JPH0216104A - ポリアクリル酸アンモニウム塩の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、ポリアクリル酸アンモニウム塩の製造方法に
関し、詳しくは、凝集剤、増粘剤、食品添加剤、紙おむ
つ、生理用品などの素材として使用され、容易に粉末化
でき、しかも優れた吸水性を有するポリアクリル酸アン
モニウム塩の製造方法に関する。

［従来の技術］ 従来より、高度の吸水性を有するポリアクリル酸アンモ
ニウム塩が知られている。そしてその製造方法として、
水を溶媒として、これに水溶性ラジカル発生剤と共にア
クリル酸アンモニウム塩を溶解して重合する方法が知ら
れている（特公昭５９−３８９６２号公報）。しかしな
がら、この方法は水溶液重合を採用しているため、ゲル
状含水ポリマーが生成し、これを取り扱う際の金属やガ
ラスに対する粘着性に起因するトラブル、例えば、重合
容器からの取り出し、エクストルーダーによる成形作業
時に生ずるトラブル及びポリマー乾燥後の粉砕の困難性
があり、また粉砕時に微粉末を発塵するなどの欠点があ
った。

［発明が解決しようとする課題］ 本発明の目的は乾燥後の粉砕が容易であり、しかも粘着
性に起因するトラブルもなく、吸水性に優れたポリアク
リル酸アンモニウム塩を提供することを目的とするもの
である。

［課題を解決するための手段］ 本発明者は、含水性ゲルの粘着性が少なく、粉末化の容
易なポリアクリル酸アンモニウム塩ヲ製造するため、製
造条件を鋭意研究した結果、脂肪族炭化水素溶媒中で逆
相懸濁重合することにより目的を達成できることを見い
出し、本発明をなす（こ至っｔ二。

すなわち、本発明は、脂肪族炭化水素溶媒中に、水溶性
ラジカル発生剤を含有するアクリル酸アンモニウム塩水
溶液を界面活性剤の存在下に懸濁させて、該アクリル酸
アンモニウム塩を重合することを特徴とするポリアクリ
ル酸アンモニウム塩の製造方法及び該重合反応に架橋剤
を添加した同製造方法を提供するものである。

本発明に用いる脂肪族炭化水素溶媒は、例えば、ペンタ
ン、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、リグロインなどを
使用することができる。

その使用量については特に制限はないが、アクリル酸ア
ンモニウム塩七ツマ−に対して、通常、容量で１〜５倍
使用することができる。

本発明に用いるアクリル酸アンモニウム塩の原料として
使用するアクリル酸は、アクリル酸及びメタクリル酸な
どのアクリル酸の誘導体を用いることができる。

本発明に用いるアクリル酸アンモニウム塩水溶液は、濃
度を２５重量％以上であって、重合温度における飽和濃
度以下で使用することができる。

アクリル酸アンモニウム塩の濃度が２５重量％未満では
製造効率が悪い。

本発明に用いる水溶性ラジカル発生剤は、過硫酸カリウ
ム、過硫酸アンモニウム、過酸化水素など通常使用され
ている公知の水溶性ラジカル発生剤を使用することがで
き、これらは、アクリル酸アンモニウム塩に対して、０
．００１〜１．０モル％程度を添加して使用する。

本発明に用いる架橋剤は、本発明のポリマーに高吸水性
のゲル構造を付与するために使用するものであり、ポリ
アクリル酸系のポリマーに分子間の架橋構造を形成する
ものを使用することができる。

例えば、Ｎ、Ｎ’−メチレンビス（メタ）アクリルアミ
ド、Ｎ−メチロール（メタ）アクリルアミド、グリシジ
ル（メタ）アクリレート、ポリエチレングリコールジ（
メタ）アクリレート、（メタ）アクリル酸多価金属塩、
ホスホ（メタ）アクリレート、エチレングリコールジグ
リシジルエーテル、グリセリントリ（又はジ）グリシジ
ルエーテル、ポリエチレングリコールジグリシジルエー
テルなどを好適に使用することができる。

これらはアクリル酸アンモニウム塩に対して、０．０１
〜５重量％使用することができる。

本発明製造方法においては、油中水滴（Ｗｌｏ）型の懸
濁液中での重合いわゆる逆相懸濁重合方法によって重合
を行う。

この場合の重合条件は、重合温度３０〜８０°Ｃとして
、撹拌しながら窒素雰囲気下で行う。

本発明製造方法に懸濁剤として用いる界面活性剤は、Ｈ
ＬＢ３〜８のものが適しており、非イオン界面活性剤と
して、ソルビタン脂肪酸エステル、例えば、ソルビタン
モノステアレートなどが適しており、その添加量は重合
溶媒に対し０．１〜１０重量％を使用することができる
。

