JPH02125804A - タンタル粉末及びその製造方法 - Google Patents
タンタル粉末及びその製造方法Info
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- JPH02125804A JPH02125804A JP63301135A JP30113588A JPH02125804A JP H02125804 A JPH02125804 A JP H02125804A JP 63301135 A JP63301135 A JP 63301135A JP 30113588 A JP30113588 A JP 30113588A JP H02125804 A JPH02125804 A JP H02125804A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
「産業上の利用分野］
本発明は、電気コンデンサでしばしば用いられる薄片（
フレーク）状にされたタンタル粉末に関し、又ぞのよう
な粉末を製造する方法に関する。
フレーク）状にされたタンタル粉末に関し、又ぞのよう
な粉末を製造する方法に関する。
特に本発明は、塊状にされたどきに所要の電気特性と良
好なプロセス特性、例えば、流動性、高い圧粉強度、及
び尺縮性を有する薄片状タンタル粉末に関する。
好なプロセス特性、例えば、流動性、高い圧粉強度、及
び尺縮性を有する薄片状タンタル粉末に関する。
［従来の技術］
タンタル粉末から作られるタンタルコンデンサは電子回
路の小型化に大きく寄与し、そして苛酷な環境でのその
ような回路の使用を可能にした。
路の小型化に大きく寄与し、そして苛酷な環境でのその
ような回路の使用を可能にした。
タンタルコンデンサの製造は典型的には、塊状にされた
タンタルを圧縮してペレットを形成し、そのペレットを
炉内で焼結して多孔性タンタル体部（Ｎ極）を形成し、
それからその焼結多孔性体部を適当な電解液の中で陽極
処理することによりその体部上に連続的な誘電酸化膜を
形成する如くして行われる。
タンタルを圧縮してペレットを形成し、そのペレットを
炉内で焼結して多孔性タンタル体部（Ｎ極）を形成し、
それからその焼結多孔性体部を適当な電解液の中で陽極
処理することによりその体部上に連続的な誘電酸化膜を
形成する如くして行われる。
［発明が解決しようとする課題］
タンタルコンデンサを製造するのに適した粉末の開発は
コンデンサ製造業者とタンタル取扱業者の両者による、
高品質のコンデンサを作るのに最適なタンタル粉末に必
要な特性を解明する努力の結果なされたものである。そ
のような特ｆｆｌには、表面積、純度、収縮、圧縮性、
圧粉強度、及び流動性が含まれる。
コンデンサ製造業者とタンタル取扱業者の両者による、
高品質のコンデンサを作るのに最適なタンタル粉末に必
要な特性を解明する努力の結果なされたものである。そ
のような特ｆｆｌには、表面積、純度、収縮、圧縮性、
圧粉強度、及び流動性が含まれる。
第１にその粉末は、多孔性体部に形成されそして焼結さ
れたときに適切な表面積をもたなければならない。タン
タルコンデンサのμｆＶ／ ｇは、タンタル粉末ペレッ
トの焼結によって作られる多孔性休部の比表面積に比例
する。焼結後の比表面積が大きいほどμｆＶ／ ！？は
大きくなる。タンタル粉末の比表面積は、焼結多孔性体
部で達ゼられる最大μｆＶ／ ！？に関係する。
れたときに適切な表面積をもたなければならない。タン
タルコンデンサのμｆＶ／ ｇは、タンタル粉末ペレッ
トの焼結によって作られる多孔性休部の比表面積に比例
する。焼結後の比表面積が大きいほどμｆＶ／ ！？は
大きくなる。タンタル粉末の比表面積は、焼結多孔性体
部で達ゼられる最大μｆＶ／ ！？に関係する。
粉末の純度は重大な要件である。金属及び非金属の汚染
物はタンタルコンデンサの誘電酸化膜の品質を劣化し易
い。高い焼結温度は揮発性汚染物を除去するのに役立つ
が、又同時に多孔性体部を収縮させてその正味比表面積
を、従って作られたコンデンサの容量を小さくしがちで
ある。そこで高いμｆＶ／ （Ｊのタンタルコンデンサ
を製造するためには焼結にお【）る比表面積の損失、即
ち収縮を最少限にしなければならない。
物はタンタルコンデンサの誘電酸化膜の品質を劣化し易
い。高い焼結温度は揮発性汚染物を除去するのに役立つ
が、又同時に多孔性体部を収縮させてその正味比表面積
を、従って作られたコンデンサの容量を小さくしがちで
ある。そこで高いμｆＶ／ （Ｊのタンタルコンデンサ
を製造するためには焼結にお【）る比表面積の損失、即
ち収縮を最少限にしなければならない。
タンタル粉末の流動性と圧粉強度（圧縮された未焼結粉
末ペレットの機械的強度）も〕ンデンサ製造業者が有効
な製造を行うための重要な特性である。塊状にされたタ
ンタル粉末の流動性は自動ペレットプレスの適正な操作
を行うのに重要である。又充分な圧粉強度は圧縮された
製品、例えばペレットの取扱いや搬送の際に過大な損傷
が生じないようにする。
末ペレットの機械的強度）も〕ンデンサ製造業者が有効
な製造を行うための重要な特性である。塊状にされたタ
ンタル粉末の流動性は自動ペレットプレスの適正な操作
を行うのに重要である。又充分な圧粉強度は圧縮された
製品、例えばペレットの取扱いや搬送の際に過大な損傷
が生じないようにする。
本明細書中で使用される「ペレット」どいつ用語は、タ
ンタルの粒子で構成される多孔性のマス又は休部をいう
。圧粉強度どいつはそのペレットの機械強度である。「
圧縮性」なる用品は、タンタル粉末のペレットへの圧縮
可能性のことである。
ンタルの粒子で構成される多孔性のマス又は休部をいう
。圧粉強度どいつはそのペレットの機械強度である。「
圧縮性」なる用品は、タンタル粉末のペレットへの圧縮
可能性のことである。
ペレットの形状を維持し、そして著しく破損することな
く普通の処理／製造条件に耐えるペレットを形成するタ
ンタル粉末は良好な圧縮性をもっている。
く普通の処理／製造条件に耐えるペレットを形成するタ
ンタル粉末は良好な圧縮性をもっている。
坦在、高性能コンデンサで使用するに適したタンタル粉
末は幾つかの方法で製造されている。その１つの粉末製
造方法は化学的還元、例えばフルオロタンタル酸カリウ
ム（Ｋ２’ｒａＦ７）のナトリウム還元によるものであ
る。又別の１つの方法では、粉末は、溶融された（典型
的にはアーク溶融又は電子ビーム溶融）タンタルインゴ
ットを水素化し、この水素化チップをミルに掛け、そし
て鋭水索することによって製造される。
末は幾つかの方法で製造されている。その１つの粉末製
造方法は化学的還元、例えばフルオロタンタル酸カリウ
ム（Ｋ２’ｒａＦ７）のナトリウム還元によるものであ
る。又別の１つの方法では、粉末は、溶融された（典型
的にはアーク溶融又は電子ビーム溶融）タンタルインゴ
ットを水素化し、この水素化チップをミルに掛け、そし
て鋭水索することによって製造される。
先に述べたように、タンタルペレットのμｆＶ／９は焼
