JPH01311092A - 粉末状ショ糖脂肪酸エステルの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 【産業上の利用分野】

本発明は、粉末状ショ糖脂肪酸エステルの工業的な製法
に関する。 更に詳しくは１本発明は、水媒法合成により得られたＳ
Ｅ反応混合物を水を用いて精製すると共に、噴霧乾保手
段によって、高品質の粉末状ショ糖脂肪酸エステルを得
る技術に関するものである。

【従来の技術】

（背景） 現在、界面活性剤として有用なショ糖脂肪酸エステル（
以後＜（Ｓ　Ｅ　）ともいう）は、工業的に。 ショ糖と０８〜Ｃ２２の高級脂肪酸メチルエステルとを
溶媒（ジメチルホルムアミドやジメチルスルホキシドな
ど）中で適当な触媒下で反応させるか（溶媒法：特開昭
５ｌ−２９４１７）又は溶媒を用いずに水を使ってシＭ
ｔＩ＋１を脂肪酸石鹸と共に溶融混合物とした後、触媒
の存在下に高級脂肪酸メチルエステルと反応させること
（水媒法：特公昭３５−１３１０２号）により得られて
いる。 しかし、これら二種の合成法のいづれによっても、その
反応混合物中には、目的とするＳＥの他に、未反応の糖
、未反応の脂肪酸メチルエステル、残留触媒、石鹸、Ｔ
Ｌ敲脂肪酸等の夾雑物を含んでおり、これらの夾雑物の
うち含量が規定量を越す不純分は、製品と成る以前に除
去されなければならない、特に、前者の溶媒法では、近
年規制が特に厳しくなってきているＤＭＦなどの高浦点
極性溶媒の除去に煩雑な手数を必要とする。 これに反し、前者の水媒法によれば、反応溶媒が反応混
合物中に混入してくる恐れはないが、矢張り多量の不純
物を含むので、普通その精製には多量の有機溶媒（以下
、単に（溶媒）という）が利用されるが、精製用溶媒の
利用は、下記の如く工業的に多くの不利益をもたらす。 （Ｄ　爆発、火災の危険性。 ■　上の■に備えた電気装置の防爆化。 ■　上の■に備えた製造装との密閉化。 ■　上の■に備えた建物全体の耐火構造化。 ■　上の■、■、■による固定費の上昇。 ■　溶媒の損耗による原価の上昇。 ■　製品ＳＥ中に残留する残留溶媒による負効果。 ■　従業員の址康上へのｉｆ＃響、ひいてはその予防の
ためのシフト数増加による口数の増大と原価の上昇。 これらの溶媒使用に因る不利益は、特にＳＥの工業的生
産意図する場合、殊に著しい障害となる。それ故、ＳＥ
ｊ＋’ｉ製時における精製溶媒の使用を不必要化ならし
める精製技術の開発は、当業界における切実な要望であ
る。 （従来技術の問題点） そこで従来から溶媒を利用しない精製法が検討され、例
えば代表的なものとして、 （り酸性水溶液によるＳＥの沈殿方法（英国特許８０９
，８１５　（＋９５９）） （２）一般の中性塩水溶液によるＳＨの沈澱法（特公昭
４２−８８５０） などが知られている。 しかし方法（１）のように、例えば゛塩酸水溶液を反応
混合物中に加えると、成る程ＳＥは直ちに沈殿するが、
未反応のショ糖は容易にグルコースと果糖とに分解、転
化し、たとえ操作を低温（０〜５℃）で行っても分解を
避けることができない。 このため未反応糖の回収、再利用が困難となる。 また、方法（２）のように、食塩や芒硝などの中性塩の
水溶液を反応混合物中に加えてもＳＥは直ちに沈澱する
。この場合、未反応糖の分解は起こらないが、ＳＥ中の
有用な成分であるモノエステルが水相側に溶解してしま
うため、大きなロスを生じるのみでなく、特に近来需要
