JPH1025163A - 窒化珪素質焼結体及びその製造方法 - Google Patents
窒化珪素質焼結体及びその製造方法Info
- Publication number
- JPH1025163A JPH1025163A JP8182372A JP18237296A JPH1025163A JP H1025163 A JPH1025163 A JP H1025163A JP 8182372 A JP8182372 A JP 8182372A JP 18237296 A JP18237296 A JP 18237296A JP H1025163 A JPH1025163 A JP H1025163A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silicon nitride
- oxidation
- sintered body
- based sintered
- oxide layer
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 優れた機械的特性を損なうことなく低温酸化
を防止する、メリライト相を有する窒化珪素質焼結体、
及びその製造方法を提供すること。 【解決手段】 窒化珪素粉末にＹ2Ｏ3、ＡｌＮ及びＡｌ
2Ｏ3を所定の組成となるように添加して湿式混合し、こ
の混合物を直方体状成形体に成形し、ＣＩＰを行った。
その後、成形体を焼成炉にて窒素雰囲気下で1700℃、 4
時間の焼成を行い、メリライト相を有する窒化珪素質焼
結体基材を得た。この基材を加工研磨して得た試験片に
つき、大気中にて1100〜1300℃、 1〜10時間の熱処理を
行った。そして、熱処理後の試験片を低温酸化温度域 9
00〜1000℃にて大気中での 100時間の酸化試験を行い、
酸化増量及び酸化前に対する酸化後の強度比を求めた。
その結果、上記条件下で熱処理した後の試験片が、優れ
た機械的特性を損なうことなく低温酸化を防止できるこ
とを確認した。
を防止する、メリライト相を有する窒化珪素質焼結体、
及びその製造方法を提供すること。 【解決手段】 窒化珪素粉末にＹ2Ｏ3、ＡｌＮ及びＡｌ
2Ｏ3を所定の組成となるように添加して湿式混合し、こ
の混合物を直方体状成形体に成形し、ＣＩＰを行った。
その後、成形体を焼成炉にて窒素雰囲気下で1700℃、 4
時間の焼成を行い、メリライト相を有する窒化珪素質焼
結体基材を得た。この基材を加工研磨して得た試験片に
つき、大気中にて1100〜1300℃、 1〜10時間の熱処理を
行った。そして、熱処理後の試験片を低温酸化温度域 9
00〜1000℃にて大気中での 100時間の酸化試験を行い、
酸化増量及び酸化前に対する酸化後の強度比を求めた。
その結果、上記条件下で熱処理した後の試験片が、優れ
た機械的特性を損なうことなく低温酸化を防止できるこ
とを確認した。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、メリライト相を含
む窒化珪素質焼結体に関する。
む窒化珪素質焼結体に関する。
【０００２】
【従来の技術】特開平４−１５４６６６号公報には、表
面から厚さ１〜１００μｍの表層部のみにシリコンオキ
シナイトライド結晶層（Ｓｉ2Ｎ2Ｏ）が存在する窒化珪
素質焼結体が記載され、かかる焼結体は高温強度及び耐
酸化性に優れることが記載されている。
面から厚さ１〜１００μｍの表層部のみにシリコンオキ
シナイトライド結晶層（Ｓｉ2Ｎ2Ｏ）が存在する窒化珪
素質焼結体が記載され、かかる焼結体は高温強度及び耐
酸化性に優れることが記載されている。
【０００３】特開平４−２９２４６５号公報には、焼結
体表面の粒界層がＪＣＰＤＳカードＮｏ．２１−１４５
８と同一のＸ線回折パターンの結晶（例えばＲｅ2Ｓｉ
Ｏ5）に結晶化した窒化珪素焼結体が記載され、かかる
焼結体は高温での高強度は維持したまま低温酸化を防止
して低温での強度をも発現できることが記載されてい
る。
体表面の粒界層がＪＣＰＤＳカードＮｏ．２１−１４５
８と同一のＸ線回折パターンの結晶（例えばＲｅ2Ｓｉ
Ｏ5）に結晶化した窒化珪素焼結体が記載され、かかる
焼結体は高温での高強度は維持したまま低温酸化を防止
して低温での強度をも発現できることが記載されてい
る。
【０００４】特開平６−１００３７６号公報には、粒界
相がＭ3Ａｌ5Ｏ12（Ｍは希土類元素）の結晶相からなる
β−サイアロン質焼結体が記載され、かかる焼結体は高
温域での強度が高いことが記載されている。特開平６−
１００３８７号公報には、窒化珪素質焼結体を１３００
〜１５００℃で酸素含有雰囲気中にて熱処理し、更に表
面層を０．１〜０．５ｍｍ切削除去することにより、高
温強度を向上する強化方法が記載されている。この場
合、焼結体内部の焼結助剤成分濃度が初期濃度よりも低
下し、粒界層の耐熱性が向上することにより、焼結体の
高温強度が向上する。
相がＭ3Ａｌ5Ｏ12（Ｍは希土類元素）の結晶相からなる
β−サイアロン質焼結体が記載され、かかる焼結体は高
温域での強度が高いことが記載されている。特開平６−
１００３８７号公報には、窒化珪素質焼結体を１３００
〜１５００℃で酸素含有雰囲気中にて熱処理し、更に表
面層を０．１〜０．５ｍｍ切削除去することにより、高
温強度を向上する強化方法が記載されている。この場
合、焼結体内部の焼結助剤成分濃度が初期濃度よりも低
下し、粒界層の耐熱性が向上することにより、焼結体の
高温強度が向上する。
【０００５】特開平６−２２７８６６号公報には、窒化
珪素焼結体が５〜１００μｍの酸化物表面層を有し、そ
のうち５μｍ以上の深度領域にはＳｉＯ2 が存在しない
ものが記載されている。
珪素焼結体が５〜１００μｍの酸化物表面層を有し、そ
のうち５μｍ以上の深度領域にはＳｉＯ2 が存在しない
ものが記載されている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】ところで、希土類酸化
物を焼結助剤とする窒化珪素質焼結体には、粒界相とし
てメリライト相（Ｒｅ2Ｏ3・Ｓｉ3Ｎ4が１：１の結晶
相、Ｒｅは希土類元素）を有するものがある。メリライ
ト相は希土類を焼結助剤とする窒化珪素質焼結体では組
成、焼成条件を限定することにより比較的容易に析出さ
せることができる。また、粒界を結晶化させるので高温
特性が良くなり、たいへん有用である。このため、メリ
ライト相を有する窒化珪素質焼結体は、例えばガスター
ビンの構成部品のように高温下（９００〜１０００℃）
にて使用される部品に利用することが期待される。
物を焼結助剤とする窒化珪素質焼結体には、粒界相とし
てメリライト相（Ｒｅ2Ｏ3・Ｓｉ3Ｎ4が１：１の結晶
相、Ｒｅは希土類元素）を有するものがある。メリライ
ト相は希土類を焼結助剤とする窒化珪素質焼結体では組
成、焼成条件を限定することにより比較的容易に析出さ
せることができる。また、粒界を結晶化させるので高温
特性が良くなり、たいへん有用である。このため、メリ
ライト相を有する窒化珪素質焼結体は、例えばガスター
ビンの構成部品のように高温下（９００〜１０００℃）
にて使用される部品に利用することが期待される。
【０００７】しかし、メリライト相を持つ窒化珪素質焼
結体はメリライト相を有しない窒化珪素質焼結体に比べ
て、８００〜１０００℃において耐酸化性が著しく劣化
する傾向にあり、メリライト相の酸化によって極端な酸
化増量の増大が起こる（図１参照）。これを低温酸化と
いう。低温酸化によるメリライト相の変化を下記式
（１）に示す。
結体はメリライト相を有しない窒化珪素質焼結体に比べ
て、８００〜１０００℃において耐酸化性が著しく劣化
する傾向にあり、メリライト相の酸化によって極端な酸
化増量の増大が起こる（図１参照）。これを低温酸化と
いう。低温酸化によるメリライト相の変化を下記式
（１）に示す。
【０００８】
【化１】
【０００９】メリライト相を有する窒化珪素質焼結体が
かかる低温酸化を受けると、焼結体表面が白く変色し、
体積膨張により表面がひどく荒れてしまい、場合によっ
ては強度に影響が出てくる可能性もある。このため、メ
リライト相を持つ窒化珪素質焼結体をそのままガスター
ビンの構成部品のように高温下（９００〜１０００℃）
にて使用される部品に利用することは困難であった。
かかる低温酸化を受けると、焼結体表面が白く変色し、
体積膨張により表面がひどく荒れてしまい、場合によっ
ては強度に影響が出てくる可能性もある。このため、メ
リライト相を持つ窒化珪素質焼結体をそのままガスター
ビンの構成部品のように高温下（９００〜１０００℃）
にて使用される部品に利用することは困難であった。
【００１０】このような事情から、メリライト相を有す
る窒化珪素質焼結体において、優れた機械的特性を損な
うことなく低温酸化を防止することが望まれていたが、
上記の従来技術によってはかかる問題は解消されていな
かった。本発明は、優れた機械的特性を損なうことなく
低温酸化を防止する、メリライト相を有する窒化珪素質
焼結体を提供すること、及びその製造方法を提供するこ
とを目的とする。
る窒化珪素質焼結体において、優れた機械的特性を損な
うことなく低温酸化を防止することが望まれていたが、
上記の従来技術によってはかかる問題は解消されていな
かった。本発明は、優れた機械的特性を損なうことなく
低温酸化を防止する、メリライト相を有する窒化珪素質
焼結体を提供すること、及びその製造方法を提供するこ
とを目的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段、発明の実施の形態及び発
明の効果】上記課題を解決するため、請求項１記載の発
明は、メリライト相（Ｒｅ2Ｏ3・Ｓｉ3Ｎ4、Ｒｅは希土
類元素）を含む窒化珪素質焼結体において、膜厚１〜５
μｍのＳｉＯ2 含有酸化層が焼結体表面に存在すること
を特徴とする。
明の効果】上記課題を解決するため、請求項１記載の発
明は、メリライト相（Ｒｅ2Ｏ3・Ｓｉ3Ｎ4、Ｒｅは希土
類元素）を含む窒化珪素質焼結体において、膜厚１〜５
μｍのＳｉＯ2 含有酸化層が焼結体表面に存在すること
を特徴とする。
【００１２】この場合、ＳｉＯ2 含有酸化層の厚みが１
μｍより小さいと、低温酸化に耐えるに十分な保護膜と
して機能しないため、低温酸化の特性がよくならない。
一方、ＳｉＯ2 含有酸化層の厚みが５μｍより大きい
と、酸化物増加（酸化層形成時に高温酸化が進みすぎ
る）により強度の低下が起こり、酸化増量も増えてく
る。ここで、高温酸化における窒化珪素質焼結体の変化
を下記式（２）に示す。
μｍより小さいと、低温酸化に耐えるに十分な保護膜と
して機能しないため、低温酸化の特性がよくならない。
一方、ＳｉＯ2 含有酸化層の厚みが５μｍより大きい
と、酸化物増加（酸化層形成時に高温酸化が進みすぎ
る）により強度の低下が起こり、酸化増量も増えてく
る。ここで、高温酸化における窒化珪素質焼結体の変化
を下記式（２）に示す。
【００１３】
【化２】
【００１４】本発明の窒化珪素質焼結体は、焼結体表面
からのＳｉＯ2 含有酸化層の膜厚を最適化することによ
り、機械的特性（例えば強度特性）を維持したまま、８
００〜１０００℃における低温酸化を顕著に防止でき、
酸化増量を大幅に低減することができるという効果を奏
するものである。
からのＳｉＯ2 含有酸化層の膜厚を最適化することによ
り、機械的特性（例えば強度特性）を維持したまま、８
００〜１０００℃における低温酸化を顕著に防止でき、
酸化増量を大幅に低減することができるという効果を奏
するものである。
【００１５】請求項２記載の発明は、請求項１記載の窒
化珪素質焼結体であって、焼結体表面からの深さが５μ
ｍを超えるところにはＳｉＯ2 を含む酸化層もＳｉＯ2
以外の酸化物を含む酸化層も存在しないことを特徴とす
る。焼結体表面からの深さが５μｍを超えるところにＳ
ｉＯ2 を含む酸化層やＳｉＯ2 以外の酸化層が存在する
と、酸化物増加による強度の低下が起こりやすく、酸化
増量も増える傾向にあるため、好ましくない。
化珪素質焼結体であって、焼結体表面からの深さが５μ
ｍを超えるところにはＳｉＯ2 を含む酸化層もＳｉＯ2
以外の酸化物を含む酸化層も存在しないことを特徴とす
る。焼結体表面からの深さが５μｍを超えるところにＳ
ｉＯ2 を含む酸化層やＳｉＯ2 以外の酸化層が存在する
と、酸化物増加による強度の低下が起こりやすく、酸化
増量も増える傾向にあるため、好ましくない。
【００１６】請求項３記載の発明は、請求項１又は２記
載の窒化珪素質焼結体の製造方法であって、メリライト
相を含む窒化珪素質焼結体基材を、酸化雰囲気中１１０
０〜１３００℃で１〜１０時間処理することを特徴とす
る。ここで、メリライト相を含む窒化珪素質焼結体基材
は、例えば、窒化珪素粉末と希土類元素化合物等の焼結
助剤とを混合し、次いでプレス成形、射出成形、鋳込み
成形及び押出成形等により成形し、得られた成形体を所
定の焼成条件（非酸化性雰囲気下であることが好まし
い）で焼成することにより、得ることができる。尚、窒
化珪素質焼結体基材がメリライト相を有していることは
例えばＸ線回折により得られる回折パターンによって確
認できる。
載の窒化珪素質焼結体の製造方法であって、メリライト
相を含む窒化珪素質焼結体基材を、酸化雰囲気中１１０
０〜１３００℃で１〜１０時間処理することを特徴とす
る。ここで、メリライト相を含む窒化珪素質焼結体基材
は、例えば、窒化珪素粉末と希土類元素化合物等の焼結
助剤とを混合し、次いでプレス成形、射出成形、鋳込み
成形及び押出成形等により成形し、得られた成形体を所
定の焼成条件（非酸化性雰囲気下であることが好まし
い）で焼成することにより、得ることができる。尚、窒
化珪素質焼結体基材がメリライト相を有していることは
例えばＸ線回折により得られる回折パターンによって確
認できる。
【００１７】上記製造方法では、熱処理温度が１１００
℃より低いと、低温酸化が高温酸化より優勢になり酸化
増量が増える。このとき生成するダイシリケート相（上
記式（１）参照）が体積膨張を伴い表面の荒れの原因に
なる。一方、熱処理温度が１３００℃より高いと、高温
酸化による酸化増量が顕著になり表面の白色化と強度の
低下を起こす。また、熱処理時間が１時間より短いと、
酸化層厚みが１μｍ未満になり低温酸化低減に十分な酸
化層をつくることができない。一方、酸化時間が１０時
間より長いと酸化層厚みが５μｍを超え、酸化増量が著
しく増加して、強度低下を起こす。
℃より低いと、低温酸化が高温酸化より優勢になり酸化
増量が増える。このとき生成するダイシリケート相（上
記式（１）参照）が体積膨張を伴い表面の荒れの原因に
なる。一方、熱処理温度が１３００℃より高いと、高温
酸化による酸化増量が顕著になり表面の白色化と強度の
低下を起こす。また、熱処理時間が１時間より短いと、
酸化層厚みが１μｍ未満になり低温酸化低減に十分な酸
化層をつくることができない。一方、酸化時間が１０時
間より長いと酸化層厚みが５μｍを超え、酸化増量が著
しく増加して、強度低下を起こす。
【００１８】尚、酸化層の膜厚は例えば周知のＳＥＭ、
ＸＰＳ、ＥＰＭＡ等により測定することができる。ま
た、酸化層にＳｉＯ2 が含まれることは例えば焼結体表
面またはこの表面をＸ線回折し、得られた回折パターン
をＪＣＰＤＳカードを用いる等により同定できる。
ＸＰＳ、ＥＰＭＡ等により測定することができる。ま
た、酸化層にＳｉＯ2 が含まれることは例えば焼結体表
面またはこの表面をＸ線回折し、得られた回折パターン
をＪＣＰＤＳカードを用いる等により同定できる。
【００１９】
【実施例】以下に、本発明の好適な実施例を説明する。
尚、本発明の実施の形態は、下記の実施例に何ら限定さ
れるものではなく、本発明の技術的範囲に属する限り種
々の形態を採り得ることはいうまでもない。また、本実
施例で用いた測定装置の名称及び機種名は以下の通りで
ある。 ＳＥＭ（Scanning Electron Microscope：走査型電子
顕微鏡） 機種：日本電子（株）ＪＳＭ−８４０ ＸＰＳ（X-ray Photoelectron Spectroscopy：Ｘ線光
電子分光装置） 機種：日本電子（株）ＪＰＳ−９０ＭＸ ＥＰＭＡ（Electron Probe MicroAnalyzer：電子プロ
ーブマイクロアナライザー） 機種：日本電子（株）ＪＸＡ−８８００Ａ ＸＲＤ（Ｘ線回折） 機種：（株）理学ＲＵ−２００Ｔ ［実施例１〜１２、比較例１〜１５］下記表１に示すよ
うに、材料組成Ａ、Ｂ、Ｃにつき、窒化珪素粉末にＹ2
Ｏ3、ＡｌＮ及びＡｌ2Ｏ3を所定の組成となるように添
加して、３０〜４０時間湿式混合した。
尚、本発明の実施の形態は、下記の実施例に何ら限定さ
れるものではなく、本発明の技術的範囲に属する限り種
々の形態を採り得ることはいうまでもない。また、本実
施例で用いた測定装置の名称及び機種名は以下の通りで
ある。 ＳＥＭ（Scanning Electron Microscope：走査型電子
顕微鏡） 機種：日本電子（株）ＪＳＭ−８４０ ＸＰＳ（X-ray Photoelectron Spectroscopy：Ｘ線光
電子分光装置） 機種：日本電子（株）ＪＰＳ−９０ＭＸ ＥＰＭＡ（Electron Probe MicroAnalyzer：電子プロ
ーブマイクロアナライザー） 機種：日本電子（株）ＪＸＡ−８８００Ａ ＸＲＤ（Ｘ線回折） 機種：（株）理学ＲＵ−２００Ｔ ［実施例１〜１２、比較例１〜１５］下記表１に示すよ
うに、材料組成Ａ、Ｂ、Ｃにつき、窒化珪素粉末にＹ2
Ｏ3、ＡｌＮ及びＡｌ2Ｏ3を所定の組成となるように添
加して、３０〜４０時間湿式混合した。
【００２０】
【表１】
【００２１】次に、上記のように湿式混合された窒化珪
素基配合物（材料組成Ａ、Ｂ、Ｃのいずれか）をプレス
成形により５０ｍｍ角、厚さ２０ｍｍの直方体状成形体
に成形し、１．５ｔｏｎ／ｃｍ2 の圧力でコールドアイ
ソスタティックプレス（ＣＩＰ）を行った。その後、成
形体を焼成炉にて窒素雰囲気下で１７００℃、４時間の
焼成を行った。
素基配合物（材料組成Ａ、Ｂ、Ｃのいずれか）をプレス
成形により５０ｍｍ角、厚さ２０ｍｍの直方体状成形体
に成形し、１．５ｔｏｎ／ｃｍ2 の圧力でコールドアイ
ソスタティックプレス（ＣＩＰ）を行った。その後、成
形体を焼成炉にて窒素雰囲気下で１７００℃、４時間の
焼成を行った。
【００２２】こうして得られた各材料組成Ａ、Ｂ、Ｃの
窒化珪素質焼結体基材につき、ＪＩＳ Ｒ−１６０１に
記載されている試験片形状（３×４×３５ｍｍ）に加工
研磨した。この試験片につき、メリライト相のピーク比
及び室温強度を測定した。その結果を表１に示す。尚、
メリライト相のピーク比は、Ｘ線回折においてのβ窒化
珪素のピーク強度に対するメリライト相のピーク強度の
比、Ｍ(121)／β’の第１ピーク（Ｍ(121)はメリライト
のピーク高さ、β’の第１ピークはβ−Ｓｉ3Ｎ4の最も
ピーク強度の高いピークのことでありβ窒化珪素では
窒化珪素質焼結体基材につき、ＪＩＳ Ｒ−１６０１に
記載されている試験片形状（３×４×３５ｍｍ）に加工
研磨した。この試験片につき、メリライト相のピーク比
及び室温強度を測定した。その結果を表１に示す。尚、
メリライト相のピーク比は、Ｘ線回折においてのβ窒化
珪素のピーク強度に対するメリライト相のピーク強度の
比、Ｍ(121)／β’の第１ピーク（Ｍ(121)はメリライト
のピーク高さ、β’の第１ピークはβ−Ｓｉ3Ｎ4の最も
ピーク強度の高いピークのことでありβ窒化珪素では
【００２３】
【数１】
【００２４】の２つ）である。また、室温強度は、ＪＩ
Ｓ Ｒ−１６０１に準拠した４点曲げを行ったときの値
である。一方、加工研磨した試験片につき、実施例１〜
１２においては大気中にて１１００〜１３００℃、１〜
１０時間の条件で熱処理を行い、比較例１〜７では熱処
理を行わず、比較例８〜１５では上記条件以外の条件で
熱処理を行った（具体的には表２の熱処理条件の欄を参
照）。
Ｓ Ｒ−１６０１に準拠した４点曲げを行ったときの値
である。一方、加工研磨した試験片につき、実施例１〜
１２においては大気中にて１１００〜１３００℃、１〜
１０時間の条件で熱処理を行い、比較例１〜７では熱処
理を行わず、比較例８〜１５では上記条件以外の条件で
熱処理を行った（具体的には表２の熱処理条件の欄を参
照）。
【００２５】そして、熱処理後の試験片を低温酸化温度
域９００〜１０００℃（具体的には表２の酸化条件の欄
を参照）にて大気中での１００時間の酸化試験を行い、
酸化増量、及び、酸化前に対する酸化後の強度比を求め
た。その結果を表２及び表３に示す。尚、強度はＪＩＳ
Ｒ−１６０１に準拠した４点曲げで測定した。また、
ＳｉＯ2 層の厚みは、ＸＰＳ、ＥＰＭＡにおいて酸素分
布を測定することにより測定した。更に、実施例１〜１
２において、焼結体表面から５μｍを超える領域にはＳ
ｉＯ2 を含む酸化物層やＳｉＯ2 以外の酸化物を含む酸
化物層が存在しない点については、酸素分布が内部と同
様であるのと内部の組成にＳｉＯ2 以外の酸化物層成分
がＸ線回折でも検出されないことにより確認した。
域９００〜１０００℃（具体的には表２の酸化条件の欄
を参照）にて大気中での１００時間の酸化試験を行い、
酸化増量、及び、酸化前に対する酸化後の強度比を求め
た。その結果を表２及び表３に示す。尚、強度はＪＩＳ
Ｒ−１６０１に準拠した４点曲げで測定した。また、
ＳｉＯ2 層の厚みは、ＸＰＳ、ＥＰＭＡにおいて酸素分
布を測定することにより測定した。更に、実施例１〜１
２において、焼結体表面から５μｍを超える領域にはＳ
ｉＯ2 を含む酸化物層やＳｉＯ2 以外の酸化物を含む酸
化物層が存在しない点については、酸素分布が内部と同
様であるのと内部の組成にＳｉＯ2 以外の酸化物層成分
がＸ線回折でも検出されないことにより確認した。
【００２６】
【表２】
【００２７】
【表３】
【００２８】上記表２、表３から明らかなように、実施
例１〜１２では、メリライト相を含む窒化珪素質焼結体
の優れた機械的特性を損なうことなく低温酸化を防止す
ることが可能となり、例えばガスタービンの構成部品の
ように高温下（９００〜１０００℃）にて使用される部
品に利用できるようになった。
例１〜１２では、メリライト相を含む窒化珪素質焼結体
の優れた機械的特性を損なうことなく低温酸化を防止す
ることが可能となり、例えばガスタービンの構成部品の
ように高温下（９００〜１０００℃）にて使用される部
品に利用できるようになった。
【００２９】これに対して、比較例１〜７のようにＳｉ
Ｏ2 含有酸化物層を有しない場合や、比較例８〜１５の
ようにＳｉＯ2 含有酸化物層の膜厚が１〜５μｍの範囲
外の場合には、機械的特性が損なわれるとか、酸化増量
が著しいという問題が生じた。
Ｏ2 含有酸化物層を有しない場合や、比較例８〜１５の
ようにＳｉＯ2 含有酸化物層の膜厚が１〜５μｍの範囲
外の場合には、機械的特性が損なわれるとか、酸化増量
が著しいという問題が生じた。
【図１】 通常の窒化珪素質焼結体（メリライト相を含
むものと含まないもの）の温度と酸化増量との関係を表
すグラフである。
むものと含まないもの）の温度と酸化増量との関係を表
すグラフである。
Claims (3)
- 【請求項１】 メリライト相（Ｒｅ2Ｏ3・Ｓｉ3Ｎ4、Ｒ
ｅは希土類元素）を含む窒化珪素質焼結体において、 膜厚１〜５μｍのＳｉＯ2 含有酸化層が焼結体表面に存
在することを特徴とする窒化珪素質焼結体。 - 【請求項２】 請求項１記載の窒化珪素質焼結体におい
て、 焼結体表面からの深さが５μｍを超えるところにはＳｉ
Ｏ2 を含む酸化層もＳｉＯ2 以外の酸化物を含む酸化層
も存在しないことを特徴とする窒化珪素質焼結体。 - 【請求項３】 メリライト相（Ｒｅ2Ｏ3・Ｓｉ3Ｎ4、Ｒ
ｅは希土類元素）を含む窒化珪素質焼結体基材を、酸化
雰囲気中１１００〜１３００℃で１〜１０時間処理する
ことにより、請求項１又は２記載の窒化珪素質焼結体を
得ることを特徴とする窒化珪素質焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18237296A JP3437380B2 (ja) | 1996-07-11 | 1996-07-11 | 窒化珪素質焼結体及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18237296A JP3437380B2 (ja) | 1996-07-11 | 1996-07-11 | 窒化珪素質焼結体及びその製造方法 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001279773A Division JP2002128567A (ja) | 2001-09-14 | 2001-09-14 | 窒化珪素質焼結体及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1025163A true JPH1025163A (ja) | 1998-01-27 |
| JP3437380B2 JP3437380B2 (ja) | 2003-08-18 |
Family
ID=16117165
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18237296A Expired - Lifetime JP3437380B2 (ja) | 1996-07-11 | 1996-07-11 | 窒化珪素質焼結体及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3437380B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000327426A (ja) * | 1999-05-21 | 2000-11-28 | Ngk Spark Plug Co Ltd | 発熱抵抗体並びにセラミックヒータ用発熱抵抗体及びそれを用いたセラミックヒータ |
| JP2007130700A (ja) * | 2005-11-08 | 2007-05-31 | Ngk Spark Plug Co Ltd | サイアロン製切削工具及びこれを備えた工具 |
| CN109665850A (zh) * | 2019-01-09 | 2019-04-23 | 陈树 | 一种低温环境高抗冲击性陶瓷基外墙板的制备方法 |
-
1996
- 1996-07-11 JP JP18237296A patent/JP3437380B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000327426A (ja) * | 1999-05-21 | 2000-11-28 | Ngk Spark Plug Co Ltd | 発熱抵抗体並びにセラミックヒータ用発熱抵抗体及びそれを用いたセラミックヒータ |
| JP2007130700A (ja) * | 2005-11-08 | 2007-05-31 | Ngk Spark Plug Co Ltd | サイアロン製切削工具及びこれを備えた工具 |
| CN109665850A (zh) * | 2019-01-09 | 2019-04-23 | 陈树 | 一种低温环境高抗冲击性陶瓷基外墙板的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3437380B2 (ja) | 2003-08-18 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2842723B2 (ja) | 窒化珪素−炭化珪素質複合焼結体およびその製造方法 | |
| JP2002128567A (ja) | 窒化珪素質焼結体及びその製造方法 | |
| JPH1025163A (ja) | 窒化珪素質焼結体及びその製造方法 | |
| JP3270792B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体の製造方法 | |
| JP2663028B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体 | |
| JP3231944B2 (ja) | 窒化珪素質耐熱部材の製造方法 | |
| JP3454994B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体およびその製造方法 | |
| JP3370519B2 (ja) | セラミックヒータ | |
| JP3426823B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体およびその製造方法 | |