結粉末の比表面積に化例する。勿論、ペレット１個当り
の粉末の量（ダラム）を多くすることによって、より大
きい正味表面積が得られる。
結粉末の比表面積に化例する。勿論、ペレット１個当り
の粉末の量（ダラム）を多くすることによって、より大
きい正味表面積が得られる。
しかしコストと刈払の観点から開発の焦点はもっばらタ
ンタル粉末の比表面積を大きくすることに絞られてきた
。
ンタル粉末の比表面積を大きくすることに絞られてきた
。
タンタル粉末の比表面積を大きくする１つの方法は粉末
粒子を薄片の形に偏平にすることである。
粒子を薄片の形に偏平にすることである。
しかし、より薄いタンタル薄片を作ることによって比表
面積をより大きくしようとする努力は、同時にプロセス
特性の損失を生じるということで田舎されてきた。例え
ば、非常に薄いタンタル薄片の主要な欠点として、低い
流動性、低い圧縮性、低い圧粉強度、そして低い形成電
圧がある。
面積をより大きくしようとする努力は、同時にプロセス
特性の損失を生じるということで田舎されてきた。例え
ば、非常に薄いタンタル薄片の主要な欠点として、低い
流動性、低い圧縮性、低い圧粉強度、そして低い形成電
圧がある。
［課題を解決Ｊるための手段］
本発明の１つの目的は、約１８ｇ／ｉｎ３３より大きい
スコツト密度を有する薄片状にされたタンタル粉末を製
造するための方法を提供することである。
スコツト密度を有する薄片状にされたタンタル粉末を製
造するための方法を提供することである。
本発明の他の目的は、薄片の少なくても約９０％が約５
５マイクロメータより大きい寸法をもたず、そして各薄
片が実質的に均等な断面を有するような薄片状タンタル
粉末を提供することである。
５マイクロメータより大きい寸法をもたず、そして各薄
片が実質的に均等な断面を有するような薄片状タンタル
粉末を提供することである。
本発明の他の目的は、タンタルコンデンサを製造する経
済的高速プロセスに用いるに適した約１８ ｇ／ ｉｎ
３より大きいスコツト密度を有する蒲ハ状タンタル粉末
を提供することである。
済的高速プロセスに用いるに適した約１８ ｇ／ ｉｎ
３より大きいスコツト密度を有する蒲ハ状タンタル粉末
を提供することである。
本発明の他の目的は、良好な流動性と圧縮性を有する薄
片状タンタル粉末の塊状物を提供することである。
片状タンタル粉末の塊状物を提供することである。
本発明の他の目的は、高い圧粉強度を有する薄片状タン
タルペレットを提供することである。
タルペレットを提供することである。
本発明の他の目的は、焼結温度に対する感度が小さい薄
片状タンタルペレット、即ち、タンタルインゴットで用
いられる電極を形成するのに従来技術に比較してより広
い範囲の温度で焼結を行うことができる薄片状タンタル
ペレットを提供づることである。
片状タンタルペレット、即ち、タンタルインゴットで用
いられる電極を形成するのに従来技術に比較してより広
い範囲の温度で焼結を行うことができる薄片状タンタル
ペレットを提供づることである。
本発明の他の目的は、形成電圧に対する感度が小さい、
即ちある範囲の電圧に亘って電極トに誘電酸化物が形成
され得るようなタンタル電極を提供することである。
即ちある範囲の電圧に亘って電極トに誘電酸化物が形成
され得るようなタンタル電極を提供することである。
本発明は、塊状にされた形において流動性と圧縮性を有
する薄片状タンタル粉末を製造する方法であって、タン
タル薄片を作ること、及び、タンタル薄片のスコツト密
度が約ｉｓｙ／：ｎ３より大きくなるように薄片寸法を
減小させることの段階を備える方法を提供する。１つの
実施例において薄片の少なくても約９０％が約５５マイ
クロメータより大きい寸法をもたず、又別の実施例では
約２５マイクロメータより大ぎい寸法をもたない。
する薄片状タンタル粉末を製造する方法であって、タン
タル薄片を作ること、及び、タンタル薄片のスコツト密
度が約ｉｓｙ／：ｎ３より大きくなるように薄片寸法を
減小させることの段階を備える方法を提供する。１つの
実施例において薄片の少なくても約９０％が約５５マイ
クロメータより大きい寸法をもたず、又別の実施例では
約２５マイクロメータより大ぎい寸法をもたない。
好適には薄片の少なくても約９０％が約４５マイクロメ
ータより大きい寸法をもたないようにされる。薄片寸法
を減小させる段階を容易にするため、水素化、酸化、低
温への冷却、その他局様な方法によって、薄片を脆性に
するようにしてもよい。
ータより大きい寸法をもたないようにされる。薄片寸法
を減小させる段階を容易にするため、水素化、酸化、低
温への冷却、その他局様な方法によって、薄片を脆性に
するようにしてもよい。
本発明は、化学的還元方法により製造されるタンタル粉
末から作られるタンタル薄片で構成される薄片状にされ
たタンタル粉末を提供する。本発明のこの薄片状タンタ
ル粉末は、塊状にされたときの優れたプロセス特性、例
えば高速の製造作業を行うのに適し／ｊ流動性を備え、
又高い汁粉強度のペレットを作るのに適した良好な圧縮
性を備える。本発明の薄片状タンタル粉末は、約１８ｑ
／ｎ３より大きい、好適には約ＩＥｌ／ｉｎ”から約６
０＃／ｉｎ”の範囲のスコツト密度を有する。薄片状タ
ンタル粉末のスコツト密度の更に好適な範囲は約２０ｇ
／ｉｎ３から約３５ｇ／ｉｎ３である。
末から作られるタンタル薄片で構成される薄片状にされ
たタンタル粉末を提供する。本発明のこの薄片状タンタ
ル粉末は、塊状にされたときの優れたプロセス特性、例
えば高速の製造作業を行うのに適し／ｊ流動性を備え、
又高い汁粉強度のペレットを作るのに適した良好な圧縮
性を備える。本発明の薄片状タンタル粉末は、約１８ｑ
／ｎ３より大きい、好適には約ＩＥｌ／ｉｎ”から約６
０＃／ｉｎ”の範囲のスコツト密度を有する。薄片状タ
ンタル粉末のスコツト密度の更に好適な範囲は約２０ｇ
／ｉｎ３から約３５ｇ／ｉｎ３である。
最ら好適なスコツト密度は約２１ｇ／ｉｎ”である。
好適に、個々のタンタル薄片の少なくても約９０％は約
４５マイクロメータより大きい寸法をもたず、３２５メ
ツシユのスクリーンを通過できる。
４５マイクロメータより大きい寸法をもたず、３２５メ
ツシユのスクリーンを通過できる。
本発明は又、優れた流動性と圧縮性を有する上記薄片状
タンタル粉末の塊状物を提供でる。本発明のこの塊状薄
片状タンタル粉末は、塊状物を作るための従来の任意の
方法、例えば、上記タンタル薄片を不活性雰囲気又は真
空中で１３００から１６００℃の温度に約３０から６０
分間加熱し、そしてこうしてできた製品を約４０メツシ
ユ（０，０１５インチ（０，３８ｍ＋）スクリーン目）
の寸法まで破砕する如く方法によって作ることができよ
う。
タンタル粉末の塊状物を提供でる。本発明のこの塊状薄
片状タンタル粉末は、塊状物を作るための従来の任意の
方法、例えば、上記タンタル薄片を不活性雰囲気又は真
空中で１３００から１６００℃の温度に約３０から６０
分間加熱し、そしてこうしてできた製品を約４０メツシ
