JPH02182833A - 磁気特性の優れた一方向性珪素鋼板の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 く産業上の利用分野〉 本発明は、磁気特性の優れた一方向性珪素鋼板の製造方
法に関するものである。

〈従来の技術〉 一方向性珪素鋼板は、主として変圧器その他の電気機器
の鉄心として使用されるもので、磁気特性として磁化特
性と鉄損特性の優れていることが要求される．近年、珪
素鋼板の製造技術の進歩により、例えば板厚０．２３ａ
ｍの一方向性珪素鋼板で磁化特性Ｂ，．１．９０Ｔ，鉄
ｔＮＶ／＋，ｓｅｃ　０．９０ｗ／ｋｇの如き優れた成
品も工程生産可能となっている。

かかる優れた磁気特性を有する材料は鉄の磁化容易軸で
ある＜ｏｏｉ＞方向が鋼板の圧延方向に高度に揃った結
晶粒から構成されたものであり、一方向性珪素鋼板の製
造工程において最終仕上焼鈍の際に所謂ゴス粒と称され
る（１１０１　＜００１＞方位の結晶粒が２次再結晶粒
として十分に成長発達することにより達成される。

この（ｌｉｏｌ　＜ｏｏｌ＞方位の２次再結晶粒を十分
に成長させるための基本的な要件として、２次再結晶過
程で（１１０）　＜００１＞方位以外の好ましくない結
晶方位を有する結晶粒の成長を強く抑制するインヒビタ
ーの存在と、（１１０１＜００１＞方位の２次再結晶粒
が十分に発達するのに好適な１次再結晶集合組゛織の形
成が必要であることは周知の通りである。

インヒビターとしては一般に””＋　ＭｎＳｅ等の微細
析出物が用いられ、さらにこれらに加えて特公昭５１−
１３４６９号公報および特公昭５４−３２４１２号公報
に記載された如く、Ｓｂ、　Ｓｎなどの粒界偏析型の元
素を複合添加してインヒビターの効果を補強することも
行われている。

適切な再結晶集合組織の形成に関しては、従来から熱延
、冷延の各工程条件を適切に組み合せる方法を採ってお
り、特公昭５６−３８６５２号公報では最終板厚に仕上
げた冷延板に脱炭と１次再結晶を兼ねて８００℃程度の
温度で施す脱炭焼鈍の前に６００〜６５０℃の温度範囲
内で３０秒以上１０分未満にわたり保持する焼鈍を付加
する方法がすでに開示されている。

しかしながら、特公昭５６−３８６５２号公報に従って
１次再結晶集合組織を改善する方法を工業的規模で実施
した場合、確かに磁化特性の優れた成品も得られるが、
しばしば磁化特性の劣化が生じ安定生産が困難であった
。

〈発明が解決しようとする課題〉 本発明の目的は、従来技術における磁化特性のバラツキ
の原因を探り、磁化特性の優れた一方向性珪素鋼板のよ
り安定した製造方法を堤供することである。

く課題を解決するための手段〉 本発明は、重量％で、Ｃ：０．０２〜０．１０％、Ｓｉ
：２．５〜４．０％、　Ｍｎ　：　０．０５〜０．１０
％、　Ｓｅ　：　０．０１〜０．０３％を含み、さらに
Ｓｂ＋　Ｓｎ、　Ｃｕ、　Ｍｏ、　！１＋およびＢから
選ばれる少なくとも１種以上を０．０１〜０．０５％含
存し、残部Ｆｅおよび不可避的不純物よりなる珪素鋼ス
ラブを１３００℃以上の高温加熱を含む熱間圧延後、中
間焼鈍を挾む２回の冷間圧延を施して最終板厚とした後
、６００〜７００℃で２０〜１００ｓｅｃ間の１次均熱
と引き続く２次均熱より成る脱炭・１次再結晶焼鈍を経
て、２次再結晶焼鈍と引き続＜１１□雰囲気中での高温
純化焼鈍よりなる最終仕上焼鈍を施す一連の工程よりな
る一方向性珪素鋼板の製造方法において、該２次再結晶
焼鈍を２次再結晶率が７０〜９０％進行する温度での５
０ｈｒ以上の均熱保定とし、その後９００℃までを上限
とし多くとも２０％までの６を含むＮ！雰囲気中で０．
５〜５℃／ｈｒの昇温速度で除熱し２次再結晶を完了さ
せることを特徴とする特許 造方法である。

