CN105645965A - 一种SiC陶瓷材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种SiC陶瓷材料的制备方法，先取碳粉、酚醛树脂、聚乙烯醇、乌洛托品、二氧化硅、硬脂酸锌、聚丙烯酰胺、硅酸钙、碳酸二甲酯、大豆卵磷脂、柠檬酸、壳聚糖，加至无水乙醇中，球磨，经干燥、粉碎后得到混合粉料，再将所得混合粉料装填入成型模具预压，压坯干燥后依次进行固化处理、碳化处理、熔渗烧结，即得。本发明的SiC陶瓷材料密度达到3.12？g·cm-3，抗弯强度达到410？MPa，洛氏硬度（HRA）达到93，综合性能达到陶瓷机械密封件的技术要求，摩擦系数达到0.078μ具有优良的耐磨性能。

Description

一种SiC陶瓷材料的制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷材料技术领域，具体涉及一种SiC陶瓷材料的制备方法。
背景技术
SiC是一种典型的Si与C共价键结合的化合物，在自然界分布极少，工业上应用的都是人工合成的材料。早在1891年，Acheson在合成金刚石实验中，往C中加Si作为催化剂，生成SiC，被误认为是金刚石，所以取名金刚砂。SiC陶瓷是近几十年才发展起来的新型陶瓷材料，但由于其特别优良的高强度、高硬度、耐腐蚀、耐高温等性能，得到大规模的开发应用，已大量应用于石油化工、冶金、机械、航空航天、微电子、汽车、钢铁等领域，并日益显示出其它特种陶瓷所无法比拟的优点。
目前，反应烧结SiC陶瓷广泛用于制造机械零部件如各种耐磨件、耐高温结构件及机械密封件等，随着我国石油、化工行业的发展，各种输送泵、搅拌机等设备对机械密封件的要求越来越高。极端的工作条件对反应烧结SiC陶瓷材料的结构与性能提出了日益严峻的挑战。目前，反应烧结SiC陶瓷制备一般采用较粗的SiC原料粉，粒径在10-50μm，导致陶瓷材料力学性能不高，含有的游离Si含量在10～15％，而且制品的表面质量也不高。相对于作为耐磨件使用的陶瓷材料而言，用于机械密封的反应烧结SiC陶瓷材料要求粒度细小而均匀，一般应为微米级粉体，以保证制品的尺寸精度和表面质量，并赋予其良好的机械性能，满足工况需求。目前，采用微米级SiC原料粉体制备反应烧结SiC陶瓷材料的研究还很欠缺，而且，采用较小粒径的SiC原料增加了坯体成型及熔渗烧结过程的难度，工艺也较难掌握。因此，开展微细SiC陶瓷的反应烧结工艺以及其性能与微观组织的关系开展研究，以期开发成熟的微细SiC陶瓷的反应烧结工艺，制造性能优越的反应烧结SiC陶瓷材料及密封件制品，具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足而提供一种SiC陶瓷材料的制备方法，所得材料具有优良的综合性能和耐磨性能。
一种SiC陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，以重量份计，取碳粉10～15份、酚醛树脂3～7份、聚乙烯醇2～8份、乌洛托品1～5份、二氧化硅2～7份、硬脂酸锌1～6份、聚丙烯酰胺1～4份、硅酸钙2～7份、碳酸二甲酯3～8份、大豆卵磷脂2～9份、柠檬酸1～7份、壳聚糖0.8～3.2份，加至无水乙醇10～20份中，球磨，经干燥、粉碎后得到混合粉料；
步骤2，将步骤1所得混合粉料装填入成型模具预压，压坯干燥后进行固化处理，得素坯；
步骤3，将步骤2所得素坯进行碳化处理，得陶瓷素坯；
步骤4，将步骤3所得陶瓷素坯在真空条件下进行熔渗烧结，即得。
进一步地，步骤1中球磨介质选用5mm的玛瑙球，球磨时间为6～12h。
进一步地，步骤1所得混合粉料的粒度为80～100目。
进一步地，步骤2中预压压力为70～200MPa，固化温度为150～250℃，固化时间为1～4h。
进一步地，步骤3中碳化处理是在氩气或氮气条件下700～1000℃处理1～5h。
进一步地，步骤4中烧结条件为真空度0.08～0.12MPa，温度1500～1800℃，时间0.5～2h。
进一步地，所述硬脂酸锌是先由氢氧化钠溶液浸泡，再用丙烯酸树脂改性得到。
预处理的步骤是：将氧化锌粉末置于5倍重量的10wt％的80℃的氢氧化钠溶液浸泡2小时，取出后脱水，置于40℃的丙烯酸树脂中(重量是未浸泡前的氧化锌粉末重量的5倍)，保持1小时，取出后用30vol.％的乙醇水溶液清净后烘干。
