JPH01319669A - 真空蒸着方法 - Google Patents

真空蒸着方法

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JPH01319669A
JPH01319669A JP88152588A JP15258888A JPH01319669A JP H01319669 A JPH01319669 A JP H01319669A JP 88152588 A JP88152588 A JP 88152588A JP 15258888 A JP15258888 A JP 15258888A JP H01319669 A JPH01319669 A JP H01319669A
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film
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vacuum deposition
polyphenylene sulfide
tension
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出口 雄吉
Motoyuki Suzuki
基之 鈴木
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は、ポリフェニレンスルフィドフィルムの真空蒸
着方法に関するものである。
[従来の技術] 従来、特開昭60−255978などに、ポリフェニレ
ンスルフィドフィルムにアルミニウムなどを真空蒸着じ
−で金属化フィルムとすること、およびその金属化フィ
ルムをコンデンサなどの用途に用いることが開示されて
いる。また、金属化フィルムの製造に巻取式真空蒸着機
を用いることも広く知られている。
[発明か解決しようとする課題] しかし従来、ポリフェニレンスルフィドフィルムに、巻
取式真空蒸着機で金属蒸着を行なう時、蒸着機の冷却キ
ャン上でフィルムにしわが生じやすく、蒸発金属の潜熱
でしわか固定されて、金属化フィルムにしわか残って平
面性か悪くなる現象(以下「熱負り」ということかある
〉が起こりやすいという欠点かあった。この「熱負け」
が発生した金属化フィルムを、切断してコンデンザ用デ
ーブなどを製造しようとすると、司法精度が悪くなり、
例えばマージン部(非蒸着部)の幅が変動して、コンデ
ンサの不良の原因となるなどの悪影響かある。
本発明の目的は、−V記の様な従来のポリフェニレンス
ルフィドフィルムの真空蒸着時に生じる欠点を解消し、
巻取式真空蒸着機で金属蒸着を行なう時に「熱価け」を
生じitいポリフェニレンスルフィドフィルムの蒸着方
法を提供することに必る。。
[課題を解決するための手段] 本発明は上記の目的を達成するため、巻取式真空蒸着機
にJζつで、ポリフェニレンスルフィドフィルムの少な
くとも片面に、金属を真空蒸着する方法において、該フ
ィルムとして、フィルム長手方向に断面積1平方ミリメ
ートル当たり3kgの張力を加えつつ25℃から70℃
まで10’○/分の速さで昇温した時の、長手方向の伸
びが○、/1%以下であるポリフェニレンスルフィドフ
ィルムを用い、かつ蒸着機の冷却キレン上でのフィルム
の長手方向平均張力を、フィルムの断面積1平方ミリメ
ートル当たり0,5〜3kQとすることを特徴とするポ
リフェニレンスルフィドフィルムの真空蒸着方法である
本発明におい一′(、ボリフJニレンスルーノイドフィ
ルム(以下、I) l) Sフィルムと略称することか
ある)とは、ポリ−p−フェニレンスルフィトを主成分
とする樹脂組成物の二軸配向−フィルムである。該フィ
ルムの厚さは、0.4〜25μmの範囲であるか、0.
4〜10μmの範囲が効果が大きい。該フィルムの平均
表面粗さRaは、巻回時の作業゛ti d3よび巻回後
の加熱ブ1ノス時の密着性の点から、0.03〜0.1
0の範囲か好ましい。
またX線回折法による結晶化度25%〜45%の結晶化
フィルムであることか好ましい。さらに、広角X線回折
で20−20〜2]℃の結晶ピークについて求めた配向
度O「かE n d方向および「dge方向で0.07
=0.5、丁hrough方向−’(0,6〜1.0の
範囲に必る二軸配向フィルムで必ることか好ましい。
ここでポリ−p−フェニレンスルフィドを主成分とする
樹脂組成物(以下、P F−’ S系組成物と略称り−
ることかある)とは、ポリ−p−フェニレンスルフィト
を70重量%以上含む組成物を言う。
ポリ−p−フェニレンスルフィトの含有量か70重量%
未満では、組成物としての結晶性、熱転移温度等が低く
なり、該組成物からなるフィルムの特長である耐熱性、
寸法安定性、機械的特性等を損なう。該組成物中の残り
の30重量%未満はポリ−p−フェニレンスルノイド以
外のポリマ、無機または有機のフィラー、滑剤、着色剤
、紫外線吸収剤などの添加物を含むことも差し支えない
該樹脂組成物の溶融粘度は、温度300′C1ぜ/υ断
速度2001/SeCのもとで、500〜12000ポ
イズ(より好ましくは700〜10000ポイズ)の範
囲がフィルムの成形性の点て好ましい。
該樹脂組成物の溶融粘度は、最終的に得られるポリフェ
ニレンスルフィドフィルムの、溶融粘度に等しい。
本発明においてポリ−p−フェニレンスルフィト(以下
、PPSと略称することがある)とは、繰り返し単位の
70モル%以上(好ましくは85モル%以上〉が構造弐
十〇−8±で示される構成単位からなる重合体をいう。
係る成分が70モル%未満ではポリマの結晶性、熱転移
温度等が低くなりPPSを主成分と覆る樹脂組成物から
なるフィルムの特長である耐熱性、寸法安定性、機械的
特性等を損なう。
繰り返し単位の30モル%未満、好ましくは15モル%
未満であれば共重合可能なスルフィト結合を含有する単
位が含まれていても差し支えない。
また本発明のフィルム中に、表面粗さを整える目的など
のために、無機の微粒子を含有することは好ましい。
本発明においては、フィルムの長手り向に断面積1平方
ミリメートル当たり3kgの張力を加えつつ25℃から
70’Cまで10’○/分の速さて昇温じた時の、長手
方向の伸びか0.4%以下であるポリフェニレンスルフ
ィドフィルムを用いる必要がある。係る伸びが0.4%
を超えると、真空蒸着時に上)小の「熱価り]が発生し
やすくなり、本発明の目的を達成し得ない。係る伸びの
大ぎさは、0.3%以下であることが好ましい。また同
様の条件で!:)O’Cまで昇温した時の伸びが0.1
−6 = 5%以下て必れば好ましい。ざらに、同様の条件で80
℃まて昇温した時の伸びが0.4%以下であればより好
ましい。
ポリフェニレンスルフィドフィルムの係る伸びを下記の
範囲とする方法は特に問わないが、例えば、特開昭55
−11123!:)等に記載された周知の方法でポリ−
p−フェニレンスルフィドを主成分とする樹脂組成物を
、押出機などに供給して溶融し、丁ダーイから冷却ドラ
ム上に押し出して無配向シー1〜とし、該シー1〜を9
5〜115℃の温度で縦、横に同時、もしくは逐次2輔
延伸し、さらに200℃以上、融点以下の温度で熱処理
して、中間体を得、次に該中間体を、30〜120℃(
好ましくは30〜70℃)で5秒〜10日間熱処理する
方法が挙げられる。該熱処理の時間は、温度によって適
宜選定することができる。一般に低温では長時間を要し
、高温では短時間になる。
該熱処理は、フィルム製造ラインで中間体の製造と連続
して行なうこともできるし、いったん巻取ってから、行
なうこともできる。後者では、フィルムを巻きだしなが
ら連続的に行なうこともてぎるし、I」−ル状て熱風オ
ーブン中などに入れて行なうこともてきる。また、該熱
処理を、異なる温度で二段階以十にわたって行なうこと
もできる。
該フィルムに連続巻取式蒸着機によって、その少なくと
も片面(ご、金属を真空蒸着する。この際、蒸着機の冷
却キャン上でのフィルムの長手方向平均張力を、フィル
ムの断面積1平方ミリメートル当たり0.5へ一3kg
とする必要かある。該張力か但過ぎでも高過ぎ゛ても熱
価(ブか発生し易くなる。
ここで、冷却キレン上でのフィルムの長手方向平均張力
とは、フィルムが冷却ギ【・ンに接触する直前の長手方
向張力と、冷却キャンを離れた直後の長手方向張力との
算術平均値を古う。フィルムの両面を連続して蒸着部る
ため2個の冷却キャンを爾えた蒸着機(−は、各冷却キ
ャン毎に、下記の張力条件を)箇だす必要がある。
冷却キャン内を循環覆る冷媒の温度は、−15℃以下に
することか、熱価けをより少なくする上で好ましい。
真空蒸着する金属については、その種類を問わないが、
アルミニウム、亜鉛、錫、銅、金、銀などを例示できる
。また、真空蒸着する金属を加熱する方法も、抵抗加熱
法、電子ビーム加熱法など特に問わない。
[特性の測定方法および評価方法] (1)伸び 57o(もしくは550− s8o>本発
明にあける、フィルムの長手方向に断面積1平方ミリメ
ートル当たり3kgの張力を加えつつ25℃から70℃
(もしくは50’Cもしくは80℃)まで10℃/分の
速さで昇温した時の、長手方向の伸びを測定するには、
フィルム長手方向に長さ110Qmm、幅10mmの試
験片を切り出し、該試験片の断面積1平方mm当たり3
kgに相当する荷重を下端に付(プで、温度を25℃に
保った熱風オーブンのなかに吊し、約1000mmの間
隔てフィルムの両端付近に付(ブた標線の間隔「。を2
台の光学式位置検出機(ライン廿ンザー)で読み取り、
熱風オーブンの温度を10℃/分の速ざて昇温して70
℃(もしくは50℃もし−〇 −−〇 − < ta: a○℃)に達した瞬間の標線の間隔「を再
び読み取って、100X (L−1゜>/Lo (単位
%)として、伸び57o(もしくはs50もしくは58
0)を算出づる。
(2)蒸着時の「熱価(プ」の程度 日本真空技研銖製の連続巻取式蒸着機@機を用いて、幅
500ITI mのフィルム試別にアルミニウムを蒸着
した。この時、冷却子X7ン内循環の冷媒温度は一30
℃どし、9mm幅の蒸着部と1mm幅の非蒸着部か交互
に繰り返されるス1〜ライブ状に蒸着した。
蒸着後に金属化フィルムを観察し、次の基準で「熱価し
プ」の程度を判定した。
○:金底屈化フィルム縦方向に走る十数本以下のしわが
見られるか、他の部分は平面性か良好である。
△::属化フィルムの縦方向に走る十数本以上のしわに
加え、全体にうねりが見られるか、張力を加えている間
しわが消える。
×:金属化フィルムの縦方向に走る十教本以上のしわに
加え、全体にうねりか見られ、張力を加えてもしわか残
る。
[発明の効果] 本発明の真空蒸着方法は、上記の]M成としたことによ
り、従来、ボリフTニレンスルフイドフイルムに巻取式
蒸着機で金属を真空蒸着する際の欠点でめった蒸着時の
「熱負け」が起こり難くなり、その結果、得られる金属
化フィルムを切断して=lンデンザ用デープとする時な
どにX1法精度か向上し、=]コンデンサ不良率が小さ
くなるなどの効果が得られる。また、いわゆるラッカー
−、]−]チーングタイの積層コンデンサを製造する目
的などのために、得られた金属化フィルムに]−チング
を行なう場合にも、]−チングパターンとの寸法ずれが
起こりガtいという効果もある。
[作用] 本発明の真空蒸着方法によって何故に蒸着時の゛「熱負
け」を生じ何[くなるのか明確ではないが、本発明にい
うフィルム長手方向の伸びが大きいと、蒸着時にフィル
ムが冷却キ【・ン」二を通過する際に、−11= フィルムにかかる張力でフィルムか伸びてしわになり冷
却キャンとの接触か悪くなり、そのうえに金属蒸気が飛
来した時にその凝縮潜熱をキャンに逃かり−ことができ
なくなり、熱にJ、るフィルムの変形か牛しるのに対し
、本発明にいうフィルム長手方向の伸びか小さいと、こ
のような現象か起こり難いためと考えられる。
[実施例] 次に本発明の実施例を挙げて、ざらに詳細に説明する。
実施例 1 (])本発明に用いるPP5−B○の製造オーI〜クレ
ープに、硫化す1〜リウム32.6に!1lll] (
250モル、結晶水40\へ11%を含む)、水酸化す
1へり1クム100q、安懸@酸ナトリウム36.1k
g(2b○モル〉、及びN−メチル−2−ピロリドン(
以下NMPと略称することがある)79.2にΩを仕込
〃205℃で脱水したのち、1、/1ジクlルベンセン
(p−DCBと略称する)37.5kCI (255モ
ル)、及びNMP20゜0kgを加え、265℃で4時
間反応させた。反応生成物を水洗、乾燥して、p−フェ
ニレンスルフィド100モル%からなり、溶融粘度31
00ボイス゛のポリ−p−フェニレンスルフィド21゜
1 kQ (収率78%)を得た。
この組成物に、平均粒子径0.7μmのシlツカ微粉末
0.1W↑%、ステアリン酸カルシウムO0Q 5 w
士%を添加し、40m rTl径のエクストルーダによ
って310’Cて溶融し、金属繊維を用いた95%カッ
ト孔径10μmのフィルタでろ過したのち長さ400m
m、間隙1.5mmの直線状リップを有する丁ダイから
押し出し、表面を25℃に保った金属ドラム上にキャス
1〜して冷却固化し、厚さ約20μmの未延伸フィルム
を得た。
このフィルムをロール群から成る縦延伸装置によって、
フィルム温度100℃1延伸速度30000%/分で3
.6倍延伸し、続いてテンタを用いて、温度100℃1
延伸速度1000%/分C゛3.5倍延伸し、さらに同
一テンタ内の後続する熱処理室で、270℃で」0秒間
緊張下に熱処理して、厚さ2μr1′]の中間体(中間
体−1)を得た。
該中間体を、ロール状に巻取り、該ロールを50℃のオ
ーブン中で72時間熱処理して、ポリフェニレンスルフ
ィドフィルム(フィルム−1)を得た。該フィルムの本
発明にいう[伸び」S7oは、0.24%)で、本発明
に用いるフィルムの条件を満たしていた。
このフィルム−1に、日本真空技ωf(1,1製の連続
巻取式片面蒸着機を用いで、幅500m rTlのフィ
ルム試わ1にアルミニウムを蒸着した。この時、冷却キ
ャン内循環の冷媒温度i、130°○とし、9mm幅の
蒸着部と1rT1m幅の非蒸着部か交Llに繰り返され
るス1ヘライブ状に蒸着した。このとき冷却キ■ントの
平均張力を表−1のように変更して、5種類の条件で蒸
着し、15種類の金属化PPSフィルムをえた。表−1
から、本発明に規定したフィルムを、本発明の条141
■て蒸着したとぎに、「熱価ジノ」か顕著に改良される
ことか判る。
実施例 2 実施例1て1己tた中間体−]をロール状に巻取り、熱
処理の温度と時間を適当に変えC1実施例1と同様に熱
処理して、本発明にいうフィルムの長手方向に断面積1
平方ミリメーi〜ル当たり3 k gの張力を加えつつ
25℃から70’Cまて10℃/分の速さで昇温した時
の、長手方向の伸び370の異なる5種類のフィルム(
−フィルム−2−・フィルム−6)を得た。これらのフ
ィルムに実施例1と同様にして、表−2に示すような冷
却キャン上の平均張力下でアルミニウムを真空蒸着した
。評価結果を表−2に示す。表−2から、本発明の方法
で蒸着すると、蒸着時の「熱価(プ」が起こり疎いこと
かわかる。
表−1 表−2 狛K[出願人 東し株式会社 16一

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)巻取式真空蒸着機によつて、ポリフェニレンスル
    フィドフィルムの少なくとも片面に、金属を真空蒸着す
    る方法において、該フィルムとして、フィルム長手方向
    に断面積1平方ミリメートル当たり3kgの張力を加え
    つつ25℃から70℃まで10℃/分の速さで昇温した
    時の、長手方向の伸びが0.4%以下であるポリフェニ
    レンスルフィドフィルムを用い、かつ蒸着機の冷却キャ
    ン上でのフィルムの長手方向平均張力を、フィルムの断
    面積1平方ミリメートル当たり0.5〜3kgとするこ
    とを特徴とする、ポリフェニレンスルフィドフィルムの
    真空蒸着方法。
JP15258888A 1988-04-22 1988-06-21 真空蒸着方法 Expired - Fee Related JPH0796703B2 (ja)

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DE68919645T DE68919645T2 (de) 1988-04-22 1989-04-20 Polyphenylensulfidfilm, verfahren zur herstellung und verfahren zum behandeln des filmes mit vakuumniederschlag.
EP89905212A EP0365692B1 (en) 1988-04-22 1989-04-20 Polyphenylene sulfide film, process for its production, and process for subjecting the film to vacuum deposition
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