CN112851407A - 一种低温薄铂涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低温薄铂涂层的制备方法，属于贵金属材料制备技术领域。本发明将氯铂(Ⅳ)酸溶于去离子水或无水乙醇中得到氯铂酸溶液；将有机物加入到氯铂酸溶液中搅拌均匀得到氯铂酸涂料，然后将氯铂酸涂料刷涂在陶瓷基体上，烘干，并在温度为550‑650℃下烧结，反复进行3次以上的刷涂、烘干和烧结过程，得到致密薄铂涂层。有机物可增加氯铂酸与基体的润湿性和粘结性，在温度550‑650℃下烧结，氯铂酸充分挥发分解为金属铂，可得致密的薄铂涂层。
Description
技术领域
本发明涉及一种低温薄铂涂层的制备方法，属于贵金属材料制备技术领域。
背景技术
金属铂材料具有高稳定性、耐腐蚀性、不可替代性等优异性能，使其在汽车工业、电子和电子工业、军事装备、航空航天等方面成为关键材料。尾气净化催化剂、氧传感以及电子器件等方面使用的铂薄膜、涂层材料都起到至关重要的作用。因此有必要研究制备操作简单，适合工业应用的方法。
制备铂涂层和薄膜材料方法中，主要有铂浆法、电沉积法、化学镀、物理气相沉积、等离子喷涂等。电沉积和化学镀制备铂层，工艺复杂，易造成贵金属损失；物理气相沉积、等离子喷涂制备铂层，设备要求高、成本大；而传统的铂浆法适合制作厚薄膜纯铂材料，且烧结温度一般在1000℃以上的高温。
发明内容
本发明针对现有技术中工艺复杂、成本高、贵金属损失严重、烧结温度高等问题，提供一种低温薄铂涂层的制备方法，本发明方法采用氯铂(Ⅳ)制备低温薄铂涂层原料，通过添加少量有机物增加与基体润湿性和粘结性，并在温度为550-650℃下烧结获得致密的薄铂涂层，并且氯铂酸涂料易于配制，不会造成经济损失，铂层烧结过程简单安全，可应用于工业化生产。
一种低温薄铂涂层的制备方法，具体步骤如下：
(1)将氯铂(Ⅳ)酸溶于去离子水或无水乙醇中得到氯铂酸溶液；
(2)将有机物加入到步骤(1)氯铂酸溶液中搅拌均匀得到氯铂酸涂料，然后将氯铂酸涂料刷涂在陶瓷基体上，烘干，并在温度为550-650℃下烧结，反复进行3次以上的刷涂、烘干和烧结过程，得到致密薄铂涂层；
所述步骤(1)氯铂酸溶液的浓度为0.1-2g/mL；
所述步骤(2)有机物为聚乙二醇、乙二醇、柠檬酸、异丙醇中的一种或多种；
所述有机物与氯铂酸溶液的质量比为1:10-100；
所述步骤(2)烘干温度为20-100℃；
所述步骤(2)烧结气氛为空气、氧气、氩气或氮气。本发明不选择盐酸配制氯铂酸涂料，防止涂料酸性太高腐蚀基体，同时避免氯元素的残留腐蚀涂层界面导致失效，通过添加少量有机物增加与基体润湿性和粘结性，并且选择焙烧温度为550-650℃，温度过低氯铂酸处于分解阶段，将导致涂层残留PtCl4和PtCl2物质，温度为550-650℃下烧结，氯铂酸充分分解挥发生成金属铂，得到致密的薄铂涂层。
本发明的有益效果是：
本发明配制氯铂酸涂料过程简单，且不会造成贵金属的经济损失，适用于多种基体；采用的氯铂酸和有机物在烧结过程都挥发成气体，不残留杂质；烧结工艺简单，在550-650℃的低温下就能得到均匀致密的薄铂涂层。
附图说明
图1为实施例2ZrO2陶瓷表面制备的铂涂层的SEM图(放大倍数500倍)；
图2为实施例2ZrO2陶瓷表面制备的铂涂层的XRD图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1：一种低温薄铂涂层的制备方法，具体步骤如下：
(1)在温度为20℃、搅拌条件下，将氯铂(Ⅳ)酸溶于去离子水中得到六氯铂酸溶液；其中六氯铂酸溶液的浓度为0.1g/mL；
(2)将有机物(聚乙二醇和柠檬酸)加入到步骤(1)六氯铂酸溶液中搅拌均匀得到氯铂酸涂料，然后将氯铂酸涂料刷涂在Al2O3陶瓷基体上，在温度为50℃下烘干，并在氮气保护气氛、温度为600℃下烧结2h，反复进行6次刷涂、烘干和烧结过程，得到致密薄铂涂层；其中有机物(聚乙二醇)与六氯铂酸溶液的质量比为1:10，有机物(柠檬酸)与六氯铂酸溶液的质量比为1:10；
实施例配制氯铂酸涂料的工艺简单，烧结得到的铂涂层较薄，且均匀致密，结合力强。
实施例2：一种低温薄铂涂层的制备方法，具体步骤如下：
(1)在温度为20℃、搅拌条件下，将氯铂(Ⅳ)酸溶于去离子水中得到六氯铂酸溶液；其中六氯铂酸溶液的浓度为0.5g/mL；
