるのであって、水分子、酸素、
窒素、酸素イオン、水酸イオン等を含む残留ガスの総圧
力を３Ｘ１０−４Ｐａ以下とするように真空容器内を減
圧することにより、基板から不純物を排出するのである
。なお、この場合、ごく微量の酸素分子（ｏ２）が存在
するほうが好ましい、また、このとき同時に、１４０　
℃以上、望ましくは請求項２の方法によれば、１８０℃
以上に加熱され、請求項３の方法によれば、１８０℃以
上であって３００℃以下の温度に加熱される。このように、基板を加熱すると同時に減圧することによ
り、基板に吸着されている水分や、基板の表面に吸着さ
れている酸素ガス、窒素ガス等の気体が除去されるので
ある。残留ガスの総圧力が上記上限値よりも大きいときには、
基板の表面に形成される金属層に不純物が混入し、金属
層により回路パターンを形成した場合に、直流抵抗およ
び高周波損失が増加することになる。また、基板に対す
る金属層の付着強度も低下する。一方、基板の加熱温度
が１４０℃以下の場合には、基板の内部や表面の不純物
が十分に除去されないから、基板への金属層の付着強度
が不十分になる。また、３００℃以上にすれば付着強度
にはほとんど変化がないから、経済条件から３００℃よ
り高くするのは無駄になる。基板を真空中で加熱した後には、基板を加熱し続けた状
態で基板をターゲットとするイオンボンバードを行うの
であって、このときの雰囲気は、放電ガスの圧力が２〜
２０Ｐａとなるように設定される。請求項４の方法によ
れば、放電ガスの圧力は、望ましくは５〜１０Ｐａに設
定される。放電ガスとしては、アルゴン、キセノン、ク
リプトン、ネオン等の希ガスが用いられる。とくに、限
定する主旨ではないが、以下に説明する実施例ではアル
ゴンを用いている。このようなイオンボンバードにより
、基板表面に放電ガスのイオンを照射するから、加熱に
よって基板の表面での基板と汚れとの間の分子凝集力が
弱まり基板の表面に吸着されている物質が基板から離れ
やすくなっている状態で、基板の表面に放電ガスのイオ
ンが衝突して基板の表面に吸着されている物質が容易に
叩き出され、基板の表面が清浄化されるのである。さらに、基板に放電ガスのイオンを照射することによっ
て、基板の表面に吸着されている物質が除去されると同
時に、基板の表面も叩かれ、微視的にみて、基板の組成
上、強度が小さい部分は破壊され、強度の大きい部分は
残ることになる。すなわち、いわゆるマイクロエツチン
グが施され、基板の表面の組成のうち強度の小さい部分
が除去され、直流スパタリングによって形成される金属
層が基板に付着しやすくなり、しかも、基板と金属層と
の接触面積が大きくなるから、金属層の付着強度が大き
くなる。結局、基板を加熱した状態でイオンボンバード
を行うことにより、基板の内部および表面が清浄化され
、しかも、微視的にみて、基板と金属層との接合面では
強度の小さい部分が除去されて基板の表面に微細な凹凸
が形成され、金属層の基板に対する付着強度が、常温、
高温にかかわらず大きくなるのである。ここにおいて、
イオンボンバードによって基板の表面に形成される凹凸
は微細であって、表面粗度計でも測定できない程度であ
るから、回路基板を形成しても高周波伝送損失を増加さ
せることはない。放電ガスの圧力範囲は、上記範囲の下限未満であると放
電効率が悪くなり生成されるイオンの数が少なくなるか
ら、基板に対して照射されるイオン量が十分でなく、イ
オンボンバードの効果が十分に得られないことになる。また、上記範囲の上限を越えると局所的に異常放電が生
じ、基板に損傷を与えたり、放電が不安定になったりす
る。請求項５の方法によれば、イオンボンバードの時間は１
〜１０分であり、請求項６の方法によれば、電力密度は
０　、１〜１．６　Ｗ／ｃ＊”である、この範囲であれ
ば、基板表面に過不足なくイオンボンバードを行うこと
