JPH0212918B2 - - Google Patents
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- JPH0212918B2 JPH0212918B2 JP61111532A JP11153286A JPH0212918B2 JP H0212918 B2 JPH0212918 B2 JP H0212918B2 JP 61111532 A JP61111532 A JP 61111532A JP 11153286 A JP11153286 A JP 11153286A JP H0212918 B2 JPH0212918 B2 JP H0212918B2
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- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/48—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on zirconium or hafnium oxides, zirconates, zircon or hafnates
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-
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Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
この発明はセラミツクスの成形法に関する。
（従来の技術）
セラミツクスは耐熱性、耐摩耗性、耐食性に優
れている反面、硬くて脆いという性質のために、
材料の加工性が極めて悪いという問題がある。
れている反面、硬くて脆いという性質のために、
材料の加工性が極めて悪いという問題がある。
このため、セラミツクス部品は原料粉体を調整
し、射出成形、鋳込成形、CIP等により成形し、
この成形品を１次焼結、切削、２次焼結した後、
研削・研磨工程を経て製造されていた。
し、射出成形、鋳込成形、CIP等により成形し、
この成形品を１次焼結、切削、２次焼結した後、
研削・研磨工程を経て製造されていた。
（発明が解決しようとする問題点）
即ち、従来のセラミツクス部品の製造プロセス
では、成形工程において射出成形、鋳込成形、
CIP等によりかなりの複雑形状を付与できるもの
の、焼成収縮が大きいため、精度を要求される機
械部品等に対しては一次焼結、切削、二次焼結工
程の後、研削・研磨工程が必要とされていた。
では、成形工程において射出成形、鋳込成形、
CIP等によりかなりの複雑形状を付与できるもの
の、焼成収縮が大きいため、精度を要求される機
械部品等に対しては一次焼結、切削、二次焼結工
程の後、研削・研磨工程が必要とされていた。
このため、セラミツクスの加工効率が悪く、セ
ラミツクス部品の量産化における大きな問題点と
なつている。
ラミツクス部品の量産化における大きな問題点と
なつている。
これに対して延性の大きな金属材料においては
効率的で安価な塑性加工が広く適用されており、
セラミツクス部品の製造にも塑性加工が適用でき
れば、セラミツクス部品の量産化に大きな寄与を
することになる。ところが、セラミツクスの延性
に関しては、室温において塑性変形を生ずること
なく脆性破壊を示し、1200℃以上の温度域におけ
る一軸引つ張り高温クリープ試験においてもクリ
ープ破断までの変形量は例えばホツトプレス窒化
珪素で0.8％、常圧焼結窒化珪素で３％以下であ
り、金属材料に比較して極めて小さく、このため
精度を要する製品の成形において塑性加工には適
用されず、上述のように二次焼結後に時間と労力
を要する研削・研磨による精密加工が行われてき
たのである。
効率的で安価な塑性加工が広く適用されており、
セラミツクス部品の製造にも塑性加工が適用でき
れば、セラミツクス部品の量産化に大きな寄与を
することになる。ところが、セラミツクスの延性
に関しては、室温において塑性変形を生ずること
なく脆性破壊を示し、1200℃以上の温度域におけ
る一軸引つ張り高温クリープ試験においてもクリ
ープ破断までの変形量は例えばホツトプレス窒化
珪素で0.8％、常圧焼結窒化珪素で３％以下であ
り、金属材料に比較して極めて小さく、このため
精度を要する製品の成形において塑性加工には適
用されず、上述のように二次焼結後に時間と労力
を要する研削・研磨による精密加工が行われてき
たのである。
ところが、ある種の金属材料は制限された歪速
度範囲及び制限された温度において、処理の方法
によつて微細な結晶粒を生成させて超塑性変形さ
せることができる。即ち、ネツキングを生ずるこ
