JPH01317756A - 積層体 - Google Patents
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Landscapes
- Laminated Bodies (AREA)
Abstract
め要約のデータは記録されません。
Description
なる積層体に関するものである。詳しくはポリエステル
フィルムが有する優れた表面光沢、表面硬度、意匠性、
防湿性、耐食性等を利用した建材、電化製品ハウジング
などの産業資材として用いて好適な積層体に関するもの
である。
属板に被覆した積層体は家庭電化製品等の分野で使用さ
れている。上記ポリエステル樹脂は金属に対する接着力
が小さいため、通常は特殊な表面処理や接着剤又はプラ
イマーの塗布、あるいはホットメルト型の樹脂を配合し
て用いることにより接着性を向上させている。
エステルと金属板との接着性(接着力)は、まだ十分と
は言えず、この接着性を改良する方法が種々提案されて
いる。例えば、金属とポリエステル被覆層とを熱接着さ
せるための接着層として ■ アイオノマー樹脂又はエチレン−メタクリル酸共重
合体樹脂を用いる方法(特開昭62−2コO52り)、 ■ エチレン−酢酸ビニル共重合体と変性ポリオレフィ
ン樹脂からなる組成物を用いる方法(特開昭59−67
0グざ)、 ■ ポリエステルにアイオノマ又は変性ポリオレフィン
樹脂を配合した組成物を用いる方法。
る樹脂の熱安定性が低いためフィルム成形などの段階で
いわゆるフィッシュアイを生起しやすく著しい場合には
茶褐色に変色したゲルを生じ、外観を著しく低下させ、
又それらの樹脂は融点が低いため積層体の一次加工など
で積層体に熱が加えられた場合に被覆層と金属基材の接
着力が低下するという問題点があった。
はないものの接着層の組成物をフィルム成形する際にポ
リエステルの融点にあわせて通常200℃以上の高温で
成形しなければならず、その結果組成物に含まれるアイ
オノマーや変性ポリオレフィンが熱劣化しフィッシュア
イやゲルを生じ、外観を著しく低下させると(・う問題
があった。
くに具体的には被覆層と金属基材とが強固に接着されか
つ意匠性、外観性にも優れた積層体を得るべく鋭意検討
した結果、積層体を構成する各層の構成や組成を特定の
範囲とすることによりその目的を達成した。
が10μから200μの間であることが好ましい。
エステルフィルムの特長である平滑性が出せず又光沢の
深みが出せない等の問題があり、また、取扱いの際にし
わが入り易い。
するなどの二次加工を行なう際にいろいろな問題が出て
くる。
(、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフ
タレート等のポリエステル樹脂が用いられる。
れたポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムで
あることがとくに好ましい。
よびエチレングリコールからなるホモポリマーおよびテ
レフタール酸、エチレングリコールにさらに第三成分を
共重合させたコポリマーの両者を意味する。このような
コポリマーは公知であり、第三成分としては通常、イソ
フタール酸、ナフタレンジカルボン酸などの芳香族ジカ
ルボン酸、p−ヒドロキシ安息香酸などのオキシカルボ
ン酸、プロピレングリコール、テトラメチレングリコー
ル、ネオペンチルグリコールなどのアルキレングリコー
ル、ポリエチレングリコールなどのポリアルキレングリ
コール等が用いられる。コポリマー中の第三成分の比率
は通常、75モル%以下である。
及び厚みを有する変性ポリオレフィン組成物からなる接
着層を持つポリオレフィン系フィルムが積層される。す
なわちそのポリオレフィン系フィルムとはエチレン−α
オレフィン共重合体に対し、0.7〜5重量%の不飽和
カルボン酸で変性された変性ポリオレフィン5〜95重
量%と融点が100℃以上のポリオレフィン樹脂95〜