の多い高ＨＬＢのＳＥを得たいとき妨げとなる。 このように、水による粗製ＳＨの精製を工業的に可能な
らしめるためには、糖及び製品ＳＥのロスを生じない精
製方法を開発することが大前提となる。 以上に加えて、水を精製用溶媒として使用する以上、必
然的ＳＥは含水物として得られるから。 水による精製を工業的に可能ならしめるためには、更に
含水ＳＨの乾燥手段を考慮しなければならない。 即ち、ここに乾燥の対象となる含水ＳＥは、通常、水分
８０％以上のものは水溶液状態を、また水分８０％未満
のものはスラリー（泥漿）状をなしているのが普通であ
る。これらＳＥの含水物は、−般に４０℃近辺から急激
に粘度が上昇し、５０℃近辺で最高値となるが、同温度
を５０℃を越えると急激に粘度が下がるという極めて特
異な粘性挙動を呈する（出願人会社刊（シュガーエステ
ル物語）１０８頁）、このため、単に真空下に加熱して
水分を蒸発させる試みは、著しい発泡性のため実質的に
不可能である。特に水分蒸発の終期には、ＳＥの持つ軟
化点又は融点の低さという特性（例えばショ糖モノステ
アレートの軟化点は５２℃近辺。 ショ糖ジステアレートの融点は１１０℃付近）のため、
ＳＥ自体が残存している水を抱水する傾向を持ち、この
ことが脱水を一層困難とする。 そして、若し加熱時の温度が高く、かつ伝熱体との接触
時間が長い場合には、ＳＥ自体分解を起こし、強度の着
色及びカラメル化を引き起すのみでなく、分解によりＭ
Ａした脂肪酸により耐価も上昇してくる（特公昭３７−
９９８６参照）。 加えて、溶媒と比較して、水の蒸発潜熱が異常に高い（
５００Ｋｃａｌ／Ｋｇ・８２０以上）こと及び蒸発温度
の高いこと等も乾燥を困難ならしめる一因となっている
。 それ故、例えば態形式の乾燥法として、スラリーを加熱
して連続的に真空室へ供給、放出させる。所謂フラッシ
ュ式の乾燥機を用いた場合においても、水の持つ大きな
潜熱のため、充分な脱水、乾燥には種々の困難がつき纏
い、たとえこれらの困難を克服できたとしても、真空下
で脱水、乾燥された後のＳＥは、溶融状態にあるため、
それを乾燥機より取出してから融点以下まで冷風等を吹
きつけて冷却し、固化させ、最後に粉砕機で粉砕すると
いう多くの工程を必要とし、しかも最終の粉砕工程では
粉塵爆発の懸念が附随する。 従って１以上のような乾燥に伴う諸問題点を解決するこ
とも、木木奴法精製を実現するための重要なステップと
なる。

【発明が解決しようとする課題】

以上の実情に鑑み、本発明は、水媒法で合成されたｔＩ
ｌ製ＳＥの精製に際し、精製用溶媒を使用しないに拘ら
ず（即ち、水を唯一の精製用の溶媒として用いても）、
実質的にＳＥの損失がない精製手段及び乾燥過程で品質
劣化を生じる恐れのない乾燥手段を開発することによっ
て、溶媒の使用に起因する全ての問題を解決するのを目
的とする。 （発明の概念） そこで木発明者は、（イ）水相側に溶解するＳＥ輩を最
少限に押えるのみならず、可能ならば該量を零として全
量のＳＥを沈澱させること、（ｏ）未反応糖の分解を避
けること、及び（ハ）残留する反応溶媒を水相外に溶解
させることにより、ＳＥから分離することの三点の解決
を目標として多くの塩析実験を行なった結果、ショ糖と
中性塩を反応混合物の水溶液中に溶解させたとき、適当
なｐＨ１温度、中性塩及びシ：ｌ糖の濃度及び水量の組
合せの下で、ＳＥの略々全量が沈澱するという、意外な