ユ（０，０１５インチ（０，３８ｍ＋）スクリーン目）
の寸法まで破砕する如く方法によって作ることができよ
う。
本発明は、又、上記薄片状タンタル粉末から作られるペ
レットを提供する。
レットを提供する。
本発明は、又、薄片状タンタル粉末の上記塊状物から作
られるペレットを提供する。
られるペレットを提供する。
本発明は又、上記ペレットから形成されるコンデンサ電
極を提供する。−船釣にコンデンサは上記ペレットを焼
結し、この焼結したペレットを陽極処理することによっ
て作られる。
極を提供する。−船釣にコンデンサは上記ペレットを焼
結し、この焼結したペレットを陽極処理することによっ
て作られる。
本発明の薄片状タンタル粉末及びその製造と使用の方法
のその他の詳細、目的及び長所が、以下に続番プる具体
的な実施例の記述と添付の図面から明瞭にされよう。そ
れら図面における走査電子顕微鏡写真（ＳＥＭ）の下部
にある記号は、電圧、倍率（例えば４００Ｘ）、及び参
照用法（マイクロメータ）を示している。
のその他の詳細、目的及び長所が、以下に続番プる具体
的な実施例の記述と添付の図面から明瞭にされよう。そ
れら図面における走査電子顕微鏡写真（ＳＥＭ）の下部
にある記号は、電圧、倍率（例えば４００Ｘ）、及び参
照用法（マイクロメータ）を示している。
［実施例］
薄片状タンタル粉末は、粒状タンタル粉末を変形又は偏
平にすることによって作ることができる。
平にすることによって作ることができる。
当該技術者には直ぐ分かるように、そのような変形は、
ボールミル、ロッドミル、ロールミル等を使う従来の機
械的方法で行うことができる。本発明の薄片状タンタル
粉末は、そのような従来技術で作られた薄片状タンタル
粉末を用い、スコツト密度が約１８ｇ／ｉｎ３より大き
くなるまで薄片粒子の寸法を減小させることによって製
造できる。
ボールミル、ロッドミル、ロールミル等を使う従来の機
械的方法で行うことができる。本発明の薄片状タンタル
粉末は、そのような従来技術で作られた薄片状タンタル
粉末を用い、スコツト密度が約１８ｇ／ｉｎ３より大き
くなるまで薄片粒子の寸法を減小させることによって製
造できる。
好適に、機械的手段による破砕その他の寸法減小方法に
より薄片粒子の寸法を減小させるときその破砕を強化す
るため、水素化、酸化、低温への冷却等のような技術に
よって上記従来の薄片を脆性化することにより、その寸
法減小プロセスを助勢するようにしてもよい。
より薄片粒子の寸法を減小させるときその破砕を強化す
るため、水素化、酸化、低温への冷却等のような技術に
よって上記従来の薄片を脆性化することにより、その寸
法減小プロセスを助勢するようにしてもよい。
本発明において薄片の寸法減小は、薄片の厚さを著しく
減小したり、その周縁部にテーパを付けたりすることな
く行われる。従って、１つの実施例において、本発明の
薄片状タンタル粉末は、薄片の縁部から縁部まで厚さが
実質的に均等であることを特徴とする。更にそれら１ハ
は、従来技術の同じ寸法の薄片より厚く、例えば薄片の
少なくても９０％が約４５マイクロメータより大きい寸
法をもたないようにすることができる。その増大された
厚さは、典型的には約０，７ＴｒＬ２７ｇより小さく、
好適ニハ約０ 、４ ｍ ２／ ９ カラ０ 、６ｍ２
／ｇの範囲、そしてより好適には約０．５ＴｒＬ２／ｇ
のＢＥＴ窒素表面積値によって証明される。
減小したり、その周縁部にテーパを付けたりすることな
く行われる。従って、１つの実施例において、本発明の
薄片状タンタル粉末は、薄片の縁部から縁部まで厚さが
実質的に均等であることを特徴とする。更にそれら１ハ
は、従来技術の同じ寸法の薄片より厚く、例えば薄片の
少なくても９０％が約４５マイクロメータより大きい寸
法をもたないようにすることができる。その増大された
厚さは、典型的には約０，７ＴｒＬ２７ｇより小さく、
好適ニハ約０ 、４ ｍ ２／ ９ カラ０ 、６ｍ２
／ｇの範囲、そしてより好適には約０．５ＴｒＬ２／ｇ
のＢＥＴ窒素表面積値によって証明される。
より厚い薄片が有する重要な利点はより高い形成電圧に
陽極処理できることである。
陽極処理できることである。
第１図から第１０図までで比較して分かるように、本発
明の薄片状タンタル粉末は従来技術の薄片より相当に小
さい粒子で構成されている。第１図に示されたタンタル
薄片は、分類された２０×４４マイクロメータのインゴ
ットから作られた（電子ビーム溶融された）タンタルチ
ップから作られたものである。それらチップは真空炉内
での脱ガスによって水素を除去され、そして３２５メツ
シユのスクリーンに通してふるい掛けされた。
明の薄片状タンタル粉末は従来技術の薄片より相当に小
さい粒子で構成されている。第１図に示されたタンタル
薄片は、分類された２０×４４マイクロメータのインゴ
ットから作られた（電子ビーム溶融された）タンタルチ
ップから作られたものである。それらチップは真空炉内
での脱ガスによって水素を除去され、そして３２５メツ
シユのスクリーンに通してふるい掛けされた。
こうして作られた材料は次いで振動ボールミルに１０時
間掛けられ、これによってチップは偏平にされて薄片に
なった。この薄片は最初にＨＣ１／ＨＮＯ３の混合液中
で、それからＨＦ中で酸洗いして金属不純物を除去され
た。それから、１０．８９／ｉｎ３のスコツト密度を有
するその薄片は１６００℃の温度で３０分間熱処理され
、これによって塊状にされた材料が作られ、この塊状材
料は次いでジョーで破砕されて１３．４ｇ／ｉｎ３のス
コツト密度を有する４０メッシコ寸法の塊状物にされた
。
間掛けられ、これによってチップは偏平にされて薄片に
なった。この薄片は最初にＨＣ１／ＨＮＯ３の混合液中
で、それからＨＦ中で酸洗いして金属不純物を除去され
た。それから、１０．８９／ｉｎ３のスコツト密度を有
するその薄片は１６００℃の温度で３０分間熱処理され
、これによって塊状にされた材料が作られ、この塊状材
料は次いでジョーで破砕されて１３．４ｇ／ｉｎ３のス
コツト密度を有する４０メッシコ寸法の塊状物にされた
。
第２図に示す薄片状タンタル粉末は、インゴットから作
られた（電子ビーム溶融された）３２５メツシユのタン
タルデツプから作られたものである。それらチップは真
空炉内での脱ガスによって水素を除去され、そして３２
５メツシユスクリーンでふるい掛けされた。この材料は
振動ボールミルに１０時間掛けられ、これによってチッ
プは偏平にされて薄片になった。この薄片は最初にＨＣ
Ｊ ／ ＨＮ Ｏ３混合液中で、次にＨＦ中で酸洗いさ
れて金属不純物を除去された。こうして作られた薄片は
０．３８ｍ２／ｇのＢＥＴ窒素表面積値と、１０から１
５．２ ｇ／１ｎ３（Ｄ範囲ノス」ット密度をもってい
た。この帥ハは水素化され、そして３０，０ＯＯｐｓｉ
（２，１００／（ｇ／ａＲ２）の圧力で冷間静的圧
縮されてより小さいＳハに破砕された。これら細片は圧
縮後置形バーの形になつている。この固形バーはジョー
で６０メツシユまで破砕され、これによって０．５４Ｔ
