JPH02124765A - 炭素繊維／炭素コンポジット平板の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、発熱体等として好適な、反りや層間剥離、ク
ランク、ボイドがほとんど存在せず、かつ、製造ロット
間における板厚のばらつきが小さい炭素繊維／炭素コン
ポジット（以下、Ｃ／　Ｃコンポジットという）平板の
製造方法に関する。

（従来の技術） 板厚にくらべて寸法が比較的大きいＣ／Ｃコンポジット
平板は概ねつぎのようにして製造される。

まず、炭素繊維の織物に、フェノール樹脂やフラン樹脂
のような熱硬化性樹脂をメタノール、エタノールのよう
な溶媒で希釈して所定の粘度に調整して成る樹脂液を含
浸せしめたのち、これを、５０〜ｔ　ｏ　ｏ　’ｃの恒
温槽に入れて溶媒を一部飛散せしめてプリプレグを１周
製する。

ついで、このプリプレグを、表面が平らな下型の上に所
望枚数だけ積層して積層体を形成したのち、この積層体
の上に、同じく表面が平らな上型を載せることにより、
前記積層体を上・下の型で挾持する。

その後、上記した状態のままで、全体を加熱、加圧して
前記熱硬化性樹脂を熱硬化せしめて成型する。　上・下
の型を脱離し、得られた成型板を、必要に応じてアフタ
ーキュアしたのち、そのまま非酸化性雰囲気中で焼成し
、熱硬化性樹脂を炭化してＣ／Ｃコンポジットにする。

（発明が解決しようとする課題） しかしながら、上記した方法においては、成型後に成型
板を型から脱離して冷却する過程で、大きく反りが発生
する。そしてこの状態で焼成すると、この反りは一層大
きくなり、得られるＣ／Ｃコンポジットはわん曲してし
まう。

この成型板の冷却過程における変形は、炭素繊維はほと
んど熱膨張も熱収縮もしないにもかかわらず、マトリク
スである熱硬化性樹脂が大きく収縮するので、この両者
間の収縮量の差に基づく残留応力が成型板に発生するた
めであると推定される。また、アフターキュアや焼成過
程における更なる変形は、成型板における、炭素繊維の
体積含有率（Ｖｆ：％）が、成型板の場所によって、ま
た製造ロア　１・間でばらついているため、熱分解する
熱硬化性樹脂の収１１量の差に基づくものと推定される
。

この焼成過程における変形を防止する方法として、型か
ら脱離した成型板を、成型に用いた型とは別の型で挟持
して固定し、その状態で焼成する方法が提案されている
（特開昭６２−２４１８７１号公報参照）に の方法によれば、Ｃ／Ｃコンポジットにおける反り変形
はなくなるが、しかし新たに、得られたＣ／Ｃコンポジ
ットには、層間剥離やクランクが発生するという問題を
生ずる。この現象は、既に反り変形を起こしてしまって
いる成型板を強制的に型で押圧して焼成するため、焼成
過程で生起する熱硬化性樹脂の変形挙動を阻害するから
である。

また、前記従来の方法においては、製造ロフト間で板厚
がばらつくという問題がある。

たとえば、発熱体等の用途においては、その板厚を所望
板厚±５％の範囲内におさめるという要求があるが、こ
のような要求に対し、上記した問題は極めて不都合であ
る。このような問題は、厚いＣ／Ｃコンポジット板を所
望の発熱体等の形状、板厚寸法に後加工すれば解消でき
るが、しかＬ７それはコストアップにつながって不経済
であり工業的とはいえない。

この製造ロフト間における板厚のばらつきは、焼成前の
成型板のロフト間における板厚のばらつきの反映であり
、さらには、用いるプリプレグの性状の製造ロフト間に
おけるばらつきに起因する問題である。

本発明は、上記した問題を全て解決し、反り変形や、眉
間剥離、クランクを防止することができ、また製造ロフ
ト間における板厚のばらつきが所望板厚±５％以内にお
さまっているＣ／Ｃコンポジット平板を製造する方法の
提供を目的とする。

