JPH0147740B2 - - Google Patents
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- JPH0147740B2 JPH0147740B2 JP56093579A JP9357981A JPH0147740B2 JP H0147740 B2 JPH0147740 B2 JP H0147740B2 JP 56093579 A JP56093579 A JP 56093579A JP 9357981 A JP9357981 A JP 9357981A JP H0147740 B2 JPH0147740 B2 JP H0147740B2
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
- G01N27/26—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
- G01N27/403—Cells and electrode assemblies
- G01N27/406—Cells and probes with solid electrolytes
- G01N27/407—Cells and probes with solid electrolytes for investigating or analysing gases
- G01N27/4075—Composition or fabrication of the electrodes and coatings thereon, e.g. catalysts
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は酸素ガス検知素子用電極の製造方法に
関するものである。
関するものである。
酸素濃度を検出する方法は種々あるが、代表的
なものに、酸素イオン伝導性磁器であるジルコニ
ア磁器を用いる方法と、酸素不足型不定比化合物
であるチタニア磁器を用いる方法がある。
なものに、酸素イオン伝導性磁器であるジルコニ
ア磁器を用いる方法と、酸素不足型不定比化合物
であるチタニア磁器を用いる方法がある。
前者は、例えばZrO2とY2O3またはZrO2とCaO
からなるジルコニア焼結体磁器を用いる方法であ
る。
からなるジルコニア焼結体磁器を用いる方法であ
る。
第１図はこのようなジルコニア焼結体磁器を用
いた酸素ガス検知素子の一例を示す断面図であ
り、円板状のジルコニア焼結体磁器１１は両面に
白金電極１２，１３が形成され、円筒型の導電性
金属ハウジング１４，１５と電気的に接続されて
いる。また、導電性金属ハウジング１５，１６は
絶縁磁器板１４によつて電気的に分離されてい
る。
いた酸素ガス検知素子の一例を示す断面図であ
り、円板状のジルコニア焼結体磁器１１は両面に
白金電極１２，１３が形成され、円筒型の導電性
金属ハウジング１４，１５と電気的に接続されて
いる。また、導電性金属ハウジング１５，１６は
絶縁磁器板１４によつて電気的に分離されてい
る。
このような構造の酸素ガス検知素子において、
焼結体磁器１１を約400℃以上の温度に保ち、白
金電極１２，１３をもつた上記磁器１１の隔壁の
両側を相異なる分圧をもつた酸素ガスに接触させ
ると、この隔壁間に起電力を生じ、これにより酸
素ガスを検知できる。導電性金属ハウジング１
５，１６間に生じる起電力Ｅは Ｅ＝RT／4FlogP1／P2 P1：既知酸素分圧、P2：被測定酸素分圧、
Ｔ：絶対温度、Ｒ、Ｆ：定数 で表示できる。
焼結体磁器１１を約400℃以上の温度に保ち、白
金電極１２，１３をもつた上記磁器１１の隔壁の
両側を相異なる分圧をもつた酸素ガスに接触させ
ると、この隔壁間に起電力を生じ、これにより酸
素ガスを検知できる。導電性金属ハウジング１
５，１６間に生じる起電力Ｅは Ｅ＝RT／4FlogP1／P2 P1：既知酸素分圧、P2：被測定酸素分圧、
Ｔ：絶対温度、Ｒ、Ｆ：定数 で表示できる。
後者は、TiO2多孔質焼結体磁器を用いる方法
である。この磁器は、半導体的性質をもつてお
り、酸素ガス接触面に白金電極を形成すると、雰
囲気中の酸素分圧により、すみやかに、かつ、大
巾に電気抵抗値が変化する性質がある。
である。この磁器は、半導体的性質をもつてお
