JPH02133684A - セルロース系繊維材料の建染染料による浸染および捺染 - Google Patents
セルロース系繊維材料の建染染料による浸染および捺染Info
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- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06P—DYEING OR PRINTING TEXTILES; DYEING LEATHER, FURS OR SOLID MACROMOLECULAR SUBSTANCES IN ANY FORM
- D06P1/00—General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed
- D06P1/22—General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed using vat dyestuffs including indigo
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
2、ト発明は、還元剤としてのエンジオールとアルカリ
の存在]ζで建染染料によりセル日−ス系繊維材料を浸
染および捺染する方法に関するものである。
の存在]ζで建染染料によりセル日−ス系繊維材料を浸
染および捺染する方法に関するものである。
建染染料によるセルロース系繊維材料の浸染および捺染
は、通常還元剤として亜ジチオン酸す1−リウム(ハイ
ドロサルファイ!−)を含むアルカリ性媒質中で、また
ー・般にかなりな量の錯化剤の存在下で行われる。ハイ
ドロサルファイドは低温においても強い還元剤であるが
、アルカリ溶液中では酸素に対し敏感である。ハイドロ
サルファイ1へか酸化すると硫酸ナトリウ15となり、
染工場廃水から完全に除去できなくなる。亜硫醜塩や硫
酸塩含有岐の多い廃水は腐食性を有し1例えば廃水管(
コンクリート管)を破壊することになる。さらに硫酸塩
が沈殿すると、嫌気性分解により硫化水素が発生するよ
うになる。これ以外に廃水中に錯化剤が存在していると
いう問題がある。
は、通常還元剤として亜ジチオン酸す1−リウム(ハイ
ドロサルファイ!−)を含むアルカリ性媒質中で、また
ー・般にかなりな量の錯化剤の存在下で行われる。ハイ
ドロサルファイドは低温においても強い還元剤であるが
、アルカリ溶液中では酸素に対し敏感である。ハイドロ
サルファイ1へか酸化すると硫酸ナトリウ15となり、
染工場廃水から完全に除去できなくなる。亜硫醜塩や硫
酸塩含有岐の多い廃水は腐食性を有し1例えば廃水管(
コンクリート管)を破壊することになる。さらに硫酸塩
が沈殿すると、嫌気性分解により硫化水素が発生するよ
うになる。これ以外に廃水中に錯化剤が存在していると
いう問題がある。
建染染料による染色のための硅化剤(還元剤)として、
ハ、(ドロサルファイドの代りに。
ハ、(ドロサルファイドの代りに。
アルカリ媒質中で強い負のレドックス電位を与えるよう
な、なかんずくエンジオールによって全部または一部を
代替させようという試みが以前から行オ)れて来た。
な、なかんずくエンジオールによって全部または一部を
代替させようという試みが以前から行オ)れて来た。
しかしながら、建染染料とくにインジゴ染料をエンジオ
・−ルで硅化(還元)した場合満足できる結果が得られ
ず、とくに硅化が完全に行われないため、得られる染色
物は高度の要求、例えば一定の色相や均染性を得るとい
う要求を満足することができなかった。
・−ルで硅化(還元)した場合満足できる結果が得られ
ず、とくに硅化が完全に行われないため、得られる染色
物は高度の要求、例えば一定の色相や均染性を得るとい
う要求を満足することができなかった。
本発明の目的は、硅化剤としてハイドロサルファイ1−
を使用することなく、理想的に硅化シ)゛コ結させ、前
記の。Lうな高度の要求に合致する染色物が得ら九るよ
うな、建染中1斗に上るセルロース系繊維材↑−1の浸
染J9よび捺染方法を提供するところにある。
を使用することなく、理想的に硅化シ)゛コ結させ、前
記の。Lうな高度の要求に合致する染色物が得ら九るよ
うな、建染中1斗に上るセルロース系繊維材↑−1の浸
染J9よび捺染方法を提供するところにある。
前記の「1的は、建染染料を還元するために少欲の水混
和性(親水性)有機溶剤をさらに使用する本発明によっ
て達成できることが今や見出された。
和性(親水性)有機溶剤をさらに使用する本発明によっ
て達成できることが今や見出された。
より詳しくは、本発明方法は、還元剤としてエンジオー
ルが存在している水性アルカリ染液にあって、該染液に
さらにOllないし10重量%の水混和性有機溶液を含
有させて。
ルが存在している水性アルカリ染液にあって、該染液に
さらにOllないし10重量%の水混和性有機溶液を含
有させて。
建染染料によってセルロース系繊維材料を浸染するのに
適するようにしたものである。
適するようにしたものである。
さらに本発明は1本発明の染色法を実施するための水性
アルカリ染液または捺染のllと、染液/捺染のりを調
製することのできる建染染料調剤(建浴原液)と5本発
明方法によって浸染および捺染さハたセルロース系繊維
材料を提供するものである。
アルカリ染液または捺染のllと、染液/捺染のりを調
製することのできる建染染料調剤(建浴原液)と5本発