〈作　用〉 本発明者らは、磁化特性のバラツキを解決にあたり種々
検討したところ、成品の２次粒が大きく成長しているに
もかかわらず良好な磁気特性が得られなかったり、ある
いは（１１０１　＜００１＞方位からはずれた微細粒を
含んだ混粒組織となっていることが判った。これは従来
の脱炭焼鈍方法では観察されなかった異常組織であり、
さらに詳細を調査した。

先ず脱炭量および脱炭焼鈍中に形成されるＳｉ０２を主
成分とした内部酸化層を較べてみたが、とくに異常な結
果は得られなかった．そこで、最終仕上焼鈍における２
次再結晶挙動について鋭意研究を重ねたところ、２次再
結晶焼鈍方法を変更することにより、より安定して磁気
特性の優れた成品を工業的規模で生産することが可能に
なった。

すなわち本発明では、前記２次再結晶焼鈍において５０
ｈｒ以上の長時間均熱保定しその保定温度を２次再結晶
が７０〜９０％進行する温度とし、その後９００’Ｃま
で０．５〜ｂ も２０％までのＮ２と残りＮ２の混合雰囲気中で２次再
結晶を完了させ、その後Ｎ１中の高温純化焼鈍を施すこ
とにより、上記目的を達成したものである。

次に本発明を達成する各条件について、以下実験結果に
基づき説明する。

Ｃ　：　　０．０３９％，Ｓｉ　：　３．３８％，ＦＩ
ｎ：　　０．０７２％，　　Ｓｅ：　０．０２３％、　
Ｓｂ：　　０．０２６％、　Ｍｏ：　０．０１２％を含
み残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなる一方向性珪素
鋼素材に、従来公知の熱間圧延、中間焼鈍を挟む２回の
冷間圧延を施した０、２３ｍｍの最終冷延板を供試剤と
し、以下実験室において脱炭焼鈍、仕上焼鈍条件の変更
実験および２次再結晶挙動の調査を行った。

先ず焼鈍雰囲気として１１□：５５％（残りＮｚ）　、
　８点６０℃の脱炭条件下で第１図に示すヒートサイク
ルにより通常の脱炭焼鈍囚および２段焼鈍（８）を行い
、２次再結晶挙動を調べた。脱炭後のＣ含有量は共に８
−で良好であった０次に囚、■）の試料をＭｇＯを主成
分とする焼鈍分離剤塗布後、温度勾配を存する炉にてＮ
２雰囲気中で２５〜１５０　ｈｒにわたり２５ｈｒ間隔
で保持した後、２次再結晶粒の成長挙動を観察した。■
）試料は囚試料に較べ２次粒径は大きくその発現もやや
遅れる傾向にある。このように温度勾配下での焼鈍によ
り、各保持時間ごとの２次再結晶発現温度を知ることが
可能であり、第２図に囚、■）試料の２次再結晶発現の
最低温度と保持時間の関係を示した。

第２図よりω）試料では５０ｈｒ以上の保持をしても２
次再結晶温度は低下せず、従来材（６）に較べ２次再結
晶挙動に違いがあることが判った。これは脱炭焼鈍後の
集合組織の違いに起因すると考えられる。２段焼鈍サイ
クルは集合組織の改善を目的としており、従来材に較ベ
マトリックスの（１１１）＜１１２＞成分の増加、（１
１０）　＜００１＞成分の減少が顕著である。よってω
）試料の場合、（１１０）　＜００１〉成分の減少によ
り２次再結晶粒の核生成頻度が囚試料に較べ減少するた
め５０ｈｒ以上の保持では粒成長律速のため２次再結晶
に至らない、一方従来材（６）では核生成と成長が同時
多発的に起こり時間とともに低温でも２次再結晶が進行
するため第２図のような結果になったと推察される。

次にＸ線回折を用いて種々の温度で発現した２次再結晶
粒の方位分布を調査した。第３図は各２次再結晶粒の＜
１００＞軸の圧延方向からの角度のずれ（１θ１）を平
均したときの２次再結晶保定温度との関係を示したもの
である。（Ｂ）試料はに）試料に１臂低温域でより配向
性の高い２次粒が発現するが、一方温度とともに方位の
ずれが顕著になる。従って、２段と一トサイクルで脱炭
焼鈍した場合には２次再結晶発現温度ぎりぎりの温度で
長時間、すなわち５０ｈｒ以上保定することにより高配
向性の２次再結晶組織が得られることが判った。

そこで（Ｂ）試料について、保定時間を７５時間とし保
定温度を変えて２次再結晶焼鈍とそれに引き続く純化焼
鈍を１２００’ＣＸ　Ｓ　ｈｒ　ＩＩｓ中で行い、磁化
特性を調べた。第４図にその結果を示す、８５０℃保持
を中心に高温、低温側とも温度に伴い著しく劣化する。

