JPH02172808A - βサイアロン微粉末の合成方法 - Google Patents
βサイアロン微粉末の合成方法Info
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- JPH02172808A JPH02172808A JP63323617A JP32361788A JPH02172808A JP H02172808 A JPH02172808 A JP H02172808A JP 63323617 A JP63323617 A JP 63323617A JP 32361788 A JP32361788 A JP 32361788A JP H02172808 A JPH02172808 A JP H02172808A
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
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- C01P2006/80—Compositional purity
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はβサイアロン微粉末の製造方法に関するもので
ある。
ある。
βサイアロンはβ５ｉｚＮｎのＳｉ位置にＡｌそしてＮ
の位置に０が置換した固溶体であり、−数式ｓｉ、−２
Ａ１．Ｏ，Ｎ、、 （但し、Ｏ＜ｚ≦４．２）で表され
る。
の位置に０が置換した固溶体であり、−数式ｓｉ、−２
Ａ１．Ｏ，Ｎ、、 （但し、Ｏ＜ｚ≦４．２）で表され
る。
βサイアロンの焼結体は強度、耐熱性、耐蝕性、耐酸化
性に優れるため、切削工具を始めとして、エンジン、ガ
スタービン部材等への応用が期待されている。
性に優れるため、切削工具を始めとして、エンジン、ガ
スタービン部材等への応用が期待されている。
従来のβサイアロン粉末の合成法としては、天然に産出
するカオリナイトをＮｉ１３雰囲気で熱分解する方法（
Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｍａｔｅｒｉａｌ ５ｃｉｅｎ
ｃｅ ＩＬ １９７２−１９７４ （１９７６））、Ｓ
ｉｎｇ、Ａ Ｉ （０１１） ：ｌ＋７１共沈物をＮ１
１゜雰囲気で熱分解する方法＜Ａｒｎ、 Ｃｅｒａｍ、
Ｓｏｃ、 Ｂｕｌｌ。
するカオリナイトをＮｉ１３雰囲気で熱分解する方法（
Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｍａｔｅｒｉａｌ ５ｃｉｅｎ
ｃｅ ＩＬ １９７２−１９７４ （１９７６））、Ｓ
ｉｎｇ、Ａ Ｉ （０１１） ：ｌ＋７１共沈物をＮ１
１゜雰囲気で熱分解する方法＜Ａｒｎ、 Ｃｅｒａｍ、
Ｓｏｃ、 Ｂｕｌｌ。
５８、１９１−１９３（１９７９））、シラスやケイ砂
等の鉱物に金属アルミニウムを加えて不活性雰囲気に還
元する方法（窯業協会誌８８．３６１−３６７ （１９
８０））、Ｓｉｎ。
等の鉱物に金属アルミニウムを加えて不活性雰囲気に還
元する方法（窯業協会誌８８．３６１−３６７ （１９
８０））、Ｓｉｎ。
Ａｌ２Ｏ２系の混合物にＣを加え、窒素気流中で焼成す
る還元窒化法（窯業協会誌９５．５７０−５７４ （１
９８７））、７ モ／Ｌ／ ７ ｙ ス５ｉＪｎとＡ１
．．０３、ＡｌＮを混合しテＮ、気流中で焼成する方法
（特開昭６２−７２５０７号公報）などが知られている
。
る還元窒化法（窯業協会誌９５．５７０−５７４ （１
９８７））、７ モ／Ｌ／ ７ ｙ ス５ｉＪｎとＡ１
．．０３、ＡｌＮを混合しテＮ、気流中で焼成する方法
（特開昭６２−７２５０７号公報）などが知られている
。
〔発明が解決しようとする課Ｂ］
上記の方法のうち、カオリナイト、シラス、ケイ砂等の
天然原料を用いる方法の場合は合成粉中に不純物が７Ｒ
人し易く、一方、Ｓｉｎ、とΔ１． （０１１） ３の
共沈物、Ｓｉｎｇ Ａｌ□０３系の混合物、アモルフ
ァスＳｉ、Ｎ、とＡｌ、０３、ＡｌＮの混合物等を焼成
する方法の場合は基本的に固相同志の反応であるため合
成時間が長く、また未反応物も残存するという欠点を有
している。さらに、従来法で得られたβサイアロン粉末
は固相反応であるためＡｌのＳｉ位置への置換あるいは