重合終了後、通常、１００〜２３０　’Ｃ！程度で熱風
などで乾燥することができる。

本発明製造方法により得たポリマーは、懸濁液の粒子に
より構成されているので粉砕されやすく、又粉末に界面
活性剤が分散しているため、適度に粉末が凝集しやすく
、微粉末が生成しても発塵することがない。

［実施例コ 本発明を実施例及び比較例によりさらに詳細に説明する
。

実施例１〜４ 撹拌機、還流冷却器、滴下ロート、窒素ガス導入管を備
えた５００ｍｆｉ四口丸底フラスコに、表示の脂肪族炭
化水素溶媒２２８ｍ（Ｌを採り、ついで、これに界面活
性剤としてソルビタンモノステアレ−ト１．ｓｇ添加し
て溶解した後、窒素ガスを吹き込んで溶存酸素を追い出
した。

別に、三角フラスコ中にアクリル酸を表示量採り、水冷
しなから、水及び２９重量％アンモニア水を表示量加え
、水溶液中のアクリル酸アンモニウム塩が表示の濃度と
なるようアクリル酸アンモニウム塩水溶液を調製した。

この水溶液に表示のラジカル発生剤を加えて溶解した後
、窒素ガスを吹き込んで水溶液中に存在する酸素を除去
した。

このようにして得られたアクリル酸アンモニウム塩水溶
液を、前記の界面活性剤を溶解した脂肪族炭化水素溶媒
中に加えて分散させ、窒素ガスを少しづつ導入しながら
、表示の温度で表示の時間撹拌して重合を行った。

重合終了後、脂肪族炭化水素溶媒を留去して、減圧乾燥
してポリアクリル酸アンモニウム塩を得Ｉこ　。

このポリアクリル酸アンモニウム塩の性状を表に示す。

ポリアクリル酸アンモニウム塩の性状試験は次の通り行
った。

吸水量の測定 ポリマー約１ｇを大過剰のイオン交換水中に分散し、充
分膨潤させ、ついで８０メンシユの金網でろ過し、得ら
れた膨潤ポリマー重量を測定し、この値を初めのポリマ
ー重量で割って得られる値である。

易砕性の評価 重合終了後、溶媒を揮散させ、指先で押さえて容易に粉
末になるかどうかにより評価した。

（以下余白） 比較例 １１１ガラスリアクターに、アクリル酸アンモニウム（
中和率６０％）の３８％水溶液を用い、界面活性剤（花
王アトラス株式会社製、商品名スパン２０）をアクリル
酸アンモニウム塩１００重量部に対して０．５重量部用
い、過硫酸アンモニウム及び亜硫酸水素ナトリウムをそ
れぞれアクリル酸アンモニウム１００重量部に対して、
それぞれ、０．０２重量部および０．０１重量部添加し
、均一に溶解した。

重合温度を６０〜７５°Ｃに保持し、７時間後に、生成
したゲル状含水ポリマーを取り出し、乾燥、粉砕を行い
ポリアクリル酸アンモニウム塩の粉末を得た。

また、このポリアクリル酸アンモニウム塩は指先で粉砕
することは困難であった。さらに、粉末化したものは容
易に水に溶解するものであった。

［発明の効果］ 本発明製造方法により、製造されたポリアクリル酸アン
モニウム塩は、指先で容易に粉末化できる塊を含む粉末
が得られ、水に溶解することなく、しかも吸水性に優れ
るという利点がある。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １　脂肪族炭化水素溶媒中に、水溶性ラジカル発生剤を
   含有するアクリル酸アンモニウム塩水溶液を界面活性剤
   の存在下に懸濁させて、該アクリル酸アンモニウム塩を
   重合することを特徴とするポリアクリル酸アンモニウム
   塩の製造方法。 ２　脂肪族炭化水素溶媒中に、水溶性ラジカル発生剤を
   含有するアクリル酸アンモニウム塩水溶液を界面活性剤
   の存在下に懸濁させて、これに架橋剤を添加して、該ア
   クリル酸アンモニウム塩を重合することを特徴とするポ
   リアクリル酸アンモニウム塩の製造方法。