８５０°ｃｍでは完全な２次再結晶＆ＩＩｔｅになって
いるものの第３図の結果からも予想されるように配向性
の悪い２次粒が発現することによる劣化と考えられる。

一方、低温側では細粒との混粒組織であり、これは２次
再結晶焼鈍中には一部しか２次再結晶せず、引き続く純
化焼鈍への昇熱中に生成した細粒の配向性が劣るためと
考えられる。

実際混粒組繊中の大きな２次粒の方位は１θ１〈３°で
あり優れた配向性を有していた。

そこで本発明者らはこのような２次粒のみを効果的に成
長させることについて更に研究を重ねた。

２段焼鈍すイクル材■の粒成長が遅いのは２次粒の核生
成頻度が低いだけでなく　（１１１）　＜１１２＞方位
の集積炭が高いことが粒成長の抑制効果を強めているこ
とも考えられる。そこで配向性の悪い２次粒の核生成を
生じさせずに配向性の良い低温部で核生成した２次粒の
粒成長を促進させる方法について検討した結果、２次再
結晶焼鈍において７０〜９０％２次再結晶させた後、純
化焼鈍に至る昇温過程を除熱にすること、その再焼鈍雰
囲気を多くとも２０％以下の＋１露と残りＮ８の混合雰
囲気にすることにより、効果的に粒成長を促進させるこ
とができることを見出した。

均熱保定後の純化焼鈍は通常ｌＯ℃／ｈｒ程度で昇温し
ていくので、ｌＯ℃／ｈｒ以下の昇温速度にした場合の
磁化特性の変化を調べた。第５図に磁化特性および細粒
の面積率を示す、なお雰囲気はＳｉである。この図より
昇温速度を遅くすることにより細粒が減少し、かつ磁化
特性の向上が得られた。

しかしながら生産性の観点から工業的に可能な範囲での
昇温速度では完全に粒成長を完了させることは困難であ
った。そこで昇温過程の雰囲気に１！２を混入させイン
ヒビ−ターの抑制ｍ能を調整することによる粒成長の促
進を検討した。第６図に１１．の混合量を変えた雰囲気
で９００℃まで２℃／ｈｒで昇温したときの磁化特性お
よび細粒の面積率を示す。

■！の混合により顕著に細粒は減少し、磁化特性も向上
する。しかし２５％を超えると細粒は無くなるものの磁
化特性は極端に劣化する。これは多量の■２はインヒビ
ター機能を弱くしすぎるため配向性の悪い２次粒が核生
成、成長したためと考えられる。

従来は２次再結晶完了までは１１８ガスの混入は全く行
われていなかった。これは従来材囚は、１１□の混入に
より著しくインヒビター機能が低下したからである。一
方２段脱炭焼鈍材■では、脱炭後の集合組織で（１１１
）　＜１１２＞成分が強く集積しているため集合組織的
な抑制効果が働くためＩ＋、使用が可能と考えられる。

次に昇温前の保定で、どの程度２次再結晶していれば良
いか検討した。保定温度を変更したときの２次再結晶率
を第７図に示す、昇温前の２次再結晶率が少なすぎると
粒成長前に新たな配向性の悪い２次粒が核生成すること
による劣化が予想されるので、限界の２次再結晶率を検
討した。

保定後昇温時のＩｆ　ｔ　”ＩＦを１０％、９００℃ま
での昇温速度２℃／ｈｒとし、保定温度を変更して２時
再結晶率を変えた２段脱炭焼鈍材ＣＢ）の磁化特性を第
８図に示す、これより昇温前の２時再結晶率は７０〜９
０％で良好な磁化特性が得られることが判った。

以下、本発明の組成の限定理由を述べる。

先ず素材成分のうち、Ｃは熱延および冷延工程において
鋼板の結晶組織の均一化と集合組織の適正化を図るうえ
で不可欠の元素であり、この目的を達成するためには０
．０２％以上が必要であり、他方０．１０％を超えると
脱炭性が悪くなること、あるいはノルマ焼鈍、中間焼鈍
時にα〜γ変態量の増加による上記効果が相殺されるこ
とから、Ｃは０．０２〜０．１０％とする。