現象を見出した。従って、この現象を利用して、沈澱し
たＳＥを再度水に溶解後、中性塩及びショ糖水溶液によ
る沈澱操作を反復することにより、ＳＥの損失を事実上
防止でき、沈澱したＳＨに随伴している中性塩及びシ：
ｉ１！は、該沈殿を適当なｐｌ＋の酸性水で洗浄するこ
とにより実質的に除去されて精製されたＳＥスラリーが
得られること；及び、このＳＥのスラリーを噴霧乾燥す
ることによって、全く品質の低下なしに、粉末状のＳＥ
を連続的に生産できることが明らかとなった。 （概要） 以上の目的を達成するため、本発明に係る粉末状ショ糖
脂肪酸エステルの製造法は、目的物のショ糖脂肪酸エス
テルの他、未反応の糖、未反応の脂肪酸メチルエステル
、触媒１石蝕、及び脂肪酸を含む水媒法ショ糖脂肪酸エ
ステル合成反応混合物を、中性領域のｐＨに調整し、水
、中性塩及びショ糖を加えることにより生じる沈澱物を
酸性の本で洗浄し、中和後、噴霧乾燥することを特徴と
する。 （水媒法ＳＥ合成反応混合物） 水媒法合成によるＳＥの製造法は、ショ糖を水の存在下
に脂肪酸石齢と共に溶融混合物とした後、触媒の存在下
に高級脂肪酸メチルエステルと反応させる方法であって
（特公昭５１−１４４８５等）、その４１Ｆ徴は、その
反応混合物が、溶媒法合成による当該混合物に比較して
１石蝕をより多く含む反面残留する反応溶媒を含まない
という利点を持つことである。 水媒法で合成されたＳＥ反応混合物は、概ね、以下の範
囲の組成を有する。 ショ糖脂肪酸エステル　　　＝＋５〜７４％未反応糖　
　　　　　　　　；１．０〜８０％未反応脂肪酸メチル
エステル＝０．５〜１０％炭酸カリウム由来の中性塩＝
０．０５〜７％石鹸　　　　　　　　　　　＝ｌＯ〜５
０％脂肪酸　　　　　　　　　　＝０．５〜１０％この
とき、ＳＥのエステル分布は、モノエステルｌＯ〜７５
％（ジエステル以上が９０〜２５χ）である。 そして、脂肪酸メチルエステル、石船及び脂肪酸の夫々
に主として含まれる脂肪酸根は、飽和であって、共通の
ＣＩ６〜Ｃ２２の炭素数を持つ。 （加水） 次に、上の反応混合物に対して水を、 水：反応混合物＝５：１〜４０：ｌ（重量比）・・（１
）式の割合になるように、更に望ましくは、水：反応混
合物＝２０：ｌ（重量比）・・・・・・・・（２）式の
割合に加えると共に、　ｐＨを６．２〜８．２、望まし
くはｐＨ７，５とする。 この場合、水の添加割合が上の範囲から外れ、例えば、
水と反応混合物との量比が５未満となった場合は、得ら
れた水溶液の粘度が犬となり、実質的に以後の操作が困
難となる。また、逆に、水と反応混合物との量比が４０
＃ｆｌ過となる程に過剰の木を加えた場合は、粘度が小
となって以後の操作が容易となり、かつ、目的とする反
応溶媒の除去も好適に行われるが１反面、未反応糖等の
回収に際して水分の除去に多大のエネルギーコストを必
要とすることになって、経済性が低下する。 更に、水溶液のｐＨは、目的とするＳＥの分解を避ける
ため、　ｐＨ６，２〜８．２の間に調整されるのが好ま
しい、ｐＨ８，２以上の水素イオン濃度下では、アルカ
リによる定量的なＳＥの分解が起こる心配があり、また
ｐＨ６．２以下の弱酸性域でも１例えば９０℃以上の高
温にさらされると、酸分解の恐れがある。 （１１１析） 以上の如＜　ｐＨ７Ａ整されたＳＥ反応況合物の水溶液
を、なるべく５０〜８０℃に保って、更に中性塩及びシ
ョ糖を加える。この場合、加えるべき中性塩は、先ず下
