JPH0134645B2 - - Google Patents
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Description
請求の範囲
１ 少なくとも４つの吸着剤床を有する吸着系に
おいて、一層吸着しにくい成分と、中間的吸着性
成分と、一層吸着し易い成分とを含有する供給ガ
ス混合物を分離し、該中間成分を所望の製品とし
て回収する圧力スイング吸着方法であつて、該床
の各々は下記： (a) 供給ガス混合物を一層高い吸着圧の吸着剤床
の供給端に導入し、一層吸着しにくい成分を床
の製品端から放出し、該中間成分の前方吸着フ
ロントを床内で一層吸着し易い成分の後方吸着
フロントの先に確立し； (b) 一層吸着しにくい成分が本質的に存在しない
排除用ガスを床の供給端に導入し、該中間成分
及び／又は一層吸着し易い成分のモル濃度は供
給ガス混合物におけるよりも該排除用ガスにお
いて大きく、該排除用ガスは中間成分の回収を
開始する前に一層吸着しにくい成分を床から本
質的に完全に排除するように導入し； (c) 該中間成分を床の製品端から所望の純度の製
品として放出して床を並流に降圧し； (d) 床を向流に降圧し及び／又はパージして一層
吸着し易い成分を床から除き； (e) 該床を一層高い吸着圧に再加圧する を含む加工シーケンスを循環ベーシスで受ける方
法。 ２ 前記床を並流に降圧して最も吸着しにくい成
分ガスを床の製品端から除いた後に並流排除用ガ
スを床の供給端に導入することを含む請求の範囲
第１項記載の方法。 ３ 並流排除用ガスを床の供給端に導入するのと
同時に床を並流に降圧して一層吸着しにくい成分
ガスを床の製品端から除くことを含む請求の範囲
第１項記載の方法。 ４ 並流排除用ガスを床の供給端に加えた後に床
を並流に降圧して残留する一層吸着しにくい成分
ガスを床の製品端から除くことを含む請求の範囲
第１項記載の方法。 ５ ある床の製品端から放出される中間成分ガス
の一部を転用して前記吸着系に含まれる別の床へ
の排除用ガスとして用いることを含む請求の範囲
第１項記載の方法。 ６ ある床の供給端から除かれる一層吸着し易い
成分ガス或はその一部を排除用ガスとして吸着系
における別の床の供給端に循環させることを含む
請求の範囲第１項記載の方法。 ７ 前記床の供給端から除かれる前記一層吸着し
易い成分の一部を系から除く請求の範囲第６項記
載の方法。 ８ 並流排除工程(b)の間に床の製品端から開放さ
れる一層吸着しにくい成分ガスを均圧化のために
別の床に導入する請求の範囲第１項記載の方法。 ９ 床を並流降圧する間に床の製品端から開放さ
れる一層吸着しにくい成分ガスを、パージガスを
前記系内の床に提供するのに使用すべき外部貯蔵
容器に通す請求の範囲第２項記載の方法。 １０ 真空脱着して一層吸着し易い成分を床から
除く請求の範囲第１項記載の方法。 １１ 前記一層吸着しにくい成分が水素を含み、
前記中間成分がCOを含み、前記一層吸着し易い
成分が二酸化炭素に富んだ流れを含む請求の範囲
第１項記載の方法。 １２ 前記一層吸着しにくい成分が窒素を含み、
前記中間成分がCOを含み、前記一層吸着し易い
成分が二酸化炭素を含む請求の範囲第１項記載の
方法。 １３ 前記一層吸着しにくい成分が水素を含み、
前記中間成分がアルゴンを含み、前記一層吸着し
易い成分がCOを含む請求の範囲第１項記載の方
法。 １４ 前記中間成分もまた窒素を含む請求の範囲
第１３項記載の方法。 １５ 前記一層吸着しにくい成分が水素を含み、
前記中間成分がCOを含み、前記一層吸着し易い
成分が二酸化炭素及びメタンを含む請求の範囲第
１項記載の方法。 発明の背景 発明の分野 発明はガスの精製に関する。より詳細には、発
明は吸着可能な供給ガス混合物の内の中間成分の
回収を高める方法に関する。 従来技術の説明 圧力スイング吸着（PSA）プロセスは水素等
のガスとPSA系における１つ又はそれ以上の吸
着剤床によつて選択吸着される不純物との供給ガ
ス混合物中に含まれるガスを分離及び精製する極
めて望ましい手段を提供する。吸着はこのような
床で一層高い吸着圧において起こり、選択吸着可
能な不純物は次いで圧力を低下して一層低い脱着
圧にすることによつて脱着される。所望の場合に
は、床を該低い圧力においてパージして不純物を
更に脱着して除いた後に、一層高い吸着圧に再加
圧して追加量の供給ガス混合物から不純物を吸着
し、このようにして吸着系内の各床において加工
シーケンスを循環ベーシスで行なう。 PSAプロセスは多床系で用いられるのが普通
である。ワグナー（Wagner）の米国特許
3430418号は少なくとも４つの吸着剤床を配列し
て用いて特有のPSA加工シーケンスを循環ベー
シスで行なうPSAプロセス及び系を開示してい
る。このシーケンスは一層高い圧力の吸着、床の
放出端或は製品端から空隙ガスを開放する中間圧
への並流降圧、一層低い脱着圧への向流降圧、一
層高い吸着圧への再加圧を含む。ワグナーはある
床から開放された空隙ガスを初めに一層低い脱着
圧にある別の床に直接通すことを開示している。
それにより２つの床の圧力を中間圧において均等
にする。並流降圧されている床の製品端から更に
空隙ガスを開放し、該空隙ガスを用いてPSA系
内の別の床にパージガスを供給した後に該他の床
を低い脱着圧から再加圧する。このような均圧化
によつて各床を再加圧して中間圧レベルにした後
に、再加圧している床の製品端に製品流出物を向
流に加えて一部分中間レベルから更に再加圧す
る。 当分野のそれ以上の発展において、フユーデラ
ー（Fuderer）等の米国特許3986849号は少なく
とも７つの吸着剤床をPSA加工シーケンスの全
ての段階において重複して一致する加工サイクル
で用い、供給ガス混合物を少なくとも２つの吸着
剤床の供給端に導入することを開示している。各
床は交替に３つの均圧化工程を受けた後に再加圧
を受けて一層高い吸着圧になり、該工程を一層高
い製品純度を達成する特有の方法で行なう。 PSAプロセスは、かかる特許の開示によつて
代表されるように、水素等のガスを精製する極め
て望ましくかつ実用的な商業プロセスである。該
プロセスは純度の非常に高い製品、例えば純度
99.9％を超える水素製品を生産することができる
利点を有する。PSAプロセスは入手可能な広範
囲の供給原料を処理するのに使用することがで
き、及び特有の水素含有域はその他の供給ガス流
に関して用いることに限定されない。吸着剤の過
度の劣化を避けるのに望ましい或は必要とするよ
うな慣用の不純物除去以外の前処理或は後処理工
程をプロセスの一部として必要としない。加え
て、供給ガス流と製品ガスとの間に圧力低下はほ
とんどなく、そのため製品ガスはPSA系の下流
で更に用いる及び各床を一層低い脱着レベルから
或は上述した通りにして行なわれる１つ又はそれ
以上の均圧化工程の間に達成される中間圧レベル
から吸着圧に再加圧する吸着圧レベルにおいて入
手することができる。 また、上述したPSAプロセス等の選択吸着プ
ロセスを用いてガス混合物から一層強く吸着し得
る成分を所望の製品として回収し得ることも当分
野において知られている。例えば、PSAプロセ
スを用いて一層吸着し易い（more readily
adsorbable）成分としての二酸化炭素をその他
の一層吸着しにくい（less readily adsorbable）
成分、例えばメタン、水素、窒素等と共に含有す
るガス混合物から99％の二酸化炭素を回収するこ
とができる。このような目的のために使用する加
工サイクルは、PSAプロセスを用いて一層吸着
しにくい成分を生産する場合に用いるものと本質
的に同じである。 このようなよく知られたPSAサイクルを用い
て数多くの成分を含有するガス混合物を分離する
場合、吸着及び／又は脱着工程の間にそれぞれ回
収する通りの一層吸着しにくい成分及び／又は一
層吸着し易い成分は、PSAプロセスを実施する
加工条件に応じて混合物自体の内の一層吸着し易
い成分及び一層吸着しにくい成分と比べて中間の
吸着可能特性を有する成分を含有し得る。すなわ
ち、水素、アルゴン、窒素、一酸化炭素を含有す
るガス混合物の分離において、水素が一層吸着し
にくい成分であり、二酸化炭素が一層吸着し易い
成分である場合に、高純度の水素はそれから分離
されたアルゴン、窒素、一酸化炭素の混合物を含
む一層吸着し易い成分を有して回収することがで
きる。同様に、高純度のCOは一層吸着し易い成
分として水素、アルゴン、窒素の混合物を含む一
層吸着しにくい成分を有して回収することができ
る。また、水素及びアルゴンを含む軽質の一層吸
着しにくい成分、及び窒素及び一酸化炭素を含む
より重質の一層吸着し易い成分を得るように公知
のPSAサイクルを採用することも可能である。 しかし、中間的に吸着し得る成分を(1)一層吸着
しにくい成分と共に、(2)一層吸着し易い成分と共
に、(3)該一層吸着しにくい成分及び一層吸着し易
い成分をも含有する廃棄流の一部として回収させ
るよりもむしろ所望の純度の独立した製品として
回収することが望ましい実際の用途が当分野にお
いてある。本明細書において用いる如き「中間的
に吸着し得る成分」、「中間成分」、「中間製品」な
る用語は、一層吸着しにくい成分及び一層吸着し
易い成分をも有するガス混合物の内の単一ガス成
分或は１種より多い該成分を表わすのに用いる。
上に挙げた具体的なガス混合物においては、これ
よりアルゴンを中間成分として回収し、他方、水
素を一層吸着しにくい成分として回収し、COと
窒素との混合物を一層吸着し易い成分として回収
することが望ましいであろう。その他の場合で
は、窒素を中間成分として回収し、水素とアルゴ
ンとの混合物が一層吸着しにくい成分を構成し、
COと追加の窒素との混合物が一層吸着し易い成
分を構成することが望ましいかもしれない。別の
変更においては、中間成分としてのアルゴンと窒
素との混合物を、軽質の一層吸着しにくい成分と
しての水素及び重質の一層吸着し易い成分として
のCOと別けて分離及び回収することが望ましい
かもしれない、従来、ガス混合物の中の中間成分
のこのような分離及び回収を慣用の簡便なPSA
加工に適合し得る方法で行なうことは実行できな
かつた。中間製品回収のためのこのような簡便な
加工可能な旋設（capability）を開発すれば、当
業者は望まし中間製品回収を達成するように種々
の実用的商業PSA運転を有利に行ない得ること
を認めるものと思う。 このような中間製品回収可能な旋設を開発する
ために従来提案された１つのアプローチはシバシ
サーカー（Shivaji Sircar）の名前で1981年12月
30日に公表されたヨーロツパ特許明細書0008882
号に記載されている。同特許明細書には、第一キ
ー成分、第二キー成分、第三成分を有する多成分
供給ガス混合物の分離が開示されている。この目
的のために、複数の床対、すなわち、直列の２つ
の床から成る吸着系を与え、各床対は上述した慣
用のPSA加工技術に従つて単一床のように機能
する。供給ガス混合物は対の第一床を、次いで他
を通り抜け、第三成分吸着フロントを第一床にお
いて確立し、第二キー成分吸着フロントを対の第
二床において確立する。次いで、供給ガス混合物
の流れを中断し、及び床の間のガス流れを中断す
る。次いで、床に別々にすすぎ工程、製品還元工
程、パージ工程、部分再加圧工程を行なつた後
に、床間の流れを再確立して最終の再加圧、床へ
の供給ガス混合物の流れの開始、加工サイクルの
繰返しを行なう。開示されたプロセスは中間製品
回収用に採用することができるが、複数供給系に
おいて対の吸着剤床を用いることに必ず伴う複雑
な加工工程は、関連する管路、バルプ、繰縦装置
等の複雑さと共にプロセスの実用的適応性を制限
する作用をする。それ以来、中間製品回収を実用
的な簡便法で容易にすることができる改良された
PSAプロセスの必要が当分野に相変わらずある。 よつて、発明の目的は中間製品回収を達成させ
得る改良されたPSAプロセスを提供することで
ある。 発明の別の目的はかかる中間製品の回収を慣用
の多床PSA系に適合した方法で容易にするプロ
セスを提供することである。 発明のそれ以上の目的は多成分供給ガス混合物
から所望の中間製品を回収する際に有利な適応性
を有するPSAプロセスを提供することである。 これらやその他の目的を心に留めて、発明を本
明細書中以降において詳細に記載し、発明の新規
な特徴を特に添付の請求の範囲に示す。 発明の要約 供給ガス混合物の中間成分をPSA加工におい
て、初めに多成分供給ガス混合物の中の一層吸着
しにくい成分を吸着剤床から本質的に完全に除く
ことを確実にし、次いで並流降圧工程を用いて該
中間成分を床の製品端から除くことによつて独立
した製品として回収する。４又はそれ以上の床を
有する種々の吸着系において、特に望まして加工
サイクルを用い、一層吸着し易い成分の一部を向
流降圧の間に回収するか、或は中間成分製品の一
部を簡便に排除用ガスとして用いて吸着系内の各
床に循環ベーシスで導入する。
おいて、一層吸着しにくい成分と、中間的吸着性
成分と、一層吸着し易い成分とを含有する供給ガ
ス混合物を分離し、該中間成分を所望の製品とし
て回収する圧力スイング吸着方法であつて、該床
の各々は下記： (a) 供給ガス混合物を一層高い吸着圧の吸着剤床
の供給端に導入し、一層吸着しにくい成分を床
の製品端から放出し、該中間成分の前方吸着フ
ロントを床内で一層吸着し易い成分の後方吸着
フロントの先に確立し； (b) 一層吸着しにくい成分が本質的に存在しない
排除用ガスを床の供給端に導入し、該中間成分
及び／又は一層吸着し易い成分のモル濃度は供
給ガス混合物におけるよりも該排除用ガスにお
いて大きく、該排除用ガスは中間成分の回収を
開始する前に一層吸着しにくい成分を床から本
質的に完全に排除するように導入し； (c) 該中間成分を床の製品端から所望の純度の製
品として放出して床を並流に降圧し； (d) 床を向流に降圧し及び／又はパージして一層
吸着し易い成分を床から除き； (e) 該床を一層高い吸着圧に再加圧する を含む加工シーケンスを循環ベーシスで受ける方
法。 ２ 前記床を並流に降圧して最も吸着しにくい成
分ガスを床の製品端から除いた後に並流排除用ガ
スを床の供給端に導入することを含む請求の範囲
第１項記載の方法。 ３ 並流排除用ガスを床の供給端に導入するのと
同時に床を並流に降圧して一層吸着しにくい成分
ガスを床の製品端から除くことを含む請求の範囲
第１項記載の方法。 ４ 並流排除用ガスを床の供給端に加えた後に床
を並流に降圧して残留する一層吸着しにくい成分
ガスを床の製品端から除くことを含む請求の範囲
第１項記載の方法。 ５ ある床の製品端から放出される中間成分ガス
の一部を転用して前記吸着系に含まれる別の床へ
の排除用ガスとして用いることを含む請求の範囲
第１項記載の方法。 ６ ある床の供給端から除かれる一層吸着し易い
成分ガス或はその一部を排除用ガスとして吸着系
における別の床の供給端に循環させることを含む
請求の範囲第１項記載の方法。 ７ 前記床の供給端から除かれる前記一層吸着し
易い成分の一部を系から除く請求の範囲第６項記
載の方法。 ８ 並流排除工程(b)の間に床の製品端から開放さ
れる一層吸着しにくい成分ガスを均圧化のために
別の床に導入する請求の範囲第１項記載の方法。 ９ 床を並流降圧する間に床の製品端から開放さ
れる一層吸着しにくい成分ガスを、パージガスを
前記系内の床に提供するのに使用すべき外部貯蔵
容器に通す請求の範囲第２項記載の方法。 １０ 真空脱着して一層吸着し易い成分を床から