ｒＬ２／ｇのＢＥＩ−窒素表面積値と５９．８び／ｉｎ
３のスコツト密度を有する薄片が製造された。
られた（電子ビーム溶融された）３２５メツシユのタン
タルデツプから作られたものである。それらチップは真
空炉内での脱ガスによって水素を除去され、そして３２
５メツシユスクリーンでふるい掛けされた。この材料は
振動ボールミルに１０時間掛けられ、これによってチッ
プは偏平にされて薄片になった。この薄片は最初にＨＣ
Ｊ ／ ＨＮ Ｏ３混合液中で、次にＨＦ中で酸洗いさ
れて金属不純物を除去された。こうして作られた薄片は
０．３８ｍ２／ｇのＢＥＴ窒素表面積値と、１０から１
５．２ ｇ／１ｎ３（Ｄ範囲ノス」ット密度をもってい
た。この帥ハは水素化され、そして３０，０ＯＯｐｓｉ
（２，１００／（ｇ／ａＲ２）の圧力で冷間静的圧
縮されてより小さいＳハに破砕された。これら細片は圧
縮後置形バーの形になつている。この固形バーはジョー
で６０メツシユまで破砕され、これによって０．５４Ｔ
ｒＬ２／ｇのＢＥＩ−窒素表面積値と５９．８び／ｉｎ
３のスコツト密度を有する薄片が製造された。
第１図（従来技術）と第２図（本発明）の薄片状タンタ
ル粉末を比較すれば、本発明の薄片が実質的により■１
かい粒子“Ｃ構成されていることが証明される。
ル粉末を比較すれば、本発明の薄片が実質的により■１
かい粒子“Ｃ構成されていることが証明される。
第３図と第７図の従来技術の薄片状タンタル粉末は一６
０メツシュのナトリウム還元されたタンタル粉末から作
られた。その粉末は振動ボールミルに１０時間掛（プて
変形された薄片にされた。このボールミルに掛りられた
薄片は１５％ＨＣ１と２％ＨＦを使った酸洗いにより金
属不純物を除去された。この方法は、米国特許箱３．６
４７，４１５号の実例■の試料１」を作るプロセスに対
応する。作られた薄片のスコツト密度は１２．５４ｇ／
ｉｎ”、そして９０％の薄片が１２６マイクロメータよ
り大きい寸法をもたなかった。これは第１表に示される
。
０メツシュのナトリウム還元されたタンタル粉末から作
られた。その粉末は振動ボールミルに１０時間掛（プて
変形された薄片にされた。このボールミルに掛りられた
薄片は１５％ＨＣ１と２％ＨＦを使った酸洗いにより金
属不純物を除去された。この方法は、米国特許箱３．６
４７，４１５号の実例■の試料１」を作るプロセスに対
応する。作られた薄片のスコツト密度は１２．５４ｇ／
ｉｎ”、そして９０％の薄片が１２６マイクロメータよ
り大きい寸法をもたなかった。これは第１表に示される
。
第４図と第８図の本発明の薄片状タンタル粉末は−６０
メツシユブトリウム還元タンタル粉末がら作られた。粉
末は振動ボールミルに１０時間掛けて薄片の形に変形さ
れた。ボールミルに掛（〕られた薄片は１５％１１Ｃ１
と２％ＨＦを使った酸洗いで金属不純物を除去された。
メツシユブトリウム還元タンタル粉末がら作られた。粉
末は振動ボールミルに１０時間掛けて薄片の形に変形さ
れた。ボールミルに掛（〕られた薄片は１５％１１Ｃ１
と２％ＨＦを使った酸洗いで金属不純物を除去された。
次いで薄片は閉鎖した槽の中で約８５０℃になるまぐ加
熱された。
熱された。
しかしこの場合その加熱されたタンタルＭＪ４は、＋５
ｐｓ＋ （３５０９／ｃｍ２）の１の水素仕方を保持
しながら槽内で室温にまで冷却することによって水素化
された。この水素化薄片は、１０，０００ｒｐｍｒ操作
するボーチック間１笥撃ミル（米国カリフォルニア州ロ
ングビーヂ、ボーチック・プロダクツ社製）内で寸法を
減小された。こうしで作られた薄片は２１．４５９／ｉ
ｎｓのスコツト密度を有し、そして薄片の約９０％が約
３７マイクロメータより大きい寸法をもたなかった。
ｐｓ＋ （３５０９／ｃｍ２）の１の水素仕方を保持
しながら槽内で室温にまで冷却することによって水素化
された。この水素化薄片は、１０，０００ｒｐｍｒ操作
するボーチック間１笥撃ミル（米国カリフォルニア州ロ
ングビーヂ、ボーチック・プロダクツ社製）内で寸法を
減小された。こうしで作られた薄片は２１．４５９／ｉ
ｎｓのスコツト密度を有し、そして薄片の約９０％が約
３７マイクロメータより大きい寸法をもたなかった。
第５図と第９図に示される従来技術の薄片状タンタル粉
末も−６０メツシユナトリウム還元タンタル粉末から作
られたものである。その粉末は約１２５ρｐａｎの吸収
された水素を含有していた。粉末は振動ボールミルに６
時間掛けて薄片に変形された。次いでこの薄片は１５％
ｈｌ Ｃ１と２％ＨＦによる酸洗いで不純物を取除かれ
た。こうしてできた薄片は１２．７９／ｉｎ３のスコツ
ト密度を有し、そして薄片の約９０％は約１３１．８マ
イクロメータより大きい寸法をもたなかった。この方法
は米国特許箱３，６４７，４１５号の実例■の試料Ｃを
作るプロセスに対応する。
末も−６０メツシユナトリウム還元タンタル粉末から作
られたものである。その粉末は約１２５ρｐａｎの吸収
された水素を含有していた。粉末は振動ボールミルに６
時間掛けて薄片に変形された。次いでこの薄片は１５％
ｈｌ Ｃ１と２％ＨＦによる酸洗いで不純物を取除かれ
た。こうしてできた薄片は１２．７９／ｉｎ３のスコツ
ト密度を有し、そして薄片の約９０％は約１３１．８マ
イクロメータより大きい寸法をもたなかった。この方法
は米国特許箱３，６４７，４１５号の実例■の試料Ｃを
作るプロセスに対応する。
第６図と第１０図に示される本発明の薄片状タンタル粉
末は−６０メツシユナトリウム還元タンタル粉末から作
られた。その粉末は振動ボールミルに６時間掛けられて
薄片へと変形された。ボールミルに掛【ノられた薄片は
１５％ＨＣＩと２％ＨＦを使った酸洗いで金属不純物を
除去された。
末は−６０メツシユナトリウム還元タンタル粉末から作
られた。その粉末は振動ボールミルに６時間掛けられて
薄片へと変形された。ボールミルに掛【ノられた薄片は
１５％ＨＣＩと２％ＨＦを使った酸洗いで金属不純物を
除去された。
次いで薄片は閉鎖槽内で約８５０’Ｃになるまで加熱さ
れた。しかしこの場合、加熱された薄片は、＋ ５１）
ｓｉ （３５０９／ｃｍ２）の正水素圧力を保持しな
がら槽内で室温まで冷却することによって水素化された
。この水素化薄片は１２．５０Ｏｒｐｍで操作するボー
チック間１衝撃ミル内で寸法を減小された。こうして作
られた薄片は２８．３０！？／１ｎ３の密度を有し、そ
して薄片の約９０％が約２３．２マイクロメータより大
きい寸法をもだ４ｉかった。
れた。しかしこの場合、加熱された薄片は、＋ ５１）
ｓｉ （３５０９／ｃｍ２）の正水素圧力を保持しな
がら槽内で室温まで冷却することによって水素化された
。この水素化薄片は１２．５０Ｏｒｐｍで操作するボー
チック間１衝撃ミル内で寸法を減小された。こうして作
られた薄片は２８．３０！？／１ｎ３の密度を有し、そ
して薄片の約９０％が約２３．２マイクロメータより大
きい寸法をもだ４ｉかった。
第１１図と、第１表の粒度データから明らかなように、
本発明の薄片の粒子寸法は従来技術の薄片の粒子寸法よ