式（３）を満たしているのが好ましい。 ＝　０．０１５〜０．１２　（重量比）・・・・・・・
（３）ここで、 合計基量＝加えるへき中性Ｊ１！量＋触奴から形成され
る用量・・・・・・・・・・・・・・（４）合計＄１’
、是＝加えるべきシヨ軸量十当初からの未反応糖量　・
・・・・・・・・・・・・・（５）次に、加えるべきシ
ョ糖の量は、下式（６）により定められるのがよい。 ＝　０．０２５〜０．２０　（重量比）・・・・・・・
・・・（６）更に、上記の両式に加え、合計塩量と合計
糖量の重量比率もまた。下式（７）を満足しているのが
好ましい。 本発明者らは、上記式（３）　、　（８）及び（７）を
王者共に満たす量の中性塩及びショ糖を加えて得たＳＥ
の沈澱を含む水溶液を、５０〜８０℃まで加熱昇温させ
ると、略々近似的に全量のＳＥが沈澱することを見出し
た。この現象は特異な現象であると共に１発明目的上、
１要な価値を有するものである。 添付の第１図は、この現象をより詳しく示す三元グラフ
である。この図において。 水相側に溶解しているＳＨの重量−Ｙ　［ｇｌ、沈ドし
ているＳＥの重量＝Ｘ　［ｇ］ 全５Ｅ（Ｘ◆Ｙ）　［ｇｌ　に対して、水相側に溶解し
ているＳＨの重量割合−φ［％］ とすれば、φは下式（８）で定義される。 ここで、以下の条件； 温度＝８０℃、　ｐＨ＝７．５、 水：反応混合物＝７．４　　：　１　（重量比）脂肪酸
残基＝ステアリン酸 反応混合物の組成 ショ糖脂肪酸エステル　　　＝２９％ 未瓦応糖　　　　　　　　　＝３５％ 未反応脂肪酸メチルエステル＝２％ 触奴山来の塩　　　　　　　＝　１％ 石峙　　　　　　　　　　　＝３２％ 脂肪酸　　　　　　　　　　＝　１％ ３　Ｅ中のエステル分布′モノエステルー６５％ジエス
テル以」ユニ３５％ において、φの値がどのように変化するかが二角座標で
示される。 ここに、合計塩は式（４）により、合計糖は式（５）に
より夫々で定義された量であって。 水量十合計用量十合計糖量＝１００％ として表示しである。 本第１図の斜線の部分は、木発明者らが発見した式（３
）、式（６）、及び式（７）を同時に満たす領域である
。 この斜線の部分に入るような中性塩及びショ糖の溶解量
を決めることによって、実質的にφ＝Ｏ即ち、近似的に
全量のＳＥを沈を化することができ、沈殿したＳＥの濾
取又は遠心分離により、水相側に溶解している夾雑物と
完全に分離することができる。 （洗浄） 以上の塩析操作の後、ｐ）１−３．０〜５．５、温度１
０〜４０℃程度に調整、ＴＡ温された酸性水を用いて、
前述の分離されたＳＥのケーキを洗浄する。これに使用
される酸は、例えば塩酸、硫酸等の鉱酸及び酢酸、乳酸
等の可食性有機酸が適当であるが、別設例示のもののみ
に限る訳ではない。 このような条件の下で洗浄することにより、ケーキ側か
ら水相側へ再溶解するＳＥの量を極減させながら希望す
る不純物を、水相側に移行させることができる。 以北の洗浄操作に当たり、酸性水の温度が４０℃以上と
なると、操作が長時間１例えば数ケ月にも及んだとき、
ＳＨの酸分解が懸念されるだけでなく、粘度が上昇して
操作が困難となる。他方。 １０℃以下の低温の保持には、経済性を軽視した冷凍機
の設備が必要となる。従って、普通は１０〜４０℃、殊
に常温付近での操業が好ましい。 なお、この酸性水によるＳＥケーキの洗浄に際しては、
本ケーキ中に含まれている未反応糖、加えられた中性塩
、及び触奴の中和により副生じた塩の三者を、可能な限