明方法によって浸染および捺染さハたセルロース系繊維
材料を提供するものである。
本発明の[目的とする建染染料は、インジゴ系染料、そ
のうちインジゴ染料が好ましいが、これに限定されるも
のでなく、アンスラキノン染料もしくは予備還元された
硫化染料または予備還元されていない硫化染料をも含め
たものである。詳細に関しては、染色各学会発行の「カ
ラーインデックス(C,1,)J第3版(1971,)
の建染染料と硫化染料を扱っている項を参照のこと。
のうちインジゴ染料が好ましいが、これに限定されるも
のでなく、アンスラキノン染料もしくは予備還元された
硫化染料または予備還元されていない硫化染料をも含め
たものである。詳細に関しては、染色各学会発行の「カ
ラーインデックス(C,1,)J第3版(1971,)
の建染染料と硫化染料を扱っている項を参照のこと。
浸染を実施する水性アルカリ液は強アルカリ性であって
、そのp )−1は、約11ないし14、好ましくは1
2ないし14、または13ないし14の範囲にあるもの
である。
、そのp )−1は、約11ないし14、好ましくは1
2ないし14、または13ないし14の範囲にあるもの
である。
一般にI) Hは、水酸化Yルカリ金属水溶液、とくに
水酸化ナトリウム水溶液あるいは水酸化カリウム水溶液
により設定される。
水酸化ナトリウム水溶液あるいは水酸化カリウム水溶液
により設定される。
本発明方法において、建染染料は1ンジオールによって
還元される。エンジオールとは、一般にアルカリ媒質中
で強い還元作用を有するα−ヒドロキシカルボニル化合
物である。
還元される。エンジオールとは、一般にアルカリ媒質中
で強い還元作用を有するα−ヒドロキシカルボニル化合
物である。
゛フルカリ媒質中でエンジオール(エンジオレート)を
形成する化合物として代表的なものは、とくに低分子−
是の(C7〜Cb)−αヒドロキシケトンおよびα−ヒ
1ヘロキシアルデヒド、例えばモノヒドロギシアセ!ヘ
ン、ジヒドロキシアセトン、グリコールアルデヒド、ジ
ヒドロキシブタノン、2.:3−ジヒドロキシアクリル
アルデヒド(トリオースリダク1−ン)、アスコルビン
酸およびシクロペンテンジオロン(レダクチン酸)が挙
げられる。
形成する化合物として代表的なものは、とくに低分子−
是の(C7〜Cb)−αヒドロキシケトンおよびα−ヒ
1ヘロキシアルデヒド、例えばモノヒドロギシアセ!ヘ
ン、ジヒドロキシアセトン、グリコールアルデヒド、ジ
ヒドロキシブタノン、2.:3−ジヒドロキシアクリル
アルデヒド(トリオースリダク1−ン)、アスコルビン
酸およびシクロペンテンジオロン(レダクチン酸)が挙
げられる。
とくに好ましいものは、モノヒドロキシアセ!−ンおよ
びジヒドロキシアセトンである。
びジヒドロキシアセトンである。
還元剤は、一般に染料に対して約20ないし100重斌
重景好ましくは20ないし80重重景使用する。
重景好ましくは20ないし80重重景使用する。
本発明方法で使用する有機溶剤として適当なものは、こ
れらを染浴に対して少なくとt〕0.1ないし、10東
鼠%、とくに0.1ないし。
れらを染浴に対して少なくとt〕0.1ないし、10東
鼠%、とくに0.1ないし。
5 、iR軟%という獣を使用したとき、水との混和性
、すなわち水と均質用を形成するものでなければならな
い。
、すなわち水と均質用を形成するものでなければならな
い。
しかし、適切な連続式希釈またはバッチ式希釈によって
染浴を形成するストック建浴から開始することも可能な
ため、前記の溶剤は、さらに多−IIt、すなわち最高
約50重量%(0,1ないし50重重景の範囲)でもか
お水混和性をもしていることが好ましい。
染浴を形成するストック建浴から開始することも可能な
ため、前記の溶剤は、さらに多−IIt、すなわち最高
約50重量%(0,1ないし50重重景の範囲)でもか
お水混和性をもしていることが好ましい。
有機溶剤としては還元効果のないものであ才りば、プロ
1−ン性溶剤でも非プロI−ン溶剤でも使用することが
できる。これら溶剤としては、下記のような低分子量の
ものがとくに適している。
1−ン性溶剤でも非プロI−ン溶剤でも使用することが
できる。これら溶剤としては、下記のような低分子量の
ものがとくに適している。
C1〜C4アルコール類、例えばメタノール、エタノー
ル、 II・−プロパツール、イソプロパノール、また
はn−ブタノールで、この−うちメタノールどイソプロ
パノールがとくに好ましい。
ル、 II・−プロパツール、イソプロパノール、また
はn−ブタノールで、この−うちメタノールどイソプロ
パノールがとくに好ましい。
ケトン類、例えばアセトン、メ斗ルエチルケ1−ン、ジ
エチルケトン、4−ヒドロキシ−4−メチル−2−ペン
タノン(ジアセトンアルコール)およびシクロヘキサノ
ン。
エチルケトン、4−ヒドロキシ−4−メチル−2−ペン
タノン(ジアセトンアルコール)およびシクロヘキサノ
ン。
エーテル類、例えばジイソプロピルエーテル、ジオキサ
ンおよびテ1〜ラヒドロフラン。
ンおよびテ1〜ラヒドロフラン。
ア+ζタール類1例えばクリコールホルマールおよびク
リコ−ルホルマール。
リコ−ルホルマール。
グリコールおよびグリコールエーテル類、例えばエチレ
ングリコール、プロピレンゲIコール、エチレンクリコ
ール七ツメチルエーテル、エチレンエーテルルモノエチ
ル工−テル、エチレンクリコールモノブチル工−子ル、
ジエチレングリコール千ツメチルエーテル、ジエチレン
