JPH0243717B2 - Bapbo3keisankabutsuchodendotaitanketsushonoyoekihikiagehonyoruseizohoho - Google Patents
Bapbo3keisankabutsuchodendotaitanketsushonoyoekihikiagehonyoruseizohohoInfo
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- JPH0243717B2 JPH0243717B2 JP14318985A JP14318985A JPH0243717B2 JP H0243717 B2 JPH0243717 B2 JP H0243717B2 JP 14318985 A JP14318985 A JP 14318985A JP 14318985 A JP14318985 A JP 14318985A JP H0243717 B2 JPH0243717 B2 JP H0243717B2
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Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明は、BaPbO3またはBaPb1-xBixO3単
結晶によるBaPbO3系酸化物超伝導体単結晶の溶
液引上げ法による製造方法に関するものである。
結晶によるBaPbO3系酸化物超伝導体単結晶の溶
液引上げ法による製造方法に関するものである。
従来、高融点物質や包晶反応する物質の単結晶
を得る手段としては、通常、目的物質を溶剤中に
混合し、その混合溶液を降温することにより混合
融液を過飽和濃度以上の状態にし、上記目的物質
を融液から単結晶として析出させ得るフラツクス
法が用いられていた。
を得る手段としては、通常、目的物質を溶剤中に
混合し、その混合溶液を降温することにより混合
融液を過飽和濃度以上の状態にし、上記目的物質
を融液から単結晶として析出させ得るフラツクス
法が用いられていた。
BaPb1-xBixO3はペロブスカイト型をもつ酸化
物で、Biの組成比ｘが０または0.35以下の場合に
低温で超伝導を示す。特に、ｘ＝0.25において超
伝導転移温度Tcが約13Kとなり、遷移金属を含ま
ない超伝導物質では最高の転移温度を示す酸化物
超伝導体として知られている。極低温素子として
これからの応用が考えられ、そのためには大型の
の良質な単結晶が必要とされ、その製造方法の開
発が期待されている。
物で、Biの組成比ｘが０または0.35以下の場合に
低温で超伝導を示す。特に、ｘ＝0.25において超
伝導転移温度Tcが約13Kとなり、遷移金属を含ま
ない超伝導物質では最高の転移温度を示す酸化物
超伝導体として知られている。極低温素子として
これからの応用が考えられ、そのためには大型の
の良質な単結晶が必要とされ、その製造方法の開
発が期待されている。
本発明者は、先に、BaPb1-xBixO3単結晶の製
造方法を提案した（Japanese Journal of
Applied Physics Letter、23巻10号、L770頁、
昭和59年10月発行、参照）。この製造方法は、
BaCO3−PbO（炭酸バリウム−酸化鉛）系の相平
衡図を作成し明らかにすることで、この相平衡図
を基本的に変化させない程度の量のBi2O3（酸化
ビスマス）を添加することにより、BaPb1-xBix
O3単結晶をBaCO3とPbOとBi2O33者を混合し約
1050℃に熱した融液から融液降温速度２〜10℃／
ｈ、結晶引上げ速度0.3〜１mm／ｈ、結晶回転数
10〜30r.p.m.、雰囲気は空気中という育成条件下
で溶液引上げ法により製造するものである。
造方法を提案した（Japanese Journal of
Applied Physics Letter、23巻10号、L770頁、
昭和59年10月発行、参照）。この製造方法は、
BaCO3−PbO（炭酸バリウム−酸化鉛）系の相平
衡図を作成し明らかにすることで、この相平衡図
を基本的に変化させない程度の量のBi2O3（酸化
ビスマス）を添加することにより、BaPb1-xBix
O3単結晶をBaCO3とPbOとBi2O33者を混合し約
1050℃に熱した融液から融液降温速度２〜10℃／
ｈ、結晶引上げ速度0.3〜１mm／ｈ、結晶回転数
10〜30r.p.m.、雰囲気は空気中という育成条件下
で溶液引上げ法により製造するものである。
ところで、上記のような従来の製造方法による
と、直径35×30mm、厚さ１mmの大きさのBaPb1-x
BixO3単結晶を得ることができたが、円板状に育
成され、厚さのより大きいものを製造することが
できないという問題点があつた。
と、直径35×30mm、厚さ１mmの大きさのBaPb1-x
BixO3単結晶を得ることができたが、円板状に育
成され、厚さのより大きいものを製造することが
できないという問題点があつた。
この発明は、上記問題点を解決するためになさ
れたもので、製造時間を長くとることにより十分
な厚さのあるBaPbO3またはBaPb1-xBixO3（ｘ＝
0.4以下）の大型の単結晶を得る製造方法を提供
するものである。
れたもので、製造時間を長くとることにより十分
な厚さのあるBaPbO3またはBaPb1-xBixO3（ｘ＝
0.4以下）の大型の単結晶を得る製造方法を提供
するものである。
この発明にかかるBaPbO3系酸化物超伝導体単
結晶の溶液引上げ法による製造方法は、PbOと
BaCO3とBaCl2（塩化バリウム）またはPbOと
BaCO3とBi2O3とBaCl2とを混合して900〜1200℃
の温度に加熱融解して融液を生成し、次いで、こ
の融液を降温しながらBaPbO3またはBaPb1-xBix
O3（ｘ＝0.4以下）の微結晶を析出させ、この微結
晶を同じくBaPbO3またはBaPb1-xBixO3の種子
結晶である単結晶上に結晶して成長させたもので
ある。
結晶の溶液引上げ法による製造方法は、PbOと
BaCO3とBaCl2（塩化バリウム）またはPbOと
BaCO3とBi2O3とBaCl2とを混合して900〜1200℃
の温度に加熱融解して融液を生成し、次いで、こ
の融液を降温しながらBaPbO3またはBaPb1-xBix
O3（ｘ＝0.4以下）の微結晶を析出させ、この微結
晶を同じくBaPbO3またはBaPb1-xBixO3の種子
結晶である単結晶上に結晶して成長させたもので
ある。
BaPbO3またはBaPb1-xBixO3種子結晶を徐々
に降温しているBaPbO3またはBaPb1-xBixO3が
過飽和濃度以上に混合されている融液に接触させ
ると、最も温度の低い種子結晶と接触している融
液の界面にBaPbO3またはBaPb1-xBixO3微結晶
が少しずつ析出してきて種子結晶である単結晶上
に結晶化する。
に降温しているBaPbO3またはBaPb1-xBixO3が
過飽和濃度以上に混合されている融液に接触させ
ると、最も温度の低い種子結晶と接触している融
液の界面にBaPbO3またはBaPb1-xBixO3微結晶
が少しずつ析出してきて種子結晶である単結晶上
に結晶化する。
まず、この発明の原理について説明する。
溶剤の役割を果すPbOとBaCl2の混合融液に結
晶成分となるBaCO3とPbOとBi2O3から構成され
る化合物BaPb1-xBixO3をこの溶剤に対して過飽
和濃度以上の割合で混合し、加熱融解して融液を
生成する。その後、この混合融液を徐々に冷却し
ていくと、過飽和になつた分のBaPb1-xBixO3が
微結晶となつて析出してくる。この微結晶を同じ
成分の単結晶である。BaPb1-xBixO3種子結晶上
に析出せしめ、それを育成させて引き上げる製造
方法である。
晶成分となるBaCO3とPbOとBi2O3から構成され
る化合物BaPb1-xBixO3をこの溶剤に対して過飽
和濃度以上の割合で混合し、加熱融解して融液を
生成する。その後、この混合融液を徐々に冷却し
ていくと、過飽和になつた分のBaPb1-xBixO3が
微結晶となつて析出してくる。この微結晶を同じ
成分の単結晶である。BaPb1-xBixO3種子結晶上
に析出せしめ、それを育成させて引き上げる製造
方法である。
第１図ａ，ｂはこの発明の一実施例を説明する
ためにBaCO3とPbOとBaCl2とBi2O3との４者の
混合比を変えて単結晶育成を実施し、それを作図
したBaPbCO3−PbO−BaCl2の単結晶育成可能
の組成範囲を示す図である。これらの図におい
て、黒丸印はBaPb1-xBixO3大型単結晶（５×５
×２mm以上）の育成可能であることを示す。
ためにBaCO3とPbOとBaCl2とBi2O3との４者の
混合比を変えて単結晶育成を実施し、それを作図
したBaPbCO3−PbO−BaCl2の単結晶育成可能
の組成範囲を示す図である。これらの図におい
て、黒丸印はBaPb1-xBixO3大型単結晶（５×５
×２mm以上）の育成可能であることを示す。
ここで、第１図ａは重量比でBi2O3／PbOが
０／100のときBaPbO3大型単結晶の育成範囲は
PbOが65〜90重量％、BaCO3が５〜25重量％、
BaCl2が２〜25重量％であることが示されてい
る。
０／100のときBaPbO3大型単結晶の育成範囲は
PbOが65〜90重量％、BaCO3が５〜25重量％、
BaCl2が２〜25重量％であることが示されてい
る。
第１図ｂでは重量比でBi2O3／PbOが20／80の
とき、BaPb1-xBixO3大型単結晶の育成範囲は
PbOが75〜88重量％、BaCO3が８〜18重量％、
BaCl2が２〜15重量％であることが示されてい
る。
とき、BaPb1-xBixO3大型単結晶の育成範囲は
PbOが75〜88重量％、BaCO3が８〜18重量％、
BaCl2が２〜15重量％であることが示されてい
る。
第２図はBaPbO3またはBaPb1-xBixO3単結晶
の溶液引上げ法を実施するための製造装置を示す
構成図で、１は水冷シヤフト、２は前記水冷シヤ
フト１に接続された白金シヤフト、３は保温材、
４は前記保温材３の外周に巻回された高周波加熱
コイル、５は熱電対、６は前記白金シヤフト２の
先端に取り付けられたBaPbO3またはBaPb1-xBix
O3の種子結晶である単結晶、７は出発原料、８
は前記出発原料７を入れる白金るつぼ、９は前記
るつぼ８を支持する支持部材である。
の溶液引上げ法を実施するための製造装置を示す
構成図で、１は水冷シヤフト、２は前記水冷シヤ
フト１に接続された白金シヤフト、３は保温材、
４は前記保温材３の外周に巻回された高周波加熱
コイル、５は熱電対、６は前記白金シヤフト２の
先端に取り付けられたBaPbO3またはBaPb1-xBix
O3の種子結晶である単結晶、７は出発原料、８
は前記出発原料７を入れる白金るつぼ、９は前記
るつぼ８を支持する支持部材である。
次に、BaPb1-xBixO3単結晶の製造方法の一例
について説明する。
について説明する。
BiとPbの比であるｘの所望の数値のBaPb1-x
BixO3単結晶を製造する場合、融液に混入した
PbOとBiO3の重量比の約60〜75％の値のBiがPb
に置換（すなわちｘの値）されたBaPb1-xBixO3
単結晶が育成されることが実験により明らかにな
つている。このことを考えに入れて、PbOが65〜
90重量％、BaCO3が５〜25重量％、BaCl3が２〜
25％を混合したものに、PbOに対して重量比で
Bi2O3を50％まで混合した４者の融液を作り、こ
れを出発原料７とする。このような出発原料７を
第２図に示す口径50mm、高さ35mmの発熱体を兼ね
た白金るつぼ８に入れ、高周波加熱コイル４によ
る誘導加熱法により約1050℃まで加熱して融解さ
せた後、白金シヤフト２の先端に取り付けた種子
結晶である棒状のBaPb1-xBixO3単結晶である棒
状のBaPb1-xBixO3の種子結晶である単結晶６を
融液表面に接触させる。次いで、融液を徐々に降
温させると、最も温度の低い種子結晶である単結
晶６と接触している融液の界面にBaPb1-xBixO3
微結晶が少しずつ析出してきて種子結晶である
BaPb1-xBixO3の単結晶６上に結晶化する。この
ように成長してきた単結晶を融液から回転させな
がら引き上げる。すなわち、融液を降温させなが
ら育成された単結晶の引上げを同時に行うのであ
る。この時の製造条件として種子結晶である
BaPb1-xBixO3の単結晶６の引き上げ速度は0.3〜
0.5mm／ｈ、溶解降温速度２〜５℃／ｈ、種子結
晶であるBaPb1-xBixO3の単結晶６の回転数は約
50〜60r.p.m、雰囲気は有毒なPbO蒸気が外部に
出ないように密閉容器内の空気を行う。この溶液
引上げ法で現在までに30×35×４mmの単結晶の育
成に成功している。
BixO3単結晶を製造する場合、融液に混入した
PbOとBiO3の重量比の約60〜75％の値のBiがPb
に置換（すなわちｘの値）されたBaPb1-xBixO3
単結晶が育成されることが実験により明らかにな