ができ、基板の表面を清浄化するとともにマイクロエツ
チングを十分に施すことができる０時間および電力密度
は、上記範囲の下限未満であると、イオンボンバードの
効果が不十分になり、逆に上限を越えると、基板の表面
に損傷が生じたり、表面粗度が大きくなり過ぎることに
なる。イオンボンバードの周波数は、法定周波数である
１３．５６ＭＨｚに設定されているが、これに限定され
るものではない。イオンボンバードが終了した後、放電ガスの圧力を０．
２〜２Ｐａに調整し、導電性金属をターゲットとして基
板に直流スパタリングを施す、ターゲットとなる導電性
金属としては、金、銀、銅、白金、ニッケル、アルミニ
ウム等が使用できる。回路基板を製造するために、一般には銅を用いることが
多い、放電ガスの圧力は、０．２Ｐａ未満であると放電
が困難になったり異常放電が生じたりする。極端な場合
には、基板上に付着した金属層が局所的なアーク放電に
よって溶融する場合もある。また、こうして形成された
金属層は不均一になる。一方、直流スパタリングにおい
て、放電ガスの圧力が２Ｐａを越えると、放電ガスの圧
力が小さい場合と同様に異常放電を生じることになる。また、放電ガスが金属層に混入することにより、結晶構
造が粗くなり、金属層の導電率が低下し、付着強度も小
さくなる。さらには、金属分子の平均自由行程が短くな
り、供給電力に対する成膜速度も遅くなる。直流スパタリングにおける金属層の成膜速度は、毎分１
．４＋ｕ以上となるように設定されている。請求項８の方法によれば、成膜速度は、望ましくは毎分
１．４〜６■の範囲に設定される。この範囲の下限未満
では、金属層への放電ガスの混入率が大きくなって結晶
構造が粗くなり、直流抵抗や高周波損失の増加につなが
るとともに、付着強度も小さくなる。また、上記範囲の
上限を越えると、基板に付着した金属層が溶融すること
がある。成膜速度の調節には、直流電力密度を調節する
方法が用いられる。成膜速度を上記範囲に設定するため
に、電力密度は、１０〜５０Ｗ／ｃｍ”の範囲に設定さ
れる。ここに、電力密度を比較的大きく設定しているか
ら、成膜速度が大きくなり生産性が向上するとともに、
基板に到達する金属原子の数が多くなる。すなわち、基
板上で金属原子の運動エネルギが熱エネルギに変換され
ることによる基板の温度の上昇が大きくなり、基板の表
面温度を高く保った状態で、金属層を形成することがで
きるのである。このように、基板の表面温度を高温に保
った状態で金属層を形成すれば、金属層は多結晶に近い
構造で成長し、機械的強度に優れた金属層が形成される
。また、金属層のｉｉｍ張係数（＠の場合１．８Ｘ１０−
’に一’）は、一般に基板よりも大きいから、常温では
金属層の方が基板よりも縮むことになって、金属層の内
部応力は引張応力になり、基板の内部応力は圧縮応力に
なる。一般に、金属は引張応力に強く、基板を形成する
無機質は圧縮応力に強いから、内部応力に伴う変形を抑
制することができ、金属層に気泡、膨れ、剥離が発生す
ることが防止でき、結果的に金属層の基板に対する付着
強度を大きくすることができるのである。請求項９の方法によれば、直流スパタリングにおいては
、純度が９９．９％以上の無酸素鋼をターゲットとする
のであり、これによって、金属層への不純物の混入が少
なくなり、金属層の直流抵抗および高周波損失を小さく
することができる。請求項１０の方法によれば、基板の表面は、望ましくは
、表面粗度が０．００５〜０．１μｍになるように研磨
される０表面粗度がこの範囲の上限を越えると、金属層
を付着した後、回路パターンを形成したときに高周波伝
送損失が大きくなる。また、下限を下回ると、精密な研
磨が必要になって生産性が低下する。請求項１１の方法によれば、基板は、空気雰囲気中にお
いて９００〜１２００℃で２時間以上加熱されるから、
基板の汚れが焼き尽くされて、基板の表面が清浄化され