| JPH09110533A (ja) | 窒化珪素質焼結体及びその製造方法 | |
| JP3152790B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体の製造方法 | |
| JP2883248B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体およびその製法 | |
| JP2687632B2 (ja) | 窒化珪素焼結体の製造方法 | |
| JPH1121175A (ja) | 窒化珪素質焼結体 | |
| JP3271123B2 (ja) | 窒化珪素と窒化硼素との複合体の製造方法 | |
| JP3124867B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体及びその製造方法 | |
| JP3237963B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体およびその製法 | |
| JP3236733B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体 | |
| JP2789133B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体及びその製造方法 | |
| JP3216973B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体及びその製造方法 | |
| JP3318466B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体およびその製造方法 | |
| JP2687633B2 (ja) | 窒化珪素焼結体の製造方法 | |
| JP3419980B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体およびその製造方法、並びに熱機関用部品 | |
| JP3667145B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体 | |
| JP2777051B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体の製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080606 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090606 Year of fee payment: 6 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090606 Year of fee payment: 6 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090606 Year of fee payment: 6 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100606 Year of fee payment: 7 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100606 Year of fee payment: 7 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110606 Year of fee payment: 8 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110606 Year of fee payment: 8 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120606 Year of fee payment: 9 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120606 Year of fee payment: 9 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130606 Year of fee payment: 10 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130606 Year of fee payment: 10 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |