JPH01282191A - 単結晶製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、液体封止チョクラルスキー法（以下、ｒＬＥ
Ｃ法」という）による化合物半導体単結晶の製造方法に
関し、特に育成中の単結晶の原料融液からの切離し方法
に関する。

［従来の技術］ 一般に、ＧａＡｓ、ＩｎＰ、ＧａＰ、ＩｎＡｓ等のｍ−
ｖ族化合物半導体単結晶の製造方法としては、ＬＥＣ法
が工業的に実施されている。このＬＥＣ法は、原料をる
つぼ内に入れるとともに。

この原料をＢ２０．等の液体封止剤で封止し、これをＮ
２ガスや不活性ガス等の高圧ガス雰囲気とした高圧容器
内で加圧し、ＡｓやＰの飛散を防止しながら、原料を抵
抗加熱または高周波加熱で加熱して融解し、融液（溶融
原料）に種結晶を浸漬し、るつぼと種結晶を相対的に回
転させながら、種結晶を一定速度で引き上げることによ
り、一定直径の結晶を製造するものである。

ところで、上記ＬＥＣ法では、一定直径の結晶（以下、
直胴部と称する）の育成終了後、結晶下端をるつぼ底部
の残留原料融液に接触させたまま冷却させると、残留原
料融液が固化するときに育成結晶に熱ひずみが発生する
とともに、結晶をるつぼから引き抜くときに結晶にクラ
ックが発生するおそれがある。そのため、従来のＬＥＣ
法では、第２図に示すように結晶育成終了後に結晶１０
を原料融液５から切り離して封止剤６の上方１０ｍｍ程
度の位置で冷却させていた。この場合、結晶のテイル部
はその底面が少し下方へ膨らむような形状に形成されて
いた。

［発明が解決しようとする課題］ しかしながら、原料融液から結晶の切離しを行なう従来
法で育成された結晶インゴットは結晶の底部にいくほど
転位密度（ＥＰＤ）が高くなるという欠点があった。こ
れは、育成中融点近くの温度にある結晶底部が、結晶上
部に比べて切離し際の温度変化が大きいためと考えられ
る。

この発明の目的は、ＬＥＣ法により化合物半導体単結晶
の育成を行なう場合における結晶底部での転位密度の増
加を抑え、歩留りを向上させることにある。

［課題を解決するための手段］ 本発明は、育成結晶が残留融液に接触した状態のまま融
液を固化させても、条件しだいでは結晶底部に熱ひずみ
が発生するのを回避できるとの着眼に立ってなされたも
ので、直胴部形成後に融液温度降下速度もしくは結晶引
上げ速度を制御してその直胴部よりも径の小さなテイル
部を形成した後、相対的結晶引上げ速度および相対的結
晶回転速度を徐々に下げてゼロにして、育成結晶を原料
融液または液体封止剤に接触させたまま原料融液もしく
は封止剤を固化させるようにした。

［作用］ 上記手段によれば、直胴部の下端にこれよりも径の小さ
なテイル部が形成されるため、結晶切り離し時の熱ひず
みが発生しなくなるとともに、育成結晶が原料融液また
は封止剤にずっと接触しているため結晶底部の急激な温
度変化を回避して底部での転位密度の増加を防止するこ
とができる。

［実施例］ 第３図は、本発明の実施例において使用する単結晶引上
げ炉を示すもので、密閉型の高圧容器１内には、略円筒
状の加熱用ヒータ２が配設されており、このヒータ２の
中央には、サセプタ３により支持された石英ガラスもし
くはｐＢＮ製のるっぽ４が配置されている。そして、こ
のるっぽ４内には、原料融液５が入れられており、融液
５の上面はＢ２０．からなる液体封止剤６で覆われてい
る。

また、るっぽ４は、その下端に固着された支持軸７によ
り回転かつ上下動可能に支持されている。

一方、るっぽ４の上方からは、高圧容器１内に結晶引上
げ軸８が回転かつ上下動可能に垂下されており、この結
晶引上げ軸８によって種結晶を保持し、るつぼ４中の融
液５の表面に接触させることができるようになっている
。さらに、この実施例ではるつぼ４の上端に筒状の倒れ
防止用治具９が載置されている。１０は結晶引上げ軸８
によって引き上げられている成長結晶体である。

次に、上記結晶引上げ装置を用いた本発明の単結晶製造
方法の実施例について説明する。

先ず、原料と封止剤とを仕込んだるつぼ４を高圧容器１
内に設置した後、加熱用ヒータ２に通電して、るつぼ４
を育成結晶の融点以上に加熱し、内部の原料と封止剤を
融解させる。

次に、原料融液と封止剤との界面温度が融点となるよう
に調節してから引上げ軸８の下端に取付けられた種結晶
を原料融液５に接触させ、引上げ軸８を回転数３〜２０
ｒｐ１１１でまたるっぽ４を引上げ軸と逆方向に回転数
３〜４０ｒｐｎ＋でそれぞれ回転させながら引上げ軸８
を５〜２０ｎｇｏ／ｈｒの速さで相対的に上昇させ、結
晶の育成を開始する。

そして、直胴部が所定の長さに成長した時点で融液温度
降下速度を調節もしくは引上げ軸８の相対的引上げ速度
を調節して、第１図に示す傾斜角αが３０〜６０″′と
なるように、テイルコーン１０ｂを形成させ、その後る
つぼ３の回転数を徐々に下げて直胴部１０ａの直径りよ
りも小さな径ｄを有するテイル小径部１０ｃを成長させ
る。テイル小径部１０ｃの長さＱは、封止剤６の厚さよ
りも大きく（例えば３０ｍｍ以上に）する。

その後、引上げ軸８の相対的引上げ速度および相対的回
転速度を徐々に小さくしていき、ゼロになった時点で炉
の温度を下げ、成長結晶体１ｏの下端が残留融液５に接
触した状態のまま冷却を開始し、融液５および封止剤６
を固化させる。

−例として、直径６インチのるつぼ内にＧａＡＳ多結晶
を４ｋｇ仕込み、封止剤としてＢ２Ｏ３を使用してＧ　
ａ　Ａ　ｓ単結晶の育成を行なった。高圧容器内は２０
気圧Ａｒガスで満たして原料を融解させた後、引上げ速
度ｉｏ１ｍ／ｈｒ、結晶回転数１゜ｒｐｍ、るつぼ回転
数−１０ｒｐｎ＋で結晶の育成を開始した。これによっ
て直径約３インチのＧａＡｓ単結晶が成長されたので、
直胴部の長さが１３ｃｍになったところで融液温度降下
速度を調節してテイルコーン１０ｂの形成を開始させ、
結晶の長さが１６（７）になったところでるつぼの回転
数を２分間に１　ｒｐｍの割合で徐々に下げ−３ｒｐｍ
とした。これによって直径ｄが１０〜３０ｎｍのテイル
小径部１ｏｂを成長させ、長さＱが３０ｎｎになったと
ころで結晶引上げ速度および結晶とるつぼの回転数を各
々ゼロにして、ヒータへの給電を制御して冷却を開始し
、室温まで徐冷した後、結晶をるつぼより取り出した。

上記のようにして得られたＧａＡｓ単結晶について結晶
成長軸と直交する方向でウェハを切り出して、転位密度
を測定した。第５図にその測定結果に基づくウェーハ面
内平均ＥＰＤを○印で示す。

また、比較のため従来方法で結晶の切り離しを行なった
ＧａＡｓ単結晶について測定したウェーハ面内平均ＥＰ
Ｄを第５図に・印で示す。

同図より、従来方法で育成した結晶ではテイル部にいく
に従って増加していたＥＰＤが抑制され、特にテイル部
では従来に比べてＥＰＤがおよそ２分の１に減少してい
ることが分かる。

また、テイル小径部１０ｃの高さＱが封止剤５の厚さと
略同じになるように結晶を成長させてやれば、封止剤が
固化するときに、結晶の下端と融液との界面で都合良く
割れが入り切断作業が不要になるとともに、この割れは
成長結晶体の直胴部に伝搬するおそれがないことも分か
った。

しかも、第３図の実施例の装置では、るつぼ上端に倒れ
防止用治具９を載置しであるので、万一冷却中に成長し
た結晶がるつぼ内に倒れてクラックが発生するのを防止
することができる。

上記のような倒れ防止用治具は、第３図に示すようにる
つぼの上端に載っている必要はなく、高圧容器等に固定
されているものであってもよい。

ただし、結晶の周囲を完全に覆うような形状（例えば円
筒状）であると、周囲の温度条件が変化するので、柵状
もしくはメツシュ状に形成するのがよい。また、材質と
しては耐熱性があり、しかもＡｒガス中に不純物を混入
させるおそれがない材料例えばｐＢＮ等を使用するのが
良い。

第４図に、倒れ防止用治具９の一例を示す。

すなわち、この倒れ防止用治具９は、るつぼ４の外径よ
りも少し大きな大径機部９ａと、るつぼ４の内径よりも
少し小さな小径橋部９ｂとからなり、全体がｐＢＮ製の
枠材で円筒形をなすように形成されている。また、小径
部９ｂの上端は大小２つのリング９ｃ、９ｄからなる２
重リング構造とされ、２つのリング間が吊り枠９ｅで結
合されている。

なお、上記のような倒れ防止用治具の場合、小径部９ｂ
の高さｈは成長結晶体１０の直胴部の長さＬのおよそ２
分の１、または小径部９ｂの内径Ｒは成長結晶体１０の
直胴部の径りの１．５〜２倍とするのが良い。

上記実施例では成長結晶体１０の下端を原料融液に接触
させたまま冷却するようにした実施例について説明した
が、結晶体１０を原料融液から切り離し、封止剤に接触
させたまま冷却を行なうようにしても結晶底部の転位密
度の増加を抑える効果がある。また、その場合、成長結
晶体１０の相対的回転速度は、刺止剤が固化する前にゼ
ロにしてやれば良い。

［発明の効果］ 以上説明したようにこの発明は、ＬＥＣ法による単結晶
の育成において、直胴部形成後に融液温度降下速度もし
くは結晶引上げ速度を制御してその直胴部よりも径の小
さなテイル部を形成した後、相対的結晶引上げ速度およ
び相対的結晶回転速度を徐々に下げてゼロにして、育成
結晶を原料融液または液体封止剤に接触させたまま冷却
するようにしたので、結晶底部での熱ひずみの発生を防
止し、かつ育成結晶が原料融液または封止剤に常に接触
しているため結晶底部の急激な温度変化を回避して底部
での転位密度の増加を防止することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に係る単結晶製造方法における結晶成長
の最終工程の状態を示す要部断面正面図、第２図は従来
方法による結晶成長の最終工程の状態を示す要部断面正
面図、 第３図は本発明に係る単結晶製造方法の実施に使用する
単結晶成長装置の一例を示す断面正面図、第４図は本発
明に係る単結晶製造方法の実施に使用して好適な結晶倒
れ防止用治具の一例を示す斜視図、 第５図は本発明方法により得られたＧａＡｓ単結晶と従
来方法によるＧａＡｓ単結晶についてそれぞれ測定した
ウェーハ面内平均ＥＰＤの分布を示す図である。 １・・・・高圧容器、２・・・・加熱用ヒータ、４・・
・・るつぼ、５・・・・原料融液、６・・・・封止剤、
８・・・・結晶引上げ軸、９・・・・倒れ防止用治具、
１０・・・・成長結晶体（インゴット）６ 第　　１　図 第　　２　図 第　　３　　図 奉

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）るつぼ内に原料と封止剤を入れて加熱、融解させ
   、その原料融液表面に種結晶を接触させてこれを徐々に
   引き上げることにより単結晶の成長を行なう単結晶製造
   方法において、直胴部形成後に融液温度降下速度もしく
   は結晶の相対的引上げ速度を制御して直胴部よりも径の
   小さな小径部を形成した後、結晶の相対的回転速度およ
   び相対的引上げ速度を下げてゼロにし、育成した結晶の
   下端を原料融液もしくは封止剤に接触させたまま原料融
   液もしくは封止剤を固化させることを特徴とする単結晶
   製造方法。