りＳＥケーキから除く必要があるので、ＳＥケーキは、
該酸性水中で、可能な限り小さい粒子径になるまで細断
されているのが望ましい、このｌ］的は１例えば１分散
混合機（例えば特殊機器工業■製（ホモミキサー））、
ホモジナイザー又はコロイドミル（例えば商品名（マイ
コロイダー））等の細分化装置により効率的に達成でき
、未反応糖、触媒由来の塩、及び中性塩の王者は、全量
沈殿ＳＥのケーキから酸性水相中に移行する。 但し、実質的に少琶であるとは言いながら、この際一部
のＳＥが酸性水相に溶出するのは避けられない、この酸
性水への溶解傾向は、モノエステル含分の多いＳＥ程強
いので、ジエステルやトリエステル分を相対的に増加さ
せることによって事実上抑制できる。 以上の酸性水によるＳＥケーキの洗浄は、洗浄の回数増
加と、洗浄水量の増加によって一層完全となり、かくし
て事実上純粋に近い精製ＳＥを得ることができる。 （泥漿濃度） この沈殿ＳＥのケーキは泥漿（スラリー）状であるが４
このままでは、ｐＨが酸性側に偏っているので、ｐＨを
中性付近になるように調整したスラリーは、未反応の糖
、触奴起源の塩、塩析に際して添加されたショ糖及び中
性塩を含まないが。 ＳＥ、未反応の脂肪酸メチルエステル、石峙及び脂肪酸
の四者を含み、固形分１〜５０％、水分８９〜５０％の
範囲にあることが多い。 本スラリー中の固形分の量は、後述の乾燥のため、大略
４０％以下であるのが好ましいが、固形分の量比が過小
であることは、乾燥のエネルギーコストの面から望まし
くなく、通常、４％以上のく０であるのが経済的である
。 （噴霧乾燥） 本発明では、ＳＥスラリーの乾燥に際し、特に噴霧乾繰
法を利用する。この乾燥手段の有用性は、本発明者が、
多くの実験事実から見出した固形分４０〜８６％のＳＥ
スラリーの脱水乾燥に最適の方法である。因に、既述の
如く、所謂溝型の攪拌型乾燥機で代表される通常の真空
乾燥機を用いた場合も、また、スラリーを連続的に供給
し、加熱して真空室に放出させる所謂フラッシュ式の乾
燥機を用いた場合も、ＳＥの持つ粘度特性や低融点とい
う性質のため、被処理ＳＨの酸価の上昇、着色、カラメ
ル化などの品質低下現象を回避することができず、更に
後者の場合には、なお粉塵爆発の危険性も無視できない
。 しかるに１発明者が見出した噴霧乾燥条件を採用するこ
とにより、既往乾燥手段の欠点を一挙に解決することが
できる。 本発明における乾燥工程では、スラリー状態の含水ＳＥ
を、ポンプを介して噴霧乾燥塔へｉ！！！続的に供給し
、ノズルによる噴霧又は回転円盤（ディスク）の遠心力
により微細な霧状微粒子に分割して乾燥気流と接触させ
る。これにより水のが発面積が著しく大きくなり、この
ため極めて短時間内（噴霧してから数秒以内）に脱水、
乾燥を完了し得る。なお霧化手段としては、含水ＳＥの
粘度が大であるため、回転円盤の利用が望ましい。 （噴霧乾燥条件） ＳＥの溶液又はスラリーの供給温度は４０〜８０℃の間
で任意に変更できるが、品質面の考慮から望ましくは４
０〜６０℃の範囲内の温度を選ぶ。 」二足溶液又は泥漿を回転円盤により霧化させる場合、
例えば円盤の直径が５〜１０ｃｍφのときは。 １５．０００〜２４．ＯＯＯｒｐｍの回転殻が適当であ
る。 塔内へ送風される空気は、溶液又は泥漿中の水分を蒸発
させるに必要な熱是以上を保有すべきであり、従って空