るのである（以下、この処理をバーニングと呼称する）
。その結果、基板への金属層の付着強度が大きくなる。とくに、有機物等による比較的大きな粒子の汚れを除去
するのに役立つのである。この温度範囲の下限未満であ
ると有機物が残留することがあり、一方、上限を越える
と基板の組成が変化し、基板の強度が低下することがあ
る。請求項１２の方法では、請求項１０と請求項１１どの方
法を組み合わせているから、基板への金属層の付着強度
を高める効果がある。請求項１３の方法によれば、直流スパタリングの際に基
板に高周波バイアスを付与するから、不純物が金属層（
基板との界面および金属層中）に混入しないから、付着
強度を大きくとることができ、直流抵抗や高周波伝送損
失が小さくなるのである。ここにおいて、高周波バイアスは法定周波数である１３
．５６ＭＨｚに設定されるが、とくに限定されるもので
はない。ところで、金属層の基板に対する付着強度は、実用レベ
ルでは、常温で４　ｋｇｆ／　２　ａｍ口以上（２ｍｍ
口は一辺２ａｍとした正方形の面積を表す）、高温に加
熱した後には２　ｋｇｆ／　２　ＩＪＩ口以上が必要で
ある。しかるに、イオンボンバードの前からイオンボンバード
を行っている間における基板の加熱温度に対する金属層
の付着強度、直流スパタリングの際の成膜速度に対する
金属層の付着強度、基板の表面を研磨したときの表面粗
度に対する金属層の付着強度について、実験を行った結
果を第２図ないし第４図に示す。第２図ないし第４図について、スパタリング装置は、共
通のものを用いている（日型アネルバ社製５ＰＦ−２１
０８）、第２図については、基板の表面粗度を０．５ｐ
ｍ、初期真空度を２Ｘ１０−４Ｐａとし、イオンボンバ
ードの際には放電ガスの圧力を１０Ｐａ、電力を２００
　Ｗ／ｃｍ２（電力密度では０．６４　Ｗ／ｃｍ”）と
し、直流スパタリング時には放電ガスの圧力を０．５Ｐ
ａ、電力を４ｋＷ／ｃ１２（電力密度では１２．７Ｗ／
ａｘ２）、成膜速度を毎分１．４μとした。この図より
、基板を１４０℃以上に加熱すれば、基板と金属層との
付着強度が実用レベルに達することがわかる。第３図については、イオンボンバードの際には基板の温
度を２００℃１放電ガスの圧力を２Ｐａ、電力密度を０
　、６４　Ｗ７ｃｍ”、時間を５分とし、直流スパタリ
ング時には放電ガスの圧力を０．５Ｐａとした。また、
直流スパタリングの際の基板の温度を２００℃１１５０
℃５室温として付着強度を測定した。その結果、成膜速
度が毎分１゜４μｍ付近に臨界点を有することがわかっ
た。第４図については、基板に純度９９，５％のアルミナを
用い、金属層は銅であって１０μの厚みとした。○はバ
ーニングにより基板の汚れを焼き尽くした場合の付着強
度、・は基板にバーニングを施さなかった場合の付着強
度を示す。第４図によれば、表面粗度が０．００５ｕ＋
以上では実用になる付着強度が得られることがわかる。また、表面粗度が０．１μｍを越えても付着強度は保た
れるから、高周波伝送の用途以外では０　、　Ｉ　ＩＩ
Ｎを越えてもよいことがわかる。また、バーニングを行
ったほうが行わない場合よりも付着強度が増すこともわ
かる。したがって、請求項１２のように表面粗度を０．
００５〜０　、１１１ｎの範囲とするとともに、９００
〜１２００℃の温度で２時間以上加熱すると付着強度が
大きくなることがわかる。第５図は、イオンボンバードの際に、基板の加熱温度を
２００℃１放電ガスの圧力を２Ｐａ、電力密度を０　、
６４　Ｗ／ｃｍ２、時間を５分とし、直流スパタリング
の際に、放電ガスの圧力を０．５Ｐａ、成膜速度を毎分
１．４５μｍとしたときの基板と金属層との界面付近の
組織の顕微鏡写真である。また、第６図は、イオンボン
バードの際に、基板を室温、放電ガスの圧力を２Ｐａ、
電力密度を０　、６４　Ｗ／ｃｚ２、時間を５分とし、
