JPH01298216A - ピッチ系炭素繊維の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、チョップ、ミルド、フェルト、スライバー等
への加工が容易な炭素繊維シートの生産効率およびエネ
ルギー効率に優れた製造方法に関するものである。

（従来の技術） 従来、ピンチ系炭素繊維の製造における溶融紡糸方法と
して、固定ノズル紡糸法（押出し紡糸法）あるいは回転
ノズル紡糸法（遠心紡糸法）が採用されている。紡糸さ
れたピッチ繊維の形態として、前者の場合には巻取操作
を伴う連続フィラメント集合体であるストランドと、巻
取操作のない短繊維がランダムに配向したマット形態の
ものとがある。また後者の場合には、繊維軸方向に配向
した短繊維の集合体であるトウと、ランダムに配向した
マット形態のものとがある。第１図に示す通り、原則的
に紡糸後の繊維形態が一次炭素繊維形態と一致し、この
原糸に形態加工を施して製品群を形成している。

一方、ＰＡＮ系も含めた炭素繊維製品の需要を用途面か
らみると、補強建材（ＣＦＲＣ等）、摺動部材および断
熱材といった汎用工業材料と、高度な信頼性と特性を要
求される宇宙、航空、スポーツ分野におけるものとに分
類される。市場の潜在規模としては、前者の方が大きい
と推定されている。

前者の場合は、要求される単糸の特性としてはあまり高
度のものではなく、低価格が市場顕在化のキーポイント
といわれ、使用繊維形態としても、コンパウンディング
特性から短繊維分散系（ミルド、チョップ）または不織
布（ペーパー、フェルト、マット）積層系が主体で、織
布形態（ストランドからしか製造不可能）のものは少な
い。逆に、後者の場合には最高レベルの特性と信頼性が
要求され、価格よりも具備特性が重視されるので、使用
形態もストランドを基本にしたプリプレグ系のものが多
い。

即ち、用途を汎用工業材料分野に限定すれば、ストラン
ドを基本にした製品構成では紡糸、焼成等の各工程での
生産効率及びエネルギー効率がトウ或いはマット形態を
基本にした製品群と比較して低くならざるを得ないので
、明らかに不利である。

したがって、汎用工業材料分野においては、遠心紡糸法
で得られたトウまたはマットを基本とするかく特開昭６
２−３３８２３号公報他）、または押出し紡糸法で巻取
り操作なしに高速延伸風により繊維にドラフトを与え細
繊化した短繊維マントを基本として製品を構成すること
がコスト面では有利である。

（発明が解決しようとする課題） しかしながら、上記の押出し紡糸法により得られた短繊
維は、単糸の平均アスペクト比（平均繊維長／平均繊維
径）が遠心紡糸法で得られるものよりも更に１〜２桁小
さいので、スライバーヤーンへの加工は困難であり、チ
ョップの長さも制限される。また繊維の絡みが不十分で
、マット、フェルトの形態保持力が弱い等、形態上の欠
点を有し、機械的特性も満足のいくものではない。

一方、遠心紡糸法においては現状のアスペクト比と生産
性を維持したままで１０μｍの平均繊維径を達成するこ
とは難しく、また単糸内での繊径変動が大きく、強度の
バラツキが大きいという問題がある。

さらに、両者に共通の欠点として、繊維径分布が従来の
ストランドに比較してかなり大きいこと、また繊維長分
布も存在するので形態加工時の製品歩留まりが低下する
ことが挙げられる。

そこで本発明の目的は、繊維長がほぼ一定でかつ長く、
また繊維径分布が小さくかつ数μｍ程度まで平均繊維径
を自由にコントロール可能で取り扱いに十分な強度を有
するピッチ繊維シートを得、これを不融化、焼成するこ
とにより低価格であるが品質、特性も充分満足すべきも
ので、チョップ、ミルド、フェルト、スライバー等へ容
易に加工し得るピッチ系炭素繊維の製造方法を提供する
ことにある。

（課題を解決するための手段） 本発明者らは前記課題を解決すべく鋭意検討した結果、
前述の遠心紡糸方法において繊維にかかるドラフトが遠
心力もしくは相対的な気流の粘性抵抗のみに依存してい
るため一定ではなく、さらに紡糸中の単糸同士の絡みに
も起因して必然的に大きな繊維長分布、繊維径分布が発
生していることを見出した。