気温度が低い場合は、より多量の空気量が必要である。 この際の空気温度は１０〜１００℃の広範囲であってよ
いが、対象ＳＨの乾燥効率と熱分解防止とを考慮して、
６０〜８０℃の間の温度を選ぶのが有利である。 送風空気中の湿度も前記の空気温度と共に乾燥効率に関
係する０作業上好適な絶対湿度は、大略、 の範囲であるが、特に、 の範囲にあるのが経済的である。 噴霧乾燥塔へ送る泥漿中の固形分濃度が４０％を超える
と、粘度が著しく増大する結果、噴霧されたスラリーの
粒子径は相対的に大きくなり、その分、水の乾浄が遅く
なり、結果として乾燥塔の内壁に付着し易くなる。故に
、スラリー中の固形分濃度を４０％以下に調整するのが
よい、スラリーの固形分濃度が４０％以下であれば、噴
霧された液滴の直径が４０％超過の場合より小となり、
乾燥され易くなるから、乾燥塔の内壁に付着する懸念も
なくなる。尤も、スラリーの固形分濃度が１例えば３％
未満のように小さくなると、乾爆は容易となるが、所要
エネルギーの面から不経済である。 従って、噴霧乾燥塔へのスラリー供給濃度としては、４
％〜４０％の範囲が適している。 噴霧乾燥塔の所要容積、所要塔経、所要高さなどの諸条
件は１以上の噴霧条件を前提に設計される。塔の設計及
び作業条件が適当であれば、水分５％以下の粉末化され
た乾燥ＳＥが、噴霧乾燥塔の下部より連続的に排出され
る。得られた製品は、熱履歴が短いため品質的に極めて
優れ、かっ乾燥作業用の人員を殆ど必要としない。

【作用】

未反応の槍、未反応の脂肪酸メチルエステル、触媒、石
鹸、及び脂肪酸を含むＳＥ生成反応混合物に酸を加えて
中性領域のＰＨに調整後、水、中性塩及びショ糖を加え
て適当な温度下に塩析すると、ＳＥ、未反応の脂肪酸メ
チルエステル、石鹸及び脂肪酸が沈殿する。 次いで、この沈殿を酸性の水で洗浄することにより、本
沈殿中に夾雑する未反応糖、加えられた中性塩、及び触
媒の中和により副生じた塩等の不純物が除去され　精製
されたＳＥのスラリーとなる。そしてこの精製スラリー
を噴霧乾燥することにより、水分５％以下の粉末状ＳＥ
が連続的に生産される。

【実施例】

以下、実施例により発明実施の態様及び効果を説明する
が１例示は勿論説明のためのものであって、発明思想の
限定又は制限を意図したものではない。 実施例−１ 下表−１の組成で表される水媒法ＳＥ反応混合物から反
応溶媒を留去した残液を乳酸で中和後、乾爆させた乾物
１００ｇに水２，０００ｇを加えて溶解させた。 この水溶液に゛、シーＩ糖８７．５ｇ及び５０％乳酸カ
リウム９７．８ｇを加えて、８０℃まで加熱、昇温させ
。 沈澱したケーキを濾別し、固形分５６．３％のケーキを
得た。なお、濾液中にＳＥは実質的に含まれていなかっ
た。 （以下余白） 表−１ 本エステル分布、モノエステル６５％、ジエステル以上
は３５％。 上のケーキに、常温塩酸水（ｐｉ（３，８）　２，００
０ｇを加えたところ、直ちにＳＥが白色沈殿として析出
した。 次いで、この沈殿を含む酸性の水溶液（ｐ）１３．８）
をホモミキサー（前掲）で、充分攪拌した後、沈澱を濾
取した。この沈殿に、再び酢酸水を加えて再洗浄する操
作を二回行った後、７．Ｔ性ソーダでＰＨ７，５に調整
後の沈殿は、３２％の固形分を含有し、その乾燥物は、
下表−２の組成を持っていた。なお洗液（岨液）中には
少量ながらＳＥが含まれていた。 このスラリーを、６０℃に保ったまま、パイロット噴霧
