JPH01230466A - ジルコニア薄板焼結体 - Google Patents
ジルコニア薄板焼結体Info
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- JPH01230466A JPH01230466A JP8855012A JP5501288A JPH01230466A JP H01230466 A JPH01230466 A JP H01230466A JP 8855012 A JP8855012 A JP 8855012A JP 5501288 A JP5501288 A JP 5501288A JP H01230466 A JPH01230466 A JP H01230466A
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明は、新規ジルコニア薄板焼結体に関するものであ
る。
る。
(従来の技術)
ジルコニアは、その高い機械的強度、硬度、耐摩耗性を
利用して構造材利用としての用途が盛んに開発されてい
る。特に近年高い耐食性、じん性、強度を有することに
よりステンレス鋼、合金等の金属に代わるものとして、
刃物への用途開発も注目されている。
利用して構造材利用としての用途が盛んに開発されてい
る。特に近年高い耐食性、じん性、強度を有することに
よりステンレス鋼、合金等の金属に代わるものとして、
刃物への用途開発も注目されている。
ジルコニア焼結体の製造方法としては一般のファインセ
ラミックスと同様、主に金型プレス法や、ラバープレス
法で成形し、焼結するという方法がとられている。
ラミックスと同様、主に金型プレス法や、ラバープレス
法で成形し、焼結するという方法がとられている。
(発明が解決しようとする問題点)
金型プレスやラバープレスのような成形方法では、例え
ば厚さ1鶴又はそれ以下の薄い焼結体の製造はほとんど
不可能であるかもしくはそのようなものが得られたとし
ても厚みむらが非常に大きくなってしまう。また、厚板
から研磨等により、薄く削り出す方法も考えられるが、
一般のセラミック焼結体と同様上記の様な薄さで、しか
も均一な厚みのものに仕上げることは特に大面積になる
程、困難となり、またコスト高となるために、実用上実
施困難である。
ば厚さ1鶴又はそれ以下の薄い焼結体の製造はほとんど
不可能であるかもしくはそのようなものが得られたとし
ても厚みむらが非常に大きくなってしまう。また、厚板
から研磨等により、薄く削り出す方法も考えられるが、
一般のセラミック焼結体と同様上記の様な薄さで、しか
も均一な厚みのものに仕上げることは特に大面積になる
程、困難となり、またコスト高となるために、実用上実
施困難である。
一般に1龍以下のセラミック薄板焼結体の製造にはドク
ターブレード法により成形し、脱脂後、焼成する方法が
とられるがジルコニアについては厚さが11以下の極め
て薄く高密度、高強度でかつ表面平滑性に優れたものは
見られない。
ターブレード法により成形し、脱脂後、焼成する方法が
とられるがジルコニアについては厚さが11以下の極め
て薄く高密度、高強度でかつ表面平滑性に優れたものは
見られない。
さて、このように薄(で、高強度で、そして更には表面
が平滑かつ平坦なものは、カミソリ、カッター、ハサミ
、手術用メスといった薄物の刃物り或は電子材料分野に
おける各種基板への用途として極めて有効である。
が平滑かつ平坦なものは、カミソリ、カッター、ハサミ
、手術用メスといった薄物の刃物り或は電子材料分野に
おける各種基板への用途として極めて有効である。
薄物の刃物としては薄板への削り出しという加工プロセ
スが不要となり、刃付けのみで刃物として使用できるた
め生産性、コストの面で極めて有利である。また表面が
高い平滑性、平坦性を有することにより、精度の高い刃
付けが可能となる。
スが不要となり、刃付けのみで刃物として使用できるた
め生産性、コストの面で極めて有利である。また表面が
高い平滑性、平坦性を有することにより、精度の高い刃
付けが可能となる。
ジルコニアは基板材料として、−船釣であるアルミナに
比べて、熱伝導度に劣るが高い機械的強度を有するため
、薄板化することにより十分高い放熱性を持つ基板とし
て使用できる。ただし、特に薄膜用基板としては、表面
の平滑度、平坦度の高いものが要求され、現在、高平滑
な基板の製造は、表面の研磨、又はガラス質をコーティ
ングすることにより行われているが、この方法では高コ
ストとなり、同時に熱伝導率等の基板特性の低下を招く
ため好ましくはない。
比べて、熱伝導度に劣るが高い機械的強度を有するため
、薄板化することにより十分高い放熱性を持つ基板とし
て使用できる。ただし、特に薄膜用基板としては、表面
の平滑度、平坦度の高いものが要求され、現在、高平滑
な基板の製造は、表面の研磨、又はガラス質をコーティ
ングすることにより行われているが、この方法では高コ
ストとなり、同時に熱伝導率等の基板特性の低下を招く
ため好ましくはない。
(問題点を解決するための手段)
本発明者らは高強度で少なくとも一方の面が高平滑な薄
いジルコニア板を開発すべく研究を重ねた結果、原料粉
体の粉体特性とスリップの粘度を調整して、ドクターブ
レード法により成形し焼成することにより、高密度、高
強度で、かつ表面が平滑なジルコニア薄板が得られるこ
とを見出し、本発明をなすに至った。すなわち、本発明
の構成は特許請求の範囲に記載のとおりである。
いジルコニア板を開発すべく研究を重ねた結果、原料粉
体の粉体特性とスリップの粘度を調整して、ドクターブ
レード法により成形し焼成することにより、高密度、高
強度で、かつ表面が平滑なジルコニア薄板が得られるこ
とを見出し、本発明をなすに至った。すなわち、本発明
の構成は特許請求の範囲に記載のとおりである。
本発明のジルコニア薄板焼結体において、これを構成す
る粒子の平均粒径は2μm以下、より好ましくは1.5
μm以下であり、更に好ましくは1μm以下である。ま
た密度は5.70g/cJ以上であり、より好ましくは
5.80g/c%以上であり、さらに好ましくは5.9
0g/c艷以上であり、最も好ましくは5.95g/c
♂以上である。一般に、セラミックスの強度は、焼結体
を構成する粒子の粒径が小さい程、また焼結体内の気孔
が少ない程大きくなる。本発明のジルコニア薄板焼結体
においてこれを構成する粒子の平均粒径は2μm以下、
密度は5.70g/cff1以上であるが、平均粒径が
2μmより大きいか、もしくは密度が5.70g/cf
f1未満の場合、焼結体内の気孔が増加するために焼結
体の強度が低下し、特に、本発明の様な薄板の場合、割
れやすくなるため実用的ではない。
る粒子の平均粒径は2μm以下、より好ましくは1.5
μm以下であり、更に好ましくは1μm以下である。ま
た密度は5.70g/cJ以上であり、より好ましくは
5.80g/c%以上であり、さらに好ましくは5.9
0g/c艷以上であり、最も好ましくは5.95g/c
♂以上である。一般に、セラミックスの強度は、焼結体
を構成する粒子の粒径が小さい程、また焼結体内の気孔
が少ない程大きくなる。本発明のジルコニア薄板焼結体
においてこれを構成する粒子の平均粒径は2μm以下、
密度は5.70g/cff1以上であるが、平均粒径が
2μmより大きいか、もしくは密度が5.70g/cf
f1未満の場合、焼結体内の気孔が増加するために焼結
体の強度が低下し、特に、本発明の様な薄板の場合、割
れやすくなるため実用的ではない。
また、焼結体表面の中心線平均粗さRaが焼き上がりで
0.05μm以下であるためには、焼結体の構成粒子の
平均粒径が小さくなければならず、微粒な程、高平滑な
ものとなる。Raが0.05μm以下であるための上限
は2μmである。本発明でいう焼き上がりとは焼結した
ままの状態をいうのであり、研削、研磨等の後処理を施
していないものをいう。
0.05μm以下であるためには、焼結体の構成粒子の
平均粒径が小さくなければならず、微粒な程、高平滑な
ものとなる。Raが0.05μm以下であるための上限
は2μmである。本発明でいう焼き上がりとは焼結した
ままの状態をいうのであり、研削、研磨等の後処理を施
していないものをいう。
本発明のジルコニア薄板焼結体において少なくとも一方
の焼結体表面のRaは焼き上がりで0.05μm以下で
あるが、カミソリとしての刃付けを行う上での加工精度
上、又は、平滑面を必要とする薄膜用基板として使用す
る上でRaは0.04μm以下が、より好ましくさらに
好ましくは0.03μm以下である。
の焼結体表面のRaは焼き上がりで0.05μm以下で
あるが、カミソリとしての刃付けを行う上での加工精度
上、又は、平滑面を必要とする薄膜用基板として使用す
る上でRaは0.04μm以下が、より好ましくさらに
好ましくは0.03μm以下である。
本発明のジルコニア薄板焼結体の厚さは10μm以上、
700μm以下である。10μm未満は、割れやすくな
るため、取扱い上実用的ではない。また700 μmよ
り厚い場合ドクターブレード法で得られた成形体の脱バ
インダーが困難であり残留炭素が多くなり、均一な焼結
体とならず、緻密でRaの小さな表面を有するものが得
にくい。
700μm以下である。10μm未満は、割れやすくな
るため、取扱い上実用的ではない。また700 μmよ
り厚い場合ドクターブレード法で得られた成形体の脱バ
インダーが困難であり残留炭素が多くなり、均一な焼結
体とならず、緻密でRaの小さな表面を有するものが得
にくい。
本発明のジルコニア薄板焼結体は、上記の様に構成粒子
が細かく高密度であるために高強度となり、三点曲げ強
度100 kg / mu 2以上のものが得られる。
が細かく高密度であるために高強度となり、三点曲げ強
度100 kg / mu 2以上のものが得られる。
次に、上記焼結体の製造法について述べる。本発明で用
いるジルコニア粉体は、通常の安定化剤として、Y2O
2+ MgO、CaO等を2〜5モル%含み、平均粒径
0.2〜0.5μm、比表面積12〜25m′/gのも
のであり、以下の手順でジルコニア薄板焼結体を製造し
た。
いるジルコニア粉体は、通常の安定化剤として、Y2O
2+ MgO、CaO等を2〜5モル%含み、平均粒径
0.2〜0.5μm、比表面積12〜25m′/gのも
のであり、以下の手順でジルコニア薄板焼結体を製造し
た。
まずジルコニア粉体を結合剤、可塑剤、溶媒、分散剤と
混合する。結合剤には、ポリメチルメタクリレート、ポ
リビニルアルコール、ポリビニルブチラール、エチルセ
ルロース等を用い、可塑剤には、ブチルヘンシルフタレ
ート、ジブチルフタレート、メチルアジテート等を用い
さらに溶媒にはアルコール、ケトン、トルエン等を用い
た。分散剤には、海面活性剤を使用した。これらの混合
はボールミル、振動ミル、攪拌等の方法を用いた。
混合する。結合剤には、ポリメチルメタクリレート、ポ
リビニルアルコール、ポリビニルブチラール、エチルセ
ルロース等を用い、可塑剤には、ブチルヘンシルフタレ
ート、ジブチルフタレート、メチルアジテート等を用い
さらに溶媒にはアルコール、ケトン、トルエン等を用い
た。分散剤には、海面活性剤を使用した。これらの混合
はボールミル、振動ミル、攪拌等の方法を用いた。
なお、この混合において、スリップの粘度が500〜1
0000cps、好ましくは1000〜7000cps
の範囲になるように調整して、行う必要がある。スリッ
プ粘度が500 cps未満又は、1oooOcpsよ
り大きい場合、いずれもスリップ中のジルコニア粒子の
分散が不十分となり、得られるグリーンシートの強度が
低く、クラックが入りやすく、また、成形性が悪いため
、焼結体時に、緻密化しに<<、更に、得られた焼結体
の構成粒子の大きさが不均一となり、また、表面平滑性
も悪くなる。
0000cps、好ましくは1000〜7000cps
の範囲になるように調整して、行う必要がある。スリッ
プ粘度が500 cps未満又は、1oooOcpsよ
り大きい場合、いずれもスリップ中のジルコニア粒子の
分散が不十分となり、得られるグリーンシートの強度が
低く、クラックが入りやすく、また、成形性が悪いため
、焼結体時に、緻密化しに<<、更に、得られた焼結体
の構成粒子の大きさが不均一となり、また、表面平滑性
も悪くなる。
得られたスリップは、ろ過、脱泡した後、ドクターブレ
ード法で製膜し、乾燥後、400〜1000°Cで仮焼
し十分に脱脂後、1200〜1600°Cで、焼結して
、ジルコニア薄板焼結体を得た。
ード法で製膜し、乾燥後、400〜1000°Cで仮焼
し十分に脱脂後、1200〜1600°Cで、焼結して
、ジルコニア薄板焼結体を得た。
(発明の効果)
本発明のジルコニア薄板焼結体は、極めて薄く、高密度
で更に表面平滑性が優れているためジルコニアの特長で
ある優れた機械的強度、硬度、耐摩耗性を利用して薄物
の刃物、或は電子材料用基板として極めて有効である。
で更に表面平滑性が優れているためジルコニアの特長で
ある優れた機械的強度、硬度、耐摩耗性を利用して薄物
の刃物、或は電子材料用基板として極めて有効である。
薄物の刃物、例えばカミソリ、手術用メスとしては板厚
が700μm以下で任意の厚みのものが得られるため、
刃付けの加工のみでよく、更に表面が平滑なために、仕
上がり精度の高いものが得られる。それ故、比較的安価
で、また金属製刃物に比べて長寿命で刃こぼれが少なく
切れ味の優れた刃物が得られる。
が700μm以下で任意の厚みのものが得られるため、
刃付けの加工のみでよく、更に表面が平滑なために、仕
上がり精度の高いものが得られる。それ故、比較的安価
で、また金属製刃物に比べて長寿命で刃こぼれが少なく
切れ味の優れた刃物が得られる。
ジルコニア基板としては、高強度であるため薄板化して
も適度な強度を維持できる。また薄板化することにより
、放熱性に優れた基板として、また、高い表面平滑性を
有するが故に、薄膜用基板としても有効である。
も適度な強度を維持できる。また薄板化することにより
、放熱性に優れた基板として、また、高い表面平滑性を
有するが故に、薄膜用基板としても有効である。
なお、本発明で得られるジルコニア薄板焼結体は極めて
優れた透光性を有する。透光性は、他の代表的な透光性
セラミックス、例えばアルミナ焼結体の場合と同様に焼
結温度が高い程、向上しており透光性セラミックスとし
ての用途も有望である。
優れた透光性を有する。透光性は、他の代表的な透光性
セラミックス、例えばアルミナ焼結体の場合と同様に焼
結温度が高い程、向上しており透光性セラミックスとし
ての用途も有望である。
更に本発明のジルコニア薄板の製造における焼成行程で
、雰囲気が大気中の場合、高密度焼結体は象牙色となり
、また還元雰囲気中で行った場合、黒色となる。そして
本発明品は表面平滑性に極めて、優れているため、表面
が滑らかな光沢を有しており、前記した透光性故につや
のある象牙色又は黒色の透光性薄板として、特異な装飾
用材料としても充分に使えるものである。
、雰囲気が大気中の場合、高密度焼結体は象牙色となり
、また還元雰囲気中で行った場合、黒色となる。そして
本発明品は表面平滑性に極めて、優れているため、表面
が滑らかな光沢を有しており、前記した透光性故につや
のある象牙色又は黒色の透光性薄板として、特異な装飾
用材料としても充分に使えるものである。
また、薄くて高強度であることより、最近注目されてい
るスピーカー等のセラミック振動板としても有効である
。
るスピーカー等のセラミック振動板としても有効である
。
以上の様に種々の優れた物性を有する本発明のジルコニ
ア薄板焼結体は、多くの用途を持も、産業上極めて画期
的なセラミックス材料である。
ア薄板焼結体は、多くの用途を持も、産業上極めて画期
的なセラミックス材料である。
(実施例)
実施例1
安定化剤として、CaOを3モル%含み比表面積15r
+?/g、平均粒子径0.5μmのジルコニア粉体10
0重量部、ポリビニルアルコール10重量部、ブチルヘ
ンシルフタレート5重量部、エタノール60重量部、ソ
ルビタントリオレート (花王石けん:商品名スパン8
5)1重量部を回転ボールミルで、十分混合した。この
ときのスリップ粘度は3000cpsであり、これをド
クターブレード法で焼き上がり250μmの厚みになる
ように製膜した。
+?/g、平均粒子径0.5μmのジルコニア粉体10
0重量部、ポリビニルアルコール10重量部、ブチルヘ
ンシルフタレート5重量部、エタノール60重量部、ソ
ルビタントリオレート (花王石けん:商品名スパン8
5)1重量部を回転ボールミルで、十分混合した。この
ときのスリップ粘度は3000cpsであり、これをド
クターブレード法で焼き上がり250μmの厚みになる
ように製膜した。
得られた膜を100°Cで36時間乾燥した。これを大
気中600°Cで1時間仮焼し、更に1400°Cで1
時間大気中で焼成した。
気中600°Cで1時間仮焼し、更に1400°Cで1
時間大気中で焼成した。
得られた焼結体は、密度5.95g/cntを有し、S
EM観察より、構成粒子の平均粒径は0.86μmであ
った。表面粗さRaは0.028 μmで、非常に光沢
があり、焼結体の下の文字がすげて、明確に読める程の
優れた透光性を有したものであった。3点曲げ強度は1
20 kg/關2であった。
EM観察より、構成粒子の平均粒径は0.86μmであ
った。表面粗さRaは0.028 μmで、非常に光沢
があり、焼結体の下の文字がすげて、明確に読める程の
優れた透光性を有したものであった。3点曲げ強度は1
20 kg/關2であった。
実施例2
実施例1と同じジルコニア粉体を用い実施例1と同様の
手順で仮焼まて行ない、これを水素中1550°Cで1
時間焼成した。得られた焼結体は密度6.03g/c♂
を有し、平均粒径ば1.1 μmであった。
手順で仮焼まて行ない、これを水素中1550°Cで1
時間焼成した。得られた焼結体は密度6.03g/c♂
を有し、平均粒径ば1.1 μmであった。
焼結体は黒色であり、表面粗さRaは0.030μmで
実施例1と同等の光沢と透光性を有したものであった。
実施例1と同等の光沢と透光性を有したものであった。
この焼結体の曲げ強度は、120 kg / u+ 2
であった。
であった。
実施例3
安定化剤としてy2o3を3モル%含め、比表面積19
rrr/g、平均粒子径0.3μmのジルコニア粉体
100重量部、ポリビニルブチラール10重量部、ジブ
チルツクレート5重量部、アセトン80重量部、ソルビ
タントリオレー1−1重量部をボールミルで十分混合し
た。このときのスリップ粘度は2000cpsで次にこ
れをドクターブレード法で焼き上がりが640μmにな
るように製膜した。得られた膜を100°Cで36時間
乾燥した。これを大気中700°Cで1時間仮焼し、更
に1400°Cて1時間焼成した。得られた焼結体は密
度6.01g/cntを有し構成粒子の平均径は、0.
21μmであった。また、表面粗さRaは0.023μ
mで光沢及び透光性を有したものであった。曲げ強度は
150 kg / +u+ 2であった。
rrr/g、平均粒子径0.3μmのジルコニア粉体
100重量部、ポリビニルブチラール10重量部、ジブ
チルツクレート5重量部、アセトン80重量部、ソルビ
タントリオレー1−1重量部をボールミルで十分混合し
た。このときのスリップ粘度は2000cpsで次にこ
れをドクターブレード法で焼き上がりが640μmにな
るように製膜した。得られた膜を100°Cで36時間
乾燥した。これを大気中700°Cで1時間仮焼し、更
に1400°Cて1時間焼成した。得られた焼結体は密
度6.01g/cntを有し構成粒子の平均径は、0.
21μmであった。また、表面粗さRaは0.023μ
mで光沢及び透光性を有したものであった。曲げ強度は
150 kg / +u+ 2であった。
実施例4
実施例1において、焼き上がりが25μmに製膜する以
外は全〈実施例1と同しにした。得られた焼結体は密度
5.92g/ cflt 、平均粒径0..90μm
、 Raば0.030μ川であった。得られた焼結体の
厚みは25μmで極めて薄いため、焼結体の裏側の文字
は非常にはっきりとすけで見ることができた。また8止
φの円筒の周囲1/2に接触させてU字状に曲けること
ができる程の可撓性を有するものであった。
外は全〈実施例1と同しにした。得られた焼結体は密度
5.92g/ cflt 、平均粒径0..90μm
、 Raば0.030μ川であった。得られた焼結体の
厚みは25μmで極めて薄いため、焼結体の裏側の文字
は非常にはっきりとすけで見ることができた。また8止
φの円筒の周囲1/2に接触させてU字状に曲けること
ができる程の可撓性を有するものであった。
比較例1
実施例1と同じジルコニア粉体を用い、実施例1と同様
の手順で仮焼まで行い、これを大気中1700°Cで2
時間焼成した。得られた焼結体は密度5.98g/cボ
を有し平均粒径は2.3μmであり、Raは0.07μ
mであった。
の手順で仮焼まで行い、これを大気中1700°Cで2
時間焼成した。得られた焼結体は密度5.98g/cボ
を有し平均粒径は2.3μmであり、Raは0.07μ
mであった。
なお、本発明において、焼結体を構成する粒子の平均粒
径は、焼結体表面の電子顕微鏡写真に任意の直線を引き
、この直線の長さをし、直線を横切る粒子の個数をnと
したとき、直線の分割長さβを次式により求め、 E−L/n さらに、次式により、直線の分割長さの平均Tを求め、 T−Σj2 / m さらに、このTを1.5倍して平均粒径dを求めた。
径は、焼結体表面の電子顕微鏡写真に任意の直線を引き
、この直線の長さをし、直線を横切る粒子の個数をnと
したとき、直線の分割長さβを次式により求め、 E−L/n さらに、次式により、直線の分割長さの平均Tを求め、 T−Σj2 / m さらに、このTを1.5倍して平均粒径dを求めた。
ただし、本発明において、nは10以上で、lの測定点
数mは100としてdを求めた。
数mは100としてdを求めた。
また、焼結体の密度は、溶媒に水を用いたアルキメデス
法により求めた。
法により求めた。
そして、焼結体の表面粗さRaは小板研究所−の表面粗
さ測定器サーフコーダ5E−30Cを用い、カットオフ
値λ。−0,08菖璽、送り速さ0.05龍/sec、
基準長さ2.511の条件で測定した値である。
さ測定器サーフコーダ5E−30Cを用い、カットオフ
値λ。−0,08菖璽、送り速さ0.05龍/sec、
基準長さ2.511の条件で測定した値である。
さらに、3点曲げ強度の測定は、中101、長さ35鶴
の試験片を使い、支点間距離20mの条件で行った。
の試験片を使い、支点間距離20mの条件で行った。
特許出願人 旭化成工業株式会社
Claims (1)
- 焼結体を構成する粒子の平均粒径が2μm以下、密度が
5.70g/cm^3以上、焼結体表面の中心線平均粗
さRaが焼き上がりで0.05μm以下、厚さが10μ
m以上700μm以下であることを特徴とするジルコニ
ア薄板焼結体
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP8855012A JPH01230466A (ja) | 1988-03-10 | 1988-03-10 | ジルコニア薄板焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP8855012A JPH01230466A (ja) | 1988-03-10 | 1988-03-10 | ジルコニア薄板焼結体 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH01230466A true JPH01230466A (ja) | 1989-09-13 |
Family
ID=12986748
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP8855012A Pending JPH01230466A (ja) | 1988-03-10 | 1988-03-10 | ジルコニア薄板焼結体 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH01230466A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
AU659431B2 (en) * | 1991-02-22 | 1995-05-18 | Nissan Chemical Industries Ltd. | Slurry composition and sintered part prepared therefrom |
-
1988
- 1988-03-10 JP JP8855012A patent/JPH01230466A/ja active Pending
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
AU659431B2 (en) * | 1991-02-22 | 1995-05-18 | Nissan Chemical Industries Ltd. | Slurry composition and sintered part prepared therefrom |
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