JPH01239130A - ポリアミド巻縮糸 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明はポリアミド巻縮糸に関するものであり、詳しく
は、カーペラ！・川原糸として好ましく用いられ沸騰水
収縮率、耐熱強度保持率、繊度の均一性、巻縮潜在化、
染色均一性に優れた共重合ポリアミド巻縮糸に関するも
のである 〈従来の技術〉 従来ポリアミド巻縮糸としてヘキサメチレンジアンモニ
ウムアジペートを重合して得られたボリマーを溶融紡糸
し、次いて巻縮加工してポリアミド（ナイロン６６）巻
縮糸を得る方法および得られたポリアミド（ナイロン６
６）巻縮糸の特性が記載されたものとして特開昭６０−
３９４２３号公報が知られている。

く６発明が解決しようとする課題〉 前記特開昭６０−３９４２３号公報に記載されたナイロ
ン６６巻綿糸の場合、溶融紡糸され延伸および巻縮加工
されるまでの間具体的には紡糸直後の冷却時に球晶が生
じ、この球晶がもとで得られた巻縮糸を用いてカーペッ
トとなした場合に発色性が悪くなり染色斑が著しく発生
し、カーペットの品質、品位が低下するという欠点があ
った。

本発明の目的は、ナイロン６６巻縮糸は腰が強く、カー
ペットのように踏みつけられる用途に適しているという
特性を減少することなく、前記の欠点である球晶を有す
ることのないポリアミド巻縮糸を提供するとともに、該
ポリアミド巻縮糸を用いた発色性が良好で巣房のない高
品質、高品位のカーペットを提供することにある。

く課題を解決するための手段〉 本発明の構成は、 （１）ヘキサメチレンジアンモニウムアジペート６０〜
９０重量％とヘキサメチレンジアンモニウムテレフタレ
ート４０〜１０重量％との共重合ポリアミドからなる巻
縮糸で、該巻縮糸の特性が、 （イ）９８％硫酸相対粘度（ηｒ）が２．４〜４゜０、 （ロ）正ｍ繊度（Ｄ）が５００デニール以上、（ハ）単
糸繊度（ｄ）が１０〜５０デニール、（ニ）沸騰水処理
後の伸縮伸長率が１０％以上、（ホ）沸騰水中５ｍｇ／
ｄ拘束荷重下処理後の伸縮伸長率が５％以上、 （ハ）沸騰水収縮率が５％以下、 であることを特徴とするポリアミド巻縮糸にあり、 （２）また、望ましい形態として前記（１）で得られる
ポリアミド巻縮糸の単糸の断面形状が略３〜５角形の異
形断面形状であることな特徴とするポリアミド巻縮糸に
あり、 （３）さらに、望ましい形態として前記ぐ２）で得られ
るポリアミド巻縮糸の単糸の断面形状が中空異形断面形
状であることを特徴とするポリアミド巻縮糸にあり、 （４）ざらにまた、望ましい形態として前記（１）〜（
３）に記載されたポリアミド巻縮糸において、該巻縮糸
がカーベラＩ・に用いられてなることを特徴とするポリ
アミド巻縮糸にある。

本発明に用いるＪ＼キサメチレンジアンモニウムアジペ
ートとへキサメチレンジアンモニウムテレフタレートと
を共重合ぜしめてなる共重合ポリアミド（以下、６６／
６　Ｔコポリアミドという）は通常ジカルボン酸とジア
ミンとの塩、あるいはその水溶液を加圧下で加熱溶融重
合する通常のポリアミド重合方法に準じた方法で製造し
たものを用いることができる。

本発明における各特性の測定方法および判定基準は以下
に記載するとおりである。

（イ）９８％硫酸相対粘（ηｒ） 定温乾燥機を用いて１００〜１０５°Ｃて４時間乾燥し
たチップ０．２６０ｇを９８％硫酸２５ｍ１で３時間振
どう溶解し、オストワルド粘度計（中野式改良型）を用
いて溶？ｆｆ１５ｍ１を入れ２５℃恒温槽中で流下秒数
を測定し、９８％硫酸の流下秒数との比を測定する。

（ロ）正量繊度 Ｊ　ＩＳ　　Ｌ−１０９０（’　７７）合成繊維フィラ
メントかさ高加工糸試験方法を用いる。

（ハ）単糸繊度 ＪｆＳ　　Ｌ−１０９０（’７７）合成繊維フィラメン
トかさ高加工糸試験方法を用いる。

（ニ）沸騰水収縮率 Ｊ　Ｉｓ　　Ｌ−１０９０（’　７７）合成繊維フィラ
メントかさ高加工糸試験方法、熱水収縮率（Ａ法：かせ
収縮率）を用いる。

（ホ）沸騰水処理後の伸縮伸長率 マルチフィラメント巻縮糸を１ｍの２０回のループにし
、沸Ｈ々水中で無荷重で２０分間処理し、巻縮を発現さ
せ脱水した後、標準状態中で１昼汝凰乾後、試料に２　
ｍ　ｇ　／　ｄの荷重を掛けて３０秒後夜０ｃｍで印を
つけ、次いで０．１ｇ／ｄ荷重をｔｉｔけて３０秒後の
長さをＬｚとして次式より算出する。

沸騰水処理後の伸縮伸長率ＥＯは β０＝（Ｌｚ−５０）１５０　　　Ｘ　　１　００）　
　　（％）（へ）沸騰水中５ｍｇ／ｄ拘束荷重下処理後
伸長率 マルチフィラメント巻縮糸を１ｍの２０回のループにし
、沸騰水中で５　ｍ　ｇ　／　ｄ拘束荷重下で２０分間
処理し、巻縮を発現させ脱水した後標準状態中で１昼夜
風乾後、試料に２ｍｇ／ｄの荷重を掛けて３０秒後夜０
ｃｍで印をつけ、次いて０゜１ｇ／ｄ荷重を掛けて３０
秒後の長さをＬ３として次式より算出する。

５　ｍ　ｇ　／　ｄ拘束荷重下処理後伸長率Ｅ５はＥ５
＝（Ｌ３−５０’）１５０　　Ｘ１００　　（％）（ト
）耐熱強度侃持率 ポリアミド巻縮糸を１ｍ２０回の紹として口中化学機械
製作所製強制熱風送風循環定温乾燥機（タイプＴ　Ｎ　
Ｋ　）を用いて１８０℃５分間熱処理し、熱処理前の強
度に対する熱処理後の強度より比率（％）を求める。

（チ）ウースター斑 ツエルベガーウスター（株）製ＵＳＴＥＲＴＥＳＴＥＲ
Ｉを用い、スロット１を通しハーフイナート、レンジ１
２．５％て糸速２５ｍ／分で５分間後の測定値を読取る
。

（す）球晶 紡出未延伸糸の断面を偏向顕微鏡で観察し、１断面当た
りの球晶個数を数え、５級は０〜２個、４級は３〜１０
個、３級は１１〜２０個、２級は２１〜５０個、１級は
５１個以上として等綴付けをする。

（ヌ）球晶発生限界吐出量 紡出未延伸糸の１断面の球晶発生等級が３級以下となる
吐出量を球晶発生限界吐出量という。

（ル）強度、伸度 ＪＩＳ−１０１７によった。試料を絽状にとり、２０°
Ｃ１６５％ＲＨの温湿度調節された部屋に２４時間以上
放置後、パチンシロン　ＵＴＬ−４Ｌ’”型引張試験機
（東洋ボールドウィン（１勾製）を用い、翼長２５ｃｍ
、引張速度３０ｃｍ／分で測定する。

く作用〉 本発明に係るポリアミド巻縮糸は次の方法によって得ら
れた。

ヘキサメチレンジアンモニウムアジペート（６６塩）お
よびヘキサメチレンジアンモニラムチレフタレ−）　（
６Ｔ塩）の水溶液を加熱濃縮して６０〜８０％濃度の水
溶液とし、次に粘度安定剤などの通常の添加剤を加え、
重合缶に移し、窒素ガスで置換した後、水蒸気圧１５〜
２０１ｃ　ｇ　／　ｃ　ｍ２Ｇ程度の加圧下で加熱を続
ける。

２５０〜２７０°Ｃ程度に達した後放圧を開始し、さら
に最高到達温度、（Ｔｍ＋５）　〜（Ｔｍ＋１５）°Ｃ
まて加熱を続ける。（ここてＴｍは得られる６　６／６
　Ｔコポリマの結晶融点である。）次にこの最高到達温
度を保ち、放圧終了後１００〜３００　ｍｍＨｇの減圧
下に５〜１５分間維持し、重合を終了させ、硫酸相対粘
度（ηｒ）が２゜０〜２．８の重合体として吐出し、カ
ッティングしてチップ化した。

（６Ｇ／６　Ｔコポリアミドの製糸、巻縮加工）前記チ
ップは水分率が０．０５〜０．１５重量％となるように
、乾燥、水分調整した６６／６Ｔコポリアミドは通常の
ナイロン６、ナイロン６６の紡糸巻縮加工プロセスが適
用可能り、例えば溶融紡糸した糸条な紡糸直後に巻取る
ことなく直ちに高速で延伸、予熱を施し、巻縮加工ノズ
ルで巻縮加工を施して巻取るいわゆる直接紡糸延伸巻縮
加工法を適用し得る。

すなわち前記の６６　／　６　Ｔコポリアミドポリマは
紡糸温度２７０〜３２０℃で溶融され、次いで紡出口金
より吐出されたのち冷却風によって冷却固化される。

この際の紡糸温度は６６／６Ｔ共重合比率応じ２７０℃
〜３２０℃の範囲内で選択される。

冷却固化された糸条は、オイリングロールなどの装置を
用いて油剤が付与され、フィードロールによって３００
〜１０００ｍ／分の一定速度て引取られる。次いて該糸
条は連続して１３００ｒｎ／分以上の速度で延伸された
のち、予熱を施され巻縮加工ノズルに供給され巻縮が付
与される。

巻縮が１１与された糸条は冷却され、引取ロールによっ
て引取られ、次いてストレッチロールな用いて０．０５
〜０．２ｇ／ｄ程度の張力をかけられ、絡み等をほぐさ
れた後、巻取り機によって巻取られる。

本発明に係るポリアミド巻縮糸を得る６６／６Ｔコポリ
アミドは、ヘキサメチレンジアンモニウムアジペートの
割合を６０〜９０重量％、ヘキサメチレンジアンモニウ
ムテレフタレートの割合を４０〜１０重量％にする必要
がある。

６６成分が９０重量％を越え、６Ｔ成分が１０重屑％未
満ては共重合した効果が小さく、球晶抑制効果が低く製
糸安定性を悪くし単糸ぎれなどが多くなる。

また６６成分が６０重量％未満、６Ｔ成分が４０重量％
を越えるとポリマ融点、溶融粘度が高くなりすぎるため
、通常の重合、製糸プロセスが適用し難く、得られた６
６／６Ｔコポリアミド繊維な巻縮加工して巻縮糸となし
、カーベラＩ・に用いた場合硬くなって感触が著しく悪
く実用に供することができないという欠点を生じる。

したがって、ヘキサメチレンジアンモニウムアジベ−７
１・（６６成分）の割合を６０〜９０重同％、好ましく
は７０〜９０重危％、ヘギサメチレンジアンモニウムテ
レフタレー）　（６Ｔ成分）の割合を４０〜１０重量％
、好ましくは３０〜１０重爪％の共重合割合とする必要
がある。また必要に応じて数％の範囲で第三成分を共重
合または／および添加しても良い。

前記６６／６　Ｔコポリアミドはアイソモーファス共重
合体であるため共重合化による結晶性の低下がほとんど
なく、ポリへキサメチレンアジパミド（以下ナイロン６
６という）よりも高いガラス転移点、およびナイロン６
Ｇと同等あるいはそれ以上の高い融点を有し、かつ耐光
性、耐熱性、耐塩素性等に便れる。

また、前記６Ｇ／６Ｔコポリアミドからなる共重合ポリ
アミドポリマを用いて得られた巻縮糸は、良好な沸騰水
収縮率、耐熱強度保持率、染色均一性、巻縮潜在性を有
するとともに、カーペット用として用いる単糸太繊度巻
縮糸の製造工程、特に紡糸工程において溶融ポリマの冷
却固化が容易であり１．かつ球晶抑制効果が大きい。

カーペット用巻縮糸として巻縮性能を増大させるために
該巻縮糸を形成する各単糸の断面が３〜５角形の異形断
面形状とするのが好ましく、中空異形断面形状とするの
がより好ましい。

一般にナイロン６６の球晶を抑制する方法として、分子
鎖の規則性を乱すことがなされ、例えば、ナイロン６６
へε−カプロラクタム、ヘキサメチレンジアンモニウム
イソフタレートを添加して共重合することが行なわれる
が、この場合Ｎ６６モノマの基本的な特性を損わないた
めには、共重合比率を多くとも数パーセントにとどめる
必要があり、このような共重合比率では球晶抑制効果は
十分てはなく、単糸太繊度マルチフィラメント巻縮糸の
場合安定してに製造することができなく、特に巻縮糸を
形成する各単糸が異形断面形状、あるいは中空異形断面
形状を安定して得ることができなく品質のバラツキが大
きい。

本発明に係るポリアミド巻縮糸縮糸の９８％硫酸相対粘
度（ηｒ）は２．４〜／１．０となるように共重合およ
び製糸される。該粘度（ηｒ）が２．４未満の場合巻縮
加工しても巻縮発現力が弱く、後記の沸騰水中５　ｍ　
ｇ　／　ｄ拘束荷重下処理後の伸縮伸長率が低くなるば
かりでなく強力が低く、カーペットの耐久性がわるくな
る。一方粘度（ηｒ）が４゜０を越えると紡糸時の溶融
温度を高くする必要があり、紡糸工程でポリマの分解が
起こり気泡が発生し、結果として紡糸糸切れを引き起こ
し製糸性がわるくなるばかりでなく得られた糸の強力が
低くカーペットの耐久性が悪くなる。

本発明に係るポリアミド巻縮糸は単糸繊度が１０〜５０
デニール、正旦繊度が５００デニール以上とする。単糸
繊度が１０デニール未満特に８デニール以下の場合、お
よび正ｍ繊度が５００デニール未満、特に４５０デニー
ル以下の時は得られたるカーペットのパイルに腰がなく
、反発性がなく、へたり現象が生じるとともに６６／６
Ｔの共重合ポリアミド巻縮糸の有する物理特性を十分に
利用することができない。

一方単糸繊度が８０ｄを越えると６６／６Ｔコポリアミ
ドをもってしても、通常の空気冷却紡糸法では安定した
製糸を行うことが困難であり、単糸繊度が１０ｄ〜５０
ｄ範囲内にある場合に顕著な効果が得られる。

カーペット用巻縮糸の巻縮特性として、沸騰水処理後の
伸縮伸長率は１０％以上である必要がある。この特性は
カーペットを染色加工したときの嵩高性′ｒ：表し、１
０％未満ではカーペットの嵩高重量感が不足し・品位の
悪いカーペットとなる。

同様に沸騰水中５　ｍ　ｇ　／　ｄ拘束処理後の伸縮伸
長率は５％以上である必要がある。該伸縮伸長率が５％
未満では巻縮発現力が弱く、カーペットをタフティング
した後の染色工程で、しわなど一部拘束吠態て染色され
た場合巻縮発現斑となり、カーペット品位を悪くする。

また沸騰水収縮率は５％未満である必要がある。

沸騰水収縮率が５％をこえた場合タフｌ−シたパイル高
さが大きく変化するためカーペット設計が困難となり、
カーペット面が均一とならなく品位を悪くすることがあ
る。

〈実施例〉 ６６／６Ｔコポリアミドの重合は次の方法で行なった。

ヘキサメチレンジアンモニウムアジペート（６６塩）の
５０％水溶液およびヘキサメチレンジアンモニウムテレ
フタレート（６Ｔ塩）の１３％水溶液を第１表に示す組
成で濃縮缶に仕込み、窒素ガスで完全置換した後、水蒸
気圧１．０１＜ｇ／ｃｍ２Ｇに保ちつつ加熱濃縮して６
０〜７０％濃度の水溶液とした。

次に粘度安定剤などの通常の添加剤を加え、容量２００
リツトルのバッチ式重合缶に移し窒素ガスで置換した後
、水蒸気圧１７．５１＜ｇ／ｃｍ２Ｇ圧力下で加熱を続
けた。

なお、ポリマ水準２のナイロン６６ポリマにはε−カプ
ロラクタムを１重量％共重合し、酸化チタン０．３重量
％を添加した。

前記水蒸気圧１７．５ｋｇ／ｃｍ２Ｇ圧力下での加熱温
度が２５０〜２７０℃に達した後放圧を開始し、さらに
最高到達温度まで加熱を続けた。

次にこの最高到達温度を保ち、放圧終了後１００〜３０
０ｍｍＨｇの減圧下に５〜１５分維持し、重合を終了さ
せ、吐出、カッティングしてチップ化した。

得られたチップを５００　ｋｇスケールの回転式真空乾
燥機を用い１７０℃で１２時間固相重合を行った後、チ
ップ水分率が０．０７〜０．１ｗｔ％なるように水分率
調整してから紡糸に供した。

得られたチップの特性を第１表に示す。

第１表ポリマの水準１〜８をプレッシャーメルク型紡糸
機で溶融紡糸し、連続延伸巻縮加工を行なった。

吐出量は巻縮糸のマルチ繊維繊度が約１０５０デニール
になるように単孔吐出量と口金孔数を変更した。

第１表 紡糸口金孔形状は溝巾０．ｌ２ｎｎｎ、溝長０゜７ｍｍ
のＹ型の口金および特開昭（３１−８３３０７号公報第
４図に記載された形状の口金を用いた。

紡糸温度は３００°Ｃ１冷却風速４０ｍ／分、熱延伸ロ
ール温度２００°Ｃ一定とし、特開昭６２−ｘ４９．９
２６号公報記載の装置を用い、巻縮加工ノズルの噴射流
体温度２６０°Ｃ１噴射流体圧力は７ｋｇ／ｃｍ２て行
なった。

得られたポリアミド巻縮糸を小池機械製作所（株）製Ｍ
ＯＤＥＬ　　ＴＭ０１　＜シリンダー径３インチ）を用
いて巻縮糸を詩編し、染料（パイソランイエロー″）を
用いて染料濃度０．９％ＯＷｆ、助剤Ｃ゛レミラーＦ”
）１．δ％ｏｗｆ、（゛′コースミン”）１．４％ｏｗ
ｆ、固定剤（酢酸アンモニウム）４．０％ｏｗｆを用い
浴比１：２０で６０°Ｃて６０分間染染色、水洗、脱水
して一昼夜自然乾燥後、スガ試験機（株）製、デジタル
測色色差計算機、型式ＡＵＤ−５ＣＨ−３を用いてＬ値
を測定しそのバラツキを計算で求めた。

また前記のポリアミド巻縮糸を、４０Ｔ／ｍのＳ撚りで
撚糸し、ＴＩＣＫＲＩＮＧタフティング汀ｌ／Ｃζこよ
って１／ＩＯＣ，ＰＨ（パイル高さ）１０ｍｍ、　Ｓ　
Ｔ　（ステッチ）　１４コ／　ｉ　ｎ、　Ｐ’ｖＶ（目
付）　５３０　ｇ／ｒｎ２のカットパイルでタフトして
カーペットとしたのち、拡布状ウィンスを用いて最も染
色斑の出やすい合金染料（バイエル社製イソランイエロ
ーＫＲＬＳ０．３％ｏ　ｗ　ｆ　、イソランオレンジＫ
ＲＬＳ０．０２％ｏ　ｗ　ｆ　、およびチバガイギー社
製イルガランブラック０．２５％ｏｗｆ）、染色助剤（
第一リン酸ソーダ４．７％ｏｗｆ、第二リン酸ソーダ１
．１８％ｏ　ｗ　ｆ　）、浴比１：５０の染液な用いて
昇温速度１°Ｃ／分で９４°Ｃに昇温し、９４°Ｃで４
０分間染色したのち徐冷し、水洗、乾燥後染色反を肉眼
て縦筋検査するとともに風合いを検査した。

ナイロン６６を１００％としたものは単糸繊度が１５デ
ニールをこすと紡糸延伸が円滑にできなく、特に２００
０ｍ／分を越す延伸速度の場合、単糸繊度１０デニール
の場合でも糸切れが多く、実用に供することができなか
った。

これは紡糸時に冷却が不均一であるとともに各単糸に球
晶が多発し大きく成長することによる。

さらにナイロン６Ｔ　１００％Ｗ＠は溶融温度が高く分
解を伴うため紡糸が不可能である。またナイロン６６を
９５％ナイロン６Ｔをδ％共重合したものについてもナ
イロン６６を１００％のものよりやや良好であるが、ま
だ製糸性が悪く各単糸が不均一であり延沖時の糸切れが
多く、特に２０００ｍ／分を越えた延伸速度では実用に
供することができなかった。

得られたＹ型異形断面巻縮糸は、該巻縮糸の特性および
この巻縮糸を用いてカーペットとかし、該カーペットの
特性を調査した結果、本発明に係るポリアミＩ”巻縮糸
および該巻縮糸を用いたカーペットは、いずれもナイロ
ン６６カーペットが有する高融点を保ち、腰が強いとい
う特徴を減することなく、ざらに繊度斑が少なく、球晶
がほとんどないため染色の発色性、染色均一性が良好で
あり、耐熱強度保持率が高く、極めて高品質、高品位を
有するものであった。また紡糸、延伸工程、巻縮加工工
程、カーペット製造工程においても操業を円滑に行うこ
とができた。

〈発明の効果〉 本発明に係るポリアミド巻縮糸および該巻縮糸を用いた
カーペットは、いずれもナイロン６６カーペットが有す
る高融点を保ち、腰が強いという特徴を減することなく
、さらに繊度斑が少なく、球晶がほとんどないため染色
の発色性、染色均一性が良好であり、耐熱強度保持率が
高く、極めて高品質、高品位を有するものであり、合せ
て優れた寸法安定性を得ることが出来る。

特に良好な品質を保持しながら吐出量を増加させ、紡糸
、延伸、巻縮加工、巻取り速度を増加させることができ
、１０〜５０デニールのポリアミド単糸太繊度巻縮糸を
高効率で生産しうるなと操業面においても効果を有する
。

特許出願人　　　　東し株式会社

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）ヘキサメチレンジアンモニウムアジペート６０〜
   ９０重量％とヘキサメチレンジアンモニウムテレフタレ
   ート４０〜１０重量％との共重合ポリアミドからなる巻
   縮糸で、該巻縮糸の特性が、 （イ）９８％硫酸相対粘度（η＿ｒ）が２．４〜４．０
   、 （ロ）正量繊度（Ｄ）が５００デニール以上、 （ハ）単糸繊度（ｄ）が１０〜５０デニール、 （ニ）沸騰水処理後の伸縮伸長率が１０％以上、 （ホ）沸騰水中５ｍｇ／ｄ拘束荷重下処理後の伸縮伸長
   率が５％以上、 （ハ）沸騰水収縮率が５％以下、 であることを特徴とするポリアミド巻縮糸。
2. （２）特許請求の範囲第１項に記載のポリアミド巻縮糸
   において、単糸の断面形状が略３〜５角形の異形断面形
   状であることを特徴とするポリアミド巻縮糸。
3. （３）特許請求の範囲第２項に記載のポリアミド巻縮糸
   において、単糸の断面形状が中空異形断面形状であるこ
   とを特徴とするポリアミド巻縮糸。
4. （４）特許請求の範囲第１項乃至第３項に記載のポリア
   ミド巻縮糸において、該巻縮糸がカーペットに用いられ
   てなることを特徴とするポリアミド巻縮糸。