（課題を解決するための手段） 上記目的を達成するために、本発明においては、炭素繊
維と熱硬化性樹脂から成るプリプレグであって、該プリ
プレグ中の樹脂固形分の含有率（た示される。ここで、
Ｗ２は、２００°Ｃで３０分間加熱後におけるプリプレ
グの単位面積当りの重量、Ｗ、は単位面積当りの炭素繊
維の重量を表す。）が２５〜３３重量％で、かつ、プリ
プレグ中の揮発成分の含有率（ただし、該含有率は、次
式：は後の成型直前におけるプリプレグの単位面積当り
の重量を表す、）が１０〜２０重里％であるプリプレグ
を、型面が平らな下型の上に積層して積層体を形成する
工程（以下、第１工程という）；前記積層体の上に、型
面が平らな上型を載せて、前記積層体を上型および下型
で挟持する工程（以下、第２工程という）；前記挟持状
態の下で、前記積層体を加熱、加圧して成型板としたの
ち、さらにつづけて、非酸化性雰囲気中で焼成して炭素
繊維／炭素コンポジット化する工程（以下、第３工程と
いう）；を含むことを特徴とする炭素繊維／炭素コンポ
ジット平板の製造方法が提供される。

（実施態様） 以下に本発明方法をさらに詳細に説明する。

まず、第１工程は、平らな型面を備えた下型の上に後述
するプリプレグの所望枚数を順次積層して、所望厚みの
積層体を形成する工程である。

用いるプリプレグは、炭素繊維と熱硬化性樹脂とで構成
される。炭素繊維としては、連続繊維の形態であっても
よく、また、織物、解繊マット、チョンブドストランド
マント、筒状編組、短繊維などの形態であってもよい、
熱硬化性樹脂としては、フェノール樹脂、フラン樹脂等
を用いることができる。

このプリプレグは、上記した炭素繊維に、熱硬化性樹脂
をメタノール、エタノールのような溶媒で希釈して成る
樹脂液を含浸せしめ、ついで５０〜１００°Ｃで乾燥し
て調製される。

本発明においては、このプリプレグの調製時に、前記し
た樹脂固形分の含有率Ａが２５〜３３重量％、揮発成分
の含有率Ｂが１０〜２０重量％となるように、炭素繊維
の使用量、熱硬化性樹脂の使用量、溶媒の使用量等を選
定する。

とくに、炭素繊維の使用量は、後述する焼成過程におい
て、成型板の眉間剥離やクラックの発生に影響を与える
ので、このプリプレグの積層体を成型したのちの成型板
における■「が６０〜７０％となるようにすることが好
ましい、すなわち、成型板のｖｆが６０％より低い場合
には、成型板の焼成過程で積層方向における収縮が大き
くなり、得られるＣ／Ｃコンポジット平板の強度も低下
する。

また■【が７０％より高い場合は、逆に積層方向への膨
彊が支配的となって、眉間剥離やクランクが発生しやす
くなるからである。

樹脂固形分の含有率Ａが３３重量％を超えたり、または
揮発成分の含有率Ｂが１０重量％より低い場合には、成
型板におけるｖｆが低くなってしまったり、成型普及や
Ｃ／Ｃコンポジット平牟反にボイドが多発するようにな
る。また、得られるＣ／Ｃコンポジ・ノド平板の板厚の
ばらつきが所望板厚上５％以内におさまらなくなる。

逆に含有率Ａが２５重量％未満であったり、または含有
率Ｂが２０重量％より高い場合は、やはり、成型板や、
得られるＣ／Ｃコンポジット平板にボイドが多発したり
、成型板における層間接着強度が低くなってＣ／Ｃコン
ポジット平板の強度が低くなるといった問題を生じ、し
かもＣ／Ｃコンポジット平板の板厚のばらつきは所望板
厚±５％以内におさまらなくなる。

第２工程は、第１工程で形成した積層体の上に、平らな
型面を備えた上型を載せて、上・下の型で積層体を挾持
する工程である。

このときに用いる上型・下型は、いずれも炭素材または
黒鉛材で構成されていることが好ましい。

第３工程は、第２工程のようにして、プリプレグの積層
体を上・下の型で挟持したまま、全体を加熱、加圧して
マトリクスの熱硬化性樹脂を熱硬化して成型板にしたの
ち、同しく上・下の型で成型板を挾持したまま、これを
焼成する工程である。

なお、このとき、とくに焼成過程においては、上・下の
型が離れないように型の周囲を炭素繊維で縛りつけるこ
とが好ましい。

積層体を成型板にするときの温度は、１３０〜２００°
Ｃであることが好ましい。そして同時に、５〜１００　
ｋｇ／ｃＪの圧力を上・下の型に印加することが好まし
い。

焼成は窒素雰囲気のような非酸化性７囲気下で行なわれ
る。このときの焼成温度は６００〜３０００’Ｃである
。

なお、上記焼成に先立ち、必要に応じて、成型板に対し
さらに１５０〜２００°Ｃでアフターキュアを施すと、
焼成過程における成型板の変形挙動を抑制できて好適で
ある。