り、酸素ガス接触面に白金電極を形成すると、雰
囲気中の酸素分圧により、すみやかに、かつ、大
巾に電気抵抗値が変化する性質がある。
第２図は、このようなTiO2多孔質焼結体磁器
を用いた酸素ガス検知素子の一例を示す断面図で
ある。アルミナ基板２１上に、両面に白金電極２
２，２３を有するTiO2多孔質焼結体２４が設け
られており、白金電極２２，２３間の電気抵抗値
Ｒは、 Ｒ＝KT・P1/n Ｐ：被測定酸素分圧、KT：比例定数（温度の
関数）、ｎ：ふつう４〜６で示せる指数 で表示できる。
を用いた酸素ガス検知素子の一例を示す断面図で
ある。アルミナ基板２１上に、両面に白金電極２
２，２３を有するTiO2多孔質焼結体２４が設け
られており、白金電極２２，２３間の電気抵抗値
Ｒは、 Ｒ＝KT・P1/n Ｐ：被測定酸素分圧、KT：比例定数（温度の
関数）、ｎ：ふつう４〜６で示せる指数 で表示できる。
このように、両方法の酸素ガス検知素子とも白
金電極を必要とし、共に白金電極は磁器とガス雰
囲気の界面部分に位置する。この白金電極は、ガ
ス雰囲気中の酸素ガスと磁器中の酸素イオンの濃
度平衡における酸素のやりとりに直接関係する部
分であるので、酸素ガス検知素子の極めて重要な
部分をなす。
金電極を必要とし、共に白金電極は磁器とガス雰
囲気の界面部分に位置する。この白金電極は、ガ
ス雰囲気中の酸素ガスと磁器中の酸素イオンの濃
度平衡における酸素のやりとりに直接関係する部
分であるので、酸素ガス検知素子の極めて重要な
部分をなす。
従来、このような構造を有する酸素ガス検知素
子の白金電極の製造方法としては、白金溶液の熱
分解を用いる方法と、めつきによる方法などが代
表的な方法であつた。
子の白金電極の製造方法としては、白金溶液の熱
分解を用いる方法と、めつきによる方法などが代
表的な方法であつた。
しかしながら、前者の場合、非常に多孔性の電
極が形成されるので電極表面で電気的導通を得る
には白金が多量に必要であること、また、後者に
は均一に化学めつきするための前処理として行な
う素子表面を活性化する工程が非常に複雑である
こと、及び電極の素子への密着性が良くないこと
などの欠点があり、このため、より密着性が良
く、かつ白金使用量の少ない同検知素子の白金電
極製造方法の確立が必要であつた。
極が形成されるので電極表面で電気的導通を得る
には白金が多量に必要であること、また、後者に
は均一に化学めつきするための前処理として行な
う素子表面を活性化する工程が非常に複雑である
こと、及び電極の素子への密着性が良くないこと
などの欠点があり、このため、より密着性が良
く、かつ白金使用量の少ない同検知素子の白金電
極製造方法の確立が必要であつた。
本発明は、上記点に鑑みて成されたものであ
り、このような従来の欠点を除去した白金電極の
製造方法を提供するものである。すなわち、本発
明は白金塩類および白金錯化合物の少くとも一方
を水または有機溶剤に溶解して作成した白金溶液
を、酸素ガス検知素子の検知部を構成する焼結体
磁器の所定の箇所に塗布し、これを白金あるいは
白金錯化合物が熱分解して金属白金が生成する温
度以上（用いる白金溶液の種類によりそれぞれ異
なるがおよそ550〜800℃以上900℃までの温度）
で熱処理することにより、焼結体磁器の表面に薄
い白金膜の形成を行なう行程（この工程は後に続
く化学めつきの活性化工程も兼ねており、この上
に電気的導通を得るために白金の化学めつきを行
なうことを容易にする）、および化学めつきを行
なつた後、得られためつき白金膜の強度を上げる
目的で、600〜1200℃の温度で熱処理する工程の
各工程からなることを特徴とするものである。
り、このような従来の欠点を除去した白金電極の
製造方法を提供するものである。すなわち、本発
明は白金塩類および白金錯化合物の少くとも一方
を水または有機溶剤に溶解して作成した白金溶液
を、酸素ガス検知素子の検知部を構成する焼結体
磁器の所定の箇所に塗布し、これを白金あるいは
白金錯化合物が熱分解して金属白金が生成する温
度以上（用いる白金溶液の種類によりそれぞれ異
なるがおよそ550〜800℃以上900℃までの温度）
で熱処理することにより、焼結体磁器の表面に薄
い白金膜の形成を行なう行程（この工程は後に続
く化学めつきの活性化工程も兼ねており、この上
に電気的導通を得るために白金の化学めつきを行