そこで、固定ノズル型の押出し紡糸機で紡糸し、これを
無集束あるいは集束させて一定のドラフトをかげながら
ボビンに巻取った後、例えばボビンの長平方向に沿って
ピッチ繊維束の一個所を切断して一定長のピッチ繊維を
得、開繊操作により連続あるいは有限長のピッチ繊維シ
ートを形成させたところ、繊維長が一定で繊径分布も小
さくかつ繊維相互の絡みも良好で取扱性を満足するに充
分な強度を有するシートが得られ、不融化、焼成工程で
の生産効率、エネルギー効率も従来のストランド処理と
比較して著しく向上し、かつ焼成後の炭素繊維シートも
充分な特性と品質を備えてチョップ、ミルド、フェルト
、スライバー等への形態加工も容易に成し得ることを見
出し、本発明を完成するに至った。

すなわち、本発明は、石油系または石炭系ピッチを出発
原料とするプリカーサ−ピッチを溶融押出し紡糸して得
たピッチ繊維を集束させるかまたは無集束のままボビン
に巻取った後、ボビンの長平方向に沿って一個所または
複数個所で該ピンチ繊維束を切断し、しかる後、開繊に
より単糸間に絡みを与えかつ密度を均一に調整してシー
ト状ピッチ繊維とし、これを常法で不融化、焼成するこ
とを特徴とするピッチ系炭素繊維の製造方法に関するも
のである 以下、本発明について図面を参照して詳しく説明する。

第２図は本発明の炭素繊維シートの製造工程の一例を示
す。

紡糸原料として用いるピッチは石油系あるいは石炭系の
ピッチを出発原料として、光学的等方性であっても光学
的異方性もしくは潜在的異方性であっても本発明の実施
を妨げるものではない。またストランドはど、不均質に
起因する糸切れに対して厳密でなくてもよい。

本発明においては、前記プリカーサ−ピッチを押出し紡
糸装置により溶融紡糸してノズル下に設けられた巻取機
のボビンにピッチ繊維を集束させて（第２図の押出し紡
糸・巻取工程（イ）＃照）あるいは無集束のままで（同
（ロ）参照）巻き取る。巻き取ったままのピッチ繊維は
引き揃っているため、繊維同士の絡みも少なく取扱性に
劣り、また嵩密度も高く、このままでは不融化の際にガ
スの拡散または反応熱の除去が不充分となり、反応を均
一に進行させることが難しい。そこでボビンに巻取った
ピッチ繊維束１の一個所もしくは複数個所をボビンの長
手方向に沿って切断した後（第２図の切断工程参照）、
開繊操作によりピッチ繊維の嵩密度を調整、均一化する
とともに単糸の絡みを向上させて一定幅、一定厚さを有
するシート状ピッチ繊維を形成せしめる（第２図の開繊
・シート化工程参照）。該シート状Ｕ！維は、連続シー
ト状繊維もしくは所望の長さに切断した有限長のシート
状繊維として取り扱うのに充分な強度を有する。

尚、ここでいう開繊操作とは、一方向に揃った繊維束１
を繊維軸と直角方向に引き伸ばしながら、単糸に絡みを
与えることを指す。また、使用すべき装置としては、天
然及び人造繊維の紡績工程で使用されている開繊機（シ
リンダ型、ホッパー型、キルシナ型等：繊維便覧加工編
（第２版）第１９頁他参照）を応用出来る。

上述のようにして得られるシート状ピッチ繊維は、一定
のドラフトで巻取られているので繊維径変動も小さく、
繊維長も一定でありまた開繊操作により単糸の絡みも充
分でかつ均質なシート状ピッチ繊維２である。

このシート状ピッチ繊維２をベルトコンベア積載方式（
第２図の不融化・焼成工程参照）またはパー懸垂方式あ
るいはトレイ　（ケンス）収納方式等の公知の不融化・
焼成装置にて熱処理することにより、シート状炭素繊維
が得られる。上述した本発明の方法は、従来技術のスト
ランドのまま熱処理する場合と比較して、シート形態で
あるため反応効率、熱効率が向上し、炉内充填密度を大
きくしても反応の暴走やムラの発生もなく均一に処理す
ることが可能となるので、生産効率、エネルギー効率に
優れている。また、従来技術による短繊維マットあるい
はスライバーと比較すると、前述したように１維径変動
が小さく、繊維長も一定であることから、容易にチョッ
プ、ミルド、フェルト、スライバー等への加工が可能で
あり、しかも製造工程での歩留まりも向上する。したが
って、得られる炭素繊維製品は、繊維径分布も小さく熾
維長も揃い、特性も品質も良好な製品となる。