り実質的に小さい。文明らかに、本発明の薄片状粉末の
粒子寸法分布は従来技術の薄片の粒子寸法分布よりも狭
い。
本発明の薄片の粒子寸法は従来技術の薄片の粒子寸法よ
り実質的に小さい。文明らかに、本発明の薄片状粉末の
粒子寸法分布は従来技術の薄片の粒子寸法分布よりも狭
い。
上記薄片状粉末のスクリーン寸法分布、平均粒子寸法の
分布、及びスコツト密度が後記のように測定された。そ
の測定結果を第１表に示す。
分布、及びスコツト密度が後記のように測定された。そ
の測定結果を第１表に示す。
スクリーン寸法分布
薄片状タンタル粉末のスクリーン寸法分布を測定するた
め、４５マイクロメータのスクリーン目を有する３２５
メツシユのステンレス鋼スクリーン（ＡＳＴＭＥ−１１
仕様）と、２５．４マイクロメータのスクリーン目を有
づる５００メツシコ−のステンレス鋼スクリーンとで、
その両方共２１センチメータの直径であり、Ｗ、 Ｓ、
ティラー社製のそれらスクリーンが洗浄され、そして一
定重量になるまで乾燥される。これら乾燥されたスクリ
ンは殆んど０．０１ｇまで風袋秤量される。風袋秤量さ
れた両スクリーンは、３２５メツシユスクリーンを５０
０メツシユスクリーンの上に置くようにして重ねられる
。
め、４５マイクロメータのスクリーン目を有する３２５
メツシユのステンレス鋼スクリーン（ＡＳＴＭＥ−１１
仕様）と、２５．４マイクロメータのスクリーン目を有
づる５００メツシコ−のステンレス鋼スクリーンとで、
その両方共２１センチメータの直径であり、Ｗ、 Ｓ、
ティラー社製のそれらスクリーンが洗浄され、そして一
定重量になるまで乾燥される。これら乾燥されたスクリ
ンは殆んど０．０１ｇまで風袋秤量される。風袋秤量さ
れた両スクリーンは、３２５メツシユスクリーンを５０
０メツシユスクリーンの上に置くようにして重ねられる
。
薄片の２０ｇの試料が殆んど０１０１ｇまで割吊され、
３２５メツシユスクリーンの上に置かれる。スクリーン
にお【プるふるい掛りを容易にするため、イオン除去さ
れた水の流れが内径０．２５インチ（６，３５１？ＩＩ
＋）の管から毎分２リツトルの流率で３２４メツシユス
クリーン上の試料にそそがれ、そしてこれは全部で６リ
ツ１〜ルのイオン除去水が使用されるまで続けられる。
３２５メツシユスクリーンの上に置かれる。スクリーン
にお【プるふるい掛りを容易にするため、イオン除去さ
れた水の流れが内径０．２５インチ（６，３５１？ＩＩ
＋）の管から毎分２リツトルの流率で３２４メツシユス
クリーン上の試料にそそがれ、そしてこれは全部で６リ
ツ１〜ルのイオン除去水が使用されるまで続けられる。
それから３２５メツシコスクリーンが外され、そして５
００メツシユスクリーン上に残留の試料にイオン除去水
が上記と同様にしてそそがれる。この両方のふるい掛は
操作の間、水流は薄片粒子をスクリーンに最も効果的に
通過させるＪ：うに薄片に対して当てられる。次いで、
残留試料を含んだ両方のスクリーンはメタノールで洗浄
され、そして一定１Ｆ吊になるまで７０℃の渇瓜で乾燥
される。
００メツシユスクリーン上に残留の試料にイオン除去水
が上記と同様にしてそそがれる。この両方のふるい掛は
操作の間、水流は薄片粒子をスクリーンに最も効果的に
通過させるＪ：うに薄片に対して当てられる。次いで、
残留試料を含んだ両方のスクリーンはメタノールで洗浄
され、そして一定１Ｆ吊になるまで７０℃の渇瓜で乾燥
される。
乾燥された両スクリーンは室温にまで冷却され、そして
殆んど０．０１＃まで重量が五１られる。それぞれの最
終的な総重量からスクリーン風袋重量を引くことによっ
て、３２５メツシユスクリーン上に保留された試料の重
量と５００メツシユスクリーン上に保留された試料の１
ｍとが計粋される。
殆んど０．０１＃まで重量が五１られる。それぞれの最
終的な総重量からスクリーン風袋重量を引くことによっ
て、３２５メツシユスクリーン上に保留された試料の重
量と５００メツシユスクリーン上に保留された試料の１
ｍとが計粋される。
そのようなプロセスで得られたデータから第１表に示Ｊ
様々なパーセンテージが算出される。
様々なパーセンテージが算出される。
第１表のデータに示されるように、本発明の薄片状タン
タル粉末は、主として、５００メツシユスクリーンを通
過する寸法の粒子、即ち約２５．４マイクロメータより
大きい寸法をもたない粒子で構成される。これに対して
従来技術の薄片状タンタル粉末の寸法は、その大部分の
粒子が３２５メツシユスクリーン上に保留される、即ち
約４５マイクロメータより大きい寸法をもっているとい
う事実で示されるように、ずっと大ぎい。
タル粉末は、主として、５００メツシユスクリーンを通
過する寸法の粒子、即ち約２５．４マイクロメータより
大きい寸法をもたない粒子で構成される。これに対して
従来技術の薄片状タンタル粉末の寸法は、その大部分の
粒子が３２５メツシユスクリーン上に保留される、即ち
約４５マイクロメータより大きい寸法をもっているとい
う事実で示されるように、ずっと大ぎい。
平均粒子寸法の分布
薄片状タンタル粉末の試料の平均粒子寸法の分布はモデ
ルフコ５粒度計を使って求められる。この粒子計は、液
中に浮遊する粉末製品の粒度測定を行うための装置であ
る。この装置は自己収納コンピュータによって、Ｏから
１９２マイクロメタの範囲の平均粒子寸法の分布を非常
に高速で測定する。第１表における試料番号Ｆ３からＦ
６は第１図から第６図までの薄片に対応するものである
。粒度計による粒子寸法分布の測定結果は第１表と第１
１図のグラフに示される。第１１図において、実線は第
４図と第６図に示された本発明の薄片状タンタル粉末に
関し、そして破線は第３図と第５図に示された従来技術
の薄片状タンタル粉末に関する。
ルフコ５粒度計を使って求められる。この粒子計は、液
中に浮遊する粉末製品の粒度測定を行うための装置であ
る。この装置は自己収納コンピュータによって、Ｏから
１９２マイクロメタの範囲の平均粒子寸法の分布を非常
に高速で測定する。第１表における試料番号Ｆ３からＦ
６は第１図から第６図までの薄片に対応するものである
。粒度計による粒子寸法分布の測定結果は第１表と第１
１図のグラフに示される。第１１図において、実線は第
４図と第６図に示された本発明の薄片状タンタル粉末に
関し、そして破線は第３図と第５図に示された従来技術
の薄片状タンタル粉末に関する。
第１表のデータから分かるように、本発明の薄片の粒子
寸法は従来技術の薄片のそれより実質的に小さい。この
ことはスクリーン分布測定値から明瞭である。更に第１
１図における曲線から分かるように、本発明の薄片の粒
子寸法分布は従来技術の薄片のそれよりずっと狭い。
寸法は従来技術の薄片のそれより実質的に小さい。この
ことはスクリーン分布測定値から明瞭である。更に第１
１図における曲線から分かるように、本発明の薄片の粒
子寸法分布は従来技術の薄片のそれよりずっと狭い。
スコツト密度
スコツト密度は、アルカンアルミニウム社（米国特許用
Ｎ、Ｊ州エリザベス）からセットで発売されている粉末