5重量%を含む組成物からなる厚さ0.3−20μの接
着層を金属基材への接着層として有する厚さ150μ以
下のフィルムである。
ン共重合体はエチレンを主体にプロピレン、ブテン−/
、ヘキセン−11オクテン−/、クーメチルペンテン−
1なとのα−オレフィンが共重合されたもので一般的に
はその密度が0.941’以下のものを言い、本発明で
はとくに密度が0.93以下のもの、更に好ましくは0
.92 k以下のものが好適に用いられる。
重合体に不飽和カルボン酸又はその無水物をグラフトさ
せることにより作られる。
リル酸、メタクリル酸、マレイン酸、無水マレイン酸、
シトラコン酸、無水シトラコン酸、イタコン酸、無水イ
タコン酸などが挙げられ、さらに不飽和カルボン酸また
はその無水物の誘導体としては、例えばモノエポキシ化
合物と上記酸とのエステル化物、分子内にこれら酸と反
応し得る基を有する重合体と酸の反応生成物などが挙げ
られる。特に無水マレイン酸が好適に用いられる。
酸又はその無水物とをグラフト反応させる方法としては
溶液法またはスラリー法であってもよいが、経済的には
溶融混練法であることが好ましい。溶融混線法による場
合には、常法に従い原料エチレン−αオレフィン共重合
体の粉末またはベレットに不飽和カルボン酸またはその
無水物及び有機過酸化物、アゾビス化合物のようなラジ
カル反応開始剤を所定の配合比でヘンシェルミキサー等
でトライブレンドするか、もしくは有機溶媒に不飽和カ
ルボン酸またはその無水物および開始剤を溶解し、エチ
レン−αオレフィン共重合体の粉末またはベレットに噴
霧し、ヘンシェルミキサー等でブレンドする。この配合
したエチレン−αオレフィン共重合体の粉末もしくはベ
レットを系内を窒素ガス置換された混練機、例えばバン
バリーミキサ−、ダブルスクリニーミキサー等に投入し
、温度/20〜300℃、時間0. /〜30分で溶融
混練することにより上記した変性ポリオレフィンが得ら
れる。上記変性ポリオレフィンにグラフトされている不
飽和カルボン酸またはその無水物の量は原料ポリオレフ
ィンに対し、通常o、/ −&重量%、好ましくはo、
7〜3重量%の範囲である。
満では金属基材との接着性が不十分であり、また上限を
越えた場合には接着力を効果的に付与できないばかりか
グラフトされない不飽和カルボン酸又はその無水物成分
が多(なり却って接着力が低下するという問題点がある
。
フィン共重合体に対し0. /重量%以下、好ましくは
0.007〜0.OS重量%の範囲である。上記開始剤
として使用される有機過酸化物としては、ベンゾイルパ
ーオキサイド、アセチルパーオキサイド、ジ−t−ブチ
ルパーオキサイド、t−ブチルパーオキシラウレート、
ジクミルパーオキサイド、α、α′−ビスー1−ブチル
パーオキシ−p−ジイソプロピルベンゼン、コ、S−ジ
メチルーー、!−ジーt−ブチルパーオキシヘキサン、
コツ3−ジ−t−ブチルパーオキシヘキシル、t−ブチ
ルパーオキシベンゾエート、n−ブチル−弘、弘−ビス
−t−ブチルパーオキシバレート、オクタノイルパーオ
キサイド、p−メンタンヒドロパーオキサイド等をあげ
ることができ、またアゾビス化合物としては、アゾビス
イソブチロニトリル、 2.2’−アゾビス(4”e”
)リスメチルバレロニトリル)、”tコ′−アゾビ
ス(コーシクログロビルプロビオニトリル)などがあげ
られる。
オレフィン樹脂と配合されて接着層を形成する組成物と
される。
ことが必要で、それ以下では一般に低い融点のポリオレ
フィン樹脂は熱安定性が悪いために前述の様なゲル、フ
ィッシェアイによる外観性の低下を引き起こす他、最終
的に得られる積層体はプレス加工層の表面洗浄などのた
めに加圧熱水処理をされることがあるが、かかる処理に
対する接着力の耐久性が劣るなどの問題がある。
高密度ポリエチレン、線状低密度ポリエチレン、ポリプ
ロピレン、エチレン−プロピレン共重合体、エチレン−