グリ」−ルモノJチルエーテルおよびエチレングリコー
ルジメチルエーテル。
ングリコール、プロピレンゲIコール、エチレンクリコ
ール七ツメチルエーテル、エチレンエーテルルモノエチ
ル工−テル、エチレンクリコールモノブチル工−子ル、
ジエチレングリコール千ツメチルエーテル、ジエチレン
グリ」−ルモノJチルエーテルおよびエチレングリコー
ルジメチルエーテル。
チオクリコール類1例えばチオジグリコールい
二1ヘリル類、例えばアセトニ1−リル。
ピリジン類1例えばピリジンおよびピコメンYfj (
α、βt γ)・ ラクトン1〔i、例えばγ−プチロラク1−ン。
α、βt γ)・ ラクトン1〔i、例えばγ−プチロラク1−ン。
ランタム類、例えばピロリドン、N−メナルピロリ1−
ンjE 、上び1,5−ジメチルピロリドン。
ンjE 、上び1,5−ジメチルピロリドン。
02〜C4アルカノールアミン類、例えば第一級、第二
級または第二級アルカノールアミン類、好ましくはエタ
ノールアミン、ジェタノールアミン、hリエタノー・ル
アミン、n−プロパツールアミンまたはインプロパツー
ルアミン。
級または第二級アルカノールアミン類、好ましくはエタ
ノールアミン、ジェタノールアミン、hリエタノー・ル
アミン、n−プロパツールアミンまたはインプロパツー
ルアミン。
低級カルボン酸または無機酸のアミド類、例えばホルム
アミド、N、N−ジメチルホルムアミド、アセ1ヘアミ
ド、N、N−ジメチルアセトアミド、トリス(ジメチル
アミド)−ホスフェートおよびビス(ジメチルアミ1へ
)メタンホスフェート。
アミド、N、N−ジメチルホルムアミド、アセ1ヘアミ
ド、N、N−ジメチルアセトアミド、トリス(ジメチル
アミド)−ホスフェートおよびビス(ジメチルアミ1へ
)メタンホスフェート。
尿素類、例えばN、N、N’、N″−テ1へラメチル尿
素。
素。
スルホンまたはスルホキシド類、例λばスルホラン(テ
1−ラメチレンスルホン)、3−メチルスルホランおよ
びジメチルスルホキシド。
1−ラメチレンスルホン)、3−メチルスルホランおよ
びジメチルスルホキシド。
前記溶剤の混合物も使用することができる。
還元剤としてのエンジオールと水混和性有機溶剤とをo
1用して実施する本発明方法は。
1用して実施する本発明方法は。
建染染料、とくにシンジゴ染料を使用するほぼ全ての浸
染および捺染方法に適している。
染および捺染方法に適している。
これらの方法は、室温(15ないし20℃)ないし約】
20℃、とくに15ないし80℃の温度範囲で実施され
る。
20℃、とくに15ないし80℃の温度範囲で実施され
る。
比較的不安定なハイドロサルファイl−に対して安定性
の良い還元剤を使用するため、染浴による作業、例えば
ジーガー、ウィンスペック、パッケージ染色機またはパ
ッドマングルによる作業の場合、還元剤の使用量が従来
の量より明らかに少量ですむようになった7同じ理由で
、前記の機械による浸染が、従来より高温で行うことが
でき、これにより極めて均染性の優れた染色物が9!)
られるようにな−〕だ。
の良い還元剤を使用するため、染浴による作業、例えば
ジーガー、ウィンスペック、パッケージ染色機またはパ
ッドマングルによる作業の場合、還元剤の使用量が従来
の量より明らかに少量ですむようになった7同じ理由で
、前記の機械による浸染が、従来より高温で行うことが
でき、これにより極めて均染性の優れた染色物が9!)
られるようにな−〕だ。
本発明方法はまた連続浸染法2例えばパッドスチーム法
にも適しており、またコールドパッドバッチ法(col
d pad−batch process)としても実
施できる。パッドスチーム法においては、建染染料はv
it維材料に対して顔料としてパッドし、つぎに繊維材
料は一般に中間乾燥される。この後、還元剤/溶剤混合
物を含む水性溶液をパッドして、高温5例えば水蒸気雰
囲気中100℃で、染色物を発色しく還元)シ2.つい
で通常の方法で仕上げ、例えば水洗、酸化およびソーピ
ングを行う。
にも適しており、またコールドパッドバッチ法(col
d pad−batch process)としても実
施できる。パッドスチーム法においては、建染染料はv
it維材料に対して顔料としてパッドし、つぎに繊維材
料は一般に中間乾燥される。この後、還元剤/溶剤混合
物を含む水性溶液をパッドして、高温5例えば水蒸気雰
囲気中100℃で、染色物を発色しく還元)シ2.つい
で通常の方法で仕上げ、例えば水洗、酸化およびソーピ
ングを行う。
還元剤としてヒドロギシアセトンを使用するパッドスチ
ーム法は、従来の亜ジチオン酸塩法と比較すると、還元
剤の消費斌が50重敏%以上の節減となる。
ーム法は、従来の亜ジチオン酸塩法と比較すると、還元
剤の消費斌が50重敏%以上の節減となる。
コールドバンドバッチ法を使用しても同じ刊本!zが1
1)ら九る。この方法では、建染染料または硫化染料で
パッドした布を前記組成の還元剤液に浸漬し、巻き−[
−ばて、数時間室温で放置すると、その間に染料が還元
し定着するようになる。ついで布を通常の方法で仕l−
げを行う。
1)ら九る。この方法では、建染染料または硫化染料で
パッドした布を前記組成の還元剤液に浸漬し、巻き−[
−ばて、数時間室温で放置すると、その間に染料が還元
し定着するようになる。ついで布を通常の方法で仕l−
げを行う。
本発明方法は、必要があれば、建染染料、アルカリ、還
元剤および有機溶剤を含有する水性液ty:繊維材7′
)にパッドし、蒸熱または冷間放置により染色物を発色