０のＮ位置への置換が不完全で、焼結体を作成した時の
結合強度も不十分となり強度や耐酸化性を劣化させる要
因となっている。
天然原料を用いる方法の場合は合成粉中に不純物が７Ｒ
人し易く、一方、Ｓｉｎ、とΔ１． （０１１） ３の
共沈物、Ｓｉｎｇ Ａｌ□０３系の混合物、アモルフ
ァスＳｉ、Ｎ、とＡｌ、０３、ＡｌＮの混合物等を焼成
する方法の場合は基本的に固相同志の反応であるため合
成時間が長く、また未反応物も残存するという欠点を有
している。さらに、従来法で得られたβサイアロン粉末
は固相反応であるためＡｌのＳｉ位置への置換あるいは
０のＮ位置への置換が不完全で、焼結体を作成した時の
結合強度も不十分となり強度や耐酸化性を劣化させる要
因となっている。
本発明はこれらの欠点を解消するべくなされたものであ
り、ＳｔとＡｌ、あるいはＯとＮとが原子レベルで均一
に混合または結合された高純度βサイアロン粉末の製造
方法を提供することを目的とする。
り、ＳｔとＡｌ、あるいはＯとＮとが原子レベルで均一
に混合または結合された高純度βサイアロン粉末の製造
方法を提供することを目的とする。
本発明者は前記目的を達成するために鋭意研究を重ねた
結果、Ｓｉ源として一般式ＳｉＨｘＣｌ，ｎ□（０≦ｘ
≦４）で表されるシラン化合物、Ａｔ源として塩化アル
ミニウムを使用し、これらを一般弐（ＲＯＲ（Ｒ，Ｒ’
＝Ｃｙｌｌｚｙ−＋）で表されるエーテルを相互溶解が
可能な有機溶媒中に溶解させることによりＳｉ、Ａｌ及
び０が原子レベルで均一に混合された溶液を得、これに
Ｎｌ＋３を導入することによって生成したＳｉイミドと
Ａ１アミドの共沈物を非酸化性雰囲気中で焼成すること
によってＳｔ、 Ａｌ５Ｏ，Ｎが原子レベルで均一に混
合されたβサイアロン粉末が得られることを見い出した
。
結果、Ｓｉ源として一般式ＳｉＨｘＣｌ，ｎ□（０≦ｘ
≦４）で表されるシラン化合物、Ａｔ源として塩化アル
ミニウムを使用し、これらを一般弐（ＲＯＲ（Ｒ，Ｒ’
＝Ｃｙｌｌｚｙ−＋）で表されるエーテルを相互溶解が
可能な有機溶媒中に溶解させることによりＳｉ、Ａｌ及
び０が原子レベルで均一に混合された溶液を得、これに
Ｎｌ＋３を導入することによって生成したＳｉイミドと
Ａ１アミドの共沈物を非酸化性雰囲気中で焼成すること
によってＳｔ、 Ａｌ５Ｏ，Ｎが原子レベルで均一に混
合されたβサイアロン粉末が得られることを見い出した
。
本発明はかかる知見に基づいてなされたものであり、Ｓ
ｉ源として一般式５ｉＨＸＣ１４−，＋（０≦ｘ≦４）
テ表されるシラン化合物、Ａｔ源として塩化アルミニウ
ム（ＡｌＣＩ：Ｉ）、そして酸素源としては一般式ＲＯ
Ｒ’（Ｒ，Ｒ’、−Ｃ，）１．ｙ、、、 Ｏ≦ｙ≦５）
で表されるエーテルを用い、これらを相互溶解の可能な
有機溶媒中に溶解せしめた後、該溶液中にガス状ＮＨ，
を導入し、生成した沈澱物を分離して非酸化性雰囲気中
で焼成することを特徴とするβサイアロン粉末の製造方
法に関するものである。
ｉ源として一般式５ｉＨＸＣ１４−，＋（０≦ｘ≦４）
テ表されるシラン化合物、Ａｔ源として塩化アルミニウ
ム（ＡｌＣＩ：Ｉ）、そして酸素源としては一般式ＲＯ
Ｒ’（Ｒ，Ｒ’、−Ｃ，）１．ｙ、、、 Ｏ≦ｙ≦５）
で表されるエーテルを用い、これらを相互溶解の可能な
有機溶媒中に溶解せしめた後、該溶液中にガス状ＮＨ，
を導入し、生成した沈澱物を分離して非酸化性雰囲気中
で焼成することを特徴とするβサイアロン粉末の製造方
法に関するものである。
シラン化合物は一般式５ｉｌｌｘＣ１４−Ｘ（０≦ｘ≦
４）で表されるものであり、例としてはモノシラン、ジ
クロロシラン、トリクロロシラン、テトラクロシラン等
を挙げることができる。また、エーテルは一般式Ｒｏｔ
？’ （Ｒ，Ｒ’・ＣｙＨ２ｙ。１）（但し、ｙは工な
いし５、好ましくは１ないし３）で表されるものであり
、例としては、ジメチルエーテル、エチルエーテルなど
である。
４）で表されるものであり、例としてはモノシラン、ジ
クロロシラン、トリクロロシラン、テトラクロシラン等
を挙げることができる。また、エーテルは一般式Ｒｏｔ
？’ （Ｒ，Ｒ’・ＣｙＨ２ｙ。１）（但し、ｙは工な
いし５、好ましくは１ないし３）で表されるものであり
、例としては、ジメチルエーテル、エチルエーテルなど