なうことを容易にする）、および化学めつきを行
なつた後、得られためつき白金膜の強度を上げる
目的で、600〜1200℃の温度で熱処理する工程の
各工程からなることを特徴とするものである。
なお、本発明で用いる白金溶液の成分となる白
金塩類および白金錯化合物としては、例えば塩化
白金酸、硝酸白金、よう化白金、ジニトロジアミ
ノ白金などのほとんどの白金化合物が使用でき
る。また、有機溶剤としては、２−ブタノール、
エチレングリコールやｎ−ブチルカルビトールな
どの多くのアルコール系やエーテル系のものが使
用できる。用いる白金溶液の濃度は、それぞれの
白金化合物の種類にかかわらず、白金化合物１
ｇ／５〜20mlが適当である。
金塩類および白金錯化合物としては、例えば塩化
白金酸、硝酸白金、よう化白金、ジニトロジアミ
ノ白金などのほとんどの白金化合物が使用でき
る。また、有機溶剤としては、２−ブタノール、
エチレングリコールやｎ−ブチルカルビトールな
どの多くのアルコール系やエーテル系のものが使
用できる。用いる白金溶液の濃度は、それぞれの
白金化合物の種類にかかわらず、白金化合物１
ｇ／５〜20mlが適当である。
本発明の製造方法は、素子を構成する焼結体磁
器と白金膜の界面を熱分解法により形成するた
め、めつき法に比較して密着性の良好な電極とな
る特徴がある。さらに、この上にめつき法によつ
て白金電極を形成するので熱分解法のみで形成す
る場合に比べ、非常に小量の白金で電気的な導通
を得ることが可能となる。したがつて、比較的少
ない白金量で十分な特性をもつ酸素ガス検知素子
用白金電極が形成できる。
器と白金膜の界面を熱分解法により形成するた
め、めつき法に比較して密着性の良好な電極とな
る特徴がある。さらに、この上にめつき法によつ
て白金電極を形成するので熱分解法のみで形成す
る場合に比べ、非常に小量の白金で電気的な導通
を得ることが可能となる。したがつて、比較的少
ない白金量で十分な特性をもつ酸素ガス検知素子
用白金電極が形成できる。
なお、本発明において化学めつきを施した後、
めつき白金膜の強度を上げる目的で、600〜1200
℃の温度で熱処理を行つているが、温度が600℃
より低いと強固な膜を形成することができず、逆
に1200℃より高いと熱によつて白金膜が劣化する
ため好ましくない。
めつき白金膜の強度を上げる目的で、600〜1200
℃の温度で熱処理を行つているが、温度が600℃
より低いと強固な膜を形成することができず、逆
に1200℃より高いと熱によつて白金膜が劣化する
ため好ましくない。
以下、本発明を実施例に基いて具体的に説明す
る。
る。
実施例 １
酸化イツトリウムをわずかに含んだ（７モル
％）酸化ジルコニウムを主組成とする第１図に示
す構造の酸素ガス検知素子の焼結体磁器１１の内
側表面、外側表面に塩化白金酸1.0ｇを２−ブタ
ノール8.0mlに溶解した白金塩溶液を塗布し、こ
れを空気中700℃で焼成した。
％）酸化ジルコニウムを主組成とする第１図に示
す構造の酸素ガス検知素子の焼結体磁器１１の内
側表面、外側表面に塩化白金酸1.0ｇを２−ブタ
ノール8.0mlに溶解した白金塩溶液を塗布し、こ
れを空気中700℃で焼成した。
さらに、この上に白金アンモニア錯体を主成分
としためつき液を用いて室温にて化学めつきする
ことにより表面に白金膜厚0.5μｍの電極膜を形成
した。
としためつき液を用いて室温にて化学めつきする
ことにより表面に白金膜厚0.5μｍの電極膜を形成
した。
化学めつきを行なつた後、白金膜を十分に水洗
し、乾燥した。続いて、1000℃で１時間空気中で
熱処理し、同検知素子焼結体磁器１１の表面に白
金電極１２，１３を形成した。
し、乾燥した。続いて、1000℃で１時間空気中で
熱処理し、同検知素子焼結体磁器１１の表面に白
金電極１２，１３を形成した。
このようにして作成した酸素ガス検知素子を以
下に示す可燃性ガス中にさらし、導電性金属ハウ
ジング１５，１６間に発生する起電力を測定し
た。酸素ガス0.8容量％と残部窒素とからなる基
本ガス（流量200ml／min）に水素ガスを種々の
割合（流量10、20、25、30、35、40、50、60ml／
min）で混合して被測定ガスを調整した。これを
400℃に加熱して燃焼させ、燃焼後のガスをその
ままガス検知素子の焼結体磁器１１外側の壁面に
接触させながら流して、この素子に発生する起電
力を測定した。なお、焼結体磁器１１の内側壁面
は参照ガスとしての大気に接している。
下に示す可燃性ガス中にさらし、導電性金属ハウ
ジング１５，１６間に発生する起電力を測定し
た。酸素ガス0.8容量％と残部窒素とからなる基
本ガス（流量200ml／min）に水素ガスを種々の
割合（流量10、20、25、30、35、40、50、60ml／
min）で混合して被測定ガスを調整した。これを
400℃に加熱して燃焼させ、燃焼後のガスをその
ままガス検知素子の焼結体磁器１１外側の壁面に
接触させながら流して、この素子に発生する起電
力を測定した。なお、焼結体磁器１１の内側壁面
は参照ガスとしての大気に接している。
すなわち、H2＋O2、Pt／ZrO2−Y2O3／Pt、
空気なる構成の濃淡電池を形成して、水素量を変
化させることにより、そのときに発生する起電力
を測定した。
空気なる構成の濃淡電池を形成して、水素量を変
化させることにより、そのときに発生する起電力
を測定した。
第３図に測定結果を示す。この酸素ガス検知素
子の起電力は燃焼後の被測定ガス中に酸素が存在
しはじめる状態にある酸素／水素のモル比が0.5
付近においてするどい立ち上りを示し、ほぼ理論
どおりの特性を示している。
子の起電力は燃焼後の被測定ガス中に酸素が存在
しはじめる状態にある酸素／水素のモル比が0.5
付近においてするどい立ち上りを示し、ほぼ理論
どおりの特性を示している。
実施例 ２
第２図に示す、200mm×150mm×0.3mmの大きさ
のアルミナ基板２１の上に、塩化白金酸1.0ｇを
２−ブタノール8.0mlに溶解した白金塩溶液を塗
布し、これを空気中700℃で焼成した。この上に
白金アンモニア錯体を主成分としためつき液を用
いて室温で化学めつきすることにより表面に白金
膜厚0.5μｍの電極膜２２を形成した。化学めつき
を行なつた後、白金膜を十分に水洗し乾燥した。
のアルミナ基板２１の上に、塩化白金酸1.0ｇを
２−ブタノール8.0mlに溶解した白金塩溶液を塗
布し、これを空気中700℃で焼成した。この上に
白金アンモニア錯体を主成分としためつき液を用
いて室温で化学めつきすることにより表面に白金
膜厚0.5μｍの電極膜２２を形成した。化学めつき
を行なつた後、白金膜を十分に水洗し乾燥した。
さらに、この上に、極めて微量のシリカと酸化
鉄を含む酸化チタンの多孔質焼結体の層２４を平
均20μｍの厚さになるように形成した。
鉄を含む酸化チタンの多孔質焼結体の層２４を平
均20μｍの厚さになるように形成した。
さらにこの上に、上記と同様の操作により、厚
さ0.5μｍの白金電極膜２３を形成し、十分に水洗
し、乾燥した。
さ0.5μｍの白金電極膜２３を形成し、十分に水洗
し、乾燥した。
このようにして得られた素子を空気中1000℃で
１時間、熱処理し、酸素ガス検知素子を作成し
た。
１時間、熱処理し、酸素ガス検知素子を作成し
た。
この酸素ガス検知素子を実施例１で用いたもの
と同様の酸素、窒素、水素からなる400℃に加熱
された被測定ガス中におき、その抵抗値を測定し
た。第４図に測定結果を示す。この酸素検知素子
の抵抗値は、酸素／水素のモル比が0.5付近にお
いてするどい立ち上りを示しており、ほぼ理論ど
おりの特性を示している。
と同様の酸素、窒素、水素からなる400℃に加熱
された被測定ガス中におき、その抵抗値を測定し
た。第４図に測定結果を示す。この酸素検知素子
の抵抗値は、酸素／水素のモル比が0.5付近にお
いてするどい立ち上りを示しており、ほぼ理論ど
おりの特性を示している。
以上の説明から明らかなように、本発明の製造
方法は、従来のめつき法のように複雑な活性化工
程をもたず、しかも、従来のめつき法と同様のわ
ずかな量の白金量で十分な特性をもつ電極を製造
できるものである。したがつて、本発明の製造方
法を用いることにより、白金電極を比較的簡単に
形成でき、かつ、高価な白金の使用量を少なくす
ることができる。
方法は、従来のめつき法のように複雑な活性化工
程をもたず、しかも、従来のめつき法と同様のわ
ずかな量の白金量で十分な特性をもつ電極を製造
できるものである。したがつて、本発明の製造方
法を用いることにより、白金電極を比較的簡単に