流量計じょうご、密度カップ、及びじょうごとカップ用
スタンドで構成される装置によって測定される。測定は
、薄片試料をじょうごに通してカップ（１立方インチ、
ニッケルめっき）に注入することによって行われる１、
試料がカップに完全に充満し、カップの上縁から溢流づ
るＪ、うになったら、試料をカップ１縁と平らにするよ
うに試料をへらで掻きならづ−。カップを振動させるこ
とはしない。こうして平らにされた試料は天秤に移され
、殆んど０．１ｇまで秤量される。スコツト密度は試料
の１立方インチ当りの重量である。
Ｎ、Ｊ州エリザベス）からセットで発売されている粉末
流量計じょうご、密度カップ、及びじょうごとカップ用
スタンドで構成される装置によって測定される。測定は
、薄片試料をじょうごに通してカップ（１立方インチ、
ニッケルめっき）に注入することによって行われる１、
試料がカップに完全に充満し、カップの上縁から溢流づ
るＪ、うになったら、試料をカップ１縁と平らにするよ
うに試料をへらで掻きならづ−。カップを振動させるこ
とはしない。こうして平らにされた試料は天秤に移され
、殆んど０．１ｇまで秤量される。スコツト密度は試料
の１立方インチ当りの重量である。
第１表に示されるように、本発明の薄片は、試験された
従来技術の薄片の約２倍のスコツト密１良を為する。
従来技術の薄片の約２倍のスコツト密１良を為する。
塊状化
コンデンサ電極を製作できるペレッ１〜に形成づるのに
適した製品を作るために薄片状タンタル粉末は何等かの
従来の方法によって塊状にされる。
適した製品を作るために薄片状タンタル粉末は何等かの
従来の方法によって塊状にされる。
典型的にはこの塊状化は、薄片を真空又は不活性雰囲気
中で約１３００から１６００℃の渇痘で約３０から６０
分間熱処理することによって行われる。ここで使われた
特別の塊状化方法を以下に示す。
中で約１３００から１６００℃の渇痘で約３０から６０
分間熱処理することによって行われる。ここで使われた
特別の塊状化方法を以下に示す。
第１２図から第１９図までに示される塊状物が第３図、
第４図、第５図、及び第６図の薄片を使って作られた。
第４図、第５図、及び第６図の薄片を使って作られた。
第３図、第４図、第５図、及び第６図の薄片は個別に真
空中１４４０℃で３０分間熱処理され、そしてジョーに
よって一４０メツシュにまで破砕された。この薄片は’
ｉｏｏｐｐｍの燐を着けられ、それから１５００℃で３
０分間第２熱処理され、そして−４０メツシユにジョー
破砕された。こうしてできた薄片は、２．５％Ｍｇ粉末
と混合し、そして＋３＋）Ｓｉ （２７０ｇ／ｃｍ２
）アルゴン圧力で９５０℃の渇瓜まで３２０分間加熱す
ることによって脱酸された。こうして作られた塊状物は
１５％ＨＮＯ３を使った酸洗いによってＭＱＯと過剰Ｍ
Ｏを除去され、それから洗浄し、そして乾燥された。
空中１４４０℃で３０分間熱処理され、そしてジョーに
よって一４０メツシュにまで破砕された。この薄片は’
ｉｏｏｐｐｍの燐を着けられ、それから１５００℃で３
０分間第２熱処理され、そして−４０メツシユにジョー
破砕された。こうしてできた薄片は、２．５％Ｍｇ粉末
と混合し、そして＋３＋）Ｓｉ （２７０ｇ／ｃｍ２
）アルゴン圧力で９５０℃の渇瓜まで３２０分間加熱す
ることによって脱酸された。こうして作られた塊状物は
１５％ＨＮＯ３を使った酸洗いによってＭＱＯと過剰Ｍ
Ｏを除去され、それから洗浄し、そして乾燥された。
第１２図から第１９図までに示される塊状物の流動率が
ＡＳＴＭ試験方法に従って測定された。
ＡＳＴＭ試験方法に従って測定された。
第１３図と第１７図に示される本発明の塊状物は毎秒０
．７２ｇの率で流動し、そして第１５図と第１９図に示
される本発明の塊状物は毎秒０．８４９の率で流動した
。これに対し第１２図、第１４図、第１６図、及び第１
８図に示される従来技術の塊状物は全く流動せず、従っ
て流動率は測定できなかった。流動しない塊状物からペ
レットを商業的に採算が合うようにプレス加工製造ザる
ことは実際的でないので、流動性の欠如は非常な短所と
なる。
．７２ｇの率で流動し、そして第１５図と第１９図に示
される本発明の塊状物は毎秒０．８４９の率で流動した
。これに対し第１２図、第１４図、第１６図、及び第１
８図に示される従来技術の塊状物は全く流動せず、従っ
て流動率は測定できなかった。流動しない塊状物からペ
レットを商業的に採算が合うようにプレス加工製造ザる
ことは実際的でないので、流動性の欠如は非常な短所と
なる。
ペレット製作及び破砕強
塊状にされた薄片状タンタル粉末は、埋込まれるタンタ
ルワイヤを使用するバインダの助けを借りずに、通常の
ペレットプレスによって肚縮される。タンタル粉末の、
一方は重ｆ１１．２９＃そして他方は重ｆｆ１１．３３
ｇの２つの試料が別々に直８０．２５０インチ（６，３
５ｍ）のペレットプレスのダイの中に入れられる。プレ
スは、０．３３０インヂ（８，３８＃）の長さを有する
ペレットを圧縮製作するようにセットされる。上記の重
量と長さとによって約５．０ｙ／ｃｃの圧粉密度が得ら
れる。
ルワイヤを使用するバインダの助けを借りずに、通常の
ペレットプレスによって肚縮される。タンタル粉末の、
一方は重ｆ１１．２９＃そして他方は重ｆｆ１１．３３
ｇの２つの試料が別々に直８０．２５０インチ（６，３
５ｍ）のペレットプレスのダイの中に入れられる。プレ
スは、０．３３０インヂ（８，３８＃）の長さを有する
ペレットを圧縮製作するようにセットされる。上記の重
量と長さとによって約５．０ｙ／ｃｃの圧粉密度が得ら
れる。
本発明の薄片状タンタル粉末が示す圧縮性どル粉強度と
の改良は第２０図と第２１図の写真から明らかである。
の改良は第２０図と第２１図の写真から明らかである。
第２０図と第２１図は、本発明の薄片から圧縮製作され
たペレットと従来技術の薄片から圧縮製作されたペレッ
トとを比較するためのペレット対を示す。第２０図では
、第１２図と第１３図の薄片から圧縮製作されたペレッ
トが比較される。第２１図では、第１４図と第１５図の
薄片から圧縮製作されたペレットが比較される。
たペレットと従来技術の薄片から圧縮製作されたペレッ
トとを比較するためのペレット対を示す。第２０図では
、第１２図と第１３図の薄片から圧縮製作されたペレッ
トが比較される。第２１図では、第１４図と第１５図の
薄片から圧縮製作されたペレットが比較される。
多対において、左側のペレットは本発明の薄片から作ら
れたもの、そして右側のペレットは従来技術の薄片から
作られたものである。
れたもの、そして右側のペレットは従来技術の薄片から
作られたものである。
従来技術の薄片から作られたペレットはダイから外され
たとぎ伸びるので、その長さは不規則であり、正確に測
定できなかった。第２０図と第２１図で見られるように
、従来技術の薄片から作られたペレットは又変形され、
ひび割れした。これと対照的に、本発明の薄片から作ら
れたペレツｌ〜は仕様長さを保持し、そしてその後の試