である。
シラン化合物と塩化アルミニウムの混合比はＳｉ／Ａｌ
比が０．５〜６０の範囲であることが好ましい。
比が０．５〜６０の範囲であることが好ましい。
０．５より低いとＡｌがサイアロンの固溶範囲を越え、
一方、６０よりも大きいとＳｔとＡｌの均一混合が困難
になる。またエーテル量はＡｌＣｌ３に対してモル比で
１以上であればよい。”Ｂｅｒ、 ｄｔｓｃｈ、 Ｃｈ
ｅｍ、 Ｇ−ｅｓ、、 ７５． Ｐ４Ｏ１０（１９４２
） ”にも示されているようにＡｌのハロゲン化物をエ
ーテルとはｌ：１の付加化合物をつくることが知られて
いる。エーテル量が１より小さいとこの付加反応が十分
に起こらず、未反応のＡｌＣ１１が残ってしまう。
一方、６０よりも大きいとＳｔとＡｌの均一混合が困難
になる。またエーテル量はＡｌＣｌ３に対してモル比で
１以上であればよい。”Ｂｅｒ、 ｄｔｓｃｈ、 Ｃｈ
ｅｍ、 Ｇ−ｅｓ、、 ７５． Ｐ４Ｏ１０（１９４２
） ”にも示されているようにＡｌのハロゲン化物をエ
ーテルとはｌ：１の付加化合物をつくることが知られて
いる。エーテル量が１より小さいとこの付加反応が十分
に起こらず、未反応のＡｌＣ１１が残ってしまう。
シラン化合物と塩化アルミニウムの相互溶解が可能な有
機溶媒は特に限定されるものではない。
機溶媒は特に限定されるものではない。
但し、これらはシラン化合物及び塩化アルミニウムを溶
解するが反応して異種の化合物を作る溶媒であってはな
らない。好ましい有機溶媒の例としてはジメチルエーテ
ル、ベンゼン、ニトロベンゼン、四塩化炭素、クロロホ
ルムなどを挙げることができる。これらの溶媒を用いる
ことにより、溶液中にΔ１とＳｉが均一に分散した溶液
を作成することが可能である。
解するが反応して異種の化合物を作る溶媒であってはな
らない。好ましい有機溶媒の例としてはジメチルエーテ
ル、ベンゼン、ニトロベンゼン、四塩化炭素、クロロホ
ルムなどを挙げることができる。これらの溶媒を用いる
ことにより、溶液中にΔ１とＳｉが均一に分散した溶液
を作成することが可能である。
この溶液中にガス状のアンモニアを導入する。
この時のＮｌｌ３との反応は流通式でもバッチ式でもよ
い。また圧力はゲージ圧でＯ〜１０ｋｇ／ｃｍ”程度の
任意の圧力を選ぶことが可能である。
い。また圧力はゲージ圧でＯ〜１０ｋｇ／ｃｍ”程度の
任意の圧力を選ぶことが可能である。
反応温度は用いる原料により異なるが、一般にシラン化
合物の蒸気圧は高いので一３０゛Ｃから５０℃の範囲が
よく、−２０℃から１０’Ｃ程度の範囲が特に好ましい
。例えばシラン化合物としてテトラクロロシランを用い
た場合、１０’Ｃでも１２０ｍｍＨＨの蒸気圧を持つ。
合物の蒸気圧は高いので一３０゛Ｃから５０℃の範囲が
よく、−２０℃から１０’Ｃ程度の範囲が特に好ましい
。例えばシラン化合物としてテトラクロロシランを用い
た場合、１０’Ｃでも１２０ｍｍＨＨの蒸気圧を持つ。
そこでこれよりも高温になると溶液操作中に、流通式の
場合はさらに反応中にも蒸気により失なわれて組成の変
動を引き起こすため好ましくない。また−３０’Ｃ以下
ではＮ１１．との反応速度が遅くなり、反応時間が長く
かかったり、未反応物が混入するなどの問題が生ずる。
場合はさらに反応中にも蒸気により失なわれて組成の変
動を引き起こすため好ましくない。また−３０’Ｃ以下
ではＮ１１．との反応速度が遅くなり、反応時間が長く
かかったり、未反応物が混入するなどの問題が生ずる。
冷却装置も大型のものが必要となり経済的にも不利とな
る。
る。
一方、“Ｊ、 Ｃｈｅａｐ、 Ｓｏｃ、 （Ａ）、 Ｐ
１５０８（１９６６）”やＪ、 Ａｍ、 Ｃｈｅａｐ、
Ｓｏｃ、 １９８８．１１０．３２３”ｌ−３２３８
”にも示されているように、ＡｌＣｈやシラン化合物は
、ピリジン、ピコリンなどのルイス塩基と反応して常温
付近でも安定な付加化合物をつくることが知られている
。従って、Ｎ１１．と反応するに先立ゲにのような化合
物を形成させておくことによってシラン化合物の揮発を
防止して組成変化を防ぐことができる。
１５０８（１９６６）”やＪ、 Ａｍ、 Ｃｈｅａｐ、
Ｓｏｃ、 １９８８．１１０．３２３”ｌ−３２３８
”にも示されているように、ＡｌＣｈやシラン化合物は
、ピリジン、ピコリンなどのルイス塩基と反応して常温
