JPH01501570A - プローブ型漏れ検知器の感度を上げる方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は希ガス漏れ検知器および試験対象、殊に電子回路要素のような小形要素 の漏れを検知する方法に関する。

発明の背景 小形電子要素の信頼性はその要素が反応性ガスおよび水蒸気からいかに良く気密 密封されているかに大幅に左右される。気密、性シールの適確性を知るための試 験が大切である。

今日、小形電子要素の漏れ率を知るための幾つかの方法がある。これらの幾つか の方法では、電子要素をガスにさらす、つまり電子要素にガスを「ぶつける」必 要がある。代表的なガスはヘリウム、あるいは、時にアルゴンまたはクリプトン である。電子要素を所定の時間と圧力でガスにさらした後、その要素を取り出し て漏れを試験する。気密性シールの破れまたは欠陥は、要素内に浸透して、気密 性シールの破れまたは欠陥から流れ出る時に「漏れ」として検知されるガスによ って、明らかにされる。この試験は顕著な、つまり大量の漏れにも、微細な、つ まり少量の漏れにも用いられる。

他の大量漏れ試験法も使用されている。そのような方法の一つは小形電子要素を ガスにさらして重量利得を測定することを含む。他の一つは、要素を炭化水素ガ スにされる炭化水素蒸気を測定することを含む。

最後に、電子要素の漏れ試験は質量分析計を使用した。

そのような装置の一つはアルトシニーラ−（Ａｌｔｓｈｕｌｅｒ）の米国特許第 ３．５７８，５７８号明細書に説明されている。小形電子要素の微細漏れ試験に はヘリウム漏れ検知器が用いられたが、今日のヘリウム漏れ検知器は小形要素の 試験対象の大量漏れを検知するのに必ずしも適していないという欠点がある。大 量漏れのある要素をヘリウム漏れ検知器にかけた場合、検知の測定の前に、全部 のヘリウムが真空装置によつてその要素から排出されることが育り得る。とにか く、そのようなヘリウム漏れ検知器は大量漏れの見かけの規模を小さくする。概 して、小形電子要素のための今日のヘリウム漏れ検知器の感度範囲は不適当であ る。

超高感度漏れ検知器（例えばバーブクイスト（Ｂｅｒｇ−ｑｕｉｓｔ）の米国特 許第４．４９２，１１０号）に使用されたゲッター（Ｇｅｔｔｅｒ）ポンプは小 形要素の漏れ検知器には使用されなかった。それは、ゲッターポンプが、小形要 素のヘリウム漏れ検知に使用しなければならない比較的大量の掃気用キャリヤー ガスを迅速に処理することができないからである。米国特許第４，４９２．１１ ０号は真空室に連結された非蒸発型ゲッターポンプを用いる。

以前から、真空を作るのにクライオジェニック中ポンプが使用された。代表的な りライオジェニック・ポンプの一つの欠点は、小形要素の漏れ試験に使用される 比較的大量の掃気用キャリヤーガスを処理することができないことである。大量 のガスの吸着はクライオジェニック・ポンプの温度を上げ、その結果、掃気用キ ャリヤーガスの放出を生ずる。これは、ひいては、質量分析計に許容されないレ ベルまで圧力を上げることになる。第２に、クライオジェニック・ポンプはヘリ ウムを吸着し、後でヘリウムを放出することがあって、質量分析計によるヘリウ ム検知の効力を損う。ロンゲスワース（Ｌｏｎｇｓｖｏｒｔｈ）の米国特許第４ ．５９３，５３０号は、水と窒素を凍結し、さらに低温吸着剤として木炭を用い てヘリウムを凍結する低温表面を教示している。

最近特許されたバーブクイスト（Ｂｅｒｇｑｕｉｓｔ）の米国特許第４，６０８ ，８１１ｆｉ号明細書は、クライオジェニック・ボン質量分析器に送るべきヘリ ウムのような検知するガスは捕捉しないような位置で、改造クライオジェニック ・ポンプを真空室に連結する、漏れ検知器を記載している。

上記の公知の漏れ検知装置の全ては閉鎖装置である、つまり、試料又はその容器 が真空にさらされる。既往の装置の欠点、つまり大量漏れと微量漏れの双方を検 知する能力及び感度は、本発明の開放型漏れ検知装置によってここに克服される に至った。第４．６０１１．８８６号特許の感度は優れているが、「開放装置」 を用いる本発明は、試験対象を高真空の下に置くという制約が無くて、個々の小 形要素の迅速点検と欠陥のある漏れ個所の迅速識別を可能にする。

発明の要約 本発明は試験対象からのガス漏れを検知するための「開放型」装置および方法を 提供する。

試験要素の漏れを検知するためのヘリウム漏れ検知器が与えられる。試験要素は 容器の中、例えば試験対象に隣接する個所からガス流をガス分離器（捕捉ポンプ ）に導くための可動プローブ（探査針）を内部に有するグローブボックス型の室 に配置される。

容器のサイズは試験すべき物のサイズと数量とによって広く変わる。かぎとり弁 を有する可動プローブと連結通路を介して、捕捉ポンプがグローブボックスに気 体連通する。試験室と捕捉ポンプの間の蒸気流はかぎとり弁によって制御される 。随意の弁を介して漏れ検知器に直接に気体連通している捕捉ポンプは非蒸発型 ゲッターポンプ、゛後述するような改造クライオジェニック−ポンプ、またはそ れらの組合せでなければならない。拡散ポンプまたはタービン式分子ポンプに直 接につながる機械式ポンプは、質量分析器で検知されたあとで、シ１定されたヘ リウムを大気中に放出する。ヘリウム検知器のガスの圧力は真空計によって測定 されるが、１０−’Ｔｏｒｒ未満でなければならない。

