JPH02167894A - チタン酸鉛単結晶の製造方法 - Google Patents
チタン酸鉛単結晶の製造方法Info
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明は、酸化ホウ素と酸化鉛と酸化チタンとを融解
した融液から種子結晶を引き上げることによりチタン酸
鉛の単結晶を得るチタン酸鉛単結晶の製造方法に関する
ものである。
した融液から種子結晶を引き上げることによりチタン酸
鉛の単結晶を得るチタン酸鉛単結晶の製造方法に関する
ものである。
ＰｂＴｉＯ３（チタン酸鉛）は１２８５℃という高温で
融解するために有毒なｐｂｏ （酸化鉛）の蒸発が激し
く、融解した後直接単結晶を育成することが困難なため
、結晶育成温度を低くする工夫が必要となる。そのため
、溶剤を用いたフラックス法が多数研究されている。
融解するために有毒なｐｂｏ （酸化鉛）の蒸発が激し
く、融解した後直接単結晶を育成することが困難なため
、結晶育成温度を低くする工夫が必要となる。そのため
、溶剤を用いたフラックス法が多数研究されている。
また、本発明者は先にＰ ｂ Ｔ ｉ Ｏ、の大型単結
晶の製造方法を提案した。この方法はＰｂＴｉＯ３の構
成物質である過剰のＰｂＯを溶剤とした溶液引き上げ法
であり、ＰｂＯが８８〜７５．０モル％、ＴｉＯ２（酸
化チタン）が１２〜２５゜０モル％の組成の混合融液を
１〜ｂ しながら析出してくるＰ ｂ Ｔ Ｉ Ｏ３微結晶を種
子結晶に育成させながら０．２〜１ｍｍ／ｈの引き上げ
速度で引き上げていく方法である。上記の製造方法によ
ると直径１４Ｘ１４Ｘ６ｍｍの大きさで７ｇの重さの大
型単結晶を育成することができた。
晶の製造方法を提案した。この方法はＰｂＴｉＯ３の構
成物質である過剰のＰｂＯを溶剤とした溶液引き上げ法
であり、ＰｂＯが８８〜７５．０モル％、ＴｉＯ２（酸
化チタン）が１２〜２５゜０モル％の組成の混合融液を
１〜ｂ しながら析出してくるＰ ｂ Ｔ Ｉ Ｏ３微結晶を種
子結晶に育成させながら０．２〜１ｍｍ／ｈの引き上げ
速度で引き上げていく方法である。上記の製造方法によ
ると直径１４Ｘ１４Ｘ６ｍｍの大きさで７ｇの重さの大
型単結晶を育成することができた。
ところで、ＰｂＯと８２０３（酸化ホウ素）を溶剤とし
たフラックス法では、１５ｍｍ角、厚さｆｍｍぐらいの
大きさの単結晶の育成が可能であると報告されているに
すぎない［５ｏｖｉｅｔ Ｐｈｙｓｉｃｓ−Ｃｒｙｓｔ
ａｌｌｏｇｒａｐｈｙ ｖｏｌ、１７．Ｎｏ、ｌ Ｊｕ
ｌｙ−Ａｕｇ、、Ｐ、１２２〜１２５，１９７２］。さ
らに、これらの方法では、単結晶を溶剤から分離するの
に硝酸等の液に浸さなければならないという不都合な点
があるという問題点があった。
たフラックス法では、１５ｍｍ角、厚さｆｍｍぐらいの
大きさの単結晶の育成が可能であると報告されているに
すぎない［５ｏｖｉｅｔ Ｐｈｙｓｉｃｓ−Ｃｒｙｓｔ
ａｌｌｏｇｒａｐｈｙ ｖｏｌ、１７．Ｎｏ、ｌ Ｊｕ
ｌｙ−Ａｕｇ、、Ｐ、１２２〜１２５，１９７２］。さ
らに、これらの方法では、単結晶を溶剤から分離するの
に硝酸等の液に浸さなければならないという不都合な点
があるという問題点があった。
また、先に提案したＰｂＴｉＯ３の大型単結晶の製造方
法では、単結晶の色が黄褐色をしており、光学結晶とし