させ、ついで通常の方法で仕−ヒげする−・浴パッド法
どして実施することもできる。
元剤および有機溶剤を含有する水性液ty:繊維材7′
)にパッドし、蒸熱または冷間放置により染色物を発色
させ、ついで通常の方法で仕−ヒげする−・浴パッド法
どして実施することもできる。
本発明方法はさらに、建染染料を印捺し、その」二を通
常の増粘剤と還元剤を含有する捺染のりで印捺し、中間
乾燥し、溶剤およびアルカリ含有パッド液でパッドし、
二相捺染法に適している蒸熱機で発色l−2,ついで水
洗、酸化、ソーピングという通常の方法で仕」二げをす
る捺染法5例えば二相捺染法として実施することもでき
る。
常の増粘剤と還元剤を含有する捺染のりで印捺し、中間
乾燥し、溶剤およびアルカリ含有パッド液でパッドし、
二相捺染法に適している蒸熱機で発色l−2,ついで水
洗、酸化、ソーピングという通常の方法で仕」二げをす
る捺染法5例えば二相捺染法として実施することもでき
る。
直接捺染法の場合、捺染のりは染料と、増粘剤、アルカ
リ、還元剤および溶剤を含有することになる。
リ、還元剤および溶剤を含有することになる。
本発明の染色法を染浴(−浴型)によって実施するため
の水性染液/捺染のりは、さらに本発明の主題の一部を
構成するものである。
の水性染液/捺染のりは、さらに本発明の主題の一部を
構成するものである。
この染液/捺染のりは、建染染料、水酸化アルカリ金属
、還元剤としてのエンジオール。
、還元剤としてのエンジオール。
染液/捺染のりに対して0.1ないし10重14%の水
混和性有機溶剤と、さらに通常の助剤を含むものである
。
混和性有機溶剤と、さらに通常の助剤を含むものである
。
これら染液中の染料、アルカリおよび還元剤の鼠は大p
itに変える2:とができる。
itに変える2:とができる。
染料の鼠としては、希望する色濃度に依存するが、被染
物に対して一般に0.1ないし7重量%である。
物に対して一般に0.1ないし7重量%である。
アルカリ酸としては、pHを11ないし14、好ましく
は12ないし14あるいは13ないし14の範囲tこす
るための兄が必要となる。
は12ないし14あるいは13ないし14の範囲tこす
るための兄が必要となる。
還元剤量は染液に対して約0.01ないし10重量%で
ある。
ある。
本発明に才?いて使用する水性染液/捺染のりを調製す
るために、建染染料をはじめ還元剤、前記の溶剤、およ
びさらに含有していてもしていなくても良いが分散剤や
標僧化剤のような通常の助剤、ならびに水を含イエして
いる本発明の主題のさらに一部をも1成している(a厚
)建染染料調剤を使用することができる6還元剤の獣は
、染料1当凧に対して約1ないし2、好ましくは1.4
ないし1.6建化当鼠であって、1硅化当敗とは硅化を
1・分に(完全に)行うことのできる還元剤量をいう。
るために、建染染料をはじめ還元剤、前記の溶剤、およ
びさらに含有していてもしていなくても良いが分散剤や
標僧化剤のような通常の助剤、ならびに水を含イエして
いる本発明の主題のさらに一部をも1成している(a厚
)建染染料調剤を使用することができる6還元剤の獣は
、染料1当凧に対して約1ないし2、好ましくは1.4
ないし1.6建化当鼠であって、1硅化当敗とは硅化を
1・分に(完全に)行うことのできる還元剤量をいう。
溶剤量は染液を調製した後に存在する溶剤の斌が指定の
0.1ないし10重量%になるようにする。
0.1ないし10重量%になるようにする。
水の量は、建染染料調剤が固形か、ペースト状か、ある
いは液状かに依存するものである。
いは液状かに依存するものである。
これらの調剤を安定にするため、酸性または中性にし・
ておく。前記のようにこれら調剤を使用して染液を調S
Jするに当り、調剤を使用する直前に、適ちなアルカリ
を添/’I[I シTアルカリ性(pH11〜14)と
し、ざらに8費かあれば水で1j釈する。
ておく。前記のようにこれら調剤を使用して染液を調S
Jするに当り、調剤を使用する直前に、適ちなアルカリ
を添/’I[I シTアルカリ性(pH11〜14)と
し、ざらに8費かあれば水で1j釈する。
建染染料の珪化け、実際の浸染/捺染工程中か、あるい
はこの工程とは別の工程で行うことができる(染液また
は捺染のりの調製に使用することのできる予備建化染料
調剤)。
はこの工程とは別の工程で行うことができる(染液また
は捺染のりの調製に使用することのできる予備建化染料
調剤)。
本発明方法によれば、直接浸染および捺染が行える硅化
染料を含有している(安定な)調剤を使用することによ
り、染料の(予備)珪化と繊組材料の実際の浸染および
捺染のそれぞれの工程を相互に連結してさらに連続方式
にすることができる。
染料を含有している(安定な)調剤を使用することによ
り、染料の(予備)珪化と繊組材料の実際の浸染および
捺染のそれぞれの工程を相互に連結してさらに連続方式
にすることができる。
建染染料調剤および/または染浴/捺染のりの安定性、
ひいてはその適用性が、ある種の情況下では、難溶性の
建染染料と、さらに水、アルコール、還元剤、界面活性
剤、水酸化アルカリ全屈およびその他通常の助剤を成分
として含有している調製l!l濁液に超音波をかけるこ
とにより改善することができる。このような超音波処理
により、明らかに建染染料の分散が、より均質で微分散
どなっている染料調剤もしくは染浴または捺染のりとす
ることができ、このために同時に還元性が向−1−しく
硅化染料濃度が向上)、被染物上のカラーイールドが高
くなる。
ひいてはその適用性が、ある種の情況下では、難溶性の
建染染料と、さらに水、アルコール、還元剤、界面活性
剤、水酸化アルカリ全屈およびその他通常の助剤を成分
として含有している調製l!l濁液に超音波をかけるこ
とにより改善することができる。このような超音波処理
により、明らかに建染染料の分散が、より均質で微分散
どなっている染料調剤もしくは染浴または捺染のりとす
ることができ、このために同時に還元性が向−1−しく
硅化染料濃度が向上)、被染物上のカラーイールドが高
くなる。
このため使用する還元剤やその他の成分の駄を一般に低
減することができる。
減することができる。
超音波処理の一般的な方法としては、染料懸濁液をまず
撹拌し、ついで染料凝集体を超音波で微粉砕する。この
ため建染染料の溶解工程と珪化工程は明らかに短縮され
、これにより前記のように建染染料による染色工程を連
続方式にすることができる。
撹拌し、ついで染料凝集体を超音波で微粉砕する。この
ため建染染料の溶解工程と珪化工程は明らかに短縮され
、これにより前記のように建染染料による染色工程を連
続方式にすることができる。
本方法で使用する超音波は、通常の超音波発生機で発生
ずるものである。この周波数は。
ずるものである。この周波数は。
16kHzおよびそれ以上の範囲のもので、例えば18
ないし35 k )l y、、好ましくは20ないし2
5 k H7,のものである。使用する超音波エネルギ
ーは、個々の染料と、それ以外の、温度、溶剤、染料の
粒径等のような反応条件に依存する。下記の実施例で使
用した染料調剤に対しては通常50ないし100ワツト
(5ないしl Om k g / s )のエネルギー
人力で十分である。
ないし35 k )l y、、好ましくは20ないし2
5 k H7,のものである。使用する超音波エネルギ
ーは、個々の染料と、それ以外の、温度、溶剤、染料の
粒径等のような反応条件に依存する。下記の実施例で使
用した染料調剤に対しては通常50ないし100ワツト
(5ないしl Om k g / s )のエネルギー
人力で十分である。
本発明の建染染料による新規な浸染および捺染方法は、
広範囲の加工状態にあるセルロース系繊維材料に使用す
ることができる。例えば、好ましくは天然セルロースお
よび/または再生セルロースや、天然繊維または合成繊
維、例えば通常のポリアミドまたはポリニスデルを一部
含んでいる混紡布または混合ヤーンからなる繊維、フィ
ラメン!−1糸、織物または編物を浸染または捺染する
ことができる。非セルロース系繊維を同時に染色する場
合は、この目的に適した染料(例えば酸性染料または分
散染料)を使用することができる。
広範囲の加工状態にあるセルロース系繊維材料に使用す
ることができる。例えば、好ましくは天然セルロースお
よび/または再生セルロースや、天然繊維または合成繊
維、例えば通常のポリアミドまたはポリニスデルを一部
含んでいる混紡布または混合ヤーンからなる繊維、フィ
ラメン!−1糸、織物または編物を浸染または捺染する
ことができる。非セルロース系繊維を同時に染色する場
合は、この目的に適した染料(例えば酸性染料または分
散染料)を使用することができる。
本発明方法は、建染染料とくにインジゴ染料によりセル
ロース系繊維材料を浸染および捺染する分野で驚くべき
利点を発揮する。
ロース系繊維材料を浸染および捺染する分野で驚くべき
利点を発揮する。
本発明方法は、なかんずく、建染染料を均一かつ完全に
還元しく過還元がない)、還元(珪化)染液の安定性が
良く、比較的高濃度においても硅化染料が沈殿しない。
還元しく過還元がない)、還元(珪化)染液の安定性が
良く、比較的高濃度においても硅化染料が沈殿しない。
このことは、建浴を使用するときとくに重要であって、
この建浴(stock vat)は十分長い寿命を有し
ている(数時間)。以」二のことから濃色の染色が容易
となり、均染の染色物が得ら九る。
この建浴(stock vat)は十分長い寿命を有し
ている(数時間)。以」二のことから濃色の染色が容易
となり、均染の染色物が得ら九る。
本発明方法のさらに注目すべき利点は、水洗浴の塩含有
量が低いこと(繊維材料への塩沈積の減少)、(液状)
還元剤および有機溶剤の計量が簡単になること、および
染色の再現性が優れていることにより、染色した繊維材
料の繊維特性が改善されることである。
量が低いこと(繊維材料への塩沈積の減少)、(液状)
還元剤および有機溶剤の計量が簡単になること、および
染色の再現性が優れていることにより、染色した繊維材
料の繊維特性が改善されることである。
染料(インジゴ染料)は必要があれば染工場廃水から比
較的簡単に、また塩含有量が過度による妨害もなく1例
えば限外−過によって回収することができる。これに続
いて行う生物学的処理段階において、廃水から有機物質
を除去することができ、最終的には処理した廃水を染色
工程で循環使用することができる。
較的簡単に、また塩含有量が過度による妨害もなく1例
えば限外−過によって回収することができる。これに続
いて行う生物学的処理段階において、廃水から有機物質
を除去することができ、最終的には処理した廃水を染色
工程で循環使用することができる。
このように廃水を処理し再使用することができるのは、
廃水中に亜硫酸塩/硫酸塩が存在していないためである
。
廃水中に亜硫酸塩/硫酸塩が存在していないためである
。
このようにして、廃水中の汚染物質をかなりの程度減少
することができる。
することができる。
さらに、同様にして溶剤を少なくとも部分的に回収して
再使用してもよいし、別の目的に使用してもよい。
再使用してもよいし、別の目的に使用してもよい。
本発明を実施例により、さらに詳細に説明するが1本発
明の範囲はこれら実施例により何等限定されるものでは
ない7部および百分率は重量部および重量%であり、温
度は摂氏である。
明の範囲はこれら実施例により何等限定されるものでは
ない7部および百分率は重量部および重量%であり、温
度は摂氏である。
尖!L例−1
予備精製木綿繊維を下記の組成を有する染液を含むジッ
ガーに入れる・ インジゴ 4部メタノール
2部モノヒドロキシアセ1−ン
2部アニオン界面活性剤 10部[ス
ビトル(Subitol)RZO”の1部溶液]水酸化
ナトリウム水溶液(40%) 25部水
、 957隈1.000部 染液の温度は50℃とし、浴比は】:6とする。
ガーに入れる・ インジゴ 4部メタノール
2部モノヒドロキシアセ1−ン
2部アニオン界面活性剤 10部[ス
ビトル(Subitol)RZO”の1部溶液]水酸化
ナトリウム水溶液(40%) 25部水
、 957隈1.000部 染液の温度は50℃とし、浴比は】:6とする。
浸染時間を30分間とし、ついで繊維を通常の方法で酸
化、およびソーピングを行う。
化、およびソーピングを行う。
良好な堅ろう度を有する濃青色の均染染色物が得られる
。
。
十分に吸尽した染液は限外チ過により残留する染料を回
収し、残った廃水は直接生物学的処理装置に送り、再使
用が可能な場所で再使用する。
収し、残った廃水は直接生物学的処理装置に送り、再使
用が可能な場所で再使用する。
大通■−1
生綿糸を建浴法により連続染色機で40m/分の速度で
連続染色する。建浴を、希釈度1:20で染浴に連続的
に入れる。硅化は50℃の染浴に出てから起る。この建
浴は下記の組成を有している。
連続染色する。建浴を、希釈度1:20で染浴に連続的
に入れる。硅化は50℃の染浴に出てから起る。この建
浴は下記の組成を有している。
インジゴ 80部イソプロパノ
ール 50部モノヒドロキシアセトン
50部水酸化ナトリウム水溶液(40%)
150部水 −
−一−鋒5一部一1.000部 染液温度は・10℃である。含浸量は60重重量となる
。
ール 50部モノヒドロキシアセトン
50部水酸化ナトリウム水溶液(40%)
150部水 −
−一−鋒5一部一1.000部 染液温度は・10℃である。含浸量は60重重量となる
。
引続き通常の酸化と仕上げを行う。
あらゆる堅ろう度が良好な濃青色に均染さjした糸が得
られる。
られる。
水洗により溶解除去された染料は限外チ過装置で回収さ
れ、さらにこのチ過装置を透過した物質は嫌気性廃棄物
処理が行われる。
れ、さらにこのチ過装置を透過した物質は嫌気性廃棄物
処理が行われる。
天、i!L例−表一
(a)パッケージ状(綾巻きボビン)の綿糸を、下記の
組成の染浴で、浴比1:12として、市販の糸染め機械
で浸染する。
組成の染浴で、浴比1:12として、市販の糸染め機械
で浸染する。
C,I。Vat Orange 29 10部
エタノール 50部モノヒドロキ
シアセトン 8部水酸化すI−リウム水溶液(
40%) 30部水
−p−針−?一部1.000部 染液を15分間かけて20℃から60℃に昇温し、その
温度で30分間浸染を行う。引続き通常の方法で水洗、
酸化および仕上げを行う、明らかにパッケージフローが
良く、高度に均染性の染色物が得ら扛る。
エタノール 50部モノヒドロキ
シアセトン 8部水酸化すI−リウム水溶液(
40%) 30部水
−p−針−?一部1.000部 染液を15分間かけて20℃から60℃に昇温し、その
温度で30分間浸染を行う。引続き通常の方法で水洗、
酸化および仕上げを行う、明らかにパッケージフローが
良く、高度に均染性の染色物が得ら扛る。
(b)染浴を糸染め機械に供給する前に。
超音波処理(22kHz、70ワッJ−=、55℃)を
行って染料の建化を速め、硅化度を上げた以外は、実施
例3(a)と同様に行う。
行って染料の建化を速め、硅化度を上げた以外は、実施
例3(a)と同様に行う。
これにより染色物はカラーイールドが向上し。
より濃色のものが得られる。
(c)実施例3(a)の染浴組成中の染料を、
C,1,Vat l1lue 6 (C,1,No、6
9825) 10部に代えて、その他は同様の方法を繰
り返す。
9825) 10部に代えて、その他は同様の方法を繰
り返す。
実施例3aと同様の良好な均染性と堅ろう度をaする染
色物を得る。
色物を得る。
η低−4−
(51)綿布を浴比1:10で、市販の液流染色機番こ
より60℃で浸染する。染浴は建浴として!l!l製す
る。
より60℃で浸染する。染浴は建浴として!l!l製す
る。
建浴は下記の組成を有している。
C,1,Vat Blue 6(C,1,No、698
25) 40部メタノール 25
0部モノヒドロキシアセ1−ン 30部水酸化
ナトリウム水溶液(40%) 72部水
−コ辷ρ−旦ゴ屹1.
000部 建化け60℃で行う、約30分間反応させて後、建浴を
水で1:5の比率に希釈し、染浴中のメタノール含有量
を僅か約4重社%とする。このように希釈した染液を染
色機に入れ、40分間循環させる。発泡はほとんどない
。ついで布を通常の方法で酸化し仕−ヒげをする。
25) 40部メタノール 25
0部モノヒドロキシアセ1−ン 30部水酸化
ナトリウム水溶液(40%) 72部水
−コ辷ρ−旦ゴ屹1.
000部 建化け60℃で行う、約30分間反応させて後、建浴を
水で1:5の比率に希釈し、染浴中のメタノール含有量
を僅か約4重社%とする。このように希釈した染液を染
色機に入れ、40分間循環させる。発泡はほとんどない
。ついで布を通常の方法で酸化し仕−ヒげをする。
明らかに均染性の優れた、青色の染色物を得る。
(b)実施例4(a)の染料を
C,1,Vat OrI]nge 29
4 0 部に代えて、実施例4(a)と
同様の方法を繰り返す。
4 0 部に代えて、実施例4(a)と
同様の方法を繰り返す。
同じく、あらゆる堅ろう度が優れ、均染性の良い染色物
が得られる。
が得られる。
大兼羨φ−■
綿布をY−備還元しない硫化染料とモノヒドロキシアセ
トンを含有する捺染のりで印捺し。
トンを含有する捺染のりで印捺し。
乾燥する。ついで下記の組成を有するアルカリおよび溶
剤含有水溶液でパッドする。
剤含有水溶液でパッドする。
(捺染のり組成)
C,1,5ulfur Black ■150部モノヒ
ドロキシアセ1ヘン 50部水 一300龜 i、ooo部 (バジング液) 水 720部 ジエチレングリコール モノメチルエーテル 100部エチレングリ
コール 】、00部水酸化ナトリウム水溶液
(40%) 80 ml、000部 引続き飽和蒸気による固着を30秒間行い、さらに酸化
、水洗を行う、仕−ヒぼけ通常の方法で実施する。
ドロキシアセ1ヘン 50部水 一300龜 i、ooo部 (バジング液) 水 720部 ジエチレングリコール モノメチルエーテル 100部エチレングリ
コール 】、00部水酸化ナトリウム水溶液
(40%) 80 ml、000部 引続き飽和蒸気による固着を30秒間行い、さらに酸化
、水洗を行う、仕−ヒぼけ通常の方法で実施する。
均染度の高い黒色綿布が得られる。
本発明方法は、色濃度および均染性の点で再現性の良い
ことが特徴である。さらに利点としては、還元剤が存在
しているにも拘らず、捺染のりの安定性が良いことであ
る。
ことが特徴である。さらに利点としては、還元剤が存在
しているにも拘らず、捺染のりの安定性が良いことであ
る。
矢考■1−旦
予備精練した綿布を下記の染液を含むジッガー中で浸染
する。
する。
染料 X部メタノール
50部水酸化すl・リウム水溶液
(40%) 100部水
−一−y一部一1.000部 浴比は1:20とし:pHを13.1とする。
50部水酸化すl・リウム水溶液
(40%) 100部水
−一−y一部一1.000部 浴比は1:20とし:pHを13.1とする。
45分間浸染した後、綿布を通常の方法で酸前記のメタ
ノールの代りに下記の溶剤を使用しても同様の結果が得
ら才りる。
ノールの代りに下記の溶剤を使用しても同様の結果が得
ら才りる。
エタノール、n−プロパツール、イソプロパツール、n
−ブタノール、アセ1〜ン、メチルエチルケトン、シク
ロヘキサノン、ジイソプロピルエーテル、ジオキサン、
テ1−ラヒドロフラン、グリセロールホルマール、グリ
コールホルマール、エチレングリコール、プロピレング
リコール、エチレングリコールジメチルエーテル、エチ
レングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコー
ルモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチル
ニーデル、ジエヂレングリコール千ツメチルエーテル、
ジエチレングリコールモノエチルエーテル、チオジグリ
コール、アセトニ1−リル、ピリジン、Y−ブチロラク
トン、ピロリドン。
−ブタノール、アセ1〜ン、メチルエチルケトン、シク
ロヘキサノン、ジイソプロピルエーテル、ジオキサン、
テ1−ラヒドロフラン、グリセロールホルマール、グリ
コールホルマール、エチレングリコール、プロピレング
リコール、エチレングリコールジメチルエーテル、エチ
レングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコー
ルモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチル
ニーデル、ジエヂレングリコール千ツメチルエーテル、
ジエチレングリコールモノエチルエーテル、チオジグリ
コール、アセトニ1−リル、ピリジン、Y−ブチロラク
トン、ピロリドン。
N−メチルピロリドン、1,5−ジメチルピロリドン、
ホルムアミド、N、N−ジメチルホルムアミド、アセト
アミド、N、N−ジメチルアセトアミド、トリス(ジメ
チルアミド)ホスフェート、ビス(ジメチルアミド)メ
タンホスフェート、N、N、N’、N’ −テ1〜シー
メチル尿素、テトラメチレンスルホン、β−メチルスル
ホラン、ジメチルスルホキシド、エタノールアミン、ジ
ェタノールアミン、トリエタノールアミン、n−プロパ
ツールアミンまたはイソプロパノールアミン。
ホルムアミド、N、N−ジメチルホルムアミド、アセト
アミド、N、N−ジメチルアセトアミド、トリス(ジメ
チルアミド)ホスフェート、ビス(ジメチルアミド)メ
タンホスフェート、N、N、N’、N’ −テ1〜シー
メチル尿素、テトラメチレンスルホン、β−メチルスル
ホラン、ジメチルスルホキシド、エタノールアミン、ジ
ェタノールアミン、トリエタノールアミン、n−プロパ
ツールアミンまたはイソプロパノールアミン。
水酸化ナトリウム水溶液(40%)100部の代りに、
この水酸化ナトリウム水溶液50部を含む染液を使用す
ることもできる。
この水酸化ナトリウム水溶液50部を含む染液を使用す
ることもできる。
夫−旅班−T
綿布を浴比】:10にして、市販のジエン1〜染色機に
より55ないし60℃で浸染する。
より55ないし60℃で浸染する。
染浴は建浴として調製する。
建浴は下記の組成を有するものである。
染料
X部
メタノール
50部
水酸化ナトリウム水溶液
100部
水
7部
i、ooo部
珪化は55℃でpH12゜9で行う。反応約20分間後
に建浴をi H5の比率で水で希釈する。
に建浴をi H5の比率で水で希釈する。
このよう1こして得られた染液を染色機にポンプ輸送し
、55ないし60℃で、45分間循環させる。ついで通
常の方法で酸化し仕」−げを行う。
、55ないし60℃で、45分間循環させる。ついで通
常の方法で酸化し仕」−げを行う。
第2表に示した染料を使用して0表中に示した色相の均
染性と堅ろう度の良い染色物が?1)ら才りる。
染性と堅ろう度の良い染色物が?1)ら才りる。
−L
わ“5
7山
El玉
t
(1)別紙の通り
印:11せる全文明細書を1通提出
E成
<+−t o i124 El
致しまず。
特許111(官
][1
文
毅
殿
’IG性の表土
tL&1年41f訂願第196473号発1y1の名称
セルロース系繊維材ネ1の建染染料による浸染および捺
染補+Eをする譜 ・11ヂ[との15iJ係・特許出願人件 所 スイス国、バーゼル 4002゜ クリへツクス[・ラーゼ 141 七′ 称 チハーガイキ アクチェンゲセルジャフ1− 代 理 人 氏 名
染補+Eをする譜 ・11ヂ[との15iJ係・特許出願人件 所 スイス国、バーゼル 4002゜ クリへツクス[・ラーゼ 141 七′ 称 チハーガイキ アクチェンゲセルジャフ1− 代 理 人 氏 名
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、還元剤としてのエンジオールおよび アルカリの存在下で、建染染料によりセルロース系繊維
材料を浸染および捺染する方法において、建染染料を還
元するとき、水混合性有機溶剤をさらに使用することを
含む方法。2、還元剤としてエンジオールが存在してい
る水性アルカリ染液から建染染料により、セルロース系
繊維材料を浸染する方法において、該染液がさらに0.
1ないし10重量%の水混和性有機溶剤を含む請求項1
記載の方法。 3、前記有機溶剤が、低分子量のアルコール、ケトン、
エーテル、アセタール、グリコール、グリコールエーテ
ル、チオグリコール、ニトリル、ピリジン、ラクトン、
ラクタム、アミド、尿素、スルホンまたはスルホキシド
である請求項1および2のいずれかに記載の方法。 4、前記有機溶剤が、C_1〜C_4アルコール、アセ
トン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン、ジイソ
プロピルエーテル、ジオキサン、テトラヒドロフラン、
グリセロールホルマール、グリコールホルマール、エチ
レングリコール、プロピレングリコール、エチレングリ
コールジメチルエーテル、エチレングリコールモノメチ
ルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、
エチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレング
リコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモ
ノエチルエーテル、チオジグリコール、アセトニトリル
、ピリジン、γ−ブチロラクトン、ピロリドン、N−メ
チルピロリドン、1,5−ジメチルピロリドン、ホルム
アミド、N,N−ジメチルホルムアミド、アセトアミド
、N,N−ジメチルアセトアミド、トリス(ジメチルア
ミド)ホスフェート、ビス(ジメチルアミド)−メタン
ホスフェート、N,N,N’,N’−テトラメチル尿素
、テトラメチレンスルホン、β−メチルスルホランまた
はジメチルスルホキシドである請求項3記載の方法。 5、前記有機溶剤が、エタノール、n−プロパノール、
n−ブタノールおよびとくにメタノールまたはイソプロ
パノールである請求項4記載の方法。 6、前記有機溶剤が、低分子量のアルカノールアミンで
ある請求項1または2のいずれかに記載の方法。 7、前記有機溶剤が、エタノールアミン、ジエタノール
アミン、トリエタノールアミン、n−プロパノールアミ
ンまたはイソプロパノールアミンである請求項6記載の
方法。 8、還元剤としてモノヒドロキシアセトンまたはジヒド
ロキシアセトンが存在している、pHが11ないし14
で、温度が15ないし120℃の水性アルカリ染液から
建染染料によりセルロース系繊維材料を浸染する方法に
おいて、該染液がさらに0.1ないし10重量%のメタ
ノール、エタノールまたはイソプロパノールを含んでい
る請求項2記載の方法。 9、還元剤としてモノヒドロキシアセトンが存在してい
る水性アルカリ染液からインジゴ染料によりセルロース
系繊維材料を浸染する方法において、該染液がさらに0
.1ないし10重量%のメタノール、エタノールまたは
イソプロパノールを含んでいる請求項2記載の方法。 10、建染染料の還元を、必要により実際の浸染/捺染
工程とは別個に実施する請求項1ないし9のいずれかに
記載の方法。 11、建染染料の別個の還元工程と浸染/捺染工程とを
連続方式で実施する請求項10記載の方法。 12、建染染料の還元工程、または浸染/捺染工程また
はこれらの両工程に超音波を使用する請求項10または
11のいずれかに記載の方法。 13、建染染料、水酸化アルカリ金属、還元剤としての
エンジオール、さらに染液/捺染のりに対して0.1な
いし10重量%の水混和性有機溶剤、および必要に応じ
て通常の助剤を含む請求項1ないし12のいずれかに記
載の方法を実施するための水性染液または捺染のり。 14、被染物に対して0.1ないし7重量%の建染染料
、pHを11ないし14にするための量の水酸化アルカ
リ金属、染液/捺染のリに対して0.01ないし10重
量%のエンジオール、および染液/捺染のりに対して0
.1ないし10重量%の水混和性有機溶剤を含む請求項
13記載の水性染液または捺染のり。 15、前記のエンジオールとしてモノヒドロキシアセト
ンまたはジヒドロキシアセトンならびに前記の有機溶剤
としてメタノール、エタノールまたはイソプロパノール
を含む請求項13または14のいずれかに記載の染液ま
たは捺染のり。 16、請求項1ないし12のいずれかに記載の方法、も
しくは請求項13ないし15のいずれかに記載の染液ま
たは捺染のりを使用して浸染あるいは捺染したセルロー
ス系繊維材料。 17、建染染料をはじめ、染料1当量に対して建化当量
が1ないし2の量の還元剤としてのエンジオールおよび
水混和性有機溶剤と、必要があれば通常の助剤とを含み
、さらに必要があれば水で希釈した後、pHを11ない
し14に調節することにより水性染液/捺染のりに組成
変更ができる請求項13記載の水性染液または捺染のり
を調製するための安定な建染染料調剤。
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