本発明の第２の特徴は前記の装置を用いて漏れを検知する方法であって、精製窒 素が第２のガス（時にキャリヤーガスと呼ばれる）であり、第１のガス（時にデ ィテクターガスと呼ばれる）がヘリウム又はアルゴンで、ヘリウムの方が望まし く、約ｌｉｔ■　（気圧）での高純度窒素を入れた窒素「グローブボックス」の ような開放装置の中で可動プローブによって試料がかぎとられ、試料の近傍で捕 捉されたガスはプローブを介して分離器！（時に捕捉ポンプと呼ばれる）に導か れる。捕捉ポンプは窒素キャリヤーガスを選択的に除去してヘリウム・ディテク ターガスを質量分析計に送る非蒸発型ゲッターポンプ又は改造クライオジェニッ ク・ポンプであることができる。

本発明のいま一つの特徴は、前記のような装置でありて、容器が、生産用コンベ ヤ機構の上で進行する試験対象の上にかぶさってそれを包むことができ、一つの 試験対象からもう一つの試験対象へと順々に迅速に移動し得る可動機構になって いる。もう一つの特徴は改良型クライオポンプに関し、クライオポンプ内の圧力 が膨張によって１．０００分の１に、内部冷却によって４分の１に、更にクライ オポンプの冷却表面への窒素ガスの吸着によってｅ、ｏｏｏ分の１に減圧される 。

図面の簡単な説明 ［１図は本発明の小形要素ヘリウム漏れ検知器の概要を示すブロック図、 第２図は改良型クライオポンプの断面図、第３図は改良型クライオポンプの上面 図、第４図は試料を受承する、第１図のかぎとり弁に対する代替容器の、ガス採 取弁と試験対象の相対位置を示す断面図である。

望ましい実施例の詳細な説明 本発明の「開放型」装置において、グローブボックス内の試験対象の近傍にある ディテクターガスは針弁プローブを介して約２　ＴｏｒｒＪ　／ｓａｃのガス流 量でガス分離装置に運ばれる。分離装置はよく「捕捉ポンプ」と呼ばれ、本明細 書の定義として、ゲッターポンプ又は改造クライオポンプのいずれかを表すのに 用いられる。本発明の目的上、これらの術語は捕捉ポンプ、そして具体的には、 プローブと検知ガス検知器の間に直列に配置されるポンプを意味するために互換 使用される。プローブと検知器の間に捕捉ポンプを使用することによって、プロ ーブに入るガスの量は少なくとも　１．０００倍まで増加し、暫ガスの収集効力 を同様に増加させる。このような装置はより大量のガスの収集を可能にし、試料 の漏れによって出る希ガス（ヘリウム）のより大きな比率が運用可能の圧力レベ ルで漏れ検知器装置に入って計測される。捕捉ポンプは、窒素のようなキャリヤ ーガスを取除く一方で、試料から逃れる検知ガスの全部が質量分析器（１Ｂ）で 測定されるようにすることを目的とする。プローブと検知機構の間にある捕捉ポ ンプは活性ガスを除去するがディテクターガス、つまりヘリウムを吸収しない任 意の装置を表す。適当な「捕捉ポンプ」はバーブクイストの米国特許１＠　４． ４９２．１１０号及び、第４．６０１１．１１８１１号明細書にそれぞれ開示さ れる非蒸発型ゲッターポンプ又はクライオジェニック・ポンプであることができ る。両特許とも引用により本明細書に取り入れられる。望ましいクライオポンプ を第２図に示す。本発明の漏れ検知装置の利点は、ガス分離器、つまり捕捉ポン プは精製Ｍ素ガスの大ｊｌ（４００ノルマルリツトル（ｎｉ）まで）を分離し得 ると同時に、試験対象の漏れから発生するヘリウムガスの全部を通過させる点に ある。

本発明は、試験対象が、雰囲気を制御された、望ましくは約ｌａｔ■のヘリウム 無し窒素を有する容器、つまりグローブボックスの中に配置されるという点で、 前記の技術、特に米国特許第４．４９２．１１０号笈び第４．６０８，８６６号 とは異なる。これまで、ヘリウムガス漏れ検知装置は、閉鎖装置、つまり真空室 の中、又は減圧下に置かれた試験対象を用いた。従来技術とは異なり、本発明で は、精製窒素ガスで覆った大気温度・圧力の状態にある「グローブボックス」の 中に試験対象を置くことが必要である。

本発明は試験対象が「グローブボックス」の中でほぼ大気圧下にある、このよう な「開放装置」を用いる最初のヘリウム漏れ検知器を提供するものである。本「 開放装置」を用いれば、幾つかの理由によって感度が著しく向上する。大量のキ ャリヤーガスが捕捉ポンプ内に収着されるので、代表的な質量分析計検知器で、 より大量のヘリウムガスを検知することができる。通常、空気中に見られるヘリ ウムは窒素パージ（掃気）によって大幅に減する。このような装置によって、プ ローブに近い弁Ｖｔをより広く開いても、漏れ検知器内で比較的低い圧力を保つ ことができることになる。

本発明のいま一つの特徴は第２図に概略的に示す改良型クライオポンプであり、 これは本発明における捕捉ポンプとして殊に有用である。この新型クライオポン プはポンプ内に約８０°Ｋに冷却される外方ジャケットと、約１０〜２２°にに 冷却され、１８〜２０″Ｋに維持されることの望ましい内方部分とを宵する。ク ライオポンプの入口弁（３８）に入るガスが直接に８０１Ｃの表面に衝突してそ の熱の少なくとも５０％を失ったあとで、ｌＯ〜２２°にの内方表面に通って、 ここで窒素が凍結析出することを保証するように、クライオポンプが設計される 。プローブ装置から入来するヘリウムと窒素の混合ガスをチューブ（約１／４　 ｉｎ　（６，３５ｍｍ）径）に通して指向させてガスを８０″に表面に直接に衝 突させ、最終的に平衡して少なくとも約５０％の熱を失ったあとで、１０〜２２ ’に表面に通るようにすることによって、この結果を生ずる。ガス入口近辺で、 ８０″に表面から内方に突き出る銅製入口邪魔板を設けることは、内方冷却表面 へのガスの自由通過に対する障害として働くことによってこの平衡を確立する助 けとなる。「容器装置」という語は、保護ガス、望ましくはヘリウムを含まなく て約１気圧に維持される窒素ガスの被覆の中に試験対象を入れる任意の容器を意 味する。実際には、容器内の圧力は、保護ガスの量と、独立に：ＩＩ節し得るか ぎとり弁Ｖｌの開度とにより、１気圧の上下に僅かに変化する。一つの態様にお いて、容器は、試験対象の手または機械による取扱いと、試験対象の周囲に沿っ てプローブを種々配置することとを可能にする穴を有するグローブボックスであ る。

もう一つの態様に、高速コンベヤベルトの生産用試験が含まれる。

キャリヤーガス（窒素）は実質的にヘリウムを含まない、つまりヘリウム１１ｐ ｔ（窒素１に対して１兆分の１）未満でなければならない。このような「ヘリウ ム無し」窒素は市販購入か液体窒素から生成することができる。

可動プローブは容器装置の中に配設される。グローブボックス内での供試体の探 針はしばしば、かぎとりプローブによる「かぎとり（嗅取り）」と称せられる。

試験と移動性を得るために金属ベローズに接続された針弁から成ることができる 。このような態様で、単室または多重室の装置であり得る試験対象の周りにプロ ーブが動かされる。

前述のように、分離装置は米国特許第４．４９２．１１０号明細書に開示される 代表的な非蒸発型ゲッターであってもよい。望ましい金属型ゲッターはキャリヤ ーガスの接触及び除去のための多重バリヤーを育するものである。望ましいゲッ ターの表面は、セリウム−ルビジウム合金ならびにタンタラム、チタニウム、ジ ルコニウム及びハフニウムのような稀土類元素の合金を含む金属粉から成る金属 粉末表面である。捕捉ポンプがゲフターボンブである場合は、加熱される粉末金 属表面を存する多重邪魔板を用いることが望ましい。最も望ましいゲッターはそ のような合金粉末を詰め込んだものである。市販されている適当なゲッターには 、５ＡＥＳゲツター及びアージェエックス社（Ｅｒｇｅｎｉｃｓ　Ｃｏｍｐａｎ ｙ）から入手し得る非蒸発型ゲッター（Ｂｙ−８ｔｏｒ　５０４）がある。アル ゴンが検ｂガスである時には、非蒸発型ゲッターを使用することもできる。ヘリ ウムが検知用希ガスである時には、これらの運用温度では、アルゴンがクライオ ポンプに捕捉されるので、本明細書に示す改造型のクライオポンプを用いること が望まれる。

代わりに、「捕捉ポンプ」はバーブクイストの米国時本発明に使用する改造クラ イオジェニック・ポンプは一般に約ｌＯ〜２２°に１望ましくは約１８〜２０’ にの温度に保たれる。米国特許第４．６０８．１１６８号明細書に示されるよう に、本発明の目的上、従来型のクライオジェニック・ポンプは次の３点が改造さ れる： （ｉ）クライオジェニック・ポンプを前記規定温度に保つためにヒーターの追加 、（ｉｉ）冷却表面に鉛の添加、（ｉ）検知ガス、ヘリウムを吸着するであろう 木炭のような物質の排除。クライオジェニック・ポンプを約ｌＯ〜２２″に１望 ましくは約１８〜２０’Ｋ　、の温度に保つためにヒーターを付加することによ り従来のクライオジェニック・ポンプを改造する。従来のクライオジェニック・ ポンプはヘリウムを捕捉する目的の木炭を有する。本発明によれば、検知ガス、 ヘリウムを捕捉しないように、クライオジェニック・ポンプから木炭を取除かな くてはならない。さらに、冷却フィンまたはジェットに鉛を付加するように従来 のクライオジェニック・ポンプを改造する。

これは、これらの表面に熱質量を付加する。鉛の低温における比熱は銅よりも遥 かに大きいので、装置を加熱することなく、また質量検知器の圧力を上げること なくして、窒素の掃気用キャリヤーガスの熱を迅速に吸着するのに役立つ。本発 明の改造クライオジェニック・ポンプは掃気用キャリヤーガスの全容積、つまり ２ノルマルｄ／ｓｅｃを容易に吸収することができる。

