JPH02187647A - フーリエ変換赤外分光光度計 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明はフーリエ変換赤外分光光度１ｔ（ＦＴＩＲ）に
関するものである。

（従来の技術） フーリエ変換赤外分光光度計は、基本的な構成として干
渉計を備えた分光器、分光器の検出出力を収集しデジタ
ル信号に変換してコンピュータシステムに送出するＡ／
Ｄ変換部、並びに分光器及びＡ／Ｄ変換部の動作を制御
する制御部を含む。

フーリエ変換赤外分光光度計と他の手段との組合わせに
よる複合分析手段としては、フーリエ変換赤外分光光度
計に赤外顕微鏡を組み合わせたものが存在する。赤外顕
微鏡では試料を移動させる必要があるので、分光器の試
料室には試料ステージが設けられる。試料ステ、−ジは
、試料内位置における成分の違いを観察する際に手動で
駆動されて、被測定位置を定めるように使用される。

一方、Ａ／Ｄ変換部のデータ収集動作は分光器の干渉計
の移動鏡の移動動作と同期して行なわれる。

試料ステージの移動を干渉計の動作と関連づける機構を
備えたフーリエ変換赤外分光光度計は存在しない。

（発明が解決しようとする課題） 試料ステージを備えたフーリエ変換赤外分光光度計にお
いては、例えば試料面内の特定の成分の分布を測定した
い場合がある。試料ステージによって試料を順次移動さ
せながらフーリエ変換赤外分光光度計による測定を行な
えばよいが、試料ステージの移動が干渉計の移動鏡の移
動やデータ収集と同期しないため、測定時間が長くなり
、また、試料内の位置の精度が悪い。

試料面内での測定は、例えば混合有機物の分析、半導体
の不純物解析、有機膜の組成解析や生体試料の解析など
に利用することができる。

本発明は、試料ステージを自動的に移動させて赤外吸収
を測定することによって、高速で、試料内位置決定を高
精度に行なって不純物などの成分の存在部位を検索し、
認識できるようにすることを目的とするものである。

（課題を解決するための手段） 本発明では分光器内の試料を赤外線入射方向に直交する
平面内で移動させる試料ステージと、制御部により制御
され試料ステージの移動を駆動する駆動機構を備える。

特に、好ましい態様では、試料ステージの移動を干渉計
の移動鏡の移動やデータ収集に同期させて、Ａ／Ｄ変換
部がデータ収集を行なわない期間に試料ステージを移動
させる。

さらに、好ましい態様では、試料ステージの移動を試料
面内で均等に行なうのではなく、測定データに関連づけ
て、例えばグラムシュミット法を用いて各インターフェ
ログラムの違いを認識し、又は特定の波長における透過
率や吸光度によって、不純物の存在する部位のスペクト
ルのＳ／Ｎ比を向上させることができるように、その部
位の測定では積算スペクトルを得ることができるように
試料ステージの移動を制御する。

（作用） フーリエ変換赤外分光光度計では、主干渉計を構成する
鏡のうちの一方（移動鏡）が光軸に沿って前後に摺動し
て干渉信号を得ているが、Ａ／Ｄ変換部によってデータ
を収集している時間は摺動の一周期のうちの高々１／３
〜１／２の時間である。例えば、第２図に示されるよう
に、移動鏡が３　Ｈｚで移動している場合は、１周期が
３３３ミリ秒であり、往復方向でデータを収集するとす
れば、データ収集１回あたりの移動鏡の移動時間ＴＯは
１６７ミリ秒となる。移動鏡の摺動は検出器の使用周波
数及び波数分解に依存しており、上記の１６７ミリ秒の
うちデータ収集に係る時間は高々６５〜７０ミリ秒であ
る。そのため、データ収集１回あたりについて約１００
ミリ秒は単に移動鏡だけが移動している時間である。そ
こで、本発明ではデータ収集を行なわない時間帯に、例
えばステッピングモータによって試料ステージを移動さ
せる。

（実施例） 第１図は一実施例を表わす。

２はフーリエ変換赤外分光光度計の分光器であり、分光
器２には光源１２、主干渉計、試料室。

検出器３２及びコン１へロール干渉計３４などが含まれ
ている。主干渉計は固定鏡１４と移動鏡１６及び両鏡１
４，１６からの反射光を干渉させるビームスプリッタ２
０を含んでいる。移動鏡１６はドライバ１８によって駆
動され、光軸に沿って前後方向に摺動する。

コントロール干渉計３４は、データ収集と移動鏡１６の
安定摺動のために用いられるものであり、主干渉計の信
号光束と同軸上に通したＨ　ｅ　−Ｎ　ｅレーザなどを
用いて構成されている。

試料室では、試料３０が試料ステージ２２に取りつけら
れて、信号光束と直交する面内で移動できるように支持
されている。試料ステージ２２はＸモータ２４．Ｙモー
タ２６によってＸ方向とＹ方向に駆動される。モータ２
４，２６としては例えばステッピングモータを用いる。

モータ２４゜２６はドライバ２８によって駆動される。

試料３ｏを透過した信号光束は検出器３２に導かれて検
出される。

検出器３２の検出信号は前置増幅器とｔ増幅器を含む増
幅器４によって増幅され、Ａ／Ｄ変換部６によってデジ
タル信号に変換されてコンビニ・−・タシステム部８に
取り込まれる。

制御部１０は例えばＣＰＵにより実現される。

制御部１０はドライバ１８によって移動鏡１６を移動さ
せ、コントロール干渉ｔｉｔ　３４からの干渉信号を入
力して、その干渉信号をトリガとしてＡ／Ｄ変換部６に
よりデータ収集を行なう。制御部１０はまた、データ収
集を行なわない期間にドライバ２８を介してＸモータ２
４又はＹモータ２Ｇの一方又は両方を駆動して試料ステ
ージ２２を移動させる。

制御部１０の動作を第３図により説明する。

移動鏡１６は（Ａ）に記号４０て示されるように駆動さ
れる。期間Ｔ１はＡ、　／　Ｄ変換部６によってデータ
収集を行なう期間である。（Ｂ）はモータ２４，２６が
４相ステツピングモータの２相励磁力式であるとした場
合の各励磁コイルＡ、Ｂ。

Ａ’、Ｂ’への印加電圧を表わしている。

データ収集直後に相を変更する電圧が印加され、試料ス
テージ２２が移動する。

第４図により一実施例の動作をさらに詳細に説明する。

試料の任意の位置でデータ収集を行ない、インターフェ
ログラムの収集が完了するとくステップＳＬ、Ｓ２）、
移動鏡を逆方向に摺動させる条件をドライバ１８に設定
する（ステップＳ３）。そして試料ステージのステッピ
ングモータ２４と２６の一方又は両方の駆動位相を変更
する（ステップＳ４）。グラムシュミツｔ−ｉｔ算又は
フーリエ変換を計算しくステップｓｓ）、ｔ＋算結果を
表示装置にプロン１〜又は表示する（ステップＳ６）。

ダラムシュミット計算の場合は表示は１点であり、フー
リエ変換の場合はスペクトルの代表値又はスペクトル自
体を表示する。

同様にして、順次位置を変えながらデータを収集し、試
料の全データを収集する（ステップＳ７゜Ｓ８）　　。

第５図（Ａ）は、データ収集を行なう測定位置８１〜Ｓ
ｎを表わしている。フーリエ変換赤外分光光度計により
得られるインターフェログラムは、それぞれ場所に依存
した情報を含むため、被測定試料部位の組成が異なれば
インターフェログラムの形状が異なる。例えばグラムシ
ュミット法により計算を行なったときは、第５図（Ｂ）
に示されるようなデータが得られる。

フーリエ変換赤外分光光度計にフーリエ変換アレイプロ
セッサを組み合わせれば、実時間でスペクトルを得るこ
とができる。例えば４０００点のフーリエ変換を１０ミ
リ秒以内で実行することができる。その場合、特定の波
長における透過率情報をプロットすれば、第５図（Ｃ）
に示されるようなデータが得られる。

第５図（Ｂ）や（Ｃ）のようなデータをしきい値と比較
し、それらの計算値又は測定値がしきい値を越えた場所
で試料ステージの移動を一定時間停止させるようにする
こともできる。しきい値を越えた場所には不純物などが
存在するので、その場所でのデータを積算すれば、Ｓ／
Ｎ比が向上する。

フーリエ変換アレイプロセッサを組み合わせた場合には
、各測定点についてスペクトルが得られるので、第５図
（Ｄ）に示されるような実時間での三次元表示を行なう
こともできるようになり、試料状態の認識性がさらに高
くなる。

実施例では試料ステージ２２の移動を断続的に行なって
いるが、連続的に定速移動させるようにしてもよい。そ
の場合、被測定部位は点にならないので、位置分解能は
低下する。

また、実施例は試料ステージ２２としてＸ−Ｙステージ
を示しているが、試料を平面内で移動できるものであれ
ば、例えばＲθ力方向移動できるステージであってもよ
い。

本発明はフーリエ変換赤外分光光度計に試料を自動的に
移動させる機能を追加したものであってもよく、フーリ
エ変換赤外分光光度計に赤外顕微鏡を組み合わせた複合
装置において試料を自動的に移動させる機能を追加した
ものであってもよい。

（発明の効果） 本発明では分光器内の試料を赤外線入射方向に直交する
平面内で移動させる試料ステージと、制御部により制御
され試料ステージの移動を駆動する駆動機構を備えたの
で、従来のフーリエ変換赤外分光光度剖では実現できな
かった試料内の不純物の存在する場所の検索などを行な
うことが可能になる。

また、従来は不可能であった三次元表示やマツピング表
示が可能になり、認識性が向上する。

フーリエ変換、赤外分光光度計において、例えば薄層ク
ロマト（ＴＬＣ）上に展開した液体クロマトグラフ（Ｌ
Ｃ）からの分離を組み合わすことにより、ＬＣ−ＦＴＩ
Ｒを実現することができる。

また、試料ステージの移動をデータ収集と同期させると
、高速で測定を行なうことができる。

さらに、測定データによって、不純物が存在する場所で
試料ステージの移動を遅くするように制御すれば、Ｓ／
Ｎ比の高いデータを得ることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は一実施例を示す構成図、第２図は干渉計の移動
鏡の移動とデータ収集のタイミングを示す図、第３図は
一実施例における移動鏡、データ収集及び試料ステージ
の動作を示す波形図、第４図は一実施例の動作を示すフ
ローチャー１−図、第５図（Ａ）は試料上の測定位置を
示す平面図、同図（Ｂ）はグラムシュミット法による計
算結果を示す図、同図（Ｃ）は透過率の測定結果を示す
図、同図ＣＤ）はスペクトルの三次元表示の例を示す図
である。 ２・・・・・・分光器、６・・・・・・Ａ／Ｄ変換部、
８・・・・コンピュータシステム部、１０・・・・・制
御部、２２・・・・・・試料ステージ、２４．２６・・
・・・・ステッピングモータ、２８・・・・・ドライバ
、３０・・・・・・試料。 特許出願人　株式会社島津製作所

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）干渉計を備えた分光器、分光器の検出出力を収集
   し、デジタル信号に変換してコンピュータシステムに送
   出するＡ／Ｄ変換部、並びに分光器及びＡ／Ｄ変換部の
   動作を制御する制御部を含むフーリエ変換赤外分光光度
   計において、分光器内の試料を赤外線入射方向に直交す
   る平面内で移動させる試料ステージと、制御部により制
   御され、試料ステージの移動を駆動する駆動機構とを備
   えたことを特徴とするフーリエ変換赤外分光光度計。
2. （２）Ａ／Ｄ変換部が出力の収集を行なわない期間に、
   制御部が試料ステージを移動させる信号をステージ駆動
   機構に送出する請求項１記載のフーリエ変換赤外分光光
   度計。
3. （３）制御部はコンピュータシステムに取り込まれた測
   定データに関連して試料ステージの移動を制御する請求
   項１又は２に記載のフーリエ変換赤外分光光度計。