焼成後、型を取り除けば、目的とするＣ／Ｃコンボジッ
ト平板が得られる。

（実施例） 炭素繊維として、東しく株）製炭素繊維“トレカ°°の
平織物Ｃｏ　　６３４３　（目付：２００ｇ／Ｃ＋ａ）
を用意した。

熱硬化性樹脂としてフェノール樹脂を用い、これをメタ
ノールで希釈して各種濃度の樹脂液を調製した。

前記炭素繊維に、前記樹脂液を含浸せしめ、それを６０
°Ｃの恒温槽内で乾燥し、樹脂固形分の含を率Ａ、揮発
成分の含有率Ｂが異なる複数種のプリプレグを１用型し
た。

各プリプレグ（縦３００閤、横３００ｍ）につき、その
２０枚を縦３００ＩＩＩ１１、横３００ｍｍ、厚み１０
ｍ＋＋で平らな面を有する黒鉛板の上に順次積層して積
層体を形成し、この上に同様の黒鉛板を載せて積層体を
挟持した。

ついで、油圧成型機を用いて、圧３０ｋｇ／ｃ４、温度
１５０°Ｃで成型した。得られた成型板については、そ
れぞれ、その■ｒを測定した。

そのままの状態で２００°Ｃ１１０時間のアフターキュ
アを行なったのち、黒鉛板の周囲を炭素繊維で縛りつけ
、窒素気流中において、昇温速度１００”Ｃ／　ｈ　ｒ
で２０００℃にまで昇温し、その温度で１時間焼成した
。

得られたＣ／Ｃコンポジット平板の反り変形、層間剥離
やクランク、ボイドの発生の有無、板厚等につき測定し
、その結果を一括して表に示した。

（以下余白） なお、実施例１において、成型板を型から脱離してその
まま冷却したところ、約２〜５ｆｆＩＩＩ＋の反りが認
められた。この成型板を再び黒鉛板で挟持して型を炭素
繊維で縛り、実施例１の場合と同様の条件で焼成したと
ころ、前記した反りは解消したが、しかし今度は眉間剥
離が多発した。

（発明の効果） Ｃ／Ｃコンポジット平板の前駆体である積層体は、上・
下の型で挟持されたまま成型され、焼成されるので、従
来のように成型された平板に無理な力を加えるというこ
とがなくなり、反り変形は防止されるとともに層間剥離
やクランクの発生も防止できるようになる。

そして、用いるプリプレグについては、その樹脂固形分
の含有率や揮発成分の含有率を上記したような範囲に管
理するので、成型板の板厚、ひいてはＣ／Ｃコンポジッ
ト平板の板厚のばらつきは、製造ロフト間で小さくなる
。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 　炭素繊維と熱硬化性樹脂から成るプリプレグであって
   、該プリプレグ中の樹脂固形分の含有率（ただし、該含
   有率は、次式：Ａ＝Ｗ＿２−Ｗ３／Ｗ＿２×１００で示
   される。ここで、Ｗ＿２は、２００℃で３０分間加熱後
   におけるプリプレグの単位面積当りの重量、Ｗ＿３は単
   位面積当りの炭素繊維の重量を表す。）が２５〜３３重
   量％で、かつ、プリプレグ中の揮発成分の含有率（ただ
   し、該含有率は、 次式：Ｂ＝Ｗ＿１−Ｗ＿２／Ｗ＿１−Ｗ＿３×１００で
   示される。ここで、Ｗ＿１は後の成型直前におけるプリ
   プレグの単位面積当りの重量を表す。）が１０〜２０重
   量％であるプリプレグを、型面が平らな下型の上に積層
   して積層体を形成する工程；前記積層体の上に、型面が
   平らな上型を載せて、前記積層体を上および下型で挾持
   する工程； 前記挾持状態の下で、前記積層体を加熱、加圧して成型
   板としたのち、さらにつづけて、非酸化性雰囲気中で焼
   成して炭素繊維／炭素コンポジット化する工程；を含む
   ことを特徴とする炭素繊維／炭素コンポジット平板の製
   造方法。