JPH02164712A - 重炭酸ナトリウムの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、結晶が大きく、粒度分布がシャープで微粉の
ない流動性及び強度に秀れた重炭酸ナトリウムの製造方
法に関するものである。

重炭酸ナトリウムは、温浴剤、洗剤、消火剤。

飼料１食品添加剤、医薬等に幅広く利用されている。

［従来の技術］ 一般に、重炭酸ナトリウムは苛性ソーダや炭酸ソーダ等
の水溶液に炭酸ガスを吹込み、重炭酸化して重炭酸ナト
リウムを結晶として析出させ、ろ過、乾燥して製造され
る。

しかしながら、これら水溶液から析出させて得られる重
炭酸ナトリウム結晶は微細で針状や柱状となりやすい。

そのため製造過程における結晶塊の生成やスケール付管
等による運転操作の悪化、ろ過工程における［１詰りに
よる付性水分の増加、乾燥工程における微粉の飛散によ
る歩留りの低下、乾燥温度の上昇や乾燥時間の増大によ
る重炭酸ナトリウムの熱分解、さらには結晶が針状や柱
状であるために各工程あるいは移送途中での折損および
それに伴う微粉の生成など、種々のトラブルの原因とな
っている。そして、製品重炭酸ナトリウムはその結果と
して粒度が小さくて粒度分布が広く、且つ不純物である
水分や炭酸ソーダ含量が高くなるなどの製造上９品質上
条くの問題を抱えている。さらに、使用に際しては微粉
の飛散、流動性の悪さ、固結しやすいなどの問題点を含
んでいる。

これらの問題点は結晶を大きくすることなどでかなりの
部分解決できる。その方法として従来では結晶成長時間
を長くすること、種晶を添加すること、炭酸ガス濃度を
高くすることなどの試みがなされてきた。しかしながら
いずれの方法も満足するに至っていない。また、別の方
法として媒晶剤を用いて結晶成長及び結晶形状の改涛を
図る方法が開示されている。例えば、ポリアクリル酸塩
を用いる方法（特公昭４８−１７１６０号公報）。

Ｃａイオンを用いる方法（特開昭５５−３３９１号公報
）、酒石酸塩を用いる方法（特開昭６１−２５６９１９
号公報）などである。確かに媒晶剤を添加して成長させ
る方法は結晶成長性に大きく変化を！、ｊえ、粒径が大
きくなるばかりか幅方向の成長も促進され立方状に近い
形状となりやすいなどの効果がある。しかし、その反面
、媒晶剤の重炭酸ナトリウム結晶への混入に伴う結晶の
純度低下や結晶表面の荒れなどの品質的問題、および媒
晶剤使用による製造コストの上昇といった欠点を有して
いる。

［発明が解決しようとする課題］ 本発明の目的は、このような従来の方法よりも簡便に、
且つ経済的に高純度で結晶粒径が大きく粒度分布が狭く
流動性及び強度のある、運転操作上９品質上、製品取扱
い上に秀れた重炭酸ナトリウムの製造方法を提供するこ
とにある。

［課題を解決するための手段及び作用］本発明者らは、
水溶液から析出する重炭酸ナトリウム結晶を針状や柱状
から立方状にすべく鋭意検討した結果、超音波の照射の
下で結晶成長を行なえば、従来の方法では針状や柱状の
重炭酸ナトリウム結晶であったのが立方状に近い結晶と
なること、微粒子がなく粒度分布が極めてシャープにな
ること、結晶が丸味を帯びてくること、さらには流動性
が良く強度のある結晶となること、等数多くの従来にな
い利点を釘する重炭酸ナトリウム結晶が得られることを
見出し本発明に到達した。

すなわち、本発明は水溶液から重炭酸ナトリウム結晶を
析出させるに際し、超音波の照射下で該結晶を析出させ
成長させることを特徴とする重炭酸ナトリウムの製造方
法である。

本発明において、水溶液から重炭酸ナトリウム結晶を４
１１出させる手段としては、苛性ソーダや炭酸ソーダ等
の水溶液に炭酸ガスを吹込んで重炭酸化しＪｉ−炭酸ナ
トリウム結晶を析出させる反応晶出法、蒸発又は冷却に
よる溶解度差を利用して析出させる晶出法、さらには、
食塩、芒硝、炭酸ソーダ等の溶解する無機塩を加えて重
炭酸ナトリウム結晶を）Ｊｉ出させる塩析法、溶解度を
下げる有機溶媒を添加し重炭酸ナトリウム結晶を析出さ
せる晶出法等いずれの晶出方法でも適用できる。

さらに、超バ波を照射する方法としては、超音波発振子
を晶出槽部に設置するだけで良く、その設置方式として
は、投込式、埋込式、内釜（間接）方式、接着式等いず
れの方式でも良い。また、槽内より循環ラインを設け、
該循環ラインに超音波発振子を設置し、戒又は結晶スラ
リーを強制的に循環して照射する方式でも良い。

超音波の照射は、１］的とする結晶を得るために必要な
周波数、出力１時間で適宜任意に行なえば良く、間けり
照射であっても連続照射であっても良い。

本発明の目的とする結晶を得るに適した超音波の周波数
は１０　ｋＨｚ〜２００１ｃＨｚが良く、特に１５１ｃ
Ｈｚ　〜１００　ｋＨｚがより好ましい。１０ｋＨｚ未
満ではパワーは強いが可聴音域に入るので公害問題を引
起しかねないし、また、装置自体も大きくなる。一方、
２００ｋＨｚを超えると針状や柱状結晶となりやすい。

本発明の骨子は、水溶液から重炭酸ナトリウム結晶を０
１出させ成長させる過程で特定周波数の超高波を照射す
ることで立方状化させることにあり、そうすることで目
的とする粒度分布が極めてシャープで丸味を帯びた流動
性及び強度のある重炭酸すトリウム結品を得ることが出
来る。

得られた結晶スラリーは、ろ過、洗浄、乾燥の各工程を
経て製品化される。

ろ過は脱水率の高いろ過機が良く、例えばフィルタープ
レス、遠心ろ過機等が好ましい。また、ろ過機は回分式
、連続式いずれでも良い。

洗浄は結晶に付着する母液の除去のために行うが、ｉ［
ｉ炭酸すトリウム結晶を必要以上に溶かすことなく、付
層母液の除去をするに要する必要最少限の洗浄水量を用
いるのが溶解ロスを抑える上から好ましい。

ろ過・洗浄工程から分離される母液及び洗滌は、工程内
の水バランス上許容できる範囲内にて循環使用するのが
原単位を向上させる上で好ましい。

湿潤ケークの乾燥は重炭酸ナトリウム結晶自身が熱分解
しやすいので、短時間で乾燥の出来る気流乾燥機又は流
動層乾燥機が好ましい。

［発明の効果］ 以上述べた如く、本発明によれば、重炭酸ナトリウム結
晶は立方状化し、さらに、粒度分布が極めてシャープで
丸味を帯びた流動性及び強度のある結晶が得られる。

その結果、晶出工程で順調な運転操作を行うことができ
、また、結晶スラリーからの重炭酸ナトリウムのろ過、
洗浄及び乾燥が極めて容易に操作できる。これは、ろ過
、洗浄では時間の短縮、付層水分の減少、付着不純物の
減少力←；乾燥では乾燥４戊の低下１時間の短縮、水分
含量の低下９分解生成物である炭酸ソーダ含量の低減が
図れるからである。以−りの如く、析出から製品貯蔵ま
での取扱い操作が極めて容易となることから工業的に極
めて白゛利な製造方法となる。

さらに製品のｍ炭酸ナトリウムは不純物が少なく、極め
て高純度で粒径が揃った立方状であることから流動性及
び強度に秀れることより、一般消費者による取扱いが容
易であって、成型加工も簡単になり、また、厳しい規格
が要求される医薬用等にも十分使用できる。しかも、こ
の重炭酸ナトリウムは同結し難いことから長期貯蔵にも
対応できる。

以上のように、本発明は運転操作上、経済上。

品質上、取扱い」−多くの、そして重要な特徴を有して
いる。

［実施例］ 以下、本発明を実施例により説明するが、本発明はこれ
らに限定されるものではない。

実施例Ｉ Ｎ　ａ　　ＣＯａ　？ａ度１６ｗｔ％の水溶液１．００
０ｇを撹拌機付晶出槽（実容積１ｉ）に採り、６０℃で
炭酸ガスを０．３７／ｍｉｎで吹込んだ。４０分経過し
た時、周波数２８１ｃＨｚの超バ°波（日本精機■製Ｕ
Ｓ−３００による）の照射を開始した。１３分後に核発
生が起ったが、そのまま超音波照射をしながら炭酸ガス
を吹込み、２時間後結晶スラリーをろ過、洗浄、乾燥し
て重炭酸ナトリウム結晶１１４ｇを得た。

得られた結晶の粒径は、丸味のある９０μ×２００μの
立ノｊ状晶であった。

比較例１ 超音波を照射しない以外は実施例１と同様にして重炭酸
ナトリウム結晶を得たが、この結晶は針状晶と柱状晶と
が混ざったものであった。

実施例２ ７０℃の飽和Ｎ　ａ　ＨＣＯａ水溶液１，０００ｇを撹
拌機付晶出槽（実容積１１）に採り、実施例１と同じ条
件で超音波を照射しながら１０℃／Ｈ「の冷却速度で４
０℃まで冷却した。得られた結晶スラリーをろ過、洗浄
の後乾燥して重炭酸ナトリウム結晶４２ｇを得た。結晶
は１５０μ×３２０μの丸味のある立法状品であった。

比較例２ 超音波を照射しない以外は実施例２と同様にして重炭酸
ナトリウム結晶を得たが、結晶は２０μ×２００〜３０
０μの柱状晶と多くの微細な針状晶からなっていた。

実施例３ 撹拌機付２Ｊ（実容積！、８５ｊ）の円筒型反応晶出槽
に２６．１ｗｔ％Ｎ　ａ　　ＣＯａ水溶液を６１８　ｍ
ｌ／　Ｈｒ　、　　Ｃ０２を０．８２７／ｍｌｎで連続
的に供給し、温度６０℃で周波数２０１ｃＨ２の超音波
（ブロンソン社製５ＯＮＩＦＥＲＩＩモデル４５０によ
る）を１４０Ｗ出力で照射しながら連続反応晶出を行な
った。

得られた結晶スラリーは、遠心ろ過機にてろ過。

洗浄（洗水量／結晶量−０，５／１．０）をした後、流
動乾燥器で乾燥し、重炭酸ナトリウム結晶を平均１７６
　ｇ　／　Ｈｌの回収量で得た。

得られた結晶は、水分含ｆｆ１０．０２ｗｔ％以下。

Ｎ　ａ　２　ＣＯａ　ｓ　量０−　０７　ｗ　ｔ％、平
均粒径４６μ×１０８μの立方状晶であり、また、見掛
は比ｉｆｉ、　１　、　１８　ｇ／ｃｍ３で極めて流動
性が良かった。

晶を得た。

結晶の平均粒径は２０μＸ２００μの柱状晶が主であっ
て見掛は比重０．　６９　ｇ／ｃｍ３の流動性が極めて
悪い結晶であった。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）水溶液から重炭酸ナトリウム結晶を析出させるに
   際し、超音波の照射下で該結晶を析出させ成長させるこ
   とを特徴とする重炭酸ナトリウムの製造方法。
2. （２）超音波の周波数が１０ｋＨｚ〜２００ｋＨｚであ
   る請求項（１）記載の重炭酸ナトリウムの製造方法。