つている。このことを考えに入れて、PbOが65〜
90重量％、BaCO3が５〜25重量％、BaCl3が２〜
25％を混合したものに、PbOに対して重量比で
Bi2O3を50％まで混合した４者の融液を作り、こ
れを出発原料７とする。このような出発原料７を
第２図に示す口径50mm、高さ35mmの発熱体を兼ね
た白金るつぼ８に入れ、高周波加熱コイル４によ
る誘導加熱法により約1050℃まで加熱して融解さ
せた後、白金シヤフト２の先端に取り付けた種子
結晶である棒状のBaPb1-xBixO3単結晶である棒
状のBaPb1-xBixO3の種子結晶である単結晶６を
融液表面に接触させる。次いで、融液を徐々に降
温させると、最も温度の低い種子結晶である単結
晶６と接触している融液の界面にBaPb1-xBixO3
微結晶が少しずつ析出してきて種子結晶である
BaPb1-xBixO3の単結晶６上に結晶化する。この
ように成長してきた単結晶を融液から回転させな
がら引き上げる。すなわち、融液を降温させなが
ら育成された単結晶の引上げを同時に行うのであ
る。この時の製造条件として種子結晶である
BaPb1-xBixO3の単結晶６の引き上げ速度は0.3〜
0.5mm／ｈ、溶解降温速度２〜５℃／ｈ、種子結
晶であるBaPb1-xBixO3の単結晶６の回転数は約
50〜60r.p.m、雰囲気は有毒なPbO蒸気が外部に
出ないように密閉容器内の空気を行う。この溶液
引上げ法で現在までに30×35×４mmの単結晶の育
成に成功している。
以上説明したようにこの発明は、PbOと
BaCO3とBaCl2またはPbOとBaCO3とBi2O3と
BaCl2とを混合して900〜1200℃の温度に加熱融
解して融液を生成し、次いで、この融液を降温し
ながらBaPbO3またはBaPb1-xBixO3（ｘ＝0.4以
下）の微結晶を析出させ、この微結晶を同じく
BaPbO3またはBaPb1-xBixO3の種子結晶である
単結晶上に結晶して成長させたので、製造時間を
長く、また、出発原料を充填する白金るつぼを大
きくすることにより、どのような大型結晶でも製
造できるきわめてすぐれた利点を有する。
BaCO3とBaCl2またはPbOとBaCO3とBi2O3と
BaCl2とを混合して900〜1200℃の温度に加熱融
解して融液を生成し、次いで、この融液を降温し
ながらBaPbO3またはBaPb1-xBixO3（ｘ＝0.4以
下）の微結晶を析出させ、この微結晶を同じく
BaPbO3またはBaPb1-xBixO3の種子結晶である
単結晶上に結晶して成長させたので、製造時間を
長く、また、出発原料を充填する白金るつぼを大
きくすることにより、どのような大型結晶でも製
造できるきわめてすぐれた利点を有する。
第１図ａ，ｂはこの発明の一実施例を説明する
ためのBaCO3−PbO−BaCl2系のBaPb1-xBixO3
単結晶育成可能組成範囲を示すもので、第１図ａ
はBi2O3の混入なしの場合を示す図、第１図ｂは
Bi2O3をPbOの重量に比して20／80混入した場合
を示す図、第２図はこの発明を実施するための製
造装置を示す構成図である。 図中、１は水冷シヤフト、２は白金シヤフト、
３は保温材、４は高周波コイル、５は熱電対、６
は単結晶、７は出発原料、８は白金るつぼ、９は
るつぼ支持部材である。
ためのBaCO3−PbO−BaCl2系のBaPb1-xBixO3
単結晶育成可能組成範囲を示すもので、第１図ａ
はBi2O3の混入なしの場合を示す図、第１図ｂは
Bi2O3をPbOの重量に比して20／80混入した場合
を示す図、第２図はこの発明を実施するための製
造装置を示す構成図である。 図中、１は水冷シヤフト、２は白金シヤフト、
３は保温材、４は高周波コイル、５は熱電対、６
は単結晶、７は出発原料、８は白金るつぼ、９は
るつぼ支持部材である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 酸化鉛と炭酸バリウムと塩化バリウムとを混
合して900〜1200℃の温度に加熱融解して融液を
生成し、次いで、この融液を降温しながら
BaPbO3の微結晶を析出させ、この微結晶を同じ
くBaPbO3の種子結晶である単結晶上に結晶して
成長させることを特徴とするBaPbO3系酸化物超
伝導体単結晶の溶液引上げ法による製造方法。 ２ 酸化鉛と炭酸バリウムと酸化ビスマスと塩化