乾燥塔へ供給し、噴霧乾燥した。乾燥条件は、 噴霧乾燥塔の直径：　２．０＋ｅφ 直筒部の長さ：　１．５ｍ 回転円盤（ディスク）経・１Ｑｃｅφ 円盤回転０　二２１．０００　ｒｐＩｍ入口空気温度：
５５℃。 であった。 噴霧乾燥塔の下部から得られた粉末状ＳＥは。 水分１．９６％、嵩比重０．４５で、過熱による着色も
無く、流動性のよいものであった。 乾燥は安定して継続でき、当初心配された、粉末が噴霧
乾娩塔の内部壁に付着する等のトラブルはみられなかっ
た。 なお、ＳＥ中のモノエステル量は乾燥前後を通じ６１％
と全く変化がなく、かつ、酸価にも変化がなかった。 Ｘ凰±二ヱ 実施例−１で得られた、固形分３２．０％の沈澱ケーキ
（スラリー）を、５５℃の温度に保ちながら、入口空気
温度を４５℃、スラリーの供給速度を０．４ｋｇ／時に
変えた点を除き、回倒と同様に噴霧乾燥した。 得られたＳＥ粉末は、水分２．０１％、嵩比重０．４４
で、流動性がよく、過熱による着色は皆無であった。な
お、ＳＥ中のモノエステル量は、６１，０％と乾燥前後
を通じ変化なく、η）つ酸価についても同様であった。 更に、噴霧乾燥塔の内壁部へのＳＥ粉末の付着も観察さ
れなかった。

【発明の効果】

以上説明した通り、本発明は、精製用溶媒を使用せずに
水媒法ショ糖脂肪酸エステル合成度応混合物から粉末状
の精製ＳＥを工業的に生産するための一連の技術を開発
したことにより、以下のような多大の効果を奏する。 （１）安価な水のみを用いてＳＨの精製が可能となるこ
と。 （２）ＳＥの乾燥を、常圧下に短時間内に行うことがで
きるため、製品の熱劣化がないこと。 （３）溶剤の爆発、火災の心配がなく、従って、防爆仕
様の高価なＩπ気装芒も不要となること。 （４）　ｊｉ’＋製川溶奴用溶媒に混入する懸念がない
こと。 （５）職場の衛生環境か向上すること。 （６）低費用で工業化できること。

【図面の簡単な説明】

第１図は、水、合計粕及び合計塩各量の変化と、水相中
に溶存するＳＥ量との関係を示す三元グラフである。 特許出願人　第−工業製薬株式会社 第　１　図 一合計塩（’／、） ７に◆合二十本≧　◆　合も士本会　＝ｌＯＯ手縣市１
１正話； 昭和６３年７男１８１１ 特訂庁長官殿 １、事件の表示 昭和６３年　特許１願第　１４０１６４　　　　号２、
発明の名称 粉末状ショｔｌ’；脂肋耐エステルの製造方２人自発補
正 ５、補止により増加する請求項の故 なし ６、補正の対象 明！ＴＩ占の発明の詳細な説明の欄。 本願な原’ＪＱ　ＭＩＪ−：にノ、（づき１次の通り補
１「する。 （ｉ〕明却１占第５頁下か６３行１１ ｒ（ｎ媒υ、：特シ旧１７１５１−２９４１７）ｊ　、
！：あるな、 ｒ（溶な、Ｖ、υ、：　１′Ｉ公ＩＩＩ′Ｉ：ｌ　５−
１３１０２）　ｊ　ト訂正する。 ■同、第６頁１行〜２行［１ ｒ　Ｃ１Ｉ！Ｌ法：性分１１ｉ’１３５−１３１０２号
）１とあるな。 ｒ（ＡＩｊＭ法：１５公昭５１　１４４８５　’ｉ）、
Ｉ　と訂正する。 ０回、第６頁１行〜２ 行澱ケー ｒ後者の水媒υ、によればＪと訂正する。 ・４！回、第１１真下から（３１７［１〜Ｉ’ｉＩ５　
’＋’ｊ　ＩＩ「、及び（ハ）残１■する反応溶！ｌ！
１を水相外に溶解さげること、Ｉな５文を削除する。 ■同、第１４頁下から４行目〜回３行［１ｒ・・容易と
なり、かつ、ｒＩ的とする反応溶媒も好適に行なわれる
が、Ｊとあるを、 ｒ嗜・容易となるが、ｊと訂正する。 ■同、第２１頁下かも６行口 ｒ４０〜９６％（Ｆ）ＳＥＪ　トアルな。 ２４〜４０％のＳＥｊと訂正する。 ■同、第２６頁２行０ ｒ物から反応溶媒な留去した妓液を乳酸で中和後、１と
