JPH02160852A - ポリプロピレンの架橋方法 - Google Patents
ポリプロピレンの架橋方法Info
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- JPH02160852A JPH02160852A JP31671588A JP31671588A JPH02160852A JP H02160852 A JPH02160852 A JP H02160852A JP 31671588 A JP31671588 A JP 31671588A JP 31671588 A JP31671588 A JP 31671588A JP H02160852 A JPH02160852 A JP H02160852A
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Landscapes
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の目的〕
（産業上の利用分野）
本発明は、ポリプロピレン単独またはポリプロピレンと
（■のポリオレフィンとの混合樹脂を、シラン化合物を
用いて架橋させる方法に関する。
（■のポリオレフィンとの混合樹脂を、シラン化合物を
用いて架橋させる方法に関する。
（従来の技術）
従来からポリエチレンの架橋方決として、ホ゛リエチレ
ンに有機過酸化物の存在下にシラン化合物をグラフト化
反応させ、得られたグラフトポリマーを加水分解して架
橋させる方法が知られている。
ンに有機過酸化物の存在下にシラン化合物をグラフト化
反応させ、得られたグラフトポリマーを加水分解して架
橋させる方法が知られている。
しかしながらこのような方法をそのまま適用して、第３
級の炭素原子を有する崩壊型のポリマーであるポリプロ
ピレンを架橋させようとすると、有機過酸化物による分
解反応が架橋反応より進行し、高い架橋度のものを得る
ことができなかった。
級の炭素原子を有する崩壊型のポリマーであるポリプロ
ピレンを架橋させようとすると、有機過酸化物による分
解反応が架橋反応より進行し、高い架橋度のものを得る
ことができなかった。
また、半減期が１分になる分解温度（以下、１分半減期
と示す。）がポリプロピレンの融点以下の有機過酸化物
と特殊なシラン化合物を用い、ポリプロピレンを架橋さ
せる方法も提案されているが、グラフト化反応を充分に
行わせることが難しく、架橋度が低いものしか得られな
かった。
と示す。）がポリプロピレンの融点以下の有機過酸化物
と特殊なシラン化合物を用い、ポリプロピレンを架橋さ
せる方法も提案されているが、グラフト化反応を充分に
行わせることが難しく、架橋度が低いものしか得られな
かった。
（発明が解決しようとする！１顆）
有機過酸化物を用いた架橋方法では、ポリプロピレンを
ポリエチレンのように高架橋度で架橋させることが難し
く、新しい架橋方法の開発が望まれていた。
ポリエチレンのように高架橋度で架橋させることが難し
く、新しい架橋方法の開発が望まれていた。
本発明はこのような問題を解決するためになされたもの
で、シラン化合物を使用して充分に高い架橋度のポリプ
ロピレンを製造する方法を提供することを目的とする。
で、シラン化合物を使用して充分に高い架橋度のポリプ
ロピレンを製造する方法を提供することを目的とする。
（課題を解決するための手段）
本発明のポリプロピレンの架橋方法は、粒径５００μ講
以下のポリプロピレン粉末、または粒径５００μｍ以下
のポリプロピレン粉末を主成分としこれに他のポリオレ
アイン粉末を混合した混合樹脂粉末に、１分半減期が１
５５〜１７０℃の有機過酸化物と、一般式ＲＲ’ Ｓ
ｉ Ｙｓ （式中、Ｒは１価のオレフィン性不飽和炭
化水素基または１価のオキシ炭化水素基、Ｒ′ は２価
の脂肪族不飽和基を含まない炭化水素基、Ｙは加水分解
し得る１価の有機基である。）で示されるシラン化合物
