JPH0125212B2 - - Google Patents
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- JPH0125212B2 JPH0125212B2 JP57211379A JP21137982A JPH0125212B2 JP H0125212 B2 JPH0125212 B2 JP H0125212B2 JP 57211379 A JP57211379 A JP 57211379A JP 21137982 A JP21137982 A JP 21137982A JP H0125212 B2 JPH0125212 B2 JP H0125212B2
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- Japan
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/26—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on ferrites
- C04B35/2683—Other ferrites containing alkaline earth metals or lead
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Compounds Of Iron (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
Description
本発明は基本式MO・6Fe2O3（ＭはBaまたは
Sr）をもつ異方性酸化物永久磁石の製造方法に
関する。 MO・6Fe2O3系酸化物永久磁石は、アルニコ磁
石などの金属磁石に比べ、Brは劣るもののHCが
高く、またCoやNiなどの高価な原料を使用せず、
かつ大量生産に適しているため、経済性に秀れて
おり、この生産量は増大している。 一般に、この酸化物永久磁石はFe2O3とMO化
合物（ＭはSr，Ba，Pb）を所定のモル比に配
合、混合し、仮焼、粉砕後、成形、焼結して得ら
れる。成形の際、フエライト粉末の容易磁化方向
を印加磁界によつて整合させ、方向性をもたせて
圧縮成形し、焼結後その配向方向に磁化して使用
するものは、異方性酸化物永久磁石と呼ばれ、等
方性に比べて３倍以上のエネルギー積をもつこと
が周知である。 この酸化物永久磁石の化学量論的な組成は、
MO・6Fe2O3であるが、原料Fe2O3とＭ化合物
（ＭはSr，Ba）はモル比にてｎ＝Fe2O3／MOが
5.0≦ｎ＜6.0で配合されることが知られている。
ｎは低くすると、仮焼でのフエライト化反応がす
すみやすいが、過剰のMOが、MOまたはＭ
（OH）2（湿式微粉砕時に生成）となつて残存す
る。このMOまたはＭ（OH）2は非磁性のため磁気
特性に貢献しないばかりか、異方性においては、
磁場配向の際配向度を上げずに磁気特性を劣化さ
せる。一方、ｎは高くすると、残存するMOまた
はＭ（OH）2は小なくなるものの、仮焼時でのフ
エライト化反応がすすみにくくなるため、仮焼温
度を大幅に上げなければならず、経済的に不利で
ある。また、ｎを６に近づけることは未反応の
Fe2O3が残存することとなり、特性を劣化させる
危険が生じる。 このため、ｎの最適な値を見出だす研究が多く
なされてきたたが、上記の相反する現象を克服で
きず、また量産設備を使う場合、精度よくｎの値
をコントロールすることが難しい。更に、粉砕時
に水を用いた湿式で粉砕することが一般的である
ため、その際にBaOやSrOは水酸化物となつて溶
出されると考えられており、MOの残存について
十分な注意が向けられなかつた。 本発明者らは、特性の安定化、向上について研
究したところ、溶出されていると考えられていた
MOが予想以上に存在していることがわかつた。
更に、このMOは煮沸洗浄することによつて容易
に除去され、磁気特性を大幅に改良できることを
見出した。ここで煮沸洗浄とは、常温の水に不溶
の物質を、煮沸することにより溶出させ、高温の
湯とともに除去することである。すなわち、本発
明は、化学式MOnFe2O3（但しＭはBa，Srで、ｎ
は4.5〜6.0）とするマグネツトプランバイト形結
晶の粉末粒子を仮焼、湿式粉砕、磁場中成型、焼
結する湿式法による異方性酸化物永久磁石の製造
方法において、この湿式粉砕の後に得られたスラ
リーを煮沸洗浄し、残余する過剰のMOもしくは
Ｍ（OH）2を溶解除去する煮沸洗浄工程を含むこ
とを特徴とする異方性酸化物永久磁石の製造方法
で、これにより磁気特性の秀れた、なおかつ仮焼
温度が低く、量産時でのモル比ｎの精度をきびし
くコントロールする必要のない、経済的な、酸化
物永久磁石を得ることができる。 第１図にSr化合物の水に対する溶解度を示し
た。湿式微粉砕時には水の温度は50℃程度以下で
あり、Sr（OH）2はほとんど溶解しないが、煮沸
することにより、溶解度が大きく向上することが
うかがえる。 ここで、配合時のモル比ｎは従来より低くでき
るが、4.5〜5.7とするのが好ましい。この場合、
1000℃〜1300℃という低い仮焼温度領域の中で、
十分にフエライト化反応をなしとげることがで
き、しかも粉砕後残余するMOまたはＭ（OH）2
（ＭはBaまたはSr）を煮沸洗浄を繰り返して除去
することにより、容易に磁気特性の向上した磁石
を提供できる。 この場合、ｎが4.5〜5.1の場合は仮焼温度を
1000〜1200℃にするのが望ましく、またｎが5.1
〜5.7の場合は1100〜1300℃で仮焼することが望
ましい。ｎは4.5以下では、煮沸洗浄を多数にわ
たつて繰り返さねばならず、一方、ｎが5.7以上
では、仮焼温度を1300℃以上にしなければならな
いため、経済的に適当でない。 本発明において、磁石特性を向上させるための
公知の添加物である。Bi2O3，SiO2，PbO，
CaSiO3，CaCO3，BaSiO3，BaB2O4，Al2O3，
CrO、等の0.1〜3wt％程度の適当な１種〜３種の
添加を行うことによつて、磁気特性を向上させ得
ることができる。 以下、実施例をもつて本発明を説明する。 実施例 １ 純度99％のFe2O3と純度97.1％のSrCO3をｎ＝
5.0となるよう配合し、混合後1100℃で２時間仮
焼した。仮焼上りを湿式ボールミルで、0.8μとな
るように粉砕した。 粉砕されたスラリー状粉末を３つに分け、その
まま湿式磁場成形するものと、重量比で粉末：水
を１：２の割合に調整したスラリーを一回煮沸
し、上ずみ液を捨てることにより洗浄した後、成
形するものと、同様の煮沸洗浄を２度繰返した
後、成形するものとした。 いずれの磁場成形においても、圧縮方向に
5000Oeの磁場を印加しながら、500Kg／cm2でプレ
スした。この成形体を1210℃で焼成した結果を表
１に示す。
Sr）をもつ異方性酸化物永久磁石の製造方法に
関する。 MO・6Fe2O3系酸化物永久磁石は、アルニコ磁
石などの金属磁石に比べ、Brは劣るもののHCが
高く、またCoやNiなどの高価な原料を使用せず、
かつ大量生産に適しているため、経済性に秀れて
おり、この生産量は増大している。 一般に、この酸化物永久磁石はFe2O3とMO化
合物（ＭはSr，Ba，Pb）を所定のモル比に配
合、混合し、仮焼、粉砕後、成形、焼結して得ら
れる。成形の際、フエライト粉末の容易磁化方向
を印加磁界によつて整合させ、方向性をもたせて
圧縮成形し、焼結後その配向方向に磁化して使用
するものは、異方性酸化物永久磁石と呼ばれ、等
方性に比べて３倍以上のエネルギー積をもつこと
が周知である。 この酸化物永久磁石の化学量論的な組成は、
MO・6Fe2O3であるが、原料Fe2O3とＭ化合物
（ＭはSr，Ba）はモル比にてｎ＝Fe2O3／MOが
5.0≦ｎ＜6.0で配合されることが知られている。
ｎは低くすると、仮焼でのフエライト化反応がす
すみやすいが、過剰のMOが、MOまたはＭ
（OH）2（湿式微粉砕時に生成）となつて残存す
る。このMOまたはＭ（OH）2は非磁性のため磁気
特性に貢献しないばかりか、異方性においては、
磁場配向の際配向度を上げずに磁気特性を劣化さ
せる。一方、ｎは高くすると、残存するMOまた
はＭ（OH）2は小なくなるものの、仮焼時でのフ
エライト化反応がすすみにくくなるため、仮焼温
度を大幅に上げなければならず、経済的に不利で
ある。また、ｎを６に近づけることは未反応の
Fe2O3が残存することとなり、特性を劣化させる
危険が生じる。 このため、ｎの最適な値を見出だす研究が多く
なされてきたたが、上記の相反する現象を克服で
きず、また量産設備を使う場合、精度よくｎの値
をコントロールすることが難しい。更に、粉砕時
に水を用いた湿式で粉砕することが一般的である
ため、その際にBaOやSrOは水酸化物となつて溶
出されると考えられており、MOの残存について
十分な注意が向けられなかつた。 本発明者らは、特性の安定化、向上について研
究したところ、溶出されていると考えられていた
MOが予想以上に存在していることがわかつた。
更に、このMOは煮沸洗浄することによつて容易
に除去され、磁気特性を大幅に改良できることを
見出した。ここで煮沸洗浄とは、常温の水に不溶
の物質を、煮沸することにより溶出させ、高温の
湯とともに除去することである。すなわち、本発
明は、化学式MOnFe2O3（但しＭはBa，Srで、ｎ
は4.5〜6.0）とするマグネツトプランバイト形結
晶の粉末粒子を仮焼、湿式粉砕、磁場中成型、焼
結する湿式法による異方性酸化物永久磁石の製造
方法において、この湿式粉砕の後に得られたスラ
リーを煮沸洗浄し、残余する過剰のMOもしくは
Ｍ（OH）2を溶解除去する煮沸洗浄工程を含むこ
とを特徴とする異方性酸化物永久磁石の製造方法
で、これにより磁気特性の秀れた、なおかつ仮焼
温度が低く、量産時でのモル比ｎの精度をきびし
くコントロールする必要のない、経済的な、酸化
物永久磁石を得ることができる。 第１図にSr化合物の水に対する溶解度を示し
た。湿式微粉砕時には水の温度は50℃程度以下で
あり、Sr（OH）2はほとんど溶解しないが、煮沸
することにより、溶解度が大きく向上することが
うかがえる。 ここで、配合時のモル比ｎは従来より低くでき
るが、4.5〜5.7とするのが好ましい。この場合、
1000℃〜1300℃という低い仮焼温度領域の中で、
十分にフエライト化反応をなしとげることがで
き、しかも粉砕後残余するMOまたはＭ（OH）2
（ＭはBaまたはSr）を煮沸洗浄を繰り返して除去
することにより、容易に磁気特性の向上した磁石
を提供できる。 この場合、ｎが4.5〜5.1の場合は仮焼温度を
1000〜1200℃にするのが望ましく、またｎが5.1
〜5.7の場合は1100〜1300℃で仮焼することが望
ましい。ｎは4.5以下では、煮沸洗浄を多数にわ
たつて繰り返さねばならず、一方、ｎが5.7以上
では、仮焼温度を1300℃以上にしなければならな
いため、経済的に適当でない。 本発明において、磁石特性を向上させるための
公知の添加物である。Bi2O3，SiO2，PbO，
CaSiO3，CaCO3，BaSiO3，BaB2O4，Al2O3，
CrO、等の0.1〜3wt％程度の適当な１種〜３種の
添加を行うことによつて、磁気特性を向上させ得
ることができる。 以下、実施例をもつて本発明を説明する。 実施例 １ 純度99％のFe2O3と純度97.1％のSrCO3をｎ＝
5.0となるよう配合し、混合後1100℃で２時間仮
焼した。仮焼上りを湿式ボールミルで、0.8μとな
るように粉砕した。 粉砕されたスラリー状粉末を３つに分け、その
まま湿式磁場成形するものと、重量比で粉末：水
を１：２の割合に調整したスラリーを一回煮沸
し、上ずみ液を捨てることにより洗浄した後、成
形するものと、同様の煮沸洗浄を２度繰返した
後、成形するものとした。 いずれの磁場成形においても、圧縮方向に
5000Oeの磁場を印加しながら、500Kg／cm2でプレ
スした。この成形体を1210℃で焼成した結果を表
１に示す。
【表】
煮沸洗浄を行うことにより、Br，BHc共大幅
に向上し、煮沸の回数を増やすとBrもBHcも増
加し、その結果（BH）naxを増大することがわか
る。２回煮沸のものでは（BH）naxが4.2M・Ｇ・
Oeにもなつている。 実施例 ２ 実施例１と同じ原料を用い、ｎが4.2，4.6，
5.0，5.4，5.8となるようにそれぞれ配合、混合
し、各々を1150℃で２時間仮焼した。仮焼上りの
ものにSiO2を0.2wt％とCaCO3を0.4wt％添加し
て、0.8μとなるよう湿式微粉砕を行なつた。この
粉末を各々煮沸洗浄しないもの及び１〜５回の煮
沸洗浄をするものに区分し、それぞれについて実
施例１と同様に成形し、1230℃で1.5時間焼成し
た。このときの磁気特性を第２図に示す。 ｎ＝4.6〜5.4では、煮沸洗浄を繰り返すことに
より特性が向上し、（BH）naxは4.3M・Ｇ・Oeに
達した。しかも配合モル比の間に差がなくなつて
いる。 モル比4.2では、煮沸洗浄する度にBr，BHCと
もに向上していくものの高特性を得るには、更に
煮沸洗浄を行わねばならない。また、ｎ＝5.8で
はSrOと共にαFe2O3の存在が確認され特にHcが
低く、煮沸洗浄を行なつても特性の向上が見られ
なかつた。 実施例 ３ 純度99％のFe2O3と純度98.8％のBaCO3をｎが
4.8となるよう配合し、Bi2O3を0.3wt％添加して
混合し、1050℃で２時間仮焼した。この粉末を
0.9μとなるよう湿式粉砕し、粉砕上りの粉末を煮
沸洗浄しないもの及び１〜３回煮沸洗浄するもの
とに区分し、各々について実施例１と同様に成形
し、1240℃で１時間焼成した。各々の磁気特性の
値を表２に示す。
に向上し、煮沸の回数を増やすとBrもBHcも増
加し、その結果（BH）naxを増大することがわか
る。２回煮沸のものでは（BH）naxが4.2M・Ｇ・
Oeにもなつている。 実施例 ２ 実施例１と同じ原料を用い、ｎが4.2，4.6，
5.0，5.4，5.8となるようにそれぞれ配合、混合
し、各々を1150℃で２時間仮焼した。仮焼上りの
ものにSiO2を0.2wt％とCaCO3を0.4wt％添加し
て、0.8μとなるよう湿式微粉砕を行なつた。この
粉末を各々煮沸洗浄しないもの及び１〜５回の煮
沸洗浄をするものに区分し、それぞれについて実
施例１と同様に成形し、1230℃で1.5時間焼成し
た。このときの磁気特性を第２図に示す。 ｎ＝4.6〜5.4では、煮沸洗浄を繰り返すことに
より特性が向上し、（BH）naxは4.3M・Ｇ・Oeに
達した。しかも配合モル比の間に差がなくなつて
いる。 モル比4.2では、煮沸洗浄する度にBr，BHCと
もに向上していくものの高特性を得るには、更に
煮沸洗浄を行わねばならない。また、ｎ＝5.8で
はSrOと共にαFe2O3の存在が確認され特にHcが
低く、煮沸洗浄を行なつても特性の向上が見られ
なかつた。 実施例 ３ 純度99％のFe2O3と純度98.8％のBaCO3をｎが
4.8となるよう配合し、Bi2O3を0.3wt％添加して
混合し、1050℃で２時間仮焼した。この粉末を
0.9μとなるよう湿式粉砕し、粉砕上りの粉末を煮
沸洗浄しないもの及び１〜３回煮沸洗浄するもの
とに区分し、各々について実施例１と同様に成形
し、1240℃で１時間焼成した。各々の磁気特性の
値を表２に示す。
【表】
煮沸洗浄を行うことにより、特性が向上した。
実施例 ４
実施例３と同様の原料を、ｎが5.3と5.7となる
よう配合し、各々を1200℃で１時間仮焼した。
各々の仮焼上りのものにCaCO3を0.2wt％とSiO2
を0.1wt％添加し、0.8μとなるよう湿式微粉砕し
た。各々の粉砕上り粉末を０〜２回煮沸洗浄し、
それぞれを実施例１と同様に成形し、1220℃で１
時間焼成した。このときの磁気特性を表３に示
す。
よう配合し、各々を1200℃で１時間仮焼した。
各々の仮焼上りのものにCaCO3を0.2wt％とSiO2
を0.1wt％添加し、0.8μとなるよう湿式微粉砕し
た。各々の粉砕上り粉末を０〜２回煮沸洗浄し、
それぞれを実施例１と同様に成形し、1220℃で１
時間焼成した。このときの磁気特性を表３に示
す。
【表】
煮沸洗浄することにより、特性が向上し、ｎの
間の差がなくなつてくる。 以上、実施例を用いて説明したが、フエライト
粉末のスラリーを用いて磁場成形するフエライト
磁石の製法において、湿式粉砕後にスラリーを煮
沸洗浄することにより、磁石特性に悪影響を及ぼ
す化合物を容易に取り除くことができることが明
らかであり、これにより高い磁気特性の磁石を得
ることができる。特に、ｎ＝4.5〜5.7とすること
によつて比較的低い予焼温度の範囲で、仮焼した
ものを、粉砕後煮沸洗浄することにより、高い特
性をもつフエライト磁石が製造される。しかもｎ
の値はばらつきに左右されない特性をもつことが
でき、量産に適した製造ができるものである。
間の差がなくなつてくる。 以上、実施例を用いて説明したが、フエライト
粉末のスラリーを用いて磁場成形するフエライト
磁石の製法において、湿式粉砕後にスラリーを煮
沸洗浄することにより、磁石特性に悪影響を及ぼ
す化合物を容易に取り除くことができることが明
らかであり、これにより高い磁気特性の磁石を得
ることができる。特に、ｎ＝4.5〜5.7とすること
によつて比較的低い予焼温度の範囲で、仮焼した
ものを、粉砕後煮沸洗浄することにより、高い特
性をもつフエライト磁石が製造される。しかもｎ
の値はばらつきに左右されない特性をもつことが
でき、量産に適した製造ができるものである。
第１図はSr化合物の水に対する溶解度を示し
たグラフであり、第２図は配合モル比と煮沸洗浄
回数による磁気特性の変化を示したグラフであ
る。
たグラフであり、第２図は配合モル比と煮沸洗浄
回数による磁気特性の変化を示したグラフであ
る。
Claims (1)
- １ 化学式MOnFe2O3（但しＭはBa，Srでｎは
4.5〜6.0）とするマグネツトプランバイト形結晶
の粉末粒子を仮焼、湿式粉砕、磁場中成型、焼結
する湿式法による異方性酸化物永久磁石の製造方
法において、上記湿式粉砕の後に得られたスラリ
ーを煮沸洗浄し、残余する過剰のMOもしくはＭ
（OH）2を溶解除去する煮沸洗浄工程を含むこと
を特徴とする異方性酸化物永久磁石の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57211379A JPS59101805A (ja) | 1982-12-03 | 1982-12-03 | 異方性酸化物永久磁石の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57211379A JPS59101805A (ja) | 1982-12-03 | 1982-12-03 | 異方性酸化物永久磁石の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59101805A JPS59101805A (ja) | 1984-06-12 |
| JPH0125212B2 true JPH0125212B2 (ja) | 1989-05-16 |
Family
ID=16604983
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57211379A Granted JPS59101805A (ja) | 1982-12-03 | 1982-12-03 | 異方性酸化物永久磁石の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59101805A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2695786B2 (ja) * | 1987-05-28 | 1998-01-14 | 株式会社デンソー | 酸化物磁石材料の製造方法 |
-
1982
- 1982-12-03 JP JP57211379A patent/JPS59101805A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59101805A (ja) | 1984-06-12 |
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