Ｓｉは２．５％未満だと鉄損特性を十分低くできず、ま
た４、０％を超すと脆くなり冷間圧延が困難になるため
、２．５〜４．０％とする。

Ｍｎ、　Ｓｅはいずれもインヒビクーとして添加され、
最終仕上焼鈍において１時再結晶粒の成長を抑制し、（
１１０１＜００１＞方位の２次再結晶粒を先鋭に発達さ
せる元素である。しかしＭｎは０．０５〜０，１０％。

Ｓｅは０．０１〜０．０３％の範囲を逸脱して過不足に
なると十分な２次再結晶粒の成長が望めなくなるため、
上記範囲とする。

Ｓｂ、　Ｓｎ、　Ｃｕ、　Ｎｉ、　　Ｂ、　Ｍｏは粒界
偏析によりインヒビター同様に１次再結晶粒の抑制効果
を持ちインヒビターの補強元素として添加する。これは
少なくとも１種以上で、０．０１％未満だとその効果は
無＜、Ｏ，ＯＳ％を超えると酸化を抑制しやすく成品の
絶縁被膜に欠陥が生じるため、０．０１〜０．０５％と
する。

次に上記鋼を連続鋳造あるいは分塊工程によりスラブと
し、熱延前に高温で再加熱する際、上記成分範囲のＭｎ
、　Ｓｅの溶体化のために１３００℃以上、好ましくは
１４００℃以上の加熱が必要である。

熱延板は必要に応じて１０００℃で３０〜６０ｓｅｃの
ノルマ焼鈍を施すことができる。ノルマ焼鈍は９００’
Ｃ以上の高温でＣの溶体化後急冷により、微細カーバイ
トを析出させることで結晶組織、集合＆Ｉ１ｍの適正化
が図られる。引き続き中間焼鈍を挟んで２回の冷延によ
り最終板厚に仕上げる。

脱炭焼鈍条件は集合組織の改善を目的に脱炭にも先だつ
回復・１次再結晶領域において１次均熱処理を施すが、
生産性を考慮して２０〜１００　ｓｅｃとする。ここで
６００’Ｃ以下では長時間の均熱でないと効果が得られ
ず７００℃超では完全に１次再結晶が終了してしまうの
で集合組織の改善にならないため６００〜７００℃で２
０〜１００　ｓｅｃの均熱とする。引き続く脱炭条件は
公知の方法とし、７５０〜９００℃で１〜５分が好適で
ある。

本発明の特徴である最終仕上焼鈍では、高温水素焼鈍に
よる純化に先だつ２次再結晶焼鈍の保定時間は５０ｈｒ
以上とする。　５０ｈｒに満たないと配向性の高い２次
粒が核生成しないためである。その保定温度は均熱終了
後の２次再結晶率が７０〜９０％の範囲とする。これは
７０％未満では引き続く純化焼鈍時の昇温過程で２次粒
成長を完了させるにあたり、成長に長時間必要なため昇
温過程で新たに配向性の悪い２次粒が生じるためである
。また９０％超えると出現する２次粒の配向性が悪いも
のを含むため格段の改善効果が不十分なので７０〜９０
％とする。なお、かような２次再結晶率となる保定温度
は素材成分によるが、概ね８３０〜８１１１０℃程度の
範囲内にある。

次に保定後の昇温速度は０．５℃／ｈｒ未満では効果の
割に生産性を阻害し、５℃／ｈｒ超では十分粒成長する
前に細粒が生じてしまうため０．５〜５℃／ｈｒとする
。またこのときの雰囲気中１１ｚｌｔは２０％を超える
とインヒビターの分解、ｆｆｌ大化が急激に起こり、正
常粒成長が促進され、逆効果になるため２０％以下とす
る。更に、このような除熱時の雰囲気がＮ、のみである
と、被膜の密着性が劣化する。

１１８の混合により酸化性が低下し密着性も同時に改善
されることも判った。また除熱する範囲は保定温度から
９００℃までとするが、これは上記工程による製造では
５０ｈｒ以上の保定で２次再結晶が１００％終了するの
が９００℃を超えることがないため生産性から９００℃
を上限とする。

〈実施例〉 実施例Ｉ Ｃ：　０．０４２％、　Ｓｉ　？　３．４０％、　Ｍｎ
　：　０．７３％、Ｓｓ；０．０２２％、　Ｓｂ：　　
０．０２４％、　Ｍｏ：　　０．０１２％を含み残部Ｆ
ｅおよび不可避的不純物からなる一方向性珪素鋼素材を
溶製、連続鋳造し、１４００℃で１０分のスラブ再加熱
後、板厚２．０ｍの熱延板とした。　１０５０℃１３０
ｓｅｃのノルマ焼鈍後酸洗を経て、１０００℃、１分の
中間焼鈍を挟む２回の冷延にて０．２３ｍｍの最終板厚
とした。６５０℃，１分、８２０℃，２分の２段均熱法
による脱炭を兼ねた１次再結晶焼鈍後ＭｇＯを主成分と
する焼鈍分離剤を塗布したコイルからサンプルを採取し
、温度勾配下で７５ｈｒ保定し２次再結晶挙動を調べた
ところ、８６０℃で１００％、８５０℃で８０％、８４
０℃で６０％の２次再結晶率であった。