直流スパタリングの際に、放電ガスの圧力を５Ｐａ、成
膜速度を毎分０．５６ｕｊとしたときの基板と金属層と
の界面付近の組織の顕微鏡写真である。両国を比較すれ
ば、イオンボンバードの際の基板温度が低く、直流スパ
タリングの際の放電ガスの圧力が大きく、成膜速度が遅
いと、金属層の組織が緻密にならないことがわかる。な
お、両図において、下部に示した白線の周期は１０ｕｉ
＋である。以上のようにして、基板に対する付着強度が大きく、不
純物の混入が少なく、ピンホールがほとんどない緻密な
組織を有した金属層を形成することができるのである。また、金属層の組織が緻密であるから導電率も高くなる
。【実施例】以下に各種実施例および比較例を示す。なお、以下の実
施例と比較例とにおいて、とくに断りがないかぎり、ス
パタリング装置には日型アネルバ社製のマグネトロン方
式のもの（ＳＰＦ−３１３Ｈ）を使用した。また、直流
スパタリングの際のターゲットには、直径２００ｉｎ＋
の円板状に形成された純度９９．９９％の無酸素銅を使
用した。各実施例１〜２１および比較例の条件と、下記試験方法
による評価とは表（次頁）に示す通りであ［試験方法１
（常温での付着強度試験）］周知のエツチング法により
２Ｘ２ｍｇの正方形の導電パターンを形成し、直径がＱ
、７ｍｍ７Ｌ字状に折曲したすずメツキ銅線を半田付け
した後、基板を固定し、引張試験機（島津製作所製、オ
ートグラフ）により銅線を垂直方向に引張って剥離強度
を測定した。この試験による実用強度は２ｉｎ平方あた
り４　ｋｇｆ以上である。［試験方法２（高温での付着強度試験）］周知のエツチ
ング法により２Ｘ２１Ｍの正方形の導電パターンを形成
した後、窒素ガス雰囲気中（酸素は５ｐｐｍ未満）の炉
内において、９５０　℃で１０分間加熱し、次いで、試
験方法１と同様にして付着強度を測定した。また、金属
層と基板との界面でのふくれの発生を検査した。この試
験による実用強度は２１１１平方あたり２　ｋｇｆ以上
である。実施例７〜１２においては、金属板５（第１図参照）を
支持する部分（カソード−式）をライボルト・ヘラウス
社製のものに置き換えた。実施例２０および実施例２１においては、バーニングを
行った後、基板をポリエチレン袋に入れ、乾燥剤として
シリカゲルを用いたデシケータ内で保存したものを使用
した。表中の試験方法１および試験方法２の結果において、≧
８．５および≧９．０は、基板と金属層との接合界面で
は剥離せず、基板が破壊したときの値である。また、試
験結果から明らかなように、基板がアルミナの場合には
きわめて高い付着強度が得られ、パイレックスの場合に
も実用的な付着強度を達成することができた。また、各
実施例では、ふくれの発生がわずかであるか実質的には
存在しなかった。比較例では付着強度が実用レベルに達
せず、ふくれも多量に発生した。［実施例２２］本実施例では、高周波用の回路基板を形成した例を示す
、基板には、京セラ社製の純度が９９゜５％、表面粗度
が０．１μｍ、厚みが０．６３５ｗｍ、大きさが３イン
チ平方のアルミナの基板を用いた。この基板をスパタリング装置に収納し、真空容器内を１
．２Ｘ１０−４Ｐａにするとともに、基板を２００℃に
加熱した０次に、真空容器内にアルゴンガスを導入して
１０Ｐａの圧力に調整し、基板に１３．５６ＭＨｚの高
周波を２００Ｗの電力（電力密度では０．６４　Ｗ／ｃ
ｍ２）で１０分間与え、イオンボンバードを行った。そ
の後、高周波を遮断するとともに、アルゴンガスの圧力
を０．５Ｐａに調整し、無酸素鋼をターゲットとして基
板に直流電力を５ｋＷで与えた。また、直流による放電
が開始されるとただちに、基板に１３．５６ＭＨｚで１
５０Ｗの高周波電力を与えることにより高周波バイアス
をかけながら、成膜速度を毎分１．４μｍとしてスパタ
リングを行い、最終膜厚を１０１Ｊｌとした。以上のようにして、第７図に示すように、基板１の両面
