JPH02102502A - 永久磁石 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はＲ２Ｃｏ、、系永久磁石（ただしＲは希土類元
素）の磁気特性の改良に関するものである。

〔従来の技術〕

２相分離型ＲｇＣｏ、、系永久磁石（ただしＲは希土類
元素）の保磁力発生機構は微細な強磁性の２つの相を共
存させることにより磁壁の移動が妨げられることに起因
している。この２つの相を共存させるためにはＣｕの存
在が不可欠であり、また残留磁束密度を高めるためには
Ｆｅの添加が有効であることから、−Ｍ的にはＣｏの一
部をＣｕとＦｅで置換したものが実用化されている。ま
た近年、これにさらにＺｒ　（特開昭５２−１１５００
０）あるいは１（ｆ（特開昭５３１０６３２６）などの
遷移元素を微量添加することによって保磁力１１１ｃと
最大エネルギー積（Ｂｌｌ）ｍを高めた磁石合金が提案
されている。

この２相分離型のＲｚＣｏｔｔ系永久磁石では、熱処理
である時効処理によってマトリクスに析出する微細な析
出相の状態がその保磁力の水準や第２象限の角型性を大
きく左右するため、この時効処理を最適な条件下で実施
することが製造上のポイントとなる。このためＲ，Ｃｏ
、□系永久磁石の磁気特性の改良は時効処理を中心に行
なわれてきた。例えば特開昭５０−１３３１０６には７
００〜９００　’Ｃの温度から４００°Ｃ近傍まで多段
時効する方法が、特開昭５３−１０６６２４には７００
〜９００°Ｃの温度から４００°Ｃ近傍の温度まで徐冷
する方法が示されている。また特開昭５７−１６１０４
４には４００〜７５０°Ｃの温度で等温処理し、次いで
６００〜１０００゛Ｃを開始温度として３００〜６００
°Ｃまで冷却する方法が、特開昭５９−１５３８７３に
は７５０〜９５０°Ｃの温度から７００°Ｃ以下の温度
まで冷却する熱処理を２回以上（り返す方法が示されて
いる。その結果今日では、合金組成に応じた適切な時効
処理を施すことによって、１０ｋＯｅ以上の高い保磁力
。Ｉｌｃが得られるようになっている。

（発明が解決しようとする問題点〕 ところがこのようなＪＣｏ１７系永久磁石の磁化曲線の
第２象限にはクニックが存在し、このため残留磁束密度
の値から期待される水準に比較して得られる最大エネル
ギー積（ＯＲ）ｍの水準がかなり低下するという問題が
あった。このクニックは保磁力、１１ｃが大きくなるほ
ど顕著になる傾向がある。

従ってこのクニックは時効条件を変更し保磁力１１ｃを
抑制することでその程度を緩和することは可能である。

しかし時効条件の変更のみでは完全に解消することはで
きない。

本発明の目的は、上記問題点を解消し、高い保磁力とエ
ネルギー積を有する磁化曲線の第２象限の角型性の良い
Ｒ２Ｃ０Ｉ７系永久磁石を提供することにある。

［問題点を解決するための手段］ 本発明者等はＲ，Ｃｏ、、系永久磁石に関し第２象限の
角型性を改良する方法について種々検討した結果、本系
合金に特定の元素を特定量添加することによって前記目
的を達成できることを見い出し、本発明を完成させるに
至ったものである。

即ちまず、本発明者等は研究の過程で本ＲＺＣＯＩ７系
永久磁石の磁気特性が焼結温度のわづかな変化に対して
大きく変化することを見い出しこれに注目した。第１図
に、実験結果の１例として、Ｓｍ２５．５ｗｔ％＋Ｆｅ
１４−Ｏｉｖｔ％、Ｃｕ４．４ｗｔ％、Ｚｒ２．７ｗｔ
％、残部Ｃｏの永久磁石合金の焼結温度と第２象限の磁
化曲線（４πＩ−Ｈ曲線）の関係を示す。