験及び陽極処理をするのに適していた。試験した従来技
術の薄片からは右側なペレットは製作できなかった。
たとぎ伸びるので、その長さは不規則であり、正確に測
定できなかった。第２０図と第２１図で見られるように
、従来技術の薄片から作られたペレットは又変形され、
ひび割れした。これと対照的に、本発明の薄片から作ら
れたペレツｌ〜は仕様長さを保持し、そしてその後の試
験及び陽極処理をするのに適していた。試験した従来技
術の薄片からは右側なペレットは製作できなかった。
これに対して本発明の薄片は、所要の形状を維持し、そ
してタンタルコンデンサの製造に用いるのに適した破砕
強麿を備えた有用なペレットを製作できた。
してタンタルコンデンサの製造に用いるのに適した破砕
強麿を備えた有用なペレットを製作できた。
ここに本発明の薄片状タンタル粉末の好適な実施例とそ
の製造方法を記述してぎたが、本発明はそれに限定され
るものでなく、特許請求の範囲の中でなお様々な変化形
実施例があり得ることはいうまでもない。
の製造方法を記述してぎたが、本発明はそれに限定され
るものでなく、特許請求の範囲の中でなお様々な変化形
実施例があり得ることはいうまでもない。
第１図は、従来技術の、インゴットから作られ３ま
た、１３．４ｇ／ｉｎ３のスコツト密度を有する薄片状
タンタル粉末の１０００Ｘ倍率のＳＥＭ（走査電子顕微
鏡写真）、 第２図は、本発明による、インゴットから作られた、５
９．８ｇ／ｉｎ”のスコツト密度を有する薄片状タンタ
ル粉末の１０００Ｘ倍率ＳＥＭ。 第３図は、従来技術の、ヤノ等の米国特許第３゜６４７
．４１５号の実例■、試Ｆ１． Ｈによって作られた薄
片状タンタル粉末であって、その特許の方法に従って製
造されたものでないタンタル簿ハの実例の４００×倍率
ＳＥＭ１ 第４図は、第３図の薄片を本発明のプロセスに掛けて作
られた薄片状タンタル粉末の４００ Ｘ イｓ率ＳＥＭ
。 第５図は、従来技術の、米国特許第３．６４７゜４１５
号の実例工、試料Ｃによって作られ、そしてその特許に
含まれるタンタル薄片の代表的なものである薄片状タン
タル粉末の４００×倍率ＳＥＭ、 第６図は、第５図の薄片を本発明をプロセスに掛けて作
られた薄片状タンタル粉末の５００×倍率ＳＬＡＭ。 第７図は、第３図の薄片状タンタル粉末の１０００×倍
率ＳＥＭ、 第８図は、第４図の薄片状タンタル粉末の１０００×倍
率ＳＥＭ。 第９図は、第５図の薄片状タンタル粉末の１０００×倍
率ＳＥＭ。 第１０図は、第６図の薄片状タンタル粉末の１０００×
倍率ＳＥＭ。 第１１図は、第３図から第１０図までに示された薄片状
タンタル粉末の粒子寸法分布を示すグラフ、 第１２図は、塊状化後の第３図の薄片状タンタル粉末の
４００Ｘ倍率ＳＥＭ。 第１３図は、塊状化後の第４図の薄片状タンタル粉末の
４００Ｘ倍率ＳＥＭ。 第１４図は、塊状化後の第５図の薄片状タンタル粉末の
４００Ｘ倍率ＳＥＭ、 第１５図は、塊状化後の第６図の薄片状タンタル粉末の
４００ｘ倍率ＳＥＭ、 第１６図は、塊状化後の第３図の薄片状タンタル粉末の
１０００Ｘ倍率ＳＦＭ。 第１７図は、塊状化後の第４図の薄片状タンタル粉末の
ｉ ｏｏｏｘ倍率ＳＥＭ。 第１８図は、塊状化後の第５図の薄片状タンタル粉末の
１０００Ｘ倍率ＳＥＭ。 第１９図は、第６図の薄片状タンタル粉末の１１６図、
及び第１７図に示された塊状の薄片状り１８図、及び第
１９図に示された塊状の＃ハ状タンタル粉末を圧縮して
作られたペレットの写真である。
タンタル粉末の１０００Ｘ倍率のＳＥＭ（走査電子顕微
鏡写真）、 第２図は、本発明による、インゴットから作られた、５
９．８ｇ／ｉｎ”のスコツト密度を有する薄片状タンタ
ル粉末の１０００Ｘ倍率ＳＥＭ。 第３図は、従来技術の、ヤノ等の米国特許第３゜６４７
．４１５号の実例■、試Ｆ１． Ｈによって作られた薄
片状タンタル粉末であって、その特許の方法に従って製
造されたものでないタンタル簿ハの実例の４００×倍率
ＳＥＭ１ 第４図は、第３図の薄片を本発明のプロセスに掛けて作
られた薄片状タンタル粉末の４００ Ｘ イｓ率ＳＥＭ
。 第５図は、従来技術の、米国特許第３．６４７゜４１５
号の実例工、試料Ｃによって作られ、そしてその特許に
含まれるタンタル薄片の代表的なものである薄片状タン
タル粉末の４００×倍率ＳＥＭ、 第６図は、第５図の薄片を本発明をプロセスに掛けて作
られた薄片状タンタル粉末の５００×倍率ＳＬＡＭ。 第７図は、第３図の薄片状タンタル粉末の１０００×倍
率ＳＥＭ、 第８図は、第４図の薄片状タンタル粉末の１０００×倍
率ＳＥＭ。 第９図は、第５図の薄片状タンタル粉末の１０００×倍
率ＳＥＭ。 第１０図は、第６図の薄片状タンタル粉末の１０００×
倍率ＳＥＭ。 第１１図は、第３図から第１０図までに示された薄片状
タンタル粉末の粒子寸法分布を示すグラフ、 第１２図は、塊状化後の第３図の薄片状タンタル粉末の
４００Ｘ倍率ＳＥＭ。 第１３図は、塊状化後の第４図の薄片状タンタル粉末の
４００Ｘ倍率ＳＥＭ。 第１４図は、塊状化後の第５図の薄片状タンタル粉末の
４００Ｘ倍率ＳＥＭ、 第１５図は、塊状化後の第６図の薄片状タンタル粉末の
４００ｘ倍率ＳＥＭ、 第１６図は、塊状化後の第３図の薄片状タンタル粉末の
１０００Ｘ倍率ＳＦＭ。 第１７図は、塊状化後の第４図の薄片状タンタル粉末の
ｉ ｏｏｏｘ倍率ＳＥＭ。 第１８図は、塊状化後の第５図の薄片状タンタル粉末の
１０００Ｘ倍率ＳＥＭ。 第１９図は、第６図の薄片状タンタル粉末の１１６図、
及び第１７図に示された塊状の薄片状り１８図、及び第
１９図に示された塊状の＃ハ状タンタル粉末を圧縮して
作られたペレットの写真である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （１）塊状にされたときに流動性と圧縮性を有する薄片
状にされたタンタル粉末を製造する方法において、 タンタルの薄片粉末を作ること、及び、 該粉末のスコツト密度が約１８ｇ／ｉｎ＾３より大きく
なるまで該薄片の寸法を減小させること、の段階を備え
る方法。 （２）スコツト密度が約１８ｇ／ｉｎ＾３から約６０ｇ
／ｉｎ＾３の範囲になるまで該薄片寸法が減小される、
請求項１記載の方法。 （３）スコツト密度が約２０ｇ／ｉｎ＾３から約３５ｇ
／ｉｎ＾３の範囲になるまで該薄片寸法が減小される、
請求項１記載の方法。 （４）スコツト密度が約２１ｇ／ｉｎ＾３になるまで該
薄片寸法が減小される、請求項１記載の方法。 （５）該寸法減小された薄片の少なくても約９０％が約
２５マイクロメータより大きい寸法をもたない、請求項
１、２、３又は４記載の方法。 （６）該寸法減小された薄片の少なくても約９０％が約
５５マイクロメータより大きい寸法をもたない、請求項
１、２、３又は４記載の方法。 （７）該寸法減小された薄片の少なくても約９０％が約
４５マイクロメータより大きい寸法をもたない、請求項
１、２、３又は４記載の方法。 （８）該寸法減小段階の前に該薄片状タンタル粉末を脆
性化する段階を更に備える請求項５記載の方法。 （９）該寸法減小段階の前に該薄片状タンタル粉末を脆