に金属層２．３を形成した。一方の金属層２には液状レ
ジストを使用してフォトリングラフィ法により導電パタ
ーンを形成し、伝送路の長さの異なる導電パターンにつ
いて伝送損失を測定した。このときのインピーダンスは
５０Ωに設定した。第８図は、１５ＧＨｚの場合における伝送路の長さに対
する伝送損失の測定結果が示されており、図より明らか
なように、伝送損失は長さに対して、はぼ直線的に変化
することが判明した。第９図は、同様にして１〜１８Ｇ
Ｈｚの間で伝送損失を測定し、その結果を伝送路１ｃｉ
＋あたりの損失として表したものが示されており、図よ
り明らかなように、伝送損失は周波数に対してもほぼ直
線的に変化することが判明した。伝送損失は、１０ＧＨ
ｚで０゜０３ｄＢ／ｃｍ、　１８ＧＨｚ″ｃ０．０６ｄ
Ｂ／ｃｍ程度であって、非常に小さく実用上十分に小さ
い伝送損失であった。また、金属層の基板に対する付着強度は、従来のものが
２ｍｍ平方あたり３ｋｇ以下であったのに対して７ｋｇ
以上となり、十分に満足できるものであった。さらに、基板と金属層との界面を１０万倍の透過型電子
顕微鏡で検査しても酸化鋼は確認されなかった。したが
って、界面における汚染（酸素、水、酸化銅）等が存在
しないか、またはきわめて少ないので、界面での付着強
度が保たれ、金属層の内部応力による歪みに耐えて十分
な付着強度が確保されているものと考えられた。

【発明の効果】

上述のように、請求項１の方法では、基板を３×１０−
４Ｐａ以下の高真空中で１４０℃以上に加熱するから、
基板の内部および表面に吸着されている水分や気体が除
去され、基板が清浄化されて金属層が付着しやすくなる
のである。また、放電ガスとして希ガスを導入して２〜
２０Ｐａ雰囲気を形成し、基板をターゲットとするイオ
ンボンバードを所定時間だけ施して基板表面に放電ガス
のイオンを照射するから、基板の表面にマイクロエツチ
ングによる微細な凹凸が形成されると推定され、金属層
が付着しやすくなる。さらに、放電ガスの圧力を０゜２
〜２Ｐａに調整し、導電性金属をターゲットとして上記
基板表面への金属薄膜の成膜速度が毎分１．４１以上と
なるように直流スパタリングを施すから、金属層への不
純物の混入が少なくなり、緻密な金属層が形成されるの
である０以上の結果、基板と金属層との付着強度が高く
、かつ、ピンホールなどのない緻密な金属層が形成され
るのである。また、基板の表面に大きな凹凸が形成され
ず金属層が緻密であるから、回路基板を形成したときに
、電気抵抗が少なくなるとともに、高周波伝送損失も小
さくすることができるのである。請求項２ないし請求項８ではより望まへしい条件が設定
されており、これらの条件下で形成した金属層は、高温
に加熱した後も基板に対して実用レベルの付着強度を保
つことができるのである。また、表面が平滑な基板に対
しても金属層を付着することができるから、高周波伝送
損失のとくに少ない基板を形成することができる。また
、金属層はさらに緻密になる。請求項９の方法によれば、金属層が銅になり、かつ酸素
等がきわめて少なくなるので、導電性のよい金属層が形
成される。請求項１０の方法によれば、金属層の基板に対する付着
強度を維持したままで、高周波伝送損失は実用上問題な
い程度に抑制できる。請求項１１の方法によれば、基板にバーニングを施して
いるから、基板表面の汚れが焼却され、基板の表面が一
層清浄化されることによって、金属層の付着強度が高ま
るのである。請求項１２の方法では、研磨とバーニングとの両方を行
うから、金属層の付着強度を一層高めることができる。請求項１３の方法では、直流スパタリングの際に高周波
バイアスをかけるから、不純物が界面ないし金属層に混
入しにくくなり、付着強度がより高まるとともに、回路
基板を形成したときに、直流抵抗や高周波伝送損失をよ