付近でも安定な付加化合物をつくることが知られている
。従って、Ｎ１１．と反応するに先立ゲにのような化合
物を形成させておくことによってシラン化合物の揮発を
防止して組成変化を防ぐことができる。
また、ＡｌＣｌ５とエーテルを下記の反応式に従って反
応せしめあらかじめＡｌとＯとが均一に混合した化合物
をつくっておきこれとシラン化合物を共通の溶媒に溶解
して全く同一な手順でアンモニア化反応を行わせること
もできる。
応せしめあらかじめＡｌとＯとが均一に混合した化合物
をつくっておきこれとシラン化合物を共通の溶媒に溶解
して全く同一な手順でアンモニア化反応を行わせること
もできる。
ここで用いる化合物は（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）の１種又
は２種以上の混合物でよい。
は２種以上の混合物でよい。
ＮＨ，との反応が終了した溶液はＳｔ、 ＡｌＯ共沈物
副生成Ｎ１１４Ｃ１又は溶媒から成っている。そこで、
このうち溶媒、ＮＨ４Ｃｌ、未反応物等は濾過、乾燥、
昇華などの公知の操作で分離除去する。
副生成Ｎ１１４Ｃ１又は溶媒から成っている。そこで、
このうち溶媒、ＮＨ４Ｃｌ、未反応物等は濾過、乾燥、
昇華などの公知の操作で分離除去する。
次に、非酸化性雰囲気中で焼成する。この焼成は、例え
ばＮ！、Ｎ１１３中で１２００℃から１６００℃で行え
ばよい。１２００℃より低いと共沈物の熱分解が不完全
となり、不純物ＣやＨあるいはＣＩが残り易く、−方、
１６００℃を越えると生成物の熱分解やＳｉＣの生成が
起こって好ましくない。雰囲気の一部を＾ｒ、■２等の
不活性ガスで置換してもよい。
ばＮ！、Ｎ１１３中で１２００℃から１６００℃で行え
ばよい。１２００℃より低いと共沈物の熱分解が不完全
となり、不純物ＣやＨあるいはＣＩが残り易く、−方、
１６００℃を越えると生成物の熱分解やＳｉＣの生成が
起こって好ましくない。雰囲気の一部を＾ｒ、■２等の
不活性ガスで置換してもよい。
このようにして得られたサイアロン粉末はＳｉ。
Ａｌ、 Ｎ、０が原子レベルで制御された粒径０．２〜
０．５ｐｍの微細粉である。粉末中のＣ，Ｃｔはそれぞ
れＣ≦だと緻密化が阻害されたり、焼結体中の欠陥とな
って強度低下の原因になるからである。
０．５ｐｍの微細粉である。粉末中のＣ，Ｃｔはそれぞ
れＣ≦だと緻密化が阻害されたり、焼結体中の欠陥とな
って強度低下の原因になるからである。
この粉末を一部ブレス、ＣＩＰ等で成形後、Ｎ２気流中
１７００〜１８００℃で焼成することにより高密度、高
強度なβサイアロン焼結体が作成できる。
１７００〜１８００℃で焼成することにより高密度、高
強度なβサイアロン焼結体が作成できる。
一般式ＳｉＨｘＣｌａ−ｘ（０≦ｘ≦４）のシラン化合
物と塩化アルミニウムと一般式ＲＯＲ“（Ｒ，Ｒ’＝Ｃ
，Ｎ２．。１）（１≦ｙ≦５）で表わされるエーテルを
用いることにより、これらを溶解して均一混合状態を作
成することを可能にしている溶液中でエーテルは塩化ア
ルミニウムと１：１の付加化合物を形成しているものと
思われる。この溶液にガス状のアンモニアを導入すると
シラン化合物と塩化アルミニウムのエーテル付加化合物
のアンモニア化が直ちに起こり、シリコンイミドとアル
ミニウムアミドが分子レベルで混合した共沈澱物が生成
する。これを非酸化性雰囲気で熱分解することによりＳ
ｔとＡｌあるいはＮとＯが均一に混合または結合したβ
サイアロン微粉末の作成が可能である。
物と塩化アルミニウムと一般式ＲＯＲ“（Ｒ，Ｒ’＝Ｃ
，Ｎ２．。１）（１≦ｙ≦５）で表わされるエーテルを
用いることにより、これらを溶解して均一混合状態を作
成することを可能にしている溶液中でエーテルは塩化ア
ルミニウムと１：１の付加化合物を形成しているものと
思われる。この溶液にガス状のアンモニアを導入すると
シラン化合物と塩化アルミニウムのエーテル付加化合物
のアンモニア化が直ちに起こり、シリコンイミドとアル
ミニウムアミドが分子レベルで混合した共沈澱物が生成
する。これを非酸化性雰囲気で熱分解することによりＳ
ｔとＡｌあるいはＮとＯが均一に混合または結合したβ
サイアロン微粉末の作成が可能である。
実施例１
ガスの出入口のコックのついた１２のフラスコに５ｉＣ