を配合した組成物を、グラフト化反応させ、次いで得ら
れたグラフトポリＶ−を、シラノール縮合触媒の存在下
に水と接触させて架橋させることを特徴としている。
以下のポリプロピレン粉末、または粒径５００μｍ以下
のポリプロピレン粉末を主成分としこれに他のポリオレ
アイン粉末を混合した混合樹脂粉末に、１分半減期が１
５５〜１７０℃の有機過酸化物と、一般式ＲＲ’ Ｓ
ｉ Ｙｓ （式中、Ｒは１価のオレフィン性不飽和炭
化水素基または１価のオキシ炭化水素基、Ｒ′ は２価
の脂肪族不飽和基を含まない炭化水素基、Ｙは加水分解
し得る１価の有機基である。）で示されるシラン化合物
を配合した組成物を、グラフト化反応させ、次いで得ら
れたグラフトポリＶ−を、シラノール縮合触媒の存在下
に水と接触させて架橋させることを特徴としている。
本発明においてポリプロピレンとしては、ホモポリプロ
ピレン、ブロックボリプ胃ピレンのいずれも使用するこ
とができ、平均粒径が５００μ肩以下、より好ましくは
ＩＱ□ｊｓｚ以下の粉末状のものを使用する。またポリ
プロピレン以外のポリオレフィンとしては、ポリエチレ
ンの他に、エチレン−プロピレン共重合体やエチレン−
プロピレン−ジエン三元共重合体のような、エチレン−
α−オレフィン共重合体ゴムなどを使用することができ
る。
ピレン、ブロックボリプ胃ピレンのいずれも使用するこ
とができ、平均粒径が５００μ肩以下、より好ましくは
ＩＱ□ｊｓｚ以下の粉末状のものを使用する。またポリ
プロピレン以外のポリオレフィンとしては、ポリエチレ
ンの他に、エチレン−プロピレン共重合体やエチレン−
プロピレン−ジエン三元共重合体のような、エチレン−
α−オレフィン共重合体ゴムなどを使用することができ
る。
これらのポリプロピレン以外のポリオレアインも 粉末
状特に平均粒径５００μ観以下より好ましくは１００μ
罵以下の粉末状のものを使用し、ポリプロピレンとの合
計量が全体の１〜５０重景溪景気囲で配合することがで
きる。
状特に平均粒径５００μ観以下より好ましくは１００μ
罵以下の粉末状のものを使用し、ポリプロピレンとの合
計量が全体の１〜５０重景溪景気囲で配合することがで
きる。
ポリプロピレンおよびポリプロピレン以外のポリオレア
インの粒径を前記範囲に限定したのは、平均粒径が５０
０μ麿を越えると、グラフト化効率が低下し高架橋度の
ものが得られないためである。
インの粒径を前記範囲に限定したのは、平均粒径が５０
０μ麿を越えると、グラフト化効率が低下し高架橋度の
ものが得られないためである。
またこれらポリプロピレン等の形状は、球状、リン片状
などいかなる形状でもよいが、より表面積の大きくなる
ような形状とすることが望ましい。
などいかなる形状でもよいが、より表面積の大きくなる
ような形状とすることが望ましい。
本発明に使用される１５５〜１７０℃の１分半減期を有
する有機過酸化物としては、ｔ−ブチルパーオキシイン
プロビルカーボネート（１分半減期１５８°Ｃ）、２，
２−ビス（ｔ−ブチルパーオキシ）ブタン（１分半減期
１６．０．５℃）、ジ−ｔ−ブチルシバ−オキシイソ７
タレート（１分半減期１６８℃）、ｔ−ブチルパーオキ
シベンゾエート（１分半減期１７０°Ｃ）などがある。
する有機過酸化物としては、ｔ−ブチルパーオキシイン
プロビルカーボネート（１分半減期１５８°Ｃ）、２，
２−ビス（ｔ−ブチルパーオキシ）ブタン（１分半減期
１６．０．５℃）、ジ−ｔ−ブチルシバ−オキシイソ７
タレート（１分半減期１６８℃）、ｔ−ブチルパーオキ
シベンゾエート（１分半減期１７０°Ｃ）などがある。
本発明において有機過酸化物の１分半減期を１５５〜１
７０℃の範囲に限定したのは、１５５°Ｃ未満の１分半
減期を有する有機過酸化物を使用した場合には、充分高
い架橋度のものが得られず、反対に１７０℃を越える１
分半減期を有する有機過酸化物を使用した場合には、崩
壊による分子団の低下が大きくなりすぎ架橋の効果が充
分に現れないためである。
７０℃の範囲に限定したのは、１５５°Ｃ未満の１分半
減期を有する有機過酸化物を使用した場合には、充分高
い架橋度のものが得られず、反対に１７０℃を越える１
分半減期を有する有機過酸化物を使用した場合には、崩
壊による分子団の低下が大きくなりすぎ架橋の効果が充
分に現れないためである。
またこれらの有機過酸化物の配合量は、前記ポリプロピ
レンとポリプロピレン以外のポリオレアインとの混合樹
脂粉末１００重量部（以下、単に部と示す。）当り０．
０５〜１部とすることが望ましい。有機過酸化物の配合
量が前記混合相Ｔｈ １００部当り０．０５部未満では
、グラフト化反応が起りニ＜＜、逆に１部を越えるとポ
リプロピレンの分解による分子量の低下が支配的になり
、高架橋度のものが得られない。
レンとポリプロピレン以外のポリオレアインとの混合樹
脂粉末１００重量部（以下、単に部と示す。）当り０．
０５〜１部とすることが望ましい。有機過酸化物の配合
量が前記混合相Ｔｈ １００部当り０．０５部未満では
、グラフト化反応が起りニ＜＜、逆に１部を越えるとポ
リプロピレンの分解による分子量の低下が支配的になり
、高架橋度のものが得られない。
本発明に使用する前述の一般式で表されるシラン化合物
としては、アクリロイル系、メタクリロキシ系の化合物
のいずれもを使用することができるが、特に次の構造式
で表されるγ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシ
ランの使用が望ましい。
としては、アクリロイル系、メタクリロキシ系の化合物
のいずれもを使用することができるが、特に次の構造式
で表されるγ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシ
ランの使用が望ましい。
０Ｈｔ−００００ｓＨａ８ｉ（ＯＯＨｓ）ｓ鵞
Ｈ３
このようなシラン化合物の配合量は、前記ポリプロピレ
ン組成物１００部当り１〜５部の範囲とすることが望ま
しい。シラン化合物の配合量が１部未満であると架橋が
不充分となり、逆に５部を越えると未反応のシラン化合
物が多くなり、製造コストが高くなるばかりでなく、作
業性をはじめとする他の特性が低下するため好ましくな
い。
ン組成物１００部当り１〜５部の範囲とすることが望ま
しい。シラン化合物の配合量が１部未満であると架橋が
不充分となり、逆に５部を越えると未反応のシラン化合
物が多くなり、製造コストが高くなるばかりでなく、作
業性をはじめとする他の特性が低下するため好ましくな
い。
本発明においてこれらの配合成分は、通常バンバリーミ
キサ−やヘンシェルミキサーにより予め混合された後、
あるいは直接所定の配合比率で、押出機のホフバーに供
給され、加熱下にスクリューによって混練されつつグラ
フト化反応が行われ、紐状に押出され次いでベレット状
に成形される□成形にあたっては、グラフトポリマーに
公知の顔料、無機充填剤、難燃剤、老化防止剤、加工助
剤などを適宜配合し、特性を改善するようにしてもよい
。
キサ−やヘンシェルミキサーにより予め混合された後、
あるいは直接所定の配合比率で、押出機のホフバーに供
給され、加熱下にスクリューによって混練されつつグラ
フト化反応が行われ、紐状に押出され次いでベレット状
に成形される□成形にあたっては、グラフトポリマーに
公知の顔料、無機充填剤、難燃剤、老化防止剤、加工助
剤などを適宜配合し、特性を改善するようにしてもよい
。
次いで得られたグラフトポリマーのペレットは所定の形
状に成形された後、ジプチル錫ジラウレ−） （ＤＢ置
）、トリブチル錨ジラウレート（ＴＢ’Ｉ’ＤＬ’）
のようなシラノール縮合触媒の存在下に、［ｉの水によ
って加水分解されて架橋される０ なおりＢＴＤＬなどのシラノール縮合触媒は、成形時に
例えばマスターバッチの形態で配合するようにしてもよ
く、またフィルム、繊維などの薄物の場合には、成形後
に蒸気や水溶液などの形態で成形品に接触させ、成形品
の表面から浸透させるようにしてもよい。
状に成形された後、ジプチル錫ジラウレ−） （ＤＢ置
）、トリブチル錨ジラウレート（ＴＢ’Ｉ’ＤＬ’）
のようなシラノール縮合触媒の存在下に、［ｉの水によ
って加水分解されて架橋される０ なおりＢＴＤＬなどのシラノール縮合触媒は、成形時に
例えばマスターバッチの形態で配合するようにしてもよ
く、またフィルム、繊維などの薄物の場合には、成形後
に蒸気や水溶液などの形態で成形品に接触させ、成形品
の表面から浸透させるようにしてもよい。
（実施ＰＪ）
以下、本発明の実施例について説明する。
実施例１．２
ポリブーピレンホモポリマー（三井東圧化学社製、商品
名ホモポリマーＪＳ（Ｇ）、Ｍ Ｉ−１，５、平均粒径
３００μｍ１）１００部に、ｙ−メタクリロキシブレピ
ルトリメトキシシラン（信越化学社製、商品名ＫＢＭ５
０３ ）と、１分半減期が１５５〜１７０″Ｃの有機過
激化物とを、次表に示す割合でそれぞれ配合し充分に混
合した後、これを押出機に供給し１８０℃の流度で混練
しながらグラフト化反応を行わせグラフトポリマーを得
たＯ次いでこのグラフトポリマーをベレ・ノド状に成形
したものと、前記ホモポリマーＪ Ｓ （Ｇ ） １０
０部にＤＢＴＤＬを１部添加して得られたマスターバッ
チとを、９：ｌの比率で混合しテープ状に成形したもの
を、１００°Ｃの水中に３時間浸漬して架橋させた。
名ホモポリマーＪＳ（Ｇ）、Ｍ Ｉ−１，５、平均粒径
３００μｍ１）１００部に、ｙ−メタクリロキシブレピ
ルトリメトキシシラン（信越化学社製、商品名ＫＢＭ５
０３ ）と、１分半減期が１５５〜１７０″Ｃの有機過
激化物とを、次表に示す割合でそれぞれ配合し充分に混
合した後、これを押出機に供給し１８０℃の流度で混練
しながらグラフト化反応を行わせグラフトポリマーを得
たＯ次いでこのグラフトポリマーをベレ・ノド状に成形
したものと、前記ホモポリマーＪ Ｓ （Ｇ ） １０
０部にＤＢＴＤＬを１部添加して得られたマスターバッ
チとを、９：ｌの比率で混合しテープ状に成形したもの
を、１００°Ｃの水中に３時間浸漬して架橋させた。
また比較のために、実施例と同じポリプロピレンに、１
分半減期が１５５°Ｃ未満あるいは１７０℃を越える有
機過酸化物とＫＢＭ５０３とを表に示す組成で混合し、
実施例と同様にしてポリプロピレンチーブを製造した。
分半減期が１５５°Ｃ未満あるいは１７０℃を越える有
機過酸化物とＫＢＭ５０３とを表に示す組成で混合し、
実施例と同様にしてポリプロピレンチーブを製造した。
次に実施例と比較例とでそれぞれ得られたテープの架橋
度（ゲル分率）を、常法によって測定したＯ またこれらの耐熱変形性を以下の方法で測定した。すな
わち、ＭＦＲをＡＳ’ｌ’ＭＤ−１２３８に準じて２３
０℃で測定し、Ｈ，Ｄ、’Ｉ’を１８ＴＭＤ−６４８に
準じて４６ ｋｇ ／ ｃイの条件で測定した。
度（ゲル分率）を、常法によって測定したＯ またこれらの耐熱変形性を以下の方法で測定した。すな
わち、ＭＦＲをＡＳ’ｌ’ＭＤ−１２３８に準じて２３
０℃で測定し、Ｈ，Ｄ、’Ｉ’を１８ＴＭＤ−６４８に
準じて４６ ｋｇ ／ ｃイの条件で測定した。
これらの測定結果を次表に示す０
表
但し、使用した有機過酸化物は次のものである。
バーブチルＩＩ日本油脂社製、ｔ−プチルパーオキシイ
ソプロピルカーボネートの商品名、１分半減期１５８°
Ｃ バーへキサ２２；日本油脂社製、２，２−ビス（ｔ−プ
チルパーオキシ）ブタンの商品名、１分半減期１６０．
５℃ パーへキサ３Ｍｉ日本油脂社ｌ！ＫＬ １ 、１−ヒス
（ｔ−ブチルパーオキシ）３，３．５−）リメチルシク
四ヘキサンの商品名、１分半減期１４８°Ｃパーへキサ
２５Ｂ；日本油脂社製、２，５−ジメチル−２，５−ジ
（１−ブチルパーオキシ）ヘキサンの商品名、１分半減