（実施例） 次に本発明を実施例および比較例に基づき説明する。

実施例１ 軟化点６０℃を有するコールタールピッチを出発原料と
して熱処理し、濾過により軟化点２９０℃、Ｂｌ　（ベ
ンゼン不溶分）５６％、Ｑｌ　（キノリンネ溶分）トレ
ース、および灰分５Ｑｐｐｍ以下のプリカーサ−ピッチ
を得た。これを孔数１０００　’を有するノズルから３
０５℃にて吐出させ、巻取速度３００　ｍ／　ｍｉｎで
ボビンに巻取った。４００　ｍｍφの径を有するボビン
上に巻取られたピッチ繊維束の一個所をボビン長手方向
に沿って切断し、開繊操作を加え、幅１ｍ１嵩密度３０
ｋｇ／ｍ’、厚さ２Ｏｎ＋ｎ＋のピッチ繊維シートとし
、これをベルトコンベア積載方式の連続不融化・焼成炉
にて熱処理した。不融化では酸素４０容積％を含む空気
雲囲気中で最高３１０℃で３０分保持し、焼成では窒素
雰囲気中最高１０００℃にて１０分間保持した。

得られた炭素繊維シートは繊維の融着、変形ムラもなく
良好な品質のものであり、ミルド、フェルト、マット、
スライバーに容易に加工できた。

得られた炭素繊維シートの特性と生産効率を下記の第１
表にしめす。

比較例１ 実施例１と同様なプリカーサ−ピッチを孔数５００Ｈを
有する固定ノズルから３２０℃にて吐出させ、巻取るこ
となく２５０ｍ／　ｓｅｃの高速延伸風によりドラフト
をかけ、ノズル下面に設けたメツシュベルト上に短礒維
７７）として堆債させた。嵩密度３０ｋｇ／ｍ’、厚さ
２０ｍｍであるこの短椹維マットに実施例１と同様にし
て不融化、焼成処理を施して、炭素繊維マットを得た。

このマントの特性と生産効率を第１表に示す。

比較例２ 実施例１と同様なプリカーサ−ピッチを孔数３６０　Ｍ
ローター径２５０　ｍｍφを有する遠心紡糸装置にて３
２０℃で溶融紡糸して、連続的にトウ状ピッチ繊維束を
得、これをベルトコンベア上に嵩密度３０ｋｇ／ｍ’、
厚さ２０ｍｍとなるように積載し、実施例１と同様の条
件にて連続的に不融化、焼成を実施して炭素繊維マット
を得た。このマットの特性と生産効率を第１表に示す。

比較例３ 実施例１と同様のプリカーサ−ピッチを用いて孔数１０
００　Ｈを有するノズル孔から３０５℃にて吐出させ、
水集束させながら巻取速度３００　ｍ／ｍｉｎでボビン
に巻取った。これを解舒しながらベルトコンベア上に積
載し、実施例１と同様にして不融化処理を行なった後、
線状に繊維を走行させながら窒素雰囲気中最高１０００
℃で１０分間保持することにより焼成処理を施した。得
られた炭素繊維ストランドの特性と生産効率を第１表に
示す。

（発明の効果） 以上説明してきたように、本発明のピンチ系炭素繊維の
製造方法においては、チョップ、ミルド、フェルト、ス
ライバー等への加工が容易なシート状炭素繊維を高い生
産効率およびエネルギー効率にて製造することが可能に
なった。この結果として、得られる炭素繊維製品は安価
でかっＩＪ１１ｉ維径変動維手変動特性、品質ともに良
好であるので、種々の工業材料分野への適用が可能であ
る。

【図面の簡単な説明】

第１図は各種形態別炭素繊維の製造工程図、第２図は本
発明による炭素繊維シートの一例製造工程図である。 ■・・・ピッチ繊維束 ２・・・シート状ピッチ繊維

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １、石油系または炭素系ピッチを出発原料とするプリカ
   ーサーピッチを溶融押出し紡糸して得たピッチ繊維を集
   束させるかまたは無集束のままボビンに巻取った後、ボ
   ビンの長手方向に沿って一個所または複数個所で該ピッ
   チ繊維束を切断し、しかる後、開繊により単糸間に絡み
   を与えかつ密度を均一に調整してシート状ピッチ繊維と
   し、これを常法で不融化、焼成することを特徴とするピ
   ッチ系炭素繊維の製造方法。