(2)将有机物(乙二醇)加入到步骤(1)六氯铂酸溶液中搅拌均匀得到氯铂酸涂料，然后将氯铂酸涂料刷涂在ZrO2陶瓷基体上，在温度为70℃下烘干，并在氩气保护气氛、温度为650℃下烧结1h，反复进行5次刷涂、烘干和烧结过程，得到致密薄铂涂层；其中有机物(乙二醇)与六氯铂酸溶液的质量比为1:25；
本实施例ZrO2陶瓷表面制备的铂涂层的SEM图如图1所示，从图1中可知，铂涂层均匀致密；ZrO2陶瓷表面制备的铂涂层的XRD图如图2所示，从图2中可知，通过涂覆铂涂层的陶瓷基体明显出现Pt峰，且除了ZrO2的衍射峰之外，无其他杂质峰。
实施例3：一种低温薄铂涂层的制备方法，具体步骤如下：
(1)在温度为20℃、搅拌条件下，将氯铂(Ⅳ)酸溶于去离子水中得到六氯铂酸溶液；其中六氯铂酸溶液的浓度为1.0g/mL；
(2)将有机物(聚乙二醇和柠檬酸)加入到步骤(1)六氯铂酸溶液中搅拌均匀得到氯铂酸涂料，然后将氯铂酸涂料刷涂在TiO2陶瓷基体上，在温度为50℃下烘干，并在氩气保护气氛、温度为550℃下烧结2h，反复进行6次刷涂、烘干和烧结过程，得到致密薄铂涂层；其中有机物(聚乙二醇)与六氯铂酸溶液的质量比为1:30，有机物(柠檬酸)与六氯铂酸溶液的质量比为1:20；
实施例配制氯铂酸涂料的工艺简单，烧结得到的铂涂层较薄，且均匀致密，结合力强。
实施例4：一种低温薄铂涂层的制备方法，具体步骤如下：
(1)在温度为30℃、搅拌条件下，将氯铂(Ⅳ)酸溶于去离子水中得到六氯铂酸溶液；其中六氯铂酸溶液的浓度为2.0g/mL；
(2)将有机物(乙二醇)加入到步骤(1)六氯铂酸溶液中搅拌均匀得到氯铂酸涂料，然后将氯铂酸涂料刷涂在TiO2陶瓷基体上，在温度为60℃下烘干，并在氮气保护气氛、温度为600℃下烧结0.5h，反复进行3次刷涂、烘干和烧结过程，得到致密薄铂涂层；其中有机物(乙二醇)与六氯铂酸溶液的质量比为1:10；
实施例配制氯铂酸涂料的工艺简单，烧结得到的铂涂层较薄，且均匀致密，结合力强。
实施例5：一种低温薄铂涂层的制备方法，具体步骤如下：
(1)在温度为25℃、搅拌条件下，将氯铂(Ⅳ)酸溶于去离子水中得到六氯铂酸溶液；其中六氯铂酸溶液的浓度为0.5g/mL；
(2)将有机物(异丙醇)加入到步骤(1)六氯铂酸溶液中搅拌均匀得到氯铂酸涂料，然后将氯铂酸涂料刷涂在ZrO2陶瓷基体上，在温度为80℃下烘干，并在氮气保护气氛、温度为650℃下烧结1h，反复进行5次刷涂、烘干和烧结过程，得到致密薄铂涂层；其中有机物(异丙醇)与六氯铂酸溶液的质量比为1:40；
实施例配制氯铂酸涂料的工艺简单，烧结得到的铂涂层较薄，且均匀致密，结合力强。
实施例6：一种低温薄铂涂层的制备方法，具体步骤如下：
(1)在温度为28℃、搅拌条件下，将氯铂(Ⅳ)酸溶于去离子水中得到六氯铂酸溶液；其中六氯铂酸溶液的浓度为1.5g/mL；
(2)将有机物(乙二醇和异丙醇)加入到步骤(1)六氯铂酸溶液中搅拌均匀得到氯铂酸涂料，然后将氯铂酸涂料刷涂在Al2O3陶瓷基体上，在温度为60℃下烘干，并在氩气保护气氛、温度为550℃下烧结0.5h，反复进行2次刷涂、烘干和烧结过程，得到致密薄铂涂层；其中有机物(乙二醇)与六氯铂酸溶液的质量比为1:20，有机物(异丙醇)与六氯铂酸溶液的质量比为1:20；
实施例配制氯铂酸涂料的工艺简单，烧结得到的铂涂层较薄，且均匀致密，结合力强。
Claims (5)
1.一种低温薄铂涂层的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)将氯铂(Ⅳ)酸溶于去离子水或无水乙醇中得到氯铂酸溶液；
(2)将有机物加入到步骤(1)氯铂酸溶液中搅拌均匀得到氯铂酸涂料，然后将氯铂酸涂料刷涂在陶瓷基体上，烘干，并在温度为550-650℃下烧结，反复进行3次以上的刷涂、烘干和烧结过程，得到致密薄铂涂层。
2.根据权利要求1所述低温薄铂涂层的制备方法，其特征在于：步骤(1)氯铂酸溶液的浓度为0.1-2g/mL。
3.根据权利要求1所述低温薄铂涂层的制备方法，其特征在于：步骤(2)有机物为聚乙二醇、乙二醇、柠檬酸、异丙醇中的一种或多种。
4.根据权利要求1或3所述低温薄铂涂层的制备方法，其特征在于：有机物与氯铂酸溶液的质量比为1:10-100。
5.根据权利要求1所述低温薄铂涂层的制备方法，其特征在于：步骤(2)烘干温度为20-100℃。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210528 |
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