JP2684548B2 - 重炭酸ソーダの製造方法 - Google Patents
重炭酸ソーダの製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は高純度で結晶粒径が大きく、且つ結晶表面の
平滑な重炭酸ソーダの製造方法に関する。
平滑な重炭酸ソーダの製造方法に関する。
重炭酸ソーダは、温浴剤，洗剤，消化剤，飼料，食品
添加剤，医薬等に幅広く利用されている。
添加剤，医薬等に幅広く利用されている。
［従来の技術］ 一般に重炭酸ソーダは苛性ソーダや炭酸ソーダ等の水
溶液に炭酸ガスを吹込み重炭酸化して重炭酸ソーダを結
晶として析出させ、ろ過，乾燥して製造される。
溶液に炭酸ガスを吹込み重炭酸化して重炭酸ソーダを結
晶として析出させ、ろ過，乾燥して製造される。
しかしながらこの方法による重炭酸ソーダ結晶は通
常，微細であり、針状結晶となり易く、そのため製造過
程における結晶塊の生成やスケールの付着による運転操
作の悪化、ろ過工程における目詰りによる付着水分の増
加、乾燥工程における微粉の飛散による歩留りの低下、
さらには乾燥温度の上昇，乾燥時間の増大による重炭酸
ソーダの熱分解など、種々のトラブルの原因となってい
る。そして、製品重炭酸ソーダはその結果として粒度が
小さく、且つ不純物である水分，炭酸ソーダ含量が高く
なるほどの製造上，品質上多くの問題を抱えている。さ
らには使用に際しては、微粉の飛散，流動性の悪さ，固
結し易いなどの問題点を含んでいる。
常，微細であり、針状結晶となり易く、そのため製造過
程における結晶塊の生成やスケールの付着による運転操
作の悪化、ろ過工程における目詰りによる付着水分の増
加、乾燥工程における微粉の飛散による歩留りの低下、
さらには乾燥温度の上昇，乾燥時間の増大による重炭酸
ソーダの熱分解など、種々のトラブルの原因となってい
る。そして、製品重炭酸ソーダはその結果として粒度が
小さく、且つ不純物である水分，炭酸ソーダ含量が高く
なるほどの製造上，品質上多くの問題を抱えている。さ
らには使用に際しては、微粉の飛散，流動性の悪さ，固
結し易いなどの問題点を含んでいる。
これらの問題点は結晶を大きくすることなどでかなり
の部分解決できる。その方法として従来では結晶成長時
間を長くすること、種晶を添加すること、炭酸ガス濃度
を高くすることなどの試みがなされてきた。しかしなが
らいずれの方法も満足するに至っていない。又、別の方
法として媒晶剤を用いて結晶成長及び結晶形の改善を図
る方法が開示されている。例えばポリアクリル酸塩を用
いる方法（特公昭48−17160号公報）,Caイオンを用いる
方法（特開昭55−3391号公報），酒石酸塩を用いる方法
（特開昭61−256919号公報）などである。
の部分解決できる。その方法として従来では結晶成長時
間を長くすること、種晶を添加すること、炭酸ガス濃度
を高くすることなどの試みがなされてきた。しかしなが
らいずれの方法も満足するに至っていない。又、別の方
法として媒晶剤を用いて結晶成長及び結晶形の改善を図
る方法が開示されている。例えばポリアクリル酸塩を用
いる方法（特公昭48−17160号公報）,Caイオンを用いる
方法（特開昭55−3391号公報），酒石酸塩を用いる方法
（特開昭61−256919号公報）などである。
しかしながら、これら媒晶剤を用いる方法では媒晶剤
の重炭酸ソーダ結晶への混入に伴う純度低下や結晶表面
の荒れなどの品質的問題、および媒晶剤使用による製造
コストの上昇といった欠点を有している。
の重炭酸ソーダ結晶への混入に伴う純度低下や結晶表面
の荒れなどの品質的問題、および媒晶剤使用による製造
コストの上昇といった欠点を有している。
［発明が解決しようとする課題］ 本発明の目的は、このような従来の方法よりも簡便に
且つ経済的に高純度で結晶粒径が大きく結晶表面が平滑
であり、固結し難い、即ち運転操作上，品質上，製品取
扱い上秀れた重炭酸ソーダの製造方法を提供することに
ある。
且つ経済的に高純度で結晶粒径が大きく結晶表面が平滑
であり、固結し難い、即ち運転操作上，品質上，製品取
扱い上秀れた重炭酸ソーダの製造方法を提供することに
ある。
［課題を解決するための手段］ 本発明者らは、苛性ソーダや炭酸ソーダ等の水溶液に
炭酸ガスを吹込み重炭酸化して重炭酸ソーダ結晶を析出
させる際の晶析条件と結晶粒径，結晶形の関係について
詳細に検討したところ、以下の新事実を見出すに至っ
た。すなわち、驚くべきことに、重炭酸ソーダ結晶が微
細・針状晶化するのは主に使用する苛性ソーダや炭酸ソ
ーダ等の水溶液に存在する極めて微量のMgイオンの作用
によるものであること、さらには、苛性ソーダや炭酸ソ
ーダ等の水溶液に炭酸ガスを吹込み重炭酸化して重炭酸
ソーダ結晶を析出させる際に、溶液相のMgイオン濃度を
特定の含量以下に保つことで、高純度で結晶粒径が大き
く、且つ結晶表面が平滑な重炭酸ソーダ結晶が得られる
ことを見出し本発明に到達した。
炭酸ガスを吹込み重炭酸化して重炭酸ソーダ結晶を析出
させる際の晶析条件と結晶粒径，結晶形の関係について
詳細に検討したところ、以下の新事実を見出すに至っ
た。すなわち、驚くべきことに、重炭酸ソーダ結晶が微
細・針状晶化するのは主に使用する苛性ソーダや炭酸ソ
ーダ等の水溶液に存在する極めて微量のMgイオンの作用
によるものであること、さらには、苛性ソーダや炭酸ソ
ーダ等の水溶液に炭酸ガスを吹込み重炭酸化して重炭酸
ソーダ結晶を析出させる際に、溶液相のMgイオン濃度を
特定の含量以下に保つことで、高純度で結晶粒径が大き
く、且つ結晶表面が平滑な重炭酸ソーダ結晶が得られる
ことを見出し本発明に到達した。
すなわち、本発明は苛性ソーダ及び／若しくは炭酸ソ
ーダ又は炭酸ソーダ及び重炭酸ソーダから成る水溶液に
炭酸ガスを導入して重炭酸ソーダを析出させるに際し、
溶液相のMgイオン濃度1ppm以下で重炭酸ソーダを析出さ
せることを特徴とする重炭酸ソーダの製造方法である。
ーダ又は炭酸ソーダ及び重炭酸ソーダから成る水溶液に
炭酸ガスを導入して重炭酸ソーダを析出させるに際し、
溶液相のMgイオン濃度1ppm以下で重炭酸ソーダを析出さ
せることを特徴とする重炭酸ソーダの製造方法である。
以下、本発明についてさらに詳細に説明する。
本発明において、苛性ソーダ及び／若しくは炭酸ソー
ダ又は炭酸ソーダ及び重炭酸ソーダ（以下、「苛性ソー
ダや炭酸ソーダ等」と略す）の水溶液としては、炭酸ガ
スにて重炭酸化した際に重炭酸ソーダ結晶が析出し、且
つ溶液相のMgイオン濃度が1ppm以下となるならばいずれ
の苛性ソーダや炭酸ソーダ等の水溶液を用いても良い。
具体的にはイオン交換膜法苛性ソーダ，隔膜法苛性ソー
ダ，合成炭酸ソーダ，天然炭酸ソーダ，合成又は天然の
セスキ炭酸ソーダ等の複塩等が挙げられる。好ましい原
料は合成品であり、特にイオン交換膜法苛性ソーダが望
ましい。
ダ又は炭酸ソーダ及び重炭酸ソーダ（以下、「苛性ソー
ダや炭酸ソーダ等」と略す）の水溶液としては、炭酸ガ
スにて重炭酸化した際に重炭酸ソーダ結晶が析出し、且
つ溶液相のMgイオン濃度が1ppm以下となるならばいずれ
の苛性ソーダや炭酸ソーダ等の水溶液を用いても良い。
具体的にはイオン交換膜法苛性ソーダ，隔膜法苛性ソー
ダ，合成炭酸ソーダ，天然炭酸ソーダ，合成又は天然の
セスキ炭酸ソーダ等の複塩等が挙げられる。好ましい原
料は合成品であり、特にイオン交換膜法苛性ソーダが望
ましい。
苛性ソーダや炭酸ソーダ等の水溶液の濃度は特に限定
しない。炭酸ガスにて重炭酸化した際、重炭酸ソーダが
析出する濃度以上であれば良い。又食塩を含んでいても
良い。
しない。炭酸ガスにて重炭酸化した際、重炭酸ソーダが
析出する濃度以上であれば良い。又食塩を含んでいても
良い。
本発明の骨子は、溶液相のMgイオン濃度を1ppm以下に
して重炭酸ソーダを析出させることにある。1ppm以下で
初めて目的とする結晶粒径が大きく、幅及び厚みが有り
微粒の少ない、且つ結晶表面の平滑な重炭酸ソーダを得
ることができる。Mgイオン濃度が1ppmを超えると、結晶
が微細・針状晶化し、即ち長さが短く、幅及び厚みが極
めて小さくなる。又、10μｍ以下の微粒が極めて多くな
る。さらには得られる結晶表面の荒れが激しくなる。こ
の表面は走査型電子顕微鏡にて判断できる。Mgイオン
は、原料の苛性ソーダや炭酸ソーダ等，炭酸ガス，製造
工程水に由来する。その量の調節法としては、Mgイオン
含有量の小さい原料及び工程水の選択；それらからの水
酸化マグネシウム形成によるMgイオンの沈澱除去，キレ
ート樹脂による吸着除去；炭酸ガスではフィルターや
水，薬液洗浄によるMgイオンの除去等があるが、その適
用は任意である。又、用いる炭酸ガスの濃度は、その吸
収速度を高めること、重炭酸ソーダ結晶の成長を促進す
ることから高い程有利であり、20容量％以上が良く、さ
らには40容量％以上が望ましい。この炭酸ガスは、石灰
石の熱分解生成ガス，アンモニア合成時の副生品，合成
ソーダ灰製造時の副生品，醗酵工業での副生品等いずれ
も使用できる。
して重炭酸ソーダを析出させることにある。1ppm以下で
初めて目的とする結晶粒径が大きく、幅及び厚みが有り
微粒の少ない、且つ結晶表面の平滑な重炭酸ソーダを得
ることができる。Mgイオン濃度が1ppmを超えると、結晶
が微細・針状晶化し、即ち長さが短く、幅及び厚みが極
めて小さくなる。又、10μｍ以下の微粒が極めて多くな
る。さらには得られる結晶表面の荒れが激しくなる。こ
の表面は走査型電子顕微鏡にて判断できる。Mgイオン
は、原料の苛性ソーダや炭酸ソーダ等，炭酸ガス，製造
工程水に由来する。その量の調節法としては、Mgイオン
含有量の小さい原料及び工程水の選択；それらからの水
酸化マグネシウム形成によるMgイオンの沈澱除去，キレ
ート樹脂による吸着除去；炭酸ガスではフィルターや
水，薬液洗浄によるMgイオンの除去等があるが、その適
用は任意である。又、用いる炭酸ガスの濃度は、その吸
収速度を高めること、重炭酸ソーダ結晶の成長を促進す
ることから高い程有利であり、20容量％以上が良く、さ
らには40容量％以上が望ましい。この炭酸ガスは、石灰
石の熱分解生成ガス，アンモニア合成時の副生品，合成
ソーダ灰製造時の副生品，醗酵工業での副生品等いずれ
も使用できる。
結晶化するときの温度は重炭酸ソーダの結晶成長を効
率良く進める上では高温程良く、炭酸ガスの吸収速度を
高める上では低温程良い。好ましい温度は30〜95℃であ
る。
率良く進める上では高温程良く、炭酸ガスの吸収速度を
高める上では低温程良い。好ましい温度は30〜95℃であ
る。
晶析法としては回分式，連続式いずれも使用できるが
効率的な生産が出来ることから連続式が好ましい。連続
晶析装置としては、炭酸ガス吸収効率を重視した塔式あ
るいは結晶成長を重視した完全混合槽さらには分級タイ
プの晶析槽があるがいずれでも良い。
効率的な生産が出来ることから連続式が好ましい。連続
晶析装置としては、炭酸ガス吸収効率を重視した塔式あ
るいは結晶成長を重視した完全混合槽さらには分級タイ
プの晶析槽があるがいずれでも良い。
また、結晶スラリーのろ過は、回分式，連続式いずれ
でも良いが、脱水率の良いフィルタープレス，遠心ろ過
機，ドラムフィルター等を用いるのが好ましい。
