JPS63274695A - 銅酸ランタン単結晶の製造方法 - Google Patents
銅酸ランタン単結晶の製造方法Info
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- JPS63274695A JPS63274695A JP62109517A JP10951787A JPS63274695A JP S63274695 A JPS63274695 A JP S63274695A JP 62109517 A JP62109517 A JP 62109517A JP 10951787 A JP10951787 A JP 10951787A JP S63274695 A JPS63274695 A JP S63274695A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
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-
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-
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-
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- H10N60/857—Ceramic superconductors comprising copper oxide
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
■産業上の利用分野］
この発明はフラックス法による銅酸ランタン（Ｌａ２Ｃ
ｕＯ４）単結晶の製造方法に関するものである。
ｕＯ４）単結晶の製造方法に関するものである。
Ｌａ２ＣｕＯ，は層状ペロブスカイト構造をもつ酸化物
で、Ｌａ原子の位置をＢａあるいはＳｒ原子で少Ｍｋ貨
き換えることにより低温で超伝導を示し、その転穆温度
は３０〜４０ｋにもなり、極低温素子としてこれからの
応用が考えられる。そのため大型良質の単結晶が望まれ
、その製造方法の開発が望まれている。 従来育成されている５ ｘ ５ ｘ １ ａｍ程度の大
きさの結晶の写真は公表されているが、製造方法の詳細
は全く公表されていない。 ［発明が解決しようとする問題点〕 フラックス法における結晶育成には目的のＪＩＬ結晶を
析出させる融剤とその組成範囲および結晶育成温度範囲
が明らかにされなければならず、そのためには相平衡図
が必要になる。 ［問題点を解決するための手段］ 上記の問題点を解決するために、本発明は、１、ａ２０
＝−ＣｕＯ系の相平衡図を作成し、それを指針にしてＬ
ａ２ＣｕＯ４単結晶を育成するものである。本発明は酸
化ランタンおよび炭酸ランタンのうちの少なくとも一種
を２８．９〜７．１モル％、酸化銅を７１．１〜９２１
ｇモル％に混合して１０４０〜１３３０℃に加熱融解し
たのち、その融液を徐冷させることにより一般式１．ａ
２ｃｕＬで表わされる微結晶を析出させ、微結晶を融液
中で結晶育成させることを特徴とする。 ［作 用１ 示差熱分析と急冷加熱法を行い、その試料をＸ線回折し
た結果から、第１図に示すＬａ２０３−ＣｕＯ系の相平
衡図を作成した６図中、黒点で示すものが測定結果であ
る。 第１図からＬａ２ＣｕＯ＜単結晶は液相線式Ｂの組成比
、即ちＬａ、０．が２８．９〜７．１モル％、 ＣｕＯ
が７１．１〜９２．９モル％の範囲の組成の融液から、
約１３３０〜１０４０℃の温ＩＪｌ領域で析出すると考
えられる。即ち上述した組成の融液を徐冷すると、融液
の組成は液相線式Ｂに沿ってＣｕＯ側へずれ、Ｌａ２Ｃ
ｕＯ，が固相となって析出し、冷却とともに成長する。 融液の組成が共晶点ＢよりＣｕＣ１側であれば、冷却時
にまずＣｕＯが析出し、融液の組成がＡ点よりＬａ、０
３側であれば、冷却時にまずＬａ、Ｏ，側の結晶が析出
し、いずれもＬａ２ＣｕＯ４は析出成長することができ
ない。 なお、 ＬａｚＣｕＯ４単結晶のＬａ原子、 Ｃｕ原子
の位置に何らかの異種元素が少量混入しても、その相平
衡図が定性的に第１図のＬａ２０３−ＣｕＯ系の相平衡
図と本質的に変らない場合には、溶液中に少量の異種元
素を混入することにより、上記と全く同じ方法によって
異種元素を混入したＬａ２ＣｕＯ４固溶体単結晶を製造
することも可能である０例えば、Ｓｒ、Ｂａ等の異種元
素が少量混入したＬａ２ＣｕＯ，固溶体単結晶を製造す
ることができる。 ［実施例］ 次にこの発明の詳細な説明する。 夫亙±ユ Ｌａ２ＣｕＯ４単結晶をフラックス法によって製造した
。 Ｌａ、０．とＣｕＯをモル比にして２０：８０に混合し
、その混合物１００ｇを直径５０１Ｉｍ高さ４０ｍｍの
白金るつぼに入れ、アルミナの蓋をヮ、それをさらにア
ルミナの蓋付るつぼに入れ、さらに蓋付の耐火箱に人ね
、酸化銅の蒸発を防ぐため３重に密封した。それをマツ
フル炉に入れ約１３５０℃に加熱し２時間おいたのちに
約８℃ハで１０５０℃まで降温し、後は２００℃／ｈで
室温まで降温した。この結果、固化したフラックス中か
ら８×８Ｘ２ｍｍの大きさのＬａ２Ｃｕｂ４単結晶が得
られた。 火族■ユ （Ｌａｏ、 ＠ｅａｒ、 ＋）２ｃ：ｕＯａなる組成に
ツイテフラックス法によって固溶体単結晶を製造した。 ９０モル％Ｌａｗ’ｓ ＋ｔｏモル％２ＢａＣＯｚなる
組成の混合物とＣｕＯをモル比にして２０：８０に混合
し、実施例１と同様の操作により同様の経過を経て８ｘ
８ｘ １ ｔｉｔｓの（Ｌａｏ、 ｏＢａｏ、 ＋）２
ｃｕｏ４固溶体単結晶を得た。 実施例３ （Ｌａｏ、 ５ｓｒｏ、 ＋）ｚｃｕ０４なる組成につ
いてフラックス法によって固溶体単結晶を製造した。 ９０モル％Ｌａ２Ｏ３＋ １０モル％２ＳｒＣＯ，なる
組成の混合物とＣｕＯをモル比にして２０：８０に混合
し、実施例１と同様の操作により同様の経過を経て２×
４Ｘ０．５１ｍの（Ｌａ６． ｅｓｒｏ、 Ｉ） ２Ｃ
ＵＯ４固溶体！ｐ−ｉ晶を得た。 なお、実施例２および３ではＬａ原子位置を少量の異種
元素（ＢａまたはＳｒ）で置き換えたが、これは相平衡
図が定性的に第１図のしａ２０３−ＣＬＩＯ系の相平衡
図と木質的に変らない場合には溶液に少量の異種元素を
混入することにより、異種元素の混入したＬａ２ＣｕＱ
４固溶体単結晶を製造することが可能であることを示し
ている。これと同様にＣｕの位置に少量の異種元素を混
入しても、定性的に上記の相平衡図が木質的に変らない
場合には同様に異種元素を混入したＬａ２ＣｕＯ４固溶
体単結晶を得ることができる。 Ｌａ、Ｃｕｂ４単結晶の作製に際し、酸化ランタン（Ｌ
ａｉＯ＋）でなく、炭酸ランタン（Ｌａ２ｆｃＯｚ）
３）を出発物質として用いることもできる。Ｌａ２（Ｃ
ｏ、） ３は加熱中に Ｌａ２ （ＣＯ３） ｓ ＝ Ｌａ２Ｏ３＋ ３ＣＯ２
ｔなる反応を起し、Ｌａ２Ｏ３に変化する。従って出発
物質としてＬａ２（ＣＯ３） ｓ とＣｕＯを用いても
、結果として第１図と全く同様の相平衡図が得られ、前
述した各実施例と同様の操作によってＬａ２ＣｕＯ＝
ｆＰ−結晶およびＬａの一部をＢａまたはＳ ｒ Ｆ
ｔＺ ｔｈした単結晶を得ることができた。 ［発明の効果］ 以上説明した様に、この発明によればＬａ２ＣｕＯ４単
結晶をフラックス法によって製造することができる。ま
た、６ａおよびＳ「を安全混合した単結晶を作製するこ
とができる。このように本発明によって３０〜４０にで
超伝導を示す酸化物超伝導単結晶も製造することが可能
となった。
で、Ｌａ原子の位置をＢａあるいはＳｒ原子で少Ｍｋ貨
き換えることにより低温で超伝導を示し、その転穆温度
は３０〜４０ｋにもなり、極低温素子としてこれからの
応用が考えられる。そのため大型良質の単結晶が望まれ
、その製造方法の開発が望まれている。 従来育成されている５ ｘ ５ ｘ １ ａｍ程度の大
きさの結晶の写真は公表されているが、製造方法の詳細
は全く公表されていない。 ［発明が解決しようとする問題点〕 フラックス法における結晶育成には目的のＪＩＬ結晶を
析出させる融剤とその組成範囲および結晶育成温度範囲
が明らかにされなければならず、そのためには相平衡図
が必要になる。 ［問題点を解決するための手段］ 上記の問題点を解決するために、本発明は、１、ａ２０
＝−ＣｕＯ系の相平衡図を作成し、それを指針にしてＬ
ａ２ＣｕＯ４単結晶を育成するものである。本発明は酸
化ランタンおよび炭酸ランタンのうちの少なくとも一種
を２８．９〜７．１モル％、酸化銅を７１．１〜９２１
ｇモル％に混合して１０４０〜１３３０℃に加熱融解し
たのち、その融液を徐冷させることにより一般式１．ａ
２ｃｕＬで表わされる微結晶を析出させ、微結晶を融液
中で結晶育成させることを特徴とする。 ［作 用１ 示差熱分析と急冷加熱法を行い、その試料をＸ線回折し
た結果から、第１図に示すＬａ２０３−ＣｕＯ系の相平
衡図を作成した６図中、黒点で示すものが測定結果であ
る。 第１図からＬａ２ＣｕＯ＜単結晶は液相線式Ｂの組成比
