JPH02159371A

JPH02159371A - Ｔｅ合金ターゲット材の製造方法

Info

Publication number: JPH02159371A
Application number: JP31329788A
Authority: JP
Inventors: Muneyuki Yasada; 谷佐田　統之; Tsutomu Ueno; 力上野
Original assignee: Daicel Chemical Industries Ltd
Current assignee: Daicel Corp
Priority date: 1988-12-12
Filing date: 1988-12-12
Publication date: 1990-06-19

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】産業上の利用分野本発明は、Ｔｅ合金ターゲット材の製造方法に関する。

より詳細には、光ディスクの記録媒体となる合金薄膜層
をスパッタリング法により形成する場合に使用されるＴ
ｅ合金ターゲット材の製造方法に関する。

従来の技術光デイスクメモリーはその記録容量の大きさから、将来
が期待されており、記録媒体として、無機・有機を問わ
ず、様々な素材が提案されている。

その中でＴｅ合金をベースとした媒体薄膜層は、追記型
および書き換え可能型の両方に好適な素材として実用化
されている（金属表面技術第３８巻第９号ｐｐ、３９１
）。

一般に光デイスク記録用合金媒体薄膜層はスパッタリン
グ法により製造されている。従来、このようなスパッタ
リング用の合金ターゲット材の製造方法として、粉末冶
金法（例：特開昭６１−２２７１６７号公報）と溶融鋳
造法（例：特開昭６２−４７４７５）とが知られている
。

原料粉末を粉砕混合し、加圧・焼結を行う粉末冶金法は
、合金化が困難な系でもターゲット材作製が可能であり
、比較的大面積のものを作ることもできる。その反面工
程が多く、取り扱いの間に、ターゲット材中に酸素等の
不純物残留ガスを比較的多く含むことになるため、高純
度の合金薄膜を作る上で不都合が多い。

一方、合金を溶融して鋳造する溶融鋳造法は、工程が少
なく、ターゲット材中の不純物残留ガスが少ないので、
高純度の合金薄膜層を作ることができる。このため、合
金が金属間化合物を形成しないのであれば、合金ターゲ
ット材料の作製には溶融鋳造法が適している。

光ディスクの記録媒体となるＳｅを含むＴｅ合金は全率
固溶体であり、金属間化合物を形成しないので、溶融鋳
造法によりターゲット材を作製することができる。

発明が解決しようとする課題しかし、Ｓｅを含むＴｅ合金鋳塊は結晶粒が粗大で、非
常に脆いため、切削、研磨等の加工中に欠けたり、割れ
たりすることが多い。そのために所定の形状に加工する
ことが困難であり、溶融鋳造法によりＳｅを含むＴｅ合
金のターゲット材を作製することは、あまり行われてい
ない。

そこで本発明の目的は、上記従来技術の問題点を解決し
た結晶粒の細かい、加工性が良く、不純物残留ガスが少
ないＴｅ合金のターゲット材の溶融鋳造法による製造方
法を提供することにある。

課題を解決するための手段本発明に従うと、Ｔｅ合金のスパッタリング用ターゲッ
ト材の製造方法において、Ｔｅ合金またはＴｅと合金元
素との混合物を不活性雰囲気中で溶融し、セラミック多
孔体で濾過した後に、徐冷することを特徴とするＴｅ合
金ターゲット材の製造方法が提供される。本発明におい
て、前記合金元素は、Ｓｅを含むことが好ましい。

本発明において、前記セラミック多孔体は、セル数を、
１１〜２２個／２５ｍｍとし、濾過方向の厚さを１０〜
５０ｍｍとすることが好ましい。また、前記濾過時には
、溶湯の温度およびセラミック多孔体の温度を４８０〜
５２０　℃とすることが好ましい。また、前記濾過後の
Ｔｅ合金を、降温速度０．５〜２，０℃／分で冷却する
ことが好ましい。

作用本発明者は、Ｔｅ合金について鋭意研究を重ねた結果、
セラミック多孔体を通過させた溶融金属を徐冷すれば、
結晶粒を微細化し得ることを見出し、この知見に基づい
て本発明をなすに至った。

本発明の方法は、Ｔｅ合金またはＴｅと合金元素との混
合物を不活性雰囲気中で溶融し、セラミック多孔体で濾
過した後に、徐冷することを主要な特徴とする。本発明
の方法においては、前記合金元素がＳｅを含むことが好
ましく、Ｔｅ重量比は、７０％以上であるが、好ましく
は８５％以上がよい。また、第三元素の添加も自由であ
る。

本発明の方法において、徐冷はるつぼ中で行うことが好
ましいが、このるつぼは、基本的にはどのような材質で
も構わない。好ましくは表面が平滑なもの、例えば耐熱
ガラス等が良いが、もちろん黒鉛やアルミナであっても
さしつかえない。

本発明で用いられるセラミック多孔体は発泡樹脂にセラ
ミック、例えばアルミナ、窒化珪素、炭化珪素等をコー
トした後、焼成により樹脂を取り除いたものである。本
発明の方法に使用するセラミック多孔体は、セル数が、
１１〜２２個／　２５　ｍｍであり、また、濾過方向の
厚さが１０〜５０ｍｍであることが好ましい。セル数が
１１個／　２５　ｍｍ未満または濾過方向の厚さが１０
ｍｍ未満のセラミック多孔体を用いた場合には、濾過の
効果が不十分であり、得られるＴｅ合金の結晶粒が十分
微細化されない。また、セル数が２２個／２５ｍｍを超
えるものまたは濾過方向の厚さが５０印を超えるセラミ
ック多孔体を用いても、その効果は変わらず、濾過に必
要な時間が増加するだけである。

次に本発明のＴｅ合金ターゲット材の製造方法の一例を
説明する。

るつぼ上に設置したセラミック多孔体上に原料Ｔｅおよ
び合金元素、あるいはＴｅ合金を置く。このセラミック
多孔体を雰囲気電気炉中に密閉し、雰囲気をアルゴン、
ヘリウム等の不活性ガスに置換し、加熱する。加熱温度
は、上記の金属が溶融して濾過される時の温度が４８０
℃〜５２０℃、好ましくは４９０℃〜５１０℃の範囲と
なるように行う。これは、上記の金属の溶湯の温度が４
８０℃未満の場合、原料の溶解が不十分であり、表面酸
化物等の不純物を十分濾過できないからである。また、
濾過時の温度が５２０℃を超えると、合金の揮発が顕著
になり好ましくない。

さらに、濾過時のセラミック多孔体の温度も、４８０〜
５２０℃とすることが好ましい。濾過時のセラミック多
孔体の温度が、４８０℃未満の場合は、上記の金属溶湯
の温度が下がり、セラミック多孔体に付着することがあ
る。また、セラミック多孔体の温度が５２０℃を超える
場合は、金属溶湯がさらに加熱され、揮発が顕著になる
。

溶融時の圧力は、雰囲気を保つためにやや加圧された状
態であるが、常圧近くであってもさしつかえない。上記
のように、濾過した合金を所定の冷却速度で冷却し、る
つぼ中に合金ターゲット材を得る。冷却速度は組成によ
り左右されるが、０．５〜２．０℃／分が好ましい。冷
却速度が０．５℃／分よりも遅い場゛合は、結晶粒が粗
大化し、得られるＴｅ合金は脆くなる。冷却速度が２．
０℃／分を超えると、合金内部にマイクロクラックが生
じ、得られるＴｅ合金はやはり脆くなる。

本発明の方法で得られる合金ターゲット材は、溶湯がセ
ラミック多孔体を通過する際に、表面酸化物等の異物が
取り除かれ、高純度なものとして仕上がるものである。

実施例粒径１〜２　ｍｍのＴｅおよびＳｅを、重量比でＴｅ９
５％、Ｓｅ５％の割合で混合し、耐熱ガラス製るつぼ上
に設置したセラミック多孔体く標準セル数２０個／２５
ｍｏｎ商品名：セラミックフオーム）上に置き、雰囲気
電気炉内に密封した。繰り返し脱気により、炉内をアル
ゴン雲囲気に置換後、炉内圧力を１ｋｇｆ／ａｎ！に設
定した。炉内を５００℃まで昇温し、ＴｅおよびＳｅを
溶融してセラミック多孔体で濾過した後、０．５℃／分
の冷却速度で冷却し、Ｔｅ−Ｓｅ合金塊を得た。

この合金塊を研摩加工し、１００ｍｍφ×５ｍ［Ｉｌの
Ｔｅ合金ターゲット材を作製した。

本実施例で作製したターゲット材を使用して、スパッタ
リング法によりポリカーボネイト基板上にＴｅ−Ｓｅ合
金薄膜を形成したところ、従来の粉末冶金法により作製
したターゲット材を用いた場合よりも、酸素含有量が少
ない、−様な薄膜が得られた。

比較例粒径１〜２　ｍｍのＴｅおよびＳｅを、重量比でＴｅ９
５％、Ｓｅ５％の割合で混合し、セラミック多孔体を用
いず、耐熱ガラス製るつぼに直接置き、実施例と同じ処
理を施したとこ−ろ、冷却中に合金塊上部に溜まった表
面酸化物の層からひび割れを生じ、加工に耐えうる合金
ターゲット材を得ることはできなかった。

発明の効果本発明の製造方法によると、次の様な利点がある。

■、　複雑な工程を経ることなく、非常に簡便な操作に
より、合金ターゲット材を製造することができる。

２、　従来の溶融鋳造法の欠点であった脆さを克服し、
細かい結晶粒を有し、加工性の良い合金ターゲット材を
得ることができる。

３、　　合金ターゲット材中の残留ガスが少ないので、
脱ガスに要する時間が少なく、また、得られる薄膜も従
来より優れた性状となる。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）Ｔｅ合金のスパッタリング用ターゲット材の製造
方法において、Ｔｅ合金またはＴｅと合金元素との混合
物を不活性雰囲気中で溶融し、セラミック多孔体で濾過
した後に、徐冷することを特徴とするＴｅ合金ターゲッ
ト材の製造方法。
（２）前記合金元素が、Ｓｅを含むことを特徴とする請
求項（１）に記載のＴｅ合金ターゲット材の製造方法。
（３）前記セラミック多孔体のセル数を、１１〜２２個
／２５ｍｍとすることを特徴とする請求項（１）または
（２）に記載のＴｅ合金ターゲット材の製造方法。
（４）前記セラミック多孔体の濾過方向の厚さを１０〜
５０ｍｍとすることを特徴とする請求項（１）〜（３）
のいずれか１項に記載のＴｅ合金ターゲット材の製造方
法。
（５）前記濾過時の溶湯の温度を、４８０〜５２０℃と
することを特徴とする請求項（１）〜（４）のいずれか
１項に記載のＴｅ合金ターゲット材の製造方法。
（６）前記濾過時のセラミック多孔体の温度を、４８０
〜５２０℃とすることを特徴とする請求項（１）〜（５
）のいずれか１項に記載のＴｅ合金ターゲット材の製造
方法。
（７）前記濾過後のＴｅ合金を、降温速度０．５〜２．
０℃／分で徐冷することを特徴とする請求項（１）〜（
６）のいずれか１項に記載のＴｅ合金ターゲット材の製
造方法。