JPH01282114A - 高純度β型SiC粉末およびそれを用いた焼結体の製造方法 - Google Patents
高純度β型SiC粉末およびそれを用いた焼結体の製造方法Info
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- JPH01282114A JPH01282114A JP63112719A JP11271988A JPH01282114A JP H01282114 A JPH01282114 A JP H01282114A JP 63112719 A JP63112719 A JP 63112719A JP 11271988 A JP11271988 A JP 11271988A JP H01282114 A JPH01282114 A JP H01282114A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野]
本発明は、機械的性質および耐熱性に優れたβ型(立方
晶)焼結体の原料粉末、およびそれを用いた焼結体の製
造方法に関し、詳しくはガスタービンなどの各種エンジ
ン部品、耐食、耐磨耗部品、あるいは各種摺動部材等の
β型SiC焼結体の原料粉末として非常に有用な高純度
β型SIC粉末、およびそれを用いた焼結体の製造方法
に関する。
晶)焼結体の原料粉末、およびそれを用いた焼結体の製
造方法に関し、詳しくはガスタービンなどの各種エンジ
ン部品、耐食、耐磨耗部品、あるいは各種摺動部材等の
β型SiC焼結体の原料粉末として非常に有用な高純度
β型SIC粉末、およびそれを用いた焼結体の製造方法
に関する。
(従来の技術およびその解決すべき課題]近年、SIC
焼結体は高温での機械的強度が大きいことから、ガスタ
ービンのような高温精造材料として非常に注目されてい
る。
焼結体は高温での機械的強度が大きいことから、ガスタ
ービンのような高温精造材料として非常に注目されてい
る。
このSIC焼結体を機械的材料として使用するためには
、いかにうまく原料粉末を成形するか、いかに寸法精度
の高い焼結体を得ることができるかが重要な課題である
。
、いかにうまく原料粉末を成形するか、いかに寸法精度
の高い焼結体を得ることができるかが重要な課題である
。
そのためには、壊れにくく強度のある成形体や焼結時に
収縮率が低く、後で大幅の加工が不必要な成形体が求め
られている。
収縮率が低く、後で大幅の加工が不必要な成形体が求め
られている。
しかしながら、従来技術においては、余りに粉末の焼結
活性に留意し過ぎていたため、より粒径の小さい粒子を
最良のものとし、上記用途にはこれらの粉末を使用する
場合が多かった。
活性に留意し過ぎていたため、より粒径の小さい粒子を
最良のものとし、上記用途にはこれらの粉末を使用する
場合が多かった。
その結果、平均粒径の小さい粒子は、グリーン密度が上
がらず、グリーン成形体の強度が弱いため壊れやすく、
また焼結時に収縮率が大きいため焼結後の寸法精度が上
がらず、後の加工に負担がかかるため、精密な機械材料
の製作が難しい、加工費用が高価になる等の問題点が生
じることとなった。
がらず、グリーン成形体の強度が弱いため壊れやすく、
また焼結時に収縮率が大きいため焼結後の寸法精度が上
がらず、後の加工に負担がかかるため、精密な機械材料
の製作が難しい、加工費用が高価になる等の問題点が生
じることとなった。
[!1題を解決するための手段」
本発明者らはこのような現状において、グリーン密度の
高い成形体を得るべく、鋭意検討を重ねた結果、SiC
粉末の粒度、粒度分布を特定の割合に調節すると、非常
にグリーン密度の高い成形体が得られることがわかり、
本発明に到達したものである。
高い成形体を得るべく、鋭意検討を重ねた結果、SiC
粉末の粒度、粒度分布を特定の割合に調節すると、非常
にグリーン密度の高い成形体が得られることがわかり、
本発明に到達したものである。
すなわち本発明は、平均粒径0.4μm以上0.8μm
以下のβ型SiC粉末であって、その粒度分布が、0.
7μm以下の粒子45〜60重量%、1.474 mを
越える粒子20〜35重量%、残部が0.7μmを越え
1.4μm以下の粒子からなり、BET比表面積が12
+yf/g以上20ポ/g以下のβ型SiC粉末、およ
び該粒子を、非酸化性雰囲気下、1900℃以上210
0℃以下で焼結することを特徴とするβ型SiC焼結体
の製造方法である。
以下のβ型SiC粉末であって、その粒度分布が、0.