除く請求の範囲第１項記載の方法。 １１ 前記一層吸着しにくい成分が水素を含み、
前記中間成分がCOを含み、前記一層吸着し易い
成分が二酸化炭素に富んだ流れを含む請求の範囲
第１項記載の方法。 １２ 前記一層吸着しにくい成分が窒素を含み、
前記中間成分がCOを含み、前記一層吸着し易い
成分が二酸化炭素を含む請求の範囲第１項記載の
方法。 １３ 前記一層吸着しにくい成分が水素を含み、
前記中間成分がアルゴンを含み、前記一層吸着し
易い成分がCOを含む請求の範囲第１項記載の方
法。 １４ 前記中間成分もまた窒素を含む請求の範囲
第１３項記載の方法。 １５ 前記一層吸着しにくい成分が水素を含み、
前記中間成分がCOを含み、前記一層吸着し易い
成分が二酸化炭素及びメタンを含む請求の範囲第
１項記載の方法。 発明の背景 発明の分野 発明はガスの精製に関する。より詳細には、発
明は吸着可能な供給ガス混合物の内の中間成分の
回収を高める方法に関する。 従来技術の説明 圧力スイング吸着（PSA）プロセスは水素等
のガスとPSA系における１つ又はそれ以上の吸
着剤床によつて選択吸着される不純物との供給ガ
ス混合物中に含まれるガスを分離及び精製する極
めて望ましい手段を提供する。吸着はこのような
床で一層高い吸着圧において起こり、選択吸着可
能な不純物は次いで圧力を低下して一層低い脱着
圧にすることによつて脱着される。所望の場合に
は、床を該低い圧力においてパージして不純物を
更に脱着して除いた後に、一層高い吸着圧に再加
圧して追加量の供給ガス混合物から不純物を吸着
し、このようにして吸着系内の各床において加工
シーケンスを循環ベーシスで行なう。 PSAプロセスは多床系で用いられるのが普通
である。ワグナー（Wagner）の米国特許
3430418号は少なくとも４つの吸着剤床を配列し
て用いて特有のPSA加工シーケンスを循環ベー
シスで行なうPSAプロセス及び系を開示してい
る。このシーケンスは一層高い圧力の吸着、床の
放出端或は製品端から空隙ガスを開放する中間圧
への並流降圧、一層低い脱着圧への向流降圧、一
層高い吸着圧への再加圧を含む。ワグナーはある
床から開放された空隙ガスを初めに一層低い脱着
圧にある別の床に直接通すことを開示している。
それにより２つの床の圧力を中間圧において均等
にする。並流降圧されている床の製品端から更に
空隙ガスを開放し、該空隙ガスを用いてPSA系
内の別の床にパージガスを供給した後に該他の床
を低い脱着圧から再加圧する。このような均圧化
によつて各床を再加圧して中間圧レベルにした後
に、再加圧している床の製品端に製品流出物を向
流に加えて一部分中間レベルから更に再加圧す
る。 当分野のそれ以上の発展において、フユーデラ
ー（Fuderer）等の米国特許3986849号は少なく
とも７つの吸着剤床をPSA加工シーケンスの全
ての段階において重複して一致する加工サイクル
で用い、供給ガス混合物を少なくとも２つの吸着
剤床の供給端に導入することを開示している。各
床は交替に３つの均圧化工程を受けた後に再加圧
を受けて一層高い吸着圧になり、該工程を一層高
い製品純度を達成する特有の方法で行なう。 PSAプロセスは、かかる特許の開示によつて
代表されるように、水素等のガスを精製する極め
て望ましくかつ実用的な商業プロセスである。該
プロセスは純度の非常に高い製品、例えば純度
99.9％を超える水素製品を生産することができる
利点を有する。PSAプロセスは入手可能な広範
囲の供給原料を処理するのに使用することがで
き、及び特有の水素含有域はその他の供給ガス流
に関して用いることに限定されない。吸着剤の過
度の劣化を避けるのに望ましい或は必要とするよ
うな慣用の不純物除去以外の前処理或は後処理工
程をプロセスの一部として必要としない。加え
て、供給ガス流と製品ガスとの間に圧力低下はほ
とんどなく、そのため製品ガスはPSA系の下流
で更に用いる及び各床を一層低い脱着レベルから
或は上述した通りにして行なわれる１つ又はそれ
以上の均圧化工程の間に達成される中間圧レベル
から吸着圧に再加圧する吸着圧レベルにおいて入
手することができる。 また、上述したPSAプロセス等の選択吸着プ
ロセスを用いてガス混合物から一層強く吸着し得
る成分を所望の製品として回収し得ることも当分
野において知られている。例えば、PSAプロセ
スを用いて一層吸着し易い（more readily
adsorbable）成分としての二酸化炭素をその他
の一層吸着しにくい（less readily adsorbable）
成分、例えばメタン、水素、窒素等と共に含有す
るガス混合物から99％の二酸化炭素を回収するこ
とができる。このような目的のために使用する加
工サイクルは、PSAプロセスを用いて一層吸着
しにくい成分を生産する場合に用いるものと本質
的に同じである。 このようなよく知られたPSAサイクルを用い
て数多くの成分を含有するガス混合物を分離する
場合、吸着及び／又は脱着工程の間にそれぞれ回
収する通りの一層吸着しにくい成分及び／又は一
層吸着し易い成分は、PSAプロセスを実施する
加工条件に応じて混合物自体の内の一層吸着し易
い成分及び一層吸着しにくい成分と比べて中間の
吸着可能特性を有する成分を含有し得る。すなわ
ち、水素、アルゴン、窒素、一酸化炭素を含有す
るガス混合物の分離において、水素が一層吸着し
にくい成分であり、二酸化炭素が一層吸着し易い
成分である場合に、高純度の水素はそれから分離
されたアルゴン、窒素、一酸化炭素の混合物を含
む一層吸着し易い成分を有して回収することがで
きる。同様に、高純度のCOは一層吸着し易い成
分として水素、アルゴン、窒素の混合物を含む一
層吸着しにくい成分を有して回収することができ
る。また、水素及びアルゴンを含む軽質の一層吸
着しにくい成分、及び窒素及び一酸化炭素を含む
より重質の一層吸着し易い成分を得るように公知
のPSAサイクルを採用することも可能である。 しかし、中間的に吸着し得る成分を(1)一層吸着
しにくい成分と共に、(2)一層吸着し易い成分と共
に、(3)該一層吸着しにくい成分及び一層吸着し易
い成分をも含有する廃棄流の一部として回収させ
るよりもむしろ所望の純度の独立した製品として
回収することが望ましい実際の用途が当分野にお
いてある。本明細書において用いる如き「中間的
に吸着し得る成分」、「中間成分」、「中間製品」な
る用語は、一層吸着しにくい成分及び一層吸着し
易い成分をも有するガス混合物の内の単一ガス成
分或は１種より多い該成分を表わすのに用いる。
上に挙げた具体的なガス混合物においては、これ
よりアルゴンを中間成分として回収し、他方、水
素を一層吸着しにくい成分として回収し、COと
窒素との混合物を一層吸着し易い成分として回収
することが望ましいであろう。その他の場合で
は、窒素を中間成分として回収し、水素とアルゴ
ンとの混合物が一層吸着しにくい成分を構成し、
COと追加の窒素との混合物が一層吸着し易い成
分を構成することが望ましいかもしれない。別の
変更においては、中間成分としてのアルゴンと窒
素との混合物を、軽質の一層吸着しにくい成分と
しての水素及び重質の一層吸着し易い成分として
のCOと別けて分離及び回収することが望ましい
かもしれない、従来、ガス混合物の中の中間成分
のこのような分離及び回収を慣用の簡便なPSA
加工に適合し得る方法で行なうことは実行できな
かつた。中間製品回収のためのこのような簡便な
加工可能な旋設（capability）を開発すれば、当
業者は望まし中間製品回収を達成するように種々
の実用的商業PSA運転を有利に行ない得ること
を認めるものと思う。 このような中間製品回収可能な旋設を開発する
ために従来提案された１つのアプローチはシバシ
サーカー（Shivaji Sircar）の名前で1981年12月