本発明のＲＺＣＯ，、系永久磁石合金の具体的な製造方
法については後で詳細な説明を加えるが、この第１図の
実験は同じ製造方法によっている。第１図から、磁気特
性のうち特に保磁力、１１ｃの水準と第２象限の角型性
が焼結温度の５°Ｃというわづかな変化に対して大きく
変化することがわかる。一方間時に、いづれの焼結温度
においても第・２象限のクニックは完全には解消されて
いないことがわかる。光学顕微鏡による永久磁石焼結体
の組織観察によって、焼結体の結晶粒の大きさは焼結温
度の上昇に伴って大きくなり粗大化していることを確認
した。以上の実験結果は、ＪＣｏ１７系永久磁石の保磁
力、Ｈｃの水準や第２象限の角型性が時効処理によって
一義的に決まるのではなく、焼結体の結晶粒の状況とも
密接な関係があることを示している。焼結条件の変化に
よって粒界をも含めた結晶粒のミクロ的な状況がどの様
に変化しているのかは今のところ明確ではない。しかし
それが時効処理過程で析出する析出物の生成状態に太き
（影響していることは先の実験結果からも容易に推定で
きる。

本発明者等は以上の実験結果をふまえ、添加物の添加に
よって結晶粒のミクロ的な状況が変化しそれによってＲ
２Ｃｏ、１系永久磁石の第２象限の角型性が変化すると
いう見通しのちとに種々の添加物に関して研究を行なっ
た。その結果、Ｐの添加が第２象限の角型性の改善に有
効であることが判明した。

即ち本発明におけるＲ２Ｃ０，Ｔ系永久磁石は、重量百
分比でＲ２２〜２８％（ただしＲは希土類元素の１種も
しくは２種以上）　、　Ｆｅｌ　Ｏ〜１７％、　Ｃｕ１
〜５％未満、Ｍｏ、２〜５％（ただしＭはＺｒ、Ｉｆの
内の少なくとも１種），Ｐ０．０１〜１％、残部が実質
的にＣｏからなる組成である。第２図に、実験結果の１
例としてＳｍ２５．５ｗｔ％、Ｐｅ１４．０ｗｔ％。

Ｃｕ４．４ｗｔ％＋　Ｚｒ　２．７　ｗ　ｔ％、ＰＯ〜
２ｗｔ％、残部Ｃ。

の永久磁石合金の第２象限の磁化曲線を示す。第２図か
ら、Ｐの添加によって第２象限のクニックが消滅し角型
性が改善されることがわかる。またその改善効果は、０
．０１ｗｔ％以上の添加量で顕著であることがわかる。

一方、１ｗｔ％より多い添加量では残留磁束密度の低下
が大きく添加のメリットが得られない。従って、Ｐの添
加量は０．０１〜１ｗｔ％の範囲に限定される。第３図
にＳｍ　２５．５−１％、Ｆｅ１４．０ｉｖｔ％、Ｃｕ
４．４ｗｔ％、Ｚｒ２．７ｉｖｔ％。

Ｐｏ、５ｈｔ％、残部Ｃｏの永久磁石合金の焼結温度と
第２象限の磁化曲線の関係を示す。第３図を第１図と比
較することによって、Ｐの添加によって磁気特性の焼結
温度依存性が緩和されることがわかる。ここでＰ以外の
他の元素の組成限定理由を説明する。希土類元素Ｒは２
２〜２８ｗｔ％とされる。

希土類元素の含有量が２２ｗｔ％未満では十分な保磁力
が得られない。また希土類元素の含有量が２８−ｔ％よ
り多い場合には残留磁束密度が低下する。Ｆｅは１０〜
１７−１％とされる。１０−ｔ％未満では残留磁束密度
が低下する。１７−ｔ％より多い場合には保磁力および
角型性が低下する。Ｃｕは１〜５ｗｔ％未満とされる。

１ｗｔ％未満では十分な保磁力が得られない。５ｗｔ％
以上の場合には残留磁束密度が低下する。Ｍ元素（Ｚｒ
、　ＨｆＯ内の少くとも１種）は０．２〜５ｗｔ％とさ
れる。０．２ｗｔ％未満では十分な保磁力が得られず、
５ｗｔ％より多い場合には残留磁束密度が低下する。

最後に、本発明のＲ，Ｃｏ、、系永久磁石の製造方法を
特徴する特許請求の範囲に示す組成を有する永久磁石合
金は、通常の溶解法あるいはいわゆる還元拡散法によっ
て作製することが可能である。

この合金をジェットミル、ボールミル等によって３〜７
μの粒度に粉砕し、粉砕粉を磁場中で成形して成形体と
する。成形体は真空中あるいは非酸化性の雰囲気中で１
１００〜１２５０°Ｃの温度で焼結する。次に焼結体を
非酸化性の雰囲気中で焼結温度より１０〜５０″Ｃ低い
温度に保持し、次いで時効処理開始温度以下の温度まで
急冷して溶体化処理を行なう。最後に試料を６５０〜９
００°Ｃの温度で一定の時間保持した後４００　’Ｃ以
下の温度まで多段冷却または連続冷却して時効処理する
。

以下本発明の実施例と比較例を説明するがこれによって
本発明の範囲が制限されるものではない。

〔実施例〕

（実施例１） 表１のＮｏ、　Ｉ〜Ｎα５に示す組成（重量百分比）の
合金を高周波誘導溶解により作製した。これを各々ショ
ークラッシャーで粗粉砕し、次いでジェットミルで微粉
砕した。微粉の粒度は約４．０μ（Ｆ・Ｓ・Ｓ　−Ｓ）
であった。微粉を配向磁界強度１０ｋＯｅ、成形圧３　
ｔｏｎ／ｃｆｆｌの条件下で成形し−で成形体とした。

成形体は１１□ガス雰囲気中で１１８０°ＣＸ２１１の
条件で焼結した。次いで焼結体を１１６０°ＣＸ４Ｈの
条件で溶体化処理し水中に栄、冷した。最後に８００°
ＣＸ　８　Ｈの等温処理をおこなった後ビＣ／ｍｉｎの
冷却速度で常温まで徐冷するという時効処理を施した。

以上の処理によって永久磁石合金を永久磁石化しその磁
気特性を測定したところ表２に示すような結果を得た。

ここでＨＫはＢｒＸ０．９の点でのＩ−Ｈ曲線上のＨの
値である。また角型性の程度を表わす角型比はＨＫ／　
＋ｉｃＸ　１００　（％）で定義した。表２から、Ｐの
添加によって６０％以上という良好な角型比が得られる
ことがわかる。

（比較例１） 表３のＮα６〜Ｎｏ、　１０に示す組成（重量百分比）
の合金を高周波誘導溶解により作製した。これを実施例
１と同一の条件で処理して永久磁石化しその磁気特性を
測定したところ表４に示すような結果を得た。表４の磁
気特性と表２に記載の対応する組成の合金の磁気特性と
を比較することによって、Ｐが添加されていない合金で
はそれらが添加されている合金に比べて角型比が悪く最
大エネルギー積（ＢＨ）ｍが小さいことがわかる。

表 表 （ＫＯｅ） 〔発明の効果〕 以上述べたように、Ｐを適当量添加することによってＲ
２Ｃｏ１ｔ系永久磁石の第２象限の角型性が改善され、
かつ磁気特性の焼結温度依存性が緩和される。これによ
って高性能のＲ２Ｃｏ１．系永久磁石を安定に製造する
ことが可能となった。

【図面の簡単な説明】

第１図は従来組成における焼結温度と磁気特性の関係を
示す図。 第２図はＰ添加量と磁気特性の関係を示す図。 第３図は本発明の組成における焼結温度と磁気特性の関
係を示す図。 第 図 Ｓｍ　２５．５−　Ｆｅ　１４．０−　Ｃｕ４．４−　
Ｚ　ｒ　２．７残Ｈ（にＯｅ）

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 　重量百分比でＲ２２〜２８％（ただしＲは希土類元素
   ），Ｆｅ１０〜１７％，Ｃｕ１〜５％未満，Ｍ０．２〜
   ５％（ただしＭはＺｒ，Ｈｆの内の少なくとも１種），
   Ｐ０．０１〜１％，残部が実質的にＣｏからなる希土類
   含有永久磁石。