CN111348918A - 一种防止石墨板损坏的氮化硼涂层工艺 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种防止石墨板损坏的氮化硼涂层工艺，其特征在于，包括一种防止石墨板损坏的氮化硼涂层配方，所述配方包括酚醛树脂、硬脂酸锌、硅粉和石油焦，其中石油焦的百分占比为5.12‑6.71％；还包括如下制备步骤：a、搅拌机内加入硬脂酸锌、硅粉，充分混合搅拌1小时；b、步骤a搅拌结束后，加入酚醛树脂、石油焦，充分混合搅拌1小时；c、步骤b搅拌后进行放料筛料工作；d、筛料结束后使用喷壶加入酒精均匀喷入；e、以上操作结束后再次进行混合搅拌过筛。采用本工艺，对制备原料进行合理设计配比，根据工艺制备步骤得到的产品，解决现有制备工艺中存在氮化硼原料价格高、后期碱处理同样耗费大量碱性原料而大大增加制备工艺的时间和成本的问题。

Description

一种防止石墨板损坏的氮化硼涂层工艺
技术领域
本申请涉及反应烧结碳化硅技术领域，具体而言，涉及一种防止石墨板损坏的氮化硼涂层工艺。
背景技术
石墨板为耐火、隔热、耐高温和防辐射材料，在冶炼工业中，用石墨制造石墨坩埚，或者。石墨板的制备采用反应烧结碳化硅，又称自结合碳化硅，是指多孔钢坯与气相或液相反应，提高钢坯质量，减少气孔，并以一定的强度和尺寸精度烧结成品的过程。将α-SiC粉末与石墨按一定比例混合，加热到1650℃左右，形成方坯。同时，它通过气相Si渗透或渗透到钢坯中，与石墨反应生成β-SiC，结合现有的α-SiC颗粒。碳化硅热压烧结和高温等静压烧结可以制备出密度较高的碳化硅陶瓷，烧结温度在1 50～2 10 0℃之间。
碳化硅反应烧结过程中需要硅粉制成硅片与碳化硅素坯高温烧结，硅片由硅粉与5-7％的氮化硼混合而成，氮化硼加入硅粉制成硅片参与反应烧结，目的是有利于反应烧结。而针对反应烧结碳化硅的现有技术，未改变硅片工艺时:存在如下技术问题：
1、碳化硅产品反应烧结后产生多余的游离硅较多；
2、产品与硅片高温烧结后产生粘连不易分离；
3、在不易分离的同时员工用塑料板敲硅片时易产生缺口；
4、产品上游离硅多，在碱处理炉里处理时间会加长时间，反而造成产品腐蚀；
5、由于产品烧制出炉后游离硅较多，同时在碱处理炉里处理时游离硅融化到处理炉内造成碱的浓度降低，每个工作日每台处理炉需要加3-5袋氢氧化钠；
6、硅片配方里有氮化硼一种原料，此原料每公斤165元，每批次100公斤硅粉加7公斤氮化硼。
而针对石墨板的制备工艺，采用成本高昂的氮化硼原料进行制备，价格高，后期碱处理同样耗费大量碱性原料，大大增加制备工艺的时间、成本
发明内容
本申请的主要目的在于提供一种防止石墨板损坏的氮化硼涂层工艺，以解决现有制备工艺中存在氮化硼原料价格高、后期碱处理同样耗费大量碱性原料而大大增加制备工艺的时间和成本的问题。
为了实现上述目的，本申请提供了以下技术方案；
本申请技术中，为降低企业生产成本，降低碱处理氢氧化钠使用量、避免反应碳化硅产品烧制出炉后多余残硅溢出和易分离产品与烧结后的硅片，本发明针对反应烧结碳化硅制的备技术，采用一种石油焦原料来代替碳化硅反应烧结过程中需要的氮化硼原料，采用适合本配方的工艺进行制备产品，根据配方试样氮化硼使用石油焦代替，同时根据试样比例来调整硅片以及其余配料比例、改变来缩短碱处理处理时间，延长碱处理炉的寿命。具体来说：
一种防止石墨板损坏的氮化硼涂层工艺，包括一种防止石墨板损坏的氮化硼涂层配方，所述配方包括酚醛树脂、硬脂酸锌、硅粉和石油焦，其中石油焦的百分占比为5.12-6.71％；还包括如下制备步骤：
a、搅拌机内加入硬脂酸锌、硅粉，充分混合搅拌1小时；
b、步骤a搅拌结束后，加入酚醛树脂、石油焦，充分混合搅拌1小时；