ブテン−/共重合体等のポリオレフィンが好適に使用さ
れる。
ィン組成物から形成される接着層は変性ポリオレフィン
とポリオレフィン樹脂の配合比がS:93乃至9S:3
の間であり、かつ接着層の厚みが0.5μ〜20μ、好
ましくはlμ〜lSμ、更に好ましくは2μ〜12μで
ある場合においてとくに被覆層と金属基材との接着が強
固な積層体となる。
の制御が困難で実用的ではない。
の配合比が5%以下では金属基材に対する接着が得られ
ない。
らなる接着層が上記接着層の厚みの上限以下に制御され
ていることであり、該厚みより厚いと、一般に接着層の
厚みは厚い方が接着性が良いという従来の認識とは逆に
却って接着性が低下する。
ン配合比が9j%以上のものは接着層の厚みを変えても
比較的安定した接着力が出せるものの、その接着力は不
充分なものとなる。
示差熱分析によって吸熱ピークから求められるものであ
る。該樹脂が2種以上の混合物からなる場合で、吸熱ピ
ークが多数存在する場合には、主成分に起因する吸熱ピ
ークをもって、該樹脂の融点とするものである。
ィッシェアイやゲルを生じない採熱に対して安定なもの
である必要があり、前述の様に従来知られているアイオ
ノマー樹脂やエチレン−酢酸ビニル共重合体、エチレン
−メタクリル酸共重合体等の共重合体はこの要件を満た
さない。
も相応の熱安定性のあるものであるが、抗酸化剤などの
添加により安定化されていると更に好ましく、その程度
は后述する条件で測定された酸化反応時間(ORT)が
1分以上、更に好ましくはコ分以上となる様に安定化さ
れる。
されるものであり、その条件及び定義は以下の通りであ
る。
、t 1+11士Q/ fi、のシートを作りそこから
夕士l■切り出したものを試 料とする。
の割りあいで空気を流通させる。
nで昇温する。
反応に伴う発熱のサーモグラム のピークが現われるまでの時間。
配合される添加剤は公知のいずれのものでもよいが、一
般的にはフェノール系のラジカル補促剤とチオエーテル
系やホスファイト系などのパーオキサイド分解剤を併用
するのが効果的である。
えば、λ、6−ジー第三ブチルーダーメチルフェノール
、2.’I−ジメチルー6−第三ブチルフェノール、3
−第三ブチルーダーヒドロキシアニゾール、λ、6−シ
オクタデシルーp−クレゾール、2.’I−β−チル−
6−イツボニルフエノール、コ、6−ジイツボニルーp
−クレゾール、n−オクタデシル−β−(lI/−ハイ
ドロオキシyl、 sl−ジー第三ブチルフェノール)
プロピオネート、スチレン化フェノール、コツケージメ
チル−6−α−メチルシクロヘキシルフェノール、4(
、4”−ブチ・リデンービス(3−メチル−6−第三ブ
チルフェノール)、<z、lI’−メチレンーピス(J
、A−ジー第三ブチルフェノール)、コ、λ′−メチレ
ンービス(6−第三ブチル−p−クレゾール)、2.m
l’−メチレン−ビス(A−第三ブチルーダ−エチルフ
ェノール)、アルキル化ビスフェノール、コツ6−ビス
(2′−ハイドロキシ−3′−第三ブチル−3′−メチ
ルベンジル)−ターメチルフェノール、トリス(コーメ
チルーダーハイドロオキシ−5−第三ブチルフェニル)
ブタン、テトラキス−〔メチレン−(3,3−ジー第三
ブチル−q−ハイドロオキシ−ハイドロシンナメート)
〕メタン、ハイドロキノン−モノベンジルエーテル、p
、u’−チオビス(A−第三フチルーm−クレゾール)
、コ、−′−チオビス(弘−メチル−6−第三ブチルフ
ェノール)、ビス(2−ハイドロオキシ−3,3−ジー
第三ブチルフェニル)サルファイド、J、2’−メチレ
ンビス(lI−メチル−6−α−メチルシクロヘキシル
フェノール)、/、3.!;−)リメチルー、2.lI
、A −トリス(3,5−ジー第三ブチル−グーハイド
ロオキシベンジルコベンゼン、2,4t−ビス(亭−ハ
イドロオキシ−3,j−ジー第三ブチルフェノキシ)
−4−(n−オクチルチオ) −/、 3. ! −ト