でも良いが、脱水率の良いフィルタープレス，遠心ろ過
機，ドラムフィルター等を用いるのが好ましい。
洗浄は、結晶に付着する母液の除去の為に行うのが良
い。洗浄水量としては、重炭酸ソーダ結晶を必要以上に
溶かすことなく、且つ付着母液の除去をするに要する必
要最少限の水を用いれば良く、結晶量に対して0.1〜1.0
重量倍の水を用いれば良い。
い。洗浄水量としては、重炭酸ソーダ結晶を必要以上に
溶かすことなく、且つ付着母液の除去をするに要する必
要最少限の水を用いれば良く、結晶量に対して0.1〜1.0
重量倍の水を用いれば良い。
ろ過工程及び洗浄工程から分離される母液及び洗浄は
工程内の水バランス上許容できる範囲内にて循環使用す
るのが原単位を良くする上で好ましい。
工程内の水バランス上許容できる範囲内にて循環使用す
るのが原単位を良くする上で好ましい。
湿潤ケークの乾燥は、重炭酸ソーダ結晶自身が熱分解
し易いので乾燥効率の良い、気流乾燥器，流動層乾燥器
等が好ましい。
し易いので乾燥効率の良い、気流乾燥器，流動層乾燥器
等が好ましい。
［作用］ 重炭酸ソーダ結晶はMgイオンの存在、それもppmオー
ダーという極めて微少量で結晶粒径や結晶形に大きな影
響を受け、微細・針状晶化する。又、その影響も過飽和
濃度が低い領域で特に強く現われる。さらには、結晶核
の発生速度を促進し、長軸方向，短軸方向、特に短軸方
向の成長速度を抑制する。又、該Mgイオンは結晶中へ一
部混入する。
ダーという極めて微少量で結晶粒径や結晶形に大きな影
響を受け、微細・針状晶化する。又、その影響も過飽和
濃度が低い領域で特に強く現われる。さらには、結晶核
の発生速度を促進し、長軸方向，短軸方向、特に短軸方
向の成長速度を抑制する。又、該Mgイオンは結晶中へ一
部混入する。
以上の如く、重炭酸ソーダ結晶を析出させる際、従来
はほとんど考えられていなかった極めて微量のMgイオン
の存在量が重炭酸ソーダの製造には極めて重要である。
はほとんど考えられていなかった極めて微量のMgイオン
の存在量が重炭酸ソーダの製造には極めて重要である。
［発明の効果］ 以上述べた如く、本発明によるところの苛性ソーダや
炭酸ソーダ等の水溶液を炭酸ガスにて重炭酸化して重炭
酸ソーダを析出させる際、溶液相のMgイオン濃度を1ppm
以下に保つことにより結晶粒径が大きく、微粒を少なく
できるばかりか、高純度で、且つ結晶表面が平滑な重炭
酸ソーダを得ることが出来る。しかも、従来法では結晶
が微細・針状晶化するのでこれを大きくするために結晶
の成長時間を長くしていたが、本発明の方法によれば、
Mgイオン濃度が1ppm以下であるため、その影響が少ない
ので結晶は微細・針状晶化することはなく結晶粒径が大
きな重炭酸ソーダを得ることが出来る。その結果、晶析
時間の短縮，スラリー濃度の向上による晶析槽のコンパ
クト化が図れる。又、結晶スラリーからの重炭酸ソーダ
のろ過，洗浄及び湿潤ケークの乾燥は極めて容易に操作
できる。これは、ろ過，洗浄では時間の短縮，付着水分
の減少，付着不純物の減少が；乾燥では温度の低下，時
間の短縮，水分含量の低下，分解生成物である炭酸ソー
ダ含量の低下が図れるからである。そのため、ろ過から
製品貯蔵までの取扱い操作が極めて容易になるので、本
発明の方法は工業的に極めて有利な製造方法となる。さ
らに製品としての重炭酸ソーダは不純物が少なく、極め
て高純度で粒径が大きく、且つ結晶表面が平滑であるこ
とから、一般消費者の取扱いは容易で、成形加工も簡単
であり、又、厳しい規格が要求される医薬用等にも十分
使用でき、又、固結し難いことから長期貯蔵も対応でき
る。
炭酸ソーダ等の水溶液を炭酸ガスにて重炭酸化して重炭
酸ソーダを析出させる際、溶液相のMgイオン濃度を1ppm
以下に保つことにより結晶粒径が大きく、微粒を少なく
できるばかりか、高純度で、且つ結晶表面が平滑な重炭
酸ソーダを得ることが出来る。しかも、従来法では結晶
が微細・針状晶化するのでこれを大きくするために結晶
の成長時間を長くしていたが、本発明の方法によれば、
Mgイオン濃度が1ppm以下であるため、その影響が少ない
ので結晶は微細・針状晶化することはなく結晶粒径が大
きな重炭酸ソーダを得ることが出来る。その結果、晶析
時間の短縮，スラリー濃度の向上による晶析槽のコンパ
クト化が図れる。又、結晶スラリーからの重炭酸ソーダ
のろ過，洗浄及び湿潤ケークの乾燥は極めて容易に操作
できる。これは、ろ過，洗浄では時間の短縮，付着水分
の減少，付着不純物の減少が；乾燥では温度の低下，時
間の短縮，水分含量の低下，分解生成物である炭酸ソー
ダ含量の低下が図れるからである。そのため、ろ過から
製品貯蔵までの取扱い操作が極めて容易になるので、本
発明の方法は工業的に極めて有利な製造方法となる。さ
らに製品としての重炭酸ソーダは不純物が少なく、極め
て高純度で粒径が大きく、且つ結晶表面が平滑であるこ
とから、一般消費者の取扱いは容易で、成形加工も簡単
であり、又、厳しい規格が要求される医薬用等にも十分
使用でき、又、固結し難いことから長期貯蔵も対応でき
る。
以上のように本発明は、運転操作上，経済上，品質
上，取扱い上の多くの、そして重要な特徴を有してい
る。
上，取扱い上の多くの、そして重要な特徴を有してい
る。
［実施例］ 以下、本発明による実施例、及び比較例を示すが、本
発明はこれらに限定されるものではない。
発明はこれらに限定されるものではない。
実施例１〜5,比較例１〜３ 苛性ソーダ水溶液を炭酸化して得た炭酸ソーダ水溶液
と必要に応じて試薬特級塩化マグネシウムを用いて表１
に示す組成の原料炭酸ソーダ液を調製した。
と必要に応じて試薬特級塩化マグネシウムを用いて表１
に示す組成の原料炭酸ソーダ液を調製した。
該炭酸ソーダ液を、撹拌機付３（実容積2.6）の
円筒型反応晶析槽に520ml/Hrで供給し、一方炭酸ガス
（液化炭酸ガスボンベを使用）を槽内の重炭酸ソーダス
ラリー濃度が23±２重量％になる様に槽の下部より吹込
んだ。流量としては、0.6/min〜0.7/minであった。
又、反応晶析温度は所定の温度にコントロールした。
円筒型反応晶析槽に520ml/Hrで供給し、一方炭酸ガス
（液化炭酸ガスボンベを使用）を槽内の重炭酸ソーダス
ラリー濃度が23±２重量％になる様に槽の下部より吹込
んだ。流量としては、0.6/min〜0.7/minであった。
又、反応晶析温度は所定の温度にコントロールした。
得られるスラリーは遠心ろ過機にてろ過し、洗浄（洗
水量／結晶量＝0.5/1.0）の後、流動乾燥器にて乾燥し
重炭酸ソーダ結晶を得た。得られた重炭酸ソーダ結晶の
物性を下記の方法によって評価した。その結果を表１に
示す。
水量／結晶量＝0.5/1.0）の後、流動乾燥器にて乾燥し
重炭酸ソーダ結晶を得た。得られた重炭酸ソーダ結晶の
物性を下記の方法によって評価した。その結果を表１に
示す。
＜物性評価方法＞ ・平均粒径 篩分法により重量基準による粒度分布を測定し、積算
重量50％に相当する粒径を平均粒径とした。
重量50％に相当する粒径を平均粒径とした。
・表面平滑性 走査型電子顕微鏡写真にて結晶表面の凹凸，亀裂等の
有無を観察し、認められないを◎，やや認めるを○、数
多く認めるを×として評価した。
有無を観察し、認められないを◎，やや認めるを○、数
多く認めるを×として評価した。
Claims (1)
- 【請求項１】苛性ソーダ及び／若しくは炭酸ソーダ又は
炭酸ソーダ及び重炭酸ソーダから成る水溶液に炭酸ガス
を導入して重炭酸ソーダを析出させるに際し、溶液相の
Mgイオン濃度1ppm以下で重炭酸ソーダを析出させること
を特徴とする重炭酸ソーダの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31284988A JP2684548B2 (ja) | 1988-12-13 | 1988-12-13 | 重炭酸ソーダの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31284988A JP2684548B2 (ja) | 1988-12-13 | 1988-12-13 | 重炭酸ソーダの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02160618A JPH02160618A (ja) | 1990-06-20 |
| JP2684548B2 true JP2684548B2 (ja) | 1997-12-03 |
Family
ID=18034168
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP31284988A Expired - Fee Related JP2684548B2 (ja) | 1988-12-13 | 1988-12-13 | 重炭酸ソーダの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2684548B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| ATE340762T1 (de) * | 2002-03-29 | 2006-10-15 | Asahi Glass Co Ltd | Verfahren zur herstellung kristallinischer partikel aus natriumwasserstoffcarbonat mit geringer zusammenhaftungseigenschaft, sowie diese partikel |
| CN102476815A (zh) * | 2010-11-24 | 2012-05-30 | 江苏省勤奋药业有限公司 | 一种药品级碳酸氢钠的生产工艺 |
| MX2015007990A (es) | 2012-12-21 | 2015-10-22 | Solvay | Fabricacion de particulas de bicarbonato de sodio por atomizacion. |
| JP6402274B1 (ja) * | 2018-05-19 | 2018-10-10 | 株式会社センテック | 燃焼排ガスの二酸化炭素排出量削減処理方法 |
-
1988
- 1988-12-13 JP JP31284988A patent/JP2684548B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02160618A (ja) | 1990-06-20 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20070815 Year of fee payment: 10 |
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| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080815 Year of fee payment: 11 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |