JPH01290561A - 窒化けい素系セラミツク焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化けい素系セラミツク焼結体の製造方法Info
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- JPH01290561A JPH01290561A JP63119141A JP11914188A JPH01290561A JP H01290561 A JPH01290561 A JP H01290561A JP 63119141 A JP63119141 A JP 63119141A JP 11914188 A JP11914188 A JP 11914188A JP H01290561 A JPH01290561 A JP H01290561A
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- sintering
- silicon nitride
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/584—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride
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- Engineering & Computer Science (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
イ、産業上の利用分野
本発明は、高温での強度の高い窒化けい素系セラミック
焼結体の製造方法に関する。
焼結体の製造方法に関する。
口、従来の技術
窒化けい素あるいはサイアロンに代表される窒化けい素
系セラミックスは機械的強度が高く耐摩耗性および耐熱
性に優れていることから、各種、耐火物材料、エンジン
部材等として有望視されている。これら窒化けい素系セ
ラミックスは、必要に応じ焼結助剤を添加した窒化けい
素系セラミック原料粉末を成形後、常圧または加圧窒素
ガス雰囲気下で、焼結して製造されている。
系セラミックスは機械的強度が高く耐摩耗性および耐熱
性に優れていることから、各種、耐火物材料、エンジン
部材等として有望視されている。これら窒化けい素系セ
ラミックスは、必要に応じ焼結助剤を添加した窒化けい
素系セラミック原料粉末を成形後、常圧または加圧窒素
ガス雰囲気下で、焼結して製造されている。
ハ０発明が解決しようとする問題点
前記従来法で製造された窒化けい素系セラミック焼結体
の強度は１２００℃を超えるような高温下では低下し、
高温用部材としては不十分であった。そのため、高温強
度を向上させる焼結方法として、例えば焼結終了後に粒
界ガラス相を結晶化させるための熱処理工程を設ける方
法が提案されている。しかし、この方法によると、高温
での強度低下の割合は小さくなるが粒界が結晶化する際
に歪が入りやすい。歪が入ると室温強度および高温強度
ともに、低くなり、結果として十分安定した高温強度を
得るには到っていない。またこの方法の場合、結晶化熱
処理に長時間を要する。
の強度は１２００℃を超えるような高温下では低下し、
高温用部材としては不十分であった。そのため、高温強
度を向上させる焼結方法として、例えば焼結終了後に粒
界ガラス相を結晶化させるための熱処理工程を設ける方
法が提案されている。しかし、この方法によると、高温
での強度低下の割合は小さくなるが粒界が結晶化する際
に歪が入りやすい。歪が入ると室温強度および高温強度
ともに、低くなり、結果として十分安定した高温強度を
得るには到っていない。またこの方法の場合、結晶化熱
処理に長時間を要する。
二９問題点を解決するための手段
そこで、本発明者らは、窒化けい素系セラミック焼結体
の高温強度向上のため、焼結条件について検討した結果
、焼結温度を超えない温度で、あらかじめ、減圧下で熱
処理を行ない、しかる後に常圧または加圧窒素ガス雰囲
気下で焼結することにより、高温強度の高い焼結体が得
られるとの知見を得て本発明を完成するに至った。
の高温強度向上のため、焼結条件について検討した結果
、焼結温度を超えない温度で、あらかじめ、減圧下で熱
処理を行ない、しかる後に常圧または加圧窒素ガス雰囲
気下で焼結することにより、高温強度の高い焼結体が得
られるとの知見を得て本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明の要旨は、窒化けい素系セラミック原
料粉末を成形後焼結する工程において、あらかじめ、次
ぎの焼結工程での温度を超えない温度で減圧下熱処理を
行ったのち、常圧窒素雰囲気下または加圧窒素雰囲気下
で焼結することを特徴とする窒化けい素系セラミック焼
結体の製造方法にある。
料粉末を成形後焼結する工程において、あらかじめ、次
ぎの焼結工程での温度を超えない温度で減圧下熱処理を
行ったのち、常圧窒素雰囲気下または加圧窒素雰囲気下
で焼結することを特徴とする窒化けい素系セラミック焼
結体の製造方法にある。
以下、本発明の詳細な説明する。
本発明で使用する焼結用出発原料としての窒化けい素系
セラミックは、慣用の常圧焼結法に用いることができる
粉末であれば良く、 例えば、 Ｉ）窒化けい素粉束に希土類元素酸化物Ａ ６ ｚｏ：
＋、ＭｇＯ等の焼結助剤を一種以上添加したもの、２）
βサイアロン粉末に必要に応じて焼結助剤を添加したも
の、 ３）サイアロンの組成となるように５ｉＪａ、ＡＩＮ
、 Ａｌｚ（ｈ 、ＳｉＯ□等を適宜配合したもの、 等である。
セラミックは、慣用の常圧焼結法に用いることができる
粉末であれば良く、 例えば、 Ｉ）窒化けい素粉束に希土類元素酸化物Ａ ６ ｚｏ：
＋、ＭｇＯ等の焼結助剤を一種以上添加したもの、２）
βサイアロン粉末に必要に応じて焼結助剤を添加したも
の、 ３）サイアロンの組成となるように５ｉＪａ、ＡＩＮ
、 Ａｌｚ（ｈ 、ＳｉＯ□等を適宜配合したもの、 等である。
上記原料粉末を所望の形状に成形し、焼結炉内に挿入す
る。次いで、炉内を減圧に保ったまま１２００℃以上で
、しかも、次ぎの焼結工程での焼結温度を超えない温度
、好ましくは１５００℃〜１７００℃まで昇温する。こ
れら温度より低い場合は高温強度の向上の効果が小さく
、また、逆に高い場合は、５ｉＪ４、サイアロン等の分
解の危険性が高くなり、好ましくない。上記工程で炉内
の減圧の程度は特に規定しないが、ｌＸ１０’Ｐａ以下
が好ましく、それ以上では効果が小さい。さらに上記温
度で減圧のまま１〜１８０分保持する。
る。次いで、炉内を減圧に保ったまま１２００℃以上で
、しかも、次ぎの焼結工程での焼結温度を超えない温度
、好ましくは１５００℃〜１７００℃まで昇温する。こ
れら温度より低い場合は高温強度の向上の効果が小さく
、また、逆に高い場合は、５ｉＪ４、サイアロン等の分
解の危険性が高くなり、好ましくない。上記工程で炉内
の減圧の程度は特に規定しないが、ｌＸ１０’Ｐａ以下
が好ましく、それ以上では効果が小さい。さらに上記温
度で減圧のまま１〜１８０分保持する。
この保持時間は長い方が効果は確実になるが、上記時間
より長くしても一定以上の効果しか得られず、経済的に
は好ましくない。次いで炉内を常圧または加圧窒素雰囲
気にし１７００〜１８５０°Ｃで焼結する。
より長くしても一定以上の効果しか得られず、経済的に
は好ましくない。次いで炉内を常圧または加圧窒素雰囲
気にし１７００〜１８５０°Ｃで焼結する。
以上一連の方法により、高温下での強度の高い窒化けい
素系セラミック焼結体が製造できる。
素系セラミック焼結体が製造できる。
ホ９作用
窒化けい素系セラミック焼結体を製造する際に、焼結前
にあらかじめ減圧下で、熱処理する工程を加えることに
より、焼結体の高温強度を向上させることができるのは
、以下の理由によるものと考えられる。
にあらかじめ減圧下で、熱処理する工程を加えることに
より、焼結体の高温強度を向上させることができるのは
、以下の理由によるものと考えられる。
一般に、５ｉＪａ粉末やサイアロン粉末は、過剰の表面
酸素や微量とは言え、アルカリ成分等の揮発性の不純物
を不可避的に含有しており、これらが高温強度の低下原
因と考えられている。本発明の場合、最終的に緻密化が
終了する前の段階を減圧にするため、過剰酸素および揮
発性の不純物が除去され、そのため、高温強度特性が改
善されるものと思われる。
酸素や微量とは言え、アルカリ成分等の揮発性の不純物
を不可避的に含有しており、これらが高温強度の低下原
因と考えられている。本発明の場合、最終的に緻密化が
終了する前の段階を減圧にするため、過剰酸素および揮
発性の不純物が除去され、そのため、高温強度特性が改
善されるものと思われる。
へ、実施例
表１に示す配合原料を混合し、プレス成形後、炉内にセ
ットし炉内をｌＸｌ０”〜１０’Ｐａ に減圧しなが
ら表１に示す温度まで昇温し、該温度で３０分保持した
後、Ｎ２ガスを導入し炉内を常圧窒素雰囲気にした後、
１７８０℃で９０分焼結した。得られた焼結体をＪＩＳ
−Ｒ−１６０１に規定された形状に加工した後、室温
および１２００ ”Ｃでの３点曲げ強度を測定した。
ットし炉内をｌＸｌ０”〜１０’Ｐａ に減圧しなが
ら表１に示す温度まで昇温し、該温度で３０分保持した
後、Ｎ２ガスを導入し炉内を常圧窒素雰囲気にした後、
１７８０℃で９０分焼結した。得られた焼結体をＪＩＳ
−Ｒ−１６０１に規定された形状に加工した後、室温
および１２００ ”Ｃでの３点曲げ強度を測定した。
その結果を表１に示した。
また、比較のため、熱処理温度を変えた場合について同
様の試験を行なった。
様の試験を行なった。
ト、効果
窒化けい素系セラミック焼結体を製造する際に、焼結す
る前にあらかじめ、減圧下で熱処理することにより、焼
結体の高温強度を向上させることができた。
る前にあらかじめ、減圧下で熱処理することにより、焼
結体の高温強度を向上させることができた。
出 願 人 日本セメント株式会社
手続ネ市正書
昭和６３年９月７日
特許［Ｙ長官 吉田文毅殿
１、ｉ＄件の表示
昭和６３年特許願第１１９１旧号
２、発ｌＪＩの名称
７化けい素系セラミック焼結体の製造方法３、補正をす
る者 ’ＩＧ件との関係 特許出願人 住所 東京都千代田区大手町−丁目６番１号４、補
正命令の日付 昭和６３年８月３０（発送日昭和６３年８月３０日）補
正の内容 （１）明細書第１頁１０行と１１行の間に「 ３９発Ｉ
ＪＩの詳細な説明 」を挿入する。
る者 ’ＩＧ件との関係 特許出願人 住所 東京都千代田区大手町−丁目６番１号４、補
正命令の日付 昭和６３年８月３０（発送日昭和６３年８月３０日）補
正の内容 （１）明細書第１頁１０行と１１行の間に「 ３９発Ｉ
ＪＩの詳細な説明 」を挿入する。
Claims (1)
- 窒化けい素系セラミック原料粉末を成形後焼結する工
程において、あらかじめ、次ぎの焼結工程での焼結温度
を超えない温度で減圧下熱処理を行ったのち、常圧窒素
雰囲気下または加圧窒素雰囲気下で焼結することを特徴
とする窒化けい素系セラミック焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63119141A JPH01290561A (ja) | 1988-05-18 | 1988-05-18 | 窒化けい素系セラミツク焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63119141A JPH01290561A (ja) | 1988-05-18 | 1988-05-18 | 窒化けい素系セラミツク焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01290561A true JPH01290561A (ja) | 1989-11-22 |
Family
ID=14753940
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63119141A Pending JPH01290561A (ja) | 1988-05-18 | 1988-05-18 | 窒化けい素系セラミツク焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01290561A (ja) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5939769A (ja) * | 1982-08-28 | 1984-03-05 | 住友電気工業株式会社 | 窒化けい素の焼結方法 |
-
1988
- 1988-05-18 JP JP63119141A patent/JPH01290561A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5939769A (ja) * | 1982-08-28 | 1984-03-05 | 住友電気工業株式会社 | 窒化けい素の焼結方法 |
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