あるを。 ｒ物を乳酸で中和後、１と訂正する。 以上

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １　目的物のショ糖脂肪酸エステルの他、未反応の糖、
   未反応の脂肪酸メチルエステル、触媒、石鹸、及び脂肪
   酸を含む水媒法ショ糖脂肪酸エステル合成反応混合物を
   、中性領域のｐＨに調整し、水、中性塩及びショ糖を加
   えることにより生じる沈澱物を酸性の水で洗浄し、中和
   後、噴霧乾燥することを特徴とする粉末状ショ糖脂肪酸
   エステルの製造方法。２　反応混合物の組成が、 未反応のショ糖＝１．０〜８０．０％ 未反応の脂肪酸メチルエステル＝０．５〜１０．０％ 触媒＝０．０５〜７．０％ 石鹸＝１．０〜６０．０％ 脂肪酸＝０．５〜１０．０％ ショ糖脂肪酸エステル＝１５．０〜９５％ である請求項１記載の方法。 ３　反応混合物が、ｐＨ６．２〜８．２に調整される請
   求項１記載の方法。 ４　ｐＨ調整後の反応混合物が、５０〜８０℃に加熱さ
   れる請求項１記載の方法。 ５　反応混合物に加えられる水と反応混合物の重量比が
   、水：反応混合物＝５：１〜４０：１である請求項１記
   載の方法。 ６　下記の関係式に従って、中性塩及びショ糖が反応混
   合物に添加される請求項１記載の方法。 合計塩量 ＝０．０１５〜０．１２ 水量＋合計塩量＋合計糖量 かつ、 合計糖量 ＝０．０２５〜０．２０ 水量＋合計塩量＋合計糖量 かつ、 合計塩量 ＝０．４〜０．６ 合計糖量 ここで、 合計塩量＝加えられるべき中性塩量＋触媒の中和によっ
   て生成する塩量 合計糖量＝加えられるべきショ糖量＋当初からの未反応
   糖量 ７　反応混合物のｐＨの調整に使用される酸が、乳酸、
   酢酸、塩酸及び硫酸からなる群から選ばれた酸のいずれ
   かである請求項１又は３記載の方法。 ８　反応混合物中の脂肪酸メチルエステル、石鹸及び脂
   肪酸の夫々に主として含まれる脂肪酸根が、炭素数が１
   ６〜２２の共通飽和脂肪酸根を持つ請求項１又は２記載
   の方法。 ９　反応混合物に加えられる中性塩が、食塩、芒硝、乳
   酸カリウム及び酢酸カリウムからなる群から選ばれた塩
   のいずれかである請求項１又は６記載の方法。 １０　ショ糖脂肪酸エステルのエステル分布が、モノエ
   ステル含分として、１０〜７５％（ジエステル以上が９
   ０〜２５％）である請求項１又は２記載の方法。 １１　酸性の水のｐＨ値が、３．０〜５．５である請求
   項１記載の方法。 １２　酸性の水の温度が、１０〜４０℃である請求項１
   又は１１記載の方法。 １３　噴霧乾燥される沈殿のスラリー（泥漿）が、固形
   分＝４〜４０％、水分＝９６〜６０％のものである請求
   項１記載の方法。 １４　噴霧乾燥時の送風空気の湿度と温度が、ｋｇ・水 絶対湿度＝０．００８〜０．０５ ｋｇ・乾燥空気 温度：１０．０〜１００．０℃ の範囲内に在る請求項１記載の方法。 １５　製品の粉末状ショ糖脂肪酸エステルの組成が、下
   記範囲内に在る請求項１記載の製法。 水分＝０．５〜５．０％ 未反応脂肪酸メチルエス テル＝０．５〜１０．０％ 石鹸＝０．５〜６０．０％ 脂肪酸＝０．５〜１０．０％ ショ糖脂肪酸エステル＝９８．０〜１５．０％