て使用するためには十分ではないという問題点があった
。
法では、単結晶の色が黄褐色をしており、光学結晶とし
て使用するためには十分ではないという問題点があった
。
この発明は、上記の問題点を解決するためになされたも
ので、種子結晶によって望みの方向に大型の黄色透明の
Ｐ ｂ Ｔ ｉ Ｏｓ単結晶が製造できる方法を得るこ
とを目的とする。
ので、種子結晶によって望みの方向に大型の黄色透明の
Ｐ ｂ Ｔ ｉ Ｏｓ単結晶が製造できる方法を得るこ
とを目的とする。
この発明に係るチタン酸鉛単結晶の製造方法は、酸化ホ
ウ素と酸化鉛を配合してなる溶剤に酸化チタンを溶剤に
対する飽和濃度以上の割合、すなわち三成分において酸
化鉛が４５〜８５モル％、酸化ホウ素が０．１〜４５モ
ル％、酸化チタンが１〜４０モル％の組成範囲で混合し
、高温度に加熱して全体を融解したのち、その融液を徐
々に冷却することにより融液中に析出してくるチタン酸
鉛微結晶を融液に接触させた種子結晶上に結晶化させ、
これを育成させながら引き上げるものである。
ウ素と酸化鉛を配合してなる溶剤に酸化チタンを溶剤に
対する飽和濃度以上の割合、すなわち三成分において酸
化鉛が４５〜８５モル％、酸化ホウ素が０．１〜４５モ
ル％、酸化チタンが１〜４０モル％の組成範囲で混合し
、高温度に加熱して全体を融解したのち、その融液を徐
々に冷却することにより融液中に析出してくるチタン酸
鉛微結晶を融液に接触させた種子結晶上に結晶化させ、
これを育成させながら引き上げるものである。
また、チタン酸鉛の大型単結晶を得る組成範囲として酸
化鉛が４５〜７０モル％、酸化ホウ素が１５〜４５モル
％、酸化チタンが５〜２０モル％にしたものである。
化鉛が４５〜７０モル％、酸化ホウ素が１５〜４５モル
％、酸化チタンが５〜２０モル％にしたものである。
（作用）
この発明においては、結晶育成終了後はｐｂＴｉ０３ｊ
ＩＬ結晶を融液から離して室温まで徐冷していくと、黄
色透明の大型単結晶を単結晶と溶剤の分離操作なしに直
接得られる。
ＩＬ結晶を融液から離して室温まで徐冷していくと、黄
色透明の大型単結晶を単結晶と溶剤の分離操作なしに直
接得られる。
また、ＰｂＯ，Ｂ２Ｏ３，ＴｉＯ２（７）成分を小範囲
に限定することにより、さらに大型のｐｂＴｆ０３単結
晶が得られる。
に限定することにより、さらに大型のｐｂＴｆ０３単結
晶が得られる。
（実施例）
まず、この発明の原理について説明する。ｐｂＯとＢ２
０．からなる溶剤にｐｂｏとＴｉＯ２が１対１の割合か
らなる化合物ＰｂＴｉＯ３をこの溶剤に対して過飽和濃
度以上の割合で混合し、加熱融解する。その後、この混
合融液を徐々に冷却していくと過飽和になった分のＰ
ｂ Ｔ ｉ Ｏ３が結晶となって析出してくる。この過
飽和になって析出してくる微結晶を同じＰ ｂ Ｔ ｉ
Ｏ３種子結晶上に析出せしめ、それを育成させて引き
上げる。
０．からなる溶剤にｐｂｏとＴｉＯ２が１対１の割合か
らなる化合物ＰｂＴｉＯ３をこの溶剤に対して過飽和濃
度以上の割合で混合し、加熱融解する。その後、この混
合融液を徐々に冷却していくと過飽和になった分のＰ
ｂ Ｔ ｉ Ｏ３が結晶となって析出してくる。この過
飽和になって析出してくる微結晶を同じＰ ｂ Ｔ ｉ
Ｏ３種子結晶上に析出せしめ、それを育成させて引き