性化する段階を更に備える請求項６記載の方法。 （１０）該寸法減小段階の前に該薄片状タンタル粉末を
脆性化する段階を更に備える請求項７記載の方法。 （１１）該脆性化段階が水素化によつてなされる、請求
項５記載の方法。 （１２）該脆性化段階が水素化によつてなされる、請求
項６記載の方法。 （１３）該脆性化段階が水素化によつてなされる、請求
項７記載の方法。 （１４）該寸法減小された薄片を塊状にする段階を更に
備える請求項５記載の方法。 （１５）該寸法減小された薄片を塊状にする段階を更に
備える請求項６記載の方法。 （１６）該寸法減小された薄片を塊状にする段階を更に
備える請求項７記載の方法。 （１１）該タンタル薄片が、化学的還元プロセスによつ
て製造されるタンタル粉末から作られる、請求項１、２
、３又は４記載の方法。 （１８）該タンタル薄片が、化学的還元プロセスによつ
て製造されるタンタル粉末から作られる、請求項６記載
の方法。 （１９）該タンタル薄片がタンタルインゴットから作ら
れる、請求項１、２、３又は４記載の方法。 （２０）該タンタル薄片がタンタルインゴットから作ら
れる、請求項６記載の方法。 （２１）請求項１７記載の該寸法減小された薄片から作
られるペレット。 （２２）請求項１７記載の該寸法減小された薄片から作
られるコンデンサ。 （２３）請求項１８記載の該寸法減小された薄片から作
られるペレット。 （２４）請求項１８記載の該寸法減小された薄片から作
られるコンデンサ。 （２５）化学的還元プロセスによつて製造されるタンタ
ル粉末から作られる、薄片で構成され且つ約１８ｇ／ｉ
ｎ＾３より大きいスコツト密度を有する薄片状タンタル
粉末。 （２６）化学的還元プロセスによつて製造されるタンタ
ル粉末から作られる、薄片で構成され且つ約１８ｇ／ｉ
ｎ＾３から約６０ｇ／ｉｎ＾３の範囲のスコツト密度を
有する薄片状タンタル粉末。 （２７）化学的還元プロセスによつて製造されるタンタ
ル粉末から作られる、薄片で構成され且つ約２０ｇ／ｉ
ｎ＾３から約３５ｇ／ｉｎ＾３の範囲のスコツト密度を
有する薄片状タンタル粉末。 （２８）化学的還元プロセスによつて製造されるタンタ
ル粉末から作られる、薄片で構成され且つ約２１ｇ／ｉ
ｎ＾３のスコツト密度を有する薄片状タンタル粉末。 （２９）該薄片の少なくても約９０％が約５５マイクロ
メータより大きい寸法をもたない、請求項２５、２６、
２７又は２８記載の薄片状タンタル粉末。 （３０）該薄片の少なくても約９０％が約４５マイクロ
メータより大きい寸法をもたない、請求項２５、２６、
２７又は２８記載の薄片状タンタル粉末。 （３１）該薄片の少なくても約９０％が約２５マイクロ
メータより大きい寸法をもたない、請求項２５、２６、
２７又は２８記載の薄片状タンタル粉末。 （３２）薄片で構成され、約１８ｇ／ｉｎ＾３より大き
いスコツト密度及び約０．４ｍ＾２／ｇから０．６ｍ＾
２／ｇの範囲のＢＥＴ表面積値を有する薄片状タンタル
粉末。 （３３）スコツト密度が約１８ｇ／ｉｎ＾３から約６０
ｇ／ ｉｎ＾３の範囲である、請求項３２記載の薄片状
タンタル粉末。 （３４）スコツト密度が約２０ｇ／ｉｎ＾３から約３５
ｇ／ ｉｎ＾３の範囲である、請求項３２記載の薄片状
タンタル粉末。 （３５）スコツト密度が約２１ｇ／ｉｎ＾３であり、そ
してＢＥＴ表面積値が約０．５ｍ＾２／ｇである、請求
項３２記載の薄片状タンタル粉末。 （３６）該薄片の少なくても約９０％が約５５マイクロ
メータより大きい寸法をもたない、請求項３２、３３、
３４又は３５記載の薄片状タンタル粉末。 （３７）該薄片の少なくても約９０％が約４５マイクロ
メータより大きい寸法をもたない、請求項３２、３３、
３４又は３５記載の薄片状タンタル粉末。 （３８）該薄片の少なくても約９０％が約２５マイクロ
メータより大きい寸法をもたない、請求項３２、３３、
３４又は３５記載の薄片状タンタル粉末。 （３９）該タンタル薄片がインゴットから作られる、請
求項３６記載の薄片状タンタル粉末。 （４０）該タンタル薄片が、化学的還元プロセスによつ
て製造されるタンタル粉末から作られる、請求項３６記
載の薄片状タンタル粉末。 （４１）請求項２５、２６、２７、２８、３２、３３、
３４又は３５記載の該タンタル薄片粉末から作られる塊
状物。 （４２）請求項２９記載の該タンタル薄片粉末から作ら
れる塊状物。 （４３）請求項３６記載の該タンタル薄片粉末から作ら
れる塊状物。 （４４）請求項２５、２６、２７、２８、３２、３３、
３４又は３５記載の該タンタル薄片粉末から作られるペ
レット。 （４５）請求項４１記載の該塊状にされた薄片状タンタ
ル粉末から作られるペレット。 （４６）請求項２５、２６、２７、２８、３２、３３、
３４又は３５記載の該薄片状タンタル粉末から作られる
、コンデンサ。 （４７）請求項４１記載の該塊状にされた薄片状タンタ
ル粉末から作られるコンデンサ。 （４８）請求項４４記載のペレットから作られるコンデ
ンサ。
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US12670687A | 1987-11-30 | 1987-11-30 | |
| US126706 | 1987-11-30 | ||
| US209746 | 1988-06-21 | ||
| US07/209,746 US4940490A (en) | 1987-11-30 | 1988-06-21 | Tantalum powder |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02125804A true JPH02125804A (ja) | 1990-05-14 |
| JP2713365B2 JP2713365B2 (ja) | 1998-02-16 |
Family
ID=26824953
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63301135A Expired - Lifetime JP2713365B2 (ja) | 1987-11-30 | 1988-11-30 | タンタル粉末及びその製造方法 |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4940490A (ja) |
| JP (1) | JP2713365B2 (ja) |
| KR (1) | KR910001727B1 (ja) |
| CA (1) | CA1335334C (ja) |
| DE (1) | DE3840361A1 (ja) |
| ES (1) | ES2009419A6 (ja) |
| FR (1) | FR2625122B1 (ja) |
| GB (1) | GB2212817B (ja) |
Cited By (5)
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