、即ちＬａ、０．が２８．９〜７．１モル％、 ＣｕＯ
が７１．１〜９２．９モル％の範囲の組成の融液から、
約１３３０〜１０４０℃の温ＩＪｌ領域で析出すると考
えられる。即ち上述した組成の融液を徐冷すると、融液
の組成は液相線式Ｂに沿ってＣｕＯ側へずれ、Ｌａ２Ｃ
ｕＯ，が固相となって析出し、冷却とともに成長する。 融液の組成が共晶点ＢよりＣｕＣ１側であれば、冷却時
にまずＣｕＯが析出し、融液の組成がＡ点よりＬａ、０
３側であれば、冷却時にまずＬａ、Ｏ，側の結晶が析出
し、いずれもＬａ２ＣｕＯ４は析出成長することができ
ない。 なお、 ＬａｚＣｕＯ４単結晶のＬａ原子、 Ｃｕ原子
の位置に何らかの異種元素が少量混入しても、その相平
衡図が定性的に第１図のＬａ２０３−ＣｕＯ系の相平衡
図と本質的に変らない場合には、溶液中に少量の異種元
素を混入することにより、上記と全く同じ方法によって
異種元素を混入したＬａ２ＣｕＯ４固溶体単結晶を製造
することも可能である０例えば、Ｓｒ、Ｂａ等の異種元
素が少量混入したＬａ２ＣｕＯ，固溶体単結晶を製造す
ることができる。 ［実施例］ 次にこの発明の詳細な説明する。 夫亙±ユ Ｌａ２ＣｕＯ４単結晶をフラックス法によって製造した
。 Ｌａ、０．とＣｕＯをモル比にして２０：８０に混合し
、その混合物１００ｇを直径５０１Ｉｍ高さ４０ｍｍの
白金るつぼに入れ、アルミナの蓋をヮ、それをさらにア
ルミナの蓋付るつぼに入れ、さらに蓋付の耐火箱に人ね
、酸化銅の蒸発を防ぐため３重に密封した。それをマツ
フル炉に入れ約１３５０℃に加熱し２時間おいたのちに
約８℃ハで１０５０℃まで降温し、後は２００℃／ｈで
室温まで降温した。この結果、固化したフラックス中か
ら８×８Ｘ２ｍｍの大きさのＬａ２Ｃｕｂ４単結晶が得
られた。 火族■ユ （Ｌａｏ、 ＠ｅａｒ、 ＋）２ｃ：ｕＯａなる組成に
ツイテフラックス法によって固溶体単結晶を製造した。 ９０モル％Ｌａｗ’ｓ ＋ｔｏモル％２ＢａＣＯｚなる
組成の混合物とＣｕＯをモル比にして２０：８０に混合
し、実施例１と同様の操作により同様の経過を経て８ｘ
８ｘ １ ｔｉｔｓの（Ｌａｏ、 ｏＢａｏ、 ＋）２
ｃｕｏ４固溶体単結晶を得た。 実施例３ （Ｌａｏ、 ５ｓｒｏ、 ＋）ｚｃｕ０４なる組成につ
いてフラックス法によって固溶体単結晶を製造した。 ９０モル％Ｌａ２Ｏ３＋ １０モル％２ＳｒＣＯ，なる
組成の混合物とＣｕＯをモル比にして２０：８０に混合
し、実施例１と同様の操作により同様の経過を経て２×
４Ｘ０．５１ｍの（Ｌａ６． ｅｓｒｏ、 Ｉ） ２Ｃ
ＵＯ４固溶体！ｐ−ｉ晶を得た。 なお、実施例２および３ではＬａ原子位置を少量の異種
元素（ＢａまたはＳｒ）で置き換えたが、これは相平衡
図が定性的に第１図のしａ２０３−ＣＬＩＯ系の相平衡
図と木質的に変らない場合には溶液に少量の異種元素を
混入することにより、異種元素の混入したＬａ２ＣｕＱ
４固溶体単結晶を製造することが可能であることを示し
ている。これと同様にＣｕの位置に少量の異種元素を混
入しても、定性的に上記の相平衡図が木質的に変らない
場合には同様に異種元素を混入したＬａ２ＣｕＯ４固溶
体単結晶を得ることができる。 Ｌａ、Ｃｕｂ４単結晶の作製に際し、酸化ランタン（Ｌ
ａｉＯ＋）でなく、炭酸ランタン（Ｌａ２ｆｃＯｚ）
３）を出発物質として用いることもできる。Ｌａ２（Ｃ
ｏ、） ３は加熱中に Ｌａ２ （ＣＯ３） ｓ ＝ Ｌａ２Ｏ３＋ ３ＣＯ２
ｔなる反応を起し、Ｌａ２Ｏ３に変化する。従って出発
物質としてＬａ２（ＣＯ３） ｓ とＣｕＯを用いても
、結果として第１図と全く同様の相平衡図が得られ、前
述した各実施例と同様の操作によってＬａ２ＣｕＯ＝
ｆＰ−結晶およびＬａの一部をＢａまたはＳ ｒ Ｆ
ｔＺ ｔｈした単結晶を得ることができた。 ［発明の効果］ 以上説明した様に、この発明によればＬａ２ＣｕＯ４単
結晶をフラックス法によって製造することができる。ま
た、６ａおよびＳ「を安全混合した単結晶を作製するこ
とができる。このように本発明によって３０〜４０にで
超伝導を示す酸化物超伝導単結晶も製造することが可能
となった。
第１図は本願発明者の作成したＬａ２０３−ＣｕＯ系の
相平衡図である。
相平衡図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）酸化ランタンおよび炭酸ランタンのうちの少なくと
も一種を２８．９〜７．１モル％、酸化銅を７１．１〜
９２．９モル％に混合して１０４０〜１３３０℃に加熱
融解したのち、その融液を徐冷させることにより一般式