ｌＯ〜２２″″に表面は掃気用キャリヤーガス（窒素）の捕捉を保証するような 温度に保たれなけらばならない。もしも、従来のクライオジェニック・ポンプか ら木炭（ヘリウムを吸着する）を取除いただけで他の点ではそのままのクライオ ジェニック・ポンプをその典型的な運用温度であるｌＯ＠に未満で運転するなら ば、ヘリウムはクライオジェニック・ポンプ内の凍結窒素に付着することが有り 得る。よって、本発明による改造は、クライオジェニック・ポンプを約１０〜２ ２″に１望ましくは約１８〜２０°に、の温度に保つようにされている。約２２ ′Ｋを超えると、クライオジェニック・ポンプは窒素を放出し始める。クライオ ジェニック・ポンプが約４００ノルマル・リットルの凍結窒素で充満した時、正 規の手順によりクライオジェニック・ポンプを再生することができる。

本発明はまた、小形電子要素のような対象における漏れを検知する方法を提供す る。本発明の方法は前記の装置を使用し、電子要素を導入する前に容器を掃気す るために窒素のような掃気用キャリヤーガスを用いる。装置内に試験対象によっ て持ちこまれる以外の全ての検知ガス、ヘリウムの存在を除くために掃気キャリ ヤーガスが必要である。掃気用キャリヤーガスを排除し捕捉するための唯一の捕 捉ポンプとしてこの改造クライオジェニック・ポンプを使用することができるが 、代わりに他のゲッターポンプと共に使用することもできる。次に、試験分析計 のような質量検知器を用いて、全ての漏れの存在を知る。ヘリウムが検知された なら、その発生源と量とが試験対象の漏れに相当する信号を表示する。

検知ガスは捕捉ポンプの出口から出て、質量検知器（１８）で分析される。質量 検知器は連結通路によってガス分離器（捕捉ポンプ）及び可動プローブに接続さ れる。

要するに、質量検知器へ通るガスは分離器出口と質量検知器との間に設けた追加 の弁ｖ２によって調節することができる。質量検知器は磁気セクター分光計また は４重極質量分光計でよいが、後者の方が望ましい。

第１図に図示する装置の作動及び本発明の方法を以下に説明する。漏れを検査さ れる小形要素をヘリウムのような検知ガスにさらすか、検知ガスをぶつける。代 表的には、要素の中にヘリウムを注入するために、約３０〜８０ｐｓｉ（２，１ １〜４．２２ｋｇ／　ｃＪ）の圧力のヘリウムニ部品ヲサラす。気密シールの破 れから入つで、試験中に漏れて出てくる全てのヘリウムを検知するのがこの目的 である。

精製窒素のような掃気用キャリヤーガスが大気圧に等しいか、僅かに高い圧力で グローブボックス（１４）に導入されて空気と置換される。掃気用ガスを導入し ながら、漏れ試験すべき供試要素（１２）をグローブボックス（１４）の中に挿 入する。プローブ弁ｖ２を開くと、ガスと、もしあれば、漏れからのヘリウムと がかぎとり弁■１を通して捕捉ポンプの中に排出される。捕捉ポンプ（１６）は 窒素を捕捉するが、ヘリウムを捕捉しない。試験要素から漏れているかも知れな いヘリウムの全てはガス相のままにとどまり、質量検知器に通る。

本発明によれば、掃気用キャリヤーガスは窒素または他の、ヘリウムを含まない ガスであることができる。クライオジェニック・ポンプに捕捉されるが、検知ガ スを捕捉しない限り、他のヘリウム無しガスを掃気用キャリヤーガスとして使用 することができるであろう。精製キャリヤーガスを得る望ましい方法は、液体窒 素を蒸発させることである。蒸発した液体窒素は１１）Ｉ）ｔ（１兆分の１）未 満のヘリウムでよごされたガスを生ずる。ヘリウムは望ましい検知用ガスである 。

非金属要素はヘリウムを吸着したあと放出して、望ましくない環境を作る一因と なるから、漏れ検知装置（１０）の中に非金属要素を使用することは避けるべき である。

望ましくは、弁と通路、又は通路と機能ユニット、の間の全ての連結装置は金属 製の組合せフランジと金属ガスケットから構成される。漏れ検知器に全て金属シ ールと金属真空装置を用いることは、装置内のヘリウム環境とヘリウムが０リン グに浸透する可能性とを少なくする。

本漏れ検知装置のいま一つの利点は、同装置を単独の弁、つまり採取・かぎとり 弁ＶＬで運転することができることである。１個の弁のみを用いることは全体装 置の伍格を著しく下げる。

この「開放型」装置は、「グローブボックス」内にある採取プローブと漏れ検知 器との間にある捕捉分離器を用いるので、従来の漏れ検知器に優る改良である。

ゲッターか改造クライオポンプのいずれかの捕捉分離ポンプは窒素を除去し、ヘ リウムを漏れ検知器に通して検知させた後、大気に排出させる。これは遥かに大 量のガスが採取プローブの中に流れることを可能にし、このことは、試験中の装 置から発散するヘリウムの収集効率を高める。

通常の空気は５ｐｐ會のヘリウムを含む。もしも１ノルマルａｊ／ｓｅｃの空気 を装置内にポンプで送るとすると、空気によるヘリウム環境は５　Ｘ　１０−６ ノルマルｃｉ／ｓｅｃの漏れに相当する。本発明は実質的に無ヘリウムの、つま り約１９２１未満のヘリウムを含む窒素ガスを必要とする。

グローブボックスを精製窒素で掃気することによって、ヘリウム環境は数１０倍 、減する。よって、もしもヘリウムが検知されるなら、それは試験中の装置から 出ていることになる。

本発明のいま一つの利点は、装置と方法が約２〜１０−１２ノルマルｍ／ｓ６ｃ の広い漏れ率にわたる大きな感度動作範囲を有することである。

弁Ｖｔを介して「捕捉ポンプ」に通すキャリヤーガスの量を調節することにより 、顕著及び微細漏れの両方を検知するのに同じ漏れ検知５ＡＷ（１０）を使用す ることができ、よって、小形電子要素の漏れ点検に必要な、利用可能の試験装置 を単純化することができる。窒素グローブボックスの内側の移動表面上を走行す る小形要素を採取プローブによって漏れ点検することもできる。望ましい態様で は、試験対象が生産組立てラインのコンベヤベルト上で走行する間に、プローブ を含む容器装置が完全に試験対象を包む。容器は試験すべき要素を瞬間的に包囲 し、その要素から出るヘリウムの全てを測定する。この方法で要素を個別に非常 に迅速に、つまり要素が０．Ｏ１〜０．１ｄと小形の場合には、１秒という高い 率で、試験することができる。いま一つの利点として、小形要素を、バッチ試験 とは逆に、個別に極く迅速に試験することができる。プローブを対象、又は試験 部位の周りに動かすことにより、もっと大きな容積の要素をグローブボックスの 中で点検することができる。

要すれば、経済的な理由で、分離器出口と質量検知器の間の弁ｖ２を削除するこ ともできる。しかし、待機又はライン停止の期間、又は再生目的のために、ゲッ ター又はクライオポンプ分離器を保護するためにはこの弁が役立つ。

ハウジング室（３６）に内蔵されて本装置及び本方法の目的に役立つ改良型クラ イオポンプ（１６）を；ｉ３２図と第３図に示す。このポンプは米国特許第４． ６０８．８６６号に記載されるクライオポンプに似ているが、幾つかの重要な改 造点を存する。第２図を参照すると、試験対象からヘリウム漏れがある場合、プ ローブからの窒素及びヘリウムガスはプローブ弁（３８）を通って、直径が約０ ．５０ｉｎ（１２，７ｍｍ　）まで、望ましくは約０．２５ｉｎ（６，≦５關） 以下のステンレス鋼入口管（４０）を進む。管（４０）の内方は出口（４２）に てクライオポンプ室の中で終わる。出口（４２）と金属製のガス入口邪魔板（４ Ｂ）とはガスを偏向するように向いていて、ガスを冷却された８０′に内側ライ ニング（４４）に衝突させライニング（４４）と平衡させ、ガスの熱の少なくと も約５０％を除去した後、ガスを内方へ１０〜２２”Ｋ表面（４８）に通す。表 面（４８）は全体が鉛で作られ、多重列の鉛のフィン（４７）を金属の入口邪魔 板（４Ｂ）は８０’に表面に接して該表面から内方にガス出口（４２）の近くま で突き出る。この邪魔板は、窒素が凝縮し凍結するｌＯ〜２２″″に表面（４８ ）への内方のガス流を一時的に制約することによって、８０°に表面上のエネル ギー拡散及び冷却に寄与する。入口邪魔板（４６）と同じ材料、望ましくは銅、 から作られる多重フィン要素である出口邪魔板（５０）が、１８°に表面からフ ランジに開口する出口（５２）に通るガス流を制限するために配置される。直径 約２１／２１ｎ（８３，５ｍ　）の精密に整合したフィン付き銅部品から成る多 重フィン付き銅邪魔板である邪魔板（５０）は、ｌＯ〜２２’にシュラウドの真 上でフランジ開口部（５２）の下方に位置し、望ましくは該開口部の側方に１／ ２〜１ｉｎ（１２，７〜２５．４鰭）延在する。邪魔板（５０）は８０°に冷却 表面に直接に結合されてその一部を成し、フランジ区域からの輻射エネルギーが １８”Ｋ表面のシュラウドに衝突するのを妨害して少なくするのに役立つ。フラ ンジ開口部は出口管のサイズを決定し、直径は１．５ｉｎ（３８，１ｍ＋ｓ）以 内で望ましくは約１８〜２０′Ｋに冷却された表面上で収着（凍結）される。ク ライオポンプは消耗した時、ポンプを暖めて収着ガスを放出させることによって 再生することができる。望ましくは銅で作られる入口邪魔板（４Ｂ）は出口（４ ２）の近くに配置され、出口（４２）からのガス流を制約し偏向することにより て、ライニング（４４）の部分で平衡と冷却を高めるのに役立つ。

装置を運転するには、大口弁（３８）を閉じ、ｇ置を排気し、クライオポンプを 冷却する。精製窒素と試験対象から漏れたヘリウムガスとから成るガス試料は弁 （３８）を通って管（４０）に入る。管（４０）は厚さ約０．００１ｉｎ（０， ０２５ｍｍ　）のステンレス鋼シム（４９）と共に内側ライニングに固定されて いる。シム（４９）は内部のガス流を制御し、ハウジング室と８０°に冷却表面 との間の容積（５４）を流入ガスが通過しないようにする。

試験対象から放出されるガス、または試験品の容積を取巻くガスによる、かぎと りプローブのガスから窒素を捕捉するのにクライオポンプが用いられる。クライ オポンプの中で圧力は３つの方法によって減圧される。つまり（ａ）膨張、（ｂ ）内部冷却、（ｃ）内部冷却表面（ｔｏ〜２２０にシュラウド）へのガスの吸着 、である。膨張過程で、５ノルマルｄのガスは５．０００Ｃｉに膨張され圧力を １、．０００分の１に減ぜられる。ガスが３００°Ｋから８０″Ｋに冷却される と、減圧は３．７５であり、従ってガス膨張と温度低下の組合せで、圧力は２　 Ｘ　１０−１０−１ａとなる。

ヘリウム検知器を運転するのにｌＯ″″’ｍｍ１ｇの圧力が必要である。窒素ガ スとクライオポンプの第１の冷却表面との平衡及び接触が、ガス入口を遮蔽する 入口邪魔板装置によって、高められて先ず約８０″Ｋまで冷却された後、窒素ガ スをクライオポンプの第２の冷却表面と平衡させ、衝突させ、固着させる内部邪 魔板装置により、この減圧がさらに高められる。このような平衡は第２の冷却表 面上の冑効固看係数を著しく増す。理想的には、固着係数（窒素捕捉）は、衝突 する全ての分子が！５″に表面に固着するならば、１．０であろう。実際にはミ ニの値（こ近付けるだけである。ガス１ノルマルｄがクライオポンプに吸入され た時に、漏れ検知器で測定される圧力は１．５ＸＩＯｍｍＨｇ（あり、２．５秒 経過後、圧力は３　Ｘ　１０−８ｍｍ１１ｇとなる。ポンプによる有効固着係数 は９９．９３％であり、２．５秒間で９９゜９９９１％にまで増加する。

この改良された減圧性能は特に、入口邪魔板と改良出口邪魔板とから成る邪魔板 装置による結果である。２つの邪魔板は銅から作られる。出口邪魔板（５０）は １８°にシュラウド（４８）と出口（５２）の間に配置されて、ガス流出速度を 制御し、冷却されたガスを第２の冷却表面（４８）と平衡させ、それによって、 ヘリウムガスが窒素ガスから分離するのを助ける。望ましくは、出口邪魔板（５ ０）は、有効断面が約２．５ｉｎ（６３，５龍）までで出口（５２）を蔽うのに 十分な長さの精密に整合した多重フィン形の銅片から成り、望ましくは出口の両 側に１．５〜２．０ｉｎ（３８，１〜５０．８ｍｍ）延在する。出口邪魔板は更 に出口及びフランジの近傍に発生する輻射エネルギーが１８°に表面（４８）に 衝突して加熱するのを妨害して最小にする。

第３図はクライオポンプの上面図であって、ガス入口邪魔板（４Ｂ）、クライオ ポンプ（４８）の第２冷却部の鉛フィン（４７）、クライオポンプ配列の上部ふ た（４９）及びクライオポンプ表面（４８）の温度を制御するのに用いるヒータ ー（５４）を示す。

第４図は、採取弁（プローブ）（Ｈ）、試験対象（１２）、及び新しい要素を挿 入させ試験するのを可能にする室開放シール（６）を含む要素試験室（４）を宵 する容器装置の一局面を概略的に表す。要素１個当り試験時間は２秒間と短い。

室（４）の容積は５ｃｉ未満であることが望ましく、試験対象は０．Ｏ１〜ｏ、 ａｏｃｉの範囲の８積を有することができる。

本発明は従来技術より勝りバーブクイストの特許及び他の希ガス漏れ検知器より も優れているが、その理由は次の通りである。

（ａ）　これは大気ガス、主として窒素ガスを除去し１全での検知ガスが漏れ検 知器に流れて測定されるのを可能にする。

（ｂ）　連続運転モードでは、ガスは連続的に採取され分析される。

（Ｃ）　プローブは試験対象室内で操作される。これは多くの部品、特に小形要 素がバッチユニット運転とは逆に、連続的に個別に分析されるの゛を可能にする 。

（ｄ）　生産モードでは、単に容器と内部プローブの設計を変えることによって 、離れた小形要素がコンベヤベルトに沿って動く間に試験することができる。各 試験要素が迅速に生産ラインに沿つて動く間にそれを包む椀型の容器の中にプロ ーブを入れることができる。この場合、採取されるガスは静的である。

（ｅ）　ガス分離ゲッター、又はクライオポンプはガス入口側にて約１ａｔＩ、 そしてガス出口側にてｔｏ−’ｔｏｒｒ以下で運転される。

Ｃｆ）　窒素のほとんど全部が除去され、検知器へ通るガスは実質的にヘリウム ガスである。よって、米国特許第４．５９３．５３０号に示されているようにガ ス流の一部のみを分析のためにわきへそらせたり、ヘリウムを除去したりする必 要がない。

（ｇ＞　減圧は７６０ｔｏｒｒから　１．ＯＸ　１０　ｔｏｒｒ　（１０７分の １）である。

（ｈ）　ゲッターは試験ガスとしてヘリウムまたはアルゴンのいずれにも適応す ることができる。

（１）試験対象は静的及び動的モードの両方とも、大気圧にて試験することがで きる。

（ｊ）　冷却表面への有効窒素捕捉率（固着係数）は２．５秒間で９９．９３〜 ９９．９９９１％である。

国際調査報告 ＋ｐ＋１−４−１−ト■−１ｒ自ｅ−＾−””””ＰＣＴ／ＴＪＳ８７１０２７ ０６ＳＡ　２００９１

Claims (30)

【特許請求の範囲】
1. １．（ａ）第１のガスを含む試験対象を受承し、または包囲するための、約１ａ ｔｍ（気圧）にて前記試験対象を取巻く第２のガスを有する容器装置； （ｂ）前記第１及び第２のガス流を前記容器装置から直接分離装置に導くための 、前記容器装置に連通する誘導装置； （ｃ）前記分離装置が前記誘導装置を通って流れる前記第１及び第２のガスの全 部を受入れるように配置され、また前記第２のガスから前記第１のガスを分離し て、前記分離装置から出て行く前記第２のガスに対する前記第１のガスの比率を 大幅に増大させるのに十分な量の前足第２のガスを捕捉し、それによって質量検 知装置による前記第１のガスの連続検知を可能にするような形態を前記分離装置 が有すること； （ｄ）前記試験対象からの前記第１のガスの漏れがある場合、前記分離装置から 出る前記第１のガスを検知して前記第１のガスの或る量の存在を表示する出力信 号を与えるために、前記質量検知装置が前記分離装置に無陣害の直接の流体連通 をなすように接続されること；（ｅ）前記質量検知装置に直接に流体連通をなす ように連結され、前記測定された第１のガスを大気に放出するように働くポンプ 装置； を含む、試験対象からのガス漏れを検知するための装置。
2. ２．前記第１のガスはヘリウムであり、前記第２のガスは精製窒素であり、前記 分離装置は、前記窒素ガスから前記ヘリウムガスを分離し、前記誘導装置に入る 前記ヘリウムの実質的に全部を直接に前記質量検知装置に送って試験対象の漏れ の存在を検知させるような形態を有する捕捉ポンプである、請求項１記載の装置 。
3. ３．前記容器装置はコンベヤ装置上を運ぼれる試験対象の上にかぶせることので きる可動部品である、請求項２記載の装置。
4. ４．前記容器装置はグローブボックスである、請求項２記載の装置。
5. ５．前記ポンプ装置は排気ポンプである、請求項２記載の装置。
6. ６．前記排気ポンプはタービンポンプ及び機械式ポンプを含む、請求項５記載の 装置。
7. ７．前記捕捉ポンプは非蒸発型ゲッターである、請求項２記載の装置。
8. ８．前記捕捉ポンプけクライオジェニック・ポンプである、請求項２記載の装置 。
9. ９．前記クライオジェニッタ・ポンプは約１０〜２２°Ｋの温度で運転され、膨 張、冷却、及び吸着によって前記窒素の圧力を減ずるような形態を有する、請求 項８記載の装置。
10. １０．前記クライオジエニック・ポンプはヒーターを有し、その内部表面の少な くとも１部に鉛を有し、ヘリウム捕捉物質を含主ない、請求項９記載の装置。
11. １１．ジルコニウム／アルミニウム合金、ジルコニウム／グラファイト合金、及 びジルコニウム／鉄合金から成る群から選択されたゲッター物質を含む吸収表面 を有する多重障壁を前記非蒸発型ゲッターが含む、請求項７記載の装置。
12. １２．（ａ）室を画成するハウジング；（ｂ）前記ハウジングの内部に配設され て約８０°Ｋに保たれる第１の冷却表面； （ｃ）吸着することにより前記ヘリウムガスから前記窒素を分離するために、前 記第１の冷却表面の中に配設されて約１０〜２２°Ｋに保たれる第２の冷却表面 ；（ｄ）前記ハウジングの外部から前記第１の冷却表面の中まで延在する入口管 によって画成されるガス入口と、前記第１の冷却表面及び前記ハウジングにある 開口部によって画成されるガス出口とにおいて、窒素ガス及びヘリウムガスの混 合物を前記入口から前記クライオジェニック・ポンプに入らせ、ヘリウムガスを 前記出口により前記クライオジェニック・ポンプから出させるための、ガス入口 とガス出口； （ｅ）前記入ってくるガスを前記第１の冷却表面に衝突させた後、前記第２の冷 却表面に衝突させるために、前記第１の冷却表面の中に前記入口に隣接して配設 される第１の邪魔板装置； （ｆ）前記第２の冷却表面の近くの窒素ガスの滞留時間を増すことによって、前 記ヘリウムガスからの前記窒素ガスの分離を高めるために、前記出口と前記第２ の冷却表面の間に配置される第２の邪魔板装置：を前記クライオジェニック・ポ ンプが含む、請求項９記載の装置。
13. １３．前記第１の邪魔板装置と前記第２の邪魔板装置が銅から作られる、請求項 １２記載の装置。
14. １４．前記第２の邪魔板装置と前記出口を通るガス・コンダクタンスが実質的に 等しくなるように前記第２の邪魔板装置と前記出口のサイズが決められる、請求 項１２記載の装置。
15. １５．前記第２の冷却表面への輻射エネルギーの流入量を減じ、前記第２の冷却 表面の近くの前記窒素ガスの滞留時間を増すために相互に重なって配置される複 数の邪魔板を前記第２の邪魔板装置が含む、請求項１４記載の装置。
16. １６．熱絶縁と気密性を与えるために前記第１の冷却表面と前記入口管の間に配 置されるシムをさらに含む、請求項１２記載の装置。
17. １７．（ａ）第１のガスを含む試験対象を受承または包囲するための、前記試験 対象を囲む１ａｔｍの第２のガスを有する容器装置を与えること； （ｂ）前記容器装置からのガス流を直接に分離装置に誘導するための誘導装置を 与えること；（ｃ）前記誘導装置に直接に接続されて、ガス流内の前記第２のガ スから前記第１のガスを分離するための分離装置を与えること； （ｄ）前記分離器の前記出口からの前記第１のガスの検知と分析のために、前記 分離装置に直接に、ガス流路に接続される質量検知器を与えること；（ｅ）前記 第２のガスを導入して前記容器装置を掃気すること； （ｆ）約１ａｔｍの前記第２のガスを含む前記容器の中に、前記第１のガスを含 む試験対象を導入すること；（ｇ）前記試験対象の近くのガスが前記誘導装置に より前記分離装置に通るようにすること；（ｈ）前記第２のガスに対する前記第 １のガスの比を大幅に増して、もしも存在すれば、前記第１のガスを前記分離装 置から出して検知と分析のために前記質量検知器に直接に送ることを可能にする のに十分な量の前記第２のガスを、前記分離装置内で捕捉すること；（１）もし もあれば、前記第１のガスの存在を前記質量検知器によって検知すること； （ｊ）前記検知された第１のガスを前記質量検知器から大気中にポンプ装置によ って排気すること：を含む、試験対象からガス漏れを検知する方法。
18. １８．前記第１のガスがヘリウムであり、前記第２のガスがヘリウムを含まない 窒素であり、前記分離装置はクライオポンプを含み、約１ａｔｍの正圧の精製窒 素が前記容器装置内に維持される、請求項１７記載の漏れを検知する方法。
19. １９．前記誘導装置は可動プローブである、請求項１７記載の漏れを検知する方 法。
20. ２０．前記分離装置は、窒素ガスを捕捉するがヘリウムは通すことのできるゲッ ター物質を有する非蒸発型ゲッターを含み、ジルコニウム／アルミニウム合金、 ジルコニウム／グラファイト合金、及びジルコニウム／鉄合金から成る群から前 記物質が選択される、請求項１７記載の漏れを検知する方法。
21. ２１．前記クライオポンプが約１０〜２２°Ｋの温度にて運転され、前記クライ オポンプ内の圧力が膨張により約１，０００分の１に、冷却することによって約 ４分の１に、そして前記クライオポンプの冷却表面への窒素ガスの吸着により約 ６，０００分の１に減圧される、請求項１８記載の漏れを検知する方法。
22. ２２．前記クライオポンプが約１０〜２２°Ｋの温度で運転され、前記漏れ検知 器分離器内の圧力が５ノルマルｃｍ２から５，０００ｃｍ２の容積に膨張して、 約２．５秒間に初期の３．０×１０−５ｍｍＨｇから３×１０−８ｍｍＨｇに減 圧される、請求項１８記載の漏れを検知する方法。
23. ２３．前記クライオポンプが温度を制御するためのヒーターを有し、その内部表 面の少なくとも一部に船を有し、ヘリウムを捕捉する物質を含まない、請求項１ ８記載の漏れを検知する方法。
24. ２４．前記クライオポンプに入る全部のガスが最初に８０°Ｋ冷却表面に衝突し て平衡するように指向させられ、その後で、１０〜２２°Ｋ冷却表面上に送られ る、請求項２２記載の方法。
25. ２５．ガスを前記１０〜２２°Ｋ表面に接触させる前に前記８０°Ｋ表面上で前 記ガスをいっそう平衡させ冷却させるために、前記クライオポンプが入口と、該 入口の近傍に金属邪魔板とを有している、請求項２４記載の方法。
26. ２６．（３）室を画成するハウジング；（ｂ）前記ハウジングの内部に配設され て約８０°Ｋに保たれる第１の冷却表面； （ｃ）ヘリウムガスから窒素ガスを吸着し分離するために、前記第１の冷却表面 の中に配設されて約１０〜２２°Ｋに保たれる第２の冷却表面； （ｄ）前記ハウジングの外部から前記第１の冷却表面の中に延在する入口管によ って画成されるガス入口と、前記第１の冷却表面及び前記ハウジングにある閉口 部によって画成されるガス出口とにおいて、窒素ガスとヘリウムガスの混合物を 前記入口から前記クライオポンプに入らせ、ヘリウムガスを前記出口から出させ るための、ガス入口とガス出口； （ｅ）前記入ってくるガスが前記第１の冷却表面に衝突した後、前記第２の冷却 表面に衝突するように前記ガスを振り向けるために、前記第１の冷却表面の中で 前記入口の近くに配設される第１の邪魔板装置；（ｆ）前記第２の冷却表面の近 傍における前記窒素ガスの滞留時間を増して前記ヘリウムガスからの前記窒素ガ スの分離を高めるために、前記出口と前記第２の冷却表面の間にある第２の邪魔 板装置； を、窒素ガスを吸着するがヘリウムガスは通過させることのできるクライオポン プが含んでいる、試験対象からのヘリウム漏れを検知する装置。
27. ２７．前記第１の邪魔板装置と前記第２の邪魔板装置が銅で作られている、請求 項２６記載の装置。
28. ２８．前記第２の邪魔板装置と前記出口を通るガスコンダクタンスが実質的に等 しくなるように、前記第２の邪魔板装置と前記出口のサイズが決められている、 請求項２６記載の装置。
29. ２９．前記第２の冷却表面への輻射エネルギーの流入を減じ、前記第２の冷却表 面の近傍における前記窒素ガスの滞留時間を増すために、相互に重なって配置さ れた複数の邪魔板を前記第２の邪魔板装置が含む、請求項２８記載の装置。
30. ３０．熱絶縁性と気密性を与えるために、前記第１の冷却表面と前記入口管の間 に配置されるシムをさらに含む、請求項２６記載の装置。