り一層小さくできるのである。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に用いるスパタリング装置の一例を示す
概略構成図、第２図は同上における基板の初期加熱温度
と金属層の付着強度との関係を示す説明図、第３図は同
上における基板の表面粗度と金属層の付着強度との関係
を示す説明図、第４図は同上における金属層の成膜速度
と金属層の付着強度との関係を示す説明図、第５図は同
上における金属組織を示す顕微鏡写真、第６図は比較例
における金属組織を示す顕微鏡写真、第７図は本発明の
実施例２２を示す斜視図、第８図および第９図は同上の
高周波特性を示す動作説明図である。代理人　弁理士　石　１）長　七第３図へ線速Ｎｌ：斤ｍ／１〕第５図第６図第７図第８図べｔ号様長（０ｍ）

Claims

【特許請求の範囲】

（１）無機質よりなる基板の表面にスパタリングにより
薄膜状の金属層を形成する無機質基板のメタライゼーシ
ョンの方法において、上記基板を３×１０＾−＾４Ｐａ
以下の高真空中で１４０℃以上に加熱し、次いで放電ガ
スとして希ガスを導入して２〜２０Ｐａの雰囲気を形成
し、上記加熱基板をターゲットとするイオンボンバード
を所定時間だけ施して基板表面に放電ガスのイオンを照
射し、イオンボンバードが終了した後、放電ガスの圧力
を０．２〜２Ｐａに調整し、次に、導電性金属をターゲ
ットとして上記基板表面への金属層の成膜速度が毎分１
．４μｍ以上となるように直流スパタリングを施すこと
を特徴とする無機質基板のメタライゼーションの方法。
（２）上記基板の加熱温度を１８０℃以上としたことを
特徴とする請求項１記載の無機質基板のメタライゼーシ
ョンの方法。
（３）上記基板の加熱温度を１８０〜３００℃としたこ
とを特徴とする請求項１記載の無機質基板のメタライゼ
ーションの方法。
（４）上記イオンボンバードにおける雰囲気の放電ガス
の圧力を５〜１０Ｐａとしたことを特徴とする請求項１
乃至請求項３のいずれかに記載の無機質基板のメタライ
ゼーションの方法。
（５）上記イオンボンバードの時間を１〜１０分間とし
たことを特徴とする請求項１乃至請求項４のいずれかに
記載の無機質基板のメタライゼーションの方法。
（６）上記イオンボンバードにおける高周波電力の電力
密度を０．１〜１．６Ｗ／ｃｍ＾２としたことを特徴と
する請求項１乃至請求項５のいずれかに記載の無機質基
板のメタライゼーションの方法。
（７）上記基板と上記導電性金属との距離を４０〜８０
ｍｍとしたことを特徴とする請求項１乃至請求項６のい
ずれかに記載の無機質基板のメタライゼーションの方法
。
（８）上記基板の表面への金属層の成膜速度を毎分１．
４〜６μとしたことを特徴とする請求項１乃至請求項７
のいずれかに記載の無機質基板のメタライゼーションの
方法。
（９）上記導電性金属は純度が９９．９％以上の無酸素
銅であることを特徴とする請求項１乃至請求項８のいず
れかに記載の無機質基板のメタライゼーションの方法。
（１０）上記基板は、表面粗度が０．００５〜０．１μ
ｍとなるように研磨されていることを特徴とする請求項
１乃至請求項９のいずれかに記載の無機質基板のメタラ
イゼーションの方法。
（１１）上記基板は、あらかじめ９００〜１２００℃以
上の温度で２時間以上加熱処理されていることを特徴と
する請求項１乃至請求項１０のいずれかに記載の無機質
基板のメタライゼーションの方法。
（１２）上記基板は、表面粗度が０．００５〜０．１μ
ｍとなるように研磨された後、９００〜１２００℃以上
の温度で２時間以上加熱処理されていることを特徴とす
る請求項１乃至請求項９のいずれかに記載の無機質基板
のメタライゼーションの方法。
（１３）上記直流スパタリングの際に高周波バイアスを
かけることを特徴とする請求項１乃至請求項１２のいず
れかに記載の無機質基板のメタライゼーションの方法。