となく、通常の降伏点より著しく低い応力下での
変形によつて少なくとも100％以上の高範囲にわ
たる伸張を受けることができるのである。
度範囲及び制限された温度において、処理の方法
によつて微細な結晶粒を生成させて超塑性変形さ
せることができる。即ち、ネツキングを生ずるこ
となく、通常の降伏点より著しく低い応力下での
変形によつて少なくとも100％以上の高範囲にわ
たる伸張を受けることができるのである。
そして、この超塑性変形現象により、極めて微
細な結晶粒を有するように処理された合金の素材
から比較的安価に複雑形状の製品を製造すること
も知られている。
細な結晶粒を有するように処理された合金の素材
から比較的安価に複雑形状の製品を製造すること
も知られている。
しかし、今まで構造用セラミツクスである窒化
珪素、炭化珪素、ジルコニア、アルミナの焼結体
においては微細結晶粒超塑性は見い出されていな
いが、本発明者等は上述の金属の超塑性現象と同
様な現象がセラミツクスにも存在するものと考
え、微細結晶粒から構成される部分安定化ジルコ
ニアの変形機構の研究を重ねた結果、温度と変形
速度とを適切に限定することにより、一軸引つ張
り試験において変形量が100％を越え、大きな延
性を示す、即ち超塑性を示すことを見出したので
ある。この場合、延性の発現は微細結晶粒相互の
粒界すべりに起因していると考えられ、更に試験
片の変形は均一で局所的なネツキングは観察され
なかつた。
珪素、炭化珪素、ジルコニア、アルミナの焼結体
においては微細結晶粒超塑性は見い出されていな
いが、本発明者等は上述の金属の超塑性現象と同
様な現象がセラミツクスにも存在するものと考
え、微細結晶粒から構成される部分安定化ジルコ
ニアの変形機構の研究を重ねた結果、温度と変形
速度とを適切に限定することにより、一軸引つ張
り試験において変形量が100％を越え、大きな延
性を示す、即ち超塑性を示すことを見出したので
ある。この場合、延性の発現は微細結晶粒相互の
粒界すべりに起因していると考えられ、更に試験
片の変形は均一で局所的なネツキングは観察され
なかつた。
（問題点を解決するための手段）
この発明は、本発明者等の得た上記知見を基に
完成したものであり、その構成は部分安定化ジル
コニアの微細結晶粒乃至部分安定化ジルコニアの
微細結晶粒とアルミナの微細粒、ムライト、スピ
ネルなどアルミナを構成成分とする微細粒とから
なるセラミツクス粉末を１次焼結し、該１次焼結
体を超塑性温度域において応力作用下で変形させ
て成形することにより複雑形状の精密製品等を製
造することにある。
完成したものであり、その構成は部分安定化ジル
コニアの微細結晶粒乃至部分安定化ジルコニアの
微細結晶粒とアルミナの微細粒、ムライト、スピ
ネルなどアルミナを構成成分とする微細粒とから
なるセラミツクス粉末を１次焼結し、該１次焼結
体を超塑性温度域において応力作用下で変形させ
て成形することにより複雑形状の精密製品等を製
造することにある。
この発明で原料として使用するセラミツクスは
例えばY2O3、MgO、CaO、CeO2等の安定化剤で
生成した部分安定化ジルコニアの微細結晶粒から
構成されるものを使用することができる。
例えばY2O3、MgO、CaO、CeO2等の安定化剤で
生成した部分安定化ジルコニアの微細結晶粒から
構成されるものを使用することができる。
この場合、部分安定化ジルコニア結晶粒の粒径
は0.05ミクロンから最大３ミクロンが必要であ
り、３ミクロン以上では超塑性を示さなくなり、
また0.05ミクロン以下の粒径のものは製作が困難
である。
は0.05ミクロンから最大３ミクロンが必要であ
り、３ミクロン以上では超塑性を示さなくなり、
また0.05ミクロン以下の粒径のものは製作が困難
である。
この発明ではセラミツクスは、上記のような部
分安定化ジルコニウム結晶粒を、例えば室温にお
いて部分安定化ジルコニア微結晶を20VL％以上
含有するものを使用することができる。
分安定化ジルコニウム結晶粒を、例えば室温にお
いて部分安定化ジルコニア微結晶を20VL％以上
含有するものを使用することができる。
なお、この発明で使用するセラミツクスには上
記の部分安定化ジルコニウム微結晶の他にアルミ
ナ或はムライト、スピネルなどアルミナを構成成
分とする微細結晶粒の１種又は２種以上を均一に
分散させたものを使用することができる。
記の部分安定化ジルコニウム微結晶の他にアルミ
ナ或はムライト、スピネルなどアルミナを構成成
分とする微細結晶粒の１種又は２種以上を均一に
分散させたものを使用することができる。
この場合、部分安定化ジルコニウム微結晶のみ
からなるセラミツクスに比べて多少超塑性は損な
われるが、その反面機械的強度が増大して却つて
実用的な価値が高いものが得られる場合がある。