バリウムとを混合して900〜1200℃の温度に加熱
して融液を生成し、次いで、この融液を降温しな
がら一般式BaPb1-xBixO3（ただし、ｘ＝0.4以下）
の微結晶を析出させ、この微結晶を同じく
BaPb1-xBixO3の種子結晶である単結晶上に結晶
して成長させることを特徴とするBaPbO3系酸化
物超伝導体単結晶の溶液引上げ法による製造方
法。 ３ BaPb1-xBixO3の大型単結晶を得る溶液の組
成範囲は、酸化鉛が65〜90重量％、炭酸バリウム
が５〜25重量％、塩化バリウムが２〜25重量％の
組成に３者を混合したものに対して酸化ビスマス
を前記酸化鉛に対して重量比で50％まで混合した
４者の混合融液である特許請求の範囲第２項記載
のBaPbO3系酸化物超伝導体単結晶の溶液引上げ
法による製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14318985A JPH0243717B2 (ja) | 1985-06-28 | 1985-06-28 | Bapbo3keisankabutsuchodendotaitanketsushonoyoekihikiagehonyoruseizohoho |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14318985A JPH0243717B2 (ja) | 1985-06-28 | 1985-06-28 | Bapbo3keisankabutsuchodendotaitanketsushonoyoekihikiagehonyoruseizohoho |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS623092A JPS623092A (ja) | 1987-01-09 |
| JPH0243717B2 true JPH0243717B2 (ja) | 1990-10-01 |
Family
ID=15332942
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14318985A Expired - Lifetime JPH0243717B2 (ja) | 1985-06-28 | 1985-06-28 | Bapbo3keisankabutsuchodendotaitanketsushonoyoekihikiagehonyoruseizohoho |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0243717B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03279017A (ja) * | 1990-03-28 | 1991-12-10 | Mazda Motor Corp | 車両のパワートレイン構造 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5162297A (en) * | 1987-06-11 | 1992-11-10 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Liquid phase epitaxial growth of high temperature superconducting oxide wafer |
| JP3035137U (ja) * | 1996-01-23 | 1997-03-11 | 須藤 憲一 | 鍋 蓋 |
-
1985
- 1985-06-28 JP JP14318985A patent/JPH0243717B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03279017A (ja) * | 1990-03-28 | 1991-12-10 | Mazda Motor Corp | 車両のパワートレイン構造 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS623092A (ja) | 1987-01-09 |
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