7μm以下の粒子45〜60重量%、1.474 mを
越える粒子20〜35重量%、残部が0.7μmを越え
1.4μm以下の粒子からなり、BET比表面積が12
+yf/g以上20ポ/g以下のβ型SiC粉末、およ
び該粒子を、非酸化性雰囲気下、1900℃以上210
0℃以下で焼結することを特徴とするβ型SiC焼結体
の製造方法である。
本発明において、平均粒径は0.471m以上0.8μ
m以下がよ<、0.4μm未満では粒子が細かすぎるた
めグリーンの密度が上がらず、従って焼結時の収縮率が
大きいため好ましくないが、一方0.8μmを越えた場
合、グリーンの密度は上がるが焼結活性が低くなるため
、焼結温度を上げざるを得す、また異常粒成長の粒子を
含有しやすくなり、異なる結晶相であるα相の結晶を含
有しやすくなるため、焼結体の機械的性質が損なわれる
や また、該粉末の粒度分布を、0.77xm以下の粒子4
5〜60重量%、1.4μmを越える粒子20〜35重
量%、残部が0.7μmを越え1.4μm以下の粒子と
したのは、上記粒度分布を有する粉末は、粒径の大きい
粒子と小さい粒子がうまく組み合わさることによりグリ
ーン成形体の密度が非常に高くなることを見いだしたか
らである。
m以下がよ<、0.4μm未満では粒子が細かすぎるた
めグリーンの密度が上がらず、従って焼結時の収縮率が
大きいため好ましくないが、一方0.8μmを越えた場
合、グリーンの密度は上がるが焼結活性が低くなるため
、焼結温度を上げざるを得す、また異常粒成長の粒子を
含有しやすくなり、異なる結晶相であるα相の結晶を含
有しやすくなるため、焼結体の機械的性質が損なわれる
や また、該粉末の粒度分布を、0.77xm以下の粒子4
5〜60重量%、1.4μmを越える粒子20〜35重
量%、残部が0.7μmを越え1.4μm以下の粒子と
したのは、上記粒度分布を有する粉末は、粒径の大きい
粒子と小さい粒子がうまく組み合わさることによりグリ
ーン成形体の密度が非常に高くなることを見いだしたか
らである。
従って、0.7μm以下の粒子が60重量%を越えた場
合や1.4μmを越える粒子が20重量%未満の場合は
、粒径分布が微粒子側に偏るため、グリーン密度は低下
し、0.7μm以下の粒子が45重量%未満の場合や1
.4μmを越える粒子が351i量%より大きい場合も
同様にグリーン密度が上がらないが、これは粗粒子と微
粒子の組合せが高充填するのに不利であるため、グリー
ン密度が上がらないものと考えられる。
合や1.4μmを越える粒子が20重量%未満の場合は
、粒径分布が微粒子側に偏るため、グリーン密度は低下
し、0.7μm以下の粒子が45重量%未満の場合や1
.4μmを越える粒子が351i量%より大きい場合も
同様にグリーン密度が上がらないが、これは粗粒子と微
粒子の組合せが高充填するのに不利であるため、グリー
ン密度が上がらないものと考えられる。
次に、BET比表面積を上記範囲内に限定したのは、B
ET比表面積は単に粒径を表わすファクターではなく、
その中に粒子の形状についての情報も含んでいるからで
ある。
ET比表面積は単に粒径を表わすファクターではなく、
その中に粒子の形状についての情報も含んでいるからで
ある。
すなわち、成形体の密度を上げるためには、粒子がなる
べく球形に近い形をしている必要があり、そのためには
SiC粉末が上記平均粒径、粒度分布を満足し、かつB
ET比表面積が12m2/g以上20n?/g以下にな
った場合、高密度充填に必要な球状に近い形となるから
である。
べく球形に近い形をしている必要があり、そのためには
SiC粉末が上記平均粒径、粒度分布を満足し、かつB
ET比表面積が12m2/g以上20n?/g以下にな
った場合、高密度充填に必要な球状に近い形となるから
である。
β型SiC粉末が上述のような条件を満足した場合、か
さ比重1.95以上の高密度のグリーン成形体を得るこ
とができ、焼結時寸法収縮の少ない焼結体を容易に得る
ことができる。
さ比重1.95以上の高密度のグリーン成形体を得るこ
とができ、焼結時寸法収縮の少ない焼結体を容易に得る
ことができる。
本発明において、粒度分布の測定は、島津製作所製の遠
心沈降式粒度分布測定装置(SA−CR2)を用い、0
,2χヘキサメタリン酸ナトリウム水溶液を分散媒とし
たβ型SiC粉末の希薄スラリーに、1χアンモニア水
を加えてPH10,5に調整した試料液を15秒間超音
波分散機にかけた後、直ちに測定した。
心沈降式粒度分布測定装置(SA−CR2)を用い、0
,2χヘキサメタリン酸ナトリウム水溶液を分散媒とし
たβ型SiC粉末の希薄スラリーに、1χアンモニア水
を加えてPH10,5に調整した試料液を15秒間超音
波分散機にかけた後、直ちに測定した。
なお、平均粒径は、累積分布で表示した時の50χ径で
ある。
ある。
また、グリーン密度は、ラバープレスによる1500k
g/−の等方加圧により成形したものの重さと寸法形状
から求めた。
g/−の等方加圧により成形したものの重さと寸法形状
から求めた。
なお、成形体の密度を上げるための条件としては、粉末
の分散性が挙げられ、これは表わす関数はなかなか適当
なものがないが、BET比表面積より求めた粒子径と上