本发明的SiC陶瓷材料具有优良的综合性能和耐磨性能。
具体实施方式
实施例1
一种SiC陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，以重量份计，取碳粉10份、酚醛树脂3份、聚乙烯醇2份、乌洛托品1份、二氧化硅2份、硬脂酸锌1份、聚丙烯酰胺1份、硅酸钙2份、碳酸二甲酯3份、大豆卵磷脂2份、柠檬酸1份、壳聚糖0.8份，加至无水乙醇10份中，球磨，经干燥、粉碎后得到混合粉料；
步骤2，将步骤1所得混合粉料装填入成型模具预压，压坯干燥后进行固化处理，得素坯；
步骤3，将步骤2所得素坯进行碳化处理，得陶瓷素坯；
步骤4，将步骤3所得陶瓷素坯在真空条件下进行熔渗烧结，即得。
其中，步骤1中球磨介质选用5mm的玛瑙球，球磨时间为12h，所得混合粉料的粒度为80目；步骤2中预压压力为70MPa，固化温度为150℃，固化时间为4h；步骤3中碳化处理是在氩气条件下700℃处理5h；步骤4中烧结条件为真空度0.08MPa，温度1800℃，时间0.5h。
实施例2
一种SiC陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，以重量份计，取碳粉13份、酚醛树脂6份、聚乙烯醇7份、乌洛托品2份、二氧化硅5份、硬脂酸锌2份、聚丙烯酰胺3份、硅酸钙4份、碳酸二甲酯6份、大豆卵磷脂8份、柠檬酸2份、壳聚糖2.3份，加至无水乙醇15份中，球磨，经干燥、粉碎后得到混合粉料；
步骤2，将步骤1所得混合粉料装填入成型模具预压，压坯干燥后进行固化处理，得素坯；
步骤3，将步骤2所得素坯进行碳化处理，得陶瓷素坯；
步骤4，将步骤3所得陶瓷素坯在真空条件下进行熔渗烧结，即得。
其中，步骤1中球磨介质选用5mm的玛瑙球，球磨时间为9h，所得混合粉料的粒度为90目；步骤2中预压压力为130MPa，固化温度为190℃，固化时间为2h；步骤3中碳化处理是在氩气条件下900℃处理2h；步骤4中烧结条件为真空度0.09MPa，温度1500℃，时间1.5h。
实施例3
一种SiC陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，以重量份计，取碳粉13份、酚醛树脂4份、聚乙烯醇6份、乌洛托品4份、二氧化硅3份、硬脂酸锌2份、聚丙烯酰胺3份、硅酸钙6份、碳酸二甲酯6份、大豆卵磷脂8份、柠檬酸3份、壳聚糖1.5份，加至无水乙醇15份中，球磨，经干燥、粉碎后得到混合粉料；
步骤2，将步骤1所得混合粉料装填入成型模具预压，压坯干燥后进行固化处理，得素坯；
步骤3，将步骤2所得素坯进行碳化处理，得陶瓷素坯；
步骤4，将步骤3所得陶瓷素坯在真空条件下进行熔渗烧结，即得。
其中，步骤1中球磨介质选用5mm的玛瑙球，球磨时间为9h，所得混合粉料的粒度为80目；步骤2中预压压力为120MPa，固化温度为180℃，固化时间为3h；步骤3中碳化处理是在氩气条件下900℃处理3h；步骤4中烧结条件为真空度0.10MPa，温度1400℃，时间1.5h。
实施例4
一种SiC陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，以重量份计，取碳粉15份、酚醛树脂7份、聚乙烯醇8份、乌洛托品5份、二氧化硅7份、硬脂酸锌6份、聚丙烯酰胺4份、硅酸钙7份、碳酸二甲酯8份、大豆卵磷脂9份、柠檬酸7份、壳聚糖3.2份，加至无水乙醇20份中，球磨，经干燥、粉碎后得到混合粉料；
步骤2，将步骤1所得混合粉料装填入成型模具预压，压坯干燥后进行固化处理，得素坯；
步骤3，将步骤2所得素坯进行碳化处理，得陶瓷素坯；
步骤4，将步骤3所得陶瓷素坯在真空条件下进行熔渗烧结，即得。
其中，步骤1中球磨介质选用5mm的玛瑙球，球磨时间为12h，所得混合粉料的粒度为100目；步骤2中预压压力为200MPa，固化温度为250℃，固化时间为1h；步骤3中碳化处理是在氩气条件下1000℃处理1h；步骤4中烧结条件为真空度0.12MPa，温度1500℃，时间1h。
实施例5
本实施例与实施例4的区别在于：所述硬脂酸锌是先由氢氧化钠溶液浸泡，再用丙烯酸树脂改性得到。预处理的步骤是：将氧化锌粉末置于5倍重量的10wt％的80℃的氢氧化钠溶液浸泡2小时，取出后脱水，置于40℃的丙烯酸树脂中(重量是未浸泡前的氧化锌粉末重量的5倍)，保持1小时，取出后用30vol.％的乙醇水溶液清净后烘干。
一种SiC陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，以重量份计，取碳粉15份、酚醛树脂7份、聚乙烯醇8份、乌洛托品5份、二氧化硅7份、硬脂酸锌6份、聚丙烯酰胺4份、硅酸钙7份、碳酸二甲酯8份、大豆卵磷脂9份、柠檬酸7份、壳聚糖3.2份，加至无水乙醇20份中，球磨，经干燥、粉碎后得到混合粉料；
步骤2，将步骤1所得混合粉料装填入成型模具预压，压坯干燥后进行固化处理，得素坯；
步骤3，将步骤2所得素坯进行碳化处理，得陶瓷素坯；
步骤4，将步骤3所得陶瓷素坯在真空条件下进行熔渗烧结，即得。
其中，步骤1中球磨介质选用5mm的玛瑙球，球磨时间为12h，所得混合粉料的粒度为100目；步骤2中预压压力为200MPa，固化温度为250℃，固化时间为1h；步骤3中碳化处理是在氩气条件下1000℃处理1h；步骤4中烧结条件为真空度0.12MPa，温度1500℃，时间1h。
将实施例1至5所得材料进行性能测试，结果如下：
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
密度/g·cm-3 3.15 3.20 3.12 3.18 3.25
硬度(HRA) 98 96 93 95 108
抗弯强度/MPa 410 418 405 412 435
摩擦系数/μ 0.085 0.078 0.082 0.081 0.095
磨损体积/mm3 30 27 32 29 17
由上表可知，本发明的SiC陶瓷材料密度达到3.12g·cm-3，抗弯强度达到410MPa，洛氏硬度(HRA)达到93，综合性能达到陶瓷机械密封件的技术要求，摩擦系数达到0.078μ具有优良的耐磨性能。

Claims (7)

1.一种SiC陶瓷材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1，以重量份计，取碳粉10～15份、酚醛树脂3～7份、聚乙烯醇2～8份、乌洛托品1～5份、二氧化硅2～7份、硬脂酸锌1～6份、聚丙烯酰胺1～4份、硅酸钙2～7份、碳酸二甲酯3～8份、大豆卵磷脂2～9份、柠檬酸1～7份、壳聚糖0.8～3.2份，加至无水乙醇10～20份中，球磨，经干燥、粉碎后得到混合粉料；
步骤2，将步骤1所得混合粉料装填入成型模具预压，压坯干燥后进行固化处理，得素坯；
步骤3，将步骤2所得素坯进行碳化处理，得陶瓷素坯；
步骤4，将步骤3所得陶瓷素坯在真空条件下进行熔渗烧结，即得。
2.根据权利要求1所述的SiC陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤1中球磨介质选用5mm的玛瑙球，球磨时间为6～12h。
3.根据权利要求1所述的SiC陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤1所得混合粉料的粒度为80～100目。
4.根据权利要求1所述的SiC陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤2中预压压力为70～200MPa，固化温度为150～250℃，固化时间为1～4h。
5.根据权利要求1所述的SiC陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤3中碳化处理是在氩气或氮气条件下700～1000℃处理1～5h。
6.根据权利要求1所述的SiC陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤4中烧结条件为真空度0.08～0.12MPa，温度1500～1800℃，时间0.5～2h。
7.根据权利要求1所述的SiC陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述硬脂酸锌是先由氢氧化钠溶液浸泡，再用丙烯酸树脂改性得到。
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