からなるセラミツクスに比べて多少超塑性は損な
われるが、その反面機械的強度が増大して却つて
実用的な価値が高いものが得られる場合がある。
ここで、加えるアルミナ等の結晶粒径としては
３ミクロン以下のものを使用する。アルミナ等の
結晶粒径が３ミクロン以上の場合には超塑性が損
なわれ、この発明の効果を得ることができない。
３ミクロン以下のものを使用する。アルミナ等の
結晶粒径が３ミクロン以上の場合には超塑性が損
なわれ、この発明の効果を得ることができない。
以上のような、セラミツクスは粉末状にして例
えば、金型成形、射出成形、鋳込み成形により予
め所要の形状の大部分を付与した状態、即ち粗加
工の状態で１次焼結するか、或は粉末状のセラミ
ツクスを予め所要の形状に粗加工することなく１
次焼結する。
えば、金型成形、射出成形、鋳込み成形により予
め所要の形状の大部分を付与した状態、即ち粗加
工の状態で１次焼結するか、或は粉末状のセラミ
ツクスを予め所要の形状に粗加工することなく１
次焼結する。
次に、この１次焼成体を、原料となるセラミツ
クスが超塑性を示す温度域、即ち超塑性温度域に
おいて応力を作用して所要形状の成形を行なう。
クスが超塑性を示す温度域、即ち超塑性温度域に
おいて応力を作用して所要形状の成形を行なう。
この場合、成形は1200℃から1500℃までの超塑
性温度域において行なうことが好ましい。
性温度域において行なうことが好ましい。
また、比較的速い歪速度で大変形を行わしめる
際には粒界すべりに起因するキヤビテイーが材料
中に生成し、強度低下の原因となるので、上述の
１次焼結体には歪速度が10-2sec-1以下であるよ
うに応力を作用させて変形を行なうことが好まし
い。
際には粒界すべりに起因するキヤビテイーが材料
中に生成し、強度低下の原因となるので、上述の
１次焼結体には歪速度が10-2sec-1以下であるよ
うに応力を作用させて変形を行なうことが好まし
い。
超塑性温度域において応力を作用させるにはセ
ラミツクス製成形型、治具を用いることができ
る。
ラミツクス製成形型、治具を用いることができ
る。
大気中においては例えば炭化珪素製成形型、還
元雰囲気及び真空中では黒鉛型あるいは超耐熱合
金製金型も利用できる。
元雰囲気及び真空中では黒鉛型あるいは超耐熱合
金製金型も利用できる。
この発明においては作業温度範囲が例えば1200
℃〜1500℃のように、セラミツクスの焼結温度と
しては比較的低いため、豊富な素材の中より型素
材を選択でき、また１次焼成体の形状がパイプ状
である場合にはガス圧とセラミツクス製成形型に
よるバルジ加工も可能である。
℃〜1500℃のように、セラミツクスの焼結温度と
しては比較的低いため、豊富な素材の中より型素
材を選択でき、また１次焼成体の形状がパイプ状
である場合にはガス圧とセラミツクス製成形型に
よるバルジ加工も可能である。
（発明の効果）
以上要するに、この発明においては部分安定化
ジルコニアの微細結晶粒或は部分安定化ジルコニ
ウムの微細結晶粒とアルミナ等の微細粒子とから
なるセラミツクスの有する超塑性を利用して成形
するものであり、したがつて所要形状の精密成形
を行なうことができる。
ジルコニアの微細結晶粒或は部分安定化ジルコニ
ウムの微細結晶粒とアルミナ等の微細粒子とから
なるセラミツクスの有する超塑性を利用して成形
するものであり、したがつて所要形状の精密成形
を行なうことができる。
また、この発明によれば特に精度を要する僅か
な部分だけに超塑性変形によるこの発明の加工を
施すことにより製造効率の向上を図ることができ
る。
な部分だけに超塑性変形によるこの発明の加工を
施すことにより製造効率の向上を図ることができ
る。
更に、この発明においては100％以上の伸張能
力を有する超塑性の特徴を利用することにより単
純形状素材として与えられた１次焼成品から複雑
形状製品を成形することも可能である。
力を有する超塑性の特徴を利用することにより単
純形状素材として与えられた１次焼成品から複雑
形状製品を成形することも可能である。
したがつて、この発明においてはすぐれた寸法
精度を有する自動車エンジン部品をはじめとする
構造部材として多くの用途に使用できる各種の超
塑性セラミツクスの精密成形品を製造することが
できる。
精度を有する自動車エンジン部品をはじめとする
構造部材として多くの用途に使用できる各種の超
塑性セラミツクスの精密成形品を製造することが
できる。
（実施例）
次に、この発明の実施例を示す。
実施例 １
共沈法で作成された粉末を１次焼成したイツト
リア部分安定化ジルコニアを試料とした。この焼
成体は密度が6.03ｇ／cm3で、3mol％のイツトリ
アを固溶しており、平均結晶粒径は0.3μｍであつ
た。供試体寸法は３×３×３mmの立方体であり、