Ｌａ＿２ＣｕＯ＿４で表わされる微結晶を析出させ、該
微結晶を融液中で結晶育成させることを特徴とする銅酸
ランタン単結晶の製造方法。 ２）前記銅酸ランタンが少量の異種元素を含むことを特
徴とする特許請求の範囲第１項記載の銅酸ランタン単結
晶の製造方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62109517A JPS63274695A (ja) | 1987-05-01 | 1987-05-01 | 銅酸ランタン単結晶の製造方法 |
| US07/168,021 US4956334A (en) | 1987-05-01 | 1988-03-14 | Method for preparing a single crystal of lanthanum cuprate |
| EP88104090A EP0288709B1 (en) | 1987-05-01 | 1988-03-15 | method for preparing a single crystal of lanthanum cuprate |
| DE8888104090T DE3872922T2 (de) | 1987-05-01 | 1988-03-15 | Verfahren zur herstellung von lanthankuprat-einkristall. |
| US07/521,624 US5057492A (en) | 1987-05-01 | 1990-05-10 | Method for preparing a single crystal of lanthanum cuprate |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62109517A JPS63274695A (ja) | 1987-05-01 | 1987-05-01 | 銅酸ランタン単結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63274695A true JPS63274695A (ja) | 1988-11-11 |
| JPH0471875B2 JPH0471875B2 (ja) | 1992-11-16 |
Family
ID=14512269
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62109517A Granted JPS63274695A (ja) | 1987-05-01 | 1987-05-01 | 銅酸ランタン単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63274695A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6472905A (en) * | 1987-06-12 | 1989-03-17 | American Telephone & Telegraph | Production of superconductor and device and system comprising same |
| CN114620757A (zh) * | 2022-04-14 | 2022-06-14 | 福州大学 | 一种钙钛矿型铜酸镧纳米片的绿色合成方法 |
-
1987
- 1987-05-01 JP JP62109517A patent/JPS63274695A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6472905A (en) * | 1987-06-12 | 1989-03-17 | American Telephone & Telegraph | Production of superconductor and device and system comprising same |
| CN114620757A (zh) * | 2022-04-14 | 2022-06-14 | 福州大学 | 一种钙钛矿型铜酸镧纳米片的绿色合成方法 |
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| JPH0471875B2 (ja) | 1992-11-16 |
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