期１７９°Ｃ 〔発明の効果〕 以上の実施例からも明らかなように、本発明によれば、
ポリプロピレンをシラン化合物を用いて高架橋度まで架
橋させることができ、耐熱変形性の良好な高分子量のポ
リプロピレンを得ることができる。
ソプロピルカーボネートの商品名、１分半減期１５８°
Ｃ バーへキサ２２；日本油脂社製、２，２−ビス（ｔ−プ
チルパーオキシ）ブタンの商品名、１分半減期１６０．
５℃ パーへキサ３Ｍｉ日本油脂社ｌ！ＫＬ １ 、１−ヒス
（ｔ−ブチルパーオキシ）３，３．５−）リメチルシク
四ヘキサンの商品名、１分半減期１４８°Ｃパーへキサ
２５Ｂ；日本油脂社製、２，５−ジメチル−２，５−ジ
（１−ブチルパーオキシ）ヘキサンの商品名、１分半減
期１７９°Ｃ 〔発明の効果〕 以上の実施例からも明らかなように、本発明によれば、
ポリプロピレンをシラン化合物を用いて高架橋度まで架
橋させることができ、耐熱変形性の良好な高分子量のポ
リプロピレンを得ることができる。
Claims (1)
- １、粒径５００μｍ以下のポリプロピレン粉末、または
粒径５００μｍ以下のポリプロピレン粉末を主成分とし
これに他のポリオレフィン粉末を混合した混合樹脂粉末
に、半減期が１分となる温度が１５５〜１７０℃の有機
過酸化物と、一般式ＲＲ′ＳｉＹ＿３（式中、Ｒは１価
のオレフィン性不飽和炭化水素基または１価のオキシ炭
化水素基Ｒ′は２価の脂肪族不飽和基を含まない炭化水
素基、Ｙは加水分解し得る１価の有機基である。）で示
されるシラン化合物を配合した組成物を、グラフト化反
応させ、次いで得られたグラフトポリマーを、シラノー
ル縮合触媒の存在下に水と接触させて架橋させることを
特徴とするポリプロピレンの架橋方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31671588A JPH02160852A (ja) | 1988-12-15 | 1988-12-15 | ポリプロピレンの架橋方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31671588A JPH02160852A (ja) | 1988-12-15 | 1988-12-15 | ポリプロピレンの架橋方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02160852A true JPH02160852A (ja) | 1990-06-20 |
Family
ID=18080094
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP31671588A Pending JPH02160852A (ja) | 1988-12-15 | 1988-12-15 | ポリプロピレンの架橋方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02160852A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013119583A (ja) * | 2011-12-07 | 2013-06-17 | Mitsubishi Chemicals Corp | シラングラフトポリオレフィン及びシラン架橋ポリオレフィン樹脂 |
-
1988
- 1988-12-15 JP JP31671588A patent/JPH02160852A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013119583A (ja) * | 2011-12-07 | 2013-06-17 | Mitsubishi Chemicals Corp | シラングラフトポリオレフィン及びシラン架橋ポリオレフィン樹脂 |
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