上げる。
第１図はこの発明の詳細な説明するためのｐｂＯ−Ｔｉ
０２ Ｂ２Ｏ３系の相平衡図で、この図の黒い太線で
囲んだ部分Ａが、ＰｂＯが４５〜８５モル％、Ｂ２Ｏ３
が０．１〜４５モル％、ＴｉＯ□が１〜４０モル％の組
成範囲であって、上述した文献［５ｏｖｉｅｔ Ｐｈｙ
ｓｉｃｓ−Ｃｒｙｓｔａｌｌｏｇｒａｐｈｙｌにも示さ
れており、この発明の成立領域でもある。
０２ Ｂ２Ｏ３系の相平衡図で、この図の黒い太線で
囲んだ部分Ａが、ＰｂＯが４５〜８５モル％、Ｂ２Ｏ３
が０．１〜４５モル％、ＴｉＯ□が１〜４０モル％の組
成範囲であって、上述した文献［５ｏｖｉｅｔ Ｐｈｙ
ｓｉｃｓ−Ｃｒｙｓｔａｌｌｏｇｒａｐｈｙｌにも示さ
れており、この発明の成立領域でもある。
そして、メツシュの部分Ｂがこの発明の最適の範囲を示
すもので、ＰｂＯが４５〜７０モル％、Ｂ２Ｏ３が１５
〜４５モル％、ＴｉＯ２が５〜２０モル％の組成範囲で
ある。
すもので、ＰｂＯが４５〜７０モル％、Ｂ２Ｏ３が１５
〜４５モル％、ＴｉＯ２が５〜２０モル％の組成範囲で
ある。
第２図はこの発明を実施するためのＰｂＴｉＯ３単結晶
の製造装置の構成図である。なお、この製造装置は有毒
のｐｂｏ蒸気を製造者から隔離するための結晶育成観察
窓付の容器に入っている。第２図において、１は水冷シ
ャフト、２は白金シャフト、３は保温材、４は高周波加
熱コイル、５は熱電対、６はるつぼ支持物、７は種子結
晶、８はＰｂＴｉＯ３単結晶、９は出発原料、１０は白
金るつぼである。
の製造装置の構成図である。なお、この製造装置は有毒
のｐｂｏ蒸気を製造者から隔離するための結晶育成観察
窓付の容器に入っている。第２図において、１は水冷シ
ャフト、２は白金シャフト、３は保温材、４は高周波加
熱コイル、５は熱電対、６はるつぼ支持物、７は種子結
晶、８はＰｂＴｉＯ３単結晶、９は出発原料、１０は白
金るつぼである。
〔実施例１〕
次にこの発明によるチタン酸鉛単結晶の製造方法につい
て説明する。
て説明する。
出発原料９は、−例としてＰｂＯを５５モル％、ＴｉＯ
□を１５モル％、Ｂ２Ｏ３を３０モル％の組成に混合し
く第１図のＰ点）、第２図に示す口径５５ｍｍ、高さ４
０ｍｍの発熱体を兼ねた白金るつぼ１ｏに入れ、高周波
加熱コイル４による誘導加熱方式により〜９００℃まで
加熱して融解させた後、ＰｂＴｉＯ３単結晶からなる種
子結晶７を融液表面に接触させる。融液を徐々に降温さ
せると、ａ液中で最も温度の低い種子結晶７と接触して
いる融液の界面にＰｂＴｉＯ３微結晶が少しずつ析出し
てきて種子結晶７上に結晶化する。このようにして成長
したＰｂＴｉｏ３ＪＩＬ結晶８を融液から徐々に引き上
げる。すなわち、融液を降温しながら、育成された単結
晶引き上げを同時に行っていくのである。
□を１５モル％、Ｂ２Ｏ３を３０モル％の組成に混合し
く第１図のＰ点）、第２図に示す口径５５ｍｍ、高さ４
０ｍｍの発熱体を兼ねた白金るつぼ１ｏに入れ、高周波
加熱コイル４による誘導加熱方式により〜９００℃まで
加熱して融解させた後、ＰｂＴｉＯ３単結晶からなる種
子結晶７を融液表面に接触させる。融液を徐々に降温さ
せると、ａ液中で最も温度の低い種子結晶７と接触して
いる融液の界面にＰｂＴｉＯ３微結晶が少しずつ析出し
てきて種子結晶７上に結晶化する。このようにして成長
したＰｂＴｉｏ３ＪＩＬ結晶８を融液から徐々に引き上
げる。すなわち、融液を降温しながら、育成された単結
晶引き上げを同時に行っていくのである。
この時の製造条件としては、ＰｂＴｉＯ３単結晶８の引
き上げ速度は０．２〜１ｍｍ／ｈ、融液降温速度１〜５
℃／ｈ、結晶回転数３０〜５０ｒｐｍ、雰囲気は空気中
である。また、ＰｂＴｉＯ３単結晶８の育成を完了する
までに要する時間は、３０Ｘ２８ｘ７ｍｍの大きさで約
１３ｇの黄色透明のＰｂＴｉＯ３単結晶８が２８時間で
得られた。
き上げ速度は０．２〜１ｍｍ／ｈ、融液降温速度１〜５
℃／ｈ、結晶回転数３０〜５０ｒｐｍ、雰囲気は空気中
である。また、ＰｂＴｉＯ３単結晶８の育成を完了する
までに要する時間は、３０Ｘ２８ｘ７ｍｍの大きさで約
１３ｇの黄色透明のＰｂＴｉＯ３単結晶８が２８時間で
得られた。
〔実施例２〕
ｐｂｏを５０モル％、ＴｉＯ２を１．２５モル％、Ｚｒ
Ｏ，を７．１モル％、Ｂ２０３’４１．６５モル％の組
成に混合し、実施例１の方法と同様の操作により同様の
経過を経て５Ｘ５Ｘ８ｍｍの白色透明の板状単結晶が集
合したＰｂ（ＴｉＺｒ）Ｏ，単結晶が育成された。
Ｏ，を７．１モル％、Ｂ２０３’４１．６５モル％の組
成に混合し、実施例１の方法と同様の操作により同様の
経過を経て５Ｘ５Ｘ８ｍｍの白色透明の板状単結晶が集
合したＰｂ（ＴｉＺｒ）Ｏ，単結晶が育成された。
上述のようにＰｂＴｉ０．単結晶の製造方法において何
らかの異種元素を少量混合した時に、ＰｂＴｉＯ３固溶
体単結晶の析出条件が本質的に変わらない場合は、上述
と全く同一の方法９条件によって異種元素を混合したＰ
ｂＴｉＯ３固溶体単結晶を製造することも可能である。
らかの異種元素を少量混合した時に、ＰｂＴｉＯ３固溶
体単結晶の析出条件が本質的に変わらない場合は、上述
と全く同一の方法９条件によって異種元素を混合したＰ
ｂＴｉＯ３固溶体単結晶を製造することも可能である。
以上説明したようにこの発明は、酸化ホウ素と酸化鉛を
配合してなる溶剤にチタン酸鉛を溶剤に対する飽和濃度
以上の割合で混合し、高温度に加熱して全体を融解した
のち、その融液を徐々に冷却することにより融液中に析
出してくるチタン酸鉛微結晶を融液に接触させた種子結
晶上に結晶化させ、これを育成させながら引き上げるよ
うにしたので、黄色透明の大型の単結晶で種子結晶によ
り望みの方向に成長したが固化した融剤の除去操作なし
に得られるという利点を有する。
配合してなる溶剤にチタン酸鉛を溶剤に対する飽和濃度
以上の割合で混合し、高温度に加熱して全体を融解した
のち、その融液を徐々に冷却することにより融液中に析
出してくるチタン酸鉛微結晶を融液に接触させた種子結
晶上に結晶化させ、これを育成させながら引き上げるよ
うにしたので、黄色透明の大型の単結晶で種子結晶によ
り望みの方向に成長したが固化した融剤の除去操作なし
に得られるという利点を有する。
また、チタン酸鉛の大型単結晶を得る組成範囲として酸
化鉛が４５〜７０モル％、酸化ホウ素が１５〜４５モル
％、酸化チタンが５〜２０モル％にしたものは、さらに
大型Ｐ ｂ Ｔ ｔ Ｏ３単結晶を得ることができる利
点を有する。
化鉛が４５〜７０モル％、酸化ホウ素が１５〜４５モル
％、酸化チタンが５〜２０モル％にしたものは、さらに
大型Ｐ ｂ Ｔ ｔ Ｏ３単結晶を得ることができる利
点を有する。
第１図はこの発明の詳細な説明するためのｐｂＣｌ−Ｔ
ｉ ０２ Ｂ２０３系の相平衡図、第２図はこの発
明を実施するためのＰ ｂ Ｔ ｉ Ｏ３単結晶の製造
装置の構成図である。 図中、１は水冷シャフト、２は白金シャフト、３は保温
材、４は高周波加熱コイル、５は熱電対、６はるつぼ支
持物、７は種子結晶、８はｐｂＴｉ０３４Ｌ結晶、９は
出発原料、１ｏは白金るっ第１ｖ０ 図
ｉ ０２ Ｂ２０３系の相平衡図、第２図はこの発
明を実施するためのＰ ｂ Ｔ ｉ Ｏ３単結晶の製造
装置の構成図である。 図中、１は水冷シャフト、２は白金シャフト、３は保温
材、４は高周波加熱コイル、５は熱電対、６はるつぼ支
持物、７は種子結晶、８はｐｂＴｉ０３４Ｌ結晶、９は
出発原料、１ｏは白金るっ第１ｖ０ 図
Claims (2)
- （１）酸化ホウ素と酸化鉛を配合してなる溶剤にチタン
酸鉛を前記溶剤に対する飽和濃度以上の割合で混合し、
高温度に加熱して全体を融解したのち、その融液を徐々
に冷却することにより前記融液中に析出してくるチタン
酸鉛微結晶を融液に接触させた種子結晶上に結晶化させ
、これを育成させながら引き上げることを特徴とするチ
タン酸鉛単結晶の製造方法。 - （２）チタン酸鉛の大型単結晶を得る組成範囲として酸
化鉛が４５〜７０モル％、酸化ホウ素が１５〜４５モル
％、酸化チタンが５〜２０モル％にした請求項（１）記
載のチタン酸鉛単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32178388A JPH02167894A (ja) | 1988-12-20 | 1988-12-20 | チタン酸鉛単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32178388A JPH02167894A (ja) | 1988-12-20 | 1988-12-20 | チタン酸鉛単結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02167894A true JPH02167894A (ja) | 1990-06-28 |
| JPH0478596B2 JPH0478596B2 (ja) | 1992-12-11 |
Family
ID=18136377
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP32178388A Granted JPH02167894A (ja) | 1988-12-20 | 1988-12-20 | チタン酸鉛単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02167894A (ja) |
-
1988
- 1988-12-20 JP JP32178388A patent/JPH02167894A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0478596B2 (ja) | 1992-12-11 |
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