そこで同一チャージのコイルを表１のような条件下で最
終仕上焼鈍し、磁気特性を調べたところ同表の如き結果
を得た。

実施例２ Ｃ：　０．０４５％、　Ｓｉ　：　３．４２％、　Ｍｎ
　：　０．７０％、Ｓｅ：０．０２１％、　Ｓｂ：　０
．０２６％、　Ｃｕ　：　０．０５％を含み残部Ｆｅお
よび不可避的不純物からなる一方向性珪素鋼素材を溶製
、連続鋳造し、１４２０℃で５分のスラブ再加熱後、板
厚２．０ｍｍの熱延板とした。以下実施例１と同様な工
程により２段均熱法による脱炭１次再結晶後コイルから
採取したサンプルを用いて２次再結晶率と保定温度の関
係を求めた後、表２に示す条件下で最終仕上焼鈍し、磁
気特性及び被膜特性を調べたところ表２のような結果に
なった。

被膜特性は屈曲剥離試験法により限界剥離径で比べる０
通常３０φ以下が合格である。

〈発明の効果〉 上述したように、本発明によると安定して配向性の優れ
た２次再結晶集合組織が得られるので、磁気特性の優れ
た一方向性珪素鋼板の安定した工業的生産が可能になっ
た。

【図面の簡単な説明】

第１図（ａ）及び（ｂ）はそれぞれ標準脱炭ヒートサイ
クル及び２段脱炭ヒートサイクルを示す説明図、第２図
は２次再結晶に及ぼす保持時間の影響を示すグラフ、第
３図は２次再結晶粒の方位分布に及ぼす保定温度の影響
を示すグラフ、第４図は保定温度が磁化特性に及ぼす影
響を示すグラフ、第５図は均熱保定後の昇温速度が磁化
特性に及ぼす影響を示すグラフ、第６図は磁化特性に及
ぼす１１．１の影響を示すグラフ、第７図は２次再結晶
率に及ぼす保定温度の影響を示すグラフ、及び第８図は
磁化特性に及ぼす保定時の２次再結晶率の影響を示すグ
ラフである。 特許出願人　　　川崎製鉄株式会社 Ｃａ） （ｂ） 保持時間（ｈｒ） 第 図 第 図 １２００℃Ｘ５ｈｒ ２次再結晶保定温度ＴＣＣ） 第 図 Ｈ２混合量（％） 第 図 ２次再結晶後の昇温速度（’Ｃ／ｈｒ）第 図 保定温度ＴＣＣ） 第 図 ２次再結晶率Ｃ％）

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 重量％で、Ｃ：０．０２〜０．１０％、Ｓｉ：２．５〜
   ４．０％、Ｍｎ：０．０５〜０．１０％、Ｓｅ：０．０
   １〜０．０３％を含み、さらにＳｂ、Ｓｎ、Ｃｕ、Ｍｏ
   、ＮｉおよびＢから選ばれる少なくとも１種以上を０．
   ０１〜０．０５％含有し、残部Ｆｅおよび不可避的不純
   物よりなる珪素鋼スラブを１３００℃以上の高温加熱を
   含む熱間圧延後、中間焼鈍を挟む２回の冷間圧延を施し
   て最終板厚とした後、６００〜７００℃で２０〜１００
   ｓｅｃ間の１次均熱と引き続く２次均熱より成る脱炭・
   １次再結晶焼鈍を経て、２次再結晶焼鈍と引き続くＨ＿
   ２雰囲気中での高温純化焼鈍よりなる最終仕上焼鈍を施
   す一連の工程よりなる一方向性珪素鋼板の製造方法にお
   いて、該２次再結晶焼鈍を２次再結晶率が７０〜９０％
   進行する温度での５０ｈｒ以上の均熱保定とし、その後
   ９００℃までを上限とし多くとも２０％までのＨ＿２を
   含むＮ＿２雰囲気中で０．５〜５℃／ｈｒの昇温速度で
   徐熱し２次再結晶を完了させることを特徴とする磁気特
   性の優れた一方向性珪素鋼板の製造方法。