形成でき、かつ、高価な白金の使用量を少なくす
ることができる。
第１図および第２図は一般的な酸素ガス検知素
子の一例を示す断面図、第３図は第１図の素子の
起電力特性を示す図、第４図は第２図の素子の起
電力特性を示す図である。 １１……ジルコニア焼結体磁器、１２，１３…
…白金電極、１４……絶縁磁器板、１５……導電
性金属ハウジング、２１……アルミナ基板、２
２，２３……白金電極、２４……酸化チタン多孔
質焼結体。
子の一例を示す断面図、第３図は第１図の素子の
起電力特性を示す図、第４図は第２図の素子の起
電力特性を示す図である。 １１……ジルコニア焼結体磁器、１２，１３…
…白金電極、１４……絶縁磁器板、１５……導電
性金属ハウジング、２１……アルミナ基板、２
２，２３……白金電極、２４……酸化チタン多孔
質焼結体。
Claims (1)
- １ 白金塩類および白金錯化合物の少くとも一方
を水または有機溶剤に溶解して作成した白金溶液
を、酸素ガス検知素子の検知部を構成する焼結体
磁器の所定の箇所に塗布した後、熱処理を施して
前記焼結体磁器表面に白金膜層を形成し、この白
金膜層上に白金の化学めつきを施こした後、600
〜1200℃の温度で熱処理することを特徴とする酸
素ガス検知素子用電極の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56093579A JPS57207856A (en) | 1981-06-16 | 1981-06-16 | Preparation of electrode for gaseous oxygen detection element |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56093579A JPS57207856A (en) | 1981-06-16 | 1981-06-16 | Preparation of electrode for gaseous oxygen detection element |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS57207856A JPS57207856A (en) | 1982-12-20 |
| JPH0147740B2 true JPH0147740B2 (ja) | 1989-10-16 |
Family
ID=14086175
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56093579A Granted JPS57207856A (en) | 1981-06-16 | 1981-06-16 | Preparation of electrode for gaseous oxygen detection element |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS57207856A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6066144A (ja) * | 1983-09-20 | 1985-04-16 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 酸素濃度検出器用素子の電極の製造方法 |
| JP5333527B2 (ja) * | 2011-06-20 | 2013-11-06 | トヨタ自動車株式会社 | 酸素センサの製造方法 |
| JP5799649B2 (ja) | 2011-08-10 | 2015-10-28 | トヨタ自動車株式会社 | 酸素センサの製造方法 |
| CN112851407A (zh) * | 2021-01-22 | 2021-05-28 | 昆明理工大学 | 一种低温薄铂涂层的制备方法 |
-
1981
- 1981-06-16 JP JP56093579A patent/JPS57207856A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS57207856A (en) | 1982-12-20 |
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