記遠心沈降法による平均粒径との比較は一つの目安とな
り、その差が余り大きくなく両者の比が一定の範囲内に
納まるものが、グリーンの密度を上げるための条件の一
つである。
の分散性が挙げられ、これは表わす関数はなかなか適当
なものがないが、BET比表面積より求めた粒子径と上
記遠心沈降法による平均粒径との比較は一つの目安とな
り、その差が余り大きくなく両者の比が一定の範囲内に
納まるものが、グリーンの密度を上げるための条件の一
つである。
本発明で使用するβ型SiC粉末の製造方法は特に限定
しないが、例えばシリカ還四法で製造されたもの、ある
いは、それらのブレンド品が好ましい。
しないが、例えばシリカ還四法で製造されたもの、ある
いは、それらのブレンド品が好ましい。
次に、上記粉末を用いた焼結体の製造方法について述べ
ると、このような原料粉末を用いて焼結する場合、焼結
助剤としてほう素、炭素を用いる方法が好ましく、通常
はう素の添加量は0.1〜1重蓋%、炭素の添加量は1
〜3重量%がよい。
ると、このような原料粉末を用いて焼結する場合、焼結
助剤としてほう素、炭素を用いる方法が好ましく、通常
はう素の添加量は0.1〜1重蓋%、炭素の添加量は1
〜3重量%がよい。
これらの範囲をはずれた場合、異常特成長が起こったり
、焼結が充分に進行せず、機械的性質の優れたm、Vi
体を得ることができない。
、焼結が充分に進行せず、機械的性質の優れたm、Vi
体を得ることができない。
まず、原料粉末に所定量の焼結助剤を添加し、ボールミ
ルにて湿式混合し、乾燥後成形し、焼結操作を行う、こ
の時の焼結温度は1900℃以上2100”C以下にす
る必要がある。
ルにて湿式混合し、乾燥後成形し、焼結操作を行う、こ
の時の焼結温度は1900℃以上2100”C以下にす
る必要がある。
1900℃未満の温度では焼結が充分に進行しないため
密度が上がらず、一方2100’Cより高い場合、α相
への転移が起こるからである。
密度が上がらず、一方2100’Cより高い場合、α相
への転移が起こるからである。
また、焼結時には雰囲気はアルゴンや窒素等の非酸化性
の雰囲気で行う必要があるが、焼結温度に達する前の昇
温過程においては、1500℃までは真空雰囲気で行う
のがよい。
の雰囲気で行う必要があるが、焼結温度に達する前の昇
温過程においては、1500℃までは真空雰囲気で行う
のがよい。
これは、炭素とシリカ等の酸化物および遊離シリコンと
の反応を活性化させ、飛散除去を促進させる効果がある
ためである。
の反応を活性化させ、飛散除去を促進させる効果がある
ためである。
1実施例]
以下、実施例により本発明を具体的に説明するが、本発
明は係る実施例に限定されるものではない。
明は係る実施例に限定されるものではない。
実施例1
シリカ還元炭化法により製造した、BET比表面111
12.7m2/g、平均粒径0.69μm、Q、7μm
以下の粒子が51重量%、07μmを越え1.4μm以
下の粒子が25重量%、1,4μmを越える粒子が24
重量%のβ型SiC粉末を使用して、下記の焼結実験を
行った。
12.7m2/g、平均粒径0.69μm、Q、7μm
以下の粒子が51重量%、07μmを越え1.4μm以
下の粒子が25重量%、1,4μmを越える粒子が24
重量%のβ型SiC粉末を使用して、下記の焼結実験を
行った。
まず、前記SLC100重量部に対して、炭素源として
フェノール樹脂(レゾール型 残炭素率52重量%)を
炭素換算で、2.0重量部になるように添加した。フェ
ノール樹脂を硬化処F!後、はう素0.3重量部を添加
し、更にn−ヘキサンを加えて24時間、ポリエチレン
製ボールミルで湿式混合した。乾燥後、200kg/c
jの圧力で金型成形し、次に静水圧プレス機により、1
.5 ton/−の圧力で成形した。 この時のグリー
ン密度は2.04であった。
フェノール樹脂(レゾール型 残炭素率52重量%)を
炭素換算で、2.0重量部になるように添加した。フェ
ノール樹脂を硬化処F!後、はう素0.3重量部を添加
し、更にn−ヘキサンを加えて24時間、ポリエチレン
製ボールミルで湿式混合した。乾燥後、200kg/c
jの圧力で金型成形し、次に静水圧プレス機により、1
.5 ton/−の圧力で成形した。 この時のグリー
ン密度は2.04であった。
この成形体を高周波加熱炉に装入し、常温〜1500℃
までは真空引きしながら昇温し、それ以上はアルゴンガ
ス大気圧下で昇温、1970℃で60分間保持した。
までは真空引きしながら昇温し、それ以上はアルゴンガ
ス大気圧下で昇温、1970℃で60分間保持した。
得られた焼結体は3.12g/c+Jの密度を有してい
た。従って、本実施例での焼結時の線収縮率は15.2
%となった。 ここで、焼結体の密度はアルキメデス法
により測定した。
た。従って、本実施例での焼結時の線収縮率は15.2
%となった。 ここで、焼結体の密度はアルキメデス法
により測定した。
S t C粉末の特性、焼結条件、焼結体特性をまとめ
て第1表に示す。
て第1表に示す。
実施例2〜5、比較例1〜5
実施例1と同様の方法で、実施例2〜5、比較例1〜5
を実施した。その時のSiC粉末の特性、焼結条件、焼
結体特性をまとめて第1表に表わす。
を実施した。その時のSiC粉末の特性、焼結条件、焼
結体特性をまとめて第1表に表わす。
[発明の効果]
本発明による高純度SiC粉末は、平均粒径、粒度分布
、BET比表面積等が、高密度のグリーン成形体および
機械的性質の優れた焼結体を製造するための最適範囲に
制御されており、この粉末を原料として成形を行うこと
により、高密度で壊れ難い成形体かえられ、該成形体を
焼結することにより、焼結時の収縮率が低いため、機械
加工等の後処理工程の負担が少なく、しかも機械的性質
の優れた焼結体を得ることができる。
、BET比表面積等が、高密度のグリーン成形体および
機械的性質の優れた焼結体を製造するための最適範囲に
制御されており、この粉末を原料として成形を行うこと
により、高密度で壊れ難い成形体かえられ、該成形体を
焼結することにより、焼結時の収縮率が低いため、機械
加工等の後処理工程の負担が少なく、しかも機械的性質
の優れた焼結体を得ることができる。
Claims (2)
- 1.平均粒径が0.4μm以上0.8μm以下のβ型S
iC粉末であって、その粒度分布が、0.7μm以下の
粒子45〜60重量%、1.4μmを越える粒子20〜
35重量%、残部が0.7μmを越え1.4μm以下の
粒子からなり、BET比表面積が12m^2/g以上2
0m^2/g以下のβ型SiC粉末。 - 2.平均粒径が0.4μm以上0.8μm以下のβ型S
iC粉末であって、その粒度分布が、0.7μm以下の
粒子45〜60重量%、1.4μmを越える粒子20〜
35重量%、残部が0.7μmを越え1.4μm以下の
粒子からなり、BET比表面積が12m^2/g以上2
0m^2/g以下のβ型SiC粉末を、非酸化性雰囲気
下、1900℃以上2100℃以下で焼結することを特
徴とするβ型SiC焼結体の製造方法。
Priority Applications (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63112719A JPH01282114A (ja) | 1988-05-10 | 1988-05-10 | 高純度β型SiC粉末およびそれを用いた焼結体の製造方法 |
GB8908946A GB2220409A (en) | 1988-04-26 | 1989-04-20 | Beta-silicon carbide powder for sintering and method of preparing same |
DE3913591A DE3913591A1 (de) | 1988-04-26 | 1989-04-25 | Ss-sic-pulver zum sintern und verfahren zu seiner herstellung |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63112719A JPH01282114A (ja) | 1988-05-10 | 1988-05-10 | 高純度β型SiC粉末およびそれを用いた焼結体の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH01282114A true JPH01282114A (ja) | 1989-11-14 |
Family
ID=14593808
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP63112719A Pending JPH01282114A (ja) | 1988-04-26 | 1988-05-10 | 高純度β型SiC粉末およびそれを用いた焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH01282114A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2001163670A (ja) * | 1999-12-06 | 2001-06-19 | Tokai Konetsu Kogyo Co Ltd | 炭化珪素質焼結体およびその製造方法 |
CN105645965A (zh) * | 2016-03-09 | 2016-06-08 | 苏州莱特复合材料有限公司 | 一种SiC陶瓷材料的制备方法 |
-
1988
- 1988-05-10 JP JP63112719A patent/JPH01282114A/ja active Pending
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2001163670A (ja) * | 1999-12-06 | 2001-06-19 | Tokai Konetsu Kogyo Co Ltd | 炭化珪素質焼結体およびその製造方法 |
CN105645965A (zh) * | 2016-03-09 | 2016-06-08 | 苏州莱特复合材料有限公司 | 一种SiC陶瓷材料的制备方法 |
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