JPH01192811A - 多孔質中空糸の製造方法 - Google Patents
多孔質中空糸の製造方法Info
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- JPH01192811A JPH01192811A JP63010594A JP1059488A JPH01192811A JP H01192811 A JPH01192811 A JP H01192811A JP 63010594 A JP63010594 A JP 63010594A JP 1059488 A JP1059488 A JP 1059488A JP H01192811 A JPH01192811 A JP H01192811A
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D69/00—Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by their form, structure or properties; Manufacturing processes specially adapted therefor
- B01D69/08—Hollow fibre membranes
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
- Artificial Filaments (AREA)
- Spinning Methods And Devices For Manufacturing Artificial Fibers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、多孔質中空糸の製造方法に関する。
更に詳しくは、膜性能の制御を容易にする多孔質中空糸
の製造方法に関する。
の製造方法に関する。
ドープ液を凝固性液体である芯液と共に中空環状ノズル
から吐出させた後凝固浴中に導き凝固させる乾湿式紡糸
法において得られた多孔質中空糸は、通常スキン層と呼
ばれる膜表面の緻密な層と支持層（ポーラス層）と呼ば
れる中間部の疎な層とから形成されている。従って、こ
のような多孔質中空糸にあっては、膜性能を示すパラメ
ーターである細孔径が膜表面のスキン層の構造により決
定される。
から吐出させた後凝固浴中に導き凝固させる乾湿式紡糸
法において得られた多孔質中空糸は、通常スキン層と呼
ばれる膜表面の緻密な層と支持層（ポーラス層）と呼ば
れる中間部の疎な層とから形成されている。従って、こ
のような多孔質中空糸にあっては、膜性能を示すパラメ
ーターである細孔径が膜表面のスキン層の構造により決
定される。
ところで、このようなスキン層の形成過程においては、
まずトープ液が凝固浴（ゲル化液）と接すると、その界
面においてトープ液からはその溶媒が、またドープ液へ
はゲル化液がそわぞれ拡散を開始する。一般に、トープ
液溶媒とゲル化液とは互いに相溶性のあるものが用いら
れているため、その拡散は迅速に行われる。
まずトープ液が凝固浴（ゲル化液）と接すると、その界
面においてトープ液からはその溶媒が、またドープ液へ
はゲル化液がそわぞれ拡散を開始する。一般に、トープ
液溶媒とゲル化液とは互いに相溶性のあるものが用いら
れているため、その拡散は迅速に行われる。
その際、ゲル化液はドープ液に溶解しているポリマーの
貧溶媒であるため、ドープ液−ゲル化液界面でのポリマ
ーの急速な凝集が起り、そのためまず表面に緻密なスキ
ン層が形成され、膜内部への拡散はこのスキン層を通し
て行われるため、溶媒−ゲル化液の相互拡散の速度は非
常にゆっくりとなり、内部構造は比較的ポーラスなもの
となる。
貧溶媒であるため、ドープ液−ゲル化液界面でのポリマ
ーの急速な凝集が起り、そのためまず表面に緻密なスキ
ン層が形成され、膜内部への拡散はこのスキン層を通し
て行われるため、溶媒−ゲル化液の相互拡散の速度は非
常にゆっくりとなり、内部構造は比較的ポーラスなもの
となる。
膜性能の制御、即ちスキン層の構造を制御するには、こ
のドープ液とゲル化液とが接触する初期において、その
相互拡散速度を調整すれば良く、それはドープ液組成や
紡糸速度を調整することによってもある程度は行われる
。
のドープ液とゲル化液とが接触する初期において、その
相互拡散速度を調整すれば良く、それはドープ液組成や
紡糸速度を調整することによってもある程度は行われる
。
しかしながら、これらの条件だけでは制御しきれない範
囲迄の膜性能を得るためには、ゲル化液の組成、温度な
どを調整する必要がある。この内、芯液側のゲル化液に
ついての調整は比較的容易に行なえるが、中空糸外側の
ゲル化を行なうゲル化液は一般に容量が大きく、ゲル化
液に増粘剤を添加して脱溶媒速度を遅らせるといった方
法をとる場合には、大量にその増粘剤を必要とするとい
う問題がみられる。
囲迄の膜性能を得るためには、ゲル化液の組成、温度な
どを調整する必要がある。この内、芯液側のゲル化液に
ついての調整は比較的容易に行なえるが、中空糸外側の
ゲル化を行なうゲル化液は一般に容量が大きく、ゲル化
液に増粘剤を添加して脱溶媒速度を遅らせるといった方
法をとる場合には、大量にその増粘剤を必要とするとい
う問題がみられる。
本発明は、かかる増粘剤などを大量にあるいは全く使用
することなく、またドープ液の組成や紡糸温度などの調
整を必要とすることなく、スキン層構造の制御を可能と
する多孔質中空糸の製造方法を提供することを目的とす
る。
することなく、またドープ液の組成や紡糸温度などの調
整を必要とすることなく、スキン層構造の制御を可能と
する多孔質中空糸の製造方法を提供することを目的とす
る。
かかる目的を達成させるために、多孔質中空糸の製造は
、ドープ液を芯液と共に中空環状ノズルから吐出させた
後凝固浴中に導き凝固させる乾湿式紡糸法において、紡
糸された中空糸を（１）凝固浴中に浸漬され、その内側
に増粘液が送入されているガイドパイプ内を通過させた
後、あるいは （２）紡糸口金−凝固浴間に設置され、その内側に温度
制御されたエアーが送入されているガイドパイプ内を通
過させた後、 凝固浴と接触させることにより行われる。
、ドープ液を芯液と共に中空環状ノズルから吐出させた
後凝固浴中に導き凝固させる乾湿式紡糸法において、紡
糸された中空糸を（１）凝固浴中に浸漬され、その内側
に増粘液が送入されているガイドパイプ内を通過させた
後、あるいは （２）紡糸口金−凝固浴間に設置され、その内側に温度
制御されたエアーが送入されているガイドパイプ内を通
過させた後、 凝固浴と接触させることにより行われる。
上記（１）の−態様は、第１図に示されている。
即ち、紡糸口金１の中空環状ノズルの外側からはドープ
液２を、また内側からはグリセリンなどの芯液３を同時
に吐出させ、紡糸された中空糸８を凝固浴（ゲル化液）
４中に導き、凝固させる際、ゲル化液４中に浸漬され、
その内側にチューブ５などからグリセリンまたはその水
溶液などの増粘剤６が送入されているガイドパイプ７内
を通過させた後、ゲル化液４と接触させて多孔質中空糸
８′を形成させ、巻取機９で巻き取る。なお、紡糸初期
に吐出物をガイドパイプに通す方法としては、導糸を用
いる方法あるいは縦割構造のガイドパイプを用いる方法
などがある。
液２を、また内側からはグリセリンなどの芯液３を同時
に吐出させ、紡糸された中空糸８を凝固浴（ゲル化液）
４中に導き、凝固させる際、ゲル化液４中に浸漬され、
その内側にチューブ５などからグリセリンまたはその水
溶液などの増粘剤６が送入されているガイドパイプ７内
を通過させた後、ゲル化液４と接触させて多孔質中空糸
８′を形成させ、巻取機９で巻き取る。なお、紡糸初期
に吐出物をガイドパイプに通す方法としては、導糸を用
いる方法あるいは縦割構造のガイドパイプを用いる方法
などがある。
前記脱溶媒速度は、ゲル化液中の溶媒濃度が高くなれば
遅くなるが、このようなガイドパイプを設置し、局部的
に溶媒濃度が高い部分を形成させるために増粘剤（水溶
液）の送入を停止しあるいは流量を小さく保つことによ
って、ドープ液中から放出された溶媒は、ガイドパイプ
内の微小な容積部分に蓄積されるため、ドープ液自体の
溶媒を用いて、脱溶媒速度を制御することが可能である
。
遅くなるが、このようなガイドパイプを設置し、局部的
に溶媒濃度が高い部分を形成させるために増粘剤（水溶
液）の送入を停止しあるいは流量を小さく保つことによ
って、ドープ液中から放出された溶媒は、ガイドパイプ
内の微小な容積部分に蓄積されるため、ドープ液自体の
溶媒を用いて、脱溶媒速度を制御することが可能である
。
また、脱溶媒速度は、形成される中空糸とゲル化液との
相対速度、即ちドープ液とゲル化液との接触の程度を調
節することによっても変えることができるが、巻取速度
とドープ液あるいは芯液流量とのバランス上中空糸紡糸
速度が変更できない場合には、ガイドパイプに流すゲル
化液流量によって上記相対速度を調整することができる
。更に、ガイドパイプの長さを変えることによっても、
これらの効果の度合を調節することができ、またガイド
パイプ内の微小容積部分のみで制御できるので、約８０
℃程度の高温や約５０℃程度の低温でのゲル化も、比較
的容易に行なうことができる。
相対速度、即ちドープ液とゲル化液との接触の程度を調
節することによっても変えることができるが、巻取速度
とドープ液あるいは芯液流量とのバランス上中空糸紡糸
速度が変更できない場合には、ガイドパイプに流すゲル
化液流量によって上記相対速度を調整することができる
。更に、ガイドパイプの長さを変えることによっても、
これらの効果の度合を調節することができ、またガイド
パイプ内の微小容積部分のみで制御できるので、約８０
℃程度の高温や約５０℃程度の低温でのゲル化も、比較
的容易に行なうことができる。
前記（２）の−態様は、第２図に示されている。
この態様も、その原理は（１）の場合と本質的には同様
であり、紡糸直後の周囲雰囲気のみを変えることによっ
て、中空糸膜外側表面の構造や細孔径を制御せんとする
ものである。即ち、ドープ液の溶媒としてアセトンなど
の比較的揮発し易いものを用いた場合の如く、気相部分
での脱溶媒が膜構造にかなり影響を及ぼすような紡糸に
おいては、紡糸された中空糸８を、紡糸口金１−ゲル化
液４間に設置され、チューブ１０などから送入され、チ
ューブ１１などから排出される温度制御されたエアー１
２．１２’をその内側に送入させているガイドパイプ１
３内を通過させた後、ゲル化液４と接触させて多孔質中
空糸８′を形成させ、巻取機９で巻き取る。
であり、紡糸直後の周囲雰囲気のみを変えることによっ
て、中空糸膜外側表面の構造や細孔径を制御せんとする
ものである。即ち、ドープ液の溶媒としてアセトンなど
の比較的揮発し易いものを用いた場合の如く、気相部分
での脱溶媒が膜構造にかなり影響を及ぼすような紡糸に
おいては、紡糸された中空糸８を、紡糸口金１−ゲル化
液４間に設置され、チューブ１０などから送入され、チ
ューブ１１などから排出される温度制御されたエアー１
２．１２’をその内側に送入させているガイドパイプ１
３内を通過させた後、ゲル化液４と接触させて多孔質中
空糸８′を形成させ、巻取機９で巻き取る。
このように、気相部分にガイドパイプを設置し、温度制
御されたエアーをそこに送り込むことによって、気相部
分全体の制御をすることなく、微小容積部分だけを管理
することによって、膜構造の制御を可能とする。
御されたエアーをそこに送り込むことによって、気相部
分全体の制御をすることなく、微小容積部分だけを管理
することによって、膜構造の制御を可能とする。
本発明方法によれば、紡糸された中空糸を比較的少量の
増粘剤あるいは温度調節されたガイドパイプ内を通すこ
とにより、ガイドパイプ内の雰囲気のみを変えることに
よって、形成される多孔質中空糸膜表面の構造や細孔径
を制御することができる。また、ガイドパイプ内の微小
容積部分の管理だけで足りるので、極端な紡糸条件下に
おいても、容易に紡糸を行なうことができる。
増粘剤あるいは温度調節されたガイドパイプ内を通すこ
とにより、ガイドパイプ内の雰囲気のみを変えることに
よって、形成される多孔質中空糸膜表面の構造や細孔径
を制御することができる。また、ガイドパイプ内の微小
容積部分の管理だけで足りるので、極端な紡糸条件下に
おいても、容易に紡糸を行なうことができる。
次に、実施例について本発明を説明する。
実施例
第１図に示された態様に従って、多孔質中空糸を製造し
た。
た。
ポリスルホン（８産化学製品Ｐ−１７００）１３重量％
、ジメチルホルムアミド８３重量％およびポリビニルピ
ロリドン（関東化学製品に−９０）４重量％からなるド
ープ液および芯液（５０重量％グリセリン水溶液）を、
それぞれ中空環状ノズルの外側環状ノズル部（内径０．
３ｍｍ、外径０．５ｍｍ）および内側円形状ノズル部（
直径０．１２ｍｍ）から同時に吐出させ、次の条件下で
乾湿式紡糸した。
、ジメチルホルムアミド８３重量％およびポリビニルピ
ロリドン（関東化学製品に−９０）４重量％からなるド
ープ液および芯液（５０重量％グリセリン水溶液）を、
それぞれ中空環状ノズルの外側環状ノズル部（内径０．
３ｍｍ、外径０．５ｍｍ）および内側円形状ノズル部（
直径０．１２ｍｍ）から同時に吐出させ、次の条件下で
乾湿式紡糸した。
ドープ液吐出量 ６ｍＱ１分
芯液吐出量 ４ｍΩ／分
ゲル化液（水）温度 ２０℃
内径１０ｍｍ、長さ３００ｍｍのガイドパイプ内には、
増粘剤としての５０重量％グリセリン水溶液が流量１０
ｍＱ／分で送入されており、そこを通過させた後ゲル化
液と接触させて得られた多孔質中空糸の外側表面スキン
層には、孔径約０．５〜１μ四程度の細孔が多数形成さ
れていた（ＳＥＮ観察像による）。
増粘剤としての５０重量％グリセリン水溶液が流量１０
ｍＱ／分で送入されており、そこを通過させた後ゲル化
液と接触させて得られた多孔質中空糸の外側表面スキン
層には、孔径約０．５〜１μ四程度の細孔が多数形成さ
れていた（ＳＥＮ観察像による）。
これに対し、増粘剤送入ガイドパイプを通過させないで
得られた多孔質中空糸の表面には、表面スキン層にその
ような細孔が観察されなかった。
得られた多孔質中空糸の表面には、表面スキン層にその
ような細孔が観察されなかった。
第１〜２図は、いずれも本発明方法の一態様を示すそれ
らの概要図である。 （符号の説明） １・・・・・紡糸口金 ２・・・・・ドープ液 ３・・・・・芯液 ４・・・・・ゲル化液 ６・・・・・増粘剤 ７・・・・・ガイドパイプ ８・・・・・中空糸 １２・・・・・エアー １３・・・・・ガイドパイプ 第１図 第２図 昭和６３年５月３０日 特許庁長官 小 川 邦 夫 殿１、事件の表示 昭和６３年特許願第１０５９４号 ２、発明の名称 多孔質中空糸の製造方法
らの概要図である。 （符号の説明） １・・・・・紡糸口金 ２・・・・・ドープ液 ３・・・・・芯液 ４・・・・・ゲル化液 ６・・・・・増粘剤 ７・・・・・ガイドパイプ ８・・・・・中空糸 １２・・・・・エアー １３・・・・・ガイドパイプ 第１図 第２図 昭和６３年５月３０日 特許庁長官 小 川 邦 夫 殿１、事件の表示 昭和６３年特許願第１０５９４号 ２、発明の名称 多孔質中空糸の製造方法
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、ドープ液を芯液と共に中空環状ノズルから吐出させ
た後凝固浴中に導き凝固させる乾湿式紡糸法において、
紡糸された中空糸を凝固浴中に浸漬され、その内側に増
粘剤が送入されているガイドパイプ内を通過させた後凝
固浴と接触させることを特徴とする多孔質中空糸の製造
方法。 ２、ドープ液を芯液と共に中空環状ノズルから吐出させ
た後凝固浴中に導き凝固させる乾湿式紡糸法において、
紡糸された中空糸を紡糸口金−凝固浴間に設置され、そ
の内側に温度制御されたエアーが送入されているガイド
パイプ内を通過させた後凝固浴と接触させることを特徴
とする多孔質中空糸の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63010594A JPH089801B2 (ja) | 1988-01-22 | 1988-01-22 | 多孔質中空糸の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63010594A JPH089801B2 (ja) | 1988-01-22 | 1988-01-22 | 多孔質中空糸の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01192811A true JPH01192811A (ja) | 1989-08-02 |
| JPH089801B2 JPH089801B2 (ja) | 1996-01-31 |
Family
ID=11754567
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63010594A Expired - Lifetime JPH089801B2 (ja) | 1988-01-22 | 1988-01-22 | 多孔質中空糸の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH089801B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0217160A (ja) * | 1988-07-05 | 1990-01-22 | Kao Corp | 新規カチオン化合物、それを含有する漂白剤組成物及び漂白洗浄剤組成物 |
| JP2008132441A (ja) * | 2006-11-29 | 2008-06-12 | Toyobo Co Ltd | 逆浸透膜の製造方法 |
| KR20140142289A (ko) * | 2012-03-14 | 2014-12-11 | 미쯔비시 레이온 가부시끼가이샤 | 중공 형상 다공질막의 제조 장치 및 중공 형상 다공질막의 제조 방법 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS474010A (ja) * | 1970-07-27 | 1972-02-28 | ||
| JPS6219209A (ja) * | 1985-07-19 | 1987-01-28 | Asahi Chem Ind Co Ltd | ポリスルホン系膜の製造方法 |
-
1988
- 1988-01-22 JP JP63010594A patent/JPH089801B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS474010A (ja) * | 1970-07-27 | 1972-02-28 | ||
| JPS6219209A (ja) * | 1985-07-19 | 1987-01-28 | Asahi Chem Ind Co Ltd | ポリスルホン系膜の製造方法 |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0217160A (ja) * | 1988-07-05 | 1990-01-22 | Kao Corp | 新規カチオン化合物、それを含有する漂白剤組成物及び漂白洗浄剤組成物 |
| JP2008132441A (ja) * | 2006-11-29 | 2008-06-12 | Toyobo Co Ltd | 逆浸透膜の製造方法 |
| JP4715733B2 (ja) * | 2006-11-29 | 2011-07-06 | 東洋紡績株式会社 | 逆浸透膜の製造方法 |
| KR20140142289A (ko) * | 2012-03-14 | 2014-12-11 | 미쯔비시 레이온 가부시끼가이샤 | 중공 형상 다공질막의 제조 장치 및 중공 형상 다공질막의 제조 방법 |
| CN104284711A (zh) * | 2012-03-14 | 2015-01-14 | 三菱丽阳株式会社 | 中空状多孔质膜的制造装置及中空状多孔质膜的制造方法 |
| EP2826545A1 (en) * | 2012-03-14 | 2015-01-21 | Mitsubishi Rayon Co., Ltd. | Device for producing hollow porous film and method for producing hollow porous film |
| EP2826545A4 (en) * | 2012-03-14 | 2015-04-15 | Mitsubishi Rayon Co | DEVICE FOR PREPARING A HOLLOWED POROUS FILM AND METHOD FOR PRODUCING A HOLLOWED POROUS FILM |
| CN104284711B (zh) * | 2012-03-14 | 2016-07-06 | 三菱丽阳株式会社 | 中空状多孔质膜的制造装置及中空状多孔质膜的制造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH089801B2 (ja) | 1996-01-31 |
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