30日に公表されたヨーロツパ特許明細書0008882
号に記載されている。同特許明細書には、第一キ
ー成分、第二キー成分、第三成分を有する多成分
供給ガス混合物の分離が開示されている。この目
的のために、複数の床対、すなわち、直列の２つ
の床から成る吸着系を与え、各床対は上述した慣
用のPSA加工技術に従つて単一床のように機能
する。供給ガス混合物は対の第一床を、次いで他
を通り抜け、第三成分吸着フロントを第一床にお
いて確立し、第二キー成分吸着フロントを対の第
二床において確立する。次いで、供給ガス混合物
の流れを中断し、及び床の間のガス流れを中断す
る。次いで、床に別々にすすぎ工程、製品還元工
程、パージ工程、部分再加圧工程を行なつた後
に、床間の流れを再確立して最終の再加圧、床へ
の供給ガス混合物の流れの開始、加工サイクルの
繰返しを行なう。開示されたプロセスは中間製品
回収用に採用することができるが、複数供給系に
おいて対の吸着剤床を用いることに必ず伴う複雑
な加工工程は、関連する管路、バルプ、繰縦装置
等の複雑さと共にプロセスの実用的適応性を制限
する作用をする。それ以来、中間製品回収を実用
的な簡便法で容易にすることができる改良された
PSAプロセスの必要が当分野に相変わらずある。 よつて、発明の目的は中間製品回収を達成させ
得る改良されたPSAプロセスを提供することで
ある。 発明の別の目的はかかる中間製品の回収を慣用
の多床PSA系に適合した方法で容易にするプロ
セスを提供することである。 発明のそれ以上の目的は多成分供給ガス混合物
から所望の中間製品を回収する際に有利な適応性
を有するPSAプロセスを提供することである。 これらやその他の目的を心に留めて、発明を本
明細書中以降において詳細に記載し、発明の新規
な特徴を特に添付の請求の範囲に示す。 発明の要約 供給ガス混合物の中間成分をPSA加工におい
て、初めに多成分供給ガス混合物の中の一層吸着
しにくい成分を吸着剤床から本質的に完全に除く
ことを確実にし、次いで並流降圧工程を用いて該
中間成分を床の製品端から除くことによつて独立
した製品として回収する。４又はそれ以上の床を
有する種々の吸着系において、特に望まして加工
サイクルを用い、一層吸着し易い成分の一部を向
流降圧の間に回収するか、或は中間成分製品の一
部を簡便に排除用ガスとして用いて吸着系内の各
床に循環ベーシスで導入する。
発明のPSAプロセスは慣用のPSA加工に関し、
該PSA加工では吸着系の各床が一層高い圧力の
吸着、空隙ガスを床の製品端から開放することに
よる中間圧力レベルへの並流降圧、脱着されたガ
スを床の供給端から開放することによる一層低い
脱着圧への向流降圧、床へのパージを有し或は有
さず、一層高い吸着圧への再加圧を循環ベーシス
で受ける。発明の目的は、一層吸着しにくい成分
と、中間成分と、一層吸着し易い成分とを含有す
る供給ガス混合物の分離において、一層吸着しに
くい成分を吸着床から本質的に完全に除く並流排
除工程を採用することによつて達成される。次い
で、中間成分を床の製品端から所望の純度の製品
として放出して床を並流に降圧する。発明が指向
する多床吸着系では、各床用に用いる排除用ガス
は並流降圧或は向流降圧工程の間に系内のその床
或は別の床から開放されるガスの一部を転用する
ことによつて有利に得られるが、その他の適当な
排除用ガスもまた中間製品回収を有するPSAを
用いている全加工運転に関して利用し得るならば
用いてよい。 当業者であれば、PSAプロセスの高圧吸着工
程が一層高い吸着圧の吸着剤床の供給端に供給ガ
ス混合物を導入することを含むことを認めるもの
と思う。一層吸着しにくい成分は床を通り抜けて
床の製品端から放出される。吸着フロントが床内
に確立され、該フロントは同様に床の中を供給端
から製品端に向かつて移動する。供給ガスが一層
吸着しにくい成分と、中間成分と、一層吸着し易
い成分とを含有する場合、該中間成分の前方吸着
フロントが確立され及び床の中を一層吸着し易い
成分の後方吸着フロントの先の製品端或は放出端
の方向に移動する。一層吸着しにくい成分が本質
的に存在しない、すなわち中間成分及び／又は一
層吸着し易い成分のモル濃度を有する並流排除ガ
スを用いることによつて、前方吸着フロントの先
の吸着剤床の空隙中に残留する一層吸着しにくい
成分を本質的に完全に床から排除することができ
る。これは後に床を並流に降圧することによつて
中間成分を床の製品端から所望の純度の製品とし
て放出することを可能にする。下記に示す通り
に、中間製品回収用の逆流降圧工程は、望ましく
は、このようにして開放される空隙ガスを用いて
他の床と均圧化するか或は該床にパージガスを与
える簡便に用いられる並流降圧工程に加えて行な
う。床の向流降圧は、慣用のPSA加工の場合の
ように中間製品回収工程の後に行なう。慣用の並
流降圧工程か或は向流降圧工程のいずれかの間に
床から除かれるガス或はその一部を別の床の供給
端に転用して排除ガスとして用いる場合、該ガス
を十分に再加圧して一層吸着しにくい成分の床の
空隙からの排除を行ない得ることを認めるものと
思う。実際において、ある床内に存在する不純物
のフロントをある床の供給端か或は製品端のいず
れかの方向に移動させ及び開放されたガスを別の
床に導入しそれにより一層吸着しにくい成分のそ
の床からの排除を助長する。 発明は少なくとも４つの吸着剤床を有する多床
PSA系において有利に実施することができる。
好ましくは、発明を４〜６の吸着剤床を有する系
において有利に用いることができるが、発明をま
た７又はそれ以上の床を有する一層大きな系にお
いても用い得ることを認めるものと思う。慣用の
実施の場合のように、発明の任意の所定の用途に
ついて望まれる特有の加工サイクルにより、供給
ガスを任意の所定の時間に１つの床に通すことが
できるか或は任意の所定の時間に少なくとも２つ
の床に通してもよい。また、慣用の実施の場合の
ように、発明は所望の場合に１、２、３又はそれ
以上の並流降圧工程を採用することができ、上述
した通りに該工程の間に床の製品端から開放され
るガスは均圧化及びパージ供給の目的により用い
られる。このように、発明は上に挙げた特許に記
載されている通り及びその他当分野において知ら
れている通りの確立された及び有利な商業実施に
本質的に匹敵し得るPSA加工運転の間に中間製
品を回収する際の望ましい適合性を有する。 一層吸着しにくい成分と、中間成分と、一層吸
着し易い成分であつて、該成分は１種のガス或は
使用する吸着剤、所望の分離及び中間製品回収に
関して相対的に類似した吸着特性を有する１種よ
り多いガスを含むものと理解されるものを含有す
る任意の供給ガス混合物を分離することは発明の
範囲内である。5Aモレキユラーシーブ或はその
他のかかる慣用の吸着剤を水素、アルゴン、窒
素、一酸化炭素を含有するガス混合物に関して用
いると、水素が最も吸着され難く、アルゴンは水
素よりも強く吸着し、窒素はアルゴンよりも強く
吸着され、一酸化炭素が全成分の中で最も早く或
は強く吸着される。発明の実施において、アルゴ
ン、窒素か或は両方を中間成分として所望の純度
レベルにおいて回収することが容易に実行可能で
ある。かかる目的のために、供給ガス混合物を一
層高い吸着圧の吸着床の供給端に導入し、一層吸
着しにくい成分、すなわち水素或は水素をアルゴ
ンと共に床の製品端から除く。水素が本質的に存
在しない及び供給ガス混合物より大きいモル濃度
の該窒素及び／又は一酸化炭素を有する排除ガス
を床の供給端に導入し、それにより床の空隙から
及び床自体から残留量の水素成分を排除する。ま
た、床を並流に降圧しそれにより更に空隙ガスを
床の製品端から開放する。これは該並流降圧工程
の前、該工程の間、或は後のいずれかに行なうこ
とができる。当業者であれば、並流降圧工程及び
該並流排除工程を床から水素を本質的に完全に排
除するように行ない、該本質的に完全な排除が任
意の特有の用途用に確立された中間製品純度規格
と一致することを認めるものと思う。次いで、床
を更に並流に降圧して床の製品端から中間成分、
すなわちアルゴンを所望の純度の製品として放出
する。次いで、床を一層低い脱着圧に向流に降圧
する。この工程の間に床の供給端から除かれるガ
スは一層吸着し易い成分を含み、該成分の一部を
用いて床の供給端に或は系内の別の床に循環させ
て加えるコパージガス或は排除ガスを与えること
ができる。次いで、床を一層高い吸着圧に再加圧
する。床を並流降圧する間に床の製品端から開放
される水素を含むガスを用いて床を再加圧する前
に一層低い脱着圧の床をパージすることができ
る。必要に応じて、床を前の独立した向流降圧工
程なしでそのようにパージしてもよい。発明をこ
の実施態様のように行なう通りにして、アルゴ
ン、或は窒素域はそれらの混合物等の中間成分を
元の供給ガス混合物から所望の純度レベルにおい
て回収することができる。 別の具体例では、発明のPSAプロセスを用い
て12−13バール（12〜13Kg／cm2）において入手で
き及びモル％の下記の組成：水素、62％；CO、
31％；CH4、1.5％；CO2、3.5％及びその他（窒
素及びアルゴンを含む）、2.0％有する部分酸化ガ
スから中位の純度、例えば最高７％の水素を有す
る最低75％の一酸化炭素流を得ることが望まれ
る。CO含有製品ガスが化学中間体の製造におい
てCOを消費してCO2を製造するプロセスによつ
て用いられることがある。CO及びCO2に富んだ
ガスは化学中間体が作られる反応からパージさ
れ、このパージされるガスはCO約55％及びCO2
約20〜25％を含有する。本質的に水素の存在しな
い及びPSA系への供給ガス混合物よりも高いモ
ル濃度の中間成分及び一層吸着し易い成分の両方
を有するこのガスを、こうして排除ガスとして用
いて一層吸着しにくい成分中の水素を吸着系の床
から排除することができる。この分離のために４
床吸着系を簡便に用いて62％の水素含有供給ガス
を12−13バールの各吸着剤床の供給端に順次に導
入する。発明のこの実施態様では、並流排除工程
を初めの供給−吸着工程の後に行ない、均圧化及
びパージを与える目的のための並流降圧を該排除
工程の後に行なう。該並流降圧工程の間に圧力を
約4.5バールに下げる。次いで、床を更に4.5バー
ル（4.6Kg／cm2）から1.5バール（1.5Kg／cm2）に並
流に降圧し、この工程の間に所望のCOに富んだ
中間製品を床の製品端から回収する。次いで、床
の１バール（１Kg／cm2）への向流降圧及びパージ
ングを行なつた後に、追加量の供給ガス混合物を
処理する際に用いるために床を一層高い吸着圧に
再加圧し、このようにして該床において循環操作
を連続して行なう。発明の実施を示した発明の４
床実施態様に関して下記の表により例示するこ
とができる。
該PSA加工では吸着系の各床が一層高い圧力の
吸着、空隙ガスを床の製品端から開放することに
よる中間圧力レベルへの並流降圧、脱着されたガ
スを床の供給端から開放することによる一層低い
脱着圧への向流降圧、床へのパージを有し或は有
さず、一層高い吸着圧への再加圧を循環ベーシス
で受ける。発明の目的は、一層吸着しにくい成分
と、中間成分と、一層吸着し易い成分とを含有す
る供給ガス混合物の分離において、一層吸着しに
くい成分を吸着床から本質的に完全に除く並流排
除工程を採用することによつて達成される。次い
で、中間成分を床の製品端から所望の純度の製品
として放出して床を並流に降圧する。発明が指向
する多床吸着系では、各床用に用いる排除用ガス
は並流降圧或は向流降圧工程の間に系内のその床
或は別の床から開放されるガスの一部を転用する
ことによつて有利に得られるが、その他の適当な
排除用ガスもまた中間製品回収を有するPSAを
用いている全加工運転に関して利用し得るならば
用いてよい。 当業者であれば、PSAプロセスの高圧吸着工
程が一層高い吸着圧の吸着剤床の供給端に供給ガ
ス混合物を導入することを含むことを認めるもの
と思う。一層吸着しにくい成分は床を通り抜けて
床の製品端から放出される。吸着フロントが床内
に確立され、該フロントは同様に床の中を供給端
から製品端に向かつて移動する。供給ガスが一層
吸着しにくい成分と、中間成分と、一層吸着し易
い成分とを含有する場合、該中間成分の前方吸着
フロントが確立され及び床の中を一層吸着し易い
成分の後方吸着フロントの先の製品端或は放出端
の方向に移動する。一層吸着しにくい成分が本質
的に存在しない、すなわち中間成分及び／又は一
層吸着し易い成分のモル濃度を有する並流排除ガ
スを用いることによつて、前方吸着フロントの先
の吸着剤床の空隙中に残留する一層吸着しにくい
成分を本質的に完全に床から排除することができ
る。これは後に床を並流に降圧することによつて
中間成分を床の製品端から所望の純度の製品とし
て放出することを可能にする。下記に示す通り
に、中間製品回収用の逆流降圧工程は、望ましく
は、このようにして開放される空隙ガスを用いて
他の床と均圧化するか或は該床にパージガスを与
える簡便に用いられる並流降圧工程に加えて行な
う。床の向流降圧は、慣用のPSA加工の場合の
ように中間製品回収工程の後に行なう。慣用の並
流降圧工程か或は向流降圧工程のいずれかの間に
床から除かれるガス或はその一部を別の床の供給
端に転用して排除ガスとして用いる場合、該ガス
を十分に再加圧して一層吸着しにくい成分の床の
空隙からの排除を行ない得ることを認めるものと
思う。実際において、ある床内に存在する不純物
のフロントをある床の供給端か或は製品端のいず
れかの方向に移動させ及び開放されたガスを別の
床に導入しそれにより一層吸着しにくい成分のそ
の床からの排除を助長する。 発明は少なくとも４つの吸着剤床を有する多床
PSA系において有利に実施することができる。
好ましくは、発明を４〜６の吸着剤床を有する系
において有利に用いることができるが、発明をま
た７又はそれ以上の床を有する一層大きな系にお
いても用い得ることを認めるものと思う。慣用の
実施の場合のように、発明の任意の所定の用途に
ついて望まれる特有の加工サイクルにより、供給
ガスを任意の所定の時間に１つの床に通すことが
できるか或は任意の所定の時間に少なくとも２つ
の床に通してもよい。また、慣用の実施の場合の
ように、発明は所望の場合に１、２、３又はそれ
以上の並流降圧工程を採用することができ、上述
した通りに該工程の間に床の製品端から開放され
るガスは均圧化及びパージ供給の目的により用い
られる。このように、発明は上に挙げた特許に記
載されている通り及びその他当分野において知ら
れている通りの確立された及び有利な商業実施に
本質的に匹敵し得るPSA加工運転の間に中間製
品を回収する際の望ましい適合性を有する。 一層吸着しにくい成分と、中間成分と、一層吸
着し易い成分であつて、該成分は１種のガス或は
使用する吸着剤、所望の分離及び中間製品回収に
関して相対的に類似した吸着特性を有する１種よ
り多いガスを含むものと理解されるものを含有す
る任意の供給ガス混合物を分離することは発明の
範囲内である。5Aモレキユラーシーブ或はその
他のかかる慣用の吸着剤を水素、アルゴン、窒
素、一酸化炭素を含有するガス混合物に関して用
いると、水素が最も吸着され難く、アルゴンは水
素よりも強く吸着し、窒素はアルゴンよりも強く
吸着され、一酸化炭素が全成分の中で最も早く或
は強く吸着される。発明の実施において、アルゴ
ン、窒素か或は両方を中間成分として所望の純度
レベルにおいて回収することが容易に実行可能で
ある。かかる目的のために、供給ガス混合物を一
層高い吸着圧の吸着床の供給端に導入し、一層吸
着しにくい成分、すなわち水素或は水素をアルゴ
ンと共に床の製品端から除く。水素が本質的に存
在しない及び供給ガス混合物より大きいモル濃度
の該窒素及び／又は一酸化炭素を有する排除ガス
を床の供給端に導入し、それにより床の空隙から
及び床自体から残留量の水素成分を排除する。ま
た、床を並流に降圧しそれにより更に空隙ガスを
床の製品端から開放する。これは該並流降圧工程
の前、該工程の間、或は後のいずれかに行なうこ
とができる。当業者であれば、並流降圧工程及び
該並流排除工程を床から水素を本質的に完全に排
除するように行ない、該本質的に完全な排除が任
意の特有の用途用に確立された中間製品純度規格
と一致することを認めるものと思う。次いで、床
を更に並流に降圧して床の製品端から中間成分、
すなわちアルゴンを所望の純度の製品として放出
する。次いで、床を一層低い脱着圧に向流に降圧
する。この工程の間に床の供給端から除かれるガ
スは一層吸着し易い成分を含み、該成分の一部を
用いて床の供給端に或は系内の別の床に循環させ
て加えるコパージガス或は排除ガスを与えること
ができる。次いで、床を一層高い吸着圧に再加圧
する。床を並流降圧する間に床の製品端から開放
される水素を含むガスを用いて床を再加圧する前
に一層低い脱着圧の床をパージすることができ
る。必要に応じて、床を前の独立した向流降圧工
程なしでそのようにパージしてもよい。発明をこ
の実施態様のように行なう通りにして、アルゴ
ン、或は窒素域はそれらの混合物等の中間成分を
元の供給ガス混合物から所望の純度レベルにおい
て回収することができる。 別の具体例では、発明のPSAプロセスを用い
て12−13バール（12〜13Kg／cm2）において入手で
き及びモル％の下記の組成：水素、62％；CO、
31％；CH4、1.5％；CO2、3.5％及びその他（窒
素及びアルゴンを含む）、2.0％有する部分酸化ガ
スから中位の純度、例えば最高７％の水素を有す
る最低75％の一酸化炭素流を得ることが望まれ
る。CO含有製品ガスが化学中間体の製造におい
てCOを消費してCO2を製造するプロセスによつ
て用いられることがある。CO及びCO2に富んだ
ガスは化学中間体が作られる反応からパージさ
れ、このパージされるガスはCO約55％及びCO2
約20〜25％を含有する。本質的に水素の存在しな
い及びPSA系への供給ガス混合物よりも高いモ
ル濃度の中間成分及び一層吸着し易い成分の両方
を有するこのガスを、こうして排除ガスとして用
いて一層吸着しにくい成分中の水素を吸着系の床
から排除することができる。この分離のために４
床吸着系を簡便に用いて62％の水素含有供給ガス
を12−13バールの各吸着剤床の供給端に順次に導
入する。発明のこの実施態様では、並流排除工程
を初めの供給−吸着工程の後に行ない、均圧化及
びパージを与える目的のための並流降圧を該排除
工程の後に行なう。該並流降圧工程の間に圧力を
約4.5バールに下げる。次いで、床を更に4.5バー
ル（4.6Kg／cm2）から1.5バール（1.5Kg／cm2）に並
流に降圧し、この工程の間に所望のCOに富んだ
中間製品を床の製品端から回収する。次いで、床
の１バール（１Kg／cm2）への向流降圧及びパージ
ングを行なつた後に、追加量の供給ガス混合物を
処理する際に用いるために床を一層高い吸着圧に
再加圧し、このようにして該床において循環操作
を連続して行なう。発明の実施を示した発明の４
床実施態様に関して下記の表により例示するこ
とができる。
【表】
この表において、Ａは一層高い吸着圧における
吸着工程を表わし、供給ガス混合物を床の供給端
に導入し、一層吸着のしにくい成分を床の製品端
から放出し；Ｃは一層吸着しにくい成分が本質的
に存在しないガスを床の供給端に導入しそれによ
り該一層吸着のしにくい成分を床から本質的に完
全に排除することによる並流排除を表わし；は
並流排除工程を完了した床と一層低い脱着圧にお
いてパージした床との間の並流降圧−均圧化工程
を表わし；Ｅは追加量の一層吸着しにくい成分を
開放し及び該ガスを該系内の床にパージガスを与
える際に用いるための外部貯蔵容器に通す並流降
圧工程を表わし；BDは該中間成分を床の製品端
から所望の純度向上のCOに富んだ製品として放
出する並流降圧工程を表わし；Ｄは向流降圧工程
を表わし；Ｐは該外部貯蔵容器から抜き出される
ガスを用いるパージ工程を表わし；Ｒは一層高い
吸着圧への再加圧を表わす。具体例のプロセスで
は、系の１つの床のみが全サイクルにおける任意
の所定時間に吸着−並流排除加工シーケンスを受
けることがわかるであろう。この例で得られる中
位の純度、すなわち純度90〜94％の水素製品を部
分酸化ユニツトの主ガス流に循環させることがで
きる。CO2である一層吸着し易い成分を工程Ｄ及
びＰの間に床から、工程BDの間に中間製品とし
て回収しないメタン及びCOの一部と共に回収す
る。 表から、発明のこの実施態様のPSAサイクル
は慣用のPSAサイクルに類似しており、該Ｃ及
びBD工程を加入させることが該慣用の加工に完
全に匹敵し得ることがわかるであろう。説明した
プロセスは、多成分供給ガス混合物からの上述し
たような実用的製品規格値を有する中間成分CO
の製造において極めて有利である。 発明の実施において得られる適応性の具体例と
して、上記の例のガス分離及び中間製品回収をま
た５床吸着系において簡便に実施することがで
き、該系では１床のみが任意の時間に吸着してお
り及び中間成分の一部を用いて床の供給端に排除
ガスとして循環させる。この実施態様で用いる加
工サイクルを下記の表に示す：
吸着工程を表わし、供給ガス混合物を床の供給端
に導入し、一層吸着のしにくい成分を床の製品端
から放出し；Ｃは一層吸着しにくい成分が本質的
に存在しないガスを床の供給端に導入しそれによ
り該一層吸着のしにくい成分を床から本質的に完
全に排除することによる並流排除を表わし；は
並流排除工程を完了した床と一層低い脱着圧にお
いてパージした床との間の並流降圧−均圧化工程
を表わし；Ｅは追加量の一層吸着しにくい成分を
開放し及び該ガスを該系内の床にパージガスを与
える際に用いるための外部貯蔵容器に通す並流降
圧工程を表わし；BDは該中間成分を床の製品端
から所望の純度向上のCOに富んだ製品として放
出する並流降圧工程を表わし；Ｄは向流降圧工程
を表わし；Ｐは該外部貯蔵容器から抜き出される
ガスを用いるパージ工程を表わし；Ｒは一層高い
吸着圧への再加圧を表わす。具体例のプロセスで
は、系の１つの床のみが全サイクルにおける任意
の所定時間に吸着−並流排除加工シーケンスを受
けることがわかるであろう。この例で得られる中
位の純度、すなわち純度90〜94％の水素製品を部
分酸化ユニツトの主ガス流に循環させることがで
きる。CO2である一層吸着し易い成分を工程Ｄ及
びＰの間に床から、工程BDの間に中間製品とし
て回収しないメタン及びCOの一部と共に回収す
る。 表から、発明のこの実施態様のPSAサイクル
は慣用のPSAサイクルに類似しており、該Ｃ及
びBD工程を加入させることが該慣用の加工に完
全に匹敵し得ることがわかるであろう。説明した
プロセスは、多成分供給ガス混合物からの上述し
たような実用的製品規格値を有する中間成分CO
の製造において極めて有利である。 発明の実施において得られる適応性の具体例と
して、上記の例のガス分離及び中間製品回収をま
た５床吸着系において簡便に実施することがで
き、該系では１床のみが任意の時間に吸着してお
り及び中間成分の一部を用いて床の供給端に排除
ガスとして循環させる。この実施態様で用いる加
工サイクルを下記の表に示す：
【表】
この表において、Ａ、Ｃ、Ｉ、Ｅ、BD、Ｐ
及びＲは全て上記表の例の場合と同じ意味を有
する。各床は順番に吸着；並流排除；並流降圧−
３番高い番号の床との均圧化、後者の床を一層低
脱着圧から再加圧し；追加量の一層吸着しにくい
成分を開放し及び系内の床にパージガスを与える
際に用いるために外部貯蔵容器に該ガスを通すこ
とによるそれ以上の並流降圧；中間成分を床の製
品端から放出することによる並流降圧；外部貯蔵
容器からパージガスを該床の製品端に与えるこ
と、床は該パージ工程の間に一層低い脱着圧に低
下し、床をパージする前に独立した向流降圧工程
を含まず；はじめに高い圧力にある系内の別の床
からガスを該床に通すことによる均圧化；床の一
層高い吸着圧への再加圧を受けることがわかるで
あろう。工程Ｃにおいて用いる排除用ガスとし
て、工程BDの間に床の製品端から放出される中
間成分の一部を転用或は循環させて再加圧し及び
工程Ｃの間に排除用ガスとして床に導入するのが
便利である。 発明の実施の別の具体例として、本質的に窒素
と、一酸化炭素と、二酸化炭素とから成る組成を
有するスチールコンバーターからのオフガスを処
理して一酸化炭素を所望の中間製品として回収す
ることができる。モル基準で窒素15％、CO69％、
CO216％を含有する該オフガスを６つの床を収容
し、各床は活性炭吸着剤45容積％と13Xタイプモ
レキユラーシーブ吸着剤55容積％とを収容する吸
着系に導入する。この一層高い吸着圧において、
前方のCO吸着フロントが確立され及び後方の
CO2フロントの先の各床の製品端の方向に移動
し、他方、COをいくらか含有することができる
一層吸着しにくい成分、すなわち窒素を床の製品
端から放出する。このガス或はガスの一部を用い
て別の床を再加圧することができる。次いで、床
を並流に降圧して一層吸着しにくい成分、すなわ
ち窒素を開放し、はじめに一層低い圧力にあり及
び再加圧を受ける系内の別の床に該ガスを通して
床の間を均圧にする。次いで、床を更に並流に降
圧して追加量の一層吸着しにくい成分を開放し及
び該ガスを外部貯蔵容器に通してパージガスを系
内の床に与える際に用いる。上述したかかる並流
降圧工程と同時に、一層吸着しにくい成分が本質
的に存在しないガスを床の供給端に導入すること
によつて並流排除工程を実施する。次いで、それ
以上の並流降圧を行なつて床の製品端から所望の
CO中間成分を放出する。次いで、床を向流に降
圧して床の供給端から最も吸着しやすい成分、す
なわちCO2を除く。下記の表に示すこの実施態
様において、この向流降圧ガスの一部を転用して
加圧し及び系内の別の床への排除用ガスとして用
いる。次いで、該外部貯蔵容器からパージガスを
与えて床をパージした後に、床を一層高い吸着圧
に再加圧する。
及びＲは全て上記表の例の場合と同じ意味を有
する。各床は順番に吸着；並流排除；並流降圧−
３番高い番号の床との均圧化、後者の床を一層低
脱着圧から再加圧し；追加量の一層吸着しにくい
成分を開放し及び系内の床にパージガスを与える
際に用いるために外部貯蔵容器に該ガスを通すこ
とによるそれ以上の並流降圧；中間成分を床の製
品端から放出することによる並流降圧；外部貯蔵
容器からパージガスを該床の製品端に与えるこ
と、床は該パージ工程の間に一層低い脱着圧に低
下し、床をパージする前に独立した向流降圧工程
を含まず；はじめに高い圧力にある系内の別の床
からガスを該床に通すことによる均圧化；床の一
層高い吸着圧への再加圧を受けることがわかるで
あろう。工程Ｃにおいて用いる排除用ガスとし
て、工程BDの間に床の製品端から放出される中
間成分の一部を転用或は循環させて再加圧し及び
工程Ｃの間に排除用ガスとして床に導入するのが
便利である。 発明の実施の別の具体例として、本質的に窒素
と、一酸化炭素と、二酸化炭素とから成る組成を
有するスチールコンバーターからのオフガスを処
理して一酸化炭素を所望の中間製品として回収す
ることができる。モル基準で窒素15％、CO69％、
CO216％を含有する該オフガスを６つの床を収容
し、各床は活性炭吸着剤45容積％と13Xタイプモ
レキユラーシーブ吸着剤55容積％とを収容する吸
着系に導入する。この一層高い吸着圧において、
前方のCO吸着フロントが確立され及び後方の
CO2フロントの先の各床の製品端の方向に移動
し、他方、COをいくらか含有することができる
一層吸着しにくい成分、すなわち窒素を床の製品
端から放出する。このガス或はガスの一部を用い
て別の床を再加圧することができる。次いで、床
を並流に降圧して一層吸着しにくい成分、すなわ
ち窒素を開放し、はじめに一層低い圧力にあり及
び再加圧を受ける系内の別の床に該ガスを通して
床の間を均圧にする。次いで、床を更に並流に降
圧して追加量の一層吸着しにくい成分を開放し及
び該ガスを外部貯蔵容器に通してパージガスを系
内の床に与える際に用いる。上述したかかる並流
降圧工程と同時に、一層吸着しにくい成分が本質
的に存在しないガスを床の供給端に導入すること
によつて並流排除工程を実施する。次いで、それ
以上の並流降圧を行なつて床の製品端から所望の
CO中間成分を放出する。次いで、床を向流に降
圧して床の供給端から最も吸着しやすい成分、す
なわちCO2を除く。下記の表に示すこの実施態
様において、この向流降圧ガスの一部を転用して
加圧し及び系内の別の床への排除用ガスとして用
いる。次いで、該外部貯蔵容器からパージガスを
与えて床をパージした後に、床を一層高い吸着圧
に再加圧する。
【表】
この表において、Ａ、Ｉ、Ｃ、Ｅ、BD、Ｄ、
Ｐ及びＲの上記の表の場合と同じ意味を有す
る。発明のこの具体例において、供給ガス混合物
を圧力９バール（９Kg／cm2）において床に導入
し、加工サイクルは任意の所定時間に該吸着工程
にある１つの床のみを含むことがわかる。並流排
除、並流降圧−均圧化、パージ付与工程の間、す
なわち工程Ｉ、Ｃ、Ｅの間に床の圧力を４バール
（４Kg／cm2）に下げる。中間成分COを回収する並
流降圧工程BDの間に、更に１〜２バール（１〜
２Kg／cm2）への降圧が行なわれ、床の製品端から
99％のCOが抜き出される。向流降圧工程Ｄを行
なつて0.4バール（0.4Kg／cm2）にし、それにより
床の供給端から開放されたガスはCO2約42％及び
CO52％を含有する。このガスを簡便に再加圧し
て工程Ｃの間に用いる排除ガスとして系内の別の
床に導入する。示した表中の工程Ｄの間に得られ
るガスを、こうして系内の２番高い番号の床への
排除用ガスとして有利に用いることができ、例え
ば、床５の工程Ｄからの該ガスを用いて工程Ｃの
間に床１に導入することができ、床１の工程Ｄか
らのガスを床３への排除ガスとして用いることが
できる。並流降圧ガスを外部貯蔵容器に通す場
合、当業者であれば、ガスがある床から別の床に
直接通る直接均圧化に対比して間接均圧化におい
て該容器に加える該ガスをプラグフローで外部容
器に加えそれによりガスの成分組成プロフアイル
を床から除かれる通りに保つのが望ましいことを
認めるものと思う。このような手段によつて、最
も純度の高いパージガスを初めに外部容器内に加
えて保持し、純度の一層低いガスをそのように別
途に加えて保持する。該容器からガスを後に開放
してガスを加えた同じ端部の中に通す際に、相対
的に純度の低いガスが、次いで相対的に純度の高
いガスが容器から放出され、例えば該パージ工程
の最終部分について最も純度の高いガスを用いて
パージを行なうことを可能にする。窒素36.6モル
％、CO24.4モル％、CO239.0モル％の組成を有す
るパージガス流出物を望ましくは燃料ガスとして
用いて全ガス分離操作を増進することができる。 本明細書中上に説明し及び例示した通りの中間
製品回収を有するPSAプロセスの細部において、
添付した請求の範囲に記載した通りの発明の範囲
から逸脱しないで種々の変更及び変更態様を行な
い得ることは理解されよう。すなわち、上記の
種々の例の場合のように、採用する床の数、採用
する並流降圧−均圧化工程の数、かかる均圧化が
外部貯蔵容器の中に直接に通るか或は間接に通る
か、使用する排除用ガスが外部源から入手し得る
か或は中間製品又は向流降圧ガスの一部を転用す
ることによつて供給されるかは、全て、任意の所
定用途において望まれる事情及び結果によつて変
えることができる。同様に、所望の多成分ガス分
離、回収すべき中間成分、該中間成分の所望の純
度レベル、向流降圧の使用、パージ或はパージ工
程の使用が有るか或は無いか、向流パージが有る
か或は無いか、パージガスを与えるための外部容
器の使用或はまた慣用の実施に従う並流降圧−別
の床へのパージの直接提供の別の使用も発明の範
囲内で広く変更させることができる。PSA系は、
慣用のPSA操作の場合のように、ある工程から
次の工程への必要な吸着剤床の切替えを適当なシ
ーケンスで行なうために種々の導管、バルブ、そ
の他の制御特徴を必ず加入させることを認めるも
のと思う。また、発明は供給ガス混合物の種々の
成分のその他の該成分に勝る選択性を有する任意
の適当な吸着性物質を用いて実施し、それによつ
て一層吸着しにくい成分と、中間成分と、一層吸
着しやすい成分とを与え得ることを認めよう。当
分野において知られており及び市販されている適
当な吸着剤はゼオライト系モレキユラーシーブ、
活性炭、シリカゲル、活性アルミナ等を含む。キ
ヨナガの米国特許第3176444号及び上に挙げた特
許にPSA運転用に用い及び発明の実施において
用いるのに適した種々の知られた吸着剤に関する
それ以上の情報が載つている。 上記の説明及び例から、発明は供給ガス混合物
から中間成分を分離及び回収する極めて実用的な
手段を提供することがわかるであろう。発明の方
法は、かかる望ましい中間製品の回収も慣用の多
床加工に匹敵し得る有利な方法で達成することを
可能にする。すなわち、中間成分の所望の回収を
達成するのに該床を対で使用することの加工上及
び機械的な複雑さを取り除き、及び発明は既存の
PSA加工技術の比較的小さな変更のみで行なう。
極めて望ましい実施態様では、向流降圧ガス或は
中間成分製品の一部を並流降圧−一層吸着しにく
い成分排除工程において排降用ガスとして用いる
ために容易に循環させ、床を更に並流降圧する際
に所望の中間製品回収を達成することができる。
こうして、種々の望ましいガス分離、例えば基礎
の酸素炉ガスからのCOの回収を実用的商業運転
において用いるのを可能にする。このような適用
は、産業社会の増大するガス分離及び回収要求を
満足させる実用的な、商業的に実行し得るアプロ
ーチの提供においてPSA技法の発展を増進しか
つ広げる。
Ｐ及びＲの上記の表の場合と同じ意味を有す
る。発明のこの具体例において、供給ガス混合物
を圧力９バール（９Kg／cm2）において床に導入
し、加工サイクルは任意の所定時間に該吸着工程
にある１つの床のみを含むことがわかる。並流排
除、並流降圧−均圧化、パージ付与工程の間、す
なわち工程Ｉ、Ｃ、Ｅの間に床の圧力を４バール
（４Kg／cm2）に下げる。中間成分COを回収する並
流降圧工程BDの間に、更に１〜２バール（１〜
２Kg／cm2）への降圧が行なわれ、床の製品端から
99％のCOが抜き出される。向流降圧工程Ｄを行
なつて0.4バール（0.4Kg／cm2）にし、それにより
床の供給端から開放されたガスはCO2約42％及び
CO52％を含有する。このガスを簡便に再加圧し
て工程Ｃの間に用いる排除ガスとして系内の別の
床に導入する。示した表中の工程Ｄの間に得られ
るガスを、こうして系内の２番高い番号の床への
排除用ガスとして有利に用いることができ、例え
ば、床５の工程Ｄからの該ガスを用いて工程Ｃの
間に床１に導入することができ、床１の工程Ｄか
らのガスを床３への排除ガスとして用いることが
できる。並流降圧ガスを外部貯蔵容器に通す場
合、当業者であれば、ガスがある床から別の床に
直接通る直接均圧化に対比して間接均圧化におい
て該容器に加える該ガスをプラグフローで外部容
器に加えそれによりガスの成分組成プロフアイル
を床から除かれる通りに保つのが望ましいことを
認めるものと思う。このような手段によつて、最
も純度の高いパージガスを初めに外部容器内に加
えて保持し、純度の一層低いガスをそのように別
途に加えて保持する。該容器からガスを後に開放
してガスを加えた同じ端部の中に通す際に、相対
的に純度の低いガスが、次いで相対的に純度の高
いガスが容器から放出され、例えば該パージ工程
の最終部分について最も純度の高いガスを用いて
パージを行なうことを可能にする。窒素36.6モル
％、CO24.4モル％、CO239.0モル％の組成を有す
るパージガス流出物を望ましくは燃料ガスとして
用いて全ガス分離操作を増進することができる。 本明細書中上に説明し及び例示した通りの中間
製品回収を有するPSAプロセスの細部において、
添付した請求の範囲に記載した通りの発明の範囲
から逸脱しないで種々の変更及び変更態様を行な
い得ることは理解されよう。すなわち、上記の
種々の例の場合のように、採用する床の数、採用
する並流降圧−均圧化工程の数、かかる均圧化が
外部貯蔵容器の中に直接に通るか或は間接に通る
か、使用する排除用ガスが外部源から入手し得る
か或は中間製品又は向流降圧ガスの一部を転用す
ることによつて供給されるかは、全て、任意の所
定用途において望まれる事情及び結果によつて変
えることができる。同様に、所望の多成分ガス分
離、回収すべき中間成分、該中間成分の所望の純
度レベル、向流降圧の使用、パージ或はパージ工
程の使用が有るか或は無いか、向流パージが有る
か或は無いか、パージガスを与えるための外部容
器の使用或はまた慣用の実施に従う並流降圧−別
の床へのパージの直接提供の別の使用も発明の範
囲内で広く変更させることができる。PSA系は、
慣用のPSA操作の場合のように、ある工程から
次の工程への必要な吸着剤床の切替えを適当なシ
ーケンスで行なうために種々の導管、バルブ、そ
の他の制御特徴を必ず加入させることを認めるも
のと思う。また、発明は供給ガス混合物の種々の
成分のその他の該成分に勝る選択性を有する任意
の適当な吸着性物質を用いて実施し、それによつ
て一層吸着しにくい成分と、中間成分と、一層吸
着しやすい成分とを与え得ることを認めよう。当
分野において知られており及び市販されている適
当な吸着剤はゼオライト系モレキユラーシーブ、
活性炭、シリカゲル、活性アルミナ等を含む。キ
ヨナガの米国特許第3176444号及び上に挙げた特
許にPSA運転用に用い及び発明の実施において
用いるのに適した種々の知られた吸着剤に関する
それ以上の情報が載つている。 上記の説明及び例から、発明は供給ガス混合物
から中間成分を分離及び回収する極めて実用的な
手段を提供することがわかるであろう。発明の方
法は、かかる望ましい中間製品の回収も慣用の多
床加工に匹敵し得る有利な方法で達成することを
可能にする。すなわち、中間成分の所望の回収を
達成するのに該床を対で使用することの加工上及
び機械的な複雑さを取り除き、及び発明は既存の
PSA加工技術の比較的小さな変更のみで行なう。
極めて望ましい実施態様では、向流降圧ガス或は
中間成分製品の一部を並流降圧−一層吸着しにく
い成分排除工程において排降用ガスとして用いる
ために容易に循環させ、床を更に並流降圧する際
に所望の中間製品回収を達成することができる。
こうして、種々の望ましいガス分離、例えば基礎
の酸素炉ガスからのCOの回収を実用的商業運転
において用いるのを可能にする。このような適用
は、産業社会の増大するガス分離及び回収要求を
満足させる実用的な、商業的に実行し得るアプロ
ーチの提供においてPSA技法の発展を増進しか
つ広げる。
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