１４１４，０ｃｃ、 ＡｌＣｈ ８．１５ｇ（Ｓｉ／Ａ
ｌ＝２．０）及びジメチルエーテル１００ｃｃを投入し
てよく撹拌した。
１４１４，０ｃｃ、 ＡｌＣｈ ８．１５ｇ（Ｓｉ／Ａ
ｌ＝２．０）及びジメチルエーテル１００ｃｃを投入し
てよく撹拌した。
溶液は完全に均一に混合した透明な液体であった。
フラスコを恒温槽の中で一１０℃に保ち、コックを開い
て一方からＮ１１３を速度で２１ ／ｍｉｎで導入し２
時間流通させた。フラスコ中には白色の沈澱が生成した
。フラスコの内容物を濾紙で濾過し、得られた沈澱物を
真空排気口をもつ密閉容器に移しかえてホットプレート
上で加熱しながら真空排気して内容物を乾燥させた。
て一方からＮ１１３を速度で２１ ／ｍｉｎで導入し２
時間流通させた。フラスコ中には白色の沈澱が生成した
。フラスコの内容物を濾紙で濾過し、得られた沈澱物を
真空排気口をもつ密閉容器に移しかえてホットプレート
上で加熱しながら真空排気して内容物を乾燥させた。
以上の操作は全て水分１ ｐｐｍ以下、酸素１ ｐｐｍ
以下に保たれたグローブボックス内で作った。
以下に保たれたグローブボックス内で作った。
得られた固形分を白金ルツボに入れ、環状炉中に装入し
た。Ｎ２をＩ Ｌ／ｍｉｎで流しながら３５０℃まで１
０°（： ／＋ｉｎで昇温し、その後１時間保持して副
生物ＮＨ４Ｃｌを除去した。３５０℃から１４５０℃ま
で５゛Ｃ／ｍｉｎで昇温して２時間保持した。得られた
粉末は白色粉末であった。透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）
観察の結果粒子は０．２〜０．５μｍの等軸状微粉末で
あった。
た。Ｎ２をＩ Ｌ／ｍｉｎで流しながら３５０℃まで１
０°（： ／＋ｉｎで昇温し、その後１時間保持して副
生物ＮＨ４Ｃｌを除去した。３５０℃から１４５０℃ま
で５゛Ｃ／ｍｉｎで昇温して２時間保持した。得られた
粉末は白色粉末であった。透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）
観察の結果粒子は０．２〜０．５μｍの等軸状微粉末で
あった。
Ｘ線回折の結果βサイアロン単相でありａ軸、Ｃ軸の値
からＺ値を予想すると約１．９であった。粒子をエネル
ギー分散型元素分析（ＥＤＳ）で線分析した結果Ｓｉ、
Ａｌは極めて均一に分布していることがわかった。ま
た湿式分析により粉体中のＣ，Ｃ１１ｌを測定したとこ
ろ、Ｃは０．２賀ｔ％、ＣＩは０．１ｗｔ％であった。
からＺ値を予想すると約１．９であった。粒子をエネル
ギー分散型元素分析（ＥＤＳ）で線分析した結果Ｓｉ、
Ａｌは極めて均一に分布していることがわかった。ま
た湿式分析により粉体中のＣ，Ｃ１１ｌを測定したとこ
ろ、Ｃは０．２賀ｔ％、ＣＩは０．１ｗｔ％であった。
実施例２
実施例１と同様に１！のフラスコ中に５ｉＣ１゜１３．
７ＣＣ，ＡｌＣｌ３８．Ｏｇ （Ｓｔ／Ａｌ＝２．０）
及びジメチルエーテル１００ｃｃを投入し、さらにピリ
ジンを２００ｃｃ加えると直ちに白色の沈澱を生じた。
７ＣＣ，ＡｌＣｌ３８．Ｏｇ （Ｓｔ／Ａｌ＝２．０）
及びジメチルエーテル１００ｃｃを投入し、さらにピリ
ジンを２００ｃｃ加えると直ちに白色の沈澱を生じた。
フラスコを恒温槽に入れて０℃に保ちＮＨ３ガスを２
ｆｌ ／ｍｉｎの速度で導入して２時間反応させた。こ
の後の操作は実施例１と全く同一の方法で行った。
ｆｌ ／ｍｉｎの速度で導入して２時間反応させた。こ
の後の操作は実施例１と全く同一の方法で行った。
得られた粉末のＸ線回折、ＴＥＭ観察、ＥＤＳを行った
結果、粉末は０′相を約１５ｗｔ％含んだβ′相で２値
は約２．０であり、８１％ Ａｔが均一に分散した０、
３〜０．６μｍの微粉末であることがわかった。
結果、粉末は０′相を約１５ｗｔ％含んだβ′相で２値
は約２．０であり、８１％ Ａｔが均一に分散した０、
３〜０．６μｍの微粉末であることがわかった。
この粉末５０ｇにエタノール３００ｃｃと成形助剤とし
てＰＶＡを１．５ｗｔ％になるように加え、ロータリー
エバポレーター中に装入して真空に吸引しながら溶媒を
乾燥させて顆粒を作成した。これを内径２００１１１１
φの金型で一軸プレス後３ｔ／ａ！でＣＩＰＩ。
てＰＶＡを１．５ｗｔ％になるように加え、ロータリー
エバポレーター中に装入して真空に吸引しながら溶媒を
乾燥させて顆粒を作成した。これを内径２００１１１１
φの金型で一軸プレス後３ｔ／ａ！でＣＩＰＩ。
て成形体を得た。この成形体Ｎ、、５００℃に保持する
ことにより脱脂し、炭素ルツボの中で１７５０℃Ｃ１１
ａｔのＮ２気流中に２時間保持したところ、密度３．１
０の焼結体が得られた。理論密度を３．１１とすると相
対密度は９９．７％である。焼結体のＸ線回折の結果、
構成相は○′相を約１０ｗｔ％含んだβ相であり、Ｚ値
も約２．０と粉末の組成をほぼ維持していた。
ことにより脱脂し、炭素ルツボの中で１７５０℃Ｃ１１
ａｔのＮ２気流中に２時間保持したところ、密度３．１
０の焼結体が得られた。理論密度を３．１１とすると相
対密度は９９．７％である。焼結体のＸ線回折の結果、
構成相は○′相を約１０ｗｔ％含んだβ相であり、Ｚ値
も約２．０と粉末の組成をほぼ維持していた。
実施例３
ガスの出入口コック、真空排気口及び撹拌機をもつタン
タル製圧力容器に５ｉＣ１ｎ １５．、ＯＣＣ，ＡｌＣ
ｌ３１．５９ｇ、ジメチルエーテル１００ｃｃを投入し
てよく撹拌した。容器を恒温槽で一５℃に保ちガス出口
のコックを閉めた状態でＮＨｉガスの圧力が２ｋｇ／ｃ
＋１１で一定になるように導入して３時間保持した。反
応後Ｎ２ガスで容器内をパージしてから温）８中で３０
゛Ｃで真空吸引して溶媒を除去した。得られた粉末をア
ルミナルツボにに入れ横型環状炉で３５０℃で１時間保
持してＮＩｌ、ＣＩを除去した。次に粉末を取り出し、
ウレタン製のポットに装入してアセトンを加えた後５ｉ
Ｊ４製ボールで解砕した。この粉末を乾燥後白金ルツボ
に移し、環状炉で１ ｊ２／ｍｉｎのＮＨ，ガス気流中
で１４００’Ｃ１３時間の加熱を行った。
タル製圧力容器に５ｉＣ１ｎ １５．、ＯＣＣ，ＡｌＣ
ｌ３１．５９ｇ、ジメチルエーテル１００ｃｃを投入し
てよく撹拌した。容器を恒温槽で一５℃に保ちガス出口
のコックを閉めた状態でＮＨｉガスの圧力が２ｋｇ／ｃ
＋１１で一定になるように導入して３時間保持した。反
応後Ｎ２ガスで容器内をパージしてから温）８中で３０
゛Ｃで真空吸引して溶媒を除去した。得られた粉末をア
ルミナルツボにに入れ横型環状炉で３５０℃で１時間保
持してＮＩｌ、ＣＩを除去した。次に粉末を取り出し、
ウレタン製のポットに装入してアセトンを加えた後５ｉ
Ｊ４製ボールで解砕した。この粉末を乾燥後白金ルツボ
に移し、環状炉で１ ｊ２／ｍｉｎのＮＨ，ガス気流中
で１４００’Ｃ１３時間の加熱を行った。
得られた粉末は粒径０．２〜０．４μｍのβサイアロン
粉末でありＺ値はほぼ０．５であった。粉末中に残存す
るＣは１．２ｗｔ％であった。
粉末でありＺ値はほぼ０．５であった。粉末中に残存す
るＣは１．２ｗｔ％であった。
実施例４
ビーカー中でＡｌＣｈ ８．Ｏｇをジメチルエーテル１
００ｃｃに溶解した後、溶液を加熱していくと約１７０
℃でやや黄色みがかった多孔体が得られた。
００ｃｃに溶解した後、溶液を加熱していくと約１７０
℃でやや黄色みがかった多孔体が得られた。
これを乳鉢で軽く粉砕してビーカー中に入れニトロメタ
ン５０ｃｃに熔解させた。これにＳｉＣ１ｍ １４．１
ｃｃを加えると完全に２相に分離し、さらにベンゼンを
１００ｃｃ加えると再び１相となった。溶液を１２のフ
ラスコに移しかえ実施例１と同様な方法でＮＨ３を２１
／ｍｉｎの速度で導入して２時間反応させた。
ン５０ｃｃに熔解させた。これにＳｉＣ１ｍ １４．１
ｃｃを加えると完全に２相に分離し、さらにベンゼンを
１００ｃｃ加えると再び１相となった。溶液を１２のフ
ラスコに移しかえ実施例１と同様な方法でＮＨ３を２１
／ｍｉｎの速度で導入して２時間反応させた。
生成する沈澱物を同様の処理をして加熱まで終了させた
ところ、白色の粉末が得られた。Ｘ線回折から構成相は
０′相を５ｗｔ％含むβ相でＺ＝２．１と推定された。
ところ、白色の粉末が得られた。Ｘ線回折から構成相は
０′相を５ｗｔ％含むβ相でＺ＝２．１と推定された。
粉末の粒度も同様に０．２〜０．５μｍであった。
本発明のように原料として一般式ＳｉＨ，Ｃ１，−〇（
Ｏ≦ｘ≦４）で表されるシラン化合物ＡｌＣ１ｍ、−数
式ＲＯＲ’ （Ｒ，Ｒ’・Ｃ，Ｈ，□１）で表されるエ
ーテル及びＮＦｌ、の反応、熱分解によって５ｉＳＡｌ
、 ０． Ｎの各元素が化学的に均一に分布したβサイ
アロン微粉末を得ることができる。そして、このような
粉末を用いることにより、比較的低温でも高密度焼結体
を合成することができる。
Ｏ≦ｘ≦４）で表されるシラン化合物ＡｌＣ１ｍ、−数
式ＲＯＲ’ （Ｒ，Ｒ’・Ｃ，Ｈ，□１）で表されるエ
ーテル及びＮＦｌ、の反応、熱分解によって５ｉＳＡｌ
、 ０． Ｎの各元素が化学的に均一に分布したβサイ
アロン微粉末を得ることができる。そして、このような
粉末を用いることにより、比較的低温でも高密度焼結体
を合成することができる。
特許出願人 日本鋼管株式会社
代 理 人 弁理士 出生 政浩
手続補正書（自発）
平成元年２月２日
Claims (6)
- （１）Ｓｉ源として一般式ＳｉＨ＿ｘＣｌ＿４＿−＿ｘ
（０≦ｘ≦４）で表されるシラン化合物、Ａｌ源として
塩化アルミニウム（ＡｌＣｌ＿３）、そして酸素源とし
ては一般式ＲＯＲ’（Ｒ、Ｒ’＝Ｃ＿ｙＨ＿２＿ｙ＿＋
＿１、１≦ｙ≦５）で表されるエーテルを用い、これら
を相互溶解の可能な有機溶媒中に溶解せしめた後、該溶
液中にガス状ＮＨ＿３を導入し、生成した沈澱物を分離
して非酸化性雰囲気中で焼成することを特徴とするβサ
イアロン粉末の製造方法 - （２）エーテルがＡｌＣｌ＿３に対するモル比で１以上
であることを特徴とする請求項（１）に記載のβサイア
ロン粉末の製造方法 - （３）ＮＨ＿３との反応温度を−３０℃から５０℃にす
ることを特徴とする請求項（１）に記載のβサイアロン
粉末の製造方法 - （４）焼成温度を１２００℃から１６００℃にすること
を特徴とする請求項（１）に記載のβサイアロン粉末の
製造方法 - （５）塩化アルミニウムとエーテルをあらかじめ反応さ
せてＡｌＯＣｌ、▲数式、化学式、表等があります▼ Ｃ＿ｙＨ＿２＿ｙ＿＋＿１−Ｏ−ＡｌＣｌ＿２の１種又
は２種以上の混合物を得、これとシラン化合物を相互溶
解可能な溶媒に溶解した後ガス状ＮＨ＿３を導入するこ
とを特徴ととした請求項（１）、（２）、（３）又は（
４）に記載のβサイアロン粉末の製造方法 - （６）シラン化合物と塩化アルミニウムの混合比がＳｉ
／Ａｌの元素比で０．５〜６０であることを特徴とする
請求項（１）、（２）、（３）又は（４）に記載のβサ
イアロン粉末の製造方法
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63323617A JPH02172808A (ja) | 1988-12-23 | 1988-12-23 | βサイアロン微粉末の合成方法 |
| DE89123809T DE68908681T2 (de) | 1988-12-23 | 1989-12-22 | Verfahren zur Herstellung von feinpulvrigem beta-Sialon. |
| EP89123809A EP0374955B1 (en) | 1988-12-23 | 1989-12-22 | Method of producing beta-sialon fine powder |
| US07/455,013 US4983368A (en) | 1988-12-23 | 1989-12-22 | Method of producing β-sialon fine powder |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63323617A JPH02172808A (ja) | 1988-12-23 | 1988-12-23 | βサイアロン微粉末の合成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02172808A true JPH02172808A (ja) | 1990-07-04 |
| JPH055761B2 JPH055761B2 (ja) | 1993-01-25 |
Family
ID=18156732
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63323617A Granted JPH02172808A (ja) | 1988-12-23 | 1988-12-23 | βサイアロン微粉末の合成方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4983368A (ja) |
| EP (1) | EP0374955B1 (ja) |
| JP (1) | JPH02172808A (ja) |
| DE (1) | DE68908681T2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5053965A (en) * | 1988-08-26 | 1991-10-01 | Nissan Motor Company, Limited | Attitude change suppressive vehicular height regulation system |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5075265A (en) * | 1990-12-10 | 1991-12-24 | Ford Motor Company | Preparation of aluminum oxynitride from organosiloxydihaloalanes |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5377209A (en) * | 1976-12-20 | 1978-07-08 | Sumitomo Chemical Co | Method of manufacturing *saiaron* *solid solution of silicon nitride and alumina* fine powder and its moldings |
| JPS5520239A (en) * | 1978-07-28 | 1980-02-13 | Denki Kagaku Kogyo Kk | Production of polycrystalline alumina silica fiber |
| JPS60118615A (ja) * | 1983-11-28 | 1985-06-26 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 含炭素組成物の製造方法 |
-
1988
- 1988-12-23 JP JP63323617A patent/JPH02172808A/ja active Granted
-
1989
- 1989-12-22 EP EP89123809A patent/EP0374955B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1989-12-22 DE DE89123809T patent/DE68908681T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1989-12-22 US US07/455,013 patent/US4983368A/en not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5053965A (en) * | 1988-08-26 | 1991-10-01 | Nissan Motor Company, Limited | Attitude change suppressive vehicular height regulation system |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0374955A1 (en) | 1990-06-27 |
| US4983368A (en) | 1991-01-08 |
| DE68908681D1 (de) | 1993-09-30 |
| DE68908681T2 (de) | 1993-12-23 |
| EP0374955B1 (en) | 1993-08-25 |
| JPH055761B2 (ja) | 1993-01-25 |
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