c、步骤b搅拌后进行放料筛料工作；
d、筛料结束后使用喷壶加入酒精均匀喷入；
e、以上操作结束后再次进行混合搅拌过筛。
优化地，为了匹配上述石油焦占比，配置的酚醛树脂的百分占比为8.54-9.18％。
优化地，为了匹配上述石油焦占比，配置的硬脂酸锌的百分占比为1.02-1.06％。
优化地，为了匹配上述石油焦占比，配置的硅粉的百分占比为84.81-85.81％。
为了将本工艺与原有氮化硼工艺进行原料配比成本和经济效益对比：
本方案中，酚醛树脂的百分占比为8.61％，硬脂酸锌的百分占比为1.03％，硅粉的百分占比为86.06％，石油焦的百分占比为4.30％。实施时，为了与原有配方进行对比，本处的具体配比为：10份酚醛树脂，1.2份硬脂酸锌，100份硅粉和5份石油焦。
现有配比和原有配比比较：
物料名称 比例/KG
酚醛树脂 10
硬脂酸锌 1.2
硅粉 100
氮化硼 7
表1------原有配方成分表
物料名称 比例/KG
酚醛树脂 10
硬脂酸锌 1.2
硅粉 100
石油焦 5
表2------现有配比成分表
新型方案实施后：
1.从上述图表1和图表2可以看出：现有配方在酚醛树脂、硬脂酸锌和硅粉定量不变下，比原有配方节省配比，降低成本；
2.如下述图表3所示，氮化硼原料由原先的165元每公斤，现已用石油焦原料来代替，石油焦原料每公斤9.52元，以上所述成本有明显大幅度降低；
3.如下述图表4所示，碱处理氢氧化钠使用量明显减少；
4.反应碳化硅产品烧制出炉后无多余残硅溢出；
5.产品与烧结后的硅片易分离。
Figure BDA0002407620250000041
表3------石油焦对比节约表
Figure BDA0002407620250000051
表4------碱处理控制成本对比表
与现有技术相比较，本发明的有益效果为：
1、碳化硅反应烧结过程中需要硅粉制成硅片与碳化硅素坯高温烧结，硅片由硅粉与5-7％的氮化硼混合而成，现在使用5-7％的石油焦代替氮化硼，从而节约成本，并提高生产效率；氮化硼加入硅粉制成硅片参与反应烧结，目的是有利于反应烧结，现在使用一种石油焦完全代替氮化硼效果非常好；
2、氮化硼价格是石油焦价格的20倍，这样每使用1吨硅粉可以节约成本1万元人民币，按年需求硅粉50吨计算，每年可以节约成本50万元；二是使用石油焦完全代替氮化硼制成的硅片与碳化硅素坯反应烧结后游离硅粘在产品表面比较少，也很容易把硅片与产品分离，少量的游离硅在碱处理过程中时间短就能处理干净，这样生产效益就大大提高；
3、新型方案实施后：氮化硼原料由原先的165元每公斤，现已用石油焦原料来代替，石油焦原料每公斤9.52元，以上所述成本有明显降低；
4、碱处理氢氧化钠使用量明显减少；
5、反应碳化硅产品烧制出炉后无多余残硅溢出；
6、产品与烧结后的硅片易分离：
6.1、采用氮化硼时，原有工艺使用氮化硼硅片SiC，Si熔点是在1320度左右，粉末氮化硼使用于促进烧结作用与分离作用，但是在烧结硅熔化点时氮化硼在硅片内不能有序的阻止SI的反应流速，随着烧结温度的增高，导致在烧结产品时Si的流速不受控制，直接流出在产品表面，产生产品粘连，产品与石墨板不易分离，敲击分离时容易损坏石墨板；
6.2、改用石油焦工艺后，在烧结1320度左右溶硅的速率均匀化硅，在反应烧结SiC，是由α—SiC粉和石墨按一定比例混台成坯体后，并加热到1350℃左右，同时熔渗Si或通过气相Si渗入坯体，使之与石墨起反应生成β—SiC，把原先存在的α—SiC颗粒结合起来。如果渗Si素胚达到致密化密度完全填充，就可得到完全致密的反应烧结体。在溶硅时间段素胚填充硅的比重达到致密化时，石油焦在硅片内融化至致密化时多余的游离硅不会流出，烧结后产品易与烧结后的硅片分离，产品易分离。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本申请方案，下面将结合本申请实施例中，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。
需要说明的是，本申请的说明书和权利要求书及上述术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本申请的实施例。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
在本申请中，术语“上”、“下”、“左”、“右”、“前”、“后”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“中”、“竖直”、“水平”、“横向”、“纵向”等指示的方位或位置关系为方位或位置关系。这些术语主要是为了更好地描述本申请及其实施例，并非用于限定所指示的装置、元件或组成部分必须具有特定方位，或以特定方位进行构造和操作。
并且，上述部分术语除了可以用于表示方位或位置关系以外，还可能用于表示其他含义，例如术语“上”在某些情况下也可能用于表示某种依附关系或连接关系。对于本领域普通技术人员而言，可以根据具体情况理解这些术语在本申请中的具体含义。
另外，术语“多个”的含义应为两个以及两个以上。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考结合实施例来详细说明本申请。
实施例1
本实施例，对本工艺步骤以及所采用的制备配方原料进行具体实施，一种防止石墨板损坏的氮化硼涂层工艺，包括一种防止石墨板损坏的氮化硼涂层配方，所述配方包括酚醛树脂、硬脂酸锌、硅粉和石油焦，其中石油焦的百分占比为5.12-6.71％；还包括如下制备步骤：
a、搅拌机内加入硬脂酸锌、硅粉，充分混合搅拌1小时；
b、步骤a搅拌结束后，加入酚醛树脂、石油焦，充分混合搅拌1小时；
c、步骤b搅拌后进行放料筛料工作；
d、筛料结束后使用喷壶加入酒精均匀喷入；
e、以上操作结束后再次进行混合搅拌过筛。
优化地，为了匹配上述石油焦占比，配置的酚醛树脂的百分占比为8.54-9.18％。
优化地，为了匹配上述石油焦占比，配置的硬脂酸锌的百分占比为1.02-1.06％。
优化地，为了匹配上述石油焦占比，配置的硅粉的百分占比为84.81-85.81％。
为了将本工艺与原有氮化硼工艺进行原料配比成本和经济效益对比：
本方案中，酚醛树脂的百分占比为8.61％，硬脂酸锌的百分占比为1.03％，硅粉的百分占比为86.06％，石油焦的百分占比为4.30％。实施时，为了与原有配方进行对比，本处的具体配比为：10份酚醛树脂，1.2份硬脂酸锌，100份硅粉和5份石油焦。
实施例2
本实施例，基于在酚醛树脂、硬脂酸锌和硅粉百分占比相同前提下：本工艺中的原料配方，包括酚醛树脂、硬脂酸锌、硅粉和石油焦，酚醛树脂的百分占比为8.54％，硬脂酸锌的百分占比为1.02％，硅粉的百分占比为85.32％，石油焦的百分占比为5.12％。实施时，具体配比为：10份酚醛树脂，1.2份硬脂酸锌，100份硅粉和6份石油焦。
实施例3
本实施例，基于在基于在制备工艺中的酚醛树脂、硬脂酸锌和硅粉百分占比相同前提下：本工艺中的原料配方，包括酚醛树脂、硬脂酸锌、硅粉和石油焦，酚醛树脂的百分占比为8.39％，硬脂酸锌的百分占比为1.01％，硅粉的百分占比为83.89％，石油焦的百分占比为5.92％。实施时，具体配比为：10份
酚醛树脂，1.2份硬脂酸锌，100份硅粉和7份石油焦。
实施例4
本实施例，基于在制备工艺中的酚醛树脂、硬脂酸锌和硅粉百分占比相同前提下：本工艺中的原料配方，包括酚醛树脂、硬脂酸锌、硅粉和石油焦，酚醛树脂的百分占比为8.39％，硬脂酸锌的百分占比为1.01％，硅粉的百分占比为83.89％，石油焦的百分占比为6.71％。实施时，具体配比为：10份酚醛树脂，1.2份硬脂酸锌，100份硅粉和8份石油焦。
实施例5
本实施例，对本工艺中的制备原料非定量地分别配比三种百分占比的石油焦配方，便于本申请配方的实施：
第一种，酚醛树脂的百分占比为8.54％，硬脂酸锌的百分占比为1.02％，硅粉的百分占比为85.32％，石油焦的百分占比为5.12％。具体为：10份酚醛树脂，1.2份硬脂酸锌，100份硅粉和6份石油焦；
第二种，酚醛树脂的百分占比为9.18％，硬脂酸锌的百分占比为1.06％，硅粉的百分占比为84.81％，石油焦的百分占比为4.95％。具体为：13份酚醛树脂，1.5份硬脂酸锌，120份硅粉和7份石油焦；
第三种，酚醛树脂的百分占比为8.58％，硬脂酸锌的百分占比为1.03％，硅粉的百分占比为85.81％，石油焦的百分占比为4.58％。具体为：15份酚醛树脂，1.8份硬脂酸锌，150份硅粉和8份石油焦。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种防止石墨板损坏的氮化硼涂层工艺，其特征在于，包括一种防止石墨板损坏的氮化硼涂层配方，所述配方包括酚醛树脂、硬脂酸锌、硅粉和石油焦，其中石油焦的百分占比为5.12-6.71％；还包括如下制备步骤：
a、搅拌机内加入硬脂酸锌、硅粉，充分混合搅拌1小时；
b、步骤a搅拌结束后，加入酚醛树脂、石油焦，充分混合搅拌1小时；
c、步骤b搅拌后进行放料筛料工作；
d、筛料结束后使用喷壶加入酒精均匀喷入；
e、以上操作结束后再次进行混合搅拌过筛。
2.如权利要求1所述的一种防止石墨板损坏的氮化硼涂层工艺，其特征在于，酚醛树脂的百分占比为8.54-9.18％。
3.如权利要求1或2所述的一种防止石墨板损坏的氮化硼涂层工艺，其特征在于，硬脂酸锌的百分占比为1.02-1.06％。
4.如权利要求3所述的一种防止石墨板损坏的氮化硼涂层工艺，其特征在于，硅粉的百分占比为84.81-85.81％。
5.如权利要求1所述的一种防止石墨板损坏的氮化硼涂层工艺，其特征在于，酚醛树脂的百分占比为8.54％，硬脂酸锌的百分占比为1.02％，硅粉的百分占比为85.32％，石油焦的百分占比为5.12％。
6.如权利要求1所述的一种防止石墨板损坏的氮化硼涂层工艺，其特征在于，酚醛树脂的百分占比为9.18％，硬脂酸锌的百分占比为1.06％，硅粉的百分占比为84.81％，石油焦的百分占比为4.95％。
7.如权利要求1所述的一种防止石墨板损坏的氮化硼涂层工艺，其特征在于，酚醛树脂的百分占比为8.58％，硬脂酸锌的百分占比为1.03％，硅粉的百分占比为85.81％，石油焦的百分占比为4.58％。
8.如权利要求1所述的一种防止石墨板损坏的氮化硼涂层工艺，其特征在于，酚醛树脂的百分占比为8.54％，硬脂酸锌的百分占比为1.02％，硅粉的百分占比为85.32％，石油焦的百分占比为5.12％。
9.如权利要求1或8所述的一种防止石墨板损坏的氮化硼涂层工艺，其特征在于，酚醛树脂的百分占比为8.46％，硬脂酸锌的百分占比为1.02％，硅粉的百分占比为84.60％，石油焦的百分占比为5.92％。
10.如权利要求9所述的一种防止石墨板损坏的氮化硼涂层工艺，其特征在于，酚醛树脂的百分占比为8.39％，硬脂酸锌的百分占比为1.01％，硅粉的百分占比为83.89％，石油焦的百分占比为6.71％。
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