リアジン、6−(4Z−ハイドイルオキシ−3゜3−ジ
ー第三ブチルアニリノ)−2,lI−ビス(n−オクチ
ルチオ) −/、 3. & −)リアジン、(II−
ハイドロオキシ−3,S−ジー第三ブチルベンジル)−
ジオクタデシルリン酸エステル、リン−アルキル化フェ
ノール縮合体、テトラキス〔メチレン−j−(J、t−
ジー第三ブチルーダ−ヒドロキシフェニル)プロピオネ
ートコメタン等があげられる。
プロピオネート、ジステアリルチオジプロピオネート、
ステアリル・ラウリルチオシクロビオネート、ジラウリ
ルチオジインブチレート、ジステアリル・エチリデンジ
チオジグリコレート、ジ−β−ナフチル・エチリデンジ
チオジグリコレート、トリフェニルホスファイト、トリ
スノニルフェニルホスファイト、ジフェニルテシルホス
ファイト、フエニルジデシルホスファイト、トリデシル
ホスファイト、トリラウリルトリチオホスファイト、ト
リオクタデシルホスファイト、サイクリックネオペンタ
ンテトライルビス(オクタデシルホスファイト)、トリ
ス−(2,U−ジー第3ブチルフエニル)ホスファイト
、p、lI’−ビフェニレンジホスフィン酸テトラキス
(2,lI−ジー第3ブチルフエニル)、メルカプトベ
ンゾイミダゾール、メルカプトベンゾチアゾール、エチ
ル・フエニルジチオカルバミン酸亜鉛、ドデシルメルカ
プタン、チオビス(β−ナフトール)、チオビス(N−
フェニル−β−ナフチルアミン)、フェノチアジン、ト
リアリルホスフィン、乞り′−チオビス(3−メチル−
6−第3−ブチルフェノール)、テトラメチルチウラム
ダイサルファイド等が挙げられる。
ないが、添加量があまり多過ぎるとその分の効果が出な
いばかりか添加剤のプIJ−ドなどにより接着性に対し
悪影響を及ぼすことがあるので注意が必要であり、ふつ
うは樹脂に対してiooppm〜10oooppmの間
で添加される。
のポリオレフィン系フィルムを該接着層が金属基材への
接着面となる様に前述したポリエステルフィルムと積層
される。
必要−があり、150μ以上ではもともとポリオレフィ
ン系フィルムはポリエステルフィルムに比べて柔かいた
め金属基材との積層体とした場合にポリエステルフィル
ム固有の表面硬度が相殺されてしまい本発明の目的と合
致しない。ポリオレフィン系フィルムは変性ポリオレフ
ィンとポリオレフィン樹脂を含有する組成物からなる接
着層のみで構成されていても良(1゜ 該ポリオレフィン系フィルムが接着層と未変性ポリオレ
フィンからなる層とを含む多層フィルムとなる場合は、
その多層フィルムの成形法は公知のいずれの方法でもよ
く、例ば所定厚みの未変性ポリオレフィンフィルムの上
に前述の様な変性ポリオレフィン組成物を押出しラミネ
ートする方法や、共押出し法により一括して多層フィル
ムを成形する方法などが挙げられる。
としては前記と同様のポリオレフィン樹脂が用いられる
。
忙対して接着層に対してもそうした様に熱安定剤などの
添加剤を配合することができる。
層させる方法は公知のいかなる方法・ でも採用できる
が、一般的な方法としてはポリオレフィン系フィルムに
コロナ処理を施したのちドライラミネート法によりポリ
エステルフィルムと積層させる方法が採用される。
接着面の濡れ張力がQO〜!; Odyne/儂の範囲
となるように処理するのが良い。また、ドライラミネー
トする際に使用するアンカコート剤としてはポリウレタ
ン系、アルキルチタネート系、ポリエチレンイミン系、
インシアネート系等の公知のアンカコート剤が用いられ
る。
ムに所望の模様の裏印刷を予め施しておくなどの策を講
じることも可能である。
層を金属基材側として金属基材へ熱ラミネート等により
積層される。
えば熱プレスによる方法、予熱された金属基材にロール
で圧着させる方法などが挙げられるが、とくに強固な接
着を得るには本発明者らが特開昭A/−29//30で
開示した方法すなわちラミネートされるべきフィルムと
金属基材とを積層させた后接着層の融点以上に加熱し直
后に急冷する方法が採用できる。
明はその要旨を越えない限り以下の実施例に限定される
ものではない。
(MI)=lI9/io分のエチレン−ブテンl共重合
体に対しs o o o ppmの無水マレイン酸を混
合し、単軸型スクリエー押出機内で有機過酸化物を開始
剤としてグラフト反応をさせ、調製した。
のエチレン−ブテン/共重合体に対し / !; 00 ppmの無水マレイン酸を混合し、A
/と同様に調整した。
て170℃で混練して調製した。
度ポリエチレン(LLDPE)、エチレン−酢酸ビニル
共重合体(EVA)とはそれぞれ以下の様な物性のもの
である。
=3.3fi/10分、 融点=/10℃ LLDPE ・・・密度= 0.930 fl /cr
rL3、MI=1011/10分、 融点=126℃ EVA ・・・酢酸ビニル含量が70%のエチレン−
酢ビ共重合体 MI=3.!;l/10分、 融点=?6℃ この様にして得られた組成物の酸化反応時間(ORT)
を第1表に示す。
0変性ポリオレフィンからなる層とを含む厚さgoμの
二層フィルムを接着層の厚みが第2表に示す様になる様
に共押出インフレーション法によりダイス温度/SO℃
で成膜した。
2dyne/mとなる様にコロナ処理を施したのちウレ
タン系の接着剤を用いて厚さSOμの二軸延伸PETと
ドライラミネートした。
上述の様にして作成された多層フィルムをその接着層を
鋼板側にしてロール圧着し、それを再度コざO℃雰囲気
下30秒間熱処理したのち水冷し積層体とした。
い弁型ノツチでの浮上りについて以下のランクで評価し
た。
ツチの浮上りを上記ランクにて評価した。
由来する表面の凹凸を少ない順に○△×として評価した
。
性に優れた金属積層体であって、使用するポリエステル
フィルムに印刷等を施すことにより意匠的にも好ましく
、建材、電化製品ハウジング等の産業資材として用いて
好適なものである。
Claims (1)
- (1)金属基材にポリエステルフィルムを積層してなる
積層体であって、金属基材とポリエステルフィルムとの
間に、エチレン−αオレフィン共重合体に0.1〜5重
量%の不飽和カルボン酸又はその無水物をグラフトさせ
た変性ポリオレフィン5〜95重量%と融点が100℃
以上のポリオレフィン樹脂95〜5重量%とを含有する
組成物からなる0.5〜20μの接着層を有する厚さ1
50μ以下のポリオレフィン系フィルムを接着層を金属
基材側として介在させて積層してなる積層体。
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Cited By (1)
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---|---|---|---|---|
WO2013184187A1 (en) | 2012-06-05 | 2013-12-12 | Dow Global Technologies Llc | Films containing functional ethylene-based polymer compositions |
-
1988
- 1988-06-20 JP JP15197988A patent/JP2551977B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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WO2013184187A1 (en) | 2012-06-05 | 2013-12-12 | Dow Global Technologies Llc | Films containing functional ethylene-based polymer compositions |
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