表面粗さは2μｍであつた。大気中、1400℃にお
いて鏡面研磨した炭化珪素板を介して、0.05mm／
min（2.7×10-4sec-1）の速度で圧縮変形された。
40分後に公称歪は300％に達し、厚さ１mmの薄板
が得られた。更に超塑性変形後の供試体表面粗さ
は0.1μｍとなり、きわめて良好な表面性状を有す
る焼結体を得ることができた。
リア部分安定化ジルコニアを試料とした。この焼
成体は密度が6.03ｇ／cm3で、3mol％のイツトリ
アを固溶しており、平均結晶粒径は0.3μｍであつ
た。供試体寸法は３×３×３mmの立方体であり、
表面粗さは2μｍであつた。大気中、1400℃にお
いて鏡面研磨した炭化珪素板を介して、0.05mm／
min（2.7×10-4sec-1）の速度で圧縮変形された。
40分後に公称歪は300％に達し、厚さ１mmの薄板
が得られた。更に超塑性変形後の供試体表面粗さ
は0.1μｍとなり、きわめて良好な表面性状を有す
る焼結体を得ることができた。
実施例 ２
実施例１と同じ１次焼成品より直径33mm、長さ
30mmの円柱部を有する供試体を作成し、1450℃に
おいて0.2mm／min（1.1×10-4sec-1）の速度で引つ
張り変形させ、直径1.17mm、長さ66mmの細棒を得
た。公称歪は120％であつた。
30mmの円柱部を有する供試体を作成し、1450℃に
おいて0.2mm／min（1.1×10-4sec-1）の速度で引つ
張り変形させ、直径1.17mm、長さ66mmの細棒を得
た。公称歪は120％であつた。
実施例 ３
3mol％Y2O3を固溶するZrO2原料粉末に20wt％
のアルミナ原料粉末を加えて焼成した後、HIP処
理を行なつて得られるジルコニア粒子（粒径約
0.4μｍ）とアルミナ粒子（粒径約0.4μｍ）が均一
に混合した組織を有するジルコニア・アルミナの
複合材料に対して圧延を行なつた。
のアルミナ原料粉末を加えて焼成した後、HIP処
理を行なつて得られるジルコニア粒子（粒径約
0.4μｍ）とアルミナ粒子（粒径約0.4μｍ）が均一
に混合した組織を有するジルコニア・アルミナの
複合材料に対して圧延を行なつた。
この結果厚さ10mmの板に対し加工温度1500℃、
圧下速度0.05mm／min（歪速度8.33×10-5sec-1）で
90％の圧縮率まで圧延が可能であり、変形抵抗は
５〜7MPaの範囲であつた。
圧下速度0.05mm／min（歪速度8.33×10-5sec-1）で
90％の圧縮率まで圧延が可能であり、変形抵抗は
５〜7MPaの範囲であつた。
実施例 ４
12mol％CeO2を固溶した正方晶粒子よりなる
ジルコニア焼結体（粒径約1μｍ）の厚さ10mmの
板を圧延することにより、厚みを７mmまで減少さ
せた。加工温度1500℃、圧下速度0.05mm／min
（歪速度8.33×10-5sec-1）の条件での変形抵抗は
25〜30MPaであつた。
ジルコニア焼結体（粒径約1μｍ）の厚さ10mmの
板を圧延することにより、厚みを７mmまで減少さ
せた。加工温度1500℃、圧下速度0.05mm／min
（歪速度8.33×10-5sec-1）の条件での変形抵抗は
25〜30MPaであつた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 部分安定化ジルコニアの微細結晶粒乃至部分
安定化ジルコニアの微細結晶粒とアルミナ微細粒
子、アルミナを構成成分とする微細粒子とからな
るセラミツクス粉末を１次焼結し、該１次焼結体
を超塑性温度域において応力作用下で変形させ、
成形することを特徴とするセラミツクスの成形方
法。 ２ 特許請求の範囲第１項においてセラミツクス
の成形を1200℃〜1500℃の温度範囲で10-2sec-1
以下の歪速度で行なうことを特徴とする方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13047885 | 1985-06-14 | ||
| JP60-130478 | 1985-06-14 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6291480A JPS6291480A (ja) | 1987-04-25 |
| JPH0212918B2 true JPH0212918B2 (ja) | 1990-03-29 |
Family
ID=15035206
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61111532A Granted JPS6291480A (ja) | 1985-06-14 | 1986-05-15 | セラミツクスの成形方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4784818A (ja) |
| JP (1) | JPS6291480A (ja) |
| DE (1) | DE3610528A1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0426818U (ja) * | 1990-06-29 | 1992-03-03 |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62096370A (en) * | 1985-10-21 | 1987-05-02 | Ig Tech Res Inc | Manufacture of ceramic formed body |
| JPS63139050A (ja) * | 1986-11-28 | 1988-06-10 | 住友化学工業株式会社 | ジルコニア質セラミツクス |
| JPH01242462A (ja) * | 1988-03-24 | 1989-09-27 | Narumi China Corp | 塑性セラミック焼結体及びその製造方法 |
| EP0406580B1 (en) * | 1989-06-09 | 1996-09-04 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | A composite material and a method for producing the same |
| US5244621A (en) * | 1989-12-26 | 1993-09-14 | Mitsubishi Gas Chemical Company, Inc. | Process for shaping ceramic composites |
| US5122317A (en) * | 1990-01-12 | 1992-06-16 | The Regents Of The University Of Michigan | Method of superplastically deforming zirconia materials |
| JPH0769742A (ja) * | 1993-08-27 | 1995-03-14 | Kawasaki Heavy Ind Ltd | 高強度セラミックス成形体の製造方法 |
| JP4931298B2 (ja) * | 2001-07-30 | 2012-05-16 | 京セラ株式会社 | 高強度ジルコニア質焼結体からなる人工関節の製造方法 |
| JP2004323253A (ja) * | 2003-04-21 | 2004-11-18 | Rinnai Corp | セラミックプレートとその製造方法と全周型バーナ |
| US8074472B2 (en) * | 2007-07-31 | 2011-12-13 | Zircoa Inc. | Grinding beads and method of producing the same |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4525464A (en) * | 1984-06-12 | 1985-06-25 | Max-Planck-Gesellschaft Zur Forderung Der Wissenschaften | Ceramic body of zirconium dioxide (ZrO2) and method for its preparation |
-
1986
- 1986-03-27 DE DE19863610528 patent/DE3610528A1/de active Granted
- 1986-03-28 US US06/845,568 patent/US4784818A/en not_active Expired - Lifetime
- 1986-05-15 JP JP61111532A patent/JPS6291480A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0426818U (ja) * | 1990-06-29 | 1992-03-03 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6291480A (ja) | 1987-04-25 |
| US4784818A (en) | 1988-11-15 |
| DE3610528C2 (ja) | 1990-04-12 